2341 农药残留量测定法(新增第五法)公示稿
农药残留检测标准大全
农药残留检测标准大全农药残留检测技术所应用到的标准比较多，涉及范围比较广，小编今天就为小伙伴们整理了一下农药残留检测过程中需要用到的相关标准，除去暂无文本的小编没有办法提供，其他的相关标准电子版本都可以提供给大家，参与方式往下看！序号标准名称1 GB 23200.34-2016 食品安全国家标准食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法2 GB 23200.93-2016 食品安全国家标准食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法3 GB 23200.86-2016 食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法4 GB 23200.26-2016 食品安全国家标准茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法5 GB 23200.33-2016 食品安全国家标准食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110 种农药残留量的测定气相色谱-质谱法6 GB 23200.90-2016 食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法7 GB 23200.91-2016 食品安全国家标准动物源性食品中9 种有机磷农药残留量的测定气相色谱法8 GB 23200.97-2016 食品安全国家标准蜂蜜中5 种有机磷农药残留量的测定气相色谱法9 GB 23200.40-2016 食品安全国家标准可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法10 GB 23200.85-2016 食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法11 GB 23200.50-2016 食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法12 GB 23200.69-2016 食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法13 GB 23200.100-2016 食品安全国家标准蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法14 GB 23200.98-2016 食品安全国家标准蜂王浆中11 种有机磷农药残留量的测定气相色谱法15 GB 23200.72-2016 食品安全国家标准食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法16 GB 23200.99-2016 食品安全国家标准蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法17 GB 23200.35-2016 食品安全国家标准植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法18 GB 23200.71-2016 食品安全国家标准食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法19 GB 23200.119-2021 食品安全国家标准植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定气相色谱法20 GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定21 GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测22 GB/T 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定23 GB/T 5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定24 GB/T 5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定25 GB/T 5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定26 GB/T 5009.207-2008 糙米中50种有机磷农药残留量的测定27 GB/T 18630-2002 蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法（酶抑制法）28 GB/T 18969-2003 饲料中有机磷农药残留量的测定气相色谱法29 GB/T 18625-2002 茶中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法酶抑制法30 GB/T 19372-2003饲料中除虫菊酯类农药残留量测定气相色谱法31 GB/T 19373-2003饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定e气相色谱法32 GB/T 2795-2008冻兔肉中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法气相色谱/质谱法33 GB/T 18626-2002肉中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法酶抑制法34 GB/T 39665-2020含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定35 NY/T 1453-2007 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定液相色谱-质谱-质谱联用法36 NY/T 1680-2009蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定37 NY/T 789-2004农药残留分析样本的采样方法38 NY/T 1720-2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定高效液相色谱法39 NY/T 762-2004蔬菜农药残留检测抽样规范40 NY/T 1679-2009植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留的测定液相色谱-串联质谱法41 NY/T 3095-2017加工农产品中农药残留试验准则42 NY/T 3094-2017植物源性农产品中农药残留则藏稳定性试验准则43 NY/T 1243-2006蜂蜜中农药残留限量(一 )44 NY/T 1493-2007农药残留试验良好实验室规范45 NY/T 447-2001韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法46 NY/T 2820-2015植物性食品中抑食肼、虫酰肼、甲氧虫酰肼、呋喃虫酰肼和环虫酰肼5种双酰肼类农药残留量的同时测定液相色谱-质谱联用法47 NY/T 1667.6-2008农药登记管理术语第6部分:农药残留48 NY/T 1157-2006农药残留检测专用丁酰胆碱酯酶49 LS/T 6139-2020粮油检验粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速定性检测50 SN/T 0134-2010进出口食品中杀线威等1 2种氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法51 SN/T 2151-2008进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等28种农药残留量的检测方法气相色谱-质谱法52 SN/T 2324-2009进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法53 SN/T 0148-2011进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法54 SN/T 3768-2014出口粮谷中多种有机磷农药残留量测定方法气相色谱-质谱法55 SN/T 2325-2009进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法56 SN/T 1950-2007进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法气相色谱法57 SN/T 0711-2011出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法58 NY/T 788-2018农作物中农药残留试验准则59 SN/T 1739-2006 进出口粮谷和油籽中多种有机磷农药残留量的检测方法气相色谱串联质谱法60 SN/T 2560-2010进出口食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法61 SN/T 4039-2014出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈农药残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法62 SN/T 2915-2011出口食品中甲草胺、乙草胺、甲基吡恶磷等160种农药残留量的检测方法气相色谱-质谱法63 SN 0497-1995出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法64 SN/T 4257-2015出口食品中抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法65 SN/T 2540-2010进出口食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定波相色谱质谱/质谱法66 SN/T 4138-2015出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基笨、丙线磷等88种农药残留的筛选检测QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法67 SN/T 2085-2008进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法液相色谱串联质谱法68 SN/T 4040-2014农药残留分析良好实验室操作指南69 SN/T 2559-2010进出口食品中苯并咪唑类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法70 SN/T 4428-2016出口油料和植物油中多种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法71 SN/T 4591-2016出口水果蔬菜中脱落酸等60种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法72 SN/T 3862-2014出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定气相色谱法73 SN/T 2899-2011出口食品接触材料纸、再生纤维材料37种有机氯农药残留的测定74 SN/T 4254-2015出口黄酒中乙酰甲胺磷等31种农药残留量检测方法75 SN/T 4886-2017出口干果中多种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱/质谱法76 SN/T 4582-2016出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法气相色谱-质谱/质谱法77 SN/T 3859-2014出口食品中仲丁灵农药残留量的测定78 JJF 1729-2018农药残留检测仪校准规范79 DBS64/ 005-2021食品安全地方标准枸杞干果中农药残留最大限量80 SN/T 4957-2017出口番茄制品中122种农药残留的测定气相色谱-串联质谱法81 DB22/T 2000-2014蔬菜中农药残留快速检测仪82 DB22/T 1848-2013人参及其制品中嘧菌酯等1 1种农药残留量的检测方法83 DB34/T 3303-2018药食两用花卉原料中8种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法84 T/JAASS 9-2020水果、蔬菜中吡虫啉农药残留兔疫亲和柱净化高效液相色谱检测技术85 DB12/T 988-2020果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法86 T/JAASS 8-2020出口果蔬中毒死蜱农药残留兔疫层析电化学检测技术87 T/JAASS 7-2020农产品中甲基对硫磷农药残留兔疫亲和电化学检测技术88 DB12/T 989-2020人参中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量的测定气相色谱法89 DB21/T 2558-2016食用菌培养基中有机磷类农药残留检测方法90 DB21/T 2562-2016食用菌培养基中氨基甲酸酯类农药残留检测方法91 DB21/T 2561-2016食用菌培养基中有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留检测方法92 DB34/T 202-2000蔬菜中农药残留测定方法93 DB34/T 2406-2015大米中17种农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法94 T/NXSPAQXH 001-2019枸杞中1 2种农药残留快速检测方法胶体金免疫层析法95 JJF (浙) 1127-2016农药残留快速检测仪校准规范96 T/GZTPA 0004-2019茶叶中多种农药残留测定液相色谱法97 T/ZNZ 008-2019酶抑制率法农药残留速测设备性能要求98 NY/T 3558-2020畜禽中农药残留试验准则99 T/GZTPA 0003-2020茶青中多种农药残留测定100 T/ZNZ 017-2020草莓、杨梅中多菌灵等1 3种农药残留快速测定金标免疫试纸法101 DB21/T 3348-2020农药残留高风险蔬菜筛查与安全生产关键控制点识别技术导则102 T/FSAS 9-2017蔬菜水果中有机氯类农药残留量的快速检测103 T/FSAS 8-2017蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测104 YC/T 386-2011土壤中有机氯农药残留量的测定气相色谱法105 CAC/GL 90-2017 食品和饲料中农药残留测定分析方法的性能标准指南106 CAC/GL 40-1993 农药残留分析中良好实验室操作规范107 CAC/GL 41-1993 农药残留分析：农药残留分析中适用于法典农药残留分析标准的商品108 DB22/T 2084-2014 土壤中有机氯农药残留检测气相色谱-质谱法109 DB37/T 4045. 2-2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-串联质谱法110 DB37/T 4045. 1-2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法111 DB37/T 4045. 3-2020饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法112 T/SDNY 010-2020冬枣中8种农药残留量的测定液相色谱质谱/质谱法113 SN/T 1766.3-2006含脂羊毛中农药残留量的测定第3部分:除虫脲和杀铃脲的测定高效液相色谱法114 SN/T 1766.1-2006含脂羊毛中农药残留量的测定第1部分:有机磷农药的测定气相色谱法115 SN/T 1766.2-2006含脂羊毛中农药残留量的测定第2部分:有机氯和拟合成除虫菊酯农药的测定气相色谱法116 DB61/T 954-2015 水果及果汁产品中多种农药残留量测定方法液相色谱-串联质谱法117 DB22/T 1976-2013 人参中11种农药残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法118 DB22/T 2003-2014 水果、蔬菜和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量快速检测方法薄层色谱法119 DB22/T 1669-2012 人参中辛硫磷农药残留量的测定气相色谱法120 DB50/T 628-2015 农药残留快速检测仪计量性能测试方法121 (EU)08-04(按食品分类)欧盟食品中农药残留限量122 欧盟农药残留标准（1999 中文版）123 YC/T 180-2004 烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法124 韩国农药残留限量标准2005年版本125 EEC 5058/VI/98：2004 欧盟水果农药残留限量标准126 YC/T 181-2004 烟草及烟草制品有机氯除草剂农药残留量的测定气相色谱法127 YC/T 405.2-2011 烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法128 YC/T 405.1-2011 烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第1部分：高效液相色谱-串联质谱法129 YC/T 405.3-2011 烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第3部分：气相色谱质谱联用及气相色谱法130 YC/T 179-2004 烟草及烟草制品酰胺类除草剂农药残留量的测定气相色谱法131 YC/T 218-2007 烟草及烟草制品菌核净农药残留量的测定气相色谱法132 HG/T 4747-2014 农药残留检测用试剂正己烷133 HG/T 4746-2014 农药残留检测用试剂丙酮134 JB/T 13264-2017 水果农药残留无损检测装置标准获取方式·关注公众号。
农业部关于公开征求《食品安全国家标准食品中2,4-滴等85种农药最大残留限量》（征求意见稿）意见的函
农业部关于公开征求《食品安全国家标准食品中2,4-滴等85种农药最大残留限量》（征求意见稿）意见的
函
文章属性
•【公布机关】农业部
•【公布日期】2013.10.10
•【分类】征求意见稿
正文
关于公开征求《食品安全国家标准食品中2,4-滴等85种农药最大残留限量》（征求意见稿）意见的函
农农（农药）[2013]145号
根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》等相关规定，我司组织拟订了《食品安全国家标准食品中2,4-滴等85种农药最大残留限量》（征求意见稿）。
现公开征求意见，请于2013年11月15日前将意见反馈国家农药残留标准委员会秘书处。
联系人：叶贵标
电话：************
传真：************
电子邮箱：***************.cn
农业部种植业管理司
2013年10月10日。
2341-农药残留量测定法
2341 农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），63Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml 量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
2021版植物油农残检测标准公告
2021版植物油农残检测标准公告植物油农残检测一直是备受关注的话题。
农残指的是在种植、储存、加工和运输过程中使用的杀菌剂和农药等化学物质在农产品中残留的现象。
而植物油作为我们日常生活中常用的食用油品，农残检测标准就显得尤为重要。
2021年版植物油农残检测标准公告引起了广泛的关注。
这一公告的发布，标志着我国植物油农残检测工作迈出了更为坚实的一步，对于保障公众健康，提高食品安全质量具有重要的意义。
在这份公告中，植物油农残检测标准得到了全面升级和更新，其中包括检测方法、检测指标等多方面的内容。
这些改动和更新将对植物油农残检测工作产生重大影响，也将对植物油生产企业、市场监管部门以及消费者产生积极的促进作用。
在最新的植物油农残检测标准中，涉及到了新兴的检测技术和方法。
高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）被应用于快速准确地检测植物油中农药残留情况，这一技术的引入有效提高了农残检测的精准度和可靠性。
新标准还对检测指标进行了全面调整和扩充，对于一些常用的农药残留物和新兴的环境激素等物质也进行了纳入，使得植物油农残检测工作更加全面。
除了技术上的升级，公告中还提及了检测工作的标准化和规范化。
严格规定了植物油农残检测的过程和流程，要求检测机构必须符合相关资质要求，确保检测结果的可靠性和公正性。
这一举措有力地保障了植物油消费者的权益，也有力地提高了植物油生产企业的责任意识和质量意识。
从整个植物油农残检测标准升级的过程中，我们可以看到国家对于食品安全的高度重视和强有力的举措。
植物油农残检测标准的升级不仅仅是对植物油质量的保障，更是为了保障公众的健康和安全。
更重要的是，这一标准的升级还意味着我国食品安全监管工作的不断完善和强化。
回顾这次植物油农残检测标准公告，我们不禁要为我国食品安全监管工作的进步而感到欣慰。
我们相信，随着这一标准的不断完善和实施，我国植物油质量将得到更大的保障，公众的健康和安全也将得到更加可靠的保障。
农药残留公示制度范本
农药残留公示制度范本一、目的为了保障公众食品安全，提高农产品质量，加强农药残留监管，制定本公示制度，确保农药残留相关信息透明、公开，让消费者了解并参与到农产品质量安全管理中来。
二、公示内容1. 农药残留检测结果：包括检测农药的名称、残留量、检测限值等。
2. 农产品生产单位基本信息：包括生产经营单位名称、地址、联系人等。
3. 检测机构信息：包括检测机构名称、地址、联系方式等。
4. 农产品流通信息：包括农产品销售单位、销售地址、销售联系人等。
5. 相关法规、政策和技术指导原则：包括国家关于农药残留的相关法规、政策和技术指导原则等。
三、公示方式1. 在农产品生产、流通、销售环节设置农药残留公示栏，实时更新公示信息。
2. 通过政府网站、微信公众号等新媒体平台，定期发布农药残留检测结果和相关资讯。
3. 利用新闻媒体、社会舆论等途径，广泛宣传农药残留公示制度，提高公众认知度。
四、公示时间1. 农药残留检测结果：每个季度公示一次。
2. 农产品生产单位、检测机构、农产品流通信息：每年公示一次。
3. 相关法规、政策和技术指导原则：适时更新公示。
五、公示要求1. 农药残留检测结果必须真实、准确，不得篡改、伪造。
2. 农产品生产单位、检测机构、农产品流通信息必须合法、有效。
3. 公示内容应及时更新，确保信息时效性。
4. 各相关部门应加强对农药残留公示制度的监管，确保公示内容的真实性和准确性。
六、法律责任1. 违反本公示制度的，由相关部门依法予以查处。
2. 农药残留检测结果失实的，由检测机构承担相应法律责任。
3. 农产品生产单位、销售单位提供虚假信息的，由相关部门依法予以查处。
4. 各相关部门未履行监管职责的，由上级机关依法予以追究。
七、实施日期本公示制度自发布之日起实施。
八、修订日期本公示制度每五年修订一次，并根据实际情况适时调整。
九、附则本公示制度由农业农村部门、市场监管部门、卫生健康部门等相关部门共同组织实施。
各部门应根据职责分工，协同推进农药残留公示制度落实。
中药材农药检测怎么做？农药残留检测
中药材农药检测怎么做？农药残留检测
我国农药在农产品上的使用量一直居高不下，而这些不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。
农药残留超标也会影响农产品的贸易，世界各国对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。
中药材33种农药检测：
甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺、六六六、滴滴涕、杀虫脒、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、苯线磷、地虫硫磷、硫线磷、绳毒磷、治螟磷、特丁硫磷、氯磺隆、胺苯磺隆、甲磺隆、甲拌磷、甲基异柳磷、内吸磷、克百威、涕灭威、灭线磷、氯唑磷、水胺硫磷、硫丹、氟虫氰、三氯杀螨醇、硫环磷、甲基硫环磷。
《中国药典》2020年版《2341 农药残留量测定法》中新增第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。
此方法中详细规定了实验仪器、对照品溶液与供试品溶液的制备方法及相关仪器参数与具体实验步骤。
《0212药材和饮片检定通则》给出了农药残留的限量标准，并要求禁用农残不得检出（不得过定量限）；本项目需要同时应用LCMSMS与GCMSMMS检测33种禁用农药共55个残留物单体。
办理农药检测流程：
1、项目申请——向检测机构监管递交申请。
2、资料准备——根据要求，企业准备好相关的认证文件。
3、产品测试——企业将待测样品寄到实验室进行测试。
4、编制报告——认证工程师根据合格的检测数据，编写报告。
5、递交审核——工程师将完整的报告进行审核。
6、签发证书——报告审核无误后，颁发报告或者证书。
农药残留新国标发布 标准增至4140个
残留限量标准， 重点解决蔬菜水果和我 国特 色农
产 品的 限量标 准 ， 完善 与农 药残 留限量标 准 配套
［ ４ ］ 吴礼 定． 甘 油 法环 氧 氯 丙烷 的 生产 技 术 ［ Ｊ ］ ． 中 国氯
碱， ２ ０ １ ２ （ １ ） ： ２ ６— ２ ９ ．
［ ５ ］ 马斌全 ， 袁茂全 ， 陈斌武． 甘油 法环氧 氯丙烷 生产技 术 进展 ［ Ｊ ］ ． 氯碱工业 ， ２ ０ １ ２ ， ４ ８ （ ５ ） ： １ — ４ ． ［ ６ ］ 胡 芳 ， 胡华斌 ． 年产 １ ５ ０ ０ ０ ０吨环氧 氯 丙烷 工业化 生
准确测定由甘油法生产环氧氯丙烷反应体系样品中 水分 、 环氧氯丙烷 、 １ ， ３一二 氯 丙 醇 和 ２ ， ３一二 氯 丙
醇 ４种 物质 的含 量 ， 可 作 为 解 析 氯 化装 置 和环 化 装 置 区 的氯化 产 品 、 环 化 产 品 的质 量 监 控 ， 确 保 年 产 １ ５ ０ ０ ０ ０ ｔ 环氧 氯丙 烷工 业化 生产 的顺 利进 行 。
农药最大残留限量） ） ２ ０ １ ６ 版 日前正式颁布 实施 ， 这 一农 药残 留的新 国标 ， 在标 准数 量 和覆盖 率上
都有了较 大突破 ， 规定 了 ４ ３ ３种农 药在 １ ３大类
农 产品 中４ １ ４ ０个残 留 限量 ， 较２ ０ １ ４版 增加 ４ ９ ０
费数据、 农药毒理学数据和 国内农产品市场监测 数据 ， 经过科 学的风 险评估 后 制定 的 。 作为国际食品法典农药残留委员会主席 国， 我国是少数几个参与制定国际标准的国家之一， “ 十二 五 ” 期 间， 使 用 我 国残 留数 据 制 定 国 际 限 量标 准数 量 已达到 １ １项 。 目前 我 国农 药残 留膳
食品中2,4-滴等106种农药最大残留限量
食品中2,4-滴等106种农药最大残留限量（征求意见稿）1 范围本标准规定了食品中2,4-滴等106种农药1259项最大残留限量。
本标准适用于与限量相关的食品或农产品。
2 规范性引用文件本标准中引用的文件对本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1 残留物 pesticide residues任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。
3.2 最大残留限量 maximum residue limits(MRLs)在农业生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农药规范（GAP）使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。
3.3每日允许摄入量acceptable daily intakes (ADI)人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量（毫克）表示，单位为mg/kg bw。
4 技术要求每种农药的最大残留限量规定如下。
限量规定的相关注释：“*”表示临时限量。
4.1 2,4-滴（2,4-D）4.1.1 主要用途：除草剂。
4.1.2 ADI：0.01 mg/kg bw。
4.1.3 残留物：2,4-滴。
4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。
表 14.1.5 检测方法：谷物（高梁除外）、蔬菜按照GB/T 5009.175规定的方法测定；高粱、大豆、水果、坚果、糖料参照NY/T 1434规定的方法测定。
4.2 阿维菌素（abamectin）4.2.1 主要用途：杀虫剂。
4.2.2 ADI：0.002 mg/kg bw。
4.2.3 残留物：阿维菌素（B1a和B1b之和）。
4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。
农药残留检测的前处理及定性定量检测方法ppt课件
气相色谱技术（GC以及GCMS）
进样系统
分离系统
检测系统
进样器 进样口
柱温箱
色谱柱
手自 动动 进进 样样
顶 空 进 样
直 接 进 样
分 流 进 样 口
不 分 流 进 样 口
程 序 升 温
成 分 分 离
检测器
MSD TCD FID NPD FPD ECD
检测器
有机氯农药与菊酯类农药 有机磷农药 氨基甲酸酯类农药 大部分易气化的农药
ECD FPD NPD NPD MSD
定性定量分析
一、色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质对照定性 2.利用文献保留值定性 3.利用保留指数定性
二、色谱定量分析方法
1. 峰面积的测量方法 2. 定量校正因子 3. 常用定量方法
色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质对照定性 根据保留值定性：对照试样中与纯物质保留值相同的色谱峰，来确定试样
中是否含有该物质。不能用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 加入纯物质定性：将纯物质加入到试样中，观察加入前后各组分色谱峰的
变化，峰变化的组分与纯物质可能为同一物质。 2.利用文献保留值定性
相对保留值r21：r21仅与柱温和固定液性质有关。色谱手册中可查到各种物 质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
氮吹仪：浓缩效率高，农药损失率低，溶剂处理量小， 与SPE净化方法结合是理想的浓缩装置。
自然挥发法：浓缩慢，适于体积小，易挥发的溶剂。
检测分析
(1)气相色谱技术（气体、可挥发性物质）
(2)液相色谱技术（高沸点、热稳定性差、相对分子质量大）
农药残留物检测方法标准
农药残留物检测方法标准导语：农药是农田管理不可或缺的重要工具，但也存在着潜在的危害。
为了确保食品安全和环境保护，农药残留物检测变得至关重要。
本文将介绍农药残留物检测的方法标准，帮助相关人员在实践中更有效地进行检测与控制。
一、综述农药残留物检测方法主要包括物理方法、化学方法和生物方法三个方面。
物理方法主要是利用仪器仪表测量农产品中农药残留物的含量；化学方法则是通过反应、提取和分离等步骤来定量检测农药残留物；而生物方法则是利用生物学特性和效应，如生物传感器和生物酶等。
二、物理方法1. 色谱法色谱法是一种常用的物理方法，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
其中气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）是主要的色谱法技术在农药残留物检测中的应用。
这些方法需要使用特定的柱子和检测器来分离和检测不同的农药成分。
2. 质谱法质谱法是一种灵敏度高、选择性好的物理方法。
质谱法主要有质子转移质谱法（PTR-MS）、飞行时间质谱法（TOF-MS）等。
这些方法可用于分析和鉴定农药残留物的成分和浓度，对于快速准确地检测农药残留物具有重要意义。
三、化学方法1. 气相色谱质谱联用法（GC-MS）气相色谱质谱联用法（GC-MS）是一种常用的化学方法，结合了气相色谱法和质谱法的优点。
该方法能够同时进行农药成分的分离和定性、定量分析，具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等特点。
2. 液相色谱质谱联用法（LC-MS）液相色谱质谱联用法（LC-MS）也是一种重要的化学方法，适用于复杂样品的分析。
该方法通过液相色谱分离和质谱检测，可快速准确地定性和定量分析农药残留物。
同时，LC-MS还能够进行不同农药成分的鉴别。
四、生物方法1. 酶联免疫吸附法（ELISA）酶联免疫吸附法（ELISA）是一种常用的生物方法，利用抗体和抗原的特异性反应来检测农药残留物。
该方法具有灵敏度高、快速、经济和简便等优点。
ELISA方法通常将植物样品提取物与特定抗体结合，形成免疫反应复合物，通过颜色变化来定量农药残留物。
农药残留检测方法与步骤
一、二、首先进行样品液提取。
农药残留检测方法与步骤
检测样品样液提取方法
样品测量制剂添加量
三、取第一小吸液器先向各反应瓶中加入100ul酶。
四、再取另外一个大吸液器先向1号反应瓶中加入2.5ml缓冲液，其余反应瓶各加入对应提取液各2.5ml。
操 作 步 骤
取所要用到数量的反应瓶，从左到右依次顺序为1、2、3、4......。
七、10min后再用第三小吸液器分别吸取100ul底物到各反应瓶对应的比色皿中，再迅速将个反应瓶对应药液倒入比色皿放入主机检测。
八、
检测3min后查看结果，器对照△A值在0.3-0.8之间为正常后方可读取样品抑制率值，抑制率值>50%则产品农残超标，抑制率值<50%其产品合格。
五、再取第二小吸液器向各反应瓶中加入100ul显色剂，搅拌均匀放置10min。
六、静置药液的同时，打开主机预热10min。
2020版《中国药典》9种有机氯类农药残留量测定法
《中国药典》2020版已经正式实施，关于农残检测有很大变化，主要是增加了第五法禁用农药的检测方法，不过今天小编要说的是药典中多年未变的2341通则第一法中“9种有机氯类农药残留量测定法”，新版药典要求下，甘草和黄芪两种样品还是按照第一法检测五氯硝基苯的含量，而“9种有机氯类农药残留量测定法”中有个关于系统适应性的要求一直是困扰很多小伙伴的问题，如下图所示，标准中要求理论塔板数按α-BHC（α-六六六）计算应不低于1×106，两个峰的分离度应大于1.5。
今天小编为大家介绍三种在不偏离药典气相通则规定条件下能够满足这个系统适应性要求的方法。
《中国药典2020版》四部通则2341方法一仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：初始流速0.8 mL /min，保持13min，以1mL/min2的速率升至1.5mL/min，保持12.75min；升温程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
该方法下的谱图和实验结果见下图：方法二仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.25mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；升温程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
该方法下的谱图和实验结果见下图：方法三仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；升温程序：初始70℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
2 3 4 1 农药残留量测定法P239
2 3 4 1 农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则 0431）测定药材、饮片中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），63Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、 10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
出口水果和蔬菜中22种有机磷农药残留量检验方法
出口水果和蔬菜中22种有机磷农药残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口柑桔、白菜中敌百虫、敌敌畏、治螟磷、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、地虫硫磷、乙拌磷、异稻瘟净、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、喹硫磷、乙硫磷和三硫磷残留量的检验。
2.原理概要样品中的有机磷农药在加入无水硫酸钠后，用乙酸乙酯提取、过滤、浓缩，定容后采用毛细管色谱柱及配有火焰光度检测器(磷滤光片)或氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用；丙酮：分析纯，重蒸馏；乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏；22种有机磷农药标准品：敌百虫、敌敌畏、治螟磷、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、地虫硫磷、乙拌磷、异稻瘟净、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、喹硫磷、乙硫磷和三硫磷。
纯度≥98.0%；22种有机磷农药标准溶液：精确称取所列适量的22种有机磷农约标准品，分别用丙酮配制成浓度为0.50mg/mL的标准储备溶液，根据需要用乙酸乙酯配制成适当浓度的混合标准工作液。
3.2.仪器气相色谱仪：配有火焰光度检测器(磷滤光片526nm)或氮磷检测器；高速组织捣碎机；K-D浓缩器或旋转蒸发器；微量注射器：5μL，10μL；梨形瓶：200mL；刻度试管：具磨口塞，10mL。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
4.2.抽样数量批量，件最低抽样数，件1～25 126～100 5101～250 10251～1500 154.3.抽样方法按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。
加封后标明标记，及时送实验室。
4.4.试样制备从混合原始样品中缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。
2341农药残留量测定法
0.01 0.025 0.005 0.005
2020 年版第一次征求意见稿
氯酞 21 酸二 Chlorthal-dimethyl
甲酯
286.0 93.0 20 300.9 223.0 25 19.4 298.9 221.0 25
氟氯 22 氰菊 Cyfluthrin
酯
32.3， 163.0 127.0 5 32.4 226.0 206.0 12
环唑 哌草 39 丹 Dimepiperate 二苯 40 胺 Diphenylamine
41
α-硫 丹
α-Endosulfan
42
β－ 硫丹
β-Endosulfan
硫丹
43 硫酸 Endosulfan sulfate
盐
异狄 44 氏剂 Endrin
45
#皮 蝇磷
#Fenchlorphos
#氧
46 皮蝇 #Fenchlorphos oxon
艾氏 2 剂 Aldrin
3 氘代 Atrazine-d5(ethyl-d5) 莠去
“略”表津示与 2015 年版相应内容一致
保留时 母离 子离 CE 检出限 间（min） 子 子 (V) （mg/kg）
207.8 181.1 10 30.4
181.0 152.0 30 262.9 192.9 35 254.9 220.0 20 18.5 264.9 192.9 35 262.9 190.9 35 13.1 205.0 127.0 10
12.6 206.1 176.0 10
0.005 0.025 0.005 0.025 0.005
0.005
0.005
0.005
0.005
2341 农药残留量测定法 第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法
29 硫丹
α -硫丹和β -硫丹及硫丹硫酸酯之和
30 氟虫腈 氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜之和，以氟虫腈表示
31 三氯杀螨醇 三氯杀螨醇（o,p′-异构体和p,p′-异构体之和）
32 硫环磷 硫环磷
33 甲基硫环磷 甲基硫环磷
定量限 (mg/kg)
0.05 0.02 0.02 0.03 0.05 0.1 0.1 0.02 0.05
编号 农药名称
残留物
1 甲胺磷 甲胺磷
2 甲基对硫磷 甲基对硫磷
3 对硫磷 对硫磷
4 久效磷 久效磷
5 磷胺
磷胺
6 六六六 α -六六六、β -六六六、γ -六六六和δ -六六六之和
7 滴滴涕 4,4'-滴滴涕、2,4'-滴滴涕、4,4'-滴滴伊、4,4'-滴滴滴之和
8 杀虫脒 杀虫脒
9 除草醚 除草醚
0.05
0.02 0.02 0.02 0.05 0.02 0.02 0.05 0.05 0.05 0.02 0.02 0.02 0.05 0.1 0.02 0.01 0.05 0.05 0.02 0.2 0.03 0.03
GC-MSMS
Y Y Y
Y Y Y Y Y Y Y
Y Y Y
Y Y Y
Y
Y Y Y Y
20 甲磺隆 甲磺隆
21 甲拌磷 甲拌磷及其氧类似物（砜、亚砜）之和，以甲拌磷表示
22 甲基异柳磷 甲基异柳磷
23 内吸磷 内吸磷
24 克百威 克百威及3-羟基克百威之和，以克百威表示
Байду номын сангаас
25 涕灭威 涕灭威及其氧类似物（砜、亚砜）之和，以涕灭威表示
26 灭线磷 灭线磷
《2020版药典33种农药残留量测定法》
2341 农药残留量测定法第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法1. 气相色谱-串联质谱法色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。
进样口温度250℃，不分流进样。
载气为高纯氦气（He）。
进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。
程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后以每分钟15℃的速率升温至300℃，保持6分钟。
质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃。
碰撞气为氮气或氩气。
质谱传输接口温度250℃。
质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表1。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
2. 高效液相色谱-串联质谱法色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径为2.1mm，粒径为2.6μm)；以0.1％甲酸溶液（含5mmol/L 甲酸铵）为流动相A，以乙腈- 0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为40℃。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～1 70 301～12 70→0 30→10012～14 0 100质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI）离子源，正离子扫描模式。
监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
3. 对照溶液的制备3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。
农药残留测定方法讲课文档
• 自动进样器
第三十页，共四十三页。
分离系统——色谱仪的核心部分
• 保护柱起到保护分析柱作用，固体微粒、污染物首先被保护住挡住 。
检测系统 • 将物理或化学特性转变为可处理的电信号 控制和数据处理系统 • 由计算机和数据处理软件组成
Ci %
mi
n
100%
Ai fii fi
i 1
i 1
若各组分的 fi值相近，则：
Ci %
Ai
n
100 %
Ai
i 1
第二十七页，共四十三页。
例题
• 已知大米中多种有机磷农药残留色谱图，经测定各组分 的值和峰面积如下表所示，用归一化法计算在大米的有 机磷农药残留中各组分所占的比例。
。从色谱图上测得的各组分峰面积及已知的fi如下表所示
，求甲酸、乙酸、丙酸的百分含量。
峰面积 相对校正因子fi
甲酸 14.8 3.83
乙酸 72.6 1.78
环己酮 丙酸
133
42.4
1.00
1.07
第二十六页，共四十三页。
定性与定量分析
定量分析
• 归一化法：样品中的所有组分全部流出色谱柱，并在 色谱图上都出现色谱峰，可以通过各组分的校正因子 和峰面积计算各组分的含量。
。
第十六页，共四十三页。
GC检测器
• 检测器是测量柱后流出物质成分和浓度变化的装置，通过 化学和物理作用，将流出物质成分和浓度的变化转换为电 信号。
第十七页，共四十三页。
热导检测器（TCD）
➢ 浓度型检测器 ➢ 通用型检测器，对有机物和无机物都有响应
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2341 农药残留量测定法
第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法
1. 气相色谱-串联质谱法
色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。
进样口温度250℃，不分流进样。
载气为高纯氦气（He）。
进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。
程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃
）
，
％
监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
3. 对照溶液的制备
3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。
精密量取适量，加乙腈制成每1ml含0.1µg的溶液。
3.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。
3.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0ml（6份），置氮吹仪上，40℃水浴浓缩至约0.6ml，分别加入混合对照品溶液10μl、20μl、50μl、100μl、150μl、200μl，加乙腈稀释至l ml，涡旋混匀，即得。
4. 供试品溶液的制备
4.1 直接提取法
取供试品粉末（过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50ml，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3~5ml，放冷，用乙腈稀释至10.0ml，摇匀，即得。
4.2 快速样品处理法（QuEChERS）法
取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9ml，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg]中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml，加乙腈稀释至1.0ml，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。
4.3固相萃取法
固相萃取净化方式包括以下三种：
方式一：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，置于装有分散型净化材料的净化管[无水硫酸镁1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶
100mg]中，涡旋使充分混匀，再置震荡器上剧烈震荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心，取上清液，即得。
方式二：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，通过亲水亲油平衡材料（HLB SPE）固相萃取柱（200mg ，6ml）净化，收集全部净化液，混匀，即得。
方式三: 量取直接提取法制备的供试品溶液2ml，加在装有石墨化碳氨基复合固相萃取小柱（500mg，6ml）[临用前用乙腈-甲苯混合溶液（3：1）10ml预洗]，用乙腈-甲苯混合溶液（3：1）20ml洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2.0ml，混匀，即得。
5.测定法
气相色谱-串联质谱法分别精密吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1ml，精密加入内标溶液0.3ml，混匀，滤过，取续滤液。
分别精密吸取上述两种溶液各1µl，注入气相色谱串联质谱仪，按内标标准曲线法计算，即得。
高效液相色谱-串联质谱法分别精密吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1ml，精密加入水0.3ml，混匀，滤过，取续滤液。
分别精密吸取上述两种溶液各1~5µl，注入液相色谱串联质谱仪，按外标标准曲线法计算，即得。
【附注】
（1）同第四法“附注”（2）
（2）同第四法“附注”（3）
（3）同第四法“附注”（4）
（4）同第四法“附注”（6）
（5）同第四法“附注”（7）
（6）根据供试品基质特点和方法确认结果，选择一种最适宜的供试品溶液制备方法。
表 1 各农药及相关化学品、内标化合物保留时间、监测离子对及碰撞电压（CE）参考值（GCMSMS部分）
编号中文名英文名保留时间
(min)
母离子
(m/z)
子离子
(m/z)
CE
(V)
1 灭线磷Ethoprophos 12.4 199.7 157.8 5.0 199.7 114.0 5.0 157.8 96.7 20.0 157.8 113.8 15.0
2 杀虫脒Chlordimeform 13.0 152.0 117.0 15.0 196.0 181.0 5.0
11 α-硫丹α-Endosulfan 28.9 240.8 205.6 15 240.8 170.0 25 194.8 159.0 10
12 β-硫丹β-Endosulfan 37.1 194.8 159.0 10 194.8 124.7 30 206.8 171.8 15
13 硫丹硫酸酯Endosulfan Sulfate 41.3 271.8 236.7 15 273.8 238.9 15 271.8 141.0 40 271.8 117.0 40
14 4,4'-滴滴伊p,p'-DDE 31.7 246.0 176.0 30
246.0 210.0 28
15 2,4'-滴滴涕o,p'-DDT 36.1 237.0 165.0 25 235.0 199.0 15 246.0 176.0 15
16 4,4'-滴滴滴p,p'-DDD 37.0 235.0 165.0 25 237.0 165.0 25 235.0 199.0 18
235.0 165.0 25 121.0 93.0 15
26 甲基硫环磷Phosfolan-methyl 34.4 227.0 92.0 10 227.0 60.0 30 227.0 167.8 10 168.0 109.0 15
27 除草醚Nitrofen 36.1 201.8 138.7 28 282.8 201.8 15 282.8 253.0 10
28 蝇毒磷Coumaphos 47.9 361.8 109.0 16 361.8 225.8 14
29 磷酸三苯酯Triphenyl phosphate 44.0 326.0 233.0 10 326.0 215.0 25 326.0 169.0 30
30 苯线磷Fenamiphos 33.4 303.1 195.0 25 303.1 154.0 30 303.1 122.0 20
31 治螟磷Sulfotep 13.7 322.0 202.0 20 322.0 294.0 10 322.0 174.0 15
备注：每个监测指标至少选择不少于2对监测离子对。
表2 各农药及相关化学品保留时间、监测离子对及碰撞电压（CE）参考值（LCMSMS部分）
编号中文名英文名保留时间
(min)
母离子
(m/z)
子离子
(m/z)
CE
(V)
1 甲胺磷Methamidophos 0.8 142.1 94.1 17 142.1 125.1 16
2 苯线磷Fenamiphos 8.8 304.0 217.2 31 304.0 234.
3 28 304.0 202.0 20
336.0 266.2 27 314.0 120.2 41
14 甲拌磷Phorate 11.2 260.9 75.1 17 260.9 47.0 53
15 甲拌磷亚砜Phorate-sulfoxide 6.3 277.0 171.1 16 277.0 97.1 44 277.0 143.0 25 277.0 199.0 15
16 甲拌磷砜Phorate-sulfone 8.1 293.0 247.1 12 293.0 115.1 33 293.0 171.0 28
17 蝇毒磷Coumaphos 11.1 363.0 227.2 37 363.0 307.1 28
18 硫环磷Phosfolan 2.3 256.0 140.1 30 256.0 168.1 24
19 磷胺Phosphamidon 3.1 300.0 174.1 25 300.0 127.1 25
20 涕灭威Aldicarb 2.9 213.2 89.2 24 213.2 116.2 17 208.1 89.2 24 208.1 116.2 17
起草单位及复核单位：
广州市药品检验所
中国食品药品检定研究院
河北省药品检验研究院
四川省食品药品检验检测院
上海市食品药品检验所
重庆市食品药品检验检测研究院农村农业部农药检定所
浙江省食品药品检验研究院
甘肃省药品检验研究院
中国医学科学院药用植物研究所。