陈皮挥发油β-环糊精包合物的制备
陈皮油_环糊精包合物的制备
（ 1． 宁夏大学化学化工学院， 宁夏 银川 750021 2． 宁夏石嘴山市第十二小学， 宁夏 石嘴山 75300 ）
摘 要：陈皮是中药制剂的常用药， 其挥发油具有行气、 祛痰、 平喘作用。但在中药制剂和贮存过程中
常因挥发油的损失而影响制剂质量和疗效 。因此， 近年来有研究用 β － 环糊精包合工艺对陈皮挥发油进 行包合， 以增加陈皮挥发油的稳定性。以 β － 环糊精为主体， 陈皮挥发油为客体， 采用饱和水溶液法进行 包合试验， 利用对主客比、 包合温度、 时间为因素设计了 3 因素 3 水平的正交实验， 通过对包合物的收率的 考察找出最佳包合条件。并用薄层色谱对包合物进行验证 。 关键词：陈皮油； 正交实验； 包合工艺； β － 环糊精； 包合物 中图分类号：R283． 2 文献标识码：A 文章编号：1672 － 1047 （ 2012 ） 03 － 0087 － 03 DOI：10． 3969 / j． issn． 1672 － 1047． 2012． 03． 23 陈皮是芸香科植物橘（ Citrus reticulata Blanco） 及其栽培变种的干燥成熟果皮， 由于其放置的时间 越久， 药效越强， 故名陈皮。 中医学认为陈皮味辛 苦、 性温， 具有温胃散寒、 理气健脾的功效， 适合胃 部胀满、 消化不良、 食欲不振、 咳嗽多痰等症状的人 黄酮类、 有机胺类及 食用。陈皮主要含有挥发油、 微量元素等成分。 其挥发油具有行气、 祛痰、 平喘 作用， 在中药制剂和贮存过程中常因挥发油的损失 而影响制剂质量和疗效。因此， 近年来有研究用 β － 环糊精包合工艺对陈皮挥发油进行包合 ， 以增加 陈皮挥发油的稳定性。 报道的方法中有饱和水溶 液法、 研磨法、 液 － 液包封法、 气 － 液包封法等。 本 研究以 β － 环糊精为主体， 陈皮挥发油为客体， 采 用饱和水溶液法进行包合试验， 以包合物收得率为 指标筛选出最佳工艺， 对陈皮挥发油 β － 环糊精包 合工艺做进一步探讨。 1 1． 1 实验药品与仪器设备 实验药品 陈皮及陈皮油： 药店自购
环糊精包合物的制备工艺流程
环糊精包合物的制备工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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挥发油与β—环糊精包合物的制备工艺研究
挥发油与β—环糊精包合物的制备工艺研究摘要：β-环糊精具有特殊的“内腔疏水，外壁亲水”的结构，能包合多种客观分子形成包合物。
挥发油与β-环糊精形成包合物后，能对挥发油的不良气味进行很好的掩盖，并对挥发油的热不稳定性、易挥发性、低水溶性等方面有明显的改善作用，从而提高了挥发油的生物利用度。
因此，β-环糊精在改善挥发油的应用限制方面有着非常重要的价值。
本文简述了几类新型挥发油与β-环糊精的包合方法及其最佳合成工艺条件，并对其发展趋势和前景做了展望。
关键词：挥发油β-环糊精包合物一、引言环糊精（cyclodextrin，简称CD）是环状低聚糖，目前所用的环糊精主要是α-环糊精、β-环糊精及γ-环糊精。
近年来，随着对环糊精改性技术研究的不断深入，其应用领域已扩展到医药、食品、环境、材料的改性等各个领域，已引起了全世界学者的广泛关注[1]。
挥发油在医药方面有着广泛的应用前景，如毫菊挥发油具有治疗头痛眩晕、风热感冒、眼目昏花等功效[2]。
然而，挥发油存在的易于挥发、易于氧化、难以稳定存在、水溶性差、有异味等缺点，极大的限制了挥发油在医药方面的应用。
现将β-环糊精应用于挥发油的包合，从而解决挥发油应用限制这一瓶颈问题。
二、挥发油与β-环糊精包合物的制备工艺作为衡量包合效果重要指标的挥发油包合率，其值越高，包合效果越好，因此挥发油包合率可作为工艺筛选的重要指标。
包合物的形成可以显著改善挥发油在应用中易挥发、热稳定性差等缺点，而在最佳工艺条件下制备包合物，才能实现挥发油的最高利用率。
1.毫菊挥发油β-环糊精包合物的制备工艺毫菊挥发油有水溶性差，在常温储存过程中有异味、不稳定的缺点，限制了其在中药方面的使用率。
王存琴等[3]采用饱和水溶液法，以毫菊挥发油和液态β-环糊精为原料，是室温下搅拌一定时间后冷藏得毫菊挥发油β-环糊精包合物。
红外光谱（IR）分析及薄层色谱（TLC）分析结果表明，β-环糊精固载到了毫菊挥发油上，证明包合成功，并且包合前后毫菊挥发油的成分没有任何改变。
白术、陈皮混合挥发油β-CD包合物的制备及鉴定
白术、陈皮混合挥发油β-CD包合物的制备及鉴定吕海涛【摘要】目的探讨采用β-CD包合物技术制备白术、陈皮混和挥发油的方法,以期找到白术、陈皮混合挥发油的稳定剂型.方法将β-CD制成饱和溶液后,再于超声助溶条件下将白术、陈皮提取出的混合挥发油加入到β-CD饱和液中,制成白术、陈皮混合挥发油β-CD包合物,考察不同配方的β-CD、白术陈皮混合挥发油的包结率,并采用薄层色谱鉴定方法对该包合物进行鉴定.结果在相同的超声包合时间及温度条件下,以配方β-CD、白术陈皮混合挥发油(10:1)的包结率最高,三种配方的定性鉴定的色谱图颜色深浅肉眼无可见差异.结论采用β-CD饱和溶液制备白术、陈皮混合挥发油包合物工艺可行,包合效果良好,制成品质量保证.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2013(007)001【总页数】2页(P115-116)【关键词】白术;陈皮;混合挥发油;β-CD包合物【作者】吕海涛【作者单位】550001,贵州省贵阳中医学院第一附属医院【正文语种】中文很多中药的有效成分为挥发油，挥发油因其特殊的理化性质，一般较难溶于水，实际生产过程中要将其制成方便携带、销售、使用的成药具有一定的技术难度。
β-CD包合技术是近年来发展较快的制备挥发油类药品的技术，其能提高挥发油的溶解率，制成相对稳定的挥发油制剂，使挥发油的临床应用获得重大进步。
本研究采用β-CD包合技术对白术和陈皮混合挥发油进行制剂制备研究，取得了较好的效果，现报告如下。
1 资料与方法1.1 一般资料白术和陈皮从成都荷花池药材市场购得，并经本院中药鉴定室鉴定。
β-CD为四川洪鹤制药厂生产，纯度为98%;超声波加热器、索氏提取器、真空干燥器等设备设施为本科室所有;所用化学试剂如乙醚、甲醇、氯仿、石油醚、丙酮等均为分析纯，购自成都化学试剂厂。
1.2 方法1.2.1 挥发油提取采用索氏提取器提取陈皮白术挥发油。
将适量的白术、陈皮剪碎成小块，加入索氏提取器三分之一的注射用水浸泡3～6 h。
陈皮挥发油β-环糊精包合物的制备
陈皮挥发油β-环糊精包合物的制备摘要】本文通过探讨陈皮挥发油β-环糊精包合物的制备方法及鉴定，得出结论：薄层层析法验证了包合物的形成。
【关键词】陈皮挥发油β-环糊精包合物薄层层析法陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮，含有挥发油、川陈皮素、辛弗林以及黄酮类成分。
由于挥发油具有较强的挥发性，遇光和热不稳定，在制剂过程中常常损失过多，故将陈皮挥发油用β-环糊精（β-CD）包合制成陈皮挥发油β-CD包合物，以掩盖不良气味，降低其挥发性，提高稳定性，提高疗效，有利于保存与使用。
1 仪器和药品1.1 仪器79-1型磁力加热搅拌器、FA2004电子天平。
1.2 药品β-环糊精、陈皮挥发油、氯仿、硅胶、正己烷。
2 实验方法2.1 陈皮挥发油提取将陈皮制成粗粉，加9.0-10.0倍量蒸馏水，浸泡过夜，按药典方法提取挥发油，以无水硫酸钠脱水后，即得陈皮挥发油，为无色或淡黄色的油状液体，相对密度D=0.8078,折光率n=1.4748，备用。
2.2 陈皮挥发油β-环糊精包合物制备2.2.1 饱和水溶液法取β-CD3g置锥形瓶中，加水75ml，加热溶解至溶液澄明为止，冷却并于磁力搅拌器上恒温于50℃，加入0.5ml挥发油，倍量无水乙醇溶液，恒温搅拌3h，冷却至室温，冰箱内冷藏24h，抽滤，40℃真空干燥4h，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物，称重，备用。
2.2.2 研磨法取β-CD3g置乳钵中，加入3倍量水，研磨均匀。
量取陈皮挥发油0.5ml，用无水乙醇配成50%（V/V）溶液，缓慢地加入乳钵中，连续研磨3h至成糊状，冷藏，抽滤，洗涤，干燥，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物。
2.2.3 液-液包封法称取50g陈皮粗粉浸泡过夜。
加热，蒸气经冷凝管冷凝成滴后，直接通入到盛有3gβ-CD的饱和溶液的500ml双颈磨口平底烧瓶里，磁力搅拌，控制包合温度为50℃，使提取和包封同时进行，至3h停止实验。
所得混悬液置冰箱冷藏过夜，抽滤，洗涤，干燥，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物。
陈皮油β-环糊精包合物的制备
ｍｉ ｎｏ
皮 挥发 油 的主要 成分 无 差异 。Ｂ—Ｃ 、 Ｄ 陈皮 挥发 油
包 合 物斑点 在原 点末 被 展开 ， 明形成 了包 合 物 。 表
一
醋 酸 乙酯 ： 分析 纯
正 己烷 ： 析纯 分
环 糊 精包合 工 艺对 陈皮 挥发 油进 行包 合 ， 以增 加
氯仿 ： 分析 纯 香 草醛 ： 学纯 化 浓 硫 酸 ：８ ９％
１２ 仪 器设备 ．
名称 型 号 厂址
陈皮 挥 发油 的稳 定 性 。报 道 的 方 法 中有 饱 和水 溶
常 因挥 发 油 的损 失而影 响 制剂质 量 和 疗效 。 因此 ， 年 来 有研 究 用 Ｂ一环糊 精 包合 工 艺对 陈皮挥 发 油进 近
行 包合 ， 以增加 陈皮挥发 油 的稳 定性 。 以 １ ３一环糊 精 为 主 体 ， 陈皮挥 发 油为客 体 ， 用饱 和 水 溶 液 法进 行 采 包合试 验 ， 用对 主客 比 、 利 包合 温度 、 时间为 因素设 计 了 ３因素 ３水平 的正 交 实验 ， 过对 包合 物 的收率 的 通
ＤＯＩ １ ３ ６ ／ ．ｓｎ １ ７ —１ ４ ２ １ ０ ． ３ ：０． ９ ９ ｉｉｓ ． ６ ２ ０ ７． ０ ２． ３ ２
陈皮是 芸香 科植 物橘 （ ｉｕ ｅ ｃ ｌ ａＢａ ｃ ） Ｃｔ ｓ ｔ ｕａ ｌ ｏ ｒ ｒｉ ｔ ｎ 及 其栽 培变 种 的干燥 成熟 果皮 ， 由于其 放 置 的时 间
食 用 。陈皮 主要 含 有 挥 发 油源自、 黄酮 类 、 机 胺 类 及 有
β-环糊精包合物的制备
β-环糊精包合物的制备
β环糊精包合物是通过将β环糊精与其他化合物包合形成的。
下面是一种制备β环糊精包合物的方法：
材料：
- β环糊精
- 包合物原料
步骤：
1. 将β环糊精和包合物原料按一定比例混合均匀。
2. 在搅拌的条件下，缓慢加入适量的溶剂，使混合物完全溶解。
常用溶剂包括水、甲醇、乙醇等。
3. 在混合物中加入适量的交联剂，搅拌均匀。
4. 在适当的温度和时间条件下，使混合物交联固化。
通常会在70-80℃下加热反应1-2小时。
5. 放置冷却后，将得到的固体物质过滤、洗涤和干燥。
制备好的β环糊精包合物可以用于各种应用。
例如，β环糊精可以与药物包合，用于制备药物控释体系；也可以与染料、香料等成分包合，用于制备化妆品、香料等产品。
包合物的制备与验证实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除包合物的制备与验证实验报告篇一：包合物实验报告姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测摘要采用饱和水溶液法，以姜黄素、β-环糊精为主要原料，制备姜黄素β—环糊精包合物，得到颗粒状、铁锈红的包合物。
并利用紫外分光光度法对其进行质量评价。
关键词姜黄素β-环糊精包合物紫外分光光度法饱和水溶液法Abstractusingcurcumin,β-cyclodextrinsasthemainrawmaterialtomaketheInclusio ncompoundofcurcuminwithβ-cyclodextrinbythesaturatedsolutionmethod.wegetgran ularandrustyInclusioncompound.ThenuV-Visspectrophot ometerwasusedtodeterminethequalityofInclusioncompou nd.Keycurcuminβ-cyclodextrinsInclusioncompounduVspectrophotometrys aturatedsolutionmethod姜黄素为中药姜黄的主要成分。
现代药理研究表明姜黄素有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、利胆、降血脂、抑菌等多种药理作用。
分子极性较小，分子量为368，能与b一环糊精形成包合物，可增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度，可以增加药物的稳定性，掩盖药物的不良气味，降低药物的刺激性与毒副作用。
[1]1.材料与方法1.1仪器和药品DF-101s集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）循环水式多用真空泵（shb-Ⅲ，郑州长城科工贸有限公司）755b紫外可见分光光度仪（上海菁华科技仪器有限公司）电子天平（JA5003A，上海精天仪器有限公司）烧杯玻棒托盘天平布氏漏斗冰箱滴管无水乙醇（AR，重庆川东化工（集团）有限公司）姜黄素β-环糊精（bR，成都市科龙化工试剂厂）1.2方法1.2.1处方姜黄素0.2gβ-环糊精0.6g无水乙醇50ml水50ml1.2.2制备方法称取0.6gβ-环糊精，60℃下溶解于50ml 水中，再取姜黄素0．2g，完全溶解于50mL无水乙醇中，用滴管滴加到β-环糊精溶液中，恒温搅拌1h，停止加热，置于冰箱中静置冷却40min，抽滤，干燥沉淀，称其重量。
广藿香挥发油-β-环糊精包合物制备条件的研究
摘 要： 应用 三因素六水平均匀设计法 实验方案 ， 采用研 磨法 制备广 藿香挥 发油一 ８环糊 精包合 物。优选 出最
佳 包 合 条 件 是 ： 藿 香 挥 发 油 与 Ｂ环 糊 精 的 投 料 质 量 比 为 １ １ ， 合 温 度 为 ５ ℃ ， 磨 时 间 为 １ 。得 包 合 物 的 产 广 一 ：２ 包 Ｏ 研 ｈ 率 和 包 合 率 分 别 为 ９ ．９ ６９ ％和 ８ ．６ 。 １０ ％ 关 键 词 ： 藿 香 挥 发 油 ； 环 糊 精 ； 合 物 广 包
２ １ 年 ９月 ０１
广西师范 学院学报 ： 自然 科 学版
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＧｕ ｎ ｘ ｅ ｃ ｅ ｓＥｄ ｃ ｔ ｎ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ ： ｔ ｒ ｌ ｃｅ ｃ ｄ ｔｏ ｏ ｒ ａ ａ ｇ ｉ ａ ｈ ｒ ｕ ａ ｉ ｉｅ ｓｔ Ｎａ ｕ ａ ｉ ｎ ｅ Ｅ ｉ ｎ ｏ Ｔ ｏ ｙ Ｓ ｉ
中图分类号 ：６３４５ ０ ２ ．２ 文 献标 识 码 ： Ａ
广藿 香 挥发 油 由唇形 科植 物广 藿 香 的叶子 经 水蒸 气 蒸 馏所 得 ， 水 不 相溶 ， 与 易溶 于 乙醇 ， 具挥 发 性 的红 棕色 至 绿棕 色稍 黏稠 的液体 。具 持久 的木 香 和膏 香 ， 带樟脑 气 味 。相对 密度 ： ． ５ ～０ ９ ３ 折 光 ： ０ ９ ５ ．８ ，
环 状空 腔 中 ， 成超 微囊 状 包合 物 ， 形 即药 物分 子 被包 含 或嵌入 环糊 精 的筒 状结 构 内形成 的超微 粒 分散 物称 为 ｐＣ — Ｄ包合 物 。 图 １显 示 出 环 糊 精 的 分 子结 构 和 一
几何 形 状 。 ８环 糊精 包 合物 在 中药药 剂 中的 应用 有 以下 几个 方 面 一 的作用 ： （ ）增 加 药物 溶解 度 由于 ＢＣ １ — Ｄ的特 殊 结 构 ， 空洞 内 因
β-环糊精包合物的制备
β-环糊精包合物的制备苯丙醇.p一环糊精包合物的制备吴红兵,邓意辉,张玲玲,徐速,雷杰杰(沈阳药科大学药学院,沈阳110016)摘要:目的研究苯丙醇.p环糊精包舍物最佳制备工艺.方法采用饱和水溶液法,以包合物的收率和苯丙醇含量为考察指标,通过正交实验设计,综合平衡后确定最佳制备工艺.结果最佳包合条件为:包合温度为80℃,药醇(95%乙醇)比为1:0,反应时间为30rain.经差热分析法及红外光谱法鉴定,确证形成苯丙醇.cD包合物.结论采用最优包合条件制备的包合物收率为84.91%,苯丙醇含量为105.34mg?g.制成包合物后提高了苯丙醇的稳定性,制备工艺简单,可用于工业化大生产.关键词:苯丙醇;包合物;饱和水溶液法;正交试验中图分类号:R943.41文献标识码:A文章编号:1001—2494(2o06)08—06OO一04 WUHong-bing,DENGYi-hui,ZHANGLing-ling,XUSu,LEIJie-jie(SchoolofPhom,~y,S henyangPharmaceuticalUniver-s,Shenyang110016,China)ABSTRACT:OIMEL-qlVEToselecttheoptimumpreparationprocessoftheinclusioncom plexofphenylpropanol--~cyclodex-?trin.METHOI~TheinclusioncompoundWasmr~edbysaturatedsolutionme山od.Themultiplefaetomandlevelsexperimentsweredone byorthogonalexperimentsdesignwiththerecoveryofinclusioncomplexandthecontentofp henylpropanolascriteria.Thentheoptimumprepa- rationprocesswasestablished.RKSULTSTheoptimumentrapmentconditionswere8sfollo ws:theratioofphenylpropanolto95%alcoholWaft.1:0,temperaturewas80oC.reactiontimeWas30rain.Theformationofcompoundphenylpro panol-~cyclodextrinwagconfirmedbythechangeofdifferentialscanningcalorimetryandinfraredspectra.CONCLUSIONTherecoveryofin clusioncomplexmr~edwiththeoptimuminclu-sionconditionis84.91%andthecontentofphenylpropanolis105.34mg'g_..Thestabilityofp henylpropanolisenhancedandthemethodCanbeusedintheindustry.KEYWORDS:phenylpropanol;inclusioncomplex;saturatedsolutionmethod;orthogonal experimentsdesign苯丙醇为苯基醇类利胆药,又名利胆醇,具有较强的利胆作用,是一种高效促胆汁分泌剂和温和的解痉剂.临床上用于治疗胆囊炎,胆石症,胆道感染,胆道手术后综合征和高胆固醇血症等,能保护肝细胞,改善肝功能….目前上市产品有苯丙醇胶丸剂.苯丙醇为无色油状液体,见光易氧化,存在稳定性和溶解度等问题.本工作尝试用饱和水溶液法制备包合物,以j3一环糊精(I3一CD)为主体,苯丙醇油为客体,进行包合.通过正交试验设计,优选出较佳包合工艺,以期得到苯丙醇含量和收率都较高的包合物.用差示扫描量热法和红外光谱分析两种方法对包合物进行定性鉴别,并考察比较了苯丙醇和苯丙醇.0一环糊精包合物光照稳定性,为开发苯丙醇固体制剂创造了条件.l实验材料1.1仪器P230高压恒流泵,DAD230二极管阵列检测器,Echrom色谱数据处理工作站(大连依利特科学仪器有限公司);CSF一3A超声波发生器(上海超声波仪器厂);FC204型电子天平(上海精密天平仪器厂);DSC一60(日本岛津公司);IFS55红外光谱仪(瑞士Bruker).1.2试药苯丙醇对照品(中国药品生物制品检定所,批号100830-200401,纯度>99.5%);苯丙酮(宜昌人福药业有限责任公司);苯丙醇原料药(广州侨光制药有限公司);j3一CD(志丹县化工厂);乙醇(分析醇).2方法2.1包合物的制备(避光操作)2.1.1饱和水溶液法制备包合物称取适量j3一cD于烧杯中,加入适量蒸馏水,水浴搅拌(调速设为25r?min)使之溶解,制备G—cD饱和水溶液;将苯丙作者简介:昊红兵.男,硕士研究生通讯作者:邓意辉,男.副教授,博士Tel:(024)23986316E-mail:dd自**********呻.600.ClffnPharmJ,2006April.V o1.41No.8中国药学杂志2006年4月第4l卷第8期醇制成的乙醇溶液,在搅拌下成线状加入8.cD饱和水溶液中,恒温继续搅拌30min;再用冷水浴冷却,结晶析出后抽滤,用体积分数为50%乙醇润洗结晶,抽干后于5O℃干燥,即得包合物粉末.称重,计算包合物收率,测定药物含量.2.1.2最佳包合工艺条件选择影响包合的因素一般有G—cD用量,反应时间,包合温度等,本试验中按苯丙醇与B—cD1mol:1too1分子反应投料,选苯丙醇:乙醇(A),包合温度(B),反应时间(c)3个因素,表2正交试验安排及结果Tab2Resultsoftheorthogonaldesign每个因素选3个水平,见表1,用I_9(3)正交表安排实验,见表2.表1正交实验因素水平表Tab1Factorandlevel(3)832175.0100.1937.4378.0792.6541.71.6480.046.嘴70.13933285.89lo4.283.53注:¨"/I一包合物收率;Con一包合物中苯丙醇古量;"/2一苯丙醇收率;表3同Note:1)71一recoveryroteofinclusioncomplex;Con—contentofPhe吖1甲n1inbaelusimacm;一recoveryrateofphenylpropanol;Tab3issaHlewithTab22.2包合物的验证相;流速为1.0mL?min;258Bin检测;DAD230二2.2.1差示扫描量热法(DSC)将苯丙醇,p—CD,p一极管阵列检测器;室温下进样20.记录苯丙醇峰cD与苯丙醇的混合物及苯丙醇.8.CD包合物用DSC面积,外标法求得包合物样品中苯丙醇含量.分析仪进行差示扫描热分析,测定条件为升温速率2.4光照稳定性5oC?min...,测定气氛№,室温20℃,扫描范围3O～分别取适量苯丙醇原料药和苯丙醇一8,CD包合3oo℃.2.2.2红外分光光度法(IR)采用KBr压片法,做p—cD和苯丙醇一p—CD的红外光谱图;涂片法做苯丙醇及其与8.cD物理混合物的红外光谱图,在400—4000am进行红外扫描.2.3包合物中苯丙醇含量测定(避光操作)称取一定量包合物,置于10mL量瓶中,加甲醇超声提取,再定容至刻度;摇匀后过O.45微孔滤膜,取续滤液,用流动相配成终质量浓度为0.5g?L的样品溶液.液相条件:迪马DiamonsilTMODS柱(4.6mIn×200mIn,5脚);甲醇.水(55:45)为流动中国药学杂志2006年4月第41卷第8期物于2个敞口瓶中,置于光照箱内4500lx照度下光照5d.取光照0,5d供试品,均配成杂质检查浓度.然后按"2.3"项液相条件检查苯丙酮,记录的色谱图结果见图1.3结果3.1饱和水溶液法制备包合物3.1.1直观分析由表2极差结果可知,各因素及其水平对包合物收率和药物含量的影响大小顺序为:B>C>A.对包合物收率而言,最优的包合工艺为:B3A3C3,即包合温度取8O℃,药醇比为1:2,反应时间取30min;对含量而言,最优的包合工艺为: ChinzJ.2006AprL1.V o1.41Ⅳ0.8.601.6斛盼∞s}:兮m弛卯勰∞:兮∞鼬卯.UⅡ.Ⅱ2,.,"℃℃℃∞∞舯●2,●"二二●●二二22二二"t{m113.t{ITI113.圈l苯丙醇原料和苯丙醇一cD包合物光照O,5d色谱图A一苯丙醇原料光照0d;B一苯丙醇原料光照5d;c一苯丙醇.cD包合物光照0d;D一苯丙醇.cD包台物光照5d;1苯丙醇,2一苯丙酮飚1Chromatogramsofphenylpropanol一~cyclodextrinandphen ylpmpanolwithandwithout5dlamplightA—phenylpropanolwithoutku1plight;B—phe.nylpropanolafie~"5dl唧u曲t;C一op蚰cyeJowithoutIaIlIplight;D—phenylpropanol-~eyelodextrinafter5dlaIlIplight;1一phenylpropanol;2一lmnpiopher~meC3Al,即包合温度取80c【=,反应时间取30min,药醇比为1:0.3.1.2方差分析对收率和含量两个指标的实验结果分别进行方差分析,可知本实验所选3个因素中以温度的影响最为显着,包合时问对两个指标无显着性差异.指标含量与收率的最优包合条件分别为:asC3AI和B3A3C3.实验以B3C3Al和B3A3C3两个包合方案分别制备包合物,以验证最佳包合条件,结果见表3.表3最优条件重复结果Tab3ResultsofB3A3andB3c3A1由表3可知,用两个最优包合方案制备包合物均可获得较高收率和含量,药醇比对两个指标的影响无差别.综上分析,取较优包合条件B3C,Al.3.2包合物的验证为了证明制成苯丙醇.—CD包合物,采用DSC和Ⅲ分析进行定性鉴别,其结果分别见图2和图3.由DSC图知,苯丙醇在180oC有一分解峰,f}_CD在250℃开始分解,300℃发生熔融;图3(C)中f}_CD的熔融峰仍然存在,并且出现2个新的吸热峰,苯丙醇一[}_CD包合物DSC图中药物分解峰和f}_CD的熔融峰均完全消失,而在261℃出现一个新熔融峰,表明苯丙醇与f}_CD形成新物相.由Ⅲ图谱知:在3000—2840cm苯丙醇有烷烃的C—H伸缩振动峰,苯丙醇..CD谱图中CH602'Ch/nPharmJ,2006Ap,~t.V ol,41No.8.3o.40O.10弓蓦.20毫o驾1OT/℃T/℃图2DSC图A一苯丙醇原料iB—fl-环糊精;C一苯丙醇与卢_环糊精混合物;D一苯丙醇.卢_ 环糊精包合物F2DscgraphA—phenylpropanol;B一13-cyclodextrin:C—mixtureofphenylpmpanoland13-cyclodex-nin;D—inclusionemnplexofph朗Upaml-cyclodn:4000300020001000500i5(3图3IR图谱A～苯丙醇原料;B—p环糊精;c一苯丙醇与p环糊精混合物;D一苯丙醇-p环糊精包合物Fig3IRspectrumA—phenylpropanol;B—pcyc】od叫血;C—themixtureofphenylpropanolandpey- elodextrin;D—inclusionc口ofphenylpmpanol-~cyclodexlfin伸缩振动峰消失,一OH峰位略微增强;而物理混合物为苯丙醇与卢.CD吸收峰的叠加,CH2和CH3的特征峰并没有消失,说明苯丙醇分子中的一CH2CH3基团已装入洞穴内,形成了苯丙醇一一CD包合物.4讨论4.1包合主要是一种物理过程,包合物的形成主要取决于主分子与客分子的立体结构,二者极性和两者作用力的大小.从结构大小看,8.CD分子空洞内径为O.7—0.8illn,深度也为O.7—0.8nm,苯丙醇分子中苯基和3.羟基丙基大小均为O.4～O.5n,而国药学杂志2OO6年4月第4l卷第8某盆量日IJJ00雪丑rL日日l_8目苷己重且3一羟基丙基基团小,无空间阻碍,所以单个苯丙醇分子可以被单个p—cD包合;从分子极性来看,苯丙醇属于非解离型药物,分子中非极性的苯环基团和乙基很容易与疏水空腔发生相互作用.这种相互作用力包括两者分子之间的范德华力和库仑力,与』3一CD羟基基团之间的氢键作用力和分子之间的疏水力[.采用饱和水溶液法,在疏水力和分子热运动存在下,水分子推动疏水客体分子或分子中的疏水基团向[3-CD的疏水空腔中运动.因此,温度升高,分子热运动加剧,会促进苯丙醇分子向J3.CD疏水空腔中运动,包合率提高.包合反应所需时间与客体分子向I3一CD疏水腔中运动的速度大小及包合物稳定性有关.由包合物含量测定结果可知,反应30min,可实现苯丙醇分子与p.cD的充分包合.4.2苯丙醇为一种无色油状液体,由苯丙酮经钾硼氢还原而来,见光后易被氧化为苯丙酮【.苯丙醇经I3.cD包合以后,光照5d的液相色谱图显示,苯丙酮峰面积没有增加,而苯丙醇原料药光照后的苯丙酮峰面积明显增加,苯丙醇峰面积明显减少.说明苯丙醇分子中的不稳定部分(OH)被包合在J3.CD的空穴中,某种程度上切断了药物分子与周围环境的联系,从而起到保护和稳定作用.也再次证明苯丙醇.I3.CD包合物的形成.E】EI:ES[1]SHIJS,RENB.MAQJ,eto1.Lidanmn~hicapsuleontreating cholelithiasisin880cases[J].Shanxi.,TraditChinMed(陕西中医),1999,20(2):49.50.[2]LIUDK,DONGZLAstudyontheinclusionmechanismofcy- clodextrinsandguestmolecules[J].嘶sCdoratwn(染料与染色),2O04.41(3):155.157.[3]WANGZM.CurrentStructuredOrog,(当代结构药物全集)[M]. BeijingScience&TechnologyPress.1993:1753—1753.(收稿日期:2005.04.21)(上接第584页)0140l20l0O08O06O04O020oo.O02280jjU38043U480)jUA/nlll图4宿萼皂化样品中组分工,Ⅱ及Ⅲ的电子吸收光谱图1—8.33min;2—9.55rain;3—13.35minF4Electronicabsorptionspectraoffractions工,11andmfrom saponifiedextractofsepal1—8.33rain;2—955min;3—13.35min3讨论高等植物中类胡萝卜素生物合成的化学过程(即异戊二烯代谢途经)已经被许多实验所证明l8].本项研究中所鉴定的类胡萝卜素类化合物中,叶黄素(1utein)与玉米黄质(zeaxanthin)均为双羟基化合物,互为同分异构体,J8.隐黄质(fl-cryptoxanthin),比玉米黄质少一个羟基,为玉米黄质的合成前体_8_8.近年来叶黄素和玉米黄质防治视网膜黄斑退化证的功能受到广泛关注[10-11J.酸浆作为一种富含玉米黄质的药用植物,在防治视网膜黄斑退化症方面的作用应当予以重视.酸浆的这一药用功能在中医药学中被称为"明目".其中丰富的玉米黄素含量很可能是这一功能的物质基础.团砸CES[1]ZHANGHY,DONGXW,ZHANGSP.Grandberrydomesticationandcultivation[J].JNorthernHorticulture(~IL方园艺),2005,126:71.74.[2jULY.PANGZY,wuYL.Utilizationandculturetechnologyof grandberry[J].Ch/naJWildingPlantResource(中国野生植物资源),2001,16(2):94.95.[3]zHAOJK.Culturetechnologyofgrandbe,~y[J].NovelAgric(新农业),200(8):21.25.【4jZHANGSP,WUYD.CultivationandutilizationofgrandbenylJj. SpecialEconomica1.An/ma/sP/ants(特种经济动植物),2004(2):27-3O.[5]MAYL.Studyonthechemicalcompositionanalysisandutilizationof groundcherry[J].AcadJⅡUniv(长春大学),2OO2,12(3):21.23.[6]PATIGULIM,GAOL,SHIB0,eta1.Studyonpigmentextraction andphysicalandchemicalfeaturesofGrandberry'scalyces[J].FoodSci(食品科学),2004,Vnl25(9):35.38.17JWEUJFRP,BREITHAUPrDE.Identificationandquantification0f zeaxanthinestcrsinplantsusi.~liquidchromatography-rrlassspec- trometry[JJ.JAgr~cFoodChem,2003,51(24):7044-7047.[8]HUIBD.CaroteniodChemistryandBiochemistry(类胡萝素化学和生物化学)[M].Beijing:Chinab-industrypublisher,2005:231.[9]BI硼IoNG.Caraeno/&[M],Birkhanser.Basel,BostonandBerlin, 1995,27.29.[1OjYuX.TheeyeprotectionfunctionofluteinlJj.ChinaFoodAddi—itives(中国食品添加剂),2003(5):1-5.111jSEMBARD,DAGNELIEG.Areluteinandzeaxanthinconditionally essentialnutrientsforeyehealth[JJ.MedHypotheses,2003,61(4):465-466.(收稿日期:2005-04.21),电电电电电电电电七电电电电电电电七七电电电电电七七七七电电电七七七七七七七七七七七七七七《中国药学杂志》为我国中文核心期刊中国药学杂志2006年4月第4l卷第8期Chin尸nnnJ.2006April,V o1.41No.8?603。
实验十一+包合物的制备及其验证
实验十一包合物的制备及其验证一．实验目的1．掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺。
2．掌握包合物形成的验证方法。
二．基本概念与实验原理包合技术系指一种分子被包嵌于另一种分子的空穴结构内，形成包合物（inclusion compound）的技术。
这种包合物是由主分子（host molecule）和客分子（guest molecule）两种组分加合组成，主分子具有较大的空穴结构，足以将客分子容纳在内，形成分子囊（molecule capsule）。
目前，常用包合物的主分子以环糊精（CYD）为最多。
环糊精系淀粉用嗜碱性芽孢杆菌经培养得到的环糊精葡聚糖转位酶（Cyclodextrin glucanotransferase）作用后所形成的产物。
是由6~10个D-葡萄糖分子以1，4-糖苷键连接面成的环状低聚糖化合物。
环糊精为水溶性、非还原性的白色结晶性粉末。
常见的有α-、β-、γ-CYD三种，分别由6，7，8个葡萄糖分子构成。
药物作为客分子经包合后，溶解度增大，稳定性提高，液体药物可粉末化，可防止挥发性成分挥发，掩盖药物的不良气味或味道，调节释药速率，提高药物的生物利用度，降低药物的刺激性与毒副作用等。
符合下列条件之一的有机药物，通常都可以与环糊精包合成包合物：药物结构中的原子数大于5个且药物的稠环小于5个；药物分子量在100~400之间；药物在水中的溶解度小于10mg/ml；药物的熔点低于250℃。
也有药物符合上述条件而不能与环糊精包合的，如几何形状不合适；也有因环糊精用量不合适而不能包合的。
无机药物大多数不宜与环糊精包合。
环糊精包合物的制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法以及中和法等，其中以饱和水溶液法（亦称重结晶法或共沉淀法）为最常用。
包合物根据主分子的构成可分为多分子包合物、单分子包合物和大分子包合物；根据主分子形成空穴的几何形状又分为管形包合物（channel或tunnel inclusion compound）、笼形包合物（chathrate或cage inclusion compound）和层状包合物（layer inclusion compound）。
麻杏二陈特禀咳颗粒中挥发油的β—环糊精包合优选工艺
麻杏二陈特禀咳颗粒中挥发油的β—环糊精包合优选工艺目的：优选麻杏二陈特禀咳颗粒中陈皮、细辛挥发油与β-环糊精（β-CD）的包合工艺。
方法：采用正交试验设计法L9 （34），以挥发油与β-环糊精比例、包合温度、包合时间作为考察因素，以挥发油利用率和包合物得率的综合评分为评价指标，优选β-环糊精包合麻杏二陈特禀咳颗粒中陈皮、细辛挥发油的最佳包合工艺条件。
结果：麻杏二陈特禀咳颗粒最佳挥发油包合工艺条件为：挥发油与β-CD比为1∶6，包合温度为60℃，包合时间为90min。
结论：该工艺操作简便、稳定可行，挥发油的利用率和包合物收率都较高，可以作为麻杏二陈特禀咳颗粒中陈皮、细辛挥发油的包合工艺。
标签：麻杏二陈特禀咳颗粒；挥发油；包合工艺Abstract：Keywords：麻杏二陈特禀咳颗粒是王力宁教授临床应用多年的验方[1]，由炙麻黄、杏仁、细辛、射干、僵蚕、半夏、陈皮、茯苓、莱菔子和甘草等十味药组成，具有散寒止咳、化痰平喘等作用，对治疗小儿特禀质咳嗽非常有效[2]，方中细辛与陈皮中含有挥发油。
其中细辛[3]宣肺散寒，陈皮[4]行气、祛痰、平喘，在传统的提取工艺中，挥发油未能加以利用，而将挥发油喷在已经制好的颗粒剂上则不利于挥发油保存，将挥发油制成包合物可以提高稳定性、保存挥发油、减少异味[5]。
实验通过正交试验，优选出麻杏二陈特禀咳颗粒中细辛、陈皮挥发油与β-环糊精的最佳包合工艺，以充分利用药物中的挥发油，并发挥其应有作用。
1 仪器与材料1.1 仪器超声仪（KQ5200B）；电子分析天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；真空干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）。
1.2 材料β-环糊精（曲阜市天利药用辅料有限公司）；陈皮、细辛（柳州市神农中药饮片厂）；无水乙醇为分析纯，水为纯水。
2 方法与结果2.1 陈皮、细辛挥发油的提取有关研究[6-7] 并经过预实验后选择挥发油提取方法为：取陈皮800g，细辛400g（陈皮与细辛的处方比例为2∶1）剪碎、混合，加6倍水，浸泡1h，加热回流提取5h后，待油量不再增加，停止加热，放置30min，读取挥发油量，取出挥发油量，备用。
实验十包合物的制备
&实验九包合物的制备一、目的和要求1、掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺。
2、掌握包合物形成的验证方法。
二、基本概念和实验原理包合物是一种分子囊，由一种形状和大小适宜的小分子（通称客分子），全部或部分嵌如一定形状的大分子（通称主分子）的空穴内形成。
如果客分子太小，则不能形成稳定的包合物，如果太大也难以进入主分子的空穴内，另外客分子的几何形状也有一定的影响。
包合物形成的机理，包括分散力、偶极子间引力、氢键、疏水键、静电吸引力等一种或多种分子之间的作用力。
主分子目前用得最多的是环糊精。
环糊精分子由数个葡萄糖环组成。
常用的有α、β、γ环糊精，分别具有6、7、8个葡萄糖单元。
结构上其分子具有一定大小的空穴，具有环内疏水、环外亲水的特性。
环糊精形成的包合物在水中仍然稳定而不分裂，这是由于环糊精形成的空穴不是在晶格中，而是在单个分子内，当包合物溶解时，包合物并不分裂，在水溶液中仍以包合物的形式存在。
这样大大减少原来药物分子与周围环境的接触，从而改变了药物分子的理化性质。
药物制成包合物后，可增加药物的溶解度与溶出速度，增加药物的稳定性，提高药物的生物利用度，减少刺激性等毒副作用，掩盖异味、臭气、挥发性以及改变药物的物理状态，具有环释作用。
符合下列条件之一的有机药物，通常都可以与环糊精包合成包合物：药物结构中的原子数大于5个且药物的稠环数小于5个；药物分子量在100～400之间；药物在水中的溶解度小于10㎎/ml；药物的熔点低于250℃。
也有药物符合条件而不能与环糊精包合的，如几何形状不合适，也有因环糊精的用量不合适而不能包合的。
无机药物大多数不宜与环糊精包合。
环糊精包合物制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法以及中和法等，其中以饱和水溶液法（亦称重结晶法或共沉淀法）和研磨法为最常用。
主分子为β环糊精，它空穴大小适中（即700～800pm），且在水中的溶解度（g/100ml）随温度升高而加大，当20、40、60、80以及100℃时，溶解度分别为1085、3.7、8.0、18.3以及25.6。
研磨法制备益智挥发油β-环糊精包合物的工艺研究
采 用 紫外 光谱 法 测定 益 智 挥发 油 一ＣＤ包 合 物 中益智 挥发 油 的含 量 ．
２．２．１ 标 准 曲 线 的 绘 制 精 密 称 取 １００．０ ｍｇ益 智 挥 发 油 ，转 至 １００ ｍＬ容 量 瓶 中 ，用 无 水 乙醇 稀 释 至 刻度 ，作 为 对 照 品储 备 溶
益智采 白海南 万宁新 中农 场 ；益智 挥发 油 由本 实验 室 自制 ；／３－ＣＤ（分析 纯 ，上 海化学试 剂站 中心 化工厂 ）； ＧＦ２５４硅胶 板 （青 岛海 洋 化 工 厂分 厂 ）；试 剂均 为 分析 纯 ．
２ 方 法
２．１ 正 交 设 计 法 优 选 工 艺 的 研 究 ２．１．１益 智 挥 发 油 的提 取
析 （见表 ３）．
表 １ 因 素 水 平 表
表 ２ Ｌ。（３４）正 交实 验 结果
表 ３ 方 差 分 析 表
注 Ｒｏ１（ｚ２）＝９９．０，Ｆｏ∞（ｚ２）＝１９．０ ．
２．１．３ 包合 物 的 制 备 刮 按 正 交表 顺 序将 一 定量 的 一ＣＤ加 入规 定 量 的蒸 馏 水研 匀 后 ，加入 １ ｇ益 智 挥 发油 溶 于 ２ ｍＬ乙酸 乙
液 ．精密 吸 取储 备 溶 液 ０．０５、０．１、０．２、０．３、０．４、０．５、０．６、０．７、０．８、０．９、１．０ ｍＬ于 １０ ｍＬ容 量瓶 中 ，加 无 水 乙醇 至 刻 度 ．以无 水 乙醇 为 空 白 ，在 ２３５ ｎｍ 波 长 处 测 定 吸 光 度 ．以 吸 光 度 为 纵 坐 标 ，质 量 浓 度 （ｍｇ／Ｌ）为 横 坐 标 ，进行 线 性 回归 ，结 果 益智 挥 发 油在 ５～５０ ｍｇ／Ｌ范 围 内线性 关 系 良好 ，回归 方程 为 ：
实验十一+包合物的制备及其验证
实验十一+包合物的制备及其验证实验十一包合物的制备及其验证一．实验目的1．掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺。
2．掌握包合物形成的验证方法。
二．基本概念与实验原理包合技术系指一种分子被包嵌于另一种分子的空穴结构内，形成包合物（inclusion compound）的技术。
这种包合物是由主分子（host molecule）和客分子（guest molecule）两种组分加合组成，主分子具有较大的空穴结构，足以将客分子容纳在内，形成分子囊（molecule capsule）。
目前，常用包合物的主分子以环糊精（CYD）为最多。
环糊精系淀粉用嗜碱性芽孢杆菌经培养得到的环糊精葡聚糖转位酶（Cyclodextrin glucanotransferase）作用后所形成的产物。
是由6~10个D-葡萄糖分子以1，4-糖苷键连接面成的环状低聚糖化合物。
环糊精为水溶性、非还原性的白色结晶性粉末。
常见的有α-、β-、γ-CYD三种，分别由6，7，8个葡萄糖分子构成。
药物作为客分子经包合后，溶解度增大，稳定性提高，液体药物可粉末化，可防止挥发性成分挥发，掩盖药物的不良气味或味道，调节释药速率，提高药物的生物利用度，降低药物的刺激性与毒副作用等。
符合下列条件之一的有机药物，通常都可以与环糊精包合成包合物：药物结构中的原子数大于5个且药物的稠环小于5个；药物分子量在100~400之间；药物在水中的溶解度小于10mg/ml；药物的熔点低于250℃。
也有药物符合上述条件而不能与环糊精包合的，如几何形状不合适；也有因环糊精用量不合适而不能包合的。
无机药物大多数不宜与环糊精包合。
环糊精包合物的制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法以及中和法等，其中以饱和水溶液法（亦称重结晶法或共沉淀法）为最常用。
包合物根据主分子的构成可分为多分子包合物、单分子包合物和大分子包合物；根据主分子形成空穴的几何形状又分为管形包合物（channel或tunnel inclusion compound）、笼形包合物（chathrate或cage inclusion compound）和层状包合物（layer inclusion compound）。
β环糊精包合物的制备
β环糊精包合物的制备
β环糊精是一种具有包合性的分子，可以和部分生物分子或化合物形成包合物。
因此，β环糊精在医药、食品、化妆品等领域有着广泛的应用。
制备β环糊精包合物的方法有很多种，其中比较常见的方法是通过溶液法或干燥法制备。
溶液法是将β环糊精和待包合的分子溶解在适当的溶剂中，然后通过蒸发或冷冻干燥等方法制备包合物。
干燥法则是将β环糊精和待包合的分子混合后，通过真空干燥或喷雾干燥等方法制备包合物。
制备β环糊精包合物的条件包括温度、pH值、浓度等因素，这些条件对包合物的形成和稳定性有着重要影响。
同时，包合物的形成和性质也与待包合的分子的性质有关，如分子大小、极性、亲疏水性等。
最近的研究表明，利用β环糊精包合物可以提高待包合分子的稳定性和生物利用度，从而提高其药效。
因此，β环糊精包合物的制备研究具有重要的应用价值和科学意义。
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莪术挥发油β-环糊精包合物的制备工艺试验
莪术挥发油β-环糊精包合物的制备工艺试验
刘媛;严相平;韦英杰;陈玉俊
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】2005(013)003
【摘要】目的研究莪术挥发油β-环糊精最佳包合工艺.方法以挥发油包合率为评价指标,采用正交试验法进行工艺优选.结果最佳工艺条件是:挥发油与β-环糊精按1:6投料,加2倍量20%乙醇研磨60 min.运用研磨法进行包合.当V(油):m (β-环糊精):V(水)＝1 ml:6 g:12 ml,搅拌时间为1 h时,包合效果最佳.结论此制备工艺是可行的.
【总页数】3页(P3-5)
【作者】刘媛;严相平;韦英杰;陈玉俊
【作者单位】江苏省药物研究所,南京,210009;江苏省药物研究所,南京,210009;江苏省药物研究所,南京,210009;江苏省药物研究所,南京,210009
【正文语种】中文
【中图分类】R942
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实验十一+包合物的制备及其验证
实验十一包合物的制备及其验证一．实验目的1．掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺。
2．掌握包合物形成的验证方法。
二．基本概念与实验原理包合技术系指一种分子被包嵌于另一种分子的空穴结构内，形成包合物（inclusion compound）的技术。
这种包合物是由主分子（host molecule）和客分子（guest molecule）两种组分加合组成，主分子具有较大的空穴结构，足以将客分子容纳在内，形成分子囊（molecule capsule）。
目前，常用包合物的主分子以环糊精（CYD）为最多。
环糊精系淀粉用嗜碱性芽孢杆菌经培养得到的环糊精葡聚糖转位酶（Cyclodextrin glucanotransferase）作用后所形成的产物。
是由6~10个D-葡萄糖分子以1，4-糖苷键连接面成的环状低聚糖化合物。
环糊精为水溶性、非还原性的白色结晶性粉末。
常见的有α-、β-、γ-CYD三种，分别由6，7，8个葡萄糖分子构成。
药物作为客分子经包合后，溶解度增大，稳定性提高，液体药物可粉末化，可防止挥发性成分挥发，掩盖药物的不良气味或味道，调节释药速率，提高药物的生物利用度，降低药物的刺激性与毒副作用等。
符合下列条件之一的有机药物，通常都可以与环糊精包合成包合物：药物结构中的原子数大于5个且药物的稠环小于5个；药物分子量在100~400之间；药物在水中的溶解度小于10mg/ml；药物的熔点低于250℃。
也有药物符合上述条件而不能与环糊精包合的，如几何形状不合适；也有因环糊精用量不合适而不能包合的。
无机药物大多数不宜与环糊精包合。
环糊精包合物的制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法以及中和法等，其中以饱和水溶液法（亦称重结晶法或共沉淀法）为最常用。
包合物根据主分子的构成可分为多分子包合物、单分子包合物和大分子包合物；根据主分子形成空穴的几何形状又分为管形包合物（channel或tunnel inclusion compound）、笼形包合物（chathrate或cage inclusion compound）和层状包合物（layer inclusion compound）。
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陈皮挥发油β-环糊精包合物的制备
发表时间：2010-05-27T09:28:04.890Z 来源：《中外健康文摘》2010年第2期供稿作者：刘欣李翰麟
[导读] 陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮，含有挥发油、川陈皮素、辛弗林以及黄酮类成分。
刘欣李翰麟（黑龙江省七台河市药品检验所黑龙江七台河 154600）
【中图分类号】R932 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085 (2010)02-0008-02
【摘要】本文通过探讨陈皮挥发油β-环糊精包合物的制备方法及鉴定，得出结论：薄层层析法验证了包合物的形成。
【关键词】陈皮挥发油 β-环糊精包合物薄层层析法
陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮，含有挥发油、川陈皮素、辛弗林以及黄酮类成分。
由于挥发油具有较强的挥发性，遇光和热不稳定，在制剂过程中常常损失过多，故将陈皮挥发油用β-环糊精（β-CD）包合制成陈皮挥发油β-CD包合物，以掩盖不良气味，降低其挥发性，提高稳定性，提高疗效，有利于保存与使用。
1 仪器和药品
1.1 仪器
79-1型磁力加热搅拌器、FA2004电子天平。
1.2 药品
β-环糊精、陈皮挥发油、氯仿、硅胶、正己烷。
2 实验方法
2.1 陈皮挥发油提取
将陈皮制成粗粉，加9.0-10.0倍量蒸馏水，浸泡过夜，按药典方法提取挥发油，以无水硫酸钠脱水后，即得陈皮挥发油，为无色或淡黄色的油状液体，相对密度D=0.8078,折光率n=1.4748，备用。
2.2 陈皮挥发油β-环糊精包合物制备
2.2.1 饱和水溶液法
取β-CD3g置锥形瓶中，加水75ml，加热溶解至溶液澄明为止，冷却并于磁力搅拌器上恒温于50℃，加入0.5ml挥发油，倍量无水乙醇溶液，恒温搅拌3h，冷却至室温，冰箱内冷藏24h，抽滤，40℃真空干燥4h，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物，称重，备用。
2.2.2 研磨法
取β-CD3g置乳钵中，加入3倍量水，研磨均匀。
量取陈皮挥发油0.5ml，用无水乙醇配成50%（V/V）溶液，缓慢地加入乳钵中，连续研磨3h至成糊状，冷藏，抽滤，洗涤，干燥，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物。
2.2.3 液-液包封法
称取50g陈皮粗粉浸泡过夜。
加热，蒸气经冷凝管冷凝成滴后，直接通入到盛有3gβ-CD的饱和溶液的500ml双颈磨口平底烧瓶里，磁力搅拌，控制包合温度为50℃，使提取和包封同时进行，至3h停止实验。
所得混悬液置冰箱冷藏过夜，抽滤，洗涤，干燥，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物。
2.2.4 气-液包封法
称取50g陈皮粗粉，浸泡过夜。
加热，蒸气经橡皮管直接通入含3gβ-CD的饱和水溶液中，磁力搅拌，控制包合温度为50℃，至3h时停止实验，使挥发油提取和包合完全，所得溶液置冰箱冷藏过夜，抽滤，洗涤，干燥，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物。
2.2.5 超声法
将陈皮挥发油加β-CD于饱和水溶液中，用超声波破碎仪或超声波清洗机，选择合适的超声强度和时间，将析出的沉淀洗涤，干燥，即得。
此法简便、快捷。
2.3 包合物中陈皮挥发油含油率及油利用率的测定
将所制得的干燥包合物精密称重，置装有沸石的圆底烧瓶中，加蒸馏水200ml，连接挥发油测定器，沸腾1-2h，至油量不再增加时停止加热。
放置1 h后，至油呈清亮或亮黄色时，读数，折算成包合物中实际含油量（该装置油的回收率为90%）。
计算包合物中挥发油含油率及包结率（油利用率），公式如下：包合物收得率（Q1）=包合物实际重量/β-CD+投油量×100%；包合物中陈皮挥发油利用率（包结率）（Q2）=包合物中实际含油量／投油量×100%；包合物中陈皮挥发油含油率（Q3）=包合物中实际含油量／包合物量×100%。
2.4 包合物的定性验证
制备后所得的物质是否为包合物，最简单实用的鉴别方法可选择薄层层析法。
层析条件为:载物片、硅胶G（0.5CMC-Na为粘合剂）、展开剂为正己烷-氯仿（9∶5）、显色剂为5%香草醛-浓硫酸，结果见图1。
3 实验结果
3.1包合物中陈皮挥发油含油率及油利用率的测定
通过测定，可得出：饱和水溶液法的挥发油利用率显著高于其他方法。
3.2包合物的定性验证
陈皮挥发油在该展开条件下，共显7个斑点,β-环糊精与包合物只有一个点,但斑点的Rf值不同,表明陈皮挥发油和β-环糊精形成了包合物。
4 结论与讨论
4.1 结论
经薄层层析鉴别验证，包合物中挥发油的主要成分没有明显变化。
证明包合物既能保持天然挥发油的质量，又能掩盖不良气味，减少刺激性。
4.2 讨论
4.2.1 实验采用饱和水溶液法进行包合，操作方便，设备要求不高，挥发油与β-CD的比例量为1∶6，其收得率与油回收率最高。
4.2.2 通过对陈皮挥发油β-CD包合工艺进行研究，选择了影响包合物的3个因素，结果认为包合温度是影响生产工艺的主要因素，油与β-CD的比例为次要因素，而包合时间则影响不大。
参考文献
[1]蔡溱，吴丽霞，钟贵陵．β-环糊精包合陈皮挥发油的工艺研究[J].中国中药杂志，1995，20（10）：603-604.。