最新丙酮和水的分离
液体混合物丙酮和水的分离(第一组)
分馏
在烧瓶中重新加入25 ml丙酮和25ml水，加 在烧瓶中重新加入25 ml丙酮和25ml水，加 入1~2粒沸石。如右图所示缓慢加热，使蒸 1~2粒沸石。如右图所示缓慢加热，使蒸 汽约15分钟达到柱顶，记录第一滴馏分的 汽约15分钟达到柱顶，记录第一滴馏分的 温度。调节热源，控制分馏速度，每2~3秒 温度。调节热源，控制分馏速度，每2~3 2~3秒 一滴。用量筒收集各馏分做记录。 当温度升至95度时，停止加热，将各 当温度升至95度时，停止加热，将各 馏分及剩余液分别回收到指定容器中。
小知识 作用；丙酮是重要的有机合成原 料，用于生产环氧树脂，聚碳酸 酯，有机玻璃，医药，农药等。 亦是良好溶剂，用于涂料、黏结 剂、钢瓶乙炔等。也用作稀释剂， 清洗剂，萃取剂。还是制造醋酐、 双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树 脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯 酸甲酯等的重要原料。在无烟火 药、赛璐珞、醋酸纤维、喷漆等 工业中用作溶剂。在油脂等工业 中用作提取剂。
1. 按装仪器
接收器。 接收器。
按图所示， 按图所示，用10ml、25ml 量筒作 、
2.加物料
量取25ml丙酮和 丙酮和25ml水，经长颈玻璃 量取 丙酮和 水 漏斗由蒸馏头上口倾入圆底烧瓶中， 粒沸石， 漏斗由蒸馏头上口倾入圆底烧瓶中，加1~2粒沸石， 粒沸石 装好温度计。 装好温度计。
3.蒸馏、收集馏分 认真检查装置的气密性后， 蒸馏、 认真检查装置的气密性后，
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气相色谱法的分离原理
• 利用要分离的诸组分在流动相（载气）和
固定相两相间的分配有差异（即有不同的 分配系数），当两相作相对运动时，这些 组分在两相间的分配反复进行，从几千次 到数百万次，即使组分的分配系数只有微 小的差异，随着流动相的移动可以有明显 的差距，最后使这些组分得到分离。
丙酮和水的分离
实验方案丙酮和水的分离
• 先在40－50度常压蒸馏，这样含水较少 再用氯化钙等干燥剂干燥 如果要制备无水丙酮，则再加入钠回流 除水 采用精馏即可，可以得到99.5%以上的 高纯度丙酮。 间歇精馏即可。
2020/3/30
实施方案
• 实训目的: • 了解普通蒸馏和简单分馏的简单原理及
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分馏
表格
温度范围/ ℃ 56---57 57---62 62---72 72---82 82---95 剩余液
馏出液体积/ml
当温度升到95℃时停止加热。将各 馏分及剩余液分别回收到指定容器中。
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验证产品纯度
• 用阿贝折射仪测收集到 的丙酮的纯度 • 使用方法
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• （5）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出， 而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸
2020/3/30仪器与装配时相反。
分馏装置
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简单分馏
• 以乙醇为例 • （1）在25ml圆底烧瓶内放置5ml乙醇，5ml水及1-2
粒沸石，按简单分馏装置安装仪器 • （2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，
易挥发。
• 溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油 类、烃类等多数有机溶剂。
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应用
• 工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶 、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可 作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡 胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等 物质的重要原料。
• 溶剂：例如卸除指甲油的去光水中的主要(或 唯一)成份就是丙酮。也是实验室常备的洗涤 用溶剂。
2020/3/30 将试样重复测量三次，每次相差不能超过0.0002，然后取平均 值。
液体混合物丙酮与水的分离
三、方案实施
❖
实验目的
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实验用品
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实验原理
❖
实验步骤
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注意事项
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实验记录
目的要求
通过本次实训:
❖ (1) 了解普通蒸馏和简单分馏的基本原理及意义 ❖ (2) 初步掌握蒸馏和分馏装置的安装与操作 ❖ (3) 比较采用蒸馏和分馏分离液体混合物的效果。
实验原理
❖ 本实验利用有机物质的沸点不同，在蒸 馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点 的组分后蒸出。
分离黑色墨水中不同颜色的物质利用要分离的诸组分在流动相载气和固定相两相间的分配有差异即有不同的分配系数当两相作相对运动时这些组分在两相间的分配反复进行从几千次到数百万次即使组分的分配系数只有微小的差异随着流动相的移动可以有明显的差距最后使这些组分得到分离进而测的各组分的含量
化学制药30903班
有机实验第一组
常压蒸馏
简单分馏
定义:在常压下将液体物质加 热至沸腾使之汽化，然后将 蒸气冷凝为液体并收集到另 一容器中，这两个过程的联 合操作叫做常压蒸馏
定义：利用分馏柱经多次汽 化、冷凝，实现多次蒸馏的 过程，称为简单分馏
应用：1，常量法测沸点 2，分离沸点差别较大
（≥30℃）液体混合物 3，回收溶剂 4，物质的精制纯化
及安装、基本操作与注意事项 ❖ 7. 实际生产中回收丙酮的先进工艺
丙酮(C3H6O)的理化性质和应用
丙酮是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味，易溶于 水和乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，
化学性质较活泼。熔点:-94℃，沸点:56.48℃，折射率: 1．3585，密度：(15℃ )97．2kg/m3
丙酮有重要的工业用途, 主要作为溶剂用于炸药、 塑料、橡胶、纤维等行业中，也可作为合成甲基丙 烯酸甲酯、环氧树脂、双酚A等物质的重要原料。
丙酮除水的方法
丙酮除水的方法丙酮是一种有机溶剂，在许多工业和实验室应用中被广泛使用。
然而，在一些特定的应用场合中，需要丙酮的无水纯度。
因此，除水是提高丙酮纯度的一个必要的步骤。
本文将介绍几种丙酮除水的方法。
一、萃取法萃取法是一种通过选择性溶剂将水从丙酮中分离的方法。
常见的选择性溶剂是苯、己烷、石油醚等。
这种方法的具体操作如下：1、将待除水的丙酮与选择性溶剂按一定比例混合。
2、充分搅拌，直到两种液体混合均匀。
3、待沉淀形成后，将上层无水丙酮倒出，留下含水溶剂的下层液体。
4、反复以上操作，得到纯净的丙酮。
这种方法的优点是操作简单易行，设备成本低，但分离效果可能不太理想，应用范围受到溶剂种类的限制。
二、分装干燥法分装干燥法是一种常用的实验室丙酮除水方法。
这种方法的具体操作流程如下：1、将待除水的丙酮注入干燥剂管或干燥瓶中。
2、在干燥剂管或干燥瓶底放置何氏脱水剂、磷酸钙等干燥剂。
3、封管或盖紧瓶盖，将整个装置放置于干燥箱中。
4、在恒温加热的条件下，等待一定时间后取出干燥剂管或干燥瓶，即可得到无水纯净的丙酮。
这种方法的优点是操作简单，设备费用低，适用于小样品的丙酮除水。
但是，由于干燥剂粒子与溶液接触面积少，因此干燥效果不如其他方法。
三、分批蒸馏法1、准备一组至少两个存储容器。
2、将待除水的丙酮倒入一组容器中。
3、在装置蒸气冷凝器、集液器等设备，在加热的条件下逐步将待除水的丙酮蒸馏出来。
4、将蒸馏出的纯净丙酮逐步转移至另一个有刻度的容器中，直到分离的下层容器中没有水分。
分批蒸馏法的优点是能够以较高效率分离除水。
但它需要专业的实验室设备，且操作相对复杂。
总之，丙酮除水的方法有很多种，选择一种最适合你的方法，在工程和实验室中使用纯净丙酮，是非常有必要的。
丙酮和水分离
丙酮和水分离
丙酮和水可以通过蒸馏的方法进行分离。
蒸馏是一种利用物质间不同的沸点，通过加热使混合物中的一种或多种成分汽化并随后冷却凝结，从而实现成分分离的物理过程。
以下是一个简单的步骤：
准备一个蒸馏装置，包括一个加热源（如热板、热水浴或电磁炉），一个蒸馏瓶和一个冷凝器。
蒸馏瓶应具有磨口连接，以便与冷凝器紧密配合。
冷凝器可以使用冷水循环或冰水浴来冷却蒸汽。
将丙酮和水的混合物倒入蒸馏瓶中。
请确保混合物不会超过蒸馏瓶的一半容量，以免在加热过程中溢出。
将冷凝器的一端连接到蒸馏瓶的磨口处，另一端连接到接收器（如烧杯或圆底烧瓶）。
确保所有连接都已紧密固定。
将蒸馏装置放在加热源上，开始加热。
观察冷凝器中的液体流动情况。
如果液体流动缓慢，可以适当提高加热温度。
当观察到冷凝器中有液体滴出时，这表明丙酮已经开始汽化。
继续加热，直到冷凝器中的液体流速稳定。
此时，从冷凝器中收集到的是纯净的丙酮。
丙酮水分离
丙酮水分离概述：丙酮，也称丙酮酮或丙二酮，是一种常用的有机溶剂。
丙酮具有较低的沸点和挥发性，能够迅速蒸发。
在实验室和工业生产中，常常需要将丙酮与水进行分离，以便进一步纯化或回收利用。
本文将介绍几种常用的丙酮水分离方法。
一、蒸馏法蒸馏法是一种常用的分离混合液的方法。
对于丙酮和水的混合物，由于丙酮的沸点较低，可以通过蒸馏将丙酮与水分离。
操作时，将混合液置于蒸馏烧瓶中，加热至丙酮的沸点（56.5℃），丙酮蒸发，通过冷凝管冷凝收集。
二、气相色谱法气相色谱法是一种利用气相色谱仪对混合物进行分离和分析的方法。
该方法基于混合物中各组分的挥发性和亲和性差异，通过在固定相上的分配和吸附作用，实现对混合物的分离。
对于丙酮和水的混合物，可以通过气相色谱法将丙酮与水分离。
操作时，将混合物注入气相色谱仪，通过调节温度和流速等参数，使丙酮和水分离并分别检测。
三、萃取法萃取法是一种利用溶剂选择性提取混合物中的某个组分的方法。
对于丙酮和水的混合物，可以通过萃取法将丙酮与水分离。
常用的溶剂包括石油醚、乙醚等，这些溶剂与丙酮具有较好的亲和性。
操作时，将混合物与适量的溶剂进行摇匀，使丙酮与溶剂相溶，而水与溶剂不相溶，从而实现分离。
随后，通过分液漏斗或离心机等设备将两相分离。
四、膜分离法膜分离法是一种利用膜的选择性渗透性进行分离的方法。
对于丙酮和水的混合物，可以通过膜分离法将丙酮与水分离。
常用的膜包括反渗透膜、纳滤膜等。
操作时，将混合液经过膜分离设备，通过膜的渗透性，使丙酮和水分离。
该方法具有操作简单、节能环保的特点。
总结：丙酮与水的分离是实验室和工业生产中常见的操作。
本文介绍了几种常用的丙酮水分离方法，包括蒸馏法、气相色谱法、萃取法和膜分离法。
在实际操作中，可以根据具体情况选择合适的方法进行分离。
通过科学的分离方法，我们可以有效地分离丙酮和水，实现对丙酮的纯化和回收利用。
液体混合物丙酮和水的分离
谱法。利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，
当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反
复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各
组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。
然后再进入检测器对可各编组辑版分进行鉴定。
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阿贝折射仪构造可编辑版ຫໍສະໝຸດ 9阿贝折射仪的使用方法
(1)仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处，但应避免阳光的直接照射，以 免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，检 查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选用(20.0±0.1)℃或 (25.0±0.1)℃)
物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所
含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作
用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的
大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同
组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩
序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合
物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色
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3
丙酮的性质
名称：丙酮，也叫醋酮又名二甲基甲酮，为最简单的 饱和酮
分子式:CO(CH3)2 分子量:58.06 密度：在25℃时比重0.788 熔点:-94℃，沸点:56.48℃ 折射率：1.3588 溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油
类、烃类等多数有机溶剂。 外关与形状：外观与形状：无色透明易流动液体，有
体的分离 洗气 分离(杂质气体与试剂反应) 渗析 胶体与溶液中溶质的分离 升华 分离易升华的物质 盐析 胶体从混合物中分离
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6
鉴定产品纯度
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气相色谱法的基本原理
丙酮和水的分离(第五组)
分离的必要性
在化工生产中，丙酮和水常常作为反应物或产 物同时存在，为了获得纯的丙酮或水，需要进
行有效的分离。
在实验室中，丙酮和水常常作为试剂或溶剂使用，分 离它们可以避免交叉污染，提高实验的准确性和可靠
01
3. 开启磁力搅拌器，使混合物充分搅拌。
03
02
2. 将冷凝器与蒸馏瓶连接，并将收集瓶置于 冷凝器下方。
04
4. 加热蒸馏瓶，使混合物受热挥发，丙酮 蒸汽通过冷凝器冷凝后收集在收集瓶中。
5. 当收集瓶中的丙酮量接近所需时，停止 加热和搅拌。
05
06
6. 记录实验数据，包括加热时间、温度、 收集的丙酮量等。
能耗分析
通过对分离过程中的能耗进行详细分 析，找出能耗高的环节，并采取措施 降低能耗。
经济成本评估
成本构成
分离过程的经济成本主要包括设备投资、运行费用、维护费用等。
成本效益分析
通过对比分离过程的经济成本和效益，评估分离工艺的经济可行性。在保证分 离效果的前提下，寻求降低成本的途径。
06
结论与展望
04
丙酮和水的分离实验
实验设备与材料
冷凝器
用于冷却和冷凝挥 发的丙酮蒸汽。
温度计
用于测量蒸馏过程 中混合物的温度。
蒸馏瓶
用于盛装待分离的 丙酮和水混合物。
收集瓶
用于收集冷凝后的 丙酮。
磁力搅拌器
用于在蒸馏过程中 均匀混合混合物。
实验步骤
1. 将蒸馏瓶置于磁力搅拌器上，加入适量的丙 酮和水混合物。
实验结果与分析
结果
丙酮和水的分离概述
生活总会给你谢另一个谢机会，大这个机家会叫明天 6、
。2 020年1 0月23 日星期 五下午9 时5分4 5秒21:0 5:4520. 10.23
人生就像骑单车，想保持平衡就得往前走
•
7、
。202 0年10 月下午9 时5分2 0.10.23 21:05October 23, 2020
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8、业余生活要有意义，不要越轨。20 20年10 月23日 星期五 9时5分 45秒21 :05:452 3 October 2020
进行分馏的必要性：
（1）蒸馏分离不彻底。（2）多次蒸馏操作 繁琐，费时，浪费极大。
简易蒸馏装置的安装图
垂刺形分馏柱
利用常压蒸馏和简单分馏的原理
蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利 用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点 的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达 到分离提纯的目的 。
丙酮沸点为56℃，与水互溶，是常用的有 机溶剂。本实验采用蒸馏的方法来实现丙酮与 水的分离。
2、加热蒸馏，收集馏分：缓慢加热，使其产生蒸 汽。控制温度，使蒸汽约15分钟到达柱顶，调节热 源，使其分馏速度为每2~3s一滴。用量筒收集馏分， 将数据填如下表。
温度范围/℃
56~57 57~62 62~70 70~80 80~95 剩余液
馏出液体积/ml
3、比较分离效果：
在同一张坐标纸上，以温度为纵 坐标，以馏出液体积为横坐标，将 蒸馏和分馏的实验结果分别绘制曲 线。比较蒸馏和分馏分离的效果， 做出结论。
1、蒸馏和分馏在原理、装置以及操作上有哪些不同？
2、分离液体混合物，在什么情况下采用普通蒸馏，在 什么情况下需要简单分馏？哪种方法分离效果更好些？
3、开始加热前，为什么要先检查装置气密性？蒸馏或 分馏装置中若没有与大气相通，会有什么后果？
丙酮和水的分馏
六、思考题
1. 分馏和蒸馏在原理及置上有哪些异同？如果是两种沸点 很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？
三、实验仪器和药品 电热套，圆底烧瓶，分馏柱，蒸馏头，温度计， 直形冷凝管，尾接管，量筒，丙酮，蒸馏水。
四、实验步骤 1. 丙酮—水混合物分馏
安装仪器，并准备三个15mL的量筒为接受器，分别注明 A、B、C。在50mL圆底烧瓶内放置15 mL丙酮、15mL 水及1~2粒沸石。开始缓慢加热，使馏出液以每分1~2滴 /s的速度蒸出。 将初馏出液收集于试管A，注意并记录柱顶温度及接受器 A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录每增加1mL馏出液时 的温度及总体积。温度达62℃换试管B，98℃用试管C接 受，直至蒸馏烧瓶内残液为1~2 mL，停止加热。记录三 个馏分的体积，待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残 留液体积。
2. 丙酮—水混合物的蒸馏
将丙酮和水各15mL的混合液放置于50 mL圆底烧瓶中， 重复步骤（1）的操作，按（1）中规定的温度范围收集A、 B、C各馏分。在（1）所用的同一张纸上作温度—体积曲 线。曲线转折点为丙酮和水的分离点，基本可将丙酮分离 出。
五、数据处理
以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验结果 绘制成温度—体积曲线，讨论分离效率。
丙酮水混合物的蒸馏将丙酮和水各15ml的混合液放置于50ml圆底烧瓶中重复步骤1的操作按1中规定的温度范围收集abc各馏分
丙酮和水的分馏
一、实验目的 1. 了解分馏的原理和意义。 2. 熟悉分馏柱的种类和选用方法。 3. 学习实验室常用分馏的操作方法。 二、实验原理 利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的， 实际上分馏就是多次的蒸馏。
丙酮_水蒸馏实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握蒸馏操作的原理和方法。
2. 通过蒸馏实验，学习如何分离沸点差异较大的互溶液体混合物。
3. 熟悉丙酮与水的沸点差异，并验证其在蒸馏过程中的分离效果。
二、实验原理蒸馏是一种利用混合物中各组分沸点差异进行分离的方法。
当混合物加热至某一组分沸点时，该组分首先蒸发，然后通过冷凝管冷凝成液体，从而实现与其他组分的分离。
在本实验中，丙酮和水的沸点分别为56.2℃和100℃，因此可以通过蒸馏操作将两者分离。
三、实验仪器与药品1. 仪器：蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶、温度计、加热装置等）、酒精灯、石棉网、烧杯、铁架台、冷凝水等。
2. 药品：丙酮（分析纯）、水（蒸馏水）。
四、实验步骤1. 装置安装：按照蒸馏装置图安装好各部分仪器，确保连接紧密，无泄漏。
2. 混合物准备：将一定量的丙酮和蒸馏水混合均匀，倒入蒸馏烧瓶中，注意液面不要超过烧瓶的2/3。
3. 加热蒸馏：点燃酒精灯，开始加热蒸馏烧瓶，观察温度计读数。
当温度达到丙酮的沸点（约56.2℃）时，开始收集蒸馏出的液体。
4. 收集馏分：将蒸馏出的液体收集在接收瓶中，继续加热，直到液体不再沸腾。
5. 冷却：关闭酒精灯，待装置冷却至室温后，记录收集到的馏分质量。
6. 分析：将收集到的馏分与原混合物进行对比，分析蒸馏效果。
五、实验结果与分析1. 蒸馏效果：通过实验，成功收集到了蒸馏出的丙酮，证明蒸馏操作对沸点差异较大的互溶液体混合物具有较好的分离效果。
2. 数据记录：- 丙酮质量：5.0g- 水质量：10.0g- 收集到的丙酮质量：4.8g- 收集到的水分：5.2g3. 分析：- 由于丙酮沸点较低，在蒸馏过程中首先蒸发，因此收集到的丙酮质量略低于原混合物中的丙酮质量。
- 收集到的水分质量略高于原混合物中的水分质量，可能是由于蒸馏过程中部分水蒸气冷凝在冷凝管壁上。
六、实验总结1. 本实验成功实现了丙酮与水的分离，验证了蒸馏操作在分离沸点差异较大的互溶液体混合物中的有效性。
实验2-3 丙酮-水混合物的分离
刺形分馏柱 蒸馏头 量筒(10 mL、25 mL) 长颈玻璃漏斗 温度计(100 ℃)
【实验装置图】
普通蒸馏装置图
简单分馏装置图
【实验步骤】
ห้องสมุดไป่ตู้
蒸馏
1.安装普通蒸馏装置 量取25 mL丙酮和25 mL水，倾入 圆底烧瓶中，加3-4粒沸石，安装普通蒸馏装置。
2.蒸馏、收集馏分
温度范围 / ℃
馏出液体积 / mL
石，改装成简单分馏装置
2.分馏，收集馏分 用水浴缓慢加热，使蒸气约15 min到达柱顶，记录
第一滴馏出液滴入接受器时的温度。调节浴温，控制分 馏速度为每2-3s 1滴。当温度升至80 ℃以上时，撤去 水浴，直接加热。用量筒收集下列温度范围的各馏分， 并记录。
【实验步骤】
3.记录 温度范围 / ℃ 56-60 60-70 70-80 80-95
【思考题】
(1) 普通蒸馏与简单分馏在操作上有何不同? (2) 为什么要控制蒸馏(或分馏)速度，快了会造成什么后果? (3) 停止蒸馏(或分馏)时，应如何操作? (4) 分离液体混合物时,普通蒸馏与简单分馏哪一种方法效果更好? 为什么?
分馏
馏出液体积 / mL —— —— —— ——
4.停止分馏 当温度升至95 ℃时，停止加热。将各馏分及剩 余液分别回收到指定的容器中。
【实验步骤】
分馏
分馏装置的安装与操作演示
演示实验 （视频链接）
【注意事项】
(1) 蒸馏与分馏装置必须与大气相通，绝不能造成密闭体系！ (2) 在蒸馏与分馏的操作中，温度计安装的位置正确与否直接影响测 量的准确性。只有温度计水银球的上沿与蒸馏头侧管的下沿平齐时。 水银球才可被即将通过侧管进入冷凝管的蒸气完全包围，所测得的温 度才比较准确。 (3) 开始蒸馏（或分馏）时，一定要注意先通水，再加热。而停止蒸 馏（或分馏）时，则应先停止加热，稍冷后方可停通冷却水 (4) 切不可向正在加热的液体混合物中补加沸石！ (5) 蒸馏和分馏操作中，都应严格控制馏出速度，以确保分离效果。
丙酮和水的分离
回收丙酮
• 将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中，使其达到磁饱和 状态，贮存于进料罐； • 在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的 部分废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精 馏方式操作，条件是：开始时全回流操作０．３ｈ-０．６ｈ，当精馏塔塔顶温度达到５６．４℃稳定后， 以１０ｍＬ／ｈ--２０ｍＬ／ｈ向精馏塔内加入经过 前步处理的废丙酮溶媒，以回流比为５--７，从精馏 塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉
鉴定丙酮纯度
• 气相色谱法
气相色谱法的基本原理
• 色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术 • 分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，其 中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合 物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所 含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作 用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的 大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同 组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩 序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合 物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色 谱法。利用不同物质在两相间具有不同的分配系数， 当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反 复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各 组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。 然后再进入检测器对各组分进行鉴定。
常见分离混合物的方法?过滤溶液洗涤溶物与不溶物的分离?结晶重结晶固体液体分离溶解性不同的固体可溶物分离?蒸馏分馏沸点不同的液体混合物分离?萃取分液两种互溶液体的分离两种不互溶液体的分离?Байду номын сангаас气气气分离杂质气体与试剂反应?渗析胶体与溶液中溶质的分离?升华分离易升华的物质?盐析胶体从混合物中分离鉴定丙酮纯度?气相色谱法气相色谱法的基本原理?色谱法又叫层析法它是一种物理分离技术?分离原理
30902项目一液体混合物丙酮和水的 (1)
项目一液体混合物丙酮和水的分离项目任务要求：抗生素类药物生产过程中，需要用丙酮溶媒洗涤晶体，洗涤过滤后产生废丙酮溶媒，其组成为含丙酮88%、水12%(质量分数)。
为使废丙酮溶媒重复利用，需对废丙酮溶媒进行处理，以得到含水量≤0.5%(质量分数)的丙酮溶媒。
请选择分离丙酮和水的适当方法，并以50%或70%丙酮水溶液在实训室进行实施。
项目准备工作：（做成ppt）一、信息收集1．丙酮的理化性质及应用；2．查阅常见分离混合物的方法及使用范围；3．查阅鉴定产品纯度的方法；阿贝折射仪的基本构造和使用方法；气相色谱法测组分含量的基本原理。
4．查阅常压蒸馏和简单分馏的原理、意义、装置及安装、基本操作与注意事项；5．目前在实际生产中回收丙酮的先进工艺有哪些？二、方案设计1．确定最佳方案；（要求符合化工生产小试即在实训室确实可行）2．论证可行性（选择该方案的理由，优缺点）三、方案实施1．实训目的2．实训原理3．所用药品的规格、用量及相关物理常数（用表格表示）4．所用仪器及完整的装置图5．实训步骤、现象记录及说明（采用表格形式）四、填写实训报告单（见附表）参考资料：1．有机化学教材和有机化学课件2．上网查阅（含学院网有机化学精品课网站）教学形式：答辩（多媒体教室）、操作（实训室）、总结评价（实训室或教室）班级实训小组成员项目负责人实训报告成绩评定项目二医用阿司匹林的制备项目任务要求：阿斯匹林从发明至今已有百年的历史，具有十分广泛的用途，其最基本的药理作用是解热镇痛，通过发汗增加散热作用，从而达到降温目的。
同时，它可以有效地控制由炎症、手术等引起的慢性疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛等。
1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin，这就是医院里最常用的药物――阿斯匹林。
请选择制备医用阿司匹林的适当方法并在实训室进行实施。
项目准备工作：（做成ppt）一、信息收集1、所用药品原料及产品阿司匹林的物理性质、化学性质、用途。
试验五用分馏法分离丙酮-水混合物
实验五 用分馏法分离丙酮-水混合物一、实验目的1、了解用分馏法分离和提纯液体化合物的原理和意义。
2、掌握分馏装置的使用方法。
二、实验原理1．分馏的概念沸点不同但可互溶的液体混合物，通过在分馏柱中多次的汽化－冷凝，从而使低沸点物质与高沸点物质得到分离，这个过程称为分馏。
简单地说，分馏就是多次的蒸馏。
2．分馏的原理混合物中各组分具有不同的蒸气压，加热沸腾产生的蒸气中，低沸点组分的含量较高。
将此蒸气冷凝，则得到低沸点组分含量较多的液体，这就是一次蒸馏。
如将得到的液体继续蒸馏，再度产生的蒸气中所含低沸点的组分含量又将增加。
如此多次蒸馏，最终就将沸点不同的两组分分离。
但应用这样反复多次的简单蒸馏，不仅操作繁琐，又浪费时间、能源。
因此，通常采用分馏来进行分离。
与简单蒸馏的不同之处是在装置上多一个分馏柱。
当混合物蒸气进入分馏柱中时，因为高沸点组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多的高沸点组分，故上升的蒸气中低沸点组分就会进一步相对地增多，通过多次的冷凝，在分馏柱顶部出来的蒸气就越接近于纯低沸点组分。
此外，含较多高沸点组分的冷凝液在分馏柱中并不是全部直接回流到烧瓶底部，在回流途中，遇到上升的蒸气时，二者之间进行热交换，使冷凝液中低沸点组分再次受热汽化，高沸点仍呈液态回流，越是在分馏柱底部，冷凝液中高沸点组分的含量就越多，直至回流到烧瓶中。
所以，在分馏柱中，混合物通过多次气－液平衡的热交换产生多次的汽化－冷凝－回流－汽化的过程，最终使沸点相近的两组分得到较好的分离。
简言之，分馏柱的作用就是使高沸点组分回流，低沸点组分得到蒸馏的仪器装置。
分馏的用途就是分离沸点相近的多组分液体混合物。
影响分离效率的因素除混合物的本性外，主要就在于分馏柱设备装置的精密性以及操作的科学性（回流比）。
根据设备条件的不同，分馏可分为简单分馏和精馏。
现在用最精密的分馏设备已能将沸点相差1～2 ℃的混合物分开。
三、实验药品及仪器50%丙酮水溶液，50mL圆底烧瓶，韦式分馏柱，螺口接头，温度计，直形冷凝管，真空接液管，接受器四、实验步骤1、丙酮-水混合物分馏按图3.10装好仪器，并准备三只15mL量筒作为接受器，分别注明A、B、C。
液体混合物丙酮和水的分离
通常用蒸馏水来进行校正,当测量折射率读数较高的物 质时，通常用具有精确折光率的标准玻璃来校正。
4 . 试样测定:
校准完毕后，拭净镜身各机件、棱镜表面并用乙醚或无 水乙醇清洗,将透明试样在抛光面涂1点α-溴萘使之贴在上棱 镜表面,使恒温15min.
分别调节补偿旋钮和棱镜旋钮使目镜视野内明暗分界线在 十字交叉点上.
思考
1. 1.蒸馏和分馏在原理以及操作上有哪些不同？
2. 通过蒸馏可以把易挥发和难挥发的物质分离开来， 也可将沸点不同的物质进行分离。普通蒸馏是在常 压下进行的，因此又叫做常压蒸馏。较适用于分离 沸点差大于30oC的液态混合物。包括气化、冷凝和接 收三部分。蒸馏速度以每秒馏出1~2滴为宜。
3.
分馏则是对于沸点差较小（小于30oC）的液体
用标准玻璃进行校正的操作:
(1)打开下棱镜，把上方棱镜表面调整到水平位置，然后在标准玻璃块的 抛光面上加上1滴α-溴萘液体湿润，将其贴在上棱镜的抛光面上 (2)由目镜观察，调节补偿旋钮和棱镜旋钮使目镜视野内明暗分界线 在 十字交叉点上. (3)在读数镜刻度尺上读数,数值应为标准玻璃的折光率值. 同上方法进行 校正。
实验仪器
蒸馏烧瓶 锥形瓶 温度计
酒精灯 牛角管 冷凝管
石棉网 橡胶塞
铁架台
简单分馏基本步骤
加热 ：开始缓缓加热，当冷凝管 中有蒸馏液流出时，迅速记录温度 计所示的温度。并控制加热速度。
收集馏出液：注意柱顶温度及接受 器A的馏出液总体积，馏出液的温 度及体积。
接收瓶：注意更换
实验步骤及装置
1 安装仪器 按图所示，用10ml 、25ml 量筒作接收器。
普通蒸馏只能用于分离沸点差＞30℃的液态混合物 ，而分馏则可分离沸点差＜30℃的液太混合物。因 为它使沸点相近的混合物在分馏柱内，进行多次气 化和冷凝，达到了多次蒸馏的效果。为了提高分馏 柱的分离效率，通常在其中装入各种填料，以增大 气相和液相的接触面积。
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分馏装置
简单分馏
• 以乙醇为例 • （1）在25ml圆底烧瓶内放置5ml乙醇，5ml水及1-2粒
沸石，按简单分馏装置安装仪器 • （2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，
实验方案丙酮和水的分离
• 先在40－50度常压蒸馏，这样含水较少 再用氯化钙等干燥剂干燥 如果要制备无水丙酮，则再加入钠回流 除水 采用精馏即可，可以得到99.5%以上的 高纯度丙酮。 间歇精馏即可。
实施方案
• 实训目的: • 了解普通蒸馏和简单分馏的简单原理及
意义; • 初步掌握蒸馏和分馏的安装和操作 • 实训原理: • 采用普通蒸馏和简单分馏操作技术,对丙
蒸馏和分馏的基本原理
• 相同点：利用有机物质的沸点不同，在蒸馏 过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分 后蒸出，从而达到分离提纯的目的
• 不同点：分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏 不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次 蒸馏），应用范围不同，蒸馏时混合液体中 各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行 分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。 分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至 沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化
• （3）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原 料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方 可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持 有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏 速度以每秒1—2滴为宜。
• （4）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯， 当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器 应预先干燥、称重
迅速记录温度计所示的温度 并控制加热速度，使馏 出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出 • （3）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器A 的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体 积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐 标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线 • （4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达 到水的沸点，注意更换接收瓶。 • （5）停止分馏
馏装置。缓慢
加热，使蒸气 约15分钟到达 柱顶，记录第
一滴馏出液滴
入接受器时的
温度。调节热
源，控制分馏 速度为每2—3 秒一滴。用量 筒收集
分馏
表格
温度范围/ ℃ 56---57 57---62 62---72 72---82 82---95 剩余液
馏出液体积/ml
当温度升到95℃时停止加热。将各 馏ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ及剩余液分别回收到指定容器中。
回收丙酮
• 将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中，使其达到磁饱和 状态，贮存于进料罐；
• 在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的 部分废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精 馏方式操作，条件是：开始时全回流操作０．３ｈ-０．６ｈ，当精馏塔塔顶温度达到５６．４℃稳定后， 以１０ｍＬ／ｈ--２０ｍＬ／ｈ向精馏塔内加入经过 前步处理的废丙酮溶媒，以回流比为５--７，从精馏 塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉
• 见右图
• 安装顺 序为： 自下而 上，从 左到右。 卸仪器 与其顺 序相反。
蒸馏装置
简单蒸馏操作
• （1）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计， 在蒸馏头上放一长颈漏斗慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶 中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限
• （2）加沸石 为防止液体暴沸，加入2—3粒沸石。如 果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。
验证产品纯度
• 用阿贝折射仪测收集到 的丙酮的纯度 • 使用方法
结束语
谢谢大家聆听！！！
23
丙酮和水的分离
应用
• 工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、 纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作 为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、 甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质 的重要原料。
• 溶剂：例如卸除指甲油的去光水中的主要(或 唯一)成份就是丙酮。也是实验室常备的洗涤 用溶剂。
• 试剂：丙酮在合成上是一种C3合成子，可以 用于有机合成。另外丙酮也是一种保护基前 体，通过生成缩酮来保护1,2-二醇，或者1,3二醇。
酮和水进行分离
仪器及完整的装置图
• 仪器:圆底烧瓶 (100ml) 刺形 分馏柱 蒸馏头 量筒 (100ml.25ml) 直形冷凝管 尾 接管 温度计 (100℃) 长颈玻 璃漏斗 酒精灯 电热套
所用药品规格用量
药品 丙酮 水
蒸馏用量 /ml
25
分馏用量 /ml
25
25
25
所用仪器
••
• 在烧瓶中装入 25ml丙酮和 25ml水，加1— 2粒沸石，按右 图组装简单分