标准溶液配制作业指导书-1
实验室试剂溶液配置作业指导书
式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；
V——消耗氢氧化钠的量，mL；
V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；
M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ moL.
4.2盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）[有效期：3月]
M——无水碳酸钠之质量，g;
V——盐酸溶液之用量，mL;
V0——空白试验盐酸溶液之用量，mL;
0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量，Kg/ mol;
4.3乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）[有效期：3月]
C（EDTA）= 0.01mol/L
C（EDTA）= 0.02mol/L
固态：称取0.1g铬黑T指示剂，与10gNaCl一起研细，混匀。每次使用量为0.01g;
液态：称取0.5g铬黑T，加入三乙醇胺75ml搅拌均匀，再加入25ml乙醇中溶解均匀.
3.6淀粉指示剂(10g/L)
称取1g可溶性淀粉，加入约5mL水使其成浆糊状，在搅匀下将浆糊状加到90ml沸水
中，随加随搅拌，煮沸2分钟，冷却，稀释至100ml备用。此指示液应临用时配制保
1、目的
明确规范各指示剂及标定溶液的标准配制作业方法
2、范围
适用于下辛口电镀厂品质部实验室指示剂及标定溶液配制操作
3、操作过程及规则
配制使用工具材料：
1.量筒、2.电子称、3.烧杯、4.电炉、5.取样勺、6.蒸馏水、7.各需指示剂药品
3.1酚酞指示剂(10g/L)
称取酚酞1g，溶解于80ml酒精中搅拌均匀，稀释至100ml.
滴定液与标准液配制SOP
标准溶液、化学试剂配制及标定规程1.目的规定实验室内部标准溶液、化学试剂配制标准方法及操作规程。
2.适用范围标准溶液、化学试剂配制。
3.职责检验员：严格按SOP进行操作4.滴定液与标准溶液配制通则4.1仪器与用具：万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管（经校正）、移液管（经校正）、容量瓶（经校正）。
4.2基本要求：室温为10～30℃，称量与计算时有效数保留5位，但最终保留4位有效数，滴定时滴定液消耗体积应不少于20mL，读数应读到0.01mL，滴定管应用滴定液淋洗3次。
4.3试药和试液均应按照中国药典附录“滴定液”项下规定取用。
基准试剂有专人负责保管和领用。
4.4配制4.4.1滴定液的配制方法：有间接配制法和直接配制法两种。
4.4.2 滴定液的配制应根据规定选用，并遵循下列规定。
4.4.3 所用溶剂“水”系指蒸馏水或去水离子水。
4.4.3.1 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量称取，并使制成后滴定液的浓度值为其名义值的0.95～1.05。
4.4.3.2 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并置1000mL量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀。
标准溶液、化学试剂配制及标定规程4.4.3.3 配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1moL/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.4.3.4 配制成的滴定液必须澄清，必要时可过滤，并按药典中各该项下的【贮藏】条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
4.5 标定4.5.1 工作中所用分析天平及砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格，其校正值与原标示值之比大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。
4.5.2 标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
4.5.3 所用基准物质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥、在干燥器中放冷至室温后，精密称取，易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。
溶液配制作业指导书
漳州雅色五金制造有限公司页次主题标准溶液配制技术指导书批准审核编制编号版本制定部门电镀技术课生效日期一、标准溶液的制备：1、0.1N硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O1）配制：称取39.0g硫酸亚铁铵于800mL水中溶解后20mL浓硫酸以水稀释至1L。
2）标定：取10 mL 0.1N K2Cr2O7溶液加10mL硫磷混酸加3滴PA酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液为绿色。
3）计算：C硫酸亚铁铵=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫酸亚铁铵2、0.1N K2Cr2O7配制：准确称取4.903g经140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7溶于200mL水中，完全溶解后，移至1L容量瓶中，以蒸馏水水稀释至刻度。
3、01N AgNO3标准溶液的配制与标定1）配制：称取17.0000g AgNO3于500mL烧杯中，用不含CLˉ离子的蒸馏水溶解后，移至1L容量瓶中，稀释至刻度。
2）标定：准确称移基准试剂NaCl 0.12-0.15g，放入锥形瓶中，加50mL水溶解，加铬酸钠指示剂1Ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定直至溶液微呈砖红色为终点。
3）计算：C硝酸银=C氯化钠×V氯化钠/V硝酸银4、0.1N Na2S2O3配制与标定1) 配制：A称0.1g Na2S2O3预溶于500mL水中B称25g Na2S2O3溶于A中，稀释到1L2）标定：移取0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL，于碘量瓶中，加25mL煮沸，冷却后的蒸馏水，溶解后，加2g固体KI及10mL 20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,于瓶口封以少量蒸馏水,于暗处放置10min,取出用水冲洗瓶塞及内壁,加150ml冷却蒸馏水,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点.3) 计算:C硫代硫酸钠=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫代硫酸钠5、EDTA的配制与标定1）配制：称取EDTA80g以水加热溶解冷却，稀释至1000mL，充分摇匀。
标准溶液配制作业指导书
标准溶液配制作业指导书1. 目的：保证化学检验过程中使用的标准溶液及试液在有效期间内的可靠性及被检测样品分析结果的准确与真实性.2。
适用范围:使用于实验室化学分析用各类溶液的制备和使用。
3。
权责范围：化验员应严格遵照该作业指导书各项规定，技术负责人负责监督实施。
4. 标准溶液定义：是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液,直接参与测量结果计算的溶液,其准确与否直接关系到测量结果及准确度。
5。
标准溶液制备参照GBT 601—2002 《化学试剂标准滴定溶液的制备》的要求进行制备。
所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T 603—2002的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682—1992中三级水的规格。
6.溶液有效期规定标准溶液如无特殊规定，一般在常温(150C—250C）下保存不超过两个月，并应每次使用前检查外观，必要时进行复核标定，对于常用标准溶液在有效期前应配制新溶液并标定,对于不常用和不稳定的标准溶液，可随用随配制或标定。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备.7.相关注意事项7.1、试剂所标的浓度和体积，准确计算应称量的试剂量.7.2、试剂需要干燥时,取比需要量稍多的试剂放到干燥器中冷却。
7。
3、把经过充分洗涤干净的称量瓶放在115℃恒温箱中加热干燥30min取出后放在干燥器中冷却30min,用此称量瓶准确称取试剂。
7。
4、配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数值都要记在专用的记录本上备查.7.5、把容量瓶中的试剂转移到烧杯时，应用蒸馏水多次冲洗称量瓶，使残留的试剂完全转入到烧杯中。
7。
6、在烧杯中将试剂溶解后，要毫无损失地转移到容量瓶中，为使试剂溶液不残留应用洗瓶冲洗烧杯内壁数次，并且将这种洗液一并移入容量瓶中.7.7、当遇到一定要用化学处理才能溶解或不加热难于溶解的物质时，要在溶解操作完全结束，溶液冷却至室温后再移入容量瓶。
7。
8、将容量瓶置于平坦的试验台上加水，接近标线时应特别小心，一滴一滴地加入直至达到标线为止。
标准溶液配制作业指导书-1
标准溶液的配制作业指导书1．目的：规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。
2．适用范围：适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。
3．职责：3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签；3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。
4．工作过程及要求4．1基本要求4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。
4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。
4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。
4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。
4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。
4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。
4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。
4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。
4．1.12标准贮备液有效期为两个月。
滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。
4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。
配标准溶液配制作业指导书
配标准溶液配制作业指导书一、编制目的为规范化学分析检测资料，规范化学分析检测过程控制而制定。
二、适用范围适用于本机构所开展的各类化学分析检测项目。
三、工作程序3.1自配标准滴定溶液由使用人员按照相关规范中的要求进行配制、标定。
结合《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB/T601-2016要求，需进行单人4平行、双人8平行的必须遵照规范要求执行。
3.2标准滴定溶液配置过程中应量测溶液的温度，并按照《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB/T601-2016 附录A进行体积修正，填写《标准滴定溶液配置记录》，计算标准溶液的浓度。
3.3参考《测量方法与结果的准确度（正确与精确度）》GB/T6379.6-2009计算单人4平行、双人8平行相对重复性临街极差，验证结果的符合性。
3.4当采用二次微商法确定标准滴定溶液的滴定终点时，需根据《化学试剂电位滴定法通则》GB/T9725-2007确定标准滴定溶液的消耗量。
3.5配置好的标准滴定溶液要认真填写所配标准溶液的标签，标签内容包括：名称、浓度、标定日期、标定人姓名、有效期。
3.6标准滴定溶液的保存时间及保存条件按GB/T601-2016中的3.10条规定执行，防止过期标准溶液的使用。
3.7制备的标准滴定溶液的浓度应符合GB/T601-2016中的3.5条的规定，其浓度应在规定浓度的±5%以内。
3.8为方便检索，还需建立《化学溶液配置台账》，台账内容包括：化学溶液名称、化学溶液总量、配置日期、有效期、配置人等信息。
标准滴定溶液配制记录标定人：复标人：注：括号内的单位按需要填写标准滴定溶液配制记录（电位滴定法）标定人：复标人：注:单位根据需要进行更改化学溶液配置台账。
标准溶液作业指导书[1]
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标准溶液配制作业指导书一、标准滴定溶液的配制和标定按照GB601-2002之规定执行。
二、除GB601-2002标准另有规定外，所用试剂均应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB603-2002的规定制备，试验室用水应符合GB?T6682-1992中三级水的规格。
三、按照GB601-2002之规定制备的标准滴定溶液，除高氯酸外，均指20℃时的浓度。
在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时温度有差异，应按附录A补正。
标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均需定期校正。
四、在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min∽8ml/min。
五、称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
六、制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围内。
七、标准滴定溶液的浓度时，必须两人进行试验，分别各做四平行，每人四平行测定结果级差的相对值（级差的相对值是指测定结果的级差值与浓度平均值得比值，以%表示）不得大于重复性临界级差[C r R95(4)]的相对值（重复性临界级差的相对值是指重复性临界级差与浓度平均值得比值，以%表示）0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界级差[C r R95(8)]的相对值0.18%。
取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。
在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
八、标准中标定滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%，可根据需要报出，其计算参见附录B（资料性附录）。
九、使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。
当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高的要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
十、标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
水泥厂化验室化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书
水泥厂化验室化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书１范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。
２引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。
Q／HHS108514-GB176 水泥化学分析方法Q／HHS108592-GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Q／HHS112006 玻璃量器校准规程Q／HHS108502-GB1345 水泥细度检验方法３职责⒊１负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。
⒊２定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。
⒊３负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。
⒊４负责本岗位仪器设备的日常维护。
⒊５有权制止使用不符合要求的仪器和设备。
⒊６有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。
⒊７负责化学药品和检验器具的保管。
４基本技能⒋1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。
⒋2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。
⒋3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。
4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。
５工作内容要求与办法⒌１工作内容要求⒌⒈１按规定进行一般溶液的配制。
⒌⒈２按规定进行标准溶液的配制、标定。
标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。
并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
⒌⒈３标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。
⒌⒈４滴定分析用的标准溶液在常温(15～25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。
对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。
⒌⒈５不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。
⒌⒈６对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。
TECI溶液配制作业指导书
1）计算：计算配制溶液所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。
2）称量：用电子天平称量固体试剂的质量或用移液管准确ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ取液体体积。
3）溶解：
(1)固定试剂的溶解：将称好重量的固定试剂置于干净的烧杯中，往烧杯中添加适量体积的蒸馏水并用玻璃棒不断搅拌（注意：玻璃棒底部不可以碰到烧杯壁及烧杯底部以免因力度过大造成玻璃棒破碎），若固定试剂在室温下的溶解速度过慢可将烧杯置于实验架上并用酒精灯适当加热，待固体试剂完全溶解时停止搅拌，等待试液冷却至室温。
1.目的
规范理化检验所使用的标准溶液的配制及标定方法。
2.范围：
适用于检验室所使用标准溶液的配制及标定工作。
3.名词解释：
标准溶液：以一种基准物为标准，标定另一种稳定溶液，此被标定的溶液即为标准溶液。
4.职责：
标准溶液的配制及标定由检验专人负责。
5.配制过程
5.1配制溶液所需用到的仪器：电子天平、烧杯、玻璃棒、量筒、容量瓶、移液管、胶头滴管。
6）定容：向容量瓶中加蒸馏水水至刻度线以下1cm～2cm处时，改用胶头滴管加蒸馏水，滴加过程要缓慢并时刻关注液体的的凹液面，直至溶液凹面恰好与刻度线相切时停止添加。
7）摇匀：盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀。
8）最后将配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴好标签。
4）转移：将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒（玻璃棒和容量瓶呈30°-45°角度）小心转入一定体积的容量瓶中（玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下）。移液速度不可过快以免液体流到容量瓶外壁，若流到外壁则要将试液倒光并用蒸馏水清洗烧杯、玻璃棒、容量瓶2-3遍，而后重新步骤1-3.
5）洗涤：用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤液转入容器中，振荡，使溶液混合均匀。
溶液配制
普通溶液的配制一、作业岗位：技术中心质检中心二、实验仪器和设备电子分析天平(精确到0.01g)量杯量筒烧杯玻璃棒容量瓶玛瑙研钵三、引用标准及一般规定1.HG/T3696.1～3696.3-2002：无机化工产品化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备；2.GB/T6682-1992：分析实验室用水规格和试验方法；3.本作业指导书所用水，在没有注明其他要求是，应符合GB/T6682中规定的三级水以上；4.本作业指导书中所使用试剂的纯度应在分析纯以上；5.当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化或超过规定限时应重新制备；6.除另有说明外，本作业指导书的溶液均指水溶液，稀释是指用水稀释；7.本作业指导书所用未加说明的乙醇为体积分数为95%的乙醇。
四、浓度表示方法1.V1+V2：将体积为V1的待配制溶液加入到体积为V2的溶剂中。
2.质量浓度：将mg固体溶质溶于溶剂(常为水)后，配制成1L的溶液；单位：g/L。
为了方便起见，通常用溶剂的体积代表溶液的体积。
3.体积百分浓度%(v/v)：每100 mL溶液中所含溶质的体积，以百分比%来表示。
4.物质的量浓度：单位体积溶液中所含溶质B的物质的量；单位：mol/L。
五、溶液配制(一)酸溶液1.盐酸(1+1)：将1体积浓盐酸与1体积的水混合而配制。
2.盐酸(1+5)：将1体积浓盐酸与5体积的水混合而配制。
3.盐酸(1+9)：将1体积浓盐酸与9体积的水混合而配制。
4.盐酸(1+24)：将1体积浓盐酸与24体积的水混合而配制。
5.盐酸溶液(2.5%)：量取25mL浓盐酸，稀释至1000mL6.硝酸(1+1)：将1体积浓硝酸与1体积的水混合而配制。
7.硝酸(1+7)：将1体积浓硝酸与7体积的水混合而配制。
8.高氯酸(1+4)：将1体积高氯酸与4体积的水混合而配制。
9.硫酸(1+1)：将1体积硫酸与1体积的水混合而配制。
10.硫酸(1+4)：将1体积硫酸与4体积的水混合而配制。
标准溶液和标准滴定溶液制备作业指导书
标准溶液及标准滴定溶液制备作业指导书1.适用范围:分析用标准溶液及标准滴定溶液的制备。
2.职责:各检验室负责本室检测活动中所需要的标准溶液和标准滴定溶液的配制、以及标准滴定溶液标定、复标。
3.定义标准溶液是指已知准确浓度的溶液,在化学分析中用于绘制标准工作曲线或作计算标准。
标准滴定溶液是指已知准确浓度的溶液,在容量分析中用作滴定剂,以滴定被测物质,以“mol/L”表示。
4.制备4.1.制备前的准备工作4.1.1.实验用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》的要求。
4.1.2.配制前应首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定的使用期内,符合其规定要求。
4.1.3.所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。
4.1.4.称重所用天平应专用。
天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符,必须有计量部门签发的计量合格证,且在规定的效期内。
4.1.5.所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均应经过检定合格。
4.2.标准滴定溶液4.2.1.配好的标准滴定溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好标签。
4.2.2.用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重。
4.2.3.按规定程序进行标定,标定份数不得少于3份,相对偏差≤0.1%。
4.2.4.由第二人进行复标,复标的份数也不得少于3份,二者的相对偏差≤0.1%,否则重标。
4.2.5.以上各项操作均应有记录。
4.2.6.复标后合格的标准滴定溶液贴好标签,标签内容包括名称、浓度、介质、配置日期、有效期、标定人等。
4.2.7.标准滴定溶液的有效期限标准滴定溶液有效期限在GB/T 27404-2008中有所规定,标准滴定溶液常温保存,有效期为两个月,标准滴定溶液浓度小于0.02mol/L时,应在临用前稀释配置。
4.3.标准溶液4.3.1.取标准物质、对照品(药材或提取物)按各溶液配制方法配制,并贴上标签4.3.2.标准溶液配制需有逐级稀释记录。
标准溶液的配置
标准溶液的配置一、溶液配制过程1、计算：计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。
2、称量：用托盘天平称量固体质量或用量筒或移液管量取液体体积。
3、溶解：在烧杯中溶解或稀释溶质，恢复至室温（如不能完全溶解可适当加热）。
检查容量瓶是否漏水。
4、转移：将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中（玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下）。
5、洗涤：用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤液转入容器中，振荡，使溶液混合均匀。
6、定容：向容量瓶中加水至刻度线以下1～2cm处时，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度线相切。
7、摇匀：盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀。
二、影响配置结果的因素三、标准溶液配制过程标准溶液是指已知准确浓度的试剂溶液。
标准溶液包括铁、锰、镍、铜、硅、钒等金属、非金属还有石油类、阴离子、标准样品及标准溶液（单标及混标共100多种）。
1.标准溶液有两种配制方法：（1）直接配制法准确称取一定量的基准试剂，溶解后定量转入容量瓶中，加试剂水稀释至刻度，充分摇匀，根据称取基准物质的质量和容瓶体积，计算其准确浓度。
（2）间接配制法间接配制法又称标定法，是指将要配制的溶液先配制成近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物或标准溶液标定出它的准确浓度。
2.注意事项（1）称样时要准确称量，且其量要达到一定数值(一般在200mg以上)，以减少相对误差。
（2）注意“定量转入”操作，要100.0％全部转入，不应有损失。
（3）注意试剂水的纯度要符合要求，避免带人杂质。
（4）摇匀时要塞紧瓶口，并注意瓶塞严密不漏，避免溢漏损失。
四、标准溶液的浓度及储存要求标准溶液的配制方法严格参照检验方法汇编与GB/T 5009.1—2003国标方法进行配制。
1.标定的标准溶液浓度要求：制备的标准溶液浓度与规定浓度的绝对差值与规定浓度的比值不得大于5%。
直接用标准溶液浓度计算结果时，使用的溶液浓度要求其标定的浓度小数点后第四位数X≤5。
标准滴定溶液的制备作业指导书
标准滴定溶液的制备作业指导书1.范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备标准浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2.一般规定2.1 除另有规定外, 本标准所用试剂的级别应在分析纯( 含分析纯) 以上, 所用制剂及制品, 应按G B / T6 0 3 的规定制备, 实验用水应符合 G B / T6 6 8 2 中三级水的规格。
2.2 本标准制备标准滴定溶液的浓度, 除高氯酸标准滴定溶液、盐酸 - 乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液 [c ( N a NO 2 ) =0. 5m o l/ L ] 外, 均指 2 0℃时的浓度。
在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为 2 0℃时, 应对标准滴定溶液体积进行补正( 见附录 A ) 。
规定“临用前标定”的标准滴定溶液, 若标定和使用时的温度差异不大时, 可以不进行补正。
标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准, 其中滴定管的容量测定方法按附录 B 进行。
单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。
2.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般保持在6mL/min-8mL/min 。
2.4称量国家标准物质的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
2.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围之内。
2.6 除另有规定外, 标定标准滴定溶液的浓度时, 需两人进行实验, 分别做四平行, 每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[C R 0. 9 5 ( 4 ) r =0. 1 5% ] , 两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[C R 0. 9 5 ( 8 ) r =0. 1 8% ] 。
在运算过程中保留 5 位有效数字, 取两人八平行标定结果的平均值为标定结果, 报出结果取 4 位有效数字。
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标准溶液的配制作业指导书1．目的：规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。
2．适用范围：适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。
3．职责：3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签；3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。
4．工作过程及要求4．1基本要求4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。
4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。
4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。
4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。
4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。
4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。
4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。
4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。
4．1.12标准贮备液有效期为两个月。
滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。
4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。
4．1.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25℃）下保存期一般为2个月，有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。
4.2 配制方法4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T601－2002执行4.2.1.1直接配制法用分子量求出欲配制的浓度质量。
在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。
配制标准溶液校核登记。
贴上标签。
注：基准物应具备下列条件：纯度高。
含量一般要求在99.9%以上。
杂质总含量小于0.1%。
组成恒定，应与化学式完全相符合，若有结晶水，其含量也应固定不变。
性质稳定，在空气中不吸湿，加热干燥时不分解，不与空气中氧气、二氧化碳等作用。
使用时易溶解。
具有较大的分子量，因为分子量愈大，称量时相对误差就愈小。
基准物质干燥条件见附表－1。
4.2.1.2标定法4.2.1.2.1直接标定法确称取一定量的基准物质于烧杯中，溶于水定容在校正的容量瓶中，做为待标定的标准溶液。
选择能够用来直接标定的标准溶液的基准试剂。
用分析天平准确称取基准试剂四份于三角瓶或烧杯中，用水溶解。
选择适当的指示剂，用待标定的标准溶液滴定，至反应完全（根据指示剂的变色现象指示终点）。
根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。
计算公式：mACB = —————×1000VB·MA式中：CB——待标定溶液的浓度，（mol/L）；mA——基准物的质量，（g）；MA——基准物的摩尔质量，（g/mol）；VB——消耗待标定溶液的平均体积，（ml）。
4.2.1.2.2间接标定法取一定量的基准物溶于水，定容在已校正的容量瓶中做为待标定标准溶液。
选择适当的指示剂，用待标定标准溶液滴定，另一已知浓度（四份）的标准溶液滴定到终点。
根据所消耗待标定标准溶液的平均体积和另一已知标准溶液的浓度，计算其待标定标准溶液的浓度。
计算公式：CA·VACB = ————VB式中：CB——待标定标准溶液浓度，（mol/L）；CA、VA——已知标准溶液的浓度（mol/L）和体积（ml）；VB——滴定时消耗待标定标准溶液平均体积，（ml）。
4.2.1.2.3比较法称取一定量的基准物，溶于水，用水定容于容量瓶中为待标定标准溶液。
称取用来直接标定标准溶液的基准试剂（四份）溶于水，选择适当的指示剂，用待标定标准溶液滴定至终点（指示剂颜色变化指示）。
计算其待标定标准溶液的浓度。
选择适当指示剂，用标定标准溶液再滴定其另一已知浓度的标准溶液至终点，进行验证，计算出待标定标准溶液浓度。
将待标定标准溶液浓度校核登记，签名。
贴上标签。
4.2.2微量测定用元素标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T602执行：4.2.2.1在分析天平上称取一定量的基准物或纯度在分析纯以上的高纯试剂于洁净烧杯中。
4.2.2.2用适当的溶剂将其溶解，移入已校正的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（为贮备液）。
4.2.2.3计算：C·Vm = ————f×1000式中：m——纯试剂的质量（g）；C——欲配离子液的浓度（mg/ml）；V——欲配离子液的体积（ml）；f ——换算系数。
试剂中欲配组分的式量f = ————————————试剂的式量4.2.3微量分析中，用已校正的移液管吸取（5.2.2）贮备液，逐级稀释至所需浓度。
4.3贴标签，登记稀释记录，校核者签名。
4.4溶液浓度的表示方法4.4.1物质B的物质浓度，用CB来表示，它主要用来表示标准滴定液、元素标准溶液、基准溶液的浓度，亦用来表示水质分析中被测组份的含量，如C（HCl）=0.1000mol/L或C（HCl）/mol·L-1）=0.1000。
4.4.2物质B的质量浓度：4.4.3用ρB表示，它主要用来表示元素标准溶液、基准溶液的浓度，也常用来表示一般溶液浓度的水质分析中各组份的含量，如ρ（Cu）=2mg/ml。
4.4.4对于溶液为固体的一般溶液，可直接写成200g/L的NaCl溶液。
4.4.5物质B的质量分数：用ωB表示，它表示一定质量的溶液中溶质B的质量所占的比例，如ω（NaCl）=10%。
4.4.6物质B的体积分数：用φB表示，它表示一定体积的溶液中溶质的体积所占的比例，如φ（HCl）=5%4.4.7以V1+V2形式表示的浓度：如H2SO4+H3PO4+H2O（1.5+1.5+7）。
4.4.8滴定度：用T表示，它表示每单位体积的标准滴定液相当于被测组分的质量，如TCaO/EDTA=2mg/ml。
4.5 标准溶液标签内容和格式4.5.1标准溶液的配制、标定、校验及稀释等都要有详细的记录；4.5.2配制人负责加贴标签并保持标签清晰无损，标签书写内容要齐全（溶液名称、浓度及浓度值、介质、配制日期、有效期和配制人），字迹要清晰，符号要准确；4.5.3 配制记录有配制人员妥善保存，以备核查。
4.6注意事项4.6.1分析实验所用的标准溶液应用符合标准的去离子水配制，容器应用去离子水洗三次以上，特殊要求的标准溶液应事先作去离子水的空白值检验，如配制AgNO3溶液，应检验水中氯离子Cl-，配制用于EDTA配位滴定的标准溶液应检验水中阳离子杂质。
4.6.2标准溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的标准溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂，例如用有机溶剂配制的标准溶液，瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀气体的标准溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封，浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。
4.6.3每瓶标准试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制者和配制日期的标签。
4.6.4标准溶液配制须由具备资格（工程师以上职称）人员进行审核（复核）。
4.6.4对于特殊标准溶液可放冰箱保存。
5.相关文件5.1 GB/T6015.2 GB/T6025.3 GB/T6682-926.记录6.1 《标准溶液配制/稀释记录》；6.2 标签附表－1常用基准物的干燥条件名称化学式分子量使用前的干燥条件碳酸钠Na2CO2105.99270-300℃干燥2-2.5小时邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4204.22110-120℃干燥1-2小时重铬酸钾K2Cr2O7294.18研细,100-110℃干燥3-4小时三氧化二砷As2O3197084105℃干燥3-4小时草酸钠Na2C2O4134.05130-140℃干燥1-1.5小时碘酸钾KIO3214.05120-140℃干燥1.5-2小时溴酸钾KBrO3167.05120-140℃干燥1.5-2小时铜Cu63.546用2%乙酸、水、乙醇依次洗涤后，放干燥器中保存24小时以上。
锌Zn65.38用1+3盐酸、水、乙醇依次洗涤后放干燥器中保存24小时以上。
氧化锌ZnO81.39800-900℃干燥2-3小时。
碳酸钙CaCO3100.09105-110℃干燥2-3小时氯化钠NaCl58.44500-650℃干燥40-45分钟氯化钾KCl74.55500-650℃干燥40-45分钟硝酸银AgNO3169.87在浓盐酸干燥器干燥至恒重。