挥发油成分的分离
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术；2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法；3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。
二、仪器与试药（一）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（二）试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。
性温，味苦、辛。
能理气健脾，燥湿化痰。
用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。
化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。
含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。
2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。
辛，温。
入胃、脾、肾经。
能温中，暖肾，降逆。
治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。
花蕾含挥发油即丁香油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
挥发油的常用提取分离方法
挥发油的常用提取分离方法：1．提取（1）水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。
通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。
这是从植物中提取挥发油最常用的方法。
（2）浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。
①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。
②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。
③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
（3）冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。
通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。
2．分离（1）冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。
如薄荷脑。
（2）分馏法以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。
（3）化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。
①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。
②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。
③醛、酮成分得分离（i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；（ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。
7.2-1-挥发油(一)挥发油的组成、理化性质、提取与分离.
更高的温度被蒸馏出来的是倍半萜烯及其含氧化合
物。
3、化学分离法： (1)碱性成分：10%盐酸或硫酸萃取。
(2)酸性成分：分别用碳酸氢钠和氢氧化钠，分离羧
酸和酚类、内酯类化合物。
(3)羰基化合物：
Ａ：亚硫酸氢钠法：30%亚硫酸氢钠低温短时间
振摇提取，有加成物析出，分离，加酸或碱分解，
以乙醚提取即可。
一、概述
二、挥发油的化学组成 三、挥发油的理化性质 四、挥发油的提取分离
一、概述
挥发油：
挥发油又称精油，是指存在于植物体内，具有芳香 气味、常温下可挥发、可随水蒸气蒸馏、与水不相混 溶多成分的油状液体的总称。
玫瑰精油，被称为“精油之后”大约五吨重的花朵只能提炼 出两磅的玫瑰油，是全世界最贵的精油之一。 玫瑰精油不但用来制造美容、护肤、护发等化妆品，还广泛 用于医药和食品。 它有刺激和协调人的免疫和神经系统、舒缓神经紧张和压力； 调节内分泌；促进新陈代谢、细胞再生、血液循环等功能。
4、结晶性
常温下为油状液体，但在低温下某些挥发油会有结晶或
固体析出，这种析出物俗称“脑”，如薄荷脑、樟脑等，滤
去脑的油称为“脱脑油”或“素油”。
5、稳定性
光线、空气和温度等因素都可加快挥发油氧化变质，使 其颜色变深，相对密度增大，失去原有的香气并逐渐聚合成 树脂样物质而不能随水蒸气蒸馏出来。因此，挥发油应装于 棕色瓶内密闭保存，装满并低温保存。
例如甲基正壬酮在鱼腥草黄柏果实及芸香挥发油中存在正庚烷存在于松节油中正癸烷存在于桂花油coch甲基正壬基酮ch正庚烷ch正癸烷ch正壬醇川芎嗪chchch二硫杂环戊烯大蒜辣素具抗菌作用4其它类化合物1性状1状态大多数为无色或淡黄色透明油状液体少数有颜色
提取挥发油的方法
提取挥发油的方法
提取挥发油的方法可以使用以下几种常见的技术：
1. 蒸馏法：将含有挥发油的植物材料放入蒸馏器中，加热至挥发油沸点，蒸馏出挥发油，通过冷凝收集分离。
2. 溶剂提取法：使用有机溶剂（如石油醚、乙醇、二甲苯等）与植物材料接触，使挥发油溶于溶剂中，然后蒸发溶剂，留下挥发油。
3. 水蒸气蒸馏法：将植物材料放入水蒸气中加热，挥发油随蒸汽蒸馏出来，随后通过冷凝器冷凝、分离收集。
4. 冷浸提取法：将植物材料浸泡在低温的脂肪或植物油中，使挥发油溶于油中，然后将油进行蒸发、留下挥发油。
5. 酶解法：利用水解酶、酮酸还原酶等酶类活性，将特定的植物材料中的挥发油分子结构进行降解，然后通过分离、提纯等方法获取挥发油。
需要根据不同的植物材料和挥发油的特性选择合适的提取方法。
同时，在进行挥发油提取时，也需考虑提取效率、品质和安全性等因素。
挥发油提取工艺
挥发油提取工艺
挥发油提取工艺是一种将植物中的挥发性化合物提取出来的过程。
下面是一种常用的挥发油提取工艺：
1. 选材：选择富含挥发性化合物的植物作为提取原料，如薄荷、迷迭香等。
2. 粉碎：将植物材料进行粉碎，增加提取效率。
3. 提取溶剂的选择：挥发油常使用有机溶剂进行提取，如乙醇、二甲醚等。
根据植物材料的特性和要求，选择合适的溶剂。
4. 浸提：将粉碎后的植物材料与溶剂混合，进行浸泡。
可以使用浸泡瓶、浸提罐等设备。
5. 过滤：将浸泡后的混合物进行过滤，去除植物渣滓。
6. 浓缩：利用浓缩设备将溶剂蒸发掉，留下浓缩后的挥发油。
7. 分离：通过分离设备，如蒸馏装置、萃取装置等，将挥发油和溶剂进行分离。
8. 深度提取：对于一些挥发性化合物较少的植物材料，可进行多次提取，以提高提取效果。
9. 精制：对提取得到的挥发油进行精制处理，如脱色、去杂质等。
10. 包装和储存：将精制后的挥发油进行包装和储存，保持其质量和活性。
需要注意的是，在进行挥发油提取工艺时，要遵守相关的操作规范和安全操作流程，确保提取的挥发油的质量和安全性。
中国药典 挥发油提取方法
中国药典挥发油提取方法中国药典是一部全面、系统、规范的本土化药典，其内容包含了药物的质量标准与检验方法，以及一些相关的知识和信息。
其中，挥发油的提取方法是药典中的一部分，用来确定挥发油的品质和纯度。
本文将详细介绍挥发油提取方法，包括常见的蒸馏法、萃取法和水蒸气蒸馏法等。
一、蒸馏法蒸馏法是最常用的提取挥发油的方法之一。
其基本原理是利用挥发油的挥发性，在适当的条件下进行蒸馏，使其转化为气体状态，然后通过冷凝收集。
蒸馏法的步骤如下：1.排列设备：将药材放入蒸馏器中，并加入适量的水。
2.开始加热：在适当的温度与压力条件下开始加热，使水开始沸腾，产生蒸汽。
3.蒸汽通过药材：蒸汽将经过加热的水以及挥发油中的活性成分带走，产生蒸腾现象。
4.冷凝收集：蒸汽通过冷凝器冷却并转化为液态，再通过收集器收集液体，即得到挥发油。
二、萃取法萃取法是从药材中提取挥发油的一种方法，它利用非极性溶剂与挥发油发生萃取作用，将挥发油从药材中分离出来。
萃取法的步骤如下：1.准备药材：将药材分碎，提高与溶剂接触面积，以利于溶质的迁移。
2.配制溶剂：选择适当的溶剂，如无水乙醇、石油醚等，与药材充分混合，使其发生溶解作用。
3.浸提药材：将药材与溶剂混合，让药材充分浸泡于溶剂中，使挥发油从药材中溶解到溶剂中。
4.分离挥发油：用离心机或过滤器将溶剂中的挥发油与药材分离，得到含有挥发油的溶液。
5.蒸发溶剂：将得到的溶液进行蒸发，使溶剂挥发掉，留下挥发油。
三、水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是一种将药材中的挥发油通过水蒸气的作用转移到流动水中，再进行冷凝收集的方法。
水蒸气蒸馏法的步骤如下：1.准备设备：将药材放入蒸馏器中，并加入适量的水。
2.加热产生蒸汽：在适当的温度与压力条件下开始加热，使水开始沸腾，产生蒸汽。
3.水蒸气通过药材：蒸汽会带走药材中的挥发油，使挥发油转移到水中。
4.冷凝收集：水蒸气经过冷却后变成液体的形式，将冷凝出的水与挥发油进行分离，即得到挥发油。
挥发油的常用提取分离方法
挥发油的常用提取分离方法This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020挥发油的常用提取分离方法：1．提取（1）水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。
通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。
这是从植物中提取挥发油最常用的方法。
（2）浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。
①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。
②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。
③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
（3）冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。
通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。
2．分离（1）冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。
如薄荷脑。
（2）分馏法以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。
（3）化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。
①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。
②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。
③醛、酮成分得分离（i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；（ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
提取挥发油最常用方法
提取挥发油最常用方法提取挥发油是一种常见的化学分离技术，它可以用于从植物、动物或其他有机物中提取出具有挥发性的精华部分。
挥发油通常具有浓郁的香气，并且在香料、药物、护肤品等行业中具有广泛的应用。
本文将介绍挥发油的提取方法，并详细描述其中最常用的几种方法。
首先，蒸馏是提取挥发油的常见方法之一。
蒸馏是利用物质的沸点差异进行分离的一种技术。
对于挥发性较强的物质，可以通过加热使其蒸发，然后冷凝收集蒸汽形成挥发油。
这种方法适用于那些具有较高沸点的挥发油。
蒸馏方法通常分为水蒸馏、蒸汽蒸馏和真空蒸馏等。
水蒸馏是一种常见的挥发油提取方法。
它利用水作为载体来提取挥发油。
将被提取物放入蒸馏器中，加入适量的水。
加热后，物质蒸发产生蒸汽，经过冷凝形成液体，其中含有挥发油。
这种方法适用于那些不易溶于水的物质，如植物的叶子、花瓣等。
蒸汽蒸馏是一种利用水蒸汽将挥发性成分从原料中提取出来的方法。
将待提取物放入特殊的蒸馏器中，加入适量的水。
通过加热产生水蒸汽，并将其通过物质，使其中的挥发油蒸发出来。
最后，将蒸汽中的挥发油冷凝成液体。
这种方法适用于那些较为复杂的原料，如含有大量水分的植物或动物。
真空蒸馏是在减压条件下进行的提取方法。
通过减小蒸馏器内的压力，降低物质的沸点，使其在较低的温度下蒸发。
这种方法可以有效避免物质的热解和氧化反应，保持挥发油的完整性和活性。
真空蒸馏通常需要较为复杂的设备，适用于对提取物质要求较高的情况，如药物的提取。
除了蒸馏外，萃取也是一种常见的提取挥发油的方法。
萃取是利用溶剂将目标物质从复杂的物质中分离出来。
对于挥发油的提取，常用的溶剂包括醇类、醚类、酮类等。
将待提取物与溶剂充分混合后，通过分离技术将其中的挥发油分离出来。
这种方法适用于那些不易通过蒸馏方法提取的物质，如树脂、木质或根茎中的挥发油。
此外，冷冻浸提也是一种常见的提取挥发油的方法。
这种方法利用物质在低温下的冷却使其挥发，然后通过吸附剂将其吸附并分离。
挥发油的常用提取分离方法
挥发油的常用提取分离方法挥发油是指那些易于挥发的液体混合物，通常包括挥发性有机化合物，如芳香烃、酯类、醇类等。
挥发油广泛应用于各个领域，如食品工业、香料和药品等。
为了得到高纯度和高效的挥发油，需要使用一些分离和提取方法。
1. 蒸馏法蒸馏法是一种普遍使用的提取分离方法，其原理是利用不同沸点的挥发性有机化合物的不同，通过加热后蒸馏出相应的组分。
蒸馏法一般分为水蒸气蒸馏法、直接蒸馏法和溶剂蒸馏法等。
水蒸气法是最常用的，其可用于提取天然植物中的挥发性油。
直接蒸馏法适用于沸点较高的物质。
溶剂蒸馏法是一种较新的蒸馏法，可用于提取不同极性和挥发性的化合物。
2. 萃取法萃取法是指将需要分离的化合物从混合物中萃取或溶解出来，并用其他溶液或溶剂将其分离出来的一种方法。
萃取法一般分为直接萃取法和间接萃取法。
直接萃取法指直接将溶剂加入混合物中，并将萃取物从混合物中分离出来。
间接萃取法是利用酸碱解离常数、配合反应或电化学反应，将需要分离的化合物转化成可溶或不可溶的化合物，再进行分离。
3. 液–液萃取法液-液萃取法是一种利用不同极性的溶剂将混合物中的组分分离出来的方法。
液液萃取法的分离原理是根据不同极性溶剂在水相和油相中的亲和性不同，从而将需要分离的化合物转移到其中一相中。
液液萃取法一般分为单级萃取法、多级萃取法和连续萃取法等。
4. 色谱法色谱法是一种广泛应用于挥发油分离的分离技术。
它基于不同化合物在固定相（如硅胶、活性炭等）和移动相（如溶剂）中相互作用不同，可将混合物中的化合物分解出来。
色谱法一般分为气相色谱法和液相色谱法两种。
气相色谱法可以将挥发性物质直接分离出来，具有高灵敏度和分辨率。
液相色谱法则适用于不挥发的化合物的分离。
薄层色谱法是一种广泛应用于挥发油提取中的分离技术。
它是一种在平板玻璃上涂抹固定相，将试样在固定相上扩散，然后将玻璃板插入移动相中，使化合物在固-液相之间分区并移动的分离技术。
薄层色谱法是一种简单、快速、经济、易于操作的分离方法，主要用于挥发油成分的鉴定和分离。
挥发油提取工艺
挥发油提取工艺引言：挥发油是指在常温下能够迅速挥发的油类物质，具有浓郁的香味和良好的挥发性。
挥发油广泛应用于食品、香精香料、药品等领域。
本文将介绍挥发油的提取工艺，包括传统的水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法。
一、水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是一种常见的挥发油提取工艺。
其原理是利用水蒸气的热量使挥发油迅速挥发并与水蒸气一起进入冷凝器，然后通过分离器将挥发油和水分离。
该工艺具有操作简单、成本低廉的优点，适用于一些易于蒸馏的植物材料。
具体操作步骤如下：1. 将植物材料放入蒸馏器中，加入适量的水。
2. 加热蒸馏器，使水蒸气通过植物材料，将挥发油带出。
3. 将水蒸气和挥发油一起冷凝，形成液体混合物。
4. 将液体混合物通过分离器进行分离，得到挥发油。
二、超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种新型的挥发油提取工艺，其原理是利用超临界流体对植物材料中的挥发油进行溶解和萃取。
超临界流体是介于气体和液体的状态，具有高扩散性、低粘度和可调节的溶解性等特点，能够提高挥发油的提取效率。
具体操作步骤如下：1. 将植物材料放入超临界流体萃取器中。
2. 加压加热，使超临界流体达到超临界状态。
3. 超临界流体渗透进入植物材料，将挥发油溶解。
4. 降压冷却，使超临界流体恢复为气体状态，挥发油析出。
5. 分离挥发油和超临界流体，得到纯净的挥发油。
比较：水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法都是常用的挥发油提取工艺，具有各自的特点。
水蒸气蒸馏法操作简单，成本低廉，适用于一些易于蒸馏的植物材料。
而超临界流体萃取法提取效率高，对挥发油的质量要求较高，适用于一些高附加值的植物材料。
总结：挥发油提取工艺是获取挥发油的重要步骤。
水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法是常用的提取工艺，各自具有优点。
在实际应用中，应根据植物材料的特性和提取要求选择合适的工艺，并结合工艺参数的优化，提高挥发油的提取效率和质量。
中药挥发油成分提取分离工艺
精品整理
中药挥发油成分提取分离工艺
挥发油也称精油，是存在于植物体内的一类具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏，与水不相混溶的油状液体。
挥发油大多具有芳香嗅味，并且具有多方面的生物活性。
挥发油在植物界分布极广，作为中药使用的植物就有数百种含有挥发油。
挥发油的组成相当复杂，其基本组成为萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物等，其中萜类占的比例大且主要是单萜、倍半萜及其含氧衍生物。
挥发油作为中药产生作用的重要物质，研究其提取与分离对于开发新药以及推动中医药现代化具有重要意义。
长期以来，国内外学者对中药挥发油的提取与分离进行了大量的研究探索，其提取与分离方法也在不断的改进和提高。
以吸附柱色谱分离挥发油应用广泛的是硅胶和中性氧化铝。
洗脱剂多采用石油醚或己烷混以不同比例的乙酸乙酯组成。
经粗分处理以后的挥发油，以石油醚或己烷等溶剂溶解后上柱，一般多可分离得到单体化合物。
对采用上述色谱条件难以分离的挥发油，可用硝酸银-硅胶或硝酸银-氧化铝柱色谱分离。
用水蒸汽法从温莪术中提取总挥发油，用硅胶柱层析，依次以石油醚及石油醚、乙酸乙酯洗脱，得4种挥发油单体。
挥发油的常用提取分离方法
精心整理
挥发油的常用提取分离方法：
1．提取
（1）水蒸气蒸馏
利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。
通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。
这是从植物中提取挥发油最常用的方法。
（2）浸取法
不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。
（32．分离（1（2（3 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。
③醛、酮成分得分离
（i ）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；
（ii ）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中
精心整理
加入适量的GirardT或GirardP试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。
（4）层析分离方法
①吸附色谱法：
一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。
挥发油提取分离技术的研究报告进展
挥发油提取别离技术的研究进展摘要：挥发油作为一种生理活性物质，具有广泛的运用价值，目前应用于挥发油的提取技术有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、辅助萃取法、同时蒸馏萃取法，别离方法有冷冻结晶法、色谱法、分子蒸馏法，各有不同的优势与特点，均得到了广泛的应用。
关键词：挥发油；提取方法；别离方法挥发油又称精油，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。
挥发油大都为一混合物，其组份较为复杂，以萜类成分多见，另外，还含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。
含挥发油的中草药非常多，从中提取的挥发油大多都具有一定的生理活性，其不仅在医药上具有重要的作用，在化学工业、香料工业及食品工业上都具有广泛的应用。
因此，对挥发油的提取别离技术的不断改良和提高就显得尤为重要。
1 提取方法1.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，再通过不同的方法或直接分层分取挥发油，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中*些成分氧化或分解。
罗琴等采用正交实验法优化水蒸汽蒸馏法提取益智仁挥发油的提取工艺，其最正确提取工艺为加8倍水、浸泡4h、提取6h，挥发油气味芳香持久，具有明显的抑菌作用。
王文基等采用不同的浸泡提取液优化水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油，发现利用饱和氯化钠溶液可以将其提取率提高到3.80%，确定了提取云木香挥发油的最正确工艺条件。
目前水蒸气蒸馏法是最常见、应用最广泛的一种挥发油的提取方法。
1.2 超临界CO2萃取法超临界流体萃取法是利用气体在超临界状态下兼有液体和气体的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低黏度，又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力，故能对多种物质进展溶解浸取，减压后溶解能力又极大降低，整个过程兼具提取和蒸馏双重作用，目前最常用的超临界流体为CO2。
挥发油的常用提取分离方法
挥发油的常用提取分离方法集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]挥发油的常用提取分离方法：1．提取（1）水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。
通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。
这是从植物中提取挥发油最常用的方法。
（2）浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。
①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。
②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。
③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
（3）冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。
通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。
2．分离（1）冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。
如薄荷脑。
（2）分馏法以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。
（3）化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。
①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。
②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。
③醛、酮成分得分离（i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；（ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的GirardT或GirardP试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
挥发油的提取方法有哪些
挥发油的提取方法有哪些
挥发油是指植物中含有香气和挥发性成分的油，常用于香水、药物、食品等方面。
以下是常见的挥发油提取方法：
1. 蒸馏法：将植物材料放入蒸馏器中，通过加热使挥发油蒸发并与水蒸汽一起进入冷凝器，冷却后挥发油与水分离。
最常见的蒸馏法是水蒸气蒸馏法和水蒸气-水蒸气蒸馏法。
2. 压榨法：将植物材料进行机械压榨，使挥发油从植物细胞中释放出来。
常见的压榨法有冷压法和热压法。
3. 溶剂萃取法：使用溶剂（如乙醚、石油醚、乙酸乙酯等）将挥发油从植物材料中提取出来。
常见的溶剂萃取法有冷浸法、热浸法、连续萃取法等。
4. 冷冻法：将植物材料放入液氮中进行冷冻，然后进行撞击或振动，使挥发油从植物细胞中释放。
5. 超临界流体萃取法：利用超临界流体（如超临界二氧化碳）的性质，在一定温度和压力下将挥发油从植物材料中提取出来。
6. 浸提法：将植物材料浸泡在溶剂中，使挥发油溶解到溶剂中，然后进行蒸发或蒸馏得到挥发油。
7. 分馏法：利用挥发油中不同成分的沸点差异进行分馏，分离出不同成分的挥发油。
这些是常见的挥发油提取方法，不同的方法适用于不同的植物材料和特定的目的。
需要根据具体情况选择合适的提取方法。
挥发油提取原理
挥发油提取原理
挥发油提取是一种常见的提取方法，一般用于从植物中提取出具有挥发性的油类物质。
其提取原理主要基于挥发油成分在一定温度下迅速挥发的特性。
具体而言，挥发油提取过程可以分为以下几个步骤：
1. 采集植物材料：首先需要采集含有挥发油的植物材料，例如花、叶、果实等部分。
这些材料中通常富含挥发油成分，可以通过提取进行分离和纯化。
2. 研磨材料：采集到的植物材料需要经过研磨处理，以增加其表面积，便于提取物质的释放。
研磨后的材料通常呈现较小的颗粒状，增加了物质释放的效率。
3. 提取：将研磨后的植物材料与适当溶剂进行混合，以实现对挥发油成分的提取。
常用的溶剂有乙醇、石油醚等，其选择主要基于目标物质易溶于该溶剂且对植物材料影响较小。
4. 加热浸提：将混合物置于加热装置中，加热溶剂至一定温度，促使植物材料中的挥发油成分迅速挥发。
挥发油成分会随着蒸汽一同升腾到上部，形成蒸汽混合物。
5. 冷凝：将蒸汽混合物通过冷凝器冷却，使其转变为液态。
液态的混合物会积聚在冷凝器中，形成提取液。
由于挥发油成分具有较低的沸点，容易在冷凝器中凝结。
6. 分离：提取液中通常会含有溶剂和挥发油成分。
为了分离两者，可以利用不同沸点的特性进行蒸馏操作。
通过控制温度和压力，溶剂会优先蒸发，而挥发油成分则被分离收集。
总的来说，挥发油提取原理是基于挥发油成分在一定温度下迅速挥发的特性。
通过与溶剂进行混合，加热浸提和冷凝分离的步骤，可以实现对挥发油的有效提取。
分离沸点不同的挥发油的方法
分离沸点不同的挥发油的方法
分离沸点不同的挥发油的方法一般使用蒸馏和萃取两种方法。
1. 蒸馏法：蒸馏是将混合物加热并收集不同沸点组分的方法。
蒸馏装置通常包括一个加热炉、一个蒸馏瓶和一个冷凝器。
在加热过程中，沸点较低的挥发油首先转化为气态进入冷凝器，然后冷凝器将其冷却并收集。
这样，可以分离出沸点较低的挥发油。
若要分离沸点较高的挥发油，可以采用更高的温度进行分离。
2. 萃取法：萃取法是利用不同溶解度的原理将目标组分从混合物中提取出来。
在萃取过程中，常用的溶剂可以选择矿物油、正己烷、乙醚等。
根据沸点差异，将混合物加入选择的溶剂中进行搅拌或者震荡。
溶剂将吸附目标组分，通过过滤或离心等手段将溶剂和目标组分分离。
这样，不同沸点的挥发油就被分离开来了。
需要注意的是，分离沸点不同的挥发油的方法还取决于具体的混合物和挥发油的性质。
在实际操作中，可以根据挥发油的沸点范围选择合适的方法。
挥发油提取流程
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在进行挥发油提取之前，需要做好充分的准备。
中药挥发油的提取方法
中药挥发油的提取方法
中药挥发油的提取方法有以下几种常用的方法：
1. 水蒸气蒸馏法：将中药材加入蒸馏器中，加入适量水，加热至水沸腾产生蒸汽，蒸汽经过中药材后，蒸馏出的混合物在冷凝器中冷却回流，得到水和挥发油的混合物，通过分离漏斗分离水和挥发油。
2. 溶剂提取法：将中药材加入适当溶剂中（如乙醚、丙酮、醇等），浸泡一段时间，利用溶剂提取挥发油成分，经过滤或离心分离固体残渣和溶液，然后将溶剂蒸发，得到挥发油。
3. 冷浸提取法：将中药材与冷醋（或冷乙醇）混合浸泡一段时间，振荡或搅拌，使挥发油成分充分释放到醋（或乙醇）中，然后过滤或离心分离固体残渣和提取液，然后将提取液蒸发，得到挥发油。
4. 压榨法：适用于柑橘类果实的提取，将果皮榨汁，利用物理压榨的方法将挥发油从果皮中提取。
5. 超声波提取法：将中药材放入溶剂中，通过超声波的作用，产生超声波震荡，加速挥发油成分的释放和提取。
以上是常见的几种中药挥发油的提取方法，具体的选择方法需要根据药材的性质和要求进行确定。
挥发油的提取与成分的分离(ppt 54页)
一、概 述 生物活性
多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃、解 热、镇痛、抗菌消炎等作用。如：
柴胡挥发油制备的注射液——退热 丁香油——局麻、止痛 薄荷油——清凉、驱风、消炎、局麻 临床应用：樟脑、冰片、薄荷脑、丁香酚等。 在日用食品及化学工业上也是重要的原料。
一、概 述
化学组成
挥发油所含成分比较复杂，一种挥发油中 常常含有几十种到一、二百种成分。如
处理——提取后，减压蒸去有机溶剂后即得浸膏精制——加热乙醇溶解浸膏，放置冷却，滤除杂质，回收醇得净油。 4.
1 760mmHg
534mmHg
酸性成分 ①亚硫酸氢钠法（NaHSO3）
水层
醚层
回收醚 酚或弱酸性成分
四、挥发油成分的分离
㈢化学方法 2．利用官能团特性进行分离 ⑴醇类成分的分离
常用邻苯二甲酸酐、丙二酰氯、丁二酸酐等 试剂使醇酰化，转为酸性成分，用NaHCO3水溶液 提取，然后再皂化即可得到原来的醇。
200~230℃ 薄荷醇和酮
0℃以下放置、析脑、过滤
薄荷醇结晶 乙醇重结晶
纯薄荷醇
油
含大量薄荷酮 和少量薄荷醇
四、挥发油成分的分离 ㈢化学方法 1．利用化合物的酸、碱性不同进行分离 ⑴碱性成分的分离
挥发油 1%HCl Et2O 或1%H2SO4
成盐溶解乙碱 醚化 萃取醚液乙 回 醚 收化 碱 合 性 物
③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。
三、挥发油的提取 ㈡浸取法 （油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法）
用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸气 蒸馏法提取的挥发油原料。
1．油脂吸收法 油脂类一般具有吸收挥发油的性质。 分冷吸收法、温浸吸收法。方法如下图所示。
三、挥发油的提取
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二）溶解性 1 、挥发油不溶于水，而易溶于各种有机溶剂中， 如石油醚、乙醚、二硫化碳、油脂等。在高浓度 的乙醇中能全部溶解， 2、在低浓度乙醇中只能溶解一定数量。 三）稳定性： 易氧化， 挥发油与空气及光线接触，常会逐 渐氧化变质，使之比重增加，颜色变深，失去原 有香味，并能形成树脂样物质，也不能再随水蒸 汽而蒸馏了。 其产品应贮于棕色瓶内，并在阴凉处低温保存。
O
O
CH2 CH CH2 N C S 异硫氰酸烯丙酯
原白头翁素 CHO
O CH2 CH CH2 S S CH2 CH CH2 大蒜辣素 CH2 CH CH2 S S S CH2 CH CH2
苯甲醛
N CH3 N N H N
大蒜新素
H3C N N CH3
H3C 菸碱 毒藜碱
CH3
川芎嗪
• (一) 性状 •
第一节 挥发油的组成和性质
• • • • 一、组成 一）萜类化合物 二）芳香族化合物 三）脂肪族化合物
一）萜类化合物
• 主要是单萜、倍半萜和它们含氧衍生物， • 单萜、倍半萜含量较大但无显著的香气， • 含氧衍生物少但多具生物活性较强或具有 芳香气味，是挥发油中有价值的部分。 • 挥发油的组成成分中萜类所占比例最大
(三) 物理常数
• 沸点：挥发油的沸点一般在 70~300oC 之间， 具有随水蒸汽而蒸馏的特性； • 比重：挥发油多数比水轻，也有比水重的 (如丁香油、桂皮油)， • 光学活性：挥发油几乎均有光学活性，比 旋度在+97o~177o范围内； • 具有强的折光性，折光率在1.43~1.61之间
三、挥发油的提取
• (一) 蒸馏法 • 共水蒸馏法 • 挥发油与水不相混合，当受热后，二者蒸气压的总和与大 气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水 蒸气蒸馏出来。因此，天然药物中挥发油成分可采用水蒸 气蒸馏法来提取。 • 此方法具有设备简单，操作容易，成本低、产量大、挥 发油的回收率较高等优点。但原料易受强热而焦化，或使 成分发生变化，所得挥发油的芳香气味也可能变味，往往 降低作为香料的价值
COOH
ห้องสมุดไป่ตู้
CH CH CHO
CH2 CH CH2
CH CH CH3
HO OH 莽草酸
OH OH 桂皮醛 OCH3 H3CO CH3 H OCH3 β-细 辛 醚 C C H H3CO
OCH3 OCH3 茴香醚 丁香酚 OCH3 H H OCH3 α-细 辛 醚 C C CH3
三）脂肪族化合物
• 1、一些小分子脂肪族化合物。 • 如甲基正壬酮在鱼腥草、黄柏果实及芸香 挥发油中存在，正庚烷存在于松节油中， 正癸烷存在于桂花的头香成分中。 • 2、有小分子醇、醛及酸类化合物。 • 如正壬醇存在于陈皮挥发油中，异戊醛存 在于桔子、柠檬、薄荷、桉叶、香茅等挥 发油中，癸酰乙醛，异戊酸存在于啤酒花、 缬草
• 水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的 粗粉或碎片，浸泡湿润后，通入水蒸汽蒸 馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而 带出，经冷凝后收集馏出液，但蒸馏次数 不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或 分解
• 馏出液大多可油水分层，若在水中溶解度稍大则 水油共存不易分层，可采用盐析法促使挥发油自 水中析出，然后用低沸点有机溶剂萃取即得挥发 油。 • 盐析法指在有机大分子或一些有机高分子的溶液 中加入无机盐如氯化钠，至一定浓度,或达饱和状 态,可使某些成分在水中溶解度降低,从而与水溶性 大的杂质分离。利用相似相溶原理，使有机物析 出的过程。 • 在制乙酸乙酯时用饱和碳酸钠溶液接收，更有利 于乙酸乙酯的析出，制肥皂时加氯化钠，肥皂更 易析出，在蛋白质溶液中加硫酸铵，使蛋白质析 出，都是利用盐析的原理。
二、理化性质
1．形态：挥发油在常温下为透明液体，有的在冷却时其 主要成分可能结晶析出。这种析出物习称为“脑”，如薄 荷脑、樟脑等。 简单实用，可用于分离。 2．颜色：多为无色或微带淡黄色，少数具有其它颜色。 如洋甘菊油因含有薁类化合物而显蓝色，苦艾油显蓝绿色， 麝香草油显红色。
•
• 3 ．气味：大多数具有香气或其它特异气味，有辛辣烧灼 的感觉，呈中性或酸性。 • 4 ．挥发性：挥发油在常温下可自行挥发而不留任何痕迹， 这是挥发油与脂肪油的本质区别。
O CH3 C (CH2)8CH3
甲基正壬酮
CH3(CH2)8CH3
正癸烷
CH3(CH2)5CH3
正庚烷
O CH3 (CH2)7 CH2OH
正壬醇
CH3 (CH2)8 C CH2CHO
癸酰乙醛
（四）其它类化合物
• 除上述三类化合物外，还有一些挥发油样物质， • 如芥子油、挥发杏仁油、原白头翁素、大蒜油等，也能随 水蒸气蒸馏，故也称之为“挥发油”。 多数以苷的形式 存在，经酶解后的苷元随水蒸气一同馏出而成油， • 黑芥子油是芥子苷经芥子酶水解后产生的异硫氰酸烯丙酯， • 挥发杏仁油是苦杏仁中苦杏仁苷水解后产生的苯甲醛， • 原白头翁素是毛茛苷水解后产生的物质， • 大蒜油则是大蒜中大蒜氨酸经酶水解后产生的物质，如大 蒜辣素)等。 • 川芎、麻黄等挥发油中的川芎嗪以及菸碱(nicotine)、毒藜 碱等生物碱，也是可以随水蒸气蒸馏的液体。但这些化合 物往往不作挥发油类成分对待。
挥发油
• • • • •
1、概念 2、挥发油的组成 3、理化性质 4、提取方法 5、分离方法
• 一、概述 • 挥发油（volatile oils）又称精油（essential oils）， 是一类具有芳香气味的油状液体的 总称。在常温下能挥发，可随水蒸气蒸馏 与水不相混溶。
分布情况
挥发油是中药中的一类常见重要有效成 分，具有多种生理活性，在植物中分布极广， 主要存在种子植物，尤其是芳香植物中。 已知我国有56科，136属约300种植物中 含有挥发油。如菊科的苍术、白术；芸香科 的降香、吴茱萸；伞形科的川芎、白芷；唇 型科的薄荷、藿香等，此外樟科、木兰科、 马兜铃科、败酱科、姜科、胡椒科、桃金娘 科、马鞭草科等的某些植物都富含挥发油。 薄荷脑产量世界第一。
二）芳香族化合物
• • • • • • • • 1、在挥发油中，芳香族仅次于萜类，存在相当广泛。 2、组成 1）萜源衍生物，如百里香草酚、孜然芹烯、α-姜黄烯等。 2）有一些是苯丙烷类衍生物，其结构多具有C6-C3骨架、 多有一个丙烷基的苯酚化合物或其酯类。 如桂皮醛存在于桂皮油中， 茴香醚为八角茴香油及茴香油中的主成分， 丁香酚为丁香油中的主成分， α-细辛醚及β-细辛醚为菖蒲及石菖蒲挥发油中的主成分。