仪器分析原子发射光谱仪(精)
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
18:02:15
发射光谱的产生
电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳 极，产生高热(产生阳极斑），试样蒸发并原子化， 电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原 子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态，返 回基态时发射出该原子的光谱。 电极头温度：3800 K 弧焰温度：4000～7000 K ，可使约70多种元素激发； 特点：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析； 缺点： 弧光不稳，再现性差；不适合定量分析。
18:02:15
特点
（1）电弧温度高（6000-8000 K） 激发能力强
（2）电极头温度稍低
蒸发能力稍低
（3）电弧稳定性好，使分析重现性好 适用于定量分析
18:02:15
2.高压火花
(high voltage spark)
（1）交流电压经变压器T后，产生10～25 kV的 高压，然后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的 击穿电压时，通过电感L向G放电，产生振荡性的火 花放电；
缺点：
（1）灵敏度较差，但可做较高含量的分析； （2）噪音较大；
18:02:15
Байду номын сангаас
18:02:15
18:02:15
3.电感耦合等离子体光源
ICP ，Inductively Coupled Plasma
“等离子体”概念
等离子态是物质存在的第四种形态。导电
气体，电子可自由运动，总体呈电中性。 含一定重量的带电粒子，动力学行为受电 磁力支配，电子和正离子浓度处于平衡状 态的气体称等离子体。
电极
电极材料：采用光谱纯的碳或石墨，特殊情况采用 铜电极； 电极：直径约6mm，长3～4 cm； 试样槽：直径约3～4 mm，
深3～6 mm；
试样量：10 ～20 mg ； 放电时，碳+氮产生氰 (CN)， 氰分子在358.4～ 421.6 nm产生 带状光谱，干扰其他元素出现 在该区域的光谱线，需要该区 域时，可采用铜电极，但灵敏 度低。
使电极间击穿而发生自持放电的最小电压称 为“击穿电压”。
18:02:15
要使空气中通过电流，必须要有很高的电压， 在1 atm 压力下，若使1 mm的间隙中发生放电，必 须具有3300 V的电压。 如果电极间采用低压（220 V）供电，为了 使电极间持续地放电，必须采用其它方法使电极 间的气体电离。通常使用一个小功率的高频振荡 放电器使气体电离，称为“引燃”。 注意：气体中通过电流时，电极间的电压和电流 的关系不遵循欧姆定律。
（2）转动续断器M， 2, 3为钨电极，每转动 180度，对接一次，转 动频率(50转/s)，接通 100次/s，保证每半周 电流最大值瞬间放电 一次；
18:02:15
特点
（1）放电瞬间能量很大，温度高达10000K以上 激发能力强 （2）放电间隔长，使得电极头温度低(约1500k) 蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析 （3）稳定性好，重现性好 适用定量分析
第四节
原子发射光谱仪
atom emission spectrometer
18:02:15
一.仪器类型
types of AES
原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如： 火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、电感耦 合等离子体光谱仪等
AES仪的组成
激发光源
18:02:15
分光系统
检测系统
18:02:15
二.光源
18:02:15
1.电弧
（1）直流电弧 (direct current arc) 电压150 ～380 V，电流5～30 A； 两支石墨电极，试样放置在下电极的凹槽内； 使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通 电，电极尖端被烧热（阳极斑），点燃电弧，再使 电极相距4 ～ 6 mm；
18:02:15
18:02:15
（2）低压交流电弧
(low voltage alternating current arc) 工作电压：110～220 V 采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时 引燃一次，保持电弧不灭； 注意：交流电的脉冲性
18:02:15
工作原理
（1）接通电源，由变压器B1升压至2.5～3 kV， 电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿； G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡； （2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10 kV， 通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频 振荡放电； （3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造 成的电离气体通道，通过G进行电弧放电； （4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄 灭，在下半周高频再次点燃，重复进行；
18:02:15
18:02:15
18:02:15
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）
电感偶合等离子体光源基本构造
ICP仪器采用 高频电流（10 千Hz）产生高 频磁场从而诱 导产生感应电 流 包括：高频发 生器、等离子 炬管、雾化器 （气动雾化、 超声波雾化）
18:02:15
通常，当电极间的电压增大，电流也随之增 大，当电极间的电压增大到某一定值时，电流突 然增大到差不多只受外电路中电阻的限制，即电 极间的电阻突然变得很小，这种现象称为击穿。 在电极间的气体被击穿后，即使没有外界电 离作用，仍然继续保持电离，使放电持续，这种 放电称为自持放电。 光谱分析用的电光源（电弧和点火花），都 属于自持放电类型。
18:02:15
例如，激光微探针
（二）激发光源
电光源
补充相关知识
在电光源中，两个电极之间是空气（或其它 气体）。放电是在有气体的电极之间发生。 由于在常压下，空气几乎没有电子或离子， 不能导电，所以要借助于外界的力量，才能使气 体产生离子变成导体。
使气体电离的方法有：
紫外线照射、电子轰击、电子或离子对中性原子 碰撞以及金属灼热时发射电子等。 当气体电离后，还需在电极间加以足够的电 压，才能维持放电。
光源的作用：为试样的气化、解
离、原子化和激发提供能量
(一) 激发方式
（1）热激发 当物质处于高温状态时，就会变成 一种等离子状态，在这种状态下，气态的分子、 原子、离子及电子等粒子，因高温而产生快速的 热运动，碰撞中进行能量交换。 （2）电激发 带电粒子在电场作用下，受到吸引力 而加速，运动过程中与原子发生碰撞而将其动能传 给原子。 （3）光激发
发射光谱的产生
电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳 极，产生高热(产生阳极斑），试样蒸发并原子化， 电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原 子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态，返 回基态时发射出该原子的光谱。 电极头温度：3800 K 弧焰温度：4000～7000 K ，可使约70多种元素激发； 特点：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析； 缺点： 弧光不稳，再现性差；不适合定量分析。
18:02:15
特点
（1）电弧温度高（6000-8000 K） 激发能力强
（2）电极头温度稍低
蒸发能力稍低
（3）电弧稳定性好，使分析重现性好 适用于定量分析
18:02:15
2.高压火花
(high voltage spark)
（1）交流电压经变压器T后，产生10～25 kV的 高压，然后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的 击穿电压时，通过电感L向G放电，产生振荡性的火 花放电；
缺点：
（1）灵敏度较差，但可做较高含量的分析； （2）噪音较大；
18:02:15
Байду номын сангаас
18:02:15
18:02:15
3.电感耦合等离子体光源
ICP ，Inductively Coupled Plasma
“等离子体”概念
等离子态是物质存在的第四种形态。导电
气体，电子可自由运动，总体呈电中性。 含一定重量的带电粒子，动力学行为受电 磁力支配，电子和正离子浓度处于平衡状 态的气体称等离子体。
电极
电极材料：采用光谱纯的碳或石墨，特殊情况采用 铜电极； 电极：直径约6mm，长3～4 cm； 试样槽：直径约3～4 mm，
深3～6 mm；
试样量：10 ～20 mg ； 放电时，碳+氮产生氰 (CN)， 氰分子在358.4～ 421.6 nm产生 带状光谱，干扰其他元素出现 在该区域的光谱线，需要该区 域时，可采用铜电极，但灵敏 度低。
使电极间击穿而发生自持放电的最小电压称 为“击穿电压”。
18:02:15
要使空气中通过电流，必须要有很高的电压， 在1 atm 压力下，若使1 mm的间隙中发生放电，必 须具有3300 V的电压。 如果电极间采用低压（220 V）供电，为了 使电极间持续地放电，必须采用其它方法使电极 间的气体电离。通常使用一个小功率的高频振荡 放电器使气体电离，称为“引燃”。 注意：气体中通过电流时，电极间的电压和电流 的关系不遵循欧姆定律。
（2）转动续断器M， 2, 3为钨电极，每转动 180度，对接一次，转 动频率(50转/s)，接通 100次/s，保证每半周 电流最大值瞬间放电 一次；
18:02:15
特点
（1）放电瞬间能量很大，温度高达10000K以上 激发能力强 （2）放电间隔长，使得电极头温度低(约1500k) 蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析 （3）稳定性好，重现性好 适用定量分析
第四节
原子发射光谱仪
atom emission spectrometer
18:02:15
一.仪器类型
types of AES
原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如： 火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、电感耦 合等离子体光谱仪等
AES仪的组成
激发光源
18:02:15
分光系统
检测系统
18:02:15
二.光源
18:02:15
1.电弧
（1）直流电弧 (direct current arc) 电压150 ～380 V，电流5～30 A； 两支石墨电极，试样放置在下电极的凹槽内； 使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通 电，电极尖端被烧热（阳极斑），点燃电弧，再使 电极相距4 ～ 6 mm；
18:02:15
18:02:15
（2）低压交流电弧
(low voltage alternating current arc) 工作电压：110～220 V 采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时 引燃一次，保持电弧不灭； 注意：交流电的脉冲性
18:02:15
工作原理
（1）接通电源，由变压器B1升压至2.5～3 kV， 电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿； G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡； （2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10 kV， 通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频 振荡放电； （3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造 成的电离气体通道，通过G进行电弧放电； （4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄 灭，在下半周高频再次点燃，重复进行；
18:02:15
18:02:15
18:02:15
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）
电感偶合等离子体光源基本构造
ICP仪器采用 高频电流（10 千Hz）产生高 频磁场从而诱 导产生感应电 流 包括：高频发 生器、等离子 炬管、雾化器 （气动雾化、 超声波雾化）
18:02:15
通常，当电极间的电压增大，电流也随之增 大，当电极间的电压增大到某一定值时，电流突 然增大到差不多只受外电路中电阻的限制，即电 极间的电阻突然变得很小，这种现象称为击穿。 在电极间的气体被击穿后，即使没有外界电 离作用，仍然继续保持电离，使放电持续，这种 放电称为自持放电。 光谱分析用的电光源（电弧和点火花），都 属于自持放电类型。
18:02:15
例如，激光微探针
（二）激发光源
电光源
补充相关知识
在电光源中，两个电极之间是空气（或其它 气体）。放电是在有气体的电极之间发生。 由于在常压下，空气几乎没有电子或离子， 不能导电，所以要借助于外界的力量，才能使气 体产生离子变成导体。
使气体电离的方法有：
紫外线照射、电子轰击、电子或离子对中性原子 碰撞以及金属灼热时发射电子等。 当气体电离后，还需在电极间加以足够的电 压，才能维持放电。
光源的作用：为试样的气化、解
离、原子化和激发提供能量
(一) 激发方式
（1）热激发 当物质处于高温状态时，就会变成 一种等离子状态，在这种状态下，气态的分子、 原子、离子及电子等粒子，因高温而产生快速的 热运动，碰撞中进行能量交换。 （2）电激发 带电粒子在电场作用下，受到吸引力 而加速，运动过程中与原子发生碰撞而将其动能传 给原子。 （3）光激发