高考化学专题训练：有机实验大题

微专题：有机实验题

高三（）班学号__________ 姓名________________ 得分______________ 1．（2020江西高三）碳酸二乙酯()常温下为无色清澈液体。主要用作硝酸纤维素、树脂和一些药物的溶剂，或有机合成的中间体。现用下列装置制备碳酸二乙酯。

回答下列问题：

(1)甲装置主要用于制备光气(COCl2)，先将仪器B中的四氯化碳加热至55～60℃，再缓缓滴加发烟硫酸。

①仪器B的名称是____________。②仪器A的侧导管a的作用是_________________

(2)试剂X是____________，其作用是_________________________________________

(3)丁装置除了吸收COCl2外，还能吸收的气体是____________(填化学式)。仪器B中四氯化碳与发烟硫酸(用SO3表示)反应只生成两种物质的量为1：1的产物，且均易与水反应，写出该反应化学方程式：________________________________________________

(4)无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯，再继续与乙醇反应生成碳酸二乙酯。

①写出无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯的化学方程式：_____________________

②若起始投入92.0g无水乙醇，最终得到碳酸二乙酯94.4g，则碳酸二乙酯的产率是

______(三位有效数字)

2．（2020江苏高三）实验室以扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料，经多步反应制甘素的流程如下：

AcHNOH扑热息痛非那西汀…甘素

步骤Ⅰ：非那西汀的合成

①将含有1.0 g扑热息痛的药片捣碎，转移至双颈烧瓶中。用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH 的95%乙醇溶液。开启冷凝水，随后将烧瓶浸入油浴锅。搅拌，达沸点后继续回流15 min。

②将烧瓶移出油浴。如图所示，用注射器取1.0 mL的碘乙烷，逐滴加入热溶液中。继续将烧瓶置于油浴回流15 min。

③将烧瓶从油浴中抬起，取下冷凝管趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去不溶的淀粉(药片的填充物)。将热滤液静置，得到沉淀。用另一个砂芯漏斗过滤得到非那西汀固体。

步骤Ⅱ：甘素的合成

①将非那西汀固体转移到圆底烧瓶中，加入5 mL 6 mol/L盐酸。加热回流15 min。

②加入NaHCO3调至pH为6.0～6.5，再向反应液中加1.37 g尿素和2滴乙酸。加热回流

60 min。

③移出烧瓶，冷却，有沉淀析出，抽滤，用冰水洗涤，得到甘素。

(1)将药片捣碎所用的仪器名称为_______________

(2)实验中用油浴加热的优点是___________________________________________

(3)使用砂芯漏斗抽滤的优点是_________________且得到的沉淀较干燥。

(4)冷凝管的冷却水从________(填“a”或“b”)端进。

(5)步骤Ⅱ中向热溶液中加入NaHCO3中和，为避免大量CO2逸出，加入NaHCO3时应

___________________________________________________

(6)用冰水洗涤甘素固体的操作是_____________________________________________

3．（2020湖北高三）苯甲醇是一种重要的化工原料，广泛用于香料、造纸、制药和印染等行业。实验室制备苯甲醇的反应原理和有关数据如图：

实验步骤：如图所示，在装有电动搅拌器的250mL三颈烧瓶里加入9.0g碳酸钾（过量），70.0mL水，加热溶解，再加入2.0mL四乙基溴化铵[（CH3CH2）4NBr]溶液和10.0mL氯化苄。搅拌加热回流反应1~1.5h。反应结束后冷却，并转入125mL分液漏斗中，分出有机层，水层用萃取剂萃取三次。合并萃取液和有机层，加入无水硫酸镁固体，静置、过滤。最后进行蒸馏纯化，收集200~208℃的馏分，得8.4mL苯甲醇。

（1）仪器X的名称是___________，冷却水应从_____________（填“上口”或“下口”）通

入。由于苯甲醇的沸点较高，在蒸馏纯化操作中最适宜选用的仪器之一是___________

（填字母）。

（2）本实验中加入无水硫酸镁的目的是_____________。从绿色化学角度考虑，萃取剂宜

采用_____________（填字母）。

A．乙醇B．乙酸乙酯C．苯D．氯仿

（3）某同学认为该装置中的电动搅拌器可以换成沸石，以防暴沸。该说法___________

（填“是”或“否”）正确，其理由是______________________________

（4）四乙基溴化铵没有直接参与反应，但大大提高了反应速率，其原因可能是_______

（5）本实验苯甲醇的产率为___________%（计算结果保留一位小数）。

4．（2020四川模拟）常用解热镇痛药对乙酰氨基苯酚（扑热息痛）为白色颗粒状晶体，易被空气氧化。实验室用对氨基苯酚乙酰化制备扑热息痛的一种方法如下：

查阅资料获得以下数据：

实验过程：如图所示，在三颈烧瓶中加入对氨基苯酚10.9g，再加入30 mL水。打开仪器a下端的旋塞，缓慢滴加12 mL醋酸酐。搅拌并水浴加热，控制温度在80℃左右，充分反应后按如下流程进行操作。

（1）仪器a的名称是_________________，仪器b的作用是______________________

（2）步骤②洗涤晶体获得粗品时，选择的洗涤剂是_______________。（填标号）

A．乙醇B．丙酮C．热水D．冷水

（3）减压过滤装置如图所示。步骤④减压过滤时，在吸滤瓶中要先加入适量NaHSO3，

其作用是__________________，该减压过滤需趁热进行，原因是_____________

（4）步骤⑥中操作X为_______________

（5）若最终得到9.8 g对乙酰氨基苯酚，则本实验的产率为______%。（保留1位小数）