陈皮挥发油β-环糊精包合物的制备

陈皮挥发油β-环糊精包合物的制备

发表时间：2010-05-27T09:28:04.890Z 来源：《中外健康文摘》2010年第2期供稿作者：刘欣李翰麟

[导读] 陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮，含有挥发油、川陈皮素、辛弗林以及黄酮类成分。

刘欣李翰麟（黑龙江省七台河市药品检验所黑龙江七台河 154600）

【中图分类号】R932 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085 (2010)02-0008-02

【摘要】本文通过探讨陈皮挥发油β-环糊精包合物的制备方法及鉴定，得出结论：薄层层析法验证了包合物的形成。

【关键词】陈皮挥发油 β-环糊精包合物薄层层析法

陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮，含有挥发油、川陈皮素、辛弗林以及黄酮类成分。由于挥发油具有较强的挥发性，遇光和热不稳定，在制剂过程中常常损失过多，故将陈皮挥发油用β-环糊精（β-CD）包合制成陈皮挥发油β-CD包合物，以掩盖不良气味，降低其挥发性，提高稳定性，提高疗效，有利于保存与使用。

1 仪器和药品

1.1 仪器

79-1型磁力加热搅拌器、FA2004电子天平。

1.2 药品

β-环糊精、陈皮挥发油、氯仿、硅胶、正己烷。

2 实验方法

2.1 陈皮挥发油提取

将陈皮制成粗粉，加9.0-10.0倍量蒸馏水，浸泡过夜，按药典方法提取挥发油，以无水硫酸钠脱水后，即得陈皮挥发油，为无色或淡黄色的油状液体，相对密度D=0.8078,折光率n=1.4748，备用。

2.2 陈皮挥发油β-环糊精包合物制备

2.2.1 饱和水溶液法

取β-CD3g置锥形瓶中，加水75ml，加热溶解至溶液澄明为止，冷却并于磁力搅拌器上恒温于50℃，加入0.5ml挥发油，倍量无水乙醇溶液，恒温搅拌3h，冷却至室温，冰箱内冷藏24h，抽滤，40℃真空干燥4h，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物，称重，备用。

2.2.2 研磨法

取β-CD3g置乳钵中，加入3倍量水，研磨均匀。量取陈皮挥发油0.5ml，用无水乙醇配成50%（V/V）溶液，缓慢地加入乳钵中，连续研磨3h至成糊状，冷藏，抽滤，洗涤，干燥，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物。

2.2.3 液-液包封法

称取50g陈皮粗粉浸泡过夜。加热，蒸气经冷凝管冷凝成滴后，直接通入到盛有3gβ-CD的饱和溶液的500ml双颈磨口平底烧瓶里，磁力搅拌，控制包合温度为50℃，使提取和包封同时进行，至3h停止实验。所得混悬液置冰箱冷藏过夜，抽滤，洗涤，干燥，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物。

2.2.4 气-液包封法

称取50g陈皮粗粉，浸泡过夜。加热，蒸气经橡皮管直接通入含3gβ-CD的饱和水溶液中，磁力搅拌，控制包合温度为50℃，至3h时停止实验，使挥发油提取和包合完全，所得溶液置冰箱冷藏过夜，抽滤，洗涤，干燥，即得粉末状陈皮挥发油β-CD包合物。

2.2.5 超声法

将陈皮挥发油加β-CD于饱和水溶液中，用超声波破碎仪或超声波清洗机，选择合适的超声强度和时间，将析出的沉淀洗涤，干燥，即得。此法简便、快捷。

2.3 包合物中陈皮挥发油含油率及油利用率的测定

将所制得的干燥包合物精密称重，置装有沸石的圆底烧瓶中，加蒸馏水200ml，连接挥发油测定器，沸腾1-2h，至油量不再增加时停止加热。放置1 h后，至油呈清亮或亮黄色时，读数，折算成包合物中实际含油量（该装置油的回收率为90%）。计算包合物中挥发油含油率及包结率（油利用率），公式如下：包合物收得率（Q1）=包合物实际重量/β-CD+投油量×100%；包合物中陈皮挥发油利用率（包结率）（Q2）=包合物中实际含油量／投油量×100%；包合物中陈皮挥发油含油率（Q3）=包合物中实际含油量／包合物量×100%。

2.4 包合物的定性验证

制备后所得的物质是否为包合物，最简单实用的鉴别方法可选择薄层层析法。层析条件为:载物片、硅胶G（0.5CMC-Na为粘合剂）、展开剂为正己烷-氯仿（9∶5）、显色剂为5%香草醛-浓硫酸，结果见图1。

3 实验结果

3.1包合物中陈皮挥发油含油率及油利用率的测定

通过测定，可得出：饱和水溶液法的挥发油利用率显著高于其他方法。

3.2包合物的定性验证

陈皮挥发油在该展开条件下，共显7个斑点,β-环糊精与包合物只有一个点,但斑点的Rf值不同,表明陈皮挥发油和β-环糊精形成了包合物。

4 结论与讨论

4.1 结论

经薄层层析鉴别验证，包合物中挥发油的主要成分没有明显变化。证明包合物既能保持天然挥发油的质量，又能掩盖不良气味，减少刺激性。

4.2 讨论

4.2.1 实验采用饱和水溶液法进行包合，操作方便，设备要求不高，挥发油与β-CD的比例量为1∶6，其收得率与油回收率最高。

4.2.2 通过对陈皮挥发油β-CD包合工艺进行研究，选择了影响包合物的3个因素，结果认为包合温度是影响生产工艺的主要因素，油与β-CD的比例为次要因素，而包合时间则影响不大。

参考文献

[1]蔡溱，吴丽霞，钟贵陵．β-环糊精包合陈皮挥发油的工艺研究[J].中国中药杂志，1995，20（10）：603-604.