填料精馏塔等板高度的测定
实验七：精馏塔板效率测定实验
实验七精馏塔塔板效率测定实验一、实验目的1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程；2、了解板式塔结构与流体力学性能；3、掌握精馏塔的操作方法与原理；4、学习精馏塔效率的测定方法。
二、实验原理蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。
常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。
精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔，本产品为板式精馏塔。
可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。
在板式精馏塔中，混合液的蒸气逐板上升，在塔顶冷凝后回流液逐板下降。
气液两相在塔板上接触实现热质传递，从而达到分离的目的。
如果在每层塔板上，下降液体与上升蒸气处于平衡状态，则该塔板称为理论板。
然而在实际操作的精馏塔中，由于气液两相在塔板上接触的时间有限，气液两相不可能完全达到平衡，亦即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用，因此精馏塔所需要的实际板数总是比理论板数要多。
对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成，即可以求出该塔的理论板数N t。
1、精馏塔的正常与稳定操作精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定、不正常到正常的渐进过程。
因为刚开车时，塔板上均没有液体，蒸汽可直接穿过干板到达冷凝器，被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板，并与上升的蒸汽接触；而后，逐板溢流至塔釜。
首先返回塔釜的液体经过的塔板数最多，达到的气液平衡次数也最多，所以其轻组分的含量必然最高；而第一块塔板上的液体轻组分含量反而会比它下面的塔板上的液体轻组分含量低一些，这就是“逆行分馏”现象。
从“逆行分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。
对实验室的精馏装臵，这一转换时间至少需30分钟以上。
而对于实际生产装臵，转换时间有可能超过2小时。
所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。
实验六连续填料精馏柱分离能力的测定
实验六连续填料精馏柱分离能力的测定一、实验目的在工厂和实验室中，连续精馏塔的应用十分广泛。
在定常状态下，采用连续精馏的方法分离均相混合液，以达到精制原料和产品之目的。
连续精馏塔有板式塔和填料塔两大类。
如何提高连续填料精馏塔的分离能力也是重要的研究课题之一。
连续填料精馏塔分离能力的测定和评价，尚没有一个统一的标准方法。
本实验采用正庚烷一甲基环己烷理想二元混合液，或乙醇一正丙醇二元混合液作为试验物系，在不同回流比下测定连续精馏塔的等板高度（当量高度）。
并以精馏柱的利用系数作为优化目标、实验寻求精馏柱的最优操作条件。
通过实验观察连续精馏的操作状况，掌握实验室连续精密分馏的操作技术和实验研究方法。
从而增进独立解决实验室精馏问题的实际能力，并加深对连续精馏原理的理解。
二、实验原理连续填料精馏分离能力的影响因素众多，大致可归纳为三个方面：一是物性因素，如物系及其组成，汽液两相的各种物理性质等；二是设备结构因素，如塔径与塔高，填料的型式、规格、材质和填充方法等；三是操作因素，如蒸气速度，进料状况和回流比等。
在既定的设备和物系中主要影响分离能力的操作变量为蒸气上升速度和回流比。
在一定的操作气速下，表征在不同回流比下的填料精馏塔分离性能，常以每米填料高度所具有的理论塔板数，或者与一块理论塔板相当的填料高度，即等板高度（HETP），作为主要指标。
在一定回流比下，连续精馏塔的理论塔板数可采用逐板计算法（Lewis-Matheson 法）或图解计算法（McCabe-Thiele法）。
逐板计算法或图解法的依据，都是汽液平衡关系式和操作方程。
后者只是采用绘图方法代替前者的逐板解析计算。
但对于相对挥发度小的物系，采用逐板计算法更为精确。
采用计算机进行程序计算，尤为快速简便。
精馏段的理论塔板数可按下列平衡关系式和精馏段操作方程，进行逐板计算：()()()2 1R x x 1R Ry 1 x 11x y d n 1n nnn +++=-α+α=+提馏段的理论塔板数又需按上列平衡关系式和提馏段操作方程进行逐板计算。
水与乙醇精馏实验 数据处理示范
0.3999
0.4512
6
回流比 R 冷凝水流量 q/L*h-1
3.6
2.9 2.0
3.0
59
59
59
59
进料夜泡点温度 ts
进料温度 tf 塔顶温度 tD 回流温度 tL
t CpF rf
q Cp r 实际回流比 R XD/(R+1)
塔顶样品 XD（摩尔分数）
89.5
75.8 79.2 53.1 82.65 0.9711 420.21 1.03 0.7202 239.76 3.88 0.164
25.0 0.8118
xW
26.0 0.9867
xD
0.0276 0.8243
表 4 部分回流下塔釜流量的标定
塔顶采出量 D(L/h)
1.00
1.20 1.40
1.20
1.50
1.80
塔釜采出量 W(L/h)
8.03
6.81 6.13
6.19
8.50
3.90
进料流量 F(L/h)
3.5
3.3 3.6
塔釜温度 tw/℃ 26.9 32.3 38.4 45.7 51.9 58.3 64.8 70.7 76.3 81.3 86 88.1 89 89.3 89.7 90 90.2 90.3 90.3 90.3 90.4 90.4 90.4 90.4
回流温度 tL/℃
25.7 25.7 25.7 25.7 25.7 25.7 25.6 25.7 25.7 25.7 25.6 25.7 25.6 25.7 25.7 25.8 31.8 40.3 46.7 48.7 49.9 50.7 51.2 51.1
2
惰性气体出口
填料精馏塔理论塔板数的测定(精)
实验五 填料精馏塔理论塔板数的测定精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。
塔的理论塔板数决定混合物的分离程度，因此，理论板数的实际测定是极其重要的。
在实验室内由精馏装置测取某些数据，通过计算得到该值。
这种方法同样可以用于大型装置的理论板数校核。
目前包括实验室在内使用最多的是填料精馏塔。
其理论板数与塔结构、填料形状及尺寸有关。
测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进行。
一． 实验目的1．了解实验室填料塔的结构，学会安装、测试的操作技术。
2．掌握精馏理论，了解精馏操作的影响因素，学会填料精馏塔理论板数的测定方法3．掌握高纯度物质的提纯制备方法。
二． 实验原理精馏是基于汽液平衡理论的一种分离方法。
对于双组分理想溶液，平衡时气相中易挥发组分浓度要比液相中的高；气相冷凝后再次进行汽液平衡，则气相中易挥发组分浓度又相对提高，此种操作即是平衡蒸馏。
经过多次重复的平衡蒸馏可以使两种组分分离。
平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。
精馏塔就是由许多块理论板组成的，理论板越多，塔的分离效率就越高。
板式塔的理论板数即为该塔的板数，而填料塔的理论板数用当量高度表示。
填料精馏塔的理论板与实际板数未必一致，其中存在塔效率问题。
实验室测定填料精馏塔的理论板数是采用间歇操作，可在回流或非回流条件下进行测定。
最常用的测定方法是在全回流条件下操作，可免去加回流比、馏出速度及其它变量影响，而且试剂能反复使用。
不过要在稳定条件下同时测出塔顶、塔釜组成，再由该组成通过计算或图解法进行求解。
具体方法如下：１．计算法二元组份在塔内具有n 块理论板的第一块板的汽液平衡关系符合平衡方程式为：111y y -=w w N m x x -+11α （１） y 1——第一块板的气相组成x w ——塔釜液的组成m α——全塔(包括再沸器)α（相对挥发度）的几何平均值m α=w p ααN ——理论板数故有 N=mw w x x y y αlg )]1)(1lg[(11--—1 （２） 上式称为芬斯克（Fenske ）公式。
47填料精馏塔传质效率的测定讲解
4.7填料精馏塔传质效率的测定一、实验目的1. 熟悉填料精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。
2. 掌握填料精馏塔全塔效率的测定方法。
3. 研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。
4．掌握填料等板高度的测定二、设备的主要技术数据⒈精馏塔的主要尺寸表4-13⒉实验物系：乙醇-正丙醇物系⑴纯度: 化学或分析纯。
⑵平衡关系：见表4-14。
⑶原料液浓度：一般将乙醇质量百分数配制为15～25％。
⑷浓度分析用阿贝折光仪（用户自备）。
折光指数与溶液浓度的关系见表2。
表4-14 乙醇～正丙醇混合液的 t-x-y 关系（x表示液相中乙醇摩尔分率，y表示气相中乙醇摩尔分率）表4-14的平衡数据摘自：J.Gmebling,U.onken •Vapor-liquid•Equilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds: Alcohols(p.336)。
乙醇沸点：78.3℃；正丙醇沸点：97.2℃。
表4-15 温度─折光指数─液相组成之间的关系对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算： Ｗ＝58.844116－42.61325 D n 其中Ｗ为乙醇的质量分率，D n 为折光仪读数 (折光指数)。
由质量分率求摩尔分率A X ：乙醇分子量A M ＝46； 正丙醇分子量B M ＝60 BA AAAAA M W M W M W X )1()()(-+=三、实验设备的基本情况⒈ 实验流程示意图：见图4-15所示。
⒉ 设备操作参数：见表4-15表4-15 设备操作参数(供参考)图4-15 精馏实验流程示意图1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔顶取样口;14-线圈;15-冷凝器20-塔釜取样口。
《化工原理实验》教案精选全文
思考题
（1）请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点？
（2）说说本萃取实验装置的转盘转速是如何调节和测量的？从实验结果分析转盘转速变化对萃取传质系数与萃取率的影响。
（3）测定原料液、萃取相、萃余相的组成可用哪些方法？采用中和滴定法时，标准碱为什么选用KOH－CH3OH溶液，而不选用KOH－H2O溶液？
实验原理的讲解要结合教材；
超临界萃取装置的流程及构造和操作
难点
设备结构与实验操作;
注意事项
实验过程中必须时刻注意仪表的指示，防止出现过压问题。
注意按操作说明进行操作。
实验报告要求
（1）记录原理数据。
（2）进行数据处理并在坐纸上绘制液－固及气－固系统的△P～u关系曲线。
思考题
（1）什么是超临界状态？
（2）实验过程中应如何调节阀门，使每个釜内压力维持所需状态？
（3）该装置有哪些方面的应用？
《化工原理实验》教案
授课内容
实验六膜分离实验
授课对象
应用化学专业
学时安排
4学时
目的要求
（1）了解膜的结构和影响膜分离效果的因素，包括膜材质、压力和流量等。
（2）了解膜分离的主要工艺参数，掌握膜组件性能的表征方法。
（3）掌握膜分离流程，比较各膜分离过程的异同。
（4）掌握电导率仪、紫外分光光度计等检测方法。
（2）在双对数坐标纸上绘图表示二氧化碳解吸时体积传质系数、传质单元高度与液体流量的关系。
（3）列出实验计算结果与计算示例。
思考题
1．本实验中，为什么塔底要有液封？液封高度如何计算？
2．能否用自来水代替高位槽水？为什么？
《化工原理实验》教案
精馏实验
精馏实验装置一.实验目的1）.了解连续精馏塔的基本结构及流程。
2）.掌握连续精馏塔的操作方法。
3）.学会填料精馏塔等板高度的测定方法。
4）.确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。
二.基本原理（1）.等板高度在精馏过程计算中，一般都用理论板数来表达分离的效果，因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。
式中：Z——填料层高度，m；——理论塔板数；NTHETP——等板高度，m。
等板高度HETP，表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度，又称为当量高度，单位为m。
进行填料塔设计时，若选定填料的HETP无从查找，可通过实验直接测定。
对于二元组分的混合液，在全回流操作条件下，待精馏过程达到稳定后，从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成，用芬斯克方程或在x～y图上作全回流时的理论板数。
芬斯克方程：式中：-——全回流时的理论板数；——塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比；——塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比；——全塔的平均相对挥发度，当α变化不大时，在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或在x～y图上作梯级求出理论板数。
理论板数确定后，根据实测的填料层高度，求出填料的等板高度，即：（2）.全回流全回流操作时，可以通过作图法或逐板计算法求得全回流理论板数Nmin，从而求得全塔效率ET：在全回流时，正因为操作线与对角线重合，yn+1=xn 。
由此，只要分别测得流入、流出该板的液相组成xn-1、xn，既可求算出该板的默伏里单板效率EMV：（3）.部分回流可以测出以下数据：温度[℃]： tD、tF、tW组成[mol/mol]：xD、xF、xW流量： F[l/h]、D和L[ml/min]回流比： R=L/D精馏段操作线：进料热状况q：q线方程：根据以上计算结果，可作出右图：根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数Nmin。
部分回流下的全塔效率ET：三.实验装置与流程本实验装置为填料精馏塔，特征数据如下：=32mm，塔内填料层高度Z=0.8m（乱堆），填料为不锈钢θ环散装塔内径D内置填料，尺寸3mm ×3mm 。
填料精馏塔实验装置
填料精馏实验装置说明书天津大学化工基础实验中心2014．06一、实验目的：1.了解填料精馏塔的结构和操作。
2.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。
二、实验内容:1.测定精馏塔在全回流条件下,稳定操作后的等板高度。
2.测定精馏塔在部分回流条件下,稳定操作后的等板高度。
三、实验原理：对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数N T .按照式1可以得到填料的等板高度，其中l 为实际填料高度（m ），N T 为理论板数。
E T TN l=（1） 部分回流时，进料热状况参数的计算式为mmF BP Pm r r t t C q +-=)( （2）式中： t F — 进料温度，℃ 。
t BP — 进料的泡点温度，℃ 。
Cpm — 进料液体在平均温度（t F + t P ）/2下的比热，KJ/（kmol. ℃） r m — 进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，KJ/kmol222111x M C x M C Cpm P P += KJ/（kmol. ℃） （3） 222111x M r x M r r m += KJ/kmol （4） 式中： C P1， C P2 —分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，KJ/（kg. ℃）。
r1,r2 —分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，，KJ/kg 。
M1，M2—分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，KJ/kmol 。
x1,x2—分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。
四、实验装置基本情况:1．实验设备流程图（如图一所示）：图一填料精馏实验装置流程图1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀；7-流量计；8-高位槽；9-取样阀；10-精馏塔；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14-回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器；21-回流阀；22-加热器；23-进料预热器；24-观测段；T1-T4-温度测点2.实验设备主要技术参数：精馏塔实验装置结构参数见表一：表一精馏塔结构参数表二乙醇─正丙醇 t-x-y 关系 (以乙醇摩尔分率表示，x-液相，y-气相 )乙醇沸点: 78.3℃; 正丙醇沸点:97.2℃.3．实验仪器及试剂：实验物系：乙醇─正丙醇；实验物系纯度要求: 化学纯或分析纯；实验物系平衡关系见表2；实验物系浓度要求: 15-25％(乙醇质量百分数)，浓度分析使用阿贝折光仪(用户自备)，折光指数与溶液浓度的关系见表3。
化工原理实验 实验五 板式精馏塔性能的测定
实验五 板式精馏塔性能的测定一、 实验目的1、测定全回流条件下的全塔效率和单板效率2、测定部分回流条件下的全塔效率3、测定精馏塔的塔板浓度（温度）分布 二、实验原理本设备为DES —Ⅲ型精馏实验装置。
精馏塔共有8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm ，塔板间距为80mm ，溢流管截面积为80mm 2，溢流堰高为12mm ，底隙高度为5mm ，每块塔板上开有直径为1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm 。
除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。
此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，主要包括： 总板效率 NeN E 1-=单板效率 *11n n n n ml x x x x E --=--三、实验装置与流程本实验料液为乙醇—正丙醇溶液，从原料液罐用泵打入缓冲罐，由缓冲罐经泵打入塔内。
釜内液体经电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体热传质后，进入塔顶盘管式换热器壳程，管层走冷却水，再从回流分配器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品溜出，进入原料液罐贮罐。
四、实验步骤1）配料。
在配料罐中配制乙醇体积分率为20％的乙醇、丙醇溶液，启动循环泵搅匀并打入进料罐中。
2）进料。
开启进料泵，调节旁路阀、进料口阀门、进料流量计阀门等，向塔内进料至液位计高度4/5左右。
3）全回流操作。
先开塔顶放空阀门，然后按下塔釜加热器“手动加热”绿色按钮，调节加热电压至120V，或选择“自动加热”模式，打开冷却水，有回流后根据汽液接触状况对电压适当调整（80V）；约20分钟稳定后塔顶、塔釜及相邻两块塔板取样分析数据。
4）部分回流操作。
开进料泵、进料罐阀门及塔中进料口阀门，调整进料量为30ml/min，设置回流比为相应的数值3～4，开塔釜出料阀门及π型管阀门，调整合适的加热电压，稳定20分钟后塔顶、塔釜取样分析。
精馏实验
在化工、轻工、石油等生产过程中所处 理的原料、中间产物或粗制产物大都是很有几 个组分的均相混和物。 精馏就是分离均相液体混合物的方法之一
精馏的分离程度除与精馏塔的板数或填料 层高度机器设备的结构形式有关外，还与物料 的性质、操作条件、气液流动情况有关。 为了确定精馏塔的性能，了解其操作情况， 必须进行精馏过程的实验研究工作。
h
4
填料塔装置
h
8
回水 冷却水
回水 冷却水
四、实验要求
学生根据各套精馏装置所具备的条件及功能确定实验流程 确定数据采集点，获取必须的实验数据； 拟定实验步骤及操作方法，保证实验数据的可靠性和准确， 经实验老师同意后开始实验 按拟定的实验步骤实验，获得数据后经老师同意，停止实 验 整理实验数据，写实验报告
液相 EML
2.
xn−1 − xn = xn−1 − xn
填料塔精馏 填料塔的等塔高度
HETP = h / N T
分离所需的理论板数NT和等板高度HETP 可求出填料层高度h
三、实验装置
本实验有三套精馏 装置，均包括以下 设备： 精馏塔、冷凝器、 再沸器、原料罐、 进料泵、釜液冷却器 等
水
水
板式塔装置
观察板式塔的液泛和漏液等现象，或观察 填料塔的载液及液泛现象 观察精馏塔内气、液两相的接触状态 了解气相色谱法测定混合物组成的方法
化工原理实验教学研究室
本装置设置了三个不同的进料位置，实验过 程中可根据塔的不同进料浓度优先选出最合适的 进料位置，同时还设有三个不同位置的测温点和 取样点，可根据取样点的数据计算对应板的单板 效率
在实际操作的分离效果常常达不到一块理论板或一个理论 级的作用 对于二元物系，若已知气液平衡数据，则根据xD、xF，xW 及操作回流比R和进料热状态参数q，就可用图解法或计 算机模拟计算求出理论板数或填料层的理论级数
精馏塔实训装置实验指导书
.化工实训装置系列之精馏塔实训装置实训指导书克拉玛依职业技术学院石油化学工程系2009—12目录精馏塔实训装置3一、实训目的3二、实训原理3三、实训装置及流程3四、实训方法5五、平安生产技术要求7六、实训报告7七、思考题7精馏塔实训装置一、实训目的1．了解连续精馏塔的根本构造及流程。
2．掌握连续精馏塔的操作方法。
3．学会板式精馏塔全塔效率、单板效率和填料精馏塔等板高度的测定方法。
4．确定局部回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。
二、实训原理1．全塔效率ET全塔效率ET＝NT/NP，其中NT为塔内所需理论板数，NP为塔内实际板数。
板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不一样，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板构造、物系性质、操作状况对塔别离能力的影响，一般由实训测定。
式中NT由的双组分物系平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成XD、料液组成XF、热状态q、残液组成XW、回流比R等，即能用图解法求得。
2．单板效率EM是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。
3．等板高度〔HETP〕等板高度〔HETP〕是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。
它的大小取决于填料的类型、材质与尺寸，受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响，一般由实训测定。
对于双组分物系，根据平衡关系，通过实训测得塔顶产品组成X D、料液组成X F、热状态q、残液组成X W、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得理论板数后，即可确定：HETP＝Z/N T。
三、实训装置及流程本实训装置为筛板塔，其特征数据如下：1.不锈钢筛板塔塔内径D内＝68mm，塔板数N P＝14块。
塔釜液体加热采用电加热，塔顶冷凝器为盘管换热器。
供料采用磁力驱动泵进料。
筛板精馏塔实训装置如图1所示：图1 精馏塔实训装置流程图3.仪表控制面板图3仪表控制板1-进料泵电源开关2-指示灯循环泵电源开关3-1#温度巡检仪回流泵电源开关4-再沸温度手自动控制仪进料泵电源开关5-再沸加热管电压表回流比电源开关6-进料温度手自动控制仪指示灯组7-总电源空气开关组8-进料量手自动控制仪9-预热器电压表〔进料加热〕10-回流量手自动控制仪11-成品量手自动控制仪12-2#温度巡检仪13-3#温度巡检仪14-再沸器加热管启动按钮15-再沸器加热管停顿按钮16-预热器电源开关17-冷凝泵电源开关18-真空泵电源开关19-循环泵电源开关20-成品泵电源开关21-回流泵电源开关仪表说明：〔1〕进料量、回流量、成品量手自动控制仪：1〕手动调节：按切换到仪表下显示窗显示输出值时，按把输出方式切换到手动输出模式即M模式，再通过按或来改变输出值的大小，从而控制输出，从而实现手动控制计量泵；2〕自动调节：按切换到仪表下显示窗显示输出值时，按把输出方式切换到自动输出模式，可通过自动调节仪表，改变计量泵的转速，从而实现自动控制计量泵。
填料式精馏塔完稿
y
1.0
乙 醇—水
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
x
图 2 常压下乙醇—水 x-y 图
2．操作因素对塔性能的影响 对精馏塔而言，所谓操作因素主要是指如何正确选择回流比、塔内蒸气速度、进料热状况等。 （1）回流比的影响 对于一个给定的塔，回流比的改变将会影响产品的浓度、产量、塔效率和加热蒸气消耗量等。 适宜的回流比 R 应该在小于全回流而大于最小回流比的范围内，通过经济衡算且满足产品质 量要求来决定。 （2）塔内蒸气速度
得 w =13.20% 换算为 x =5.61%
3.计算理论板数和等板高度 HETP
(
Nmin=㏒[
X X
A B
)D (
XB XA
)W
]/㏒ m
-1=6.8-1=6（块）
HETP=3400/6=567mm=0.567m
3 45.840 47.396
3 46.711 47.613
六、 结果与讨论
塔内蒸气速度通常用空塔速度来表示。
u Vs 1 d 2 4
式中：u——空塔速度，m/s；
Vs——上升的蒸气体积流量，m3／s。
对于精馏段
V=（R＋l）D
（1） （2）
VS
22.4(R 1)D 3600
P0 T PT0
（3）
对于提馏段
V‘= V＋（q－1）F
（4）
式中：V‘——提馏段上升蒸气量，kmol／s。
得 w =42.43% 换算为 x =22.38%
塔底 m = G1 - G2 =24,801g = m /0.025=992 [kg/m3]
填料精馏塔塔板高度的测定
二、实验原理
1.等板高度（HETP）
HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。 它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受 系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体 系，根据其物料关系 ，通过实验测得塔顶组成 xD、塔釜组 成 xw、进料组成 xF 及进料热状况q、回流比R和填料层高度 Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT 后，即可用下式确 定：
1 根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲 线，并画出对角线作为辅助线； 2 在x轴上定出 x = x 、x 、x 三点，依
D W F
次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、e、b； xD 3 在y轴上定出 的点b，连接a、b
x = xD、xW、xF
R+1
作出精馏段操作线； 4 由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点e 作出q线交精馏段操作线于点d； 5 连接点d、c作出提馏段操作线； 6 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶 梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏 段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点c为止；
填料精馏塔的等板高度的研究
08瓯应化 08205023128 张泽维
一、实验目的
1. 了解填料精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精 馏过程的基本操作方法。 2. 学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔 釜溶液浓度的实验方法。 3. 掌握保持其他条件不变下调节回流比的方法，研究 回流比对精馏塔分离效率的影响。 4. 掌握用图解法求取理论板数的方法，并计算等板高 度（HETP）。
• • • • 由于泡点进料 q=1 产品浓度XD 95V% 塔釜浓度XW 5V% 料液组成XF 5%
1 0.9 0.8
9 8 10 7 6 1 32 5 4
精馏实验
度的分离。
三、实验原理--板式塔（2）
在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传 质面积的限制，以及不同进料位臵、不同进料浓度、 不同进料量、不同回流比等其它因素的影响，一般不 可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理 论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表 示塔的分离效果。 1．全塔效率 E
图4为回流比R减少时，全塔温度分布的变化情况。 由于回流比减小，塔内 温度上部上升，下部下降， 导致塔的分离能力不够，使 产品质量不合格。因此在操
塔 板 序 号 变化前 塔底 灵敏板 塔顶 回流比变小
作中可根据灵敏板温度变化
情况，判断造成产品不合格 的原因，及时采取措施对过 程进行调节控制。
xD ( Rmin 1)
xD
适宜回流比的确定
2、根据现有塔设备操作摸索回流比： （1）选择加料流量为2～6 l/h，根据物料衡算 将塔顶出料流量调至适当值，塔釜暂时不出料。
（2）将加热电压关小，观察塔节视镜内的气液 接触状况，当开始出现漏液时，记录 P釜 读数，此 时 P釜 作为操作压力下限，对应的加热电压即为最 小加热量，此时操作为该塔下限——漏液点。所读 取的回流比即为操作回流比下限。
若塔的上升蒸气量不够，塔板上建立不了液层， 则两相接触欠充分，分离效果差；若上升气速太大， 又会产生严重夹带甚至于液泛，这时塔的分离效果 同样大在下降。
三、实验原理—填料塔（1）
1、填料塔传质机理
液体
填料塔属于连续接触逆流
操作，液体靠重力沿填料表面
下降，与上升的气体接触，从 而实现传质，填料提供所需的
* xn ——与第 n 块实际板汽相浓度相平衡的液相组
成，摩尔分率。
三、实验原理--板式塔（4）
精馏实验预习报告
化工基础实验报告实验名称 填料塔精馏实验；板式塔精馏实验；联机精馏实验 班级 姓名 学号成绩实验时间 同组成员 ______一、实验目的1.观察填料和板式精馏塔进行精馏过程中的气、液流动现象。
2.掌握实验测定填料等板高度的方法。
3.测定板式塔总板效率与空塔气速的关系。
4.研究回流比对精馏操作的影响。
5.熟悉精馏操作的基本规律与特点。
6.学习使用数字阿贝折射仪和气相色谱仪，分析塔顶和塔釜的产品组成。
二、基本原理1. 填料塔基本原理精馏是用来分离液体混合物的一种重要单元操作。
精馏的主要设备分为逐级接触式和连续微分式两大类，前者代表为板式塔，后者为填料塔。
填料塔内的最主要构件是填料，填料种类繁多，可分为散装填料和规整填料两大类。
散装填料有拉西环、鲍儿环、鞍形填料、阶梯环、金属鞍环填料、压延孔环等；规整填料有板波纹填料等。
确定填料层高度的方法有两种。
（1）传质单元数和传质单元高度法 用公式表示为： 填料层高度=传质单元高度×传质单元数12X OL OL X X L dXH H N K a X X*==Ω-⎰或：12Y OG OG Y Y V dYH H N K a Y Y*==Ω-⎰ （2）理论级模型法由已知条件求出达到分离要求所需要的理论数T N ,然后乘以等板高度HETP ，从而求出填料层高H ：T H HETP N =⋅上式中，HETP 为分离效果相当于一个理论级的填料层高度，又称为当量高度，单位为m 。
进行填料塔设计时，若选定填料的HETP 无从查找，可通过实验直接测定。
在全回流操作条件下，当塔顶、塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取样、经气相色谱（或阿贝折射仪）分析样品浓度。
对于双组分混合液蒸馏，利用芬斯克（Fenske)方程或在-y x 图上画阶梯求全回流下的理论板数。
芬斯克（Fenske ）方程：min lg +1=lg A B B A D W x x x x N ⎡⎤⎛⎫⎛⎫⎢⎥ ⎪ ⎪⎢⎥⎝⎭⎝⎭⎣⎦式中：m i n N —全回流时的理论板数A B Dx x ⎛⎫⎪⎝⎭—塔顶的易挥发组分与难挥发组分摩尔比 B A Wx x ⎛⎫⎪⎝⎭—塔釜的难挥发组分与易挥发组分摩尔比 α—全塔平均相对挥发度；当α变化不大时，可取塔顶、塔底的几何平均值。
(整理)填料精馏塔等板高度的测定
填料精馏塔等板高度的测定实验报告院（系）生物与化学工程系年级2011级专业化学工程与工艺姓名吕志超学号1140902030 课程名称专业实验实验日期2013年3月13日实验地点3L216 指导老师胡建明一、实验目的与要求1、熟悉全回流及部分回流精馏操作，比较不同气液相流量及回流比对填料塔分离性能的影响。
2、测定全回流及部分回流操作下的理论平衡级数，并计算填料等板高度。
3、了解传质单元高度的影响因素。
二、实验原理在全回流下测定填料精馏塔的理论板数，只能评价不同结构的精馏塔及填料性能，不能反映实际操作条件下的分离性能。
全回流下，要达到一定分离要求，所需理论板数虽为最少（对一定柱高而言，达到的分离能力为最大），但无产品馏出，无实用价值。
随着塔顶回流比的减小，塔顶产物量增加，但达到一定分离效果，所需理论板数增加，即塔的分离能力下降。
回流比减少到某一最小值时，需要的理论板数为无穷大，实际上不能达到特定的分离要求。
本实验采用全回流及部分回流操作，通过测定塔底与塔顶的浓度，计算或绘图得出所需的理论塔板数，并由此计算填料的等板高度。
若从塔顶冷凝液中取出一定量的产品D（称为馏出液），回流量为L，且令（1）R为回流比。
部分回流比下，精馏塔理论板数N T的计算，可用计算机用CAD 作图求得。
塔的填料高度Z与理论板数N T之比为填料的等板高度，即：在工业生产上，最佳回流比的确定，要综合考虑设备费与操作费消耗，取其经济效果最佳时的回流比。
910118321121314151617187654三、实验装置流程与试剂1、试剂 50%的乙醇水溶液2、实验装置（如下图所示）1-塔顶全凝器 2-塔头 3-测温铜电阻 4-玻璃内套管 5-玻璃外套管 6-上段测温铜电阻 7-精馏塔 8-下段测温铜电阻 9-取样口 10-塔釜 11-电加热包 12-分相器 13-三通旋塞 14-出液口 15-上段电加热 16-下段电加热 17-测温铜电阻 18-玻璃套管 四、实验方法步骤1、本实验采用50%左右的乙醇水溶液作为试验液，将配制好的500ml 试验液加入蒸馏烧瓶内，并加入一定量沸石，以防爆沸。
精馏实验
填料塔等板高度：
等板高度(HＥTP)是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小取决于填料的类型、材质与尺寸，受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。
Ｚ-实际的填料层高度。
关键:如何求NT:
逐板计算法或梯级图解法(参考教材)
全回流操作的目的:
(1).建立塔正常操作条件,如加热条件（电流、电压),流体力学状况等;
(2）.建立塔正常操作条件下的温度分布、浓度分布。
(３).了解塔的处理能力及分离能力,为部分回流出产品做准备。
部分回流操作
在全回流操作一段时间后,即可开始。
板式塔的全塔效率ＥT:
ＮT为所需理论板数，NP为塔内实际板数
可以测出以下数据：
温度［℃]:ｔD、tF、tW
组成[mol/ｍol］:ｘD、xF、xW
流量:Ｆ[l/h]、D和L［ml／min]
回流比： Ｒ=Ｌ/D
平衡方程：参见实验指导书或附表中的t-ｘ－y
精馏段操作线：
进料热状况q:
q线方程：
根据以上计算结果，可作出右图：
根据作图法可求算出部分回流下的理论板数NT。
精馏实验
———————————————————————————————— 作者:
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精 馏 实 验
一、实验目的和内容
目的:（1)熟悉板式精馏塔的结构及流程,掌握精馏塔的操作。
(2)学会精馏塔效率的测定方法。
任务:(1)全回流操作，稳定系统;
实验物系为30%的乙醇—水溶液,经４组电热棒组合加热，加热产生的上升蒸汽在塔板与回流液进行两相接触。塔顶产品水冷后得到冷凝液，冷凝液通过流量计,由塔顶全部回流进塔中。塔顶、塔釜温度的测量采用热电偶，读数采用智能仪表；塔釜加热功率由4组电热棒的不同组合来控制；进料，塔顶、塔釜样品分析采用酒度计。
实验报告
变形，得到
则有
0.5199
0.3331
故理论塔板数为
等板高度
2、部分回流条件下
（1）实验数据记录
塔顶温度：88℃ 塔底温度：94℃
折率
进料
塔顶
塔底
1
1.3727
1.3668
1.3753
2
1.3726
1.3667
1.3754
3
1.3725
1.3668
填料塔操作与板式塔存在相似之处，按照传质单元的概念，将板式塔一块塔板的分离作用当量为某一段填料层，则可仿照板式塔对填料塔进行计算。填料层高度的等板高度HETP定义为填料层高H和理论板数Nt的比值：
对确定的分离，得到理论板数 ，测出实际填料层高，即可得到等板高度。
三、实验内容
1、完成精馏塔的操作，实现对乙醇―正丙醇混合液的分离。
①物料平衡：包括总物料与各组分的平衡，基本衡算式为：
式中：F、D、W—进料，塔顶、塔底产品的摩尔流率，mol/s
、 —进料，塔顶、塔底产品中轻组分的摩尔分率，无因次
上述参量中，只有4个独立变量，通常F、 、D、W确定，则 、 唯一确定。
②相平衡：采用相对挥发度，则平衡方程为：
式中：α—平均相对挥发度，无因次
0.05052
0.09985
0.19740
0.29500
0.39770
0.49700
0.59900
折光率n
1.3809
1.3796
1.3784
1.3759
1.3755
1.3712
1.3690
1.3668
续表
乙醇的质量分数
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填料精馏塔等板高度的测定实验报告
院（系）生物与化学工程系年级2011级专业化学工程与工艺姓名吕志超学号1140902030 课程名称专业实验实验日期2013年3月13日实验地点3L216 指导老师胡建明
一、实验目的与要求
1、熟悉全回流及部分回流精馏操作，比较不同气液相流量及回流比对填料塔分离性能的影响。
2、测定全回流及部分回流操作下的理论平衡级数，并计算填料等板高度。
3、了解传质单元高度的影响因素。
二、实验原理
在全回流下测定填料精馏塔的理论板数，只能评价不同结构的精馏塔及填料性能，不能反映实际操作条件下的分离性能。
全回流下，要达到一定分离要求，所需理论板数虽为最少（对一定柱高而言，达到的分离能力为最大），但无产品馏出，无实用价值。
随着塔顶回流比的减小，塔顶产物量增加，但达到一定分离效果，所需理论板数增加，即塔的分离能力下降。
回流比减少到某一最小值时，需要的理论板数为无穷大，实际上不能达到特定的分离要求。
本实验采用全回流及部分回流操作，通过测定塔底与塔顶的浓度，计算或绘图得出所需的理论塔板数，并由此计算填料的等板高度。
若从塔顶冷凝液中取出一定量的产品D（称为馏出液），回流量为L，且令
（1）
R为回流比。
部分回流比下，精馏塔理论板数N T的计算，可用计算机用CAD 作图求得。
塔的填料高度Z与理论板数N T之比为填料的等板高度，即：在工业生产上，最佳回流比的确定，要综合考虑设备费与操作费消耗，取其经济效果最佳时的回流比。
三、实验装置流程与试剂
1、试剂50%的乙醇水溶液
2、实验装置（如下图所示）
91011
8
32
112
13
14
1516
1718
7654
1-塔顶全凝器 2-塔头 3-测温铜电阻 4-玻璃内套管 5-玻璃外套管 6-上段测温铜电阻 7-精馏塔 8-下段测温铜电阻 9-取样口 10-塔釜 11-电加热包 12-分相器 13-三通旋塞 14-出液口 15-上段电加热 16-下段电加热 17-测温铜电阻 18-玻璃套管 四、实验方法步骤
1、本实验采用50%左右的乙醇水溶液作为试验液，将配制好的500ml 试验液加入蒸馏烧瓶内，并加入一定量沸石，以防爆沸。
2、启动加热电源，将釜内试液加热至沸。
（开始加热用电压大致控制在满量程的70%）。
3、料液沸腾后，打开冷却水，开始全回流，适当补充塔釜料液至满刻度。
4、全回流30分钟以上，待操作状态完全稳定后，开始取塔顶、塔底样，用折光率仪进行分析。
5、调节回流比，在部分回流下操作，稳定一段时间后（20分钟），测定馏出液及塔底组成。
6、改变回流比，在选定的回流比下，稳定操作20分钟后，再次取样分析。
实验注意事项：
（1）为了保持回流温度恒定，一定要随时注意保持冷却水量不变。
（2）为了维持蒸发量恒定，一定要严密控制电热套的电压，适当而缓慢增加。
（3）注意调节好恒定回流比。
回流比的调节采用两个流量计的阀门调节。
五、实验数据记录与处理
1、将实验设备及试验液的基本参数参考下列表格进行记录 （1）试液及设备基本参数 柱内径 D （mm ） 填料层高度 Z （mm ） 试验液用量 V （ml ） 全回流压差 ΔP O （mmH 2O)
25
1150
400
50
2、将操作条件与全回流和部分回流时测得的各项实验数据，参考下表进行记录。
实验序号回流
量
ml/mi
n
塔顶采
出量
ml/min
塔顶
温度
℃
塔釜
温度
℃
压强降
mmH2O
塔顶釜液
折光
率
组成
折光
率
组成
1 全回流0 77.5 87.4 50 1.3643 75.89 1.3535 37.62
2 19.0 1.60 78.5 90.6 150 1.3651 83.75 1.3460 22.51
3 12.
4 2.26 83.1 97.4 140 1.365
5 87.09 1.3389 9.83
3、根据实验数据，计算不同回流下理论板数和实际回流液量，蒸汽空塔速度，理论塔板数及等板高度。
①.由乙醇与折光率曲线图，求得不同回流情况下塔顶和塔釜液的组成，并
填入上表。
乙醇折光率——组成曲线
②.将不同回流比时的质量组成分数转化为摩尔分数并填入下表：
1 2 3
塔顶（摩尔分数）55.19 66.85 72.53
塔釜（摩尔分数）19.09 10.21 4.09
③.图解法求理论版层数：
I.全回流时：
由图知：N T=1.28 则：H OG=0.898m II.回流比R1=11.8（19.0ml/min）时：
由图知：N T=2.65 则：H OG=0.434m III. 回流比R1=5.49（12.4ml/min）时：
由图知：N T=4.35 则：H OG=0.264m
4、将不同回流比条件下的等板高度标绘成曲线，并讨论之。
通过excel作出不同回流比条件下的等板高度标曲线如下图示：。