阿司匹林的合成
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学实验测定产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。
它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。
反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。
2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。
3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。
4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。
5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。
7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。
8、将产品进行重结晶。
将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。
9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。
2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。
3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。
六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。
2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。
称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。
阿司匹林的合成
3.水杨酸杂质的检出: (1)含有杂质的原因：由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离过程中发生水 解。 (2)检验依据：水杨酸可以与三氯化铁作用形成深紫色的化合物,而阿司匹林 不能与三氯化铁发生显色反应。
设计以水杨酸和乙酸酐为原料制备乙酰水杨酸的流程图。
4.计算产率: 将晶体转移至表面皿上,干燥后称其质量,计算产率。
【实验过程】
为什么控制在这个温度区间？
1.乙酰水杨酸的合成:
向干燥的__锥_形__瓶__(150 mL)中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5
滴浓硫酸,振荡,待其溶解后置于__8_5～__9_0 _℃___水浴中加热5～10
min(如图),取出,冷却至室温,即有___乙_酰__水_杨__酸_晶__体___析出。
向锥形瓶中加 50 mL 水,同时剧烈搅拌,继续在冰水浴中冷
却使其完全结晶。
如未出现结晶，如 何促使晶体析出？
目的？
2.抽滤制得乙酰水杨酸粗产品: 减压过滤,用_滤__液__淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到_表__面__皿____中。抽滤 时用少量冷水洗涤结晶几次,继续抽滤。尽量将溶剂抽干。然后将粗产物 转移至布__氏__漏__斗_上,在空气中风干。
3.乙酰水杨酸的提纯: (1)粗产品置于100 mL烧杯中缓慢加入25 mL__饱__和__N_a_H_C_O_3_溶_液__,加完后继续搅拌 2～3 min,直到没有二氧化碳产生时为止。
(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5～10 mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤 液合并并转移至100 mL烧杯中,缓缓加入15 mL 4 mol·L-1的_盐__酸__。边加边搅拌, 有大量气泡产生。 (3)用冰水冷却后_抽__滤__,冷水洗涤1～2次,抽干。 (4)取几粒结晶,加5 mL水,滴加1% FeCl3溶液。检验纯度。
阿司匹林的合成
阿司匹林的合成阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。
早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。
临床上用于预防心脑血管疾病的发作。
阿司匹林 英文名称： aspirin 其他名称： 乙酰水杨酸，醋柳酸。
适应症： 阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素（pge1）合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，使体温恢复正常。
本品尚具抗炎、抗风湿作用，并促进人体内所合成的尿酸的排泄，对抗血小板的聚集。
适用于解热，减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
阿司匹林于1898年上市，近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。
将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。
阿司匹林为白色针状或片状结晶。
无气味。
微带酸味。
在干燥空气中稳定，在潮湿空气中逐渐水解成水杨酸和乙酸。
遇沸水或溶于氢氧化碱溶液和碳酸碱溶液中全部分解。
溶于乙醇、乙醚和氯仿，1g 溶于300ml25℃的水、100ml37℃的水、5ml 乙醇、10-15ml 乙醚、17ml 氯仿。
相对密度1.40。
熔点135℃(迅速加热)。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法如下：
1. 准备苯酚和氯化亚铁（FeCl3）作为起始原料。
2. 在酸性条件下，加入氯化亚铁溶液和苯酚，其反应为以下反应：
C6H6O + 3FeCl3 →C6H3Cl3O + 3FeCl2 + HCl
3. 加入醋酸乙酯来中和反应溶液，得到物质乙酸苯酚（即氯化苯酚）。
4. 再次加入醋酸乙酯和氢氧化钠溶液，反应为以下反应：
C6H3Cl3O + NaOH →C6H3Cl3O2Na + H2O
5. 再次中和反应溶液，得到乙酸氯苯酚钠（即氯苯酚钠）。
6. 酸化反应溶液，加入稀酸，得到乙酸苯酚（即氯苯酚）。
7. 最后，加入乙酸酐和硫酸，进行酰化反应，得到阿司匹林。
8. 进一步结晶和纯化，最终得到单纯的阿司匹林。
请注意，以上是阿司匹林的传统合成方法，也称为凯夫勒合成法。
现代合成方法
可能会有一些变化和改进。
阿司匹林合成路线
阿司匹林合成路线
阿司匹林（Aspirin）的合成路线是通过水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成阿司匹林。
具体的合成路线如下：
1. 水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid）。
反应方程式：水杨酸乙酯 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙醇
该反应需要催化剂，一般常使用硫酸作为催化剂。
2. 乙酰水杨酸在酸性条件下脱去乙酰基，生成阿司匹林（Aspirin）。
反应方程式：乙酰水杨酸 + 酸→ 阿司匹林 + 乙酸
该反应使用弱酸性条件，常使用硫酸或磷酸作为催化剂。
3. 清洗、结晶和干燥，得到纯净的阿司匹林。
总结：阿司匹林的合成路线主要包括水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，然后脱去乙酰基得到阿司匹林。
这是一个相对简单的合成路线。
(完整版)阿司匹林的合成
阿司匹林的制备一、实验目的：1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。
5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂二、实验原理：阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下,以醋酐为酰化剂, 与水杨酸羟基酰化成酯。
传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸，它存在如下缺点：1）收率较低（65%~70%）,腐蚀设备,有排酸污染；2）操作条件要求严格。
浓硫酸具有强氧化性, 反应要严格控制其加入速度和搅拌速度, 否则会导致反应物碳化；3）粗产品干燥时,由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化, 引起产品成色不好；4）产品不能加热干燥, 否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水杨酸水解成水杨酸。
因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸必要的，改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。
酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基, 即完成乙酰水杨酸的合成。
催化剂酸性越强, 氢质子流动性越好, 越易于催化酯基的生成, 但在乙酰水杨酸的合成中, 催化剂酸性太强, 也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。
因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础, 人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究, 取得了可喜成果。
酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。
1、酸性膨润土的催化效果膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产资源，具备二维通道和大孔分子筛的性质, 用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高, 催化剂经热过滤与产品分离后,再经干燥、净化、活化处理,可反复使用,成本低, 不污染环境, 是一种绿色催化剂，该方法消除了环境污染, 产品质量但收率中等。
阿司匹林的合成
阿司匹林
阿司匹林为水杨酸的衍生物，经近百年的临床应用，证明对缓解轻度或 中度疼痛，如牙痛、头痛、神经痛、肌肉酸痛及痛经效果较好，亦用于 感冒、流感等发热疾病的退热，治疗风湿痛等。近年来发现阿司匹林对 血小板聚集有抑制作用，能阻止血栓形成，临床上用于预防短暂脑缺血 发作、心肌梗死、人工心脏瓣膜和静脉瘘或其他手术后血栓的形成。
阿司匹林为白色针状或板状结晶，m.p.135~140℃，易溶乙醇，可溶于 氯仿、乙醚，微溶于水。
第一次实验 酯化——阿司匹林的合成
水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
名称
水杨酸 乙酸酐
硫酸
规格
AR
AR AR
用量
6g 15mL 10滴
摩尔数
摩尔比
水杨酸+乙酸酐+ 硫酸
搅拌溶解
水浴加热 20min
薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟 踪反应进程。
Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离。表示物质移动的相对距离。
点样方式：分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量
注射器等。 (1)点样量：原点位置对样品容积的负荷量有限，体积不宜太大，样品的浓度适中 (2)样品的溶剂：样品在溶剂中溶解度很大，原点将变成空心圆，影响随后的线性
阿司匹林受热易分解，因此熔点不是很明显，他的分解点为128-135℃， 测熔点时先使温度达到120℃后再放样品，否则样品在升温过程中易分解。
4. 注意事项
当加入碳酸氢钠水溶液时，会产生大量气泡，注意分批少量加入，边加 边搅拌，以防气泡产生过多引起溶液外溢。
如果将滤液加入盐酸后，仍没有固体析出，测一下溶液pH值是否呈酸性， 如果不是再补加盐酸至溶液pH 2左右，会有固体析出。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成
在本实验中，我们将探讨阿司匹林的合成过程。
阿司匹林是一种常
见的药物，具有消炎、镇痛和退烧的功效。
其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。
以下将详细介绍实验步骤
及结果。
首先，我们需要准备实验用的原料和设备，包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。
接着，
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中，混合后在水浴中加热。
随着反应进行，溶液会变得透明，表示水杨酸乙酯已被水解。
然后，将溶液冷却
至室温后，用水洗涤得到的沉淀，再经过结晶和筛选步骤，最终得到
我们所需的阿司匹林产物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，避免产物的不
纯度和丢失。
同时，需要谨慎操作化学药品，避免因接触导致伤害。
在本次实验中，我们成功合成了阿司匹林，并通过熔点测定确认了其
纯度。
通过本实验，我们不仅学会了阿司匹林的合成方法，还了解了化学
反应的基本原理。
同时，实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。
希望通过这次实验，大家能够更深入地了解化学
合成的过程，为今后的学习和研究打下坚实的基础。
总的来说，本次实验成功合成了阿司匹林，并通过实验数据验证了
产物的纯度。
通过实验的过程，我们不仅学到了化学合成的方法，还
培养了实验技能和数据分析能力。
希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告
实验目的，通过实验合成阿司匹林，并对合成产物进行鉴定和分析，掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。
实验原理，本实验以水杨酸和乙酸为原料，通过酯化反应合成阿司匹林。
水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解反应得到阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的乙酸和几滴浓硫酸，搅拌均匀。
2. 将混合液加热至70-80摄氏度，持续搅拌20分钟。
3. 将反应液冷却至室温后，缓慢加入冷水，过滤得到沉淀。
4. 用少量冷水洗涤沉淀，然后用冷水结晶洗涤，最后用醋酸乙酯结晶洗涤。
5. 将得到的白色结晶沉淀干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：
通过实验合成了阿司匹林，产率为80%。
通过红外光谱分析，得到的光谱图谱与标准品一致，证明合成产物为阿司匹林。
实验结论：
本实验成功合成了阿司匹林，产率较高，合成产物纯度较好。
通过本次实验，掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧，对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。
实验中还需要注意控制反应温度和时间，避免反应过程中产生副反应，影响产率和产物纯度。
同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量，以免影响产物的纯度和产率。
通过本次实验，对酯化反应有了更深入的理解，为今后的实验操作打下了良好的基础。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的，通过化学实验，掌握酚酞法合成阿司匹林的原理和方法，了解酚酞法合成阿司匹林的化学反应过程，掌握实验操作技能。
实验仪器与试剂，冰醋酸、无水乙酸、浓硫酸、水杨酸、碳酸钠、酚酞指示剂、滤纸、蒸馏水、试管、烧杯、漏斗、酒精灯等。
实验原理，酚酞法合成阿司匹林是利用水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应生成阿司匹林和醋酸。
水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解生成阿司匹林和乙酸。
酚酞指示剂用于指示反应的终点。
实验步骤：1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1.1混合，放入烧杯中。
2. 在通风橱中，加入几滴浓硫酸，并用酒精灯加热。
3. 加热至反应开始，观察反应物的变化。
4. 反应结束后，用蒸馏水冷却，加入碳酸钠溶液中和。
5. 将产物过滤，用蒸馏水洗涤，晾干。
实验结果，得到白色晶体固体，为阿司匹林。
实验分析，通过实验，我们成功合成了阿司匹林。
在实验过程中，我们观察到了水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生了化学反应，生成了阿司匹林和乙酸。
在实验中，酚酞指示剂的颜色变化帮助我们准确地掌握了反应的终点，保证了实验的准确性和可靠性。
实验结论，通过本次实验，我们深入了解了酚酞法合成阿司匹林的原理和方法，掌握了实验操作技能。
实验结果表明，我们成功地合成了阿司匹林，实验取得了预期的效果。
实验注意事项：1. 实验中要戴上实验手套和护目镜，注意安全操作。
2. 实验过程中要注意控制加热温度，避免发生意外。
3. 实验结束后，要及时清理实验器材和废弃物，保持实验环境整洁。
通过本次实验，我们不仅掌握了酚酞法合成阿司匹林的原理和方法，还提高了化学实验操作技能，对化学反应过程有了更深入的了解，为今后的实验和研究工作奠定了坚实的基础。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告实验目的：通过实验合成阿司匹林，并验证合成产物的纯度。
实验原理：阿司匹林（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用作解热镇痛药。
阿司匹林的化学名为2-乙酰氨基苯酸，结构式为C9H8O4。
阿司匹林的合成方法是通过水解乙酸酐生成2-乙酰氨基苯酸，然后经过结晶纯化得到纯品。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的实验仪器和试剂，包括醋酸和苯酚，并确保工作区域干净整洁。
2. 取一个反应瓶，在烧杯中称取5g 苯酚，加入到反应瓶中。
3. 加入50 ml 醋酸，加热至沸腾，搅拌均匀。
4. 在烧杯中称取3g 乙酸酐，加入到反应瓶中。
5. 继续加热反应瓶，保持沸腾状态，并搅拌。
反应时间为15分钟。
6. 反应结束后，将反应液冷却至室温。
7. 将反应液用水稀释，并反复冷水洗净。
8. 再用醋酸酐洗涤一次。
9. 最后，将生成的固体产物经过结晶，得到纯品。
10. 通过红外光谱法或其他分析方法对合成产物进行纯度鉴定。
实验注意事项：1. 实验过程中要注意安全，避免与实验物质直接接触。
2. 所有试剂和仪器需保持干燥，以免影响产物的纯度。
3. 清洗实验仪器和玻璃器皿时，要彻底清洗干净，以防杂质的存在影响实验结果。
4. 实验结束后，将废液和废品正确处理。
实验结果与分析：合成阿司匹林后，可以通过红外光谱法对合成产物进行分析。
纯阿司匹林的红外光谱图中应会出现苯酚吸收峰和酯吸收峰，且峰的位置和强度应与标准品相同。
如果红外光谱图与标准品相符，则说明合成阿司匹林成功且纯度较高。
总结：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并对合成产物的纯度进行了鉴定。
实验结果显示，合成产物与标准品的红外光谱图相符，说明合成产物的纯度较高。
阿司匹林合成方法
阿司匹林合成方法阿司匹林，这可是个神奇的小药片呀！它在我们的生活中可有着不小的作用呢。
那你知道它是怎么合成的吗？嘿，这就给你讲讲。
咱先来说说原料哈，水杨酸和乙酸酐，这俩可是合成阿司匹林的关键。
水杨酸就像是一个小零件，乙酸酐呢就像是另一个小零件，它们俩凑在一起，经过一系列的反应，就能变成阿司匹林这个大宝贝啦！把水杨酸和乙酸酐放进一个反应容器里，就好像把两个小伙伴放进了一个小房间。
然后呢，给它们加点热，就像给小房间开了暖气一样，让它们能活动起来，热热闹闹地开始反应啦。
在这个过程中，可不能瞎捣乱哦，要控制好温度呀，不能太高也不能太低，不然反应可就不顺利啦。
反应进行一段时间后，你就会发现，哇，有新的东西生成啦，那就是阿司匹林的雏形。
这就好像是两个小伙伴一起玩，玩着玩着就创造出了一个新玩具。
然后呢，把这个雏形拿出来，经过一些处理，比如洗涤呀、干燥呀，就像给新玩具洗个澡、擦干一样，让它变得干干净净、漂漂亮亮的。
你想想看呀，就这么简单的几步，就能合成出对我们那么有用的阿司匹林，是不是很神奇呢？这就好像是变魔术一样，把一些普通的东西变成了宝贝。
在合成阿司匹林的过程中，每一步都很重要哦，就像盖房子一样，每一块砖都要放好，房子才能坚固。
如果哪一步出了差错，那可能就合成不出好的阿司匹林啦。
所以呀，一定要认真对待每一个步骤。
而且呀，合成阿司匹林可不是随便谁都能做的哦，得有专业的知识和技能才行。
这就好比开车，你得先学会怎么开，才能上路呀，不然不就乱套啦。
阿司匹林在我们的生活中真的太重要啦，头疼了吃一片，能缓解疼痛；发烧了吃一片，能帮忙降温。
它就像我们的小卫士一样，随时准备为我们服务。
那我们在使用阿司匹林的时候也要注意哦，不能随便乱吃。
就像你不能随便乱吃药一样，得听医生的话。
毕竟是药三分毒嘛，可不能拿自己的身体开玩笑呀。
怎么样，阿司匹林的合成方法是不是很有意思呀？是不是让你对这个小小的药片有了更深的了解呢？下次再看到阿司匹林的时候，你就可以跟别人说，嘿，我知道它是怎么合成的呢！。
阿司匹林的合成—阿司匹林合成O
产物结晶沉淀后，可用过滤的方法分离出来。
三、反应物分离流程
四、阿司匹林的纯化精制
• 重结晶纯化 可用甲苯结晶2次，再用环己烷洗涤，于60℃真空干燥数小时。亦可用
异丙醇，乙醚/石油醚（b60～90℃）重结晶。重结晶的操作参见附录。 • 化学法纯化
粗品乙酰水杨酸可用碱处理，将产物变为钠盐溶解，然后再加酸还原析 出即可达到精制的目的。
因乙酰基能被强碱水解，故应选用弱碱，如NaHCO3。酸化时可用浓盐 酸酸化，这样可以避免过多的水带入。
课程：化工产品合成 知识点：酰化反应终点时反应物的
后处理
情境一：阿司匹林的合成 任务三：阿司匹林合成后处理分离过程分析
O-酰化反应后处理的状态
酰化反应结束后，体系主要由乙酰水杨酸、乙酸、过量的乙酸酐、少量浓硫酸及 副产物组成，体系为均相体系。
二、酰化反应终点时体系分离策略
课程：化工产品合成 知识点：O-酰化反应的机理
情境一：阿司匹林的合成 任务二：阿司匹林合成过程分析
阿司匹林合成过程分析
水杨酸的乙酰化反应及其历程
酰化反应是酰基上的亲核取代反应，机理如下：
反应是分步完成的：先亲核加成，后消除，最终生成取代产物。 水杨酸的酰化反应机理与上述机理相同。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
(完整版)阿司匹林的合成
实验24 阿司匹林的合成一。
实验目的1。
了解酰化反应的原理和操作方法； 2。
进一步掌握重结晶、抽滤等基本操作； 3.了解乙酰水杨酸的应用价值.二.背景知识及实验原理阿司匹林是现代生活中最常用的药物之一。
它的历史开始于1763年，当时一位名叫Edward Stone 的牧师发现柳树皮可以“治疗”疾病，并发表了一篇论文。
几乎一个世纪后，一位苏格兰医生想证实这种柳树皮提取物是否也能缓和急性风湿病.最终发现这种提取物是一种强效的止痛、退热和抗炎（消肿）药.此后不久，从事研究柳树皮提取物和绣线菊属植物的花(它含有同样的要素）的有机化学家分离和鉴定了其中的活性成分，称之为水杨酸。
随后，此化合物便能用化学方法大规模生产，以供医学上的使用。
但是，水杨酸作为一种有机酸，严重刺激口腔、食道和胃壁的黏膜.设法克服这个问题的第一个尝试是改用酸性较小的钠盐(水杨酸钠），但这个办法仅仅取得部分成功。
水杨酸钠的刺激性虽然小些,但却有令人极不愉快的甜味，以致大多数病人不愿服用。
直到19世纪末期（1893年）才出现一个突破，当时在拜尔（Bayer ）公司德国分部工作的化学师Felix Hoffman 发明了一条实际可行的合成乙酰水杨酸的路线。
乙酰水杨酸被证明具有与水杨酸钠相同的所有医学上的性质,但没有令人不愉快的味道或对黏膜的高度刺激性.拜尔公司把这个新产品成称为阿司匹林（Aspirin ）.COH O OHCOHO O -Na+C O O OHC O CH 3水杨酸水杨酸钠乙酰水杨酸（阿司匹林）阿司匹林的作用方式在最近几年才逐渐得到阐明.一组崭新的称为前列腺素的化合物已被证明与身体的免疫反应有关联。
当身体功能的正常运行受到外来物质或受到不习惯的刺激时,会激发前列腺素的合成。
这类物质与范围广泛的生理过程有关联，并被认为是引起疼痛、发烧和局部发炎的。
最近，已经证明阿司匹林能阻碍体内合成前列腺素，因而能减弱身体的免疫反应的症状（例如发烧、疼痛、发炎等)。
阿司匹林的合成
阿司匹林的合成阿司匹林（解热镇痛药）阿司匹林(Aspirin,⼄酰⽔杨酸)是⼀种⽩⾊结晶或结晶性粉末，⽆臭或微带醋酸臭，微溶于⽔，易溶于⼄醇，可溶于⼄醚、氯仿，⽔溶液呈酸性。
本品为⽔杨酸的衍⽣物，经近百年的临床应⽤，证明对缓解轻度或中度疼痛，如⽛痛、头痛、神经痛、肌⾁酸痛及痛经效果较好，亦⽤于感冒、流感等发热疾病的退热，治疗风湿痛等。
近年来发现阿司匹林对⾎⼩板聚集有抑制作⽤，能阻⽌⾎栓形成，临床上⽤于预防短暂脑缺⾎发作、⼼肌梗死、⼈⼯⼼脏瓣膜和静脉瘘或其他⼿术后⾎栓的形成。
早在1853年夏尔，弗雷德⾥克·热拉尔（Gerhardt）就⽤⽔杨酸与醋酐合成了⼄酰⽔杨酸，但没能引起⼈们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼⼜进⾏了合成，并为他⽗亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。
到⽬前为⽌，阿司匹林已应⽤百年，成为医药史上三⼤经典药物之⼀，⾄今它仍是世界上应⽤最⼴泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为⽐较和评价其他药物的标准制剂。
阿司匹林是最早被应⽤于抗栓治疗的抗⾎⼩板药物，已经被确⽴为治疗急性⼼肌梗死（AMI），不稳定⼼绞痛及⼼肌梗死（MI）⼆期预防的经典⽤药。
作⽤原理是阿司匹林通过与环氧化酶（cyclooxygenase，COX）中的COX-1活性部位多肽链530位丝氨酸残基的羟基发⽣不可逆的⼄酰化，导致COX失活，继⽽阻断了AA转化为⾎栓烷A2（TXA2）的途径，抑制PLT聚集。
阿司匹林主要有以下⼏种作⽤①镇痛作⽤②消炎作⽤③解热作⽤④抗风湿作⽤⑤对⾎⼩板聚集的抑制作⽤中⽂名称：阿司匹林中⽂俗名：醋柳酸、巴⽶尔、⼒爽、塞宁、东青等。
英⽂名称：Aspirin分⼦式：C9H8O4相对分⼦质量：180.16（中⽂）普通命名法：⼄酰⽔杨酸，邻⼄酰⽔杨酸（中⽂）系统命名法：2-（⼄酰氧基）苯甲酸阿司匹林经⽔杨酸⼄酰化⽽得：在反应罐中加⼄酐（加料量为⽔杨酸总量的0.7889倍），再加⼊三分之⼆量的⽔杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。
阿司匹林的合成实验报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和过程。
2. 掌握酯化反应的基本操作，包括称量、溶解、加热、结晶、过滤等。
3. 学习有机物质的分离提纯方法，提高实验操作技能。
二、实验原理阿司匹林是一种常见的解热镇痛药，其主要成分是乙酰水杨酸。
本实验通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，合成乙酰水杨酸。
反应式如下：\[ \text{C}_7\text{H}_6\text{O}_3 + (\text{CH}_3\text{CO})_2\text{O}\xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{C}_9\text{H}_8\text{O}_4 +\text{CH}_3\text{COOH} \]三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 称取4g水杨酸，置于100mL干燥的圆底烧瓶中。
2. 向烧瓶中加入10mL新蒸馏的乙酸酐。
3. 在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，边加边搅拌。
4. 安装普通回流装置，通水加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
5. 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 稍冷后，拆下冷凝装置，在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中。
7. 用冰-水浴冷却，放置20min，待结晶析出完全。
8. 减压过滤，收集滤渣。
9. 将滤渣用少量热水洗涤，再次过滤。
10. 将滤渣在干燥器中干燥，得到乙酰水杨酸。
五、实验结果与讨论1. 通过实验，成功合成了乙酰水杨酸，实验过程中观察到溶液由无色逐渐变为淡黄色，最终形成白色沉淀。
2. 实验过程中，水浴加热温度控制得较好，有利于提高产率。
3. 在减压过滤过程中，注意控制压力，防止溶液飞溅。
阿司匹林制备
阿司匹林制备
阿司匹林，又称阿斯匹林，是一种非处方药，常用于缓解疼痛、发热和消炎。
它是一种水杨酸衍生物，由德国化学家费利克斯·霍夫曼于1897年首次合成。
阿司匹林具有抗炎、镇痛和抗血栓作用，被广泛用于治疗各种疾病。
制备阿司匹林的过程主要涉及水杨酸和乙酸酐的酯化反应。
首先，水杨酸与乙酸酐在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
然后，将乙酰水杨酸加入碱性溶液中，使其发生水解反应，生成阿司匹林和乙酸。
通过结晶、过滤、洗涤和干燥等工艺步骤，最终得到纯度较高的阿司匹林产品。
阿司匹林的制备过程虽然看似简单，但其中却蕴含着许多化学知识和技术。
在实际生产中，需要严格控制反应条件和操作步骤，确保产品的质量和纯度。
此外，还需要进行产品的检测和分析，确保符合药典标准和法规要求。
阿司匹林作为一种常用的药物，在临床上有着广泛的应用。
它可以用于缓解头痛、牙痛、关节炎等疼痛症状，还可以用于降低发热和消炎。
此外，阿司匹林还具有抗血栓作用，可以预防心脑血管疾病的发生。
然而，使用阿司匹林也需要注意一些事项。
长期或过量使用阿司匹林可能会引起胃肠道溃疡、出血等副作用。
因此，在使用阿司匹林
时应按照医嘱和药品说明书的建议使用，避免不当使用造成不良反应。
总的来说，阿司匹林是一种常用的药物，制备过程简单，但应用需谨慎。
通过了解阿司匹林的制备原理和应用注意事项，可以更好地使用这种药物，发挥其治疗作用，提高生活质量。
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OH OH Fe 3+ O O OH Fe3+
苯酚和乙酰苯酯和乙酰水杨酸苯酯
O O O CH3 O O O CH3
（二）精制 将所得粗品溶于少量沸乙醇，使成饱和溶液（约95％乙醇30～35mL）。 将乙醇液慢慢倾入至2.5倍体积热水中，若析出沉淀，需加热至沉淀溶解， 将得到的澄明溶液慢慢冷却，析出乙酰水杨酸的白色结晶。待结晶析出完 全后，抽滤，用少量冷的稀乙醇洗涤，抽干，置红外灯下干燥（干燥时温 度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。
实验一 阿司匹林（Aspirin）的合成
药物化学教研室
OCOCH3 COOH
C9H8O4 180.16
又名乙酰水杨酸，化学名：2-乙酰氧基苯甲酸，本品为白色结晶或 结晶性粉末；微臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓缓水解。本品
易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水；溶于氢氧化钠或碳酸钠
溶液，mp.135~140℃。
一、实验目的
1.掌握乙酰化反应原理和乙酰水杨酸的合成方法；
2.掌握乙酰水杨酸的性质，熟悉其鉴别反应； 3.掌握乙酰水杨酸的重结晶操作和熔点测定方法。
二、实验原理
阿司匹林的制备是以水杨酸为原料，在硫酸催化下经醋酐乙酰化而制得。
合成路线如下：
OH COOH
+
(CH3CO)2O
H2SO4
OCOCH3 COOH
+
CH3COOH
反应机理为醋酐在酸催化下生成乙酰正离子而起酰化作用。 （1） （CH3CO）2O + H+ CH3-C(+)=O + CH3COOH
(2)
OH
OCOCH3
+ CH3 - C(+) = O
COOH
COOH
+ H+
三、实验材料
药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙醇、蒸馏水
仪器：250mL三角瓶（干燥）、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、 滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒)、水浴锅、称量纸、红外灯、表面 皿、熔点测定仪、 100℃温度计、天平、50 mL量筒、100 mL量筒 、50 mL烧杯、100mL 烧杯、200mL烧杯、滴管
注释： 酯化反应进行宜在无水条件为佳，因此所用仪器应干燥。
粗品
溶于少量沸乙醇 约30-35mL
倒入2.5倍体积水中
澄明溶液
冷却
稀冷乙醇洗 析晶 抽滤 红外烘干
测熔点
计算收率
五 注意事项
？
思考题：1. ຫໍສະໝຸດ 酰水杨酸的一般鉴别反应有哪些？2. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？
3. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？
四、实验方法
（一）粗品制备
在250mL干燥的三角瓶中依次加入水杨酸25g，醋酐35.5mL(38g)和浓 硫酸1mL(约20滴)，将混合物充分搅拌，在水浴加热至60－70℃，保温20分 钟，使酰化反应完全。用玻璃棒搅拌适当时间使液体冷却，冷后将溶液倒 入400mL水中，充分搅拌，用布氏漏斗抽滤，用少量水或稀乙醇洗涤析出
的乙酰水杨酸粗品，抽干后称出粗品重量。
水杨酸25g
醋酐35.5mL 浓硫酸1mL 冷却
｝
250mL干燥三角瓶
充分搅拌
水浴60-70℃ 20min
倒入400mL水中 粗品
搅拌
抽滤
水或稀乙醇洗涤 抽干
阿司匹林的合成中杂质
水杨酸
O
OCOCH3 O + (CH3 CO)2 O O O OCOCH3
乙酰水杨酸酐
4. 阿司匹林重结晶使用的是何种溶剂？为何滤液要自然冷却？ 5. 常用的乙酰化试剂有哪些？乙酰化反应应当注意的条件是什 么？