聚丙烯酸增稠剂的反相乳液聚合及其增稠性能
反相乳液聚合综述报告1
反相乳液聚合综述报告102074123王胜2012.6.51.反相乳液聚合的历史自1962年Vanderhoff等以有机溶剂为介质，首次进行水溶性单体的反相乳液聚合以来，作为生产高聚物的重要方法之一，反相乳液聚合发展至今已有40多年的历史。
反相乳液聚合是以非极性液体(如烃类溶剂等)为连续相，聚合单体溶于水，然后借助乳化剂分散于油相中，形成“油包水”(W／0)型乳液而进行的聚合，具有反应易于散热、聚合速率高、能得到高分子量聚合物等优点，用途广泛。
尤其是水溶性高相对分子质量聚合物被广泛用于纺织、石油、造纸、涂料和医药等领域。
2.反相乳液聚合机理反相乳液聚合可采用油溶性或水溶性引发剂，形成反相聚合物胶乳。
由于体系与常规乳液聚合形成镜式对照，故称为反相乳液聚合。
反相乳液聚合体系主要包括：水溶性单体、引发剂、乳化剂、水以及有机溶剂。
对于一般的反相乳液聚合，其聚合机理可分为4个阶段：分散阶段、阶段Ⅰ(乳胶粒生成阶段)、阶段Ⅱ乳胶粒长大阶段)和阶段Ⅲ(聚合反应完成阶段)。
2．1 分散阶段在乳化体系中，开始加入的乳化剂以单分子形式溶解在水中，称为真溶液，当乳化剂浓度达到临界胶束浓度(CMC)时，再加入的乳化剂就开始以胶柬形式出现。
每个胶束大约由5O～200个乳化剂分子组成，尺寸约为10 rim。
由于胶束的增溶作用，还会将一部分溶解在水中的单体由水相吸收到胶束中来，形成所谓的增溶胶束。
宏观上看，稳定状态时，单分子乳化剂浓度和胶束乳化剂浓度均为定值。
但微观上看，单分子乳化剂和胶束乳化剂之间建立了动态平衡。
向体系中加入单体后，在搅拌作用下，单体分散成珠滴。
部分乳化剂被吸附在单体珠滴表面上，形成单分子层，乳化剂的亲水端指向水相，而亲油端则指向单体珠滴中心，以使其稳定地悬浮在水相中。
在分散过程中，适度的搅拌很重要，若无搅拌或搅拌强度不够，小的单体珠滴倾向于聚结成大的珠滴，甚至分层。
2．2 阶段Ⅰ(乳胶粒生成阶段)引发剂加入到体系中后，在水相中开始分散出自由基。
反相聚合聚丙烯酸增稠剂
反相聚合聚丙烯酸增稠剂
反相聚合聚丙烯酸增稠剂，也称作聚丙烯酸酯增稠剂，是一种可溶于水的化合物。
它通过反相聚合技术得到，可以在水中形成胶体溶液。
聚丙烯酸增稠剂主要用于增加液体的黏度和稠度，以增强其流动性、粘附性和抗溶性。
聚丙烯酸增稠剂具有很强的吸水性和保湿性能，因此可以用于制造各种口腔护理产品、化妆品、医药和个人护理产品。
在这些产品中，聚丙烯酸增稠剂可以提供较高的黏度和稠度，使产品更易于使用和操作。
此外，聚丙烯酸增稠剂还具有调节乳化稳定性、抑制泡沫生成、改善触感和保持温度稳定性的功能。
这些特性使其在食品、涂料、油漆、纺织品、造纸和农药等领域有广泛的应用。
总体而言，反相聚合聚丙烯酸增稠剂具有增加黏度、稠度和保湿性的特点，适用于多个行业的产品制造和应用。
反相乳液聚合法制备疏水缔合聚丙烯酰胺增稠剂的研究的开题报告
反相乳液聚合法制备疏水缔合聚丙烯酰胺增稠剂的研究的开题报告一、研究背景和意义增稠剂是在涂料、胶水、粘合剂、油墨等工业中广泛使用的一种化学品，其主要作用是增加材料的黏稠度和粘附力，从而提高其使用效果。
常见的增稠剂包括天然胶、合成聚合物等，其中聚丙烯酰胺(Polyacrylamide, PAM)增稠剂应用广泛，可以用于垃圾填埋场、石油开采、纸浆制造等工业中。
PAM的水溶性使其在很多工业应用中无法充分发挥其增稠性能。
因此，疏水缔合聚丙烯酰胺是一种新型的聚合物增稠剂，其具有良好的耐盐性、耐酸碱性和温度稳定性，因此在石油开采、纺织印染、造纸等领域具有广泛的应用前景。
本研究将基于反相乳液聚合法，通过控制乳化剂的种类和用量、反应物的比例等因素，制备具有疏水缔合能力和良好流变性能的聚丙烯酰胺增稠剂，为其在工业领域的应用提供有力支撑，具有一定的理论和实践价值。
二、研究内容和方法1、疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法基于反相乳液聚合法，探究乳化剂种类和用量对疏水缔合聚丙烯酰胺制备的影响，其中乳化剂可以选用单分子膜型或非离子型等，通过对反应物的比例、pH值、温度等条件的优化，找到制备疏水缔合聚丙烯酰胺的最佳工艺参数。
2、流变性能测试和应用研究利用拉曼光谱和核磁共振谱等手段，对合成的疏水缔合聚丙烯酰胺进行表征，同时进行流变性能测试，包括粘度、剪切力、时间变化等，评估其增稠效果。
在此基础上，将其应用于实际工业生产中，探究其在油田采油、造纸生产等领域中的应用效果。
三、论文结构安排第一章：绪论阐述研究的背景、目的和意义，简要介绍国内外有关疏水缔合聚丙烯酰胺增稠剂研究的最新进展和存在的问题，提出本研究的研究思路和方法。
第二章：疏水缔合聚丙烯酰胺的制备和表征介绍反相乳液聚合法的原理和操作步骤，详细讨论乳化剂种类和用量、反应物比例、pH值和温度等条件对疏水缔合聚丙烯酰胺制备的影响，利用拉曼光谱和核磁共振对其进行结构表征。
第三章：疏水缔合聚丙烯酰胺的流变性能测试对疏水缔合聚丙烯酰胺进行流变性能测试，包括粘度、剪切力、时间变化等，评估其增稠效果，比较其与传统聚丙烯酰胺增稠剂的性能差异。
丙烯酸系增稠剂的聚合方法的研究毕业论文
本科毕业论文丙烯酸系增稠剂的聚合方法研究丙烯酸系增稠剂的聚合方法研究摘要：介绍了以丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯为单体，采用过硫酸铵作为引发剂，以非离子乳化剂聚氧乙烯醚(OP-10)和阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)作为复合乳化剂，经过乳液聚合，制得了一种水性涂料用缔合型增稠剂。
考察了丙烯酸单体含量、乳化剂用量对乳液性能和增稠剂粘度的影响。
优化了反应条件，反应过程和最终乳液都很稳定。
关键词：丙烯酸；苯乙烯；增稠剂Study on the Polymerization Methods For Acrylic DepartmentThickenerAbstract:A kind of associative thickener for waterborne coating is prepared by emulsion polymerization of acrylic, styrene,butyl acrylate and hydroxypropyl acrylate as monomers, ammonium persulfate was used as initiator；OP-10 and SDS wcre used as emulsifiers. The influence of the amount of acrylic and emulsifier to the emulsion properties and the viscosity of the thickener is described. Polymerization was easily carried out and stable polymef latex was obtained．Key words: acrylic acid; styrene; thickener目录第1章绪言11.1 乳液聚合11.1.1 乳液聚合的定义11.1.2 乳液聚合实验原理21.1.3 乳液聚合特点41.1.4 影响乳液聚合稳定性因素51.2 丙烯酸系聚合物乳液与乳液聚合物的生产51.3 增稠剂71.3.1 天然增稠剂71.3.2 乳化增稠剂81.3.3 合成增稠剂81.4 国外增稠剂的发展状况8第2章实验部分92.1 实验装置图102.2 主要实验仪器102.3 原料规格102.4 分析测试方法122.4.1 测试仪器122.4.2测试方法122.5 乳液的性能测试与表征132.5.1 液固含量的测定：132.5.2 单体转化率的测定：132.6 试验步骤13第3章结果与讨论133.1 实验方法与工艺参数的选择143.2 乳化剂对乳液稳定性的影响163.3 图谱分析183.4 碱溶性丙烯酸增稠剂的增稠机理18结论19参考文献20致21第1章绪言乳液聚合技术的开发起始于20世纪早期，于20年代末期就已有和目前生产配方类似的乳液聚合过程的专利出现。
化妆品用聚丙烯酸类增稠剂的增稠性及耐离子性分析
化妆品用聚丙烯酸类增稠剂的增稠性及耐离子性分析刘晓敏;龙春霞【摘要】以5种化妆品常用的聚丙烯酸类增稠剂作为研究对象,通过测试流变学参数黏度对其增稠性及耐离子性进行分析.考察了5种增稠剂水溶液在不同质量分数和pH下的黏度变化,结果表明,共聚物Carbomer 940的增稠效果最好,但黏度在pH=2~11时变化较大;含金属离子共聚物AVS、EMT-10和HMB增稠效果一般,黏度在pH=5~11时保持稳定;自聚物Zen增稠效果最差,但黏度在pH=2~8时保持稳定.向增稠剂水溶液中加入NaCl和MgCl2,考察化妆品中常见离子对增稠剂水溶液稳定性的影响,结果显示,盐的加入均破坏了5种增稠剂水溶液的稳定性,其中自聚物Zen的耐离子性最好;对增稠性和耐离子性最好的2种增稠剂复配体系进行分析,发现Carbomer 940和Zen的复配体系在增稠性方面起到协同增效的作用,两者复配使用能得到增稠性和耐离子性都较好的增稠剂体系.%The thickening and ion resisting effect of five kinds of polyacrylic acid type common thickeners were tested. Viscosity of their aqueous solutions at different mass fraction were measured,and the variations of viscosity with pH value were examined. Results show that co - polymer Carbomer 940 displays the best thickening performance,but its viscosity varies with pH value 2 -11. The thickening effect of co-polymers that contain metal ions AVS,EMT-10 and HMB displays a general state,and their viscosity is stable within pH value 5-11. The thickening effect of bulk-polymer Zen is the lowest,while its viscosity is stable within pH value 2-8. NaCl and MgCl2 were added separately to aqueous solution of the five kinds of thickener to examine the influence of common ions in cosmetics on their viscosity. Addition ofthe salts declines the stability of the aqueous solution of all the five kinds of thickener. However,bulk-polymer Zen displays the best ion resistance. Blends composed of Carbomer 940 and Zen were tested,and their thickening and ion resistance were measured. Result shows that there is synergic effect for thickening performance of the Carbomer 940-Zen system. Both thickening effect and ion resistance can be improved by blending of Carbomer 940 and Zen.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2017(047)006【总页数】4页(P341-344)【关键词】化妆品添加剂;聚丙烯酸;增稠剂;黏度;耐离子性【作者】刘晓敏;龙春霞【作者单位】广东药科大学医药化工学院,广东中山 528458;广东省化妆品工程技术研究中心,广东中山 528458;广东药科大学医药化工学院,广东中山 528458;广东省化妆品工程技术研究中心,广东中山 528458【正文语种】中文【中图分类】TQ658凝胶剂因良好的生物相容性被作为化妆品剂型广泛应用，形成凝胶的辅料主要是水溶性高分子增稠剂，主要包括天然高分子增稠剂(如动物胶、植物胶等)、半合成高分子增稠剂(如羧甲基纤维素、多糖类衍生物等)以及合成高分子增稠剂。
聚丙烯酸型合成增稠剂LG-301的研制及其在涂料印花中应用
司）航 空煤 油 （ ； 工业 级 ， 州 萧 山 阳 城 精 细 化 工有 限公 司 ） Ｎａ １醋 酸 （ 学 纯 ， 都 东 金 化 学 试 剂 有 限公 杭 ； Ｃ、 化 成
收 稿 日期 ：２ ０ — １ —１ Ｏ７ １ ９
作 者 简 介 ：肖春 方 （９ １ １８ 一
）男 ， 苏 苏 州人 ， 士 研 究 生 ， 要 从 事 纺 织 化 学 品开 发研 究 。 ， 江 硕 主
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浙江理 工 大 学学报 ， ２ 第 ５卷 ， ４期 ，０ ８年 ７月 第 ２０
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｈ ｊ ｎ ｃ Ｔｅｈ Ｕｎｖ ｒｉ ｏ ｒ ａ ｅｉ ｇＳ ｉ ｃ ｉｅｓ ｙ ｏＺ ａ — ｔ
Ｖｏ． ５ １２ 。Ｎｏ ４ ｕ．２ ０ ． 。Ｊ １ ０ ８
１ 实验 部 分
１ １ 药 品与仪 器 ．
药品 ： 烯酸（ 丙 ＡＡ） 化 学 纯 ， （ 江苏 裕廊 化 工厂 ） Ｎ， ＿ 甲基 双 丙烯 酰胺 （ ＡＭ） 化学 纯 ， ； Ｎ， 亚 ＭＢ （ 天津 市 化学
试 剂研究 所 ） 过 硫 酸铵 （ Ｓ 、 硫 酸钾 （ Ｓ （ 析纯 ， 兴 市 第二 化 学 试 剂厂 ） 乙二胺 四 乙酸 二钠 （ Ｄ— ； ＡＰ ） 过 ＫＰ ） 分 宜 ； Ｅ
涂料 印 花是 依靠 粘 合剂 成膜 ， 把颜 料 固着 在织 物上 的一种 印 花方 法 ， 有 工艺 简 单 、 具 色谱齐 全 、 环保 清 洁 等优 点 。它在 当今全 球 印花 市场 份 额 中 占有 较 大 的 比例Ｅ 。随 着环 境保 护 要求 的提 高 和印染 清洁生 产 的深
维普资讯
浙
江
理
工
大
学
学
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聚丙烯酸系增稠剂的合成及性能研究
ｆ
６ｏ ＣＯ ｏＨ Ｏ Ｈ
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ＣＯ ＯＨ
１ 实验部分
ＩＩ 主 要仪器和试 剂 ．
Ｎ Ｊ９ Ｄ ． 型旋转粘度计 ，成都仪器厂 ； ． 型 ９ Ｊ１ ／ 定时电动搅拌器 ， 江苏金坛市金城国胜实验仪器 厂 ； Ｋ２ Ｈ －Ｃ超级恒温水浴 ， 南京大学物理研究所 ； Ｌ Ｊ１ 真空冷冻干燥机， Ｇ －０ 北京松源华兴科技发展
∽
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５ ０
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一
光谱仪测试聚合物的 Ｆ ． ， Ｂ 压片。 ＴＩ Ｋ ｒ Ｒ
１ 增稠 剂粘度测试 ． ４
×
２０
１ ０
将 ０ 产物粉 末加入 到 ９． ｇ的蒸 馏水 ．ｇ ５ ９ ５ 中，搅拌使其充分溶解 ，５℃恒温箱 内恒温 ４ ， ２ ｈ 固定粘度计转速 ３ ｍ， ０ｐ 测量增稠剂凝胶溶液的 ｒ 粘度。 １５ 测定不 同电解质对 增稠 剂粘度 的影 响 ．
有限公司。 丙烯酸（ Ａ）天津市博迪化工有限公 司； Ａ ， 氢
ｆ ａ ＣＯＯＨ １ ’ Ｎ ＣＯ Ｏ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
ｆＮ Ｃ ０ａ ０
ｓｈ ｍｅ ｃｅ １聚丙烯酸增稠剂的制备反应式
收稿 日 ：００ １１ 期 ２１． ． ０ ２ 通讯作者 ： 毕彩丰（ ５．男， ， １ ６ ， 教授 博士生导师， ９ ） 研究 方向： 精细化学 ； ｍａ ：ｃｅｇ Ｕ． ｕ ｎ Ｅ ｉｂ ｆｎ ＠Ｏ Ｃ ｄ ． ； ｌ ｅ ｃ 基 金项 目 ： 国家十一五支撑 计划基础研 究《 田采 油 油综合节水技术开发）２０Ｂ Ｂ Ｂ ２。 （０６ Ａ ０ ０ ） ４
硫酸铵（ Ｐ ）天津市光复科技发展有限公司； － Ａ ｓ， Ｎ 马来酰化壳聚糖（ ． Ｃ ， Ｎ ＭＡ Ｈ）实验室 自制 ； 试剂
丙烯酰胺共聚物乳液增稠剂的合成及性能研究
为有效说明合成的丙烯酰胺共聚物乳液的增稠性 能 , 实验测定了不同浓度聚合物的水溶液黏度 , 并与 类似的进口产品聚合物 A 在相同条件下的增稠性能 进行了比较 , 结果如图 1所示 。
图 1 聚合物质量分数对聚合物水溶液黏度的影响
Fig11 Effect of polymer content on viscosity of aqueous solution of po lym e r
·157·
研究与开发 日 用 化 学 工 业 第 38卷
从图 1可以看出 , 丙烯酰胺共聚物乳液和进口聚 合物 A 都具有高效的增稠性能 , 当聚合物质量分数 达到 1%时 , 水溶液的黏度已达到 100 Pa · s, 呈现 黏稠的膏体状态 , 完全失去流动性 。在聚合物低质量 分数 ( < 017% ) 下 , 丙烯酰胺共聚物乳液的增稠性 能略低于 进 口 商 用 聚 合 物 A , 而 当 w (聚 合 物 ) > 017%时 , 丙烯酰胺共聚物乳液的增稠性能要明显优 于进口商用聚合物 A。
水相和油相配制完成后将水相加入到油相过强烈搅拌配制成稳定的单体乳液然后将其转移到配有搅拌桨温度计和氮气管的启搅拌通氮气30min后以一定的速度滴加质量分数为2的亚硫酸氢钠水溶液20单体总质量的0106控制滴加速度使反应温度逐步升高到45然后控温在45下反应
第 38卷第 3期 2008年 6月
Syn thesis of acrylam ide copolymer th ickener by emulsion polymer iza tion and its performance
WANG Fei, YUAN L i - xin, ZHANG Ruo - xin ( Guangzhou Tinci H igh - Tech M aterial Co. , L td. , Guangzhou 510760, China)
反相乳液聚合及其应用
金山油化纤第２２卷ｒ＋”。
◆“＋’”＋…＋“＾●：综述与专论；；ｋ。
◆…．．。
．◆¨．。
．◆…●反相乳液聚合及其应用刘春秀章悦庭（东华大学纤维改性国家重点实验室，上海，２０００５１）摘要：本文简要介绍了反相乳液聚合的机理，综述了国内外有关反相乳液聚合的理论和应用研究概况，并指出了其应用领域。
关键词：反相乳液聚合油包水（ｗ／０）应用乳液聚合技术早在２０世纪３０年代已见于工业生产。
目前，乳液聚合已成为高分子科学和技术的重要工艺，是生产高聚物的重要方法之一。
许多高分子材料，如合成塑料、合成纤维、合成橡胶、粘合剂、涂料、絮凝剂、涂饰剂、医用高分子材料以及其它许多特殊用途的合成材料等，都是采用乳液聚合法生产的。
关于乳液聚合的研究每年都有大量的专利、论文发表。
新品种、新方法也不断出现，如微乳液聚合、无皂乳液聚合、辐射乳液聚合、定向乳液聚合以及反相乳液聚合等等。
其中，反相乳液聚合作为一种新型乳液聚合技术，它的基础性研究和应用研究已取得了较大进展，反相乳液聚合已成为乳液聚合的一个重要分支。
目前，其产品已在一些部门得到广泛的应用。
在此就反相乳液聚合目前的研究概况以及反相乳液聚合的应用作一综述。
１反相乳液聚合的机理反相乳液聚合是将水溶性单体（常溶于水中），借助油包水（Ｗ／Ｏ）型乳化剂分散于非极性液体中，形成Ｗ／０型乳液而进行的聚合。
这种聚合可采用油溶性或水溶性的引发剂，形成反相聚合物胶乳。
体系与常规乳液聚合形成镜式对照，故称之为反相乳液聚合。
反相乳液聚合体系主要包括：水溶性单体、引发剂、Ｗ／０型乳化剂、水和有机溶剂等。
反相乳液聚合的机理涉及成核过程和聚合场所。
在反相乳液聚合中，由于单体在水和有机溶剂中不同的溶解度，使溶液聚合和乳液聚合机理并存，即胶束和单体液滴均可能成为聚合场所。
但一般胶束成核只占次要地位，聚合主要在水溶液液滴内进行。
在反相乳液聚合中油溶性或水溶性引发剂的成核过程有所不同，这与引发剂和单体在水和油中的溶解分配情况有关。
聚丙烯酸盐增稠剂及其复合体系应用性能
聚丙烯酸盐增稠剂及其复合体系应用性能
许琳;马琦;董中华;吴静怡;徐舒颍;倪丽杰
【期刊名称】《印染》
【年(卷),期】2024(50)5
【摘要】以含四种常见的海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、羧甲基淀粉钠和聚丙烯酸盐增稠剂的印花糊料为研究对象,对其进行复配,测试了复合物的成糊率、流变性、耐盐性等主要应用性能指标。
研究表明:30%聚丙烯酸盐增稠剂拼混70%海藻酸钠的复合糊料可使前者的耐盐性能显著提升,复合糊料的活性及分散白糊的耐盐黏度保留率分别为88%、90%,色浆印花黏度指数达到0.61~0.66;30%聚丙烯酸盐与70%羧甲基纤维素钠拼混后,在不影响两者成糊率的情况下,复合糊料的活性及分散白糊的耐盐黏度保留率分别为71%、78%,色浆印花黏度指数达到0.32~0.44,具有较佳的综合应用性能。
【总页数】5页(P56-60)
【作者】许琳;马琦;董中华;吴静怡;徐舒颍;倪丽杰
【作者单位】武汉纺织大学;河北省产品质量监督检验研究院;德凯新材料(浙江海宁)有限公司;江汉平原纺织服装产业技术研究院;湖北达雅生物科技股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TS194.23
【相关文献】
1.弱酸性配方体系适用的乳液增稠剂应用性能研究
2.疏水单体组合对聚丙烯酸盐增稠剂耐电解质性能的影响
3.疏水缔合型聚丙烯酸盐增稠剂的研究
4.交联度对聚丙烯酸盐增稠剂性能的影响
5.聚丙烯酸类增稠剂的合成及其应用性能
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丙烯酸系反相乳液聚合及增稠性能的研究
高分子 量的 聚合 方 法 ， 还 能使 水 溶性 单 体有 效 它
地聚台成 粉状 或乳状 产物 ， 应条件 温和 ， 反 有助 于 工业应用 。反 相 乳 液 聚台 产 品广 泛 应用 于造 纸 、 增稠 剂 、 处 理 、 吸 水 性 树 脂 、 油 等 领 域 。 水 高 采
Ｎ Ｈ Ｏ ， 发 聚合 数 小 时 后 减 压 蒸 馏 ， ａ Ｓ 引 共沸 脱 水 及脱 溶 剂 ， 得到 基 本无 水 的油包 水 （ Ｏ 型 聚台 Ｗ／ ）
将分 散介 质加入反 应 器 中， 再加人 乳化 剂 ， 搅 拌使 其 溶解 、 散 ， 滴加 配 好 的待 聚合液 ， 人 分 再 通
氮气 ， 拌 约 ３ ｌ 搅 ０ ｍ ｎ后 升 温 至 反 应 温 度 ， 入 加
现 已成 为乳液 聚台 的一个 重要分 支 一 。反相乳 液 聚合为水 溶性 单体提 供 了具 有高 聚台 速率 和产 物
能力强 。
在丙烯 酸 （ 甲基丙烯 酸等 ） 或 水溶液 中搅 拌滴
加 ＮＯ ａ Ｈ水溶 液 ， 到部 分 中和 的丙 烯 酸水 溶液 ， 得
冷 却 至 常 温 ， 人 引 发 剂 、 联 剂 ， 用 水 调 成 一 加 交 再
牯 度保 留率 ：加 电解 质后 的粘度／ 粘度 ×１０ 原 ０％
物胶 乳 。
１ ３ 聚 台物 增稠 性能的测试 ．
１ ３ １ 粘 度 测 定 ．．
本文报 道 了对丙烯 酸 系反 相乳液 聚台规 律及 产物
增 稠 性 能 的研 究 。
１ 实 验
配制产 物含 量 （ 量 分 数 ， 同） 为 ２ 质 下 约 ％的 水 溶液 ， 速 搅拌 ， 快 调节 ｐ Ｈ至 ８—９ 用 牯 度计 测 ，
聚丙烯酸酯类增稠剂的合成及性能研究
・
７ ４・
沈 阳 理 工 大 学 学 报
２０ ０ ７年
三 口烧瓶 、 冷凝 管 、 电动搅 拌器 、 盘 天平 、 托 电 子天平 、 普通 温 度计 、 级 恒 温 水 浴 锅 、 转 式 粘 超 旋 度 测定仪 （ Ｄ 一１型 ） 电热 干燥箱 ． ＮＪ 、 １ ２ 合成 方法 ． 在装有 电动搅 拌器 、 回流冷 凝器 、 液漏 斗 的 滴
具有 自身粘 度 低 、 稠 能 力 强 、 定 性 好 、 易 长 剂 、 增 稳 不 交联 剂 、 甲基丙烯 酸 含量对 乳 液 增稠 效 果 的影
霉等特 点 ， 能代替 天然增 稠 剂 …． 目前 丙烯 酸酯 类 响 ．
增稠剂 的应用 比较 广 泛 ，国 内外 一 般 采 用乳 液 聚 合 和反 相乳液 聚合 法 来 制备 ，得 到的产 品
ｏ ｈ ｒ ｐ ｒｉｓ ｏ ｈｅ ｔ ｉｋ ｎ ｒ ｉ ｉｃ ｓ ｄ． ｔｈ ｓｇ ｏ ｈ ｃ ｅ ｉ ｇ ｅｆ ｃ ｏ ｔ ｅ ｓｙ ｅ ｅ — ｎ ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ｔ ｆｔ ｈ ｃ ｅ ｅ ｓ ｄ ｓ ｕｓｅ Ｉ ａ ｏ ｄ ｔ ｉｋ ｎ ｎ ｆｅ ｔｔ ｈ ｔｒ ｎ ｅ ａ ｒ ｌ ｔ ｍｕ ｓｏ ． ｃ ａｅ ｅ ｌｉ ｎ ｙ Ｋ ｅ ｏ ｄｓ： ｍｕ ｓｏ ｏｙ ｒｚ ｔｏ ａ ｒ ｌｔ ｔ ｃ ｅ ｅ ｙｗ ｒ ｅ ｌｉｎ ｐ ｌｍｅ ａｉ ｎ； ｃ ａｅ；ｈｉｋ ｎ ｒ ｉ ｙ
文 章 编 号 ：０ ３—１５ （０ ７ ０ ０ ７ ０ １０ ２ １２ ０ ）３— ０ ３～ ４
聚 丙 烯酸 酯 类 增 稠剂 的合 成及 性 能研 究
徐 淑姣 ， 穆 锐 ， 爱 民 邓
（ 阳 理 工 大学 材 料 科 学 与 工 程学 院 ， 宁 沈 阳 １０ ６ ） 沈 辽 １ １８
丙烯酸系涂料印花增稠剂的合成与性能研究
２１ ０ １年 ３ ９卷第 ２ １期
广州 化 工
・ ｌ ８・
丙 烯 酸 料 印花 增 稠 剂 的合 成 与性 能 研 究 系涂
李 勇
（ 苏常 州轻 －￣ ＿技 术 学 院 ，江苏 常 州 ２ ３６ ） 江 Ｔ ， － ｌ ｋ １ １４
摘 要 ： 研究采用丙烯酸十二酯活性单体和丙烯酸作为主要原料， 通过反相乳液聚合法合成涂料印花用增稠剂。考察了活性
供 应五联化工厂 ； 过硫酸铵 （ 化学 纯 ） 江苏强 盛化 工有 限公 司 ； ， 对 苯二酚 （ 学 纯 ） 江苏 强盛 化 工 有 限公 司 ； 氧 化 钠 （ 学 化 ， 氢 化 纯 ） 宜 兴市第二 化学试 剂厂 ； ， 司班 ８ （ Ｏ 化学 纯 ） 宜兴ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 第 二化 ， 学 试剂厂 ； 吐温 ８ （ 学 纯 ） 宜兴 市 第 二化 学 试 剂厂 ； 二醇 ０化 ， 十 （ 化学纯 ） 江苏强盛化工有 限公 司 ；５号 白油 （ ， １ 工业级 ） 江苏银 ，
增稠剂的反相乳液聚合及增稠性能研究
近年来 ， 料 印花 应用 广 泛 ， 涂 占印花产 品总 量
溶解 和分 散 ， 加 单 体 溶 液 ， 通 人 Ｎ ， 拌 滴 并 ２搅 ３ｍｎ升温至反应温度加 入 Ｎ －０ ， ０ ｉ， ￣ Ｓ ３聚合 数小时 ｔ 后， 减压蒸馏 ， 共沸脱水 ， 脱去溶剂 ， 到油包 水 得
分别 将 增稠 剂 Ｘ Ｆ及 Ｋ Ｇ一２２ Ｐ ０ 、Ｆ配 成 质 量 浓度 为 ０５ ＩＩ５２２５３ ．、、 ．，、．、％的水 溶 液测 其 粘 度 。 水溶 液 达到 一定 粘 度所 需 增 稠 剂 的 多少 ， 接 反 直
收 稿 日期 －０２０ －８ 修 回 日期 ：１２ ３—９ ， ０－４１ ； ２ ２ ０４８１ ３
２０ Ｘ， 本 电 子公 司 ） 察其 形 貌 。 ０Ｅ １ ３ 观
在纯棉和涤／ 棉织物上进行涂料印花 ， 并进行
牢度 测 试 。
甲基丙烯酸十八酯 （ 自制）煤油 ， 藻酸钠 （ ； 海 工业 品）Ｋ － ２２ 陕西第二 印染 厂提供 ） Ｐ ３３ ，Ｇ ０ （ ； Ｆ（５０ 厂提 供 ） 。
（／ ） ｗ ｏ型聚合 物 反相 胶 乳 Ｘ 。 Ｆ
Ｉ３增 稠剂 Ｘ ． Ｆ性 能测试 Ｌ ３Ｊ ，
的 ８ ％以上。所用合成增稠剂给色量高 ， 固量 ０ 含 低， 储存 性 好 ， 易操 作 ， 具有 假 塑性 ， 并且 不会 产 生 环境污染ｌ ， １ 反相乳液聚合聚合速率高 、 ］ 产物分子
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第０４卷 第０月 ２１ ０ ２年 １５ 期
化 学 研 究 与 应 用
Ｃ ｅ ｃ ｌ ｓａｃ ｎ ｐ ｌ ａ ｏ ｈ ｍｉ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａ ｐ ｉ ｔ ｎ ａ Ｒｅ ｃｉ
有关反相乳液聚合法制备聚丙烯酸增稠剂的几个问题
第18卷第3期高分子材料科学与工程Vol.18,No.3 2002年5月POLYMER MAT ERIALS SCIENCE AND ENGINEERING May2002有关反相乳液聚合法制备聚丙烯酸增稠剂的几个问题X何 平,谢洪泉,侯笃冠,过俊石(华中理工大学化学系,湖北武汉430074)摘要:以两性共聚物为稳定剂、亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,引发丙烯酸铵进行反相乳液聚合,以制备高性能的涂料印花增稠剂。
研究了不同的稳定剂、引发剂、共聚单体及链转移剂对聚合的影响。
指出甲基丙烯酸十二酯与丙烯酸的共聚物能作为稳定剂;过氧化苯甲酰-二甲基苯胺及叔丁基过氧化氢-焦亚硫酸钠两种氧化还原引发剂均能在35℃引发聚合,得到1.5%白浆粘度分别达9.2×104m Paõs及8.7×104 mPaõs的产物。
丙烯酸铵与15%以下的丙烯酰胺共聚的产物的耐盐性增加。
关键词:反相乳液聚合;增稠剂;丙烯酸;氧化还原引发剂中图分类号:T Q316.33+4 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2002)03-0172-04 涂料印花增稠剂是纺织物在涂料印花时的一种重要助剂。
发展至今以阴离子型聚丙烯酸增稠剂的效果最好,其中以反相乳液聚合法所得产物的增稠效果最佳[1]。
中国科技大学采用辐照技术进行反相乳液聚合[2],但增稠效果较差。
我们曾报道丙烯酸反相乳液聚合[3],但由于当时所用的稳定剂性能差,产物的增稠性能不够理想。
后来我们利用甲基丙烯酸与甲基丙烯酸十六酯的共聚物作为稳定剂,产物的增稠性能大为改善。
在此条件下研究了化学交联及物理缔合对聚丙烯酸增稠剂的作用[4,5]。
本文报道的是不同类型的引发剂、稳定剂、共聚单体及链转移剂对聚合及产物性能的影响以及交联剂用量与白浆浓度及其粘度的关系,目的在于进一步解决实践中尚存在的一些问题,改进聚合条件及产品性能。
1 实验部分1.1 原料丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、辛醇、十二醇、十六醇、亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)、对苯二酚、偶氮二异丁腈(AIBN)、异丙醇、甲酸、N,N′-二甲基苯胺、叔丁基过氧化氢、焦亚硫酸钠、CuCl均系化学纯;氨水及氯化钠为分析纯;司班-80、吐温-80及13#白油均为工业用;AIBN用95%乙醇重结晶;过氧化苯甲酰用甲苯重结晶;丙烯酸及甲基丙烯酸均在CuCl存在下减压蒸馏提纯。
丙烯酸酯乳液增稠机理的研究
丙烯酸酯乳液增稠机理的研究增稠剂1 引言聚合物乳液中引入羧基可赋予聚合物乳液多种特性，如提高涂膜对基材的附着力等[1]。
而含羧基单体的引入，其明显的增稠效果，影响着乳液的流变性等性能。
目前，国内外许多学者对乳液增稠的机理进行了研究。
Muroi[2]和Verbrugge[3]分别研究了丙烯酸乙酯- 丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯- 丙烯酸乙酯- 甲基丙烯酸等乳液共聚体系的碱增稠现象。
刘凤岐等人[4]研究了苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸乳液共聚体系的不同溶胀乃至溶解变化和碱增稠效应。
关于含羧基乳胶粒子体系的碱增稠机理,一般认为是由乳胶粒子的溶胀乃至溶解等一系列变化所致。
2 实验部分2.1 原料丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(St)、醋酸乙烯(VAc)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、丙烯酸(AA)均为工业级，成都永亮化工有限责任公司;MS-1，自制;OP-10(聚乙二醇辛基苯基醚，非离子型)，自制;氢氧化钠、过硫酸铵(APS)、氨水均为分析纯，成都科龙化工试剂厂;蒸馏水，自制。
2.2 乳液制备采用种子滴加法制备共聚物乳液。
在配置有可调速搅拌器、冷凝管等的四口瓶中，加入适量的蒸馏水、全部乳化剂、部分混合单体和氢氧化钠溶液，充分搅拌使之乳化，升温至80?，加入部分引发剂溶液引发反应，待乳液变蓝，不再产生回流，开始滴加剩余的引发剂溶液和混合单体，温度保持在(81,83)?(引发剂要在单体后滴加完毕)，滴加完毕，升温至(85,88)?，保温40min，待单体充分反应，最后降温至50?以下出料，以80 目分样筛进行过滤，用氨水调节pH 值到7.0左右。
2.3 性能测试粘度的测定:在室温下用涂4,杯粘度计测量粘度。
凝胶的测定:用凝胶率表示。
钙离子稳定性:在10mL试管中，用滴管加入5mL乳液，然后加入5% 的CaCl2 溶液1mL，混合均匀，在室温下放置48h，观察其有无沉淀、絮凝、分层等现象。
若无，则表示钙离子稳定性通过。
稀释稳定性的测定:用蒸馏水将乳液试样稀释至不挥发物的质量分数为3%，用量筒量取100mL 该稀释液，密封好后静置72h，测定其上层澄清液体积和底部沉淀物的体积。
丙烯酸反相乳液聚合
丙烯酸反相乳液聚合丙烯酸反相乳液聚合是一种重要的聚合方法，广泛应用于涂料、胶粘剂、纺织品等领域。
本文将详细介绍丙烯酸反相乳液聚合的原理、特点、影响因素及其应用。
一、原理丙烯酸反相乳液聚合是指在水相中以油溶性引发剂引发的丙烯酸单体在胶束表面上进行聚合反应，形成高分子乳液的过程。
该过程中，油溶性引发剂在水相中形成微小的油滴，作为反应的起始点，引发丙烯酸单体在胶束表面上聚合。
二、特点1. 聚合反应速度快，聚合时间短，可控性好。
2. 乳液颗粒粒径小，分散性好，乳液稳定性高。
3. 可以在较低的温度下进行聚合反应，节能环保。
4. 聚合反应过程中不需要有机溶剂，减少了环境污染，降低了生产成本。
5. 可以通过改变反应条件来调控乳液颗粒的粒径和分子量分布等性质。
三、影响因素1. 引发剂的种类和用量：引发剂的种类和用量直接影响到聚合反应的速度和效果。
2. 单体的种类和用量：不同单体的聚合反应速度和效果不同，单体用量的多少也会影响到聚合反应的结果。
3. 温度：温度是影响乳液聚合反应速度和效果的重要因素。
温度过高或过低都会影响到聚合反应的效果。
4. pH值：pH值对乳液稳定性和聚合反应速度都有一定的影响。
5. 电解质浓度：电解质浓度对乳液稳定性和聚合反应速度都有一定的影响。
四、应用丙烯酸反相乳液聚合广泛应用于涂料、胶粘剂、纺织品等领域。
其中，涂料是其主要应用领域之一。
与传统涂料相比，丙烯酸反相乳液涂料具有以下优点：1. VOC（挥发性有机化合物）含量低，环保性好。
2. 良好的附着力和耐候性，能够在不同环境下长期保持色泽和光泽。
3. 良好的耐水性和耐化学品性能。
4. 可以通过改变单体种类和用量、引发剂种类和用量、pH值等条件来调控涂料性能。
总之，丙烯酸反相乳液聚合是一种优秀的聚合方法，在涂料、胶粘剂、纺织品等领域具有广泛的应用前景。
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第15卷 第3期化 学 研 究Vol.15 No.3 2004年9月CHEMICAL RESEARCH Sep.2004聚丙烯酸增稠剂的反相乳液聚合及其增稠性能叶高勇(上海大学环境与化学工程学院,上海201800)摘 要:采用具有增稠和抗电解质作用的丙烯酸聚氧乙烯酯活性单体和具有聚合稳定作用的高分子表面活性剂,通过反相乳液聚合法合成了涂料印花用丙烯酸系增稠剂.研究了活性单体、交联剂、反应时间等因素对产物性能的影响.得出活性单体用量占共聚单体摩尔数的0.5%,交联剂占共聚单体质量的0.3%,反应时间为1.5h时,增稠剂的综合效果最好.关键词:丙烯酸;反相乳液聚合;增稠剂中图分类号:O631.51文献标识码:A文章编号:1008-1011(2004)03-0036-03R everse Phase Emulsion Polymerization and ThickeningProperties of Polyacrylic Acid ThickenersYE G ao2yong(Depart ment of Envi ronmental and Chemical Engi neeri ng,S hanghai U niversity,S hanghai201800,Chi na)Abstract:Thickeners containing alkyl poly(oxyalkylene)esters of acrylate oligmer were prepared byreverse phase emulsion polymerization,which provided great viscosity and resistance to electrolytefor aqueous system.Low molecular copolymers of stearyl methacrylate and methacrylic acid wereused as stablizer for reverse phase emulsion polymerization.Effects of various factors on the proper2ties of thickener were studied.The most preferable polymerization condition is:acrylate oligmer0.5%in mole ratio,cross2linking monomer0.3%in mass ratio based on comonomers,polymerizationtime1.5h.K eyw ords:acrylic acid;reverse phase emulsion polymerization;thickener 丙烯酸系共聚物作为提高水相粘度的增稠剂已经广泛应用于食品、化妆品、涂料印花、油井等领域[1].制备丙烯酸系增稠剂一般采用乳液聚合、反相乳液聚合或反相悬浮聚合、辐射聚合等工艺,但目前以反相乳液聚合工艺的效果最为理想[2-3].作者引入了具有增稠和抗电解质作用的丙烯酸聚氧乙烯酯活性单体,并以甲基丙烯酸和甲基丙烯酸十八酯的共聚物作为高分子表面活性聚合稳定剂[4],采用减压共沸[5]脱掉聚合物乳胶颗粒中的水,合成了优质的涂料印花用增稠剂.1 实验部分1.1 原料丙烯酸、15#白油、聚氧乙烯高级脂肪醇C18H37(OC2H4)15OH均为工业级;丙烯酰胺、司班80、吐温80、氨水(28%)、过硫酸铵、亚甲基双丙烯酰胺、甲苯、二甲苯、对苯二酚、对甲苯磺酸均为化学纯.1.2 丙烯酸聚氧乙烯酯活性单体的制备500mL的单口烧瓶中,加入聚氧乙烯高级脂肪醇93g和分散介质甲苯80mL,装上分水器和冷凝管,油浴加热升温至沸腾.除掉杂质水后降温,加入对甲苯磺酸0.6g、对苯二酚0.06g和丙烯酸7.2g,加热至收稿日期:2004-02-23.作者简介:叶高勇(1979-),男,硕士生,主要从事高分子化合物的合成与研究.回流.当出水量和理论值接近时,减压蒸馏去除甲苯,得到淡黄色的透明液体,冷却至室温为蜡状软质固体.1.3 反相乳液聚合将丙烯酸23g 、丙烯酰胺7.5g 、丙烯酸聚氧乙烯酯活性单体6g 溶于去离子水中,用氨水中和至p H 值为5～6,降温冷却后加入亚甲基双丙烯酰胺0.12g 和过硫酸铵0.1g ,搅拌溶解成水相.将15#白油30g 、司班804g 、二甲苯75g 、自制的聚合稳定剂2g 混合成油相.强烈搅拌下,将水相单体慢慢注入到油相中,得到的白色乳液转入到接有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中,在恒温水浴82℃下连续反应1.5h 后出料.得到的白色乳液通过减压共沸脱水,再加入2.5g 转相剂吐温80和10g 15#白油,最后得到白色的流动态乳胶.1.4 增稠剂性能的测试[6]1.4.1 增稠能力准确称取乳胶4g ,在搅拌下加入去离子水和氨水,使p H 值达到8～9,体系质量达到200g ,配成w (乳胶)=2%的白浆,用NDJ 21型粘度计测定白浆在室温下的粘度η.1.4.2 流变性能在6r/min 和60r/min 的转速下,用NDJ 21型粘度计分别测定白浆粘度,分别记为η6和η60,则P =η6/η60就表示白浆的流变性能.P 值越小,流变性能越好.1.4.3 抗电解质性能向w (乳胶)=2%的200g 白浆中加入不同体积的质量分数为2%的CaCl 2溶液,搅拌均匀,测定其粘度值.2 结果与讨论2.1 丙烯酸聚氧乙烯酯活性单体对聚合物增稠性能的影响保持1.3中其它反应条件不变,改变活性单体在共混单体中的摩尔分数,制得含不同量活性单体的乳胶,其w (乳胶)=2%的白浆粘度变化如图1所示.由图1可知,w (乳胶)=2%白浆体系的粘度随活性单体摩尔分数x 的增加而迅速提高.当活性单体含量达到0.5%后,曲线趋于平缓.低分子量聚氧乙烯酯可以改善聚合物的水溶性和增加聚合物的分子量,从而提高了聚合物的增稠能力.但支化程度达到过饱和,导致聚合物整体分子量过大,反而使聚合物水溶性下降,故白浆体系粘度变化不明显.实验发现活性单体的用量占共聚单体摩尔数的0.5%时较好.2.2 活性单体对聚合物抗电解质性能的影响图2为含活性单体摩尔分数为0.5%的白浆A 和未含活性单体的白浆B (B 值扩大10倍)的粘度随所加2%的CaCl 2溶液体积的变化. 由图2可知,A 曲线和B 曲线都随CaCl 2溶液体积的增加而呈下降趋势,但B 下降的更厉害,而A 则比较平缓.聚合物中的侧链基聚氧乙烯酯为长链醚键,具有较强的亲水性,但它为非离子型亲水基,受电解质的影响甚小.同时它长链的空间位阻屏蔽效应可以保护聚合物链上的羧酸根离子,大大提高了聚合物的抗电解第3期叶高勇:聚丙烯酸增稠剂的反相乳液聚合及其增稠性能37 质能力.2.3 活性单体对聚合物流变性能的影响保持1.3中其它反应条件不变,改变活性单体占共聚单体的摩尔分数,测定聚合物的流变性能.实验发现,聚合物的流变性能值随活性单体用量的增加而逐渐减小,可见活性单体可以很好的改善聚合物的流变性能.聚合物侧基长链聚氧乙烯酯为柔性基团,在高剪切力的作用下易变形卷曲,在剪切力撤消时又可恢复成伸展状态,从而可以很好的改善聚合物的流变性能,同时聚合物流变性能的改善也和聚合物增稠能力的提高有一定关系[7].2.4 交联剂用量对聚合物增稠性能的影响保持1.3中其它反应条件不变,改变交联剂亚甲基双丙烯酰胺在共聚单体中的质量分数,测定不同产物w (乳胶)=2%的白浆粘度,实验发现,聚合物的增稠能力随着交联剂用量的增加先上升后急剧下降.线型聚合物引入交联剂后,形成的网状结构增强了对自由态水的限制,增稠能力也随之增加.但过多加入交联剂使得交联密度过大,聚合物的分子量过高,反而降低了聚合物的水溶性,导致聚合物增稠能力下降.当交联剂的用量达到0.4%后,由于反应剧烈易产生暴聚,所得产物几乎无增稠能力.交联剂加入过多也会影响聚合物的抗渗化性能[8],研究发现最佳的交联剂用量占共混单体质量的0.3%.图3 反应时间对聚合物增稠性能的影响Fig.3 E ffect of polymerization time on the viscosity of copolymer2.5 反应时间对聚合物增稠性能的影响保持1.3中其它反应条件不变,每隔一定时间从反应器中取出一点样品,配置成w (乳胶)=2%的白浆,测定其粘度,所得结果如图3所示.由图3可知,在反应时间25min 左右,粘度直线上升.在这一时间里,体系有一个自然升温过程,大部分的单体都转化成了大分子,聚合物增稠能力急剧提高.之后,剩余的小部分单体继续发生聚合反应,体系中的单体浓度越来越低,对聚合物分子增稠能力的贡献也逐渐减少.到了90min 左右,粘度不再继续上升,反应基本完成.3 结论(1)采用反相乳液聚合法成功的合成了具有良好性能的涂料印花用丙烯酸增稠剂.(2)在高分子链中引入活性单体可以提高增稠剂的流变性能以及增稠和抗电解质能力.(3)活性单体用量占共聚单体摩尔数的0.5%,交联剂占共聚单体质量的0.3%,反应时间为1.5h 时,增稠剂的综合效果最好.参考文献:[1]Meyer H ,Rechter H.Copolymers based on vinyl ethers and monoethylenically unsaturated dicarboxylic anhydrides ,their prepa 2ration and their use[P].US :5698649,1997.[2]侯笃冠,何平,谢洪泉.高性能阴离子型增稠剂的合成及其性能研究[J ].精细石油化工,2001,(4):25-28.[3]Chantal A B.Topical composition of unsaturated monoacid/monoacrylamide/polyfunctional monomer copolymer[P].US :6372204,2002.[4]Flasher P F.A process for production of polymers and aqueous solutions thereof [P].EP :0150933,1985.[5]Scanley C S.Dispersions of water soluble polymers in oil[P].US :4052353,1977.[6]赵振河,张高齐.增稠剂的反相乳液聚合及增稠性能的研究[J ].化学研究与应用,2002,14(5):545-548.[7]田大听,谢洪泉,过俊石.化学交联及物理蒂合对丙烯酸增稠剂的作用[J ].高分子材料科学与工程,1999,15(2):132-135.[8]于善普,李旭东.影响涂料印花增稠剂增稠及抗渗化性能的因素[J ].青岛化工学院学报,1998,19(4):352-356.38 化 学 研 究2004年。