高分子物理实验指导书详解
高分子科学实验指导书
（1） 由 DSC 和 TG 曲线可知，基线并非是一条平行于横坐标的直线，试分
析其原因。 （2） 从 DSC 和 TG 曲线上可以得到哪些信息？
实验二 聚合物温度-形变曲线的测定
施加一定荷重于聚合物试样上，并在一定范围内改变温度，观察试样形变随 温度的变化，以形变或相对形变对温度作图，所得的曲线，通常称为温度－形变 曲线。
兰州理工大学材料科学与工程学院
高分子科学
实 验 指 导 书
（高分子专业）
实验一 同步热分析
1 实验目的 (1) 了解同步热分析仪的原理 (2) 学会用同步热分析仪测定聚合物的熔融温度 Tm、热分解温度 Td。
2．实验原理 同步热分析是研究在程序控温过3．实验仪器和试样
实验三 凝胶渗透色谱法测聚合物的分子量分布
1 实验目的 (3) 了解 GPC 仪的工作原理 (4) 掌握凝胶渗透法测定分子量及分子量分布的原理 (5) 学会用 GPC 仪测定聚合物分子量分布的方法
2 实验原理 凝胶渗透色谱是以多孔树脂为固定相，用溶剂推动分子量大小不同的样品流
过固定相产生大小分子顺序流出的分离，以流出级份的保留时间（洗脱体积）提 供其分子量（尺寸）的信息，用检测器得到各流出组分的强度和流出时间，用已 知分子量的标样标定出流出时间和分子量的关系，然后用标定好的时间和分子量 的关系对未知样各流出级份的时间（分子量）和强度进行统计计算得到分子量分 布的方法。 3 实验仪器和试样
在温度足够低时由于高分子链和链段的运动均被冻结外力的作用只能引起高分子链长和键角的改变因此聚合物的弹性模量大形变量小表现出硬而脆的物理机械性质这时聚合物处于玻璃态在相当宽的玻璃态温度区间内聚合物的这种力学性质变化不大因而温度形变曲线上玻璃区是接近横坐标的斜率很小的一段直线随着温度的升高分子热运动能量的逐渐增加到达一定值后链段运动首先解冻开始运动而参加到形变机制中去使聚合物的弹性模量骤降而形变量大增表现为柔软而富于弹性的高弹体聚合物进入高弹态温度形变曲线起先急剧向上弯曲随后基本维持在某一形变水平上出现一段平台
高分子化学与物理实验指导书总结
高分子化学与物理实验指导书总结高分子化学与物理实验指导书1. 实验课时间安排高分子化学实验是在学生主修《高分子化学与物理》课程基础上开设的。
其中学时安排如下：2. 预习情况检查方式要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。
实验预习主要包括以下两个方面的内容：1、检查实验预习报告（预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等）2、老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。
3. 相关知识的讲解针对高分子化学开设的不同实验，指导教师要做好相关的讲解工作。
主要包括：实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验二酚醛树脂的缩聚实验三PP球晶观察实验四PS粘均分子量测定实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法；2. 了解有机玻璃的生产工艺。
二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。
有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。
在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。
每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。
工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。
而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。
如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。
如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。
因此，工业上或实验室目前多采用浇注方法。
即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率 10% 左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ～95% 左右，最后在100 ℃下聚合至反应完全。
其反应方程式如下：本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。
高分子物理实验
《高分子物理》实验指导实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
本实验是采用乌氏粘度计，用一点法测定苯酚—四氯乙烷溶液中涤纶树脂的分子量。
一．目的要求：通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二．基本原理根据马克—哈温克经验公式：[η]=K Mηα（1）若特性粘度[η]，常数K及α值已知，便可利用上式求出聚合物的粘均分子量M η。
K、α是与聚合物、溶剂及溶液温度等有关的常数，它们可以从手册中查到。
[η]值即用本实验方法求得。
由经验公式：ηSP/C =[η] +kˊ[η]2C （2）和 lnηr/ C =[η] -β[η]2 C （3）Array可知：溶液的浓度C与溶液的比浓粘度η/C或与溶液的比浓对数粘度lnηr/C成直线SP关系（如图1），在给定体系中Kˊ和β均为常数，这样以ηSP/C对C或以lnηr /C对C作图并将其直线外推至C=0处，其截距均为[η]。
所以[η]被定义为溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或比浓对数粘度。
式（3）中ηr称为相对粘度，即为在同温度下溶液的绝对粘度η与溶剂的绝对粘度η0之比：ηr = η /η0（4）分别为t和t0;且t0大于100秒时，则ηr= t / t0 （5）式（2）中ηsp称为增比粘度，它被定义为加入高聚物溶质后引起溶剂粘度增加的百分数，即：ηsp =（η—η0）/η0 =ηr— 1 （6）这样，只需测定不同浓度的溶液流经同一毛细管的同一高度时所需的时间t及纯溶剂的流经时间t0，便可求得各浓度所对应的ηr值进而求得各ηsp，ηsp/C及lnηr/C 值，最后通过作图得到[η]值，这种方法称为外推法。
在许多情况下，由于试样量少或要测定大量同品种的试样，为了简化操作，对于多数线型柔性高分子溶液均符合Kˊ≈1/3；Kˊ+β=1/2，则再将（2）、（3）两式联图2 乌式粘度计 立可得式：[η] = [2（ηsp —ln ηr ）]1/2 / C （7）由方程（2）又可简单推导出：[η] =[（1+4K ˊηsp ）1/2-1] /2 K ˊC （8）所以只要知道一个浓度下的ηr 值，便可通过（7）式求出[η]；若还知道溶液的K ˊ值，便可通过（8）式求得[η]。
高分子物理实验指导
动态力学分析法研究两相聚合物的相容性当样品受到变化着的外力作用时，产生相应的应变。
在这种外力作用下，对样品的应力-应变关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析是研究聚合物结构和性能的重要手段，它能得到聚合物的储能模量（E '），损耗模量（E ''）和力学损耗（tan δ），这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时动态力学分析对聚合物分子运动状态的反映十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其它条件的变化的特性可得聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等等。
本实验采用DMTA-IV 型动态粘弹谱仪分析制备条件对两相聚合物相容性的影响。
1．实验目的要求1.1 掌握使用DMTA-IV 型动态粘弹谱仪测定聚合物的复合模量、储能模量、损耗模量和阻尼模量的原理及方法;1.2通过数据分析，了解共聚、共混聚合物的结构特性。
2. 基本原理如果在试样上加一个正弦伸长应力σ，频率为ω，振幅为0σ，则应变ε也可以以正弦方式改变，应力与应变之间有一相位差δ，可分别表示为：0sin t εεω=0sin()t σσωδ=+式中0σ和0ε分别为应力和应变的幅值，将应力表达式展开：00cos sin()sin cos t t σσδωδσδω=++应力波可分解为两部分，一部分与应力同相位，峰值为0cos σδ，与储存的弹性能有关，另一部分与应变有90°的相位差，峰值为0sin σδ，与能量的损耗有关。
定义储能模量（E '），损耗模量（E ''）和力学损耗（tan δ）：00(/)cos E σεδ'= 00(/)sin E σεδ''=sin tan cos E E δδδ''=='复数模量可表示为：*E E iE '''=+其绝对值为：E =在交变应力作用下，样品在每一周期内所损耗的机械能可通过下式计算：320()()W t d t E φεσπε''∆==∆与E''成正比，因此，样品WE''或损耗机械能的能力高低可以用tanδ值的大小来衡量。
高分子物理实验教学大纲
高分子物理实验教学大纲课程编号：110057课程名称：高分子物理实验英文名称：Experiments in Polymer Physics学分：1.5 学分学时：50 学时适用年级专业(学科类)：材料科学与材料工程类，高分子材料与工程专业，材料化学，四年级。
一、课程说明（一）课程性质：高分子物理实验是高分子科学体系的重要组成部分，是从事高分子科学与材料研究的最基础的实验技术，是研究和表征聚合物结构和性能关系的一门实验科学，是高分子材料与工程专业、材料化学专业的一门专业必修课。
（二）教学目的和要求：本实验课的目的是使学生掌握测定和研究聚合物的结构、力学性能、电性能、热性能及溶液性质的方法和手段，对聚合物结构与性能之间关系获得初步认识。
通过本课程的学习使学生增加感性认识，加深理论知识的理解，提高学生的动手能力和实验技能，培养学生的科学态度和工作作风。
使学生逐步具备一定的从事科学研究的思维方法和实验能力。
基本要求：1、使学生进一步理解高分子物理学中的一些基本概念和基本原理。
如：玻璃化温度、熔限、特性粘数、溶度参数、θ温度等。
2、使学生了解聚合物结构和性能之间的关系，对晶态、非晶态、交联等聚合物结构与性能之间关系有所认识。
3、使学生掌握测定和表征聚合物性质的一些基本方法、手段和操作，如分子量、分子量分布、无干扰尺寸、熔点、耐热性及电性能等。
4、实验课所列的实验方法一般应为成熟、经典的实验方法，但应根据条件尽量开设现代化的实验、结合最新科研成果的实验，以开阔学生眼界，提高实验课水平。
5、本课程采用的教材是参考北京大学、南开大学、中山大学、兰州大学和复旦大学等兄弟院校的教学内容编写的自编教材。
（三）重点、难点：掌握高分子化合物表征的基本方法，难点是高分子分子量的测定与分子量分布，高分子聚集态结构的表征。
（四）与其他课程的关系：本课程的先修课程为化学各基础课程、高分子化学、高分子物理。
（五）教材及教学参考书：1、《高分子物理实验》，高俊刚等编，2003年。
高分子物理实验指导书-(1)
高分子物理实验指导书-(1)高分子物理实验指导书河北联合大学材料学院2011 年10 月实验一聚合物熔点测定熔点是晶态聚合物最重要的热转变温度，是聚合物最基本的性质之一。
因此聚合物熔点的测定对理论研究及对指导工业生产都有重要意义。
聚合物在熔融时，许多性质都发生不连续的变化，如热容量、密度、体积、折射率、双折射及透明度等。
具有热力学一级相转变特征，这些性质的变化都可用来测定聚合物的熔点。
本实验采用在显微镜下观察聚合物在熔融时透明度发生变化的方法来测定聚合物的熔点，此法迅速、简便，用料极少，结果也比较准确，故应用很广泛。
一、实验目的1. 了解显微熔点测定仪的工作原理。
2. 掌握显微熔点测定仪的使用方法。
3. 观察聚合物熔融的全过程。
二、仪器原理及结构将聚合物试样置于热台表面中心位置，盖上隔热玻璃，形成隔热封闭腔体，热台可按一定速度升温，当温度达到聚合物熔点时，可在显微镜下清晰地看到聚合物试样的某一部分的透明度明显增加并逐渐扩展到整个试样。
热台温度用玻璃水银温度计显示。
在样品熔化完瞬间，立即在温度计上读出此时的温度，即为该样品的熔点。
仪器结构如图所示。
光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成像系统由目镜、棱镜和物镜等组成；照明系统由加热台小孔和反光镜等组成。
图1 XT4型显微熔点测定仪三、试验用其他材料单面刀片一盒。
载玻片、盖玻片数片。
聚乙烯、聚丙烯粒料。
四、实验步骤1. 插上电源，将控温旋钮全部置于零位。
2. 仪器使用前必须将热台预热除去潮气，这时需将控温旋钮调置100V处，观察温度计至120℃，潮气基本消除之后将控温旋钮调至零位。
再将金属散热片置于热台中，使温度迅速下降到100℃以下。
3. 取一片干净载玻片放在实验台台面上，用单面刀片从试样粒料上切下均匀的一小薄片试样，放在载玻片上，盖上盖玻片，用镊子将被测试样置于热台中央，最后将隔热玻璃盖在加热台的上台肩面上。
4. 旋转显微镜手轮，使被测样品位于目镜视场中央，以获得清晰的图像。
《高分子物理实验》讲解
实验1 平衡溶胀法测定交联聚合物的溶度参数与交联度溶度参数是与物质的内聚能密度有关的热力学参数，实际上也是表征分子间作用力的物理量。
在高分子溶液性质的研究中以及生产实际中，常常凭借溶度参数来判断非极性体系的互溶性。
例如，溶度参数对聚合物的溶解、油漆和涂料的稀释、胶黏剂的配制、塑料的增塑、聚合物的相容性、纤维的溶液纺丝等等，都有一定的参考价值。
对于交联聚合物，与交联度直接相关的有效链平均分子量 C M 是一个重要的结构参数，C M 的大小对交联聚合物的物理机械性能具有很大的影响。
因此，测定和研究聚合物的溶度参数与交联度十分重要，平衡溶胀法是间接测定交联聚合物的溶度参数与有效链平均分子量 C M 的一种简单易行的方法。
另外还可间接测得高分子-溶剂的相互作用参数1x 。
一、实验目的：（1）了解溶胀法测聚合物溶度参数及 C M 的基本原理。
（2）掌握重量法测交联聚合物溶胀度的实验技术。
（3）粗略地测出交联聚合物的溶度参数、C M 及1x 。
二、实验原理：聚合物的溶度参数不像低分子化合物可直接从汽化热测出，因为聚合物分子间的相互作用能很大，欲使其汽化，势必裂解为小分子，所以只能用间接的方法测定，平衡溶胀法是其中的一种方法。
交联结构的聚合物不能为溶剂所溶解，但能吸收大量的溶剂而溶胀。
溶胀过程中，溶剂分子渗入聚合物内使体积膨胀，以致引起三维分子网的伸展，而分子网受到应力产生了弹性收缩力，阻止溶剂进入网状链。
当这两种相反的倾向相互抵消时，即溶剂分子进入交联网的速度与被排出的速度相等，就达到了溶胀平衡态。
溶胀的凝胶实际上是聚合物的溶解液，能溶胀的条件与线性聚合物形成溶液相同。
根据热力学原理，聚合物能够在液体中溶胀的必要调节是混合自由能m F <0 ，而m m m S T H F ∆-∆=∆ (1)式中m H ∆和 m S ∆分别为混合过程中焓和熵的变化，T 为体系的温度。
因混合过程的m S ∆为正值，故T m S ∆必为正值。
高分子物理实验
实验一 粘度法测定聚乳酸的分子量在所有的聚合分子量测定方法中，粘度法尽管是一种相对的方法，但因它仪器设备简单，操作便利，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术。
粘度法除了主要用来测定粘均分子量外，还可用于测定溶液中的大分子尺寸，测定聚合物的溶度参数等。
一、实验目的（1）掌握测定聚合物溶液粘度的实验技术。
（2）掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理以及计算方法。
（3）测定聚乳酸溶液的特性粘度，并计算其平均分子量。
二、实验原理线型高分子溶液的基本特性之一是粘度比较大，并且其粘度值与平均分子量有关，因此可利用这一特性测定其分子量。
粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下二个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系。
ηSP /c =[η]+k ´[η]²c （1） ln ηr /c =[η]-β[η]²c （2） 式中ηSP叫做增比粘度，ηr 叫做相对粘度，若以η表示溶剂的粘度，η表示溶液粘度，则ηr =η/η0；ηSP =（η-η0）/η0=ηr -1 （3） 式（1）和（2）中的c 为溶液浓度，k ´和β均为常数，显然lim →c ηSP /c = 0lim →c ㏑ηr /c = [η] (4)[η]即是聚合物溶液的特性粘度，和浓度无关。
若以ηSP /c 和ln ηr /c 分别对c 作图（如图1），则它们外推到c →0的截距应重合于一点，其值等于[η]，这也可用来检查实验的可靠性。
当聚合物的化学组成、溶剂、温度确定后，[η]值只和聚合物的分子最有关，常用Mark-Houwink方程表达这一关系：[η]=KαηM(5)假定液体流动时没有湍流发生，即外力P全部用以克服液体对流动的粘滞阻力，则可将牛顿粘性流动定律应用于液体在毛细管中的流动，得到泊松义耳定律。
η=πPR4t/8lv=πghR4Pt/8lv=Aρtη/ρ= AtA=πghR4/8lv A-仪器常数。
高分子化学与物理实验指导书样本
实验一引发剂的精制一、实验目的重结晶是纯化精制固体有机化合物的重要手段, 经过实验熟悉重结晶提纯法及相关的各项单元操作。
二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系, 一般是温度升高, 溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 能够使被提纯物质从过饱和溶液中析出, 而让杂质全部或大部分仍留在溶液中, 或者相反, 从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为:1、选择适宜的溶剂某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质: ( 1) 与被提纯的有机化合物不起化学反应。
( 2) 对被提纯的有机物应具有热溶, 冷不溶性质。
( 3) 杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。
( 4) 对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。
( 5) 溶剂的沸点, 不宜太低( 易损) , 也不宜太高( 难除) 。
( 6) 价廉易得无毒。
选择溶剂时常根据”相似相溶”原理, 溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。
可查阅有关的文献和手册, 了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度; 也可经过实验来确定化合物的溶解度, 即取少量的重结晶物质在试管中, 加入不同种类的溶剂进行预试, 筛选出适宜溶剂。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时, 溶剂可分批加入, 边加热边搅拌, 至固体完全溶解后, 再多加2O％左右( 这样可避免热过滤时, 晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失) 。
也不可加过多溶剂, 否则冷后析不出晶体。
溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度, 结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂, 以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失; 如果结晶不易析出, 可适当少加一些溶剂, 以提高重结晶的回收率。
3、脱色待溶液稍冷后, 加入活性炭( 用量为固体1－5％) , 煮沸5－10min( 切不可在沸腾的溶液中加入活性炭, 那样会有暴沸的危险。
)4、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时, 先熟悉热水漏斗的构造, 放入菊花滤纸( 要使菊花滤纸向外突出的棱角, 紧贴于漏斗壁上) , 先用少量热的溶剂润湿滤纸( 以免干滤纸吸收溶液中的溶剂, 使结晶析出而堵塞滤纸孔) , 将溶液沿玻棒倒入, 过滤时, 漏斗上可盖上表面皿( 凹面向下) 减少溶剂的挥发, 盛溶液的器皿一般用锥形瓶( 只有水溶液才可收集在烧杯中) 。
高分子材料专业实验实验指导书
图 3 球晶的双折射示意图 由此可见，在起偏镜的方向上，为零，OR=；在检偏镜方向上，为零，OR= ； 在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成 Maltase 十字。 此外，在有的情况下，晶片周期性地扭转，从一个中心向四周生长。这样，在偏光显微镜 中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环，如图 4 所示。 在多数情况下， 偏光显微镜下观察到的球晶形态不是球状， 而是一些不规则的多边形。 这是由于许多球晶以各自的任意位置的晶核为中心，不断向外生长，当增长的球晶和周围 相邻球晶相碰时，则形成任意形状的多面体(见图 2)。体系中晶核越少，球晶碰撞的机会愈 小，球晶可以长的很大；相反，则球晶长不大。
sp
(3)特性粘度[]
0 r 1 0
其定义为比浓粘度sp/c 或对数粘度 lnr/c 在无限稀释时的外推值， 即
lim c 0
sp
c
lim
ln r c 0 c
[]又称为极限粘度，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。 实验证明，对于给定聚合物在给定的溶剂和温度下，[]的数值仅由样品的粘均相对分子质 量 M 所决定。实践证明，[]与 M 的关系如下：
图 2 乌氏粘度计
乌氏毛细管粘度计(如图 2 所示) 恒温装置(玻璃缸水槽、加热棒、控温仪、搅拌器)，秒表(最小单位 0.01s)，吸耳球， 夹子，2000mL 容量瓶，500mL 烧杯，砂芯漏斗(#5)。 四、实验步骤 1．溶液配制 取洁净干燥的聚乙烯醇样品，在分析天平上准确称取 2.000g± 0.001g，溶于 500mL 烧 杯内(加纯溶剂 200mL 左右)，微微加热，使其完全溶解，但温度不宜高于 60℃，待完全溶 解后用砂芯漏斗滤至 2000mL 容量瓶内(用纯溶剂将烧杯洗 2—3 次滤入容量瓶内)，稀释至 刻度，反复摇匀后待用。 2．安装粘度计 将干净烘干的粘度计，用过滤后的纯溶剂洗 2~3 次，然后将过滤好的纯溶剂从 A 管加 入至 F 球的 2/3~3/4，再固定在恒温 30.0℃± 0.1℃的水槽中，使其保持垂直，并尽量使 E 球 全部浸泡在水中，最好使 a、b 两刻度线均没入水面以下(如图 3 所示)。安装时除注意垂直 外，还应注意固定的是否牢固，在测量的过程中不至引起数据的误差。 3．纯溶剂流出时间 t0 的测定 恒温 10~15min 后，开始测定。闭紧 C 管上的乳胶管，用吸耳球从 B 管口将纯溶剂吸 至 G 球的一半，拿下吸耳球打开 C 管，记下纯溶剂流经 a、b 刻度线之间的时间 t0，重复 几次测定，直到出现三个数据，两两误差小于 0.2s，取这三次时间的平均值。
《高分子材料》实验指导书_2
实验一热塑性塑料熔融指数的测定一、实验目的1、测定高压聚乙烯的熔融指数；2、了解热塑性塑料在熔融状态时的流动黏性及其重要性；3、熟悉测定塑料熔体流动指数的原理及操作。
二、实验原理衡量高聚物流动性难易程度的指标有: 熔融指数、表观黏度、流动长度等多种方法。
这里介绍熔融指数。
熔融指数是指热塑性高聚物在规定的温度、压力条件下, 塑料熔体每10min通过标准口模的质量或体积, 习惯用MFR（MI）或MVR表示。
在塑料成型加工中, 熔融指数是用来衡量熔体流动性的一个重要指标, 其测试仪器通常称为熔体流动速率测试仪（熔融指数仪）。
对一定结构的塑料熔体, 可用MI来比较其相对分子质量的大小, MI越小, 其相对分子质量越高, 反之MI越大, 其相对分子量越小, 说明它的流动性越好, 其加工性能就相应好一些, 但其它性能如断裂强度、硬度、耐老化稳定性等将差一些。
此法测定熔体流动速率简便易行, 对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值, 工业生产上得到广泛采用。
三、实验仪器与材料1、试样: ABS粉料或颗粒, 测试前进行干燥处理仪器：塑料熔体流动速率测试仪, 天平, 秒表, 装料漏斗, 锋利刮刀, 玻璃镜, 液体石蜡, 绸布和棉砂, 镊子, 清洗杆和铜丝。
四、实验步骤1、准备。
熟悉仪器结构和操作规程。
接通电源, 选择测试条件, 安装好口模, 在料筒插入料杆。
调节加热控制系统使温度达到要求温度, 恒温至少15min。
加料。
取出料杆将试料加入料筒, 把料杆再插入料筒并压紧试料, 预热4min使炉温回复至要求温度。
2、注意: 取出料杆后置于耐高温物体上, 避免料杆头部与其它坚硬物体碰撞；3、切勿用料杆去压紧物料, 避免损伤；4、在料杆顶托盘上加上砝码, 随即用手轻轻压下, 促使料杆在1min内降至下环形标记距料筒口5-10mm处。
待料杆（不用手）继续降至下环形标记与料筒口相平行时, 切除已流出的样条, 并按规定的切样时间间隔开始切样, 保留连续切取的无气泡样条三个。
高分子物理实验指导书
高分子物理实验指导书 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN《高分子物理》实验指导书湖北工业大学化学与环境工程学院实验一球晶的制备与观察用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
众所周知，随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶可以长得很大。
对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜就可以进行观察；对小于几微米的球晶，则用电子显微镜或小角激光光散射法进行研究。
聚合物制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态，晶粒大小及完善程度有着密切的联系，因此，对聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。
一、目的及要求1. 了解偏光显微镜的结构和使用方法。
2. 了解球晶形态与结晶温度的关系3. 计算球晶的平均直径。
二、偏光显微镜观察球晶的原理球晶的基本结构单元具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在10mm左右）。
许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
根据振动的特点不同，光有自然光和偏振光之分。
自然光的光振动均匀地分布在垂直于光波传播方向的平面内如图1（1）所示；自然光经过具有起偏作用的偏振片后转变为只在一个固定方向上振动的偏振光，如图1（2）所示。
偏振光振动方向与传播方向所构成的平面叫做振动面。
如果沿着同一方向有两个具有图1 自然光与偏振光振动特点示意图相同波长并在同一振动平面内的光传播，则二者相互起作用而发生干涉。
自然光经过第一偏振片后，变成偏振光，如果第二个偏振片的偏振轴与第一片平行，则偏振光能继续透过第二个偏振片；如果将其中任意一片偏振片的偏振轴旋转90°，使它们的偏振轴相互垂直。
这样的组合，便变成光的不透明体，这时两偏振片处于正交。
《高分子物理实验》讲解
实验1平衡溶胀法测定交联聚合物的溶度参数与交联度溶度参数是与物质的内聚能密度有关的热力学参数，实际上也是表征分子间作用力的物理量。
在高分子溶液性质的研究中以及生产实际中，常常凭借溶度参数来判断非极性体系的互溶性。
例如，溶度参数对聚合物的溶解、油漆和涂料的稀释、胶黏剂的配制、塑料的增塑、聚合物的相容性、纤维的溶液纺丝等等，都有一定的参考价值。
对于交联聚合物，与交联度直接相关的有效链平均分子量M；是一个重要的结构参数，M~C的大小对交联聚合物的物理机械性能具有很大的影响。
因此，测定和研究聚合物的溶度参数与交联度十分重要，平衡溶胀法是间接测定交联聚合物的溶度参数与有效链平均分子量M；的一种简单易行的方法。
另外还可间接测得高分子-溶剂的相互作用参数X i o一、实验目的：(1)了解溶胀法测聚合物溶度参数及M；的基本原理。
(2)掌握重量法测交联聚合物溶胀度的实验技术。
(3)粗略地测出交联聚合物的溶度参数、M C及x i o二、实验原理：聚合物的溶度参数不像低分子化合物可直接从汽化热测出，因为聚合物分子间的相互作用能很大，欲使其汽化，势必裂解为小分子，所以只能用间接的方法测定，平衡溶胀法是其中的一种方法。
交联结构的聚合物不能为溶剂所溶解，但能吸收大量的溶剂而溶胀。
溶胀过程中，溶剂分子渗入聚合物内使体积膨胀，以致引起三维分子网的伸展，而分子网受到应力产生了弹性收缩力，阻止溶剂进入网状链。
当这两种相反的倾向相互抵消时，即溶剂分子进入交联网的速度与被排出的速度相等，就达到了溶胀平衡态。
溶胀的凝胶实际上是聚合物的溶解液，能溶胀的条件与线性聚合物形成溶液相同。
根据热力学原理，聚合物能够在液体中溶胀的必要调节是混合自由能F m<0，而=F m = •：：H m ~'T = S m (1)式中：H m和厶S m分别为混合过程中焓和熵的变化，T为体系的温度。
因混合过程的AS m为正值，故T S m必为正值。
显然，要满足.-：F m，必须使=H :：: T"：S m 。
高分子材料性能实验指导书
实验一聚合物热变形温度、维卡软化点的测定一、实验目的通过实验测定高聚物维卡软化点温度，掌握维卡软化点温度测试仪的使用方法和高聚物维卡软化温度的测试方法。
二、实验原理维卡软化温度是指一个试样被置于所规定的试验条件下，在一定负载的情况下，一个一定规格的针穿透试样1mm深度的温度。
这个方法适用于许多热塑性材料，并且以此方法可用于鉴别比较热塑性软化的性质。
图1. 维卡软化点试验装置图三、实验仪器维卡软化点测试仪主要由浴槽和自动控温系统两大部分组成。
浴槽内又装有导热液体、试样支架、砝码、指示器、温度计等构件，其基本结构见图1。
（1）传热液体：一般常用的矿物油有硅油、甘油等，最常用的是硅油。
本仪器所用传热液体为硅油，它的绝缘性能好，室温下黏度较低，并使用试样在升温时不受影响。
（2）试样支架：支架是由支撑架、负载、指示器、穿透针杆等组成。
都是用同样膨胀系数的材料制成。
+0.05mm的设有毛边的圆形（3）穿透针：常用的针有两种，一种是直径为1-0。
02mm平头针，另一种为正方形平头针。
（4）砝码和指示器：常用的砝码有两种，1kg和5kg；指示器为一百分表，精确度可达0.02mm。
（5）温度计：温度计测温精确度可达0.5℃,使用范围为0~360℃。
（6）等速升温控制器：采用铂电阻作感温元件与可变电压器、恒速电动机构组成。
作不定时等速运动来调整可变电位器的阻值，以达到自动平衡（可变电位器调整阻值的变化即为铂电阻受热后的阻值），电桥输出信号经晶体管放大输出脉冲，推动可控管工作，并控制了加热器工作时间，以（5±0.5）℃/6min的速度来提高浴槽温度。
（7）加热器：一个1000W功率的电炉丝直接加热传热液体。
四、试样与测试条件（1）试样：所用的每种材料的试样最少要有2个。
一般试样的厚度必须大于3mm，面积必须大于10mm×10mm 。
（2）测试条件：保持连续升温速度为（5±0.5）℃/min，并且穿透针必须垂直地压入试样，压入载荷为5kg。
高分子物理及化学综合实验讲义解析
高分子科学实验讲义（内部教材）高分子教研室目录实验一常见塑料和纤维的简易鉴别 (1)实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (4)实验三丙烯酰胺的溶液聚合 (6)实验四苯乙烯的悬浮聚合 (8)实验五熔融缩聚反应制备尼龙-66 (12)实验六聚氨酯泡沫塑料的制备 (16)实验七热固性脲醛树脂的制备 (19)实验八膨胀计法测定高聚物的玻璃化转变温度 (22)实验九用偏光显微镜研究聚合物结晶形态 (25)实验十粘度法测定聚合物的分子量 (28)实验十一差示扫描量热法(DSC)测定聚合物热性能 (33)实验十二、热失重法（TGA）测定聚合物的热稳定性 (41)实验十三DMA测定高聚物的动态力学性能 (44)实验十四用扫描电子显微镜观察聚合物形态 (48)实验十五高聚物熔融指数的测定 (51)实验十六高聚物熔体流变特性的测定 (54)综合性、设计性实验 (61)实验十七改性苯丙乳液的合成与性能分析 (63)实验十八丙烯酸脂类压敏胶的制备与性能测试 (68)实验一常见塑料和纤维的简易鉴别一、实验目的1．了解聚合物燃烧试验和气味试验的特殊现象，借以初步辨认各种聚合物。
2．利用聚合物溶解的规律及溶剂选择的原则，了解并掌握溶解法对常见聚合物的定性分析。
二、基本原理聚合物的鉴别，特别对未知聚合物试样的鉴别颇为复杂，即使经纯化处理的聚合物也很难用单一的方法进行鉴别。
常见聚合物通常可用红外、质谱、X 光衍射、气相色谱等仪器进行不同程度的定性和定量分析。
而基于聚合物的特性简单地通过外观、在水中的浮沉、燃烧、溶解性和元素分析的方法进行实验室的鉴别则方便易行。
1．根据试样的表观鉴别HDPE、PP、PA 66、PA 6、PA1010质硬，表面光滑。
LDPE、PVF、PA11质较软，表面光滑，有蜡状感觉。
硬PVC、PMMA表面光滑，无蜡状感觉。
PS质硬，敲打会发出清脆的“打铃声”。
2．根据试样的透明程度鉴别透明的聚合物：聚丙烯酸酯类，聚甲基丙烯酸酯类，再生纤维素，纤维素酯类和醚类，聚甲基戊烯类，PC、PS，PVC及其共聚物。
高分子材料学实验指导书
《高分子材料及助剂》实验指导书适用专业:材料科学与工程课程代码: 6000409总学时: 40 总学分: 2.5编写单位:材料科学与工程学院编写人:陈宝书审核人:审批人:目录高分子材料学课程力学综合实验实验一塑料拉伸实验 (2)实验二塑料冲击实验 (5)实验三塑料硬度实验 (9)实验一塑料拉伸实验一、实验目的和任务1．测定聚乙烯材料的屈服强度，拉伸强度和断裂伸长率，并绘制应力—应变曲线；2．观察结晶性高聚物的拉伸特征；3．掌握高聚物的静载拉伸实验方法。
二、实验仪器、设备及材料1．电子万能实验机2．游标卡尺一把3．试样（高密度聚乙烯HDPE，标准哑铃试条若干）三、实验原理1．应力“应变曲线本实验是在规定的实验温度、湿度及不同的拉伸速度下，于试祥上沿纵轴方向施加静态拉伸载荷，以测定塑料的力学性能。
拉伸样条的形状如图1—1所示。
拉伸实验是最常用的一种力学实验，由实验测定的应力－应变曲线，可以得出评价材料性能的屈服强度(σ屈)，断裂强度(σ断)和断裂伸长率(ε断)等表征参数，不同的高聚物、不同的测定条件，测得的应力—应变曲线是不同的。
图1—1 拉伸试样形状P一拉力，L0一拉伸长度结晶性高聚物的应力—应变曲线分三个区域如图1—2所示。
图1—2 高聚物的应力—应变曲线(1)OA段曲线的起始部分，近平是条直线，试样被均匀拉长，应变很小，而应力增加很快，呈普弹变形，是由于分子的键长、键角以及原子间距离的改变所引起的，其变形是可逆的，应力与应变之间服从虎克定律，即：σ＝Eε式中σ－应力ε－应变E－弹性模量A为屈服点，A点所对应力叫屈服应力(σ屈)或屈服强度。
(2)BC段到达屈服点A后，试样突然在某处出现一个或几个“细颈”现象，出现细颈部分的本质是分子在该处发生了取向的结晶，该处强度增大，故拉伸时细颈不会再变细拉断，而是向两端扩展，直至整个试样完全变细为止，此阶段应力几乎不变，而变形却增加很多。
(3)CD段被均匀拉细后的试样，再度变细即分子进一步取向，应力随应变的增加而增大，直到断裂点D，试样被拉断，对于D点的应力称为强度极限，是工程上重要指标，即抗拉伸强度或断裂强度σ断，其计算公式如下：σ断＝P/（b×d）（MPa）式中P－最大破坏载荷，N；b－试样宽度，mm；d－试样厚度，mm。
高分子物理实验指导书
高分子物理实验指导书一、实验目的本实验旨在通过实践，加深对高分子物理性质的理解和掌握，培养实验操作和数据分析的能力。
二、实验原理1. 高分子材料的基本性质2. 高分子结构与性能的关系3. 高分子物理性质的测量方法4. 高分子材料的结晶与玻璃化过程三、实验仪器与材料的准备1. 热分析仪（例如差示扫描量热仪）2. 动态力学分析仪（DMA）3. 红外光谱仪4. 多用途实验台5. 高聚物样品（例如聚丙烯、聚苯乙烯等）四、实验步骤1. 热分析法测定热稳定性a) 将高聚物样品制备成适当形状的试件b) 将试件放入差示扫描量热仪中，设置合适的温度范围和升温速率c) 记录热分析曲线，分析高聚物的热稳定性2. 动态力学分析法测定力学性能a) 制备高聚物样品的拉伸试件或剪切试件b) 将试件放入DMA中，设置合适的测试条件（如频率、应变等）c) 测量高聚物的模量、损耗因子等力学性能参数3. 红外光谱法表征结构a) 制备高聚物样品的薄膜b) 将样品放入红外光谱仪中，记录红外光谱图c) 分析红外光谱图，了解高聚物的官能团及结构特征4. 结晶与玻璃化过程的研究a) 选取合适的高聚物样品b) 制备样品的不同状态（如非晶态、部分结晶态）c) 运用热分析仪和DMA，研究高聚物的结晶和玻璃化过程五、实验数据处理和分析根据实验结果，进行数据分析和统计，并撰写实验报告。
报告中应包括实验目的、原理、实验步骤、数据分析和结论等。
六、实验安全注意事项1. 实验过程中需佩戴安全眼镜和实验服，注意防护措施。
2. 高温仪器需要注意烫伤风险，操作时要小心轻放。
3. 在红外光谱仪操作时，注意避免样品因氧化或污染造成误差。
七、实验结果示例1. 热分析曲线示意图2. DMA测量的力学性能曲线示意图3. 红外光谱图示例以上，为了更好地展示实验指导书的排版要求和格式美观，请以实际文字替代示例图片。
八、实验总结通过本实验，我们深入了解了高分子物理性质的测量方法和性能特征。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高分子物理实验指导书合肥工业大学高分子科学与工程系2011年6月目录实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 实验二膨胀计法测定聚合物玻璃化温度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 实验三粘度法测定高聚物分子量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7 实验四聚合物熔融指数的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13 实验五聚合物应力应变曲线的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯17实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态一、实验目的了解偏光显微镜的结构及使用方法；观察聚合物的结晶形态，以加深对聚合物结晶形态的理解。
二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维状晶等等，面其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。
球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。
偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即一个球状聚集体。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。
a) b)图1-1 自然光和线偏振光的振动现象a) 自然光b) 线偏振光一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。
光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化，折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光。
而这两束偏振光通过第二个偏振片时，只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。
而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。
在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。
球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。
而除了偏振片的振动方向外；其余部分就出现了因折射而产生的光亮。
如图1-2是共聚聚丙烯在145 o C时的球晶照片。
在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。
图1-2 共聚聚丙烯在145 o C时的球晶照片三、仪器和试剂偏光显微镜(如图1-3)及附件、镊子、盖玻片、载玻片、电炉、试样(聚乙烯醇、聚丙烯、共聚聚丙烯)等。
图1-3 偏光显微镜结构示意图1.仪器底座；2.视场光阑；3.粗动调焦手轮；4.微动调焦手轮；5.起偏器；6.聚光镜；7.旋转工作台；8.物镜；9.检偏器；10.目镜；11.勃氏镜调节手轮四、实验步骤1.制备样品：1)将少许聚乙烯醇树脂颗粒料放在已于260 o C电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜，保温2分钟，然后用水迅速冷却。
2)将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于260 o C电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜，保温2分钟，然后迅速放入140-150 o C 烘箱中，结晶2小时后取出。
3) 将少许共聚聚丙烯树脂颗粒料放在已于260 o C电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜，保温2分钟，然后迅速放入140-150 o C烘箱中，结晶2小时后取出。
2.显微镜调整：1)预先打开汞弧灯10min，以获得稳定的光强，插入单色滤波片。
2)去掉显微镜目镜，起偏片和检偏片置于90°，边观察显微镜筒，边调节灯和反光镜的位置，如需要可调整检偏片以获得完全消光(视野尽可能暗)。
3.显微镜目镜分度尺的标定：将带有分度尺的目镜插入镜筒内，把载物台显微尺放在载物台上，调节到二尺基线重合，载物台显微镜尺长100 mm，等分为100格，所以每格为0.01mm，在显微镜内观察，若目镜分度尺50格正好与显微尺10格相等，则目镜分度尺每格相当于：0.01⨯10/50 = 2⨯10-3mm，在进行测量时，只要读出被测物体所对应的格数，就能知道实物的大小。
4.将制备好的样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，计算球晶的半径。
记录所观察到的现象，并进行讨论。
五、思考题1.利用晶体光学原理解释正交偏光系统下聚合物球晶的黑十字消光现象。
2.聚合物结晶过程有何特点?形态变化过程怎样?聚合物形态对性能有什么影响?3.如果要利用偏光显徽镜测定聚合物结晶速度。
您如何设计实验装置?并简要叙述测定方法及过程。
六、参考文献1.徐种德，何平笙，周漪琴，马德柱等．高聚物的结构与性能．北京：科学出版社，19812.马德柱，何平笙，徐种德，周漪琴．高聚物的结构与性能．第二版．北京：科学出版社，19953.邵毓芳，嵇根定编．高分子物理实验．南京：南京大学出版社，1998，4.复旦大学编.高分子实验技术.P99～1025.北京大学编.高分子物理实验. Pl7～3840801200.960.981.001.02V /(c m 3/g )Temperature/ oC实验二 膨胀计法测定聚合物玻璃化温度一、实验目的1.掌握膨胀计法测定聚合物玻璃化温度的方法；2.了解升温速度对玻璃转变化温度的影响；3.深入理解自由体积概念在高分子学科中的重要性。
二、实验原理无定形高聚物从硬脆的玻璃态转变为柔软的高弹态(或反之)称为玻璃化转变，实现这一转变的温度称为玻璃化温度T g ,这个转变的本质是分子运动状态的改变，在T g 以下,分子的内旋转被冻结，没有构象的转变，链段的蠕动停止(但仍有扰动),在T g 以上，分子链的内旋转产生链段的运动。
T g 是分子链的链段开始有较大规模运动的温度，例如涉及主链上50-100个碳原子的链段运动。
高聚物的玻璃化转变反映在许多物理性质的改变上，如热膨胀系数、比热、折射率、介电系数、介质损耗、应力松弛．动态力学性质等。
因此，测定T g 的方法很多，但是由于加热速率，作用频率，以及样品的热历史对测量结果都有影响，不更方法或不同的测试条件往往得到不同的结果．测定T g 的方法大致可分为两大类：1.静态法：如膨胀计法、热分析法(DTA 或DSC)、 折射率法及β射线吸收法等；2.动态法：如动态力学性能测试、蠕变和应力松弛、应力双折射、介电分析法、红外光谱法(振动能级)及核磁共振法等，聚合物的比容是一个和高分子链段运动有关的物理量，在玻璃化转变温度范围内有不连续的变化，即利用膨胀计测定聚合物的体积温度的变化时，在T g 处有一个转折，如图2-1所示。
图2－1 聚苯乙烯的比容－温度曲线由于玻璃化转变并非热力学平衡过程，而是一个松驰过程，故T g 的大小和测试条件有关。
图2-2表明：在降温测量中，降温速度加快，T g 向高温方向移动。
(为什么?)图2-2 聚乙酸乙烯脂的比容－温度曲线除了外界条件以外，T g 值还受聚合物本身化学结构以及其它结构因素，如共聚、交联、增塑和分子量等的影响。
三、仪器和试剂膨胀计、温度计(0—250 o C)、甘油浴及加热器，颗粒状聚苯乙烯、乙二醇。
图2-3)为膨胀计示意图。
1.温度计；2.带刻度毛细管，直径约1mm ，长30~35cm ；3.标准磨口；4.甘油浴；5.比重瓶，体积约10ml ；6.磁子；7.带加热的磁力搅拌器 图2-3 膨胀计示意图-2502550750.830.840.85V /(c m 3/g )Temperature (oC)快速冷却 慢速冷却四、实验步骤1.洗净膨胀计，烘干。
装入聚苯乙烯颗粒至膨胀管的2/3体积；2.在膨胀管内加入乙二醇作为介质。
用玻璃棒搅动(或抽气)合膨胀管内无气泡；3.再加入乙二醇至膨胀管口，插入毛细管，使乙二醇液面在毛细管下部(刻度<2 cm为宜)，磨口接头用弹簧固定，如发现管内留有气泡需重装(为什么?)；4.将装好的膨胀计浸入油浴中，控制油浴升温速度为1o C/min；5.读取油浴温度和毛细管内乙二醇液面高度(在25-45o C范围内，每升高5o C读一次；在45-90o C范围内，每升高1o C读一次)；6.作毛细管内液面高度对温度的图，从直线外延交点求得该升温速度下的聚苯乙烯的T g值，如图2-1所示。
五、思考题1.用膨胀计测玻璃化温度时，为什么快速升温(或降温)比慢速升温(或降温)测得的T g较高？2.你还知道哪些测定聚合物玻璃化转变温度的实验方法，它们各自的优缺点是什么?3.为什么用不同方法测得的玻璃化转变温度是不能相互比较的？六、参考文献1.马德柱，何平笙，徐种德，周漪琴．高聚物的结构与性能．第二版．北京：科学出版社，1995.2.漆宗能．高聚物的玻璃化转变。
化学通报，1961,(7):1.ηηη=r1-=-=r sp ηηηηη[]CLn rC sp C ηηηlim lim 0→→==实验三 粘度法测定高聚物分子量一、实验目的(1)掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理 (2)掌握该实验的实验技术和数据处理．二、实验原理高聚物分子量比溶剂分子量大得多，在良溶剂中处于舒展态，因为大分子间相互作用力的影响，以至即使是很稀的高聚物溶液，其粘度也比溶剂大为多。
实验中，高聚物溶液的粘度有以下几种形式表示： (1)相对粘度式中η为溶液的粘度，η0为纯溶剂的粘度。
因此，ηr 表示溶液粘度相当于纯溶剂的倍数。
(2)增比粘度表示溶液粘度比纯溶剂粘度增加的倍数。
(3)比浓粘度ηsp /C ，C 为高聚物溶液浓度，单位是(克／100毫升)，表示在浓度C 时，单位浓度对粘度的贡献。
(4)特性粘度[η]，定义为为：[η]的单位是(100毫升／克)，表示单位重量高聚物在溶液中占流体力学体积的大小。
我们知道，高聚物稀溶液的粘度与高聚物的分子链大小。
形态以及链段与溶剂的相互作用等因素有关系，因此，在一定温度下，对某一高聚物——溶剂体系可用含有两个参数的经验式表示溶液粘度与粘均分子量的关系：[]αηηKM=[]83.04103.12ηηM ⨯⨯=-(1)式中K 、α数值是用其它分子量测定方法来确定的， 在一定的溶液体系、 一定的温度和一定的分子量范围内是常数．α值一般在0.6—1.0之间。
由上式可知：当K 、α为已知值时，求得[η]值，便可得到高聚物的分子量M η，高 分子溶液粘度与浓度的依赖关系．常用的经验式有：ηsp /C = [η]+K[η]2C (2) Ln ηr /C = [η]-β[η]2C (3)式中K 和β均力常数。