原子荧光培训课件PPT
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原子荧光光谱法基本原理ppt课件
1、原子荧光光谱法基本原理
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一 些自由原子被激发跃迁到较高的能态,然后去活化回到某一 能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。
当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光, 它是原子荧光分析中最主要的分析线。各元素都有其特定的 原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测 元素含量。这就是原子荧光光谱分析。
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
一、基本原理
1、原子荧光光谱法基本原理 2、氢化物发生原理
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
仪器供电源为(22022)V;频率(501)Hz单相 交流电,应良好接地。
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
五、仪器条件
气源要求
仪器使用时要用到氩气(Ar);纯度应大于 99.99%,同时购置氩气分压表(可用氧气分压 表替代),主压表表头:0~25MPa,分压表表 头:0~3.0MPa,供给仪器的氩气压力为0.20~ 0.26MPa
整机管路安装
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
五、仪器条件
环境条件
环境温度5℃~35℃,最适宜温度为15℃~30℃ 。 环境相对湿度不大于80%。 仪器应放置在平稳的工作台上,不得有阳光直射及强 烈电磁干扰。 仪器不应放置于具有强烈腐蚀(强酸,强碱)气体的环境 中。
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一 些自由原子被激发跃迁到较高的能态,然后去活化回到某一 能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。
当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光, 它是原子荧光分析中最主要的分析线。各元素都有其特定的 原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测 元素含量。这就是原子荧光光谱分析。
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
一、基本原理
1、原子荧光光谱法基本原理 2、氢化物发生原理
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
仪器供电源为(22022)V;频率(501)Hz单相 交流电,应良好接地。
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
五、仪器条件
气源要求
仪器使用时要用到氩气(Ar);纯度应大于 99.99%,同时购置氩气分压表(可用氧气分压 表替代),主压表表头:0~25MPa,分压表表 头:0~3.0MPa,供给仪器的氩气压力为0.20~ 0.26MPa
整机管路安装
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
五、仪器条件
环境条件
环境温度5℃~35℃,最适宜温度为15℃~30℃ 。 环境相对湿度不大于80%。 仪器应放置在平稳的工作台上,不得有阳光直射及强 烈电磁干扰。 仪器不应放置于具有强烈腐蚀(强酸,强碱)气体的环境 中。
原子荧光培训课件
多元素同时分析技术瓶颈及解决方案探讨
光谱干扰与分离
多元素同时分析时,光谱干扰是 主要的技术瓶颈之一。采用多道 分光系统、光栅或滤光片等方法 ,实现不同元素光谱的分离,降
低干扰。
灵敏度与检出限
多元素同时分析时,各元素的灵 敏度和检出限可能存在差异。通 过优化仪器参数、改进样品处理 方法等方式,提高各元素的检测
原子荧光法具有灵敏度高、线性范围宽、干扰小等特点,是水质监测中重金属元素分析的有效方法。
详细描述
原子荧光法是一种基于原子荧光的分析方法,具有较高的灵敏度和选择性。在水质监测中,原子荧光 法可用于分析铜、锌、铅、镉等重金属元素,以及砷、锑等非金属元素。通过原子荧光法,可以实现 对水样中重金属元素的快速、准确分析,为水质监测提供可靠的数据支持。
以进一步了解大气污染的来源和分布情况,为大气污染治理提供科学依据。
土壤污染状况调查中重金属元素分析
总结词
原子荧光法在土壤污染状况调查中具有广泛的应用, 可实现对土壤中重金属元素的快速、准确分析。
详细描述
土壤污染状况调查中,重金属元素的分析是必不可少 的环节。原子荧光法可以用于分析土壤中的铜、锌、 铅、镉等重金属元素,以及砷、锑等非金属元素。通 过原子荧光法,可以实现对土壤样品的快速、准确分 析,了解土壤的污染状况和分布情况,为土壤污染治 理提供科学依据。同时,原子荧光法还可以用于评估 土壤的生态风险和环境影响,为环境保护工作提供有 力支持。
添加剂监管
对于食品添加剂的监管,除了关注其功能性外,还需要对其 安全性进行评估。通过原子荧光技术对食品添加剂中的荧光 物质进行分析,可以了解其潜在的风险和危害,为食品添加 剂的监管和使用提供科学依据。
食品包装材料中有害物质迁移研究
《原子荧光原理》PPT课件
立。当浓度增加时,(4)式带二次项、三次
项… ,If与C的关系为曲线关系。
h
6
4、原子荧光仪器
• 1)、仪器的构成: • 原子荧光仪器由三部分组成:激发光源、
原子化器、检测电路。
• • 激发光源
• 原子化器
检测电路
h
7
• 2)、激发光源:HCL EDL
•
对光源的要求:高强度、高稳定性
• 3)、原子化器:
成氢化物: BH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+
• =EHn+H2(气体)
• 式中Em+代表待测元素,EHn为气态氢化物(m可
以等于或不等于n)。
• 使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到了镉和 锌的气态组分。
h
10
3、氢化物元素的价态
•
元素
As
•
Sb
•
Bi
•
Se
•
Te
•
Ge
11. 打印机 A. 光学系统
h
15
AFS-820原子荧光光度计
h
16
AFS-820原子荧光光度计
氢化物反应系统连接图
h
17
AFS-830原子荧光光度计
h
18
AFS-830原子荧光光度计
氢化物反应系统连接图
h
19
蠕动泵进样氢化物反应系统原理图
h
20
AFS-930原子荧光光度计
h
21
AFS-920原子荧光光度计
h
5
• 将(3)式按泰勒级数展开,并考虑当N很小时,
忽略高次项,则原子荧光强度If表达式简化为:
氢化物发生— 原子荧光的基本原理及其ppt课件
硼氢化钾(钠)--酸还原体系:
NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H*↑
8H*↑→Rm+→RHn↑+H2(过量)↑
R为形成氢化物的元素、m可以等
于或不等于n。该化学反应可以在 很短的时间内完成。
文
献 报 道 , BH4— 的 分 解 在 pH3.8~14之间是一个 2级反应, 反 应 速 率 常 数 为 8 1.22×10 mol/min ( 30℃),在 pH≤1的条件下,BH4—可在数微 妙内分解完毕,分解产生的新 产生态的氢把分析物质反应还 原成氢化物。
用氢化物—原子荧光法测定末梢血血铅(Pb) 的研究及应用:
3.仪器及工作参数选择:负高压270
V; 灯主电流70 mA;灯辅助电流 30 mA; 原子化器温度,室温;原子化器高度 7mm;载流 1.5%(V/V)HCl;Ar气 流量 800 ml/min;测定方式:标准曲 线法;读数方式:峰面积;积分时间 16s;延时时间 2s;进样体积 2ml。
“共振荧光”主要是指
激发光的波长和次级荧 光波长相同的共振,同 时也包含共振电子跃迁 的荧光发射。
2.非共振荧光
当激发线和观察到的荧光
线波长不相同时,就产生 非共振荧光。它的主要类 型有直跃线荧光,阶跃线 荧光和反斯托克斯荧光。
3.敏化荧光
被外部光源激发的原子或分
子(给予体)通过碰撞把自 己的激发能量转移给待测原 子(接受体),然后接受体 通过辐射去活化而激发出原 子荧光,这就是敏化荧光。
4.酸度、还原剂浓度及氧化剂的选择:
②还原剂浓度及氧化剂的选择:还原剂的
浓度会影响氢化物 PbH4的生成浓度。因此, 选择硼氢化钾浓度为 15g/L时最佳。由于铅 的氢化物为 PbH4,但在溶液中 Pb一般以二 价元素存在,故一般需要加入氧化剂,常 用的氧化剂有铁氰化钾、重铬酸钾、高锰 酸钾等。实验中在15g/L的硼氢化钾中加入 2%的铁氰化钾作为试验的还原剂,得出的 结果令人满意。(还原剂最好现用现配)
原子荧光培训课件
软件进行数据分析。
结果解读
介绍如何根据实验数据结果进 行解读,包括不确定度的计算
和结果报告的撰写等。
THANK YOU.
02
样品处理
包括仪器设备、试剂、样品等准备步 骤。
涉及样品的溶解、稀释、酸度控制等 步骤。
03
原子荧光光谱仪操作 步骤
包括灯电流、泵浦时间、负高压等关 键参数的调整和注意事项。
实验数据分析和处理方法
数据记录
介绍实验过程中需要记录的各 项数据及记录规范。
数据处理
包括数据的整理、清洗、计算 和修正等步骤,以及如何利用
测量参数二
荧光波长:荧光波长是荧光光谱分析中的重要参数。不同元素具有不同的荧光波长,这是 区分不同元素的主要依据。
测量参数三
荧光量子效率:荧光量子效率是被测元素在特定条件下发射荧光的概率。它是决定荧光强 度的关键因素。
原子荧光光谱法的应用
应用一
环境监测:原子荧光光谱法可以应用于环境监测领域,如水和土壤中重金属 元素的测定。通过测定水和土壤样品中重金属元素的含量,可以评估环境的 质量和污染程度。
Байду номын сангаас
04
原子荧光标准参考物质
标准参考物质的定义与作用
标准参考物质定义
具有一种或多种足够均匀和确定的本品含量水平的物质,用于校准仪器、验证测 量方法或确定材料赋值。
标准参考物质的作用
用于评价和校准原子荧光光谱仪的测量准确性和测量范围,保证测量结果的准确 性和可靠性。
原子荧光标准参考物质的制备
制备流程
原子荧光的基本原理
原子荧光是原子能级跃迁过程中产生的,当原子吸收特征波 长的光辐射后,原子从高能级跃迁到较低能级,同时发出与 原吸收光波波长相同或不同的辐射。
结果解读
介绍如何根据实验数据结果进 行解读,包括不确定度的计算
和结果报告的撰写等。
THANK YOU.
02
样品处理
包括仪器设备、试剂、样品等准备步 骤。
涉及样品的溶解、稀释、酸度控制等 步骤。
03
原子荧光光谱仪操作 步骤
包括灯电流、泵浦时间、负高压等关 键参数的调整和注意事项。
实验数据分析和处理方法
数据记录
介绍实验过程中需要记录的各 项数据及记录规范。
数据处理
包括数据的整理、清洗、计算 和修正等步骤,以及如何利用
测量参数二
荧光波长:荧光波长是荧光光谱分析中的重要参数。不同元素具有不同的荧光波长,这是 区分不同元素的主要依据。
测量参数三
荧光量子效率:荧光量子效率是被测元素在特定条件下发射荧光的概率。它是决定荧光强 度的关键因素。
原子荧光光谱法的应用
应用一
环境监测:原子荧光光谱法可以应用于环境监测领域,如水和土壤中重金属 元素的测定。通过测定水和土壤样品中重金属元素的含量,可以评估环境的 质量和污染程度。
Байду номын сангаас
04
原子荧光标准参考物质
标准参考物质的定义与作用
标准参考物质定义
具有一种或多种足够均匀和确定的本品含量水平的物质,用于校准仪器、验证测 量方法或确定材料赋值。
标准参考物质的作用
用于评价和校准原子荧光光谱仪的测量准确性和测量范围,保证测量结果的准确 性和可靠性。
原子荧光标准参考物质的制备
制备流程
原子荧光的基本原理
原子荧光是原子能级跃迁过程中产生的,当原子吸收特征波 长的光辐射后,原子从高能级跃迁到较低能级,同时发出与 原吸收光波波长相同或不同的辐射。
氢化物发生原子荧光法培训PPT课件
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3
3、氢化物发生原子荧光法(VG-AFS)
蒸气发生-原子荧光光谱法(VG-AFS)和冷蒸气原子荧光光谱法(CV-AFS)是目 前原子荧光光谱分析最主要的分析技术。
蒸气发生-原子荧光光谱法是利用蒸气发生进样技术将样品溶液在常温、常压下与 强还原剂发生反应,使待测元素转化为气态形式的共价氢化物、单质气态汞原子、 挥发性化合物。
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2
2、原子光谱
原子发射光谱分析(AES):测量待测元素受激产生的谱线发射强度来确定待测元 素含量的方法。以激发光源的类型可分为火花、电弧、直流等离子体(DCP)、微 波等离子体(MWP)、和电感耦合等离子体(ICP)以及激光等.
原子吸收光谱分析(AAS):通过测量待测元素原子蒸气对辐射能(空心阴极灯) 的吸收多少来确定待测元素的含量的方法。光源有无极放电灯、空心阴极灯,目 前还有连续光源,从原子化器上分为火焰和无火焰,从扣背景方式上有塞曼、氘 灯、自吸;
非色散系统、光程短、能量损失少 结构简单,故障率低 灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比 接收多条荧光谱线 适合于多元素分析 原子化效率高,理论上可达到100% 采用日盲管检测器,降低火焰噪声 线性范围宽,3个量级 没有基体干扰 可做价态分析 只使用氩气,运行成本低 采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小
倍增管的灵敏区间,仪器勿需分光系统。 目前HG-AFS可测的元素有12个(As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge、Hg、Zn、
Cd、Au)。其中, As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge、Au8个元素可形成气 态氢化物, Zn、Cd形成气态组分, Hg形成气原子蒸气。
.
4
4、氢化物发生原子荧光法(VG-AFS)的主要优点
原子荧光光谱法PPT课件
可用氩气来稀释火焰,减小猝灭现象。.源自6三.原子荧光光谱仪
原子荧光仪分为两类,色散型和非色散型。 荧光仪与原子吸收仪相 似,但光源与其他部件不在一条直线上,而是900 直角,而避免激发光 源发射的辐射对原子荧光检测信号的影响。
滤光片 非色散型
激发光源:空心阴极灯或氙 弧灯
原子化器:与原子吸收法相同
色散系统:色散型-光栅 非色散型-滤光片
原子荧光光谱法
Atomic Fluorescence Spectrometry(AFS)
.
1
一、概述
原子荧光光谱法的特点
(1) 有较低的检出限,灵敏度高。 (2) 干扰较少,谱线比较简单。 (3) 仪器结构简单,价格便宜。 (4) 分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。 (5) 由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易
色散型
检测系统:光电倍增管
数据处理和仪器控制系统
氢化物发生系统
.
7
氢化物(蒸气)发生 原子荧光法
原理
As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个 元素可形成气态氢化物,Cd、Zn形成气态 组分,Hg形成原子蒸气。
气态氢化物、气态组分通过原子化器原子 化形成基态原子,基态原子蒸气被激发而 产生原子荧光
光学系统
简化结构;光程短; 增强荧光信号强度
.
原子荧光仪器2结2 构
通道
单道、双道、三道、四道 优势: 多元素同时测定;单道增强
多通道设计
.
原子荧光仪器2结3 构
检测器
日盲光电倍增管
检测波长范围: 160nm~320nm
.
原子荧光仪器2结4 构
制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。
(6) 缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题;
原子荧光仪分为两类,色散型和非色散型。 荧光仪与原子吸收仪相 似,但光源与其他部件不在一条直线上,而是900 直角,而避免激发光 源发射的辐射对原子荧光检测信号的影响。
滤光片 非色散型
激发光源:空心阴极灯或氙 弧灯
原子化器:与原子吸收法相同
色散系统:色散型-光栅 非色散型-滤光片
原子荧光光谱法
Atomic Fluorescence Spectrometry(AFS)
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1
一、概述
原子荧光光谱法的特点
(1) 有较低的检出限,灵敏度高。 (2) 干扰较少,谱线比较简单。 (3) 仪器结构简单,价格便宜。 (4) 分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。 (5) 由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易
色散型
检测系统:光电倍增管
数据处理和仪器控制系统
氢化物发生系统
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氢化物(蒸气)发生 原子荧光法
原理
As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个 元素可形成气态氢化物,Cd、Zn形成气态 组分,Hg形成原子蒸气。
气态氢化物、气态组分通过原子化器原子 化形成基态原子,基态原子蒸气被激发而 产生原子荧光
光学系统
简化结构;光程短; 增强荧光信号强度
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原子荧光仪器2结2 构
通道
单道、双道、三道、四道 优势: 多元素同时测定;单道增强
多通道设计
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原子荧光仪器2结3 构
检测器
日盲光电倍增管
检测波长范围: 160nm~320nm
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原子荧光仪器2结4 构
制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。
(6) 缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题;
原子荧光培训课件
标准曲线建立
依次测定系列标准溶液的荧光 强度,以荧光强度为纵坐标, 标准溶液浓度为横坐标,绘制 标准曲线。
样品处理
根据样品性质,选择合适的处 理方法,如消解、萃取等。
样品测定
将处理后的样品按照标准曲线 相同的操作条件进行测定,记
录荧光强度。
数据处理、结果表达及质量控制方法
数据处理
将测得的荧光强度代入标准曲线方程,计算样品中待测元 素的浓度。
结果表达
以表格或图形形式呈现测定结果,包括样品名称、测定值 、单位等信息。
质量控制方法
采用平行样测定、加标回收率实验等方法进行质量控制, 确保测定结果的准确性和可靠性。同时,定期对仪器进行
校准和维护,保证仪器处于良好状态。
04
常见元素测定方法举例
汞元素测定方法及注意事项
01
02
测定方法:冷原子荧光 法。样品经消解后,汞 离子在酸性介质中与还 原剂反应生成原子态汞 ,由载气带入原子化器 中,在特制汞空心阴极 灯照射下产生原子荧光 ,其荧光强度与汞含量 成正比。
问题一
消解不完全或引入干扰物质。解决方案:优化消解条件,如提高消解温度、延长消解时间 等;选择合适的消解剂和添加剂,以减少干扰物质的引入。
问题二
提取效率低下或提取液浑浊。解决方案:优化提取条件,如改变溶剂类型、提高提取温度 等;对提取液进行过滤或离心处理,以去除杂质和颗粒物。
问题三
净化效果不佳或净化剂失效。解决方案:选择合适的净化剂和净化条件;定期更换净化剂 或采用再生方法恢复净化剂的活性;对净化后的溶液进行再次净化处理,以确保净化效果 符合要求。
注意事项
03
04
05
样品消解要彻底,避免 有机物干扰。
消解液中的残余酸度对 测定有影响,需用碱中 和至中性。
依次测定系列标准溶液的荧光 强度,以荧光强度为纵坐标, 标准溶液浓度为横坐标,绘制 标准曲线。
样品处理
根据样品性质,选择合适的处 理方法,如消解、萃取等。
样品测定
将处理后的样品按照标准曲线 相同的操作条件进行测定,记
录荧光强度。
数据处理、结果表达及质量控制方法
数据处理
将测得的荧光强度代入标准曲线方程,计算样品中待测元 素的浓度。
结果表达
以表格或图形形式呈现测定结果,包括样品名称、测定值 、单位等信息。
质量控制方法
采用平行样测定、加标回收率实验等方法进行质量控制, 确保测定结果的准确性和可靠性。同时,定期对仪器进行
校准和维护,保证仪器处于良好状态。
04
常见元素测定方法举例
汞元素测定方法及注意事项
01
02
测定方法:冷原子荧光 法。样品经消解后,汞 离子在酸性介质中与还 原剂反应生成原子态汞 ,由载气带入原子化器 中,在特制汞空心阴极 灯照射下产生原子荧光 ,其荧光强度与汞含量 成正比。
问题一
消解不完全或引入干扰物质。解决方案:优化消解条件,如提高消解温度、延长消解时间 等;选择合适的消解剂和添加剂,以减少干扰物质的引入。
问题二
提取效率低下或提取液浑浊。解决方案:优化提取条件,如改变溶剂类型、提高提取温度 等;对提取液进行过滤或离心处理,以去除杂质和颗粒物。
问题三
净化效果不佳或净化剂失效。解决方案:选择合适的净化剂和净化条件;定期更换净化剂 或采用再生方法恢复净化剂的活性;对净化后的溶液进行再次净化处理,以确保净化效果 符合要求。
注意事项
03
04
05
样品消解要彻底,避免 有机物干扰。
消解液中的残余酸度对 测定有影响,需用碱中 和至中性。
原子荧光和液相原子荧光原理及操作培训PPT
• 屏蔽气流量小时,氩氢火焰肥大,信号不稳定;屏蔽气流 量大时,氩氢火焰细长,信号不稳定且灵敏度降低。
• 读数时间[t(r)]是指进行测量采样的时间,即元素灯以事 先设定的灯电流发光照射原子蒸气使之产生荧光的整个过 程。操作者可根据屏幕上的If-T关系曲线形状来确定读数 时间,该时间的长短与蠕动(注射)泵的泵速、还原剂的 浓度、进样体积的大小等有关。读数时间的确定非常重要, 以峰面积积分计算时以将整个峰形全部采入为最佳。
• 其外管和内管之间通有氩气,称为屏蔽气,做为氩氢火焰 的外围保护气体,起到保持火焰形状稳定,防止原子蒸气 被周围空气氧化的作用。
• 氢气、氩气的混合气体经点火炉丝点燃形成氩氢火焰,氩 氢火焰将氢化物原子化形成原子蒸气。
• 载气流量小,氩氢火焰不稳定,测量的重现性差,载气流 量极小时,由于氩氢火焰很小,有可能测量不到信号;载 气流量大,原子蒸气被稀释,测量的荧光信号降低,过大 的载气流量还可能导致氩氢火焰被冲断,无法形成氩氢火 焰,使测量没有信号。
参数
• 仪器的主要参数 • 光电倍增管负高压、灯电流、原子化器
温度、原子化器高度、载气流量、屏蔽气 流量、读数时间、延迟时间等是所有原子 荧光仪器的共性的东西,它们对测量有着 一定的影响。
参数
• 负高压
• 指加于光电倍增管两端的电压。 • 光电倍增管是原子光谱仪器的光电检测器,目前国内生产
的原子荧光光度计均使用日盲光电倍增管(碲化铯光电阴 极,波长范围165 nm ~320nm)。光电倍增管的作用是把 光信号转换成电信号,并通过放大电路将信号放大。放大 倍数与加在光电倍增管两端的电压(负高压)有关,在一 定范围内负高压与荧光信号(荧光强度If)成正比。 • 光电倍增管负高压在200V~500V之间时,光电倍增管的信 号(S)/噪声(N)比是恒定的。因此,在满足分析要求 的前提下,尽量不要将光电倍增管的负高压设置太高。
• 读数时间[t(r)]是指进行测量采样的时间,即元素灯以事 先设定的灯电流发光照射原子蒸气使之产生荧光的整个过 程。操作者可根据屏幕上的If-T关系曲线形状来确定读数 时间,该时间的长短与蠕动(注射)泵的泵速、还原剂的 浓度、进样体积的大小等有关。读数时间的确定非常重要, 以峰面积积分计算时以将整个峰形全部采入为最佳。
• 其外管和内管之间通有氩气,称为屏蔽气,做为氩氢火焰 的外围保护气体,起到保持火焰形状稳定,防止原子蒸气 被周围空气氧化的作用。
• 氢气、氩气的混合气体经点火炉丝点燃形成氩氢火焰,氩 氢火焰将氢化物原子化形成原子蒸气。
• 载气流量小,氩氢火焰不稳定,测量的重现性差,载气流 量极小时,由于氩氢火焰很小,有可能测量不到信号;载 气流量大,原子蒸气被稀释,测量的荧光信号降低,过大 的载气流量还可能导致氩氢火焰被冲断,无法形成氩氢火 焰,使测量没有信号。
参数
• 仪器的主要参数 • 光电倍增管负高压、灯电流、原子化器
温度、原子化器高度、载气流量、屏蔽气 流量、读数时间、延迟时间等是所有原子 荧光仪器的共性的东西,它们对测量有着 一定的影响。
参数
• 负高压
• 指加于光电倍增管两端的电压。 • 光电倍增管是原子光谱仪器的光电检测器,目前国内生产
的原子荧光光度计均使用日盲光电倍增管(碲化铯光电阴 极,波长范围165 nm ~320nm)。光电倍增管的作用是把 光信号转换成电信号,并通过放大电路将信号放大。放大 倍数与加在光电倍增管两端的电压(负高压)有关,在一 定范围内负高压与荧光信号(荧光强度If)成正比。 • 光电倍增管负高压在200V~500V之间时,光电倍增管的信 号(S)/噪声(N)比是恒定的。因此,在满足分析要求 的前提下,尽量不要将光电倍增管的负高压设置太高。
原子荧光培训课件
原子荧光与其他技术的结合
原子荧光与色谱技术联用
01
将原子荧光检测器与色谱技术(如气相色谱、液相色谱)联用
,实现对复杂样品中目标元素的分离和检测。
原子荧光与激光技术结合
02
利用激光的强激发能力,提高原子荧光的激发效率和检测灵敏
度。
原子荧光与质谱技术联用
03
通过与质谱技术联用,实现对目标元素的定性和定量分析,提
表性,以及实验操作的规范性。
06
原子荧光未来发展
原子荧光技术的改进方向
提高灵敏度
通过改进仪器设计和优化实验条件,提高原子荧光的检测灵敏度 ,使其能够更准确地检测低浓度目标元素。
拓宽应用范围
研究新的原子荧光方法,拓展其在不同领域的应用,如环境监测、 生物医学、农业等。
实现自动化和智能化
开发自动进样系统和智能分析软件,提高原子荧光分析的自动化和 智能化水平,降低人为误差和操作成本。
原子荧光在环境水检测中的应用
原子荧光光谱法能够快速准确地测定环境水样中的多种重金属元素,如铅、汞、砷、锑等 。
检测流程和注意事项
环境水样需经过采集、保存、运输和前处理等步骤,然后通过原子荧光光谱仪进行检测。 同时需注意水样的代表性、避免污染和保证实验操作的准确性。
土壤中重金属的检测
土壤中重金属的来源
原子荧光光谱法
利用原子荧光光谱法可以测定元 素的含量,具有较高的灵敏度和 选择性。
原子荧光的发展历程
01
02
03
04
1925年
德国科学家赫斯和集特发现氢 原子荧光。
1964年
中国科学家黄昆、戴安邦等人 首次提出原子荧光的概念。
1970年代
原子荧光技术开始应用于环境 监测、食品卫生等领域。
原子吸收和原子荧光PPT课件
(3)优缺点
优点:原子化程度高,试样用量少(1-100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏 度高,检测极限10-12 g/L。 缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。
第25页/共68页
四、单色器
1.作用 :将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件: 色散元件(棱镜、光栅),凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 (1)线色散率(D):两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际
第10页/共68页
三、定量基础 It I0eK b
当使用锐线光源时,可用K0代替Kv,则:
A lg
峰值吸收系数:
I0 I
0.434K0
b
0.434 2
ln 2
vD
e2 mc
N0
f
b
K0
0.434
2
ln 2
vD
e2 mc
N0
f
A = k NO b NO ∝N∝c
( NO激发态原子数,N基态原子数,c 待测元素浓度)
若用一般光源照射时,吸收光的强度变 化仅为0.5%。灵敏度极差
若将原子蒸气吸收的全部能量,即谱线 下所围面积测量出(积分吸收)。则是一 种绝对测量方法,现在的分光装置无法实 现。
Kvdv
e2
mc
N0
f
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5.锐线光源
在原子吸收分析中需要使用锐线光源 (1)光源的发射线与吸收线的V0一致。 (2)发射线的ΔV1/2小于吸收线的 ΔV1/2。 (3)空心阴极灯。
火焰
空心阴极灯
棱镜 光电管
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3、电热原子化技术的提出
1959年里沃夫提出电热原子化技术,大大提高了原子吸收 的灵敏度
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1、在测量前,一定要打开氩气钢瓶(次压控制 在0.3~0.5MPa)。
2、测量Байду номын сангаас毕后一定要拿纯水清洗。
3、载流液和还原剂应注意及时更换,不要使用 放置时间较长的载流液和还原剂。
4、每半年更换一次元素灯。更换时一定要在主 机电源关闭的情况下,不得带电拔灯。
5、每个月要给泵和泵管加硅油,延长使用寿命。
AFS-2202E 双道原子荧光光度计
1
前言
AFS-2202E 双道原子荧光光度计 采用氢化物原子荧光光谱法。目前可以测 定十一种元素(砷、汞、铅、锌、锑、铋、 锡、碲、锗)。对这些元素的测量,无论 灵敏度、精密度还是线性范围等方面,都 具有不可比拟的优势。
本次为大家讲解AFS系列原子荧光 仪器的操作基本原理、分析过程注意事项 以及维护保养。
5
二、分析过程的注意事项
6
在进行氢化物-原子荧光光谱分析时, 应特别注意各种污染发生的可能性。这些 污染主要来自器皿、试剂以及工作者本身。 为了防止污染的发生应注意以下几点:
(1)在分析过程中必须使用高纯蒸馏水、 去离子水或者纯度更高的水,去离子水必 须保存在惰性的塑料容器中,取用时应通 过硅胶管移取。某些玻璃器皿有可能含有 极少量的砷、锑等元素。
12
6、一级分离器和二级分离器要每星期清 洗一次。二级分离器中不要有积液。
7、元素灯的预热必须是在进行测量点灯的情况 下,才能达到预热稳定的作用。
8、原子化器应该在点火状态下预热一段时间在 进行测量。
9、室内工作温度为15~35℃,环境湿度小于 75%,保持好实验室卫生。
13
7
(2)仪器测定的元素含量均为痕量 级,分析过程中使用的化学试剂是造成污 染的重要原因,因此必须使用足够纯度的 酸或必要时在使用前对其提纯。盐酸中常 含有砷,硫酸中常含有硒,在测量痕量的 砷、硒时都要注意这些试剂可能带来的影 响。化学试剂(特别是酸)在使用之前可 以进行杂质的检查。
8
(3)特别要注意使用者在操作仪器时 不要带来人为的污染,例如用手去掐毛细 管的末端。样品之间由于浓度相差太大而 造成交叉污染的情况也必须注意。测定前 最好对样品的含量有个大致的了解,以免 样品含量过大对仪器进样系统管路和原子 化器造成污染,严重时甚至还可能污染实 验室的环境。其中汞的污染要特别注意, 管路一旦被污染,短时间内很难清除,必 要时更换被污染的部件。环境污染后大约 要一个星期的时间来消除。
9
(4)实验室的环境对仪器也有较大的影 响,例如在刚装修过的实验室内进行测量, 环境残余的汞蒸汽造成汞的空白猛增,给测 量造成很大影响。实验室中其他仪器也可能 带来影响,如:测汞仪也会引起仪器空白的 增大,从而影响测定。而环境中的污染时很 难清除的,用户在使用过程中一定要注意环 境的影响。
10
三、仪器的维护保养
使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到 了镉和锌的气态组分。
4
过量氢气和气态氢化物与载气(氩气) 混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装 置的作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。
待测元素的激发光源(一般为空芯阴极灯或 无极放电灯)发射的特征谱线通过聚焦,激发氩 氢焰中待测物原子,得到的荧光信号被日盲光电 倍增管接收,然后经放大,解调,再由数据处理 系统得到结果。
2
一、基本原理
3
首先,酸化过的样品溶液中的砷、铅、 锑、汞等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)
反应在氢化物发生系统中生成氢化物:
+E m+ NaBH 4 +3H 2 O+H + =H 3 BO 3 +Na + +8H * ===== EH n+H 2(气体)
式中E m+代表待测元素,EH n为气态氢化物 (m可以等于或不等于n)
1、在测量前,一定要打开氩气钢瓶(次压控制 在0.3~0.5MPa)。
2、测量Байду номын сангаас毕后一定要拿纯水清洗。
3、载流液和还原剂应注意及时更换,不要使用 放置时间较长的载流液和还原剂。
4、每半年更换一次元素灯。更换时一定要在主 机电源关闭的情况下,不得带电拔灯。
5、每个月要给泵和泵管加硅油,延长使用寿命。
AFS-2202E 双道原子荧光光度计
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前言
AFS-2202E 双道原子荧光光度计 采用氢化物原子荧光光谱法。目前可以测 定十一种元素(砷、汞、铅、锌、锑、铋、 锡、碲、锗)。对这些元素的测量,无论 灵敏度、精密度还是线性范围等方面,都 具有不可比拟的优势。
本次为大家讲解AFS系列原子荧光 仪器的操作基本原理、分析过程注意事项 以及维护保养。
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二、分析过程的注意事项
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在进行氢化物-原子荧光光谱分析时, 应特别注意各种污染发生的可能性。这些 污染主要来自器皿、试剂以及工作者本身。 为了防止污染的发生应注意以下几点:
(1)在分析过程中必须使用高纯蒸馏水、 去离子水或者纯度更高的水,去离子水必 须保存在惰性的塑料容器中,取用时应通 过硅胶管移取。某些玻璃器皿有可能含有 极少量的砷、锑等元素。
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6、一级分离器和二级分离器要每星期清 洗一次。二级分离器中不要有积液。
7、元素灯的预热必须是在进行测量点灯的情况 下,才能达到预热稳定的作用。
8、原子化器应该在点火状态下预热一段时间在 进行测量。
9、室内工作温度为15~35℃,环境湿度小于 75%,保持好实验室卫生。
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(2)仪器测定的元素含量均为痕量 级,分析过程中使用的化学试剂是造成污 染的重要原因,因此必须使用足够纯度的 酸或必要时在使用前对其提纯。盐酸中常 含有砷,硫酸中常含有硒,在测量痕量的 砷、硒时都要注意这些试剂可能带来的影 响。化学试剂(特别是酸)在使用之前可 以进行杂质的检查。
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(3)特别要注意使用者在操作仪器时 不要带来人为的污染,例如用手去掐毛细 管的末端。样品之间由于浓度相差太大而 造成交叉污染的情况也必须注意。测定前 最好对样品的含量有个大致的了解,以免 样品含量过大对仪器进样系统管路和原子 化器造成污染,严重时甚至还可能污染实 验室的环境。其中汞的污染要特别注意, 管路一旦被污染,短时间内很难清除,必 要时更换被污染的部件。环境污染后大约 要一个星期的时间来消除。
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(4)实验室的环境对仪器也有较大的影 响,例如在刚装修过的实验室内进行测量, 环境残余的汞蒸汽造成汞的空白猛增,给测 量造成很大影响。实验室中其他仪器也可能 带来影响,如:测汞仪也会引起仪器空白的 增大,从而影响测定。而环境中的污染时很 难清除的,用户在使用过程中一定要注意环 境的影响。
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三、仪器的维护保养
使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到 了镉和锌的气态组分。
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过量氢气和气态氢化物与载气(氩气) 混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装 置的作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。
待测元素的激发光源(一般为空芯阴极灯或 无极放电灯)发射的特征谱线通过聚焦,激发氩 氢焰中待测物原子,得到的荧光信号被日盲光电 倍增管接收,然后经放大,解调,再由数据处理 系统得到结果。
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一、基本原理
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首先,酸化过的样品溶液中的砷、铅、 锑、汞等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)
反应在氢化物发生系统中生成氢化物:
+E m+ NaBH 4 +3H 2 O+H + =H 3 BO 3 +Na + +8H * ===== EH n+H 2(气体)
式中E m+代表待测元素,EH n为气态氢化物 (m可以等于或不等于n)