化学镀实验指导书1

实验化学镀镍磷合金

一、实验目的：

1、掌握化学镀Ni-P合金的基本原理。

2、掌握化学镀Ni-P合金的工艺过程、步骤。

3、了解化学镀、电镀、刷镀的区别。

二、化学镀原理概述

1、化学镀是利用合适的还原剂使溶液中的金属离子有选择地

在经催化的表面上还原析出金属镀层的一种化学处理方法。常见的有：化学镀镍、镀铜、金、银等等。其化学反应如下：

催化

M2++2e(还原剂提供)——→M0

表面

其中溶液中的金属离子是依靠得到所需的电子而还原成相应的金属。如化学镀镍溶液中采用次亚磷酸盐作还原剂，它的氧化还原过程如下：

（H2PO2）-+2e——→(H2PO3)- +2H+ +2e (氧化)

Ni2++2e——→Ni0

两式相加，总的氧化还原反应为：

Ni2++（H2PO2）-+H2O——→Ni0+(H2PO3)- +2H+

三、化学镀工艺及步骤

1、酸性化学镀镍磷合金镀液的成分及作用：

⑴主盐硫酸镍

NiSO4是化学镀Ni-P合金溶液中的主盐，它主要提供Ni2+，研究表明，随NiSO4浓度增加，镀层沉积速度增加，但NiSO4浓度不能太大超过30g/L时，镀层沉积速度不但不增加，甚至反而下降。

⑵还原剂次亚磷酸钠

镀液中次亚磷酸钠浓度增加，镀层沉积速度提高，但沉积速度并不

是无限度增加，当次亚磷酸钠浓度大于40g/L时，引起镀液分解。溶解好

的次亚磷酸钠溶液一般在化学镀前加入到镀液中。

⑶络合剂

在酸性化学镀液中为了防止产生白色亚磷酸镍沉淀，常常加入络合

剂，它可增加镀液的稳定性，控制沉积速度和改善镀层外观。常用络合剂

有：氨基乙酸、乳酸、丁二酸、苹果酸、硼酸、柠檬酸等等。

络合剂与镍离子结合成络离子，使镍离子不易与亚磷酸根离子生成亚

磷酸镍沉淀。络合剂还可提高镀液的工作PH值。如不加络合剂要使镀液

能有足够的亚磷酸镍的沉积点, 必须使其PH值降到3以下,可是在这种

PH值下操作,不可能沉积出镀层.

⑷、稳定剂

提高酸性化学镀镍液的稳定性，可以加入极微量的抑制剂，如硫代

硫酸钠、醋酸铅，由于抑制剂均属催化毒剂，使用时要极为小心。不能加

入过量，否则将引起镀液中毒，反应速度极慢。

⑸、光亮剂

可增加镀层表面的光亮度。

2、化学镀液的配制

化学镀液成分：

硫酸镍 20g/l 次亚磷酸钠 30g/l 乳酸 15ml/l 乙酸钠 15g/l 稳定剂 10ml/l 光亮剂 20ml/l

在容器中用热蒸馏水溶解醋酸钠，在另一个容器中用热蒸馏水溶解

硫酸镍，溶解后在不断搅拌下注入醋酸钠溶液中，乳酸溶液要预先用

NaOH溶液中和至PH值约为4.6左右，然后才能与其它成分混合。

进行化学镀时，先将溶解好并经过滤的次亚磷酸钠溶液加入槽

内，搅拌均匀后加入蒸馏水至所需体积，最后调PH值上限。

3、工件的预处理

工件—→碱煮（除油）—→水洗—→酸洗（活化）—→水洗—→施镀除油液成分: NaOH Na2CO3 Na3PO4.12H2O Na2SiO3

酸洗: 1:1HCl

4、施镀工艺

施镀工艺主要包括: 施镀温度和PH值

随施镀温度升高，镀层沉积速度增加，但温度不能过高，当施镀温度高于90℃以上，镀液很容易分解，且镀层表面粗糙。一般施镀温度控制在90±2℃。

按PH值大小，化学镀镍可分为酸性和碱性两种，我们所研究的镀液为酸性化学镀，酸性化学镀镍HP≤３时，沉积速度极慢，但为了提高沉积速度而过分提高PH值也是不适应的。因为PH值过高,会使溶液中亚磷酸镍的溶解度降低,溶液容易混浊,导致溶液自然分解.缩短溶液的使用寿命。 PH值一般控制在5.5左右。

四、镀层性能的测定

⑴镀层厚度测定

将镀后试样用试样夹夹住，磨制成金相试样，观察镀层厚度。

⑵镀层硬度测定

将磨制好的金相试样在显微硬度计上测其硬度值。

⑶结合力测定

结合力是镀层性能的一个关键指标，它直接影响到镀层的其他性能。若镀层结合力不好，镀层其他性能就无法谈起。常用锉刀法、划痕法、热震法等测镀层与基体的结合力。

⑷空隙率测定

空隙率是与镀层耐腐蚀性有关的一个性能指标，镀层空隙的多少，直接影响镀层在各种腐蚀环境中的耐蚀性能。镀层空隙越少，镀层耐蚀性越好，常用贴滤纸法。

五、化学镀和电镀、刷镀的区别及特点

⑴、电镀：当具有导电表面的工件与电解质溶液接触，并作为阴极，在外电流作用下，在其表面上形成与基体牢固结合的镀覆层的过程。通常把用镀槽的普通电镀称为槽镀。

⑵、刷镀：实际上刷镀也是一种电镀，只不过它不是用镀槽装镀液，而是用包了吸水材料的阳极镀笔蘸取镀液，然后镀件作阴极，镀笔再镀件表面来回运动的方法进行镀覆的。刷镀又叫涂镀。

⑶、化学镀和电镀、刷镀相比，有以下特点：

a、镀层均匀，它不受电力线分布不均的影响，对任何几何形状复杂的镀件如深孔、针孔、盲孔等，均可获得均匀的镀层。

b、不需直流电源，操作简便。

C、化学镀成本比电镀要高。

六、实验内容

1、镀液配制将配制好的镀液放入CS-50超级恒温浴中加热，待温

度到温时放入工件。

2、工件预处理

3、施镀施镀时间为2小时。

4、性能测定

七、实验报告要求

1、实验目的

2、实验原理

3、实验步骤

4、实验结果及分析