Jade的分析应用(使用详细教程)解析

3.2、基本功能操作
常用工具栏中的按钮及其作用:
手动工具栏中的按钮及其作用:
3.2、基本功能操作
寻峰:自动标记衍射峰位置、强度、高度等数据。寻峰后，常常有误标，需 要用手动寻峰方式来删除或添加峰标记。鼠标左键点击某处，增加一个标 记，右键则删除一个标记。寻峰后，可查看寻峰报告(Report-Peak search Peport)。 图谱平滑:测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线不光滑，在有些处理后也 会出现这种情况，需要将曲线变得光滑一些，数据平滑的原理是将连续多 个数据点求和后取平均值来作为数据点的新值，因此，每平滑一次，数据 就会失真一次。一般采用9-15点平滑为好，而且不要多次平滑。 扣除背景:背景是由于样品荧光等多种因素引起的，在有些处理前需要作背 景扣除，单击“BG”一次，显示一条背景线，如果需要调整背景线的位置， 可以用手动工具栏中的“BE”按钮来调整背景线的位置，调整好以后，再次 单击“BG”按钮，背景线以下的面积将被扣除。
3.1、导入文件
3、常见的读入文件的格式有mdi、dat、raw等。 4、文件的读入方式：Read和Add两种， （1）Read：读入单个或同时读入多个文件。读入时，原来显示在主窗口中 的图谱被清除。 （2）Add：增加文件显示。如果主窗口中已经显示图谱，原来显示的图谱 会与新添加的图谱同时显示。
3.2、基本功能操作
物相检索:鼠标单击此按钮，开始检索样品中的物相，一般鼠 标右键单击此按钮，出现一个对话框，对检索参数进行设置， 物相检索在“物相检索”一节中作详细介绍。
PDF卡片查找:操作方法与S/M查似，只是不对图谱进行比较， 而是显示满足检索条件的全部物相列表。
3.2、基本功能操作
第四节、物相检索实例分析
一、大海捞针法
检索完成后窗口分为三块，最上面是放大窗口，可观察局部匹配的细 节，中间是全谱显示窗口，可以观察全部PDF卡片的衍射线与测量谱的 匹配情况，通过窗口右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例， 以便观察得更加清楚。窗口的最下面是检索列表，从上至下列出最可能 的100种物相，一般按“FOM”由小到大的顺序排列，FOM是匹配率的倒 数。数值越小，表示匹配性越高。
三、单峰搜索法
经过前两种万法也许还有个别的峰没有检出匹配的物相，此时就可以用 这个方法。Jade可以使用单蜂搜索或双峰搜索或三峰搜索。单峰搜索即指 定一个未被检索出的峰(的范围)，在PDF卡片库中搜索在此处(范围内)出现 衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相。 方法如下:在主窗口中选择“计算峰面积”按钮(Peak Paint)，在峰下划 出一条底线(并不需要平，可以是斜线)，该峰被指定，鼠标右键点击 “S/M"，此时，检索对象变为灰色不可调(Jade 5中显示为“Painted Peaks ")。此时，你可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置 出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。 特点: （1）单峰搜索法也是一种限定条件的检索方法，它限定了在某衍射角范围 内出现衍射峰的物相。 （2）如果可以肯定某两个或三个峰应当是同一物相的峰，则可同时选择几 个峰进行检索。 （3）也许这是物相检索时最后的一招。也许是最后成功的检索方法。
4.2、物相检索的方法
大海 捞针法
限定条件 的检索法
单峰 搜索法
物相检索的方法
一、大海捞针法
（1）打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“S/M”按钮，打开检 索条件设置对话框，去掉“Use chemistry filter”选项的对号，同时选择多 种PDF子库，检索对象选择为主相(S/M Focus on Major Phases)再点击 “OK”按钮，进入“Search/Match Display"窗口。
大海捞针式检索的特点: (1)一般可检测出主要的物相。 (2)在对样品无任何己知信息的情况下可用。 (3)在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试用。 (4)不可能检索出全部物相。 (5)检索出来的物相可能与实际存在的物相偏差较大。需要其它实验作进一 步证实。
二、限定条件的检索法
限定条件主要指三个方面: (1) 限定PDF卡片的子库。即只在某些子数据库中寻找物相。最常见的是对矿 物样品的物相检索，因为矿物样品都是来自于自然，很多“Inorganics(无 机物，包含自然矿物和人工合成无机物)”中的复杂物相不可能在自然界中 存在。此时只需要选择两个子库"Mineral”和“ICSD Minerals”两个子库。 如果可能是人工合成矿物，则应加上"lnorganics”和“ICSD Pattern”两个 子库。如果是金属合金样品，则还应当加上库“"Metals”库。 (2) 限定检索的焦点。"Search Foucs on Major/lMinor/Trace/Zoom window/ Painted"。这里共有5种选择，它们 分别表示检索时主要着眼于“主要 相/次要相/微量相/全谱检索/选定的 某个峰”。
4.1 4.2
物相检索概况 物相检索的三种方法 铝厂水垢分析
4.3
4.1、物相检索概况
物相检索也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三条原则: （1）任何一种物相都有其特征的衍射谱; （2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同; （3）多相样品的衍射峰是各物相的简单叠加。因此，通过实验测量或理 论计算，建立一个“己知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片 库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。 物相检索的步骤包括: ①给出检索条件:包括检索子库(有机还是无机、矿物还是金属等等)、 样品中可能存在的元素等; ②计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物 相列出一个表; ③从列表中检定出一定存在的物相(人工完成)。
3.2、基本功能操作
计算峰面积(画峰:Paint peak):选择计算峰面积的按钮，然后在峰的下面 选择适当背景位置画一横线，所画横线和峰曲线所组成的部分的面积被 显示出来，这一功能同时显示了峰位、峰高、半高宽和晶粒尺寸等数据。 画峰时，注意要适当选择好背景位置，一般以两边与背景线能平滑相接 为宜。 删除峰:在设备用久了以后，或者因为偶然的原因，在图谱中会出现异常 的、很窄的峰，它们根本不是样品的峰，需要删除掉，此时可以用删除 峰的功能，选择该按钮后，在峰下的背景线位置划线，峰被删除。为了 科学研究的严肃性，请不要随意使用此功能。 峰形拟合:拟合的意义就是把测量的衍射曲线表示为一种函数形式。在作 “点阵常数精确测量”、“晶粒尺寸和微观应变测量”和“残余应力测 量”等工作前都要经过“扣背景”—图形拟合”的步骤。 手工拟合：有选择性地拟合一个或选定的几个峰，其它未被选定的峰不 作处理。
第二节、Jade软件的安装
Add Title
2.1
Jade的安装
Text in here 2.2
Text in here
PDF卡片的安装
1、选择菜单PDF-Setup命令，见到索引窗口：
PDF卡片的安装
2、输入PDF卡片安装文件中的PDF2.DAT文件所在的位置， 不要使用Find命令让系统去搜索，可以使用Browse命令自己 去查找。 3、选择需要建立索引的PDF2字库，PDF2中共有26万多张卡 片，这些卡片按类保存在不同的子库中，最简单的办法就是 “Select All”，因为Jade建立的只是索引，而不是完全复制，
目录
1
Jade软件功能 Jade软件安装
2 3 4
Jade软件的使用
物相检索实例分析
第一节、Jade软件的功能
Jade是一个32位Windows程序，用于处理X射线衍射数据，除基本的显 示谱图、打印图谱、数据平滑等功能外，主要功能有： 1、物相检索——通过建立PDF文件索引，Jade具有优秀的物相检索界面 和强大的检索功能。 2、图谱拟合——可以按照不同的峰形函数对单峰或全谱拟合，拟合过程 是结构精修、晶粒大小、微观应变、残余应力计算等功能的必要步骤。 3、结构精修——对样品中单个相的结构精修，完成点阵场合素的精确计 算。对于多相样品，可以一个相一个相地依次精修。 4、晶粒大小和微观应变——计算当晶粒尺寸小于10nm时的晶粒大小，如 果样品中存在微观应变，同样可以计算出来。 5、残余应力——残余应力计算功能作为一个特殊附件，某些版本的Jade 中可能不包含。 6、物相定量——这也是一个附加功能，一般版本都不包含。
3.2、基本功能操作
Edit菜单
在这个菜单中，有三个Copy命令，前两个Copy命令是复制当前图像 窗口，另外一个是复制数据到剪贴板。 Preferences命令打开一个对话框，在这里可以设置显示、仪器、报告
和个性化的参数。
PDF菜单
在Jade作物相检索前，必须导入ICDD PDF卡片索引。这个命令打开 PDF-Setup对话框，建立PDF卡片索引。这在前面己经介绍了。
4.1、物相检索概况
一般来说，判断一个相是否存在有三个条件: （1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配。换句话说，一般情况 下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即 使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰， 也不能确定存在该相。除非能确定样品存在明显的择优取向，此时需要 另外考虑择优取向问题; （2）标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同。例外的情况，如 加工态的金属块状样品，由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此， 峰强比仅可作参考; （3）检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。如果检索出一个 FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素，则即使其它条件完全吻合， 也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与FeO晶体结构 大体相同的某相。对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确 定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含某元素 也可能不包含。
3.2、基本功能操作
File菜单
在这一菜单中，主要命令包括读入 数据文件的两种方式Patterns和 Thumbnail 另一个特别有用的命令是Save。这 个命令具有下级菜单，其中主要的 有:Save-Primary Pattern as*.txt:将当 前窗口中显示的图谱数据以文本格式 (*.txt)保存，以方便用其它作图软件如 Origin作图和作其它处理。
二、限定条件的检索法
限定样品成分的特点： （1）此方法缩小了程序的搜索范围，限定条件越严格，检索出来的物相可 能越正确。 （2）限定元素时，原则上一次限定的元素不超过4个。当然，对于矿物样 品例外。 （3）此方法一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成，即还有 多余的衍射线未检定出相应的相来，可逐步减少元素个数，重复上面的 步骤，或按某些元素的组合，尝试一些化合物的存在。如某样品中可能 存在Al, Sn,O,Ag等元素，可尝是否存在Sn-O化合物，此时元素限定为 Sn和O，暂时去掉其它元素。 （4）反复改变限定条件，程序会给出不同的检索结果。
所以即使你选择了全部，也多占不了多少硬盘空间。
4、点击Go，开始建立索引，建立索引需要大约10分钟。
第三节、Jade软件的使用
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3.1 3.1 导入文件
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3.2
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基本功能操作Leabharlann Baidu
3.1、导入文件
1、双击打开Jade软件，进入到Jade的主窗口。 2、选择菜单 “File|Patterns 打开读入 文件对话框。
二、限定条件的检索法
(3) 限定条件最主要的是限定样品中 存在的“元素”或化学成分。在 “Use chemistry filter"选项前加 上对号，进入到一个元素周期表 对话框。 在化学元素选定时，有 “Possible(可能)”和“Required elements(一定存在)”两个选项。
将样品中可能存在的元素全部输入，点击“OK”，返回到前一对话框界 面。再点击“OK”完成检索工作。
3.2、基本功能操作
Options菜单
这个菜单中主要的功能有: CeII Refinement:晶胞晶修，即点阵常数精确测量。 Calculate Stress:残余应力测量。
View菜单
这个菜单中主要有Zoom Window-full Range和Zoom WindowsDisplay Range命令，前者设置Zoom窗口显示全谱，后者设置该窗 口中的显示范围。另外，还有窗口颜色设置，比较简单，就不祥细 说明了。
一、大海捞针法
在列表右边的按钮中，上下双向箭头用来调整标准线的高度，左右双 向箭头则可调整标准线的左右位置，这个功能在固溶体合金的物相分析中 很有用，因为固溶体的晶胞参数与标准卡片的谱线对比总有偏移(固为固溶 原子的半径与溶质原子半径不同，造成晶格畸变，晶胞参数变化)。 物相检定完成，关闭这个窗口返回到主窗口中。