高考化学专题复习——物质的分离提纯与鉴别学案

第十七单元物质的分离、提纯与鉴别

物质分离的一般思路：

（1）固体与固体混合物：若杂质易分解、升华时，可用加热法；若一种易溶，另一种难溶，可用溶解过滤法；若两者均易溶，但其溶解度受温度影响不同，用重结晶法。（2）液体一液体混合物：若沸点相差较大时，用分馏法；若互不相溶时，用分液法；若在溶剂中的溶解度不同时，用萃取法。

（3）气体与气体混合物：一般可用洗气法，也可用固体来吸收。

当不具备上述条件时一般可先用适当的化学方法处理，待符合上述条件时再选用适当的方法。

一、物理分离提纯法

1．过滤

[装置与注意事项]：

①过滤后得到的沉淀一般要洗涤。洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中注入少量水，使水

面浸过沉淀物，等水滤出后，再次加水洗涤，连续几次，即可把固体洗涤干净。

②可取最后洗下的水加入适当的试剂检验沉淀是否洗净。

[适用范围]：用于固体与液体的分离

2．蒸发、结晶与重结晶

（1）蒸发一般是用加热的方法，使溶剂不断挥发，从而使溶质析出的过程。

（2）结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程。

[适用范围]：

结晶原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度不同，通过蒸发溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。

[注意事项]：

①加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅拌溶液，防止由于局部过热，造

成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量固体时，即停止加热。要求：溶质受热不

易分解、不易水解、不易氧化。

②利用降温结晶时一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶，结晶后过滤，

分离出晶体。

[实例]：KNO3与NaCl 分离

3．升华

[原理适用范围]：

混合物某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体。

[实例]：粗碘的提纯

4．蒸馏、分馏

[原理与适用范围]：利用沸点不同以分离互溶液体混合物

[装置与注意事项]：

[实例]：苯与硝基苯的分离；工业酒精制无水乙醇等。

5．分液与萃取

（1）分液是把两种互不相溶的液体分开的方法。

[注意事项]：

①分液是在分液漏斗中进行的，使用前分液漏斗首先要检漏。

②分液时应将分液漏斗的塞子打开或塞子的小孔与瓶口的小孔对齐，使漏斗内部

与大气相同，以利于液体流下；分液漏斗下端应靠着烧杯内壁。

③分液时：下层液体打开活塞于漏斗下口放出，上层液体则从上口倒出。

[实例]：水与苯的分离。

（2）萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的方法。

[注意事项]：

①萃取后要进行分液。得到的溶液一般要通过分馏的方法进一步分离。

②对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应；溶质在其中的溶解度不原溶

剂大；溶质不与萃取剂反应；溶质与萃取剂易于分离。

③萃取过程中的注意点：将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗，

其量不超过容积的2/3，塞好塞子振荡；振荡过程中有必要时可适当放气；

振荡充分后将分液漏斗静置，待液体分层后分液。

[实例]：溴水中溴的提取。

6．渗析

[原理与适用范围]：

利用半透膜使胶体与混在其中的小分子、离子分离的方法。

[注意事项]：

渗析时要不断更换烧杯中的水或者改用流水，以提高渗析效果。

[实例]：淀粉一食盐的分离。

7．盐析

[原理与适用范围]：利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质。

[实例]：皂化反应后，肥皂的提取；蛋白质的提纯。

二、化学分离提纯法

化学方法分离和提纯物质时要注意：①不能引入新的杂质②被提纯物质尽量不要减少③要易于分离复原。常用的方法有：

1．加热分解法

[实例]：NaCl（NH4Cl）、Na2CO3（NaHCO3）

2．生成沉淀法

[实例]：CO2（H2S）

3．生成气体法

[实例]：NaCl（Na2CO3）

4．氧化还原法

[实例]：FeCl3（FeCl2）FeCl2（FeCl3）

5．酸、碱法

[实例]：NaHCO3（Na2CO3）

6．水解法

[实例]：MgCl2（FeCl3）

7．转化法

[实例]：NaCl（NH4Cl）

8．其他：如利用Al(OH)3的两性等

[实例]：AlCl3（FeCl3）

三、物质检验的含义

1．鉴定

鉴定通常是指对于一种物质的定性检验，鉴定是根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子。

2．鉴别

鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辩论，可根据一种物质的特性区别于另一种。

3．推断

推断是通过已知实验事实，根据性质分析推理被检验物质的组成或名称。

四、常见气体的检验（在第十六单元常见气体的制备中已详细叙述，这里从略。）

五、常见离子的检验

1．阳离子的检验

[例1]一瓶澄清透明的溶液，可能含有下列离子中的一种或几种：+

4NH 、+

2Fe

、+

3Fe 、

+2Ba 、+3Al 、-23SO 、-3HCO 、-

3NO 、-Cl 取溶液进行如下实验：

（1）溶液滴在蓝色石蕊试纸上，试纸呈红色。

（2）取少量溶液浓缩后加入铜片和浓硫酸共热，有红棕色气体生成。 （3）取少量溶液，加入用硝酸酸化的氯化钡溶液，产生白色沉淀。

（4）另将（3）中的沉淀过滤出，滤液中加入硝酸银溶液，生成白色沉淀

（5）另取原溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液至过量，先看到生成沉淀，随之该沉淀部分溶解，并呈红褐色。

根据上述实验现象推断：

① 溶液中肯定存在的离子有 。 ② 溶液中肯定不存在的离子有

。 ③ 溶液中不能确定是否存在的离子有

。

[例2] 已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的OH H C CaCl 5226⋅，有关的有机试剂的沸点如下：

523H COOC CH 77.1℃； 5252H OC H C （乙醚）34.5℃；

OH H C 52 78.3℃； C O O H CH 3118℃

实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：

在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热蒸馏，得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。

（1）反应中加入的乙醇是过量的，其目的是： （2）边滴加醋酸、边加热蒸馏的目的是： 将粗产品再经下列步骤精制：

（3）为除去其中的醋酸，可向产品中加入（填字母） 。

A. 无水乙醇

B. 碳酸钠粉末

C. 无水醋酸钠

（4）再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡，分离，其目的是： （5）然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡，其目的是：

最后，将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏烧瓶内，再蒸馏。弃去低沸点馏分，收集沸程76℃—78℃之间的镏分即得。