不同品种和花期茶树花挥发性物质的主成分和聚类分析
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定量方法:GC-MS联用检测得到的各组分峰采用峰 面积归一法[13]来确定各组分的相对含量。 1.4 数据分析
采用IBM SPSS Statistics 19.0对茶树花挥发性物质进 行PCA和CA。
2 结果与分析
2.1 不同品种和花期茶树花挥发性物质的比较 不同品种和花期12 个茶树花样品通过MS与RI分
中图分类号:272.5
文献标志码:A
文章编号:1002-6630(2015)16-0088-06
doi:10.7506/spkx1002-6630-201516016
茶树(Camellia sinensis (L.) O. Kuntze)花,属完 全花,花瓣一般呈白色,少数呈淡黄色或粉红色,其香 气清香带甜味[1]。当前中国茶树鲜花年产量已超过1 000
by the remaining 8 tea flower samples. The same clusters were alike in flavor, and this could be used as the basis for mixed
collection and further processing of tea flowers.
CA divided 12 tea flower samples into 2 clusters. One of the clusters was formed by 4 tea flower samples collected from the
two stages of Meizhan, stage Ⅱ of Sichuan small-leaf cultivars and stage Ⅱ of Jinguanyin. The other cluster was formed
1 材料与方法
1.1 材料 茶树花:6 个品种分别为重庆巴南区二圣茶厂茶园
采集的四川小叶种(群体)、福鼎大白、福安大白、福 选9号、金观音、梅占。采摘的鲜花分为2 个花期,花期 Ⅰ(花瓣露白)、花期Ⅱ(完全展开),具体的品种和 花期样品编号见表1。各品种分别采集1 kg鲜花,采用 (50±2) ℃鼓风烘至足干,烘干样品4 ℃保存。
MS条件:电子电离源;离子源温度:230 ℃;采 集方式:Scan;电子能量:70 eV;质量扫描范围:m/z 40~400。 1.3.3 定性定量方法
定性方法:将各色谱峰对应的质谱图与NIST 05、 NIST 05s标准谱库比对,结合RI对色谱峰进行定性分 析。通过文献[12]定义的RI方式测定挥发性物质的RI,并 于美国NIST的标准参考数据程序内对其进行相应的RI值 检索与比较,定性化合物。
中央高校基本科研业务费专项(XDJK2013B036) 作者简介:曾亮(1980—),女,副教授,博士,主要从事茶及其资源开发利用研究。E-mail:zengliangbaby@126.com
※成分分析
食品科学
2015, Vol.36, No.16 89
脂、抑制过敏、降糖、保护肠胃和增强免疫力等功效[5-7]。 2013年卫生部颁布的公告第1号文件中批准茶树花等7 种 作物为新资源食品。
2. Tea Research Institute, Southwest University, Chongqing 400715, China)
Abstract: Principal component analysis (PCA) and cluster analysis (CA) were used to determine, discriminate and classify
Hale Waihona Puke Baidu
expansion. Headspace solid phase microextraction (HS-SPME) coupled to gas chromatography-mass spectrometry (GC-
MS) was used to analyze the volatile components of 12 samples of tea flower based on their retention indices. The results
析,共鉴定出56 种挥发性物质,结果见表2。56 种挥 发性物质包含7 种类型的挥发性物质:烯烃(2 种)、 醛类(18 种)、醇类(14 种)、酸类(5 种)、烷烃 (2 种)、酮类(5 种)、酯类(2 种),和另外8 种挥 发性物质(甲苯、2-戊基呋喃、反式芳樟醇氧化物、顺 式芳樟醇氧化物、柠檬腈、萘、冬绿苷和柠檬烯氧化 物),其相对含量见表3。其中7 种类型中的醇类、醛 类、酸类相对含量远高于其他4 种类型的挥发性物质。
本实验采用顶空固相微萃取(headspace soild phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)结合保留指 数(retention indices,RI)的方法检测6 个品种2 个花期 的12 个茶树花样品挥发性物质,并对挥发性物质的相对 含量进行PCA和CA,旨在为后期生产加工中选择类似香 型的茶树花提供理论依据。
Principal Component and Cluster Analyses of Volatile Components in Tea Flowers from Different Cultivars at Different Stages of Bloom
ZENG Liang1,2, FU Liya1, LUO Liyong1,2, MA Mengjun1, LI Sheng1 (1. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715, China;
88 2015, Vol.36, No.16
食品科学
※成分分析
不同品种和花期茶树花挥发性物质的 主成分和聚类分析
曾 亮1,2,傅丽亚1,罗理勇1,2,马梦君1,黎 盛1
(1.西南大学食品科学学院,重庆 400715;2.西南大学茶叶研究所,重庆 400715)
摘 要:以四川小叶种(群体)、福鼎大白、福安大白、福选9号、金观音和梅占6 个茶树品种的花瓣露白和完全 展开2 个花期的茶树花为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法结合保留指数的方式对供试的12 个茶树 花样品挥发性物质进行定性定量分析,并通过主成分和聚类分析对茶树花香型进行判定、区分和聚集。结果表明: 气相色谱-质谱检测得到茶树花富含56 个挥发性物质;对56 个物质进行主成分分析可简化为6 个主成分,累积方差 贡献率达85.55%,可反映样品的大部分信息;通过主成分和聚类分析将12 个茶树花样品分为2 类:花期Ⅰ和Ⅱ的梅 占、花期Ⅱ的四川群体种、花期Ⅱ的金观音归为1 个集群;另8 个样品归为1 个集群。聚集在一起的茶树花样品香 型相似,相似香型的茶树花可为原材料的混合采集及后期的生产加工提供参考。 关键词:茶树花;顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法;保留指数;主成分分析;聚类分析
showed that 56 volatile components in tea flower were obtained, and PCA analysis suggested that 6 principal components
could reflect most of the information on the samples with a total cumulative variance contribution rate of 85.55%. PCA and
称取磨碎茶树干花样品0.5 g,加入1.76 g NaCl和 5 mL沸蒸馏水后即刻加盖密封,平衡5 min,在60 ℃水浴 锅中SPME吸附60 min后,于GC-MS联用仪230 ℃的进样 口解吸5 min[11]。 1.3.2 GC-MS条件
GC条件:色谱柱:DB-5MS毛细管柱 (30 m×0.25 mm,0.25 μm);分流比:1∶15;载气: He(99.999 9%);柱流量1 mL/min;压力49.7 kPa; 进样口温度230 min;升温条件:40 ℃保持4 min,以 5 ℃/min升温至230 ℃,保持3 min。
表 1 茶树花样品 Table 1 Cultivars and stages of tea flower samples
品种
花期Ⅰ 花期Ⅱ
四川小叶种 福鼎 (群体) 大白
1
2
7
8
福安 大白
3 9
福选9号 金观音
4
5
10
11
梅占
6 12
1.2 试剂与仪器 NaCl(分析纯)、CHCl2(色谱纯) 成都市科龙
茶树花因花期不同导致挥发性物质的含量有所不 同,Robin等[8]研究结果表明印度Kangra地区的茶树花花 瓣在开放阶段,挥发性物质如芳樟醇、香叶醇、芳樟醇 氧化物、苯乙酮、戊二烯醛、苯甲醛、己酸含量较高。 而不同品种的茶树花其挥发性物质相关方面的研究鲜有报 道,为更好地利用茶树花资源,对不同品种和花期茶树花 的挥发性物质进行研究很有必要。挥发性物质可通过感官 评价、主成分分析(principal component analysis,PCA) 和聚类分析(cluster analysis,CA)来进行分析鉴定和分 类研究。感官评价方式存在极大的人为因素影响,而PCA 和CA是近些年用于样品之间的区别和聚集最普遍的方 式。公丽艳等[9]通过对不同品种苹果的PCA和CA得到加工 过程中理化品质的差异性,为苹果新品种选育和合理加工 利用提供理论支持。赵天荣等[10]采用PCA和CA法对蟹爪 兰的资源进行评价,简化评价指标的同时减少了蟹爪兰在 亲本和杂种选择上的盲目性和主观性,结果表明该方法能 够准确地对蟹爪兰资源进行筛选,为后期的生产分类、良 种选育与利用提供了参考。
万 t,且是一种无需重新栽培的可再生资源。茶树花含有 丰富的生化成分如氨基酸、蛋白质、茶多酚、茶多糖和 皂苷等[2-4];同时研究表明茶树花具有显著的抗氧化、降
收稿日期:2014-10-11 基金项目:国家自然科学基金青年科学基金项目(31100500);重庆市自然科学基金计划项目(cstc2013jcyjA80021);
化工试剂厂;C8、C9(纯度99%) 上海晶纯生化科技 股份有限公司;C10~C25正构混标烷烃(16 组分)标准品 美国O2si公司;57330-U型SPME手动进样器及PDMS萃 取头(50/30 μm) 美国Supelco公司。
2010型GC-MS联用仪 日本岛津公司;PWC 124 分析天平 上海京工实业有限公司;HH-2数显恒温水 浴锅 常州澳华仪器有限公司。 1.3 方法 1.3.1 HS-SPME
90 2015, Vol.36, No.16
食品科学
※成分分析
表 2 茶树花主要挥发性物质的鉴定和相对含量
Table 2 Relative contents and identification of major components in tea flower
the volatile components of tea flowers from different cultivars including Sichuan small-leaf cultivars (population), Fuxuan No.
9, Fudingdabai, Fu’andabai, Jinguanyin and Meizhan at two stages of bloom, namely initial (stage Ⅰ) and full petal (stage Ⅱ)
Key words: tea flower; headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry; retention indices;
principal component analysis; cluster analysis
采用IBM SPSS Statistics 19.0对茶树花挥发性物质进 行PCA和CA。
2 结果与分析
2.1 不同品种和花期茶树花挥发性物质的比较 不同品种和花期12 个茶树花样品通过MS与RI分
中图分类号:272.5
文献标志码:A
文章编号:1002-6630(2015)16-0088-06
doi:10.7506/spkx1002-6630-201516016
茶树(Camellia sinensis (L.) O. Kuntze)花,属完 全花,花瓣一般呈白色,少数呈淡黄色或粉红色,其香 气清香带甜味[1]。当前中国茶树鲜花年产量已超过1 000
by the remaining 8 tea flower samples. The same clusters were alike in flavor, and this could be used as the basis for mixed
collection and further processing of tea flowers.
CA divided 12 tea flower samples into 2 clusters. One of the clusters was formed by 4 tea flower samples collected from the
two stages of Meizhan, stage Ⅱ of Sichuan small-leaf cultivars and stage Ⅱ of Jinguanyin. The other cluster was formed
1 材料与方法
1.1 材料 茶树花:6 个品种分别为重庆巴南区二圣茶厂茶园
采集的四川小叶种(群体)、福鼎大白、福安大白、福 选9号、金观音、梅占。采摘的鲜花分为2 个花期,花期 Ⅰ(花瓣露白)、花期Ⅱ(完全展开),具体的品种和 花期样品编号见表1。各品种分别采集1 kg鲜花,采用 (50±2) ℃鼓风烘至足干,烘干样品4 ℃保存。
MS条件:电子电离源;离子源温度:230 ℃;采 集方式:Scan;电子能量:70 eV;质量扫描范围:m/z 40~400。 1.3.3 定性定量方法
定性方法:将各色谱峰对应的质谱图与NIST 05、 NIST 05s标准谱库比对,结合RI对色谱峰进行定性分 析。通过文献[12]定义的RI方式测定挥发性物质的RI,并 于美国NIST的标准参考数据程序内对其进行相应的RI值 检索与比较,定性化合物。
中央高校基本科研业务费专项(XDJK2013B036) 作者简介:曾亮(1980—),女,副教授,博士,主要从事茶及其资源开发利用研究。E-mail:zengliangbaby@126.com
※成分分析
食品科学
2015, Vol.36, No.16 89
脂、抑制过敏、降糖、保护肠胃和增强免疫力等功效[5-7]。 2013年卫生部颁布的公告第1号文件中批准茶树花等7 种 作物为新资源食品。
2. Tea Research Institute, Southwest University, Chongqing 400715, China)
Abstract: Principal component analysis (PCA) and cluster analysis (CA) were used to determine, discriminate and classify
Hale Waihona Puke Baidu
expansion. Headspace solid phase microextraction (HS-SPME) coupled to gas chromatography-mass spectrometry (GC-
MS) was used to analyze the volatile components of 12 samples of tea flower based on their retention indices. The results
析,共鉴定出56 种挥发性物质,结果见表2。56 种挥 发性物质包含7 种类型的挥发性物质:烯烃(2 种)、 醛类(18 种)、醇类(14 种)、酸类(5 种)、烷烃 (2 种)、酮类(5 种)、酯类(2 种),和另外8 种挥 发性物质(甲苯、2-戊基呋喃、反式芳樟醇氧化物、顺 式芳樟醇氧化物、柠檬腈、萘、冬绿苷和柠檬烯氧化 物),其相对含量见表3。其中7 种类型中的醇类、醛 类、酸类相对含量远高于其他4 种类型的挥发性物质。
本实验采用顶空固相微萃取(headspace soild phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)结合保留指 数(retention indices,RI)的方法检测6 个品种2 个花期 的12 个茶树花样品挥发性物质,并对挥发性物质的相对 含量进行PCA和CA,旨在为后期生产加工中选择类似香 型的茶树花提供理论依据。
Principal Component and Cluster Analyses of Volatile Components in Tea Flowers from Different Cultivars at Different Stages of Bloom
ZENG Liang1,2, FU Liya1, LUO Liyong1,2, MA Mengjun1, LI Sheng1 (1. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715, China;
88 2015, Vol.36, No.16
食品科学
※成分分析
不同品种和花期茶树花挥发性物质的 主成分和聚类分析
曾 亮1,2,傅丽亚1,罗理勇1,2,马梦君1,黎 盛1
(1.西南大学食品科学学院,重庆 400715;2.西南大学茶叶研究所,重庆 400715)
摘 要:以四川小叶种(群体)、福鼎大白、福安大白、福选9号、金观音和梅占6 个茶树品种的花瓣露白和完全 展开2 个花期的茶树花为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法结合保留指数的方式对供试的12 个茶树 花样品挥发性物质进行定性定量分析,并通过主成分和聚类分析对茶树花香型进行判定、区分和聚集。结果表明: 气相色谱-质谱检测得到茶树花富含56 个挥发性物质;对56 个物质进行主成分分析可简化为6 个主成分,累积方差 贡献率达85.55%,可反映样品的大部分信息;通过主成分和聚类分析将12 个茶树花样品分为2 类:花期Ⅰ和Ⅱ的梅 占、花期Ⅱ的四川群体种、花期Ⅱ的金观音归为1 个集群;另8 个样品归为1 个集群。聚集在一起的茶树花样品香 型相似,相似香型的茶树花可为原材料的混合采集及后期的生产加工提供参考。 关键词:茶树花;顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法;保留指数;主成分分析;聚类分析
showed that 56 volatile components in tea flower were obtained, and PCA analysis suggested that 6 principal components
could reflect most of the information on the samples with a total cumulative variance contribution rate of 85.55%. PCA and
称取磨碎茶树干花样品0.5 g,加入1.76 g NaCl和 5 mL沸蒸馏水后即刻加盖密封,平衡5 min,在60 ℃水浴 锅中SPME吸附60 min后,于GC-MS联用仪230 ℃的进样 口解吸5 min[11]。 1.3.2 GC-MS条件
GC条件:色谱柱:DB-5MS毛细管柱 (30 m×0.25 mm,0.25 μm);分流比:1∶15;载气: He(99.999 9%);柱流量1 mL/min;压力49.7 kPa; 进样口温度230 min;升温条件:40 ℃保持4 min,以 5 ℃/min升温至230 ℃,保持3 min。
表 1 茶树花样品 Table 1 Cultivars and stages of tea flower samples
品种
花期Ⅰ 花期Ⅱ
四川小叶种 福鼎 (群体) 大白
1
2
7
8
福安 大白
3 9
福选9号 金观音
4
5
10
11
梅占
6 12
1.2 试剂与仪器 NaCl(分析纯)、CHCl2(色谱纯) 成都市科龙
茶树花因花期不同导致挥发性物质的含量有所不 同,Robin等[8]研究结果表明印度Kangra地区的茶树花花 瓣在开放阶段,挥发性物质如芳樟醇、香叶醇、芳樟醇 氧化物、苯乙酮、戊二烯醛、苯甲醛、己酸含量较高。 而不同品种的茶树花其挥发性物质相关方面的研究鲜有报 道,为更好地利用茶树花资源,对不同品种和花期茶树花 的挥发性物质进行研究很有必要。挥发性物质可通过感官 评价、主成分分析(principal component analysis,PCA) 和聚类分析(cluster analysis,CA)来进行分析鉴定和分 类研究。感官评价方式存在极大的人为因素影响,而PCA 和CA是近些年用于样品之间的区别和聚集最普遍的方 式。公丽艳等[9]通过对不同品种苹果的PCA和CA得到加工 过程中理化品质的差异性,为苹果新品种选育和合理加工 利用提供理论支持。赵天荣等[10]采用PCA和CA法对蟹爪 兰的资源进行评价,简化评价指标的同时减少了蟹爪兰在 亲本和杂种选择上的盲目性和主观性,结果表明该方法能 够准确地对蟹爪兰资源进行筛选,为后期的生产分类、良 种选育与利用提供了参考。
万 t,且是一种无需重新栽培的可再生资源。茶树花含有 丰富的生化成分如氨基酸、蛋白质、茶多酚、茶多糖和 皂苷等[2-4];同时研究表明茶树花具有显著的抗氧化、降
收稿日期:2014-10-11 基金项目:国家自然科学基金青年科学基金项目(31100500);重庆市自然科学基金计划项目(cstc2013jcyjA80021);
化工试剂厂;C8、C9(纯度99%) 上海晶纯生化科技 股份有限公司;C10~C25正构混标烷烃(16 组分)标准品 美国O2si公司;57330-U型SPME手动进样器及PDMS萃 取头(50/30 μm) 美国Supelco公司。
2010型GC-MS联用仪 日本岛津公司;PWC 124 分析天平 上海京工实业有限公司;HH-2数显恒温水 浴锅 常州澳华仪器有限公司。 1.3 方法 1.3.1 HS-SPME
90 2015, Vol.36, No.16
食品科学
※成分分析
表 2 茶树花主要挥发性物质的鉴定和相对含量
Table 2 Relative contents and identification of major components in tea flower
the volatile components of tea flowers from different cultivars including Sichuan small-leaf cultivars (population), Fuxuan No.
9, Fudingdabai, Fu’andabai, Jinguanyin and Meizhan at two stages of bloom, namely initial (stage Ⅰ) and full petal (stage Ⅱ)
Key words: tea flower; headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry; retention indices;
principal component analysis; cluster analysis