最新丙酮和水的分离

蒸馏和分馏的基本原理
• 相同点：利用有机物质的沸点不同，在蒸馏 过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分 后蒸出，从而达到分离提纯的目的
• 不同点：分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏 不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次 蒸馏），应用范围不同，蒸馏时混合液体中 各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行 分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。 分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至 沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化
实验方案丙酮和水的分离
• 先在40－50度常压蒸馏，这样含水较少 再用氯化钙等干燥剂干燥 如果要制备无水丙酮，则再加入钠回流 除水 采用精馏即可，可以得到99.5%以上的 高纯度丙酮。 间歇精馏即可。
实施方案
• 实训目的: • 了解普通蒸馏和简单分馏的简单原理及
意义; • 初步掌握蒸馏和分馏的安装和操作 • 实训原理: • 采用普通蒸馏和简单分馏操作技术,对丙
馏装置。缓慢
加热，使蒸气 约15分钟到达 柱顶，记录第
一滴馏出液滴
入接受器时的
温度。调节热
源，控制分馏 速度为每2—3 秒一滴。用量 筒收集
分馏
表格
温度范围/ ℃ 56---57 57---62 62---72 72---82 82---95 剩余液
馏出液体积/ml
当温度升到95℃时停止加热。将各 馏分及剩余液分别回收到指定容器中。
验证产品纯度
• 用阿贝折射仪测收集到 的丙酮的纯度 • 使用方法
ຫໍສະໝຸດ Baidu
结束语
谢谢大家聆听！！！
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• （3）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原 料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方 可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持 有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏 速度以每秒1—2滴为宜。
• （4）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯， 当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器 应预先干燥、称重
回收丙酮
• 将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中，使其达到磁饱和 状态，贮存于进料罐；
• 在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的 部分废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精 馏方式操作，条件是：开始时全回流操作０．３ｈ-０．６ｈ，当精馏塔塔顶温度达到５６．４℃稳定后， 以１０ｍＬ／ｈ--２０ｍＬ／ｈ向精馏塔内加入经过 前步处理的废丙酮溶媒，以回流比为５--７，从精馏 塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉
• 见右图
• 安装顺 序为： 自下而 上，从 左到右。 卸仪器 与其顺 序相反。
蒸馏装置
简单蒸馏操作
• （1）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计， 在蒸馏头上放一长颈漏斗慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶 中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限
• （2）加沸石 为防止液体暴沸，加入2—3粒沸石。如 果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。
• （5）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出， 而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸 仪器与装配时相反。
分馏装置
简单分馏
• 以乙醇为例 • （1）在25ml圆底烧瓶内放置5ml乙醇，5ml水及1-2粒
沸石，按简单分馏装置安装仪器 • （2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，
丙酮和水的分离
应用
• 工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、 纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作 为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、 甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质 的重要原料。
• 溶剂：例如卸除指甲油的去光水中的主要(或 唯一)成份就是丙酮。也是实验室常备的洗涤 用溶剂。
• 试剂：丙酮在合成上是一种C3合成子，可以 用于有机合成。另外丙酮也是一种保护基前 体，通过生成缩酮来保护1,2-二醇，或者1,3二醇。
迅速记录温度计所示的温度 并控制加热速度，使馏 出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出 • （3）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器A 的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体 积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐 标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线 • （4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达 到水的沸点，注意更换接收瓶。 • （5）停止分馏
酮和水进行分离
仪器及完整的装置图
• 仪器:圆底烧瓶 (100ml) 刺形 分馏柱 蒸馏头 量筒 (100ml.25ml) 直形冷凝管 尾 接管 温度计 (100℃) 长颈玻 璃漏斗 酒精灯 电热套
所用药品规格用量
药品 丙酮 水
蒸馏用量 /ml
25
分馏用量 /ml
25
25
25
所用仪器
••
• 在烧瓶中装入 25ml丙酮和 25ml水，加1— 2粒沸石，按右 图组装简单分