总有机碳分析仪仪器验证方案
TOC测定清洁方法验证方案
方案名称： TOC测定清洁方法验证方案方案登记号：MVa-P0012-00****制药有限公司验证方案目录1.验证方案审批 (3)2.验证概述 (4)3.验证目的 (4)4.验证范围 (4)5.验证日期 (4)6.验证组织及职责分工及资格确认 (4)7.验证用仪器及校正 (5)8.设备清洗残留微检查（总有机碳测定）方法验证准备 (5)9.系统适用性实验 (6)10.线性 (7)11.准确度 (7)12 重复性 (8)13棉签擦拭法取样回收率试验 (9)14 淋洗法取样回收率试验 (10)15 验证过程偏差分析 (11)16 验证结论与综合评价 (11)17.再验证 (11)1.验证方案审批起草：审核：批准：2.验证概述我公司中药提取车间、中药制剂车间，生产设备共线生产多个品种。
为保证最大限度降低药品生产过程中污染及交叉污染等风险，我公司根据GMP（2010年版）的要求，制定共线生产设备清洗验证方案。
根据设备的具体情况确定可操作的清洗方法（如淋洗法，擦拭法等），并根据不同的清洗方法，通过测定微生物限度和总有机碳确定残留污染物的限度。
设备清洗使用擦拭法进行清洗验证的，相应的残留物检查，采使用棉签擦拭法进行采集检查试样，加总有机碳检查用水溶解稀释后测定总有机碳；设备清洗使用淋洗法进行清洗验证的，相应的残留物检查，采集淋洗液作为检查试样测定总有机碳。
通过验证该分析方法的系统适用性、线性、准确度、重复性，确认该方法适合于设备清洗验证的检测要求，取样回收率验证取样方法的有效性。
3.验证目的通过方法验证，确保该方法能够准确可靠的检测出共线生产设备清洗后的残留的污染物符合预期的限度标准。
4.验证范围本方案适用于中药提取车间、中药制剂车间等共线生产相关设备清洗后，采集样品的TOC测定方法的方法验证。
5.验证日期6.验证组织及职责分工及资格确认的工作能力，并经过质量管理部负责人签字认可后方可进行验证工作。
7.验证用仪器及校正7.1验证用仪器验证工作开始前应准备好验证所需的仪器仪表，这些仪器仪表必须经过校验并且在有效期内，否则不能用于验证工作。
TOC检定要求
MV_RR_CNG_0200总有机碳分析仪检定方法1. 总有机碳分析仪检定规程说明编号 JJG821—1993名称（中文）总有机碳分析仪检定规程（英文）Verification Regulation of Total Organic Carbon Analyzer归口单位国家标准物质研究中心起草单位国家标准物质研究中心主要起草人曹文棋（国家标准物质研究中心）批准日期 1993年6月4日实施日期 1993年10月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。
主要技术要求1.外观与初步检查2.零点示值的重复性3.总有机碳检测率4.无机碳检测率5总有机碳检测重复性6.总有机碳的线性误差7.总有机碳检测响应时间8.对电压变化的稳定性9.绝缘电阻是否分级 否检定周期（年） 2附录数目 4出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
2.总有机碳分析仪检定规程摘要本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。
一技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号，危险部件(高温、强光等)应有明显标志，外观不应有妨碍仪器正常工作的机械损伤。
1.2 仪器的各紧固件和电缆插接件均应紧固、插接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。
1.3 气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，各接头要紧密牢固，在使用压力下不泄漏。
1.4 仪器的指示表盘刻线及字体要清晰，数字显示不应断线、缺字。
1.5 带记录仪的仪器，其记录仪的性能要符合出厂要求，绘图画线要清晰。
2 零点示值的重复性仪器零点示值的重复性应不大于5.0％。
3 总有机碳检测率当总有机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。
4 无机碳检测率当无机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。
5 总有机碳检测重复性总有机碳检测重复性应优于3.0％。
TOC总有机碳分析器确认方案
总有机碳分析器确认方案文件编号：目录1.确认目的 (1)2.确认范围 (1)3.确认工作小组及职责 (1)4.仪器描述 (2)5.确认前准备 (2)6.确认内容 (3)7.确认过程中的偏差处理 (6)8.再确认周期 (6)9.确认结果评定与结论 (7)1.确认目的：按照GMP的要求，对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。
2.确认范围：本确认方案适用于对总有机碳分析器TOC230的确认。
3.确认小组及职责3.1 确认小组3.2 确认职责4.仪器描述总有机碳分析仪（以下简称TOC 仪），在测量溶液或固体状态样品中的含碳量时，是将样品中的碳元素氧化为二氧化碳，利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得到样品中碳元素的含量。
TOC230总有机碳分析仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月日购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于。
该仪器由组成。
应用软件为。
5.确认前准备5.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求5.2售后服务5.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件6．确认内容6.1安装确认6.1.1安装确认所需文件及资料6.1.2安装场地6.1.3计算机的安装确认情况：6.1.4安装确认结论：检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日6.2 运行确认：6.2.1 测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG 821-2005 《总有机碳分析仪检定规程》、中国药典（2010版）二部附录确定。
如无相关标准，参考仪器说明书确定。
6.2.2 验证所需要的的标准物质及仪器6.2.2.1 所需要的的标准物质a)碳酸钠纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%，k=2。
b)邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%，k=2。
总有机碳分析仪不确定度的评定
总有机碳分析仪有机碳测量结果不确定度的评定1概述本文测量依据：JJG821-2005 《总有机碳分析仪》；环境条件：温度（20±10）℃湿度≤85%RH；测量标准：二级水中有机碳标准物质（Urel=2%，k=2）；检测仪器：杭州泰林生物技术设备有限公司 HTY-2500型TOC分析仪；测量方法：在测量液体中的有机碳含量时，将液体样品中的有机碳氧化为二氧化碳，用高得HTY-2500总有机碳分析仪通过电导率检测的方法检测出二氧化碳的含量。
利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得出样品中有机碳的含量。
该方法适用于饮用水、纯水、制药用水中有机碳的测定，测定浓度范围为(0~2500)μg·L-1。
1.1测量依据：JJG821-2005 《总有机碳分析仪》。
1.2环境条件：室温（20±2）℃，检测时室温波动不大于±2℃，相对湿度≤85%，1.3测量标准：二级国家标准物质GBW(E)080650，水中有机碳溶液1000mg/L，U=2%，k=21.4测量对象：杭州泰林生物技术设备有限公司 HTY-2500型TOC分析仪1.5测量过程：用空白的高纯水、总有机碳满量程溶液进行零点和满量程校准后，测量不同浓度的标准溶液（邻苯二甲酸氢钾），测量满量程的20%，50%和80%，以及其它浓度点，每一浓度测量3次。
表1 不同浓度标准溶液的测量结果由表1可知邻苯二甲酸氢钾标准溶液的回归方程:y=ax γ=0.9999其中a=1.0097，标准曲线的回归系数所以标准溶液的真实浓度与仪器响应值成线性关系。
2 评定模型2.1 数学模型Y=XY——被检总有机碳分析仪的总有机碳测得值，μg·L-1；X——标准溶液的实际总有机碳含量，μg·L-1。
2.2 灵敏系数灵敏系数c=13 不确定度的来源分析3.1 输入量Y的不确定度分量u (y)由以下几个分量构成：由回归标准差引起的y的不确定度分量u1(y)；测量仪器读数分辨率导致的y的不确定度分量u2(y)；测量的重复性引起的y的不确定度分量u3(y)；输入量a的不确定度分量u4(y)。
总有机碳分析仪校准措施
总有机碳分析仪校准措施摘要：总有机碳分析是进行水体有机物污染程度评价时的一个主要依据，也是全球很多国家控制水体质量的一个有效手段。
但是若想充分发挥总有机碳分析的重要价值，就需要确保总有机碳分析仪具有较强的适用性和准确性，为此一定要定期地校准仪器，以此保证检测结果的准确性与可靠性。
笔者针对总有机碳分析仪测量的基本原理进行了探析，并提出了校准总有机碳分析仪的有效措施，希望有助于保证总有机碳分析仪测量的准确性。
关键词：总有机碳分析仪；基本原理；校准引言：总有机碳表示的是污水中总有机碳的含量，其含量的多少体现着水体的污染程度，因此总有机碳分析仪是测定水体总有机碳的一个重要仪器。
但是在具体测定前，如果没有对总有机碳分析仪进行校准，那么就很难保证准确的反映出水体被有机物污染的程度。
所以，若想准确地测定水体中总有机碳含量，就需要事先做好仪器的校准工作。
一、总有机碳分析仪测量的基本原理总有机碳分析仪是专门测定水体总有机碳的仪器，总有机碳分析仪测量的基本原理为将水体中的总有机碳经过氧化处理转变成为二氧化碳，并通过测量二氧化碳的含量对应的反映出总有机碳的含量。
对于不同的总有机碳分析仪来说，其工作原理往往也有所不同，按照不同的工作原理可以将总有机碳分析仪分为非分散红外吸收仪、气相色谱仪、电导仪等。
其中非分散红外吸收仪仅需要完成一次转化，测量流程较为简单，并且具有较高的灵敏度和重现性。
所以该类总有机碳分析仪在国内外的应用十分的广泛。
总有机碳分析仪的构成部分主要包括：数据处理器、非分光红外二氧化碳分析器、气液分离器、有机碳氧化反应器、无机碳反应器和进样口。
二、总有机碳分析仪需要校准的项目（一）总有机碳分析仪示值出现误差在打开总有机碳分析仪后，等到仪器稳定后，严格地按照使用说明书对仪器进行校准。
在仪器测量范畴内，对不同浓度的标准溶液进行测量。
需要特别注意的是对于各浓度点的溶液均需要测量三次，并对校准结果记录下来，同时利用相应的计算公式得出示值误差。
总有机碳分析仪期间核查操作规程
总有机碳分析仪期间核查操作规程1 目的为了确保总有机碳分析仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于美国埃兰TOC的期间核查。
3 核查项目示值误差、重复性。
4 核查依据总有机碳分析仪检定规程JJG 821-2005。
5 核查方法5.1环境温度:10℃～30℃；环境相对湿度:≤85%；标准物质:国家二级标准物质,纯度不确定值为0.02%，k=2。
5.2 期间核查项目5.2.1示值误差：按使用说明书对仪器进行预热。
参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。
在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的有机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值，计算3吃测定示值的算是平均值。
用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。
计算公式如下：(1)式中：d0──总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差；c──3次测量值的平均值，mg/L；Cos──有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。
取绝对值最大的d0作为仪器的有机碳检测示值误差。
5.2.2重复性在仪器已经校正过的量程范围内，用有机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，重复进样6次，记录仪器的测量示值。
并按下式计算相对标准偏差（RSD ）并以其作为仪器的有机碳检测重复性。
()112--=∑=n s n i i ρρ （2） %100⨯=ρs s r （3）式中：S──标准偏差，mg/L ；S r ──相对标准偏差，%；n──测量次数，n=6；ρi ──第i 次测量值，mg/L ； ρ──6次测量值的平均值，mg/L 。
6 评定标准6.1示值误差：有机碳的示值误差限为±5%（相对误差）。
6.2重复性：有机碳的检测重复性优于3%。
7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
TOC(总有机碳)分析仪实验室测试方法及其原理
TOC（总有机碳）分析仪实验室测试方法及其原理TOC（总有机碳）分析仪实验室测试方法及其原理国家药典委员会发布的《中华人民共和国药典 2010 版》二部中推荐采用在线和离线两种测试方法，还提供了系统适应性试验的操作方法。
同时对测试总有机碳的仪器也提出了要求，即首先要能区分无机碳和有机碳；并能排除无机碳对总有机碳的影响；其次应满足系统适应性试验的要求；仪器应具有足够的检测灵敏度。
要检测样品中的有机物浓度，必须将有机物分子分解并且转化成能够测量的单分子形式，这样就必须把有机物氧化成二氧化碳，并对生成的二氧化碳进行测量。
目前氧化的方法有四种：一、燃烧法；二、光氧化法；三、湿法氧化；四、光化学法。
氧化后有机碳测试的方法有差减法和直接法两种。
主要技术参数电源：220V±22V电源频率：50Hz±1Hz基本尺寸：44cm×18cm×26cm检测极限：0.001mg/L检测精度：±5%检测范围：0.001mg/L～1.000mg/L额定功率：100W分析时间：4min响应时间：15 min以内环境温度：10-40℃温度变化在±5℃/d以内内部样品流速：0.5ml/min样品温度：1-95℃相对湿度：≤85%重复性误差：≤3%量程漂移：±5%零点漂移：±5%样通过进样口进入仪器后由分流器分成相等的两份，其中一份通过延迟线圈4,进入二氧化碳传感器3检测TIC，另一份通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管1，并在紫外灯2的照射下将水中有机物催化分解为二氧化碳，进入电导率传感器3检测TC。
总有机碳可通过这个差值计算得到：TOC = TC–TIC，后废液通过蠕动泵5，从排液管流出。
工作原理本仪器采用紫外氧化的原理，将样品中的有机物氧化为二氧化碳，二氧化碳的测试采用的是直接电导率法，通过测试经过氧化反应的样品的总碳含量和未经过氧化反应的样品总无机碳的含量差值来测定总有机碳含量，即：总有机碳（TOC）=总碳（TC）-总无机碳（TIC）。
TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步调进行介绍。
之邯郸勺丸创作一、TOC仪器的测定原理总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪）来测定。
TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，而且测定其含量。
利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
仪器按工作原理分歧，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采取。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
二、燃烧氧化——非分散红外吸收法燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的分歧原理又可分为差减法和直接法两种。
1.差减法测定TOC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。
经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。
经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。
总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。
2.直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。
但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而发生测定误差，因此其测定结果只是不成吹出的有机碳值。
三、水样中TOC的分析步调1.试剂准备（1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：基准试剂（2）无水碳酸钠：基准试剂（3）碳酸氢钠：基准试剂（4）无二氧化碳蒸馏水2.尺度贮备液的制备（1）有机碳尺度贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O4，用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
TOC验证
验证文件类别：验证方案编号：部门：质量控制部页码：第1页，共17页总有机碳（TOC）分析仪验证方案（质量控制部）版次：□新订□替代：______________________起草：_______________ 日期：______________________审阅会签：____________________________________________批准：_______________ ________年____月____日实施日期：__________年_____月_____日复印数：_____________ 批准:____________分发至：____________________________________________________ _______________________________________________________________目录1.引言1.1概述1.2基本情况2. 验证目的3. 验证范围4. 验证合格标准5. 人员及职责6. 验证内容及实施7. 异常情况处理8. 漏项与偏差检查9. 时间进度10. 拟定日常监测及验证周期11. 验证结果评定与结论12. 附录1、引言：1.1概述：ZYT-1总有机碳检测仪，是用于测定工艺用水中的总有机碳浓度的专业分析仪器。
可广泛的应用于制药工业、电子工业等领域制药用水、去离子水和超纯水的水质监测和验证。
根据《中国药典》2010年二部注射用水检测要求，我公司采用该仪器进行注射用水中总有机碳的测定。
1.2基本情况：工作原理：水样通过进样口进入仪器后分成相等流量的两路，其中一路通过延迟线圈4，进入电导率传感器3，测量总无机碳(TIC)或简单的说是IC。
另一份通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管l，并在紫外灯2的照射下催化氧化为二氧化碳，进入电导率传感器3，测量总碳(TC=TOC+TIC)。
总有机碳可通过这个差值计算得到：TOC=TC-TIC，最后废液通过蠕动泵5从排液管流出。
总有机碳toc分析仪使用的测定方法有哪些？
总有机碳TOC 分析仪是测定溶液中总有机碳（TOC）的仪器，将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并测定其含量。
利用二氧化碳和总有机碳之间碳含量的对应关系，从而得出定量测定。
目前很多行业都在使用总有机碳TOC 分析仪，本文就带大家了解一下总有机碳TOC 分析仪涉及到的几种测定方法，以及该仪器的工作原理。
总有机碳toc分析仪测定方法一、紫外线氧化法这里要提到一个大家都很熟悉的名词：UV，现在大家都比较关注防晒，对UV这个说法应该也不会陌生。
此类方法是利用UV灯照射待测水样，利用分解成的羟基和氧化物结合生成CO2，从而根据二氧化碳与总有机碳之间的对应关系获得总有机碳含量。
应该注意的是，此类方法的UV灯管需要定期更换。
总有机碳toc分析仪二、燃烧氧化法又称为非分散红外吸收法。
根据测定TOC 值的不同原理，将此类方法分为两大类：差减法、直接法。
差减法：将水样分别注入高温燃烧管、低温反应管。
经过高温燃烧管的水样受到高温的催化氧化，有机化合物和无机碳酸盐即可转化为二氧化碳，分别将二氧化碳导入非分散红外检测器，测得总碳、无机碳，差值自然就是有机碳了。
直接法：酸化水样并曝气，使分解生成二氧化碳注入高温燃烧管，所得结果即为总有机碳含量。
应该注意的是此过程有一定的误差，所得只是不可吹出的有机碳值。
三、超临界水氧化法该技术起初被应用于处理大体积废水、污泥和被污染的土壤。
当温度和压力高于水的临界点时，有机废物迅速被水中氧化剂彻底氧化。
超临界水（375℃）可以使有机碳快速氧化为二氧化碳，再根据与总有机碳之间的对应关系，得出总有机碳的分析结果。
这种方法可以快速氧化水溶液，耐受高盐分化合物，更快地得出测定值。
但这种方法不能用于低TOC 浓度水样检测。
总有机碳toc分析仪在以上提到的所有测定方法中，都涉及到的工作原理是对水溶液的总有机碳氧化为二氧化碳，测定二氧化碳中碳含量，利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，得出水溶液总有机碳的定量测定。
TOC验证报告
总有机碳分析仪确认方案QC- GTP7126 (00)-2012执行标准：国家GMP规范设备名称：总有机碳分析仪设备型号：Toc-Vwp型设备编号：H52304800049NK出厂日期：2010 年9 月设备制造商：日本岛津公司确认方式：前确认确认方案制订人：日期：确认方案审核人：日期：确认方案批准人：日期：江西博雅生物制药股份有限公司江西博雅生物制药股份有限公司总有机碳分析仪确认小组及人员职责一、确认小组：1、组长：李育琼2、成员：邱卫璠、彭萍莲、黄新红、吴水龙二、人员职责：1、确认方案制订人：李育琼职责：负责确认方案起草、修订工作，组织确认方案实施。
2、确认方案审核人：邱芳职责：负责确认方案审核。
3、确认实施人员：李育琼、邱卫璠、彭萍莲、黄新红职责：负责确认实施及相关原始记录填写。
4、确认过程监督人：吴水龙职责：参与确认工作并对实施过程进行监督。
5、确认报告人：李育琼职责：负责确认过程及记录审核，并报告确认结果。
6、确认报告审核人：邱芳职责：负责确认报告审核。
7、确认报告批准人：何淑琴职责：负责确认报告批准。
江西博雅生物制药股份有限公司年月日目录1. 确认目的2. 仪器介绍3. 仪器选型确认和接受标准3.1 用户需求标准3.2仪器主要构件和设计参数确认4. 安装确认和接受标准4.1 安装确认概要4.2 安装确认报告4.2.1IQ1.1资料文件4.2.2 IQ2.1 TOC-Vwp仪5. 运行确认和接受标准5.1 运行确认概要5.2 运行确认报告5.2.1OQ1.1压力表校准5.2.2 OQ1.2 检测前准备5.2.3 OQ2.1 TOC检测确认6. 性能确认和接受标准6.1 性能确认概要6.2 性能确认报告7. 偏离清单8. 培训要求9．再确认和风险评估10. 签署确认报告1. 确认目的本确认是仪器购置后的前确认，确认仪器的选型确认、安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、性能确认（PQ）等是否符合要求和满足使用。
总有机碳分析仪期间核查操作规程
总有机碳分析仪期间核查操作规程总有机碳分析仪期间核查操作规程1 目的为了确保总有机碳分析仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于美国埃兰TOC的期间核查。
3 核查项目示值误差、重复性。
4 核查依据总有机碳分析仪检定规程JJG 821-2005。
5 核查方法5.1环境温度:10℃～30℃；环境相对湿度:≤85%；标准物质:国家二级标准物质,纯度不确定值为0.02%，k=2。
5.2 期间核查项目5.2.1示值误差：按使用说明书对仪器进行预热。
参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。
在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的有机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值，计算3吃测定示值的算是平均值。
用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。
计算公式如下：(1)式中：d0──总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差；c──3次测量值的平均值，mg/L；Cos──有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。
取绝对值最大的d0作为仪器的有机碳检测示值误差。
5.2.2重复性在仪器已经校正过的量程范围内，用有机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，重复进样6次，记录仪器的测量示值。
并按下式计算相对标准偏差（RSD ）并以其作为仪器的有机碳检测重复性。
()112--=∑=n s n i i ρρ （2）%100?=ρs s r （3）式中：S──标准偏差，mg/L ；S r ──相对标准偏差，%；n──测量次数，n=6；ρi ──第i 次测量值，mg/L ；ρ──6次测量值的平均值，mg/L 。
6 评定标准6.1示值误差：有机碳的示值误差限为±5%（相对误差）。
6.2重复性：有机碳的检测重复性优于3%。
7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
制药用水中总有机碳测定法验证方案
标题：制药用水中总有机碳测定方法确认方案起草：_______________________日期：______________初审：_______________________日期：_______________________日期：批准：_______________________日期：变更历史记录：名目1背景和目的本方案是对?制药用水中总有机碳检测法标准操作规程?〔TESME063〕进行方法的系统适用性、线性、正确度、重复性等参数确实认。
通过确认实验以确认该检测方法对总有机碳含量在0.05mg/L～4.00mg/L范围的样品能够进行正确可靠的测定。
2人员及职责3定义3.1N/A：不适用3.2P&ID：管道仪表图3.3TOP：需求商移交文件3.4NPOC：不可吹出有机碳〔Non-PurgeableOrganicCarbon〕3.5TOC：总有机碳〔TotalOrganicCarbon〕3.6POC：吹出有机碳〔PurgeableOrganicCarbon〕3.7IC：无机碳4验证总那么4.1测试对象描述4.1.1本方案要紧是对总有机碳含量为0.05mg/L～4.00mg/L的一系列浓度的蔗糖标准溶液按?制药用水中总有机碳检测法标准操作规程?〔TESME063〕进行测量，考察本检测方法的系统适用性、线性、正确度、重复性。
4.1.2选择0.04mg/L、0.05mg/L、0mg/L、0mg/L、、4.00mg/L、mg/L七个浓度的蔗糖标准溶液的样品进行实验，考察其线性；4.1.3选择0.05mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L三个浓度的蔗糖标准溶液的样品进行实验考察其正确度及重复性。
4.2执行测试人员测试前需阅读本方案，然后再进行测试，最后填写测试报告，在各项测试表中讲明了各项具体验证测试的执行方法。
4.3良好测试标准在进行测试时，所有记录〔含偏差记录〕和签字应当使用黑色笔。
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负责仪器的运行确认、性能的确认。
6.验证的准备
6.1 文件资料的确认 下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求
序号
文件/资料
1
设备采购定单
编号
日期 年月 日
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*****制药股份有限公司仪器验证文件
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原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要）
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目录
1． 概述………………………………………………………………………………………………………3 2． 验证目的…………………………………………………………………………………………………3 3． 验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………3 4． 验证工作小组……………………………………………………………………………………………3 5． 验证方案审批……………………………………………………………………………………………3 5.1 验证方案起草……………………………………………………………………………………………3 5.2 验证方案会签……………………………………………………………………………………………3 5.3 验证方案批准……………………………………………………………………………………………3 5.4 验证方案实施……………………………………………………………………………………………3 6．验证的准备………………………………………………………………………………………………4 6.1 文件资料的确认…………………………………………………………………………………………4 6.2 售后服务…………………………………………………………………………………………………4 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………4 6.4 安装检查…………………………………………………………………………………………………4 6.5 计算机的安装情况检查…………………………………………………………………………………5 6.6 安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………5 7．安装验证内容 ……………………………………………………………………………………………5 7.1 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………5 7.1.1 评价仪器的安装条件是否符合 GMP 及供应商提议的要求…………………………………………5 7.1.2 起草标准操作规程……………………………………………………………………………………5 7.1.3 仪器校正………………………………………………………………………………………………5 8.运行确认（也即功能试验）………………………………………………………………………………5 8.1 测试项目和认可标准……………………………………………………………………………………5 8.2 验证所需的材料…………………………………………………………………………………………5 8.2.1 玻璃仪器设备…………………………………………………………………………………………5 8.2.2 试剂、标准溶液………………………………………………………………………………………5 8.2.3 其它辅助设备…………………………………………………………………………………………5 8.3 软件系统安全性确认(必要时)…………………………………………………………………………5 8.4 运行确认的实施…………………………………………………………………………………………6 8.5 运行确认评价及结论……………………………………………………………………………………7 9.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………7 10.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………7 11.验证结论 …………………………………………………………………………………………………7
购置的精密仪器，其生产厂为
，主要用于
。
该仪器由
组成。应用
软件为
。
2.验证目的
按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能
否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分
析测试工作的需要。 3. 验证范围及验证依据 3.1 本方案适用于对精密仪器室 岛津 TOC-Vwp 总有机碳分析仪的验证。 3.2 本方案验证依据
中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 821-2005 《总有机碳分析仪检定规程》 4. 验证工作小组
组长
姓名
职务/职称
部门
成员
5.验证方案审批 5.1 验证方案起草
起草部门
质管部
签名
5.2 验证方案会签 部门
签名
质管部 5.3 验证方案批准
批准人 质管部
签名
5.4 验证方案实施
实施部门
职责
质管部
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岛津 TOC-Vwp 总有机碳分析仪 验证报告
类 别： 部 门：验证委员会
编 号： 页 码： 共 15 页，第 1 页
版 次： � 新订 � 替代：
起草部门：
年
月
日
审 核：
年
月
日Leabharlann 审阅会签：批 准：（验证委员会）
年
月
日
实施日期：
年
月
日
复印数： 分发至：
批准：
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3
仪器操作规程 SOP
4
仪器使用、维修记录
5
JJG 821-2005 《总有机碳分析仪检定规程》
6
仪器档案（如必要）
7
验证方案
6.2 售后服务 维修单位：
结论： 检查人
检查日期
联系电话：
地址：
传真：
联系人：
检查人 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件 2
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1.概述
总有机碳分析仪（以下简称 TOC 仪），在测量溶液或固体状态样品中的含碳量时，是将样品中的碳元 素氧化为二氧化碳，利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得到样品中碳元素的含量。
总有机碳分析仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年 月