实验二 燃烧热测定

实验二、燃烧热的测定

专业：11化学姓名：赖煊荣座号：32 同组人：陈见晓时间：2013.10. 15

Ⅰ、目的要求

1．用氧弹热量计测定萘的燃烧热。

2．明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。

3．了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术。

4．学会雷诺图解法校正温度改变值。

Ⅱ、基本原理

一、燃烧与量热

根据热化学的定义，1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。所谓完全氧化，对燃烧产物有明确的规定。

量热法是热力学的一个基本实验方法。在恒容或恒压条件下，可以分别测得恒容燃烧热Q v和恒压燃烧热Q p。由热力学第一定律可知，Q v等于体系内能变化Δ

U；Q p等于其焓变ΔH。若把参加反应的气体和反应生成

的气体都作为理想气体处理，则它们之间存在以下关系：

ΔH =ΔU + Δ(pV)

Q p = Q v + Δn RT ——（1）

式中，Δn为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量

之差；R为气体常数；T为反应时的热力学温度。

热量计的种类很多，本实验所用氧弹热量计是一种环境恒温式的热量计。氧弹热量计的装置如图右。

二、氧弹热量计

氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。其关系式如下：

-W样/M ·Q v– l·Q l =(W水c水+C计) ΔT ——（2）

式中，W样和M分别为样品的质量和摩尔质量；Q v为样品的恒容燃烧热；l和Ql是引燃用金属丝的长度和单位长度燃烧热，W水和C水是以水作为测量介质时，水的质量和比热容；C计称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高1℃所需的热量；ΔT为样品燃烧前后水温的变化值。

三、雷诺温度校正图

实际上，热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。具体方法为：称取适量待测物质，估计其燃烧后可使水温上升1.5～2.0℃。预先调节水温低于室温1.0℃左右。按操作步骤进行测定，将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图。得一曲线如下左图。图中H点意味着燃烧开始，热传入介质；D点为观察到的最高温度值；从相当于室温的J点作水平线交曲线于I，过I点作垂线，再将FH线

和GD线延长并交ab线于A、

C两点，其间的温度差值即为

经过校正的ΔT。图中AA′为开

始燃烧到温度上升至室温这

一段时间Δt1内，由环境辐射

和搅拌引进的能量所造成的

升温，故应予扣除。CC′为由室温升高到最高点D这一段时间Δt2内，热量计向环境的热漏造成的温度降低，计算时必须考虑在内。故可认为，AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。

本实验采用贝克曼温度计来测量温度差。

Ⅲ、仪器、试剂

XRY-1A型数显氧弹式热量计（已包含贝克曼温度计、秒表、放大镜等）1套、氧气钢瓶1只、氧气减压阀1只、压片机1台、电子天平1台、万用电表1台、量杯(1000ml)1只、量筒（10ml）1个、塑料桶1个、直尺1把、剪刀1把、温度计（100℃）1支、引燃专用金属丝、苯甲酸（分析纯）、萘（分析纯）Ⅳ、实验步骤

1．测定热量计的水当量

（1）样品制作用电子天平称取大约1g苯甲酸（切勿超过1.1g），在压片机上压成圆片。样片压得太紧，点火时不易全部燃烧；压得太松，样品容易脱落。将样品在干净的玻璃板上轻击二、三次，再用电子天平精确称量。

（2）装样并充氧气拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的

不锈钢丝更应擦干净。搁上金属小皿，小心将样品片放置在小皿中部。剪取

10cm长的引燃金属丝，在直径约3mm的玻璃棒上，将其中段绕成螺旋形约5～

6圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面，两端如图2所示固定在电极上。用万用

电表检查两电极间电阻值，一般应不大于20Ω。旋紧氧弹盖，再用万用电表

检查后卸下进气管口的螺栓，换接上导气管接头。导气管另一端与氧气钢瓶

上的减压阀连接。打开钢瓶阀门，使氧弹充入2 M Pa的氧气。

关闭氧气瓶阀门，旋下导气管，放掉氧气表中的余气。将氧弹的进气螺栓旋上，再次用万用表检查两电极间的电阻，在确保两电极导通。如阻值过大或电极与弹壁短路，则应放出氧气，开盖检查，重新装样。（3）测量用量杯(1000 ml)准确量取已被调节到低于室温1.0℃的自来水2700 ml于盛水桶内。将氧弹

放入水桶中央，接好两极导线，装好搅拌马达，盖上盖板。待温度稳定上升后，每隔1min读取一次温度。10～15min后，按下面板上电键通电点火。若指示灯亮后即熄灭，且温度迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧；若指示灯根本不亮且温度也不见迅速上升，则须停止实验。打开氧弹检查原因。自按下电键后，读数改为每隔15s一次，直至两次读数差值小于0.005℃，读数间隔恢复为1min一次，继续15min后方可停止实验。本实验用自动报时装置，按报时间隔读取相应读数。实验时间大约40分钟。

2．萘的燃烧热测量

称取0.6g左右的萘，同上述方法进行测定。

Ⅴ、数据处理

表1.苯甲酸燃烧时温度随时间的变化

次数/30s 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 温度/℃26.341 26.379 26.397 26.461 26.462 26.469 26.461 26.464 26.468 26.463 次数/30s 11（点火）12 13 14 15 16 17 18 19 20 温度/℃26.465 26.493 26.607 26.699 26.851 26.962 27.047 27.131 27.186 27.498 次数/30s 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 温度/℃27.281 27.316 27.346 27.373 27.397 27.419 27.440 27.460 27.480 27.498 次数/30s 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 温度/℃27.515 27.532 27.547 27.561 27.576 27.590 27.590 27.603 27.627 27.639 次数/30s 41（熄火）42 43 44 45 46 47 48 49 50 温度/℃27.654 27.666 27.679 27.690 27.702 27.712 27.723 27.733 27.743 27.753 压片后苯甲酸的质量m=0.981g

铁丝原长L1=10cm