紫外荧光法分析石油产品中硫含量
紫外荧光法测定汽油中硫含量的探讨
打开气瓶进行气路吹扫 ，实验条件按照表 ３ 设定 ，温度达到 后打开紫外灯，高压条件稳定 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ以上 ，待基线平稳后 ，每次 复性的 ３ 个数据 ，取平均值 ，结合样品密度得出硫含量结果。
该实验消耗时 间见表 ６ 、从总 体上看 ，每次实验 从开始到
１ ． 测量原理
富氧条件 下样 品在 高温 裂解炉 中燃烧 ，其中 的硫 定量转
ｘ射 线荧光法 、单波长 色散 ｘ射线荧光 法 、气相色 谱 一选择 化为二 氧化硫 ，再将反 应气脱 水 ，二氧 化硫接 受紫 外光照射
性检 测器联用法等 。当有争 议时 ，以 Ｓ Ｈ ／ Ｔ ０ ６ ８ ９ － ２ ０ ０ ０《 轻质 转 化为 激发态 的二氧化 硫 ，当激发态二 氧化 硫跃迁 到基态 时 烃及 发动机燃料和其他油品 的总硫含 量测定法（ 紫外 荧光 法 ） 》 发射荧 光 ，并 由光 电倍 增管检 测 ，由所 得信 号值 计算出试样
进样 ２ ０ Ｌ ，用硫标准溶液绘制标 准曲线。样品测定得到符合重 结束需 要 ４ ｈ左右 。在仪 器工作情况稳 定时 ，一个样 品 １ ０ ｍｉ ｎ 左右 即可得到测量结果 ， 适 用于批量油样硫含量的测定。
表 ６ 实验消耗时间
步骤
开 机 前 气路 检 查 及 吹 扫
时间 ， （ ｍｉ ｎ）
１ （ ）
２ ０ １ ５． 笨 １月 １日 ２
０１ ８丘
紫外荧 光测硫仪 测定过程 是许 多因 素相 互影 响的过 程 ， 每 个 因素都会对 测量 的结果起 到一 定的作 用。对气 体分 压 、 进样 量 、进样速 度等 因素 ，选 择厂 家提供 的优化 条件 ，确保
微库仑法及紫外荧光法测定石油产品中总硫含量的对比研究
石油化工一、前言炼油装置是石油生产中的重要装置之一，而硫的存在不单单会影响到炼油装置中的铂催化剂中的脱氧活性，还会加强氢的裂化，因此十分影响石油的品质，最终大大的影响石油产品中的辛烷值。
若硫过量将导致生产中的催化剂出现长期性中毒的问题，最终使反应器的活性降低，所以加强对硫的含量测试，对于石油的生产具有至关重要的作用。
在石油的生产作业中，测量硫的含量具有重大的现实价值和意义。
目前，分析硫含量的方法有很多，其中包含了燃灯法、氧弹法等等，本文将对比微库仑法以及紫外荧光法测定石油产品中的总硫含量进行研究。
二、测量硫含量的重要性分析石油化工行业的发展影响着周围的环境，因此，我国为了更好的实现人类活动和生态平和相互和谐，对石油生产中所出现的各种有害环境的因素进行了一定的控制，同时限制石油生产中的一些衍生产品。
其一，硫的含量较高会影响到催化剂的使用，并对生产中的设备带来严重的影响。
当含硫含量较高的产品被不完全燃烧释放到空气中之后，会对大气产生严重的影响，并生成酸雨。
其二，控制石油产品中的硫含量，将有效的提升石油产品的质量，因此，寻找一个快速有效的测量方法至关重要。
随着科学的逐渐方法，测试硫含量的方法也具有多样性，虽然前期所研究的测量方法较为成熟，但是需要较为复杂的设备，同时耗费大量的人力物力财力，不能满足当前石油行业的自动化生产。
选择一个满足石油化工行业生产的测量方法势在必行。
三、方法原理１．微库仑法。
微库仑法测试石油产品中的硫含量是一种当前比较前沿的测量方法，该方式基于一种电化学分析方法。
微库仑法主要是利用法拉第电解定律，在测量的过程中，通过燃烧样品，实现样品的分解，从而将样品中的硫元素转化成为二氧化硫。
随即利用微库仑滴定系统，通过电解中消耗的电量去计算被测试样品中的硫的含量。
由于该测量方法使用过电位法来进行滴定测量的，所以不单单具有灵敏度高的特点，还具有较为稳定的测量信号，得到了大家的青睐，并广泛的应用在石油化工行业中。
浅析紫外荧光法测定油品中的硫含量
浅析紫外荧光法测定油品中的硫含量发布时间：2023-02-20T05:47:28.990Z 来源：《中国科技信息》2022年19期作者：商郁[导读] 目前，随着经济和技术水平的迅猛发展,我国的环境污染也越来越严重,保护环境将要面临很大的挑战，同时也对油品质量有了更高的要求。
商郁中国石油天然气股份有限公司内蒙古通辽销售分公司内蒙古通辽市 028000摘要：目前，随着经济和技术水平的迅猛发展,我国的环境污染也越来越严重,保护环境将要面临很大的挑战，同时也对油品质量有了更高的要求。
大气污染的主要来源是硫化物，我们要把化验硫化物的精准性重视起来。
本文主要阐述了紫外荧光法测定油品中硫含量的测定原理、实验步骤、影响检测结果的主要因素及一些常见故障的原因分析和排除方法，进而来提高数据分析的准确性。
关键词：紫外荧光法；硫含量；测定原理；影响因素；准确性；仪器故障前言硫含量常常被作为评价油品的一项重要指标，在检测项目中硫含量的标准在不断降低近年来，有关油品硫含量的测定方法越来越多，紫外荧光法以其检测限低，分析速度快，操作简单，计算准确，重复性好等特点，在硫含量检测中得到广泛应用。
1 测定原理将烃类试样直接注入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件下，硫被氧化成二氧化硫（SO2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2＊），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
2实验操作2.1实验准2.1.1接通电源后用试电笔检查仪器是否漏电，运行是否正常。
2.1.2打开高纯氧、高纯氩总阀，分压阀均调至0.2～0.3MPa。
2.1.3然后观察温控上的气流量（裂解氧480ml/min、进口氧气60ml/min、氩气80 ml/min）。
2.1.4打开温控和风扇开关，炉温会自动升至1050℃并稳定，打开电脑。
紫外荧光法对汽油硫含量检测分析
紫外荧光法对汽油硫含量检测分析摘要：下面简要接受了紫外荧光监测方法，并分析了在汽油中硫含量的检测中，使用紫外荧光法的设备参数、操作方法及注意事项。
望以此为提升汽油质量，减少污染排放，保护自然生态环境提供有效参考。
关键词：紫外荧光法；汽车汽油；硫元素；检测方法在石油产品中，硫是一项重要的污染物质。
汽车使用硫含量较高的汽油，会造成汽车内部件、管路被腐蚀，久而久之汽车的性能会降低。
另一方面，汽车使用硫含量较高的汽油后，排出的尾气中会含有浓度较高的碳氢化合物、一氧化碳等，这些污染物对自然生态环境带来了严重威胁。
测定汽油中硫含量，能够为提升汽油质量提供明确的数据依据[1-2]。
紫外荧光法是一种检测汽油中硫含量的有效方法，对此方法展开分析研究的重要性显著。
1.紫外荧光检测方法紫外荧光法的检测原理：样品在高温石英燃烧管内，受到高纯氧作用开始裂解燃烧，样品中的硫元素转化为二氧化硫，二氧化硫在紫外光的照射下转变为不稳定的激发态，后从激发态释放特定长度谱线回到稳定状态。
测定激发态下二氧化硫发射的荧光强度，就可判断样品中的硫含量。
通过上述对紫外荧光检测方法原理的分析，可以发现紫外荧光检测方法对汽油中硫含量的检测，检测在石英管温度、气体纯度、气流速度、进样量条件的变化中，也会产生一定的变化[3]。
二、仪器设备的参数设定（一）裂解温度的选择石英管的裂解温度直接关系到检测样品中硫元素的氧化程度，一般情况下裂解温度适宜设定在1000℃~1050℃。
汽油中的硫含量检测时，石英燃烧管裂解最合适的温度应是1020℃。
（二）气体的相关要求紫外荧光法的检测，使会涉及到两种不同的气体，一为氩气，二为氧气。
紫外荧光法检测中，需要使用高纯度的氩气和氧气气体，是考虑到测量准确性。
氩气在紫外荧光法检测中，主要起到的是载气的作用，运送试样。
气化后的试样需要在气路内运行，氩气就可在此方面提供动力。
过低的载气流速下，气化后的试样不能顺利通过气路运行。
总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000
总硫含量测定法（紫外荧光法）SH0689-2000轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）SH/T 0689—20001范围1.1本标准适用于测定沸点范围约2 5 —40 0 C,室温下粘度范围约0. 2一I 0mm 2 /s之间的液态烃中总硫含量。
本标准适用于总硫含量在1. 0 — 8 0 0 0mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
1. 2 本标准适用于测定卤素含量低于0. 3 5%（m/m）的液态烃中的总硫含量。
1.3 以SI（国际单位制）作为标准计量单位。
1. 4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与有关的所有安全冋题都提出建议。
因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准应是现行有效标准。
GB/T 4756石油液体手工取样法3方法概要将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（S O2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO 2），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。
4意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。
本标准可用于测定加工原料中的硫含量，也可用于控制产品中的硫含量。
5仪器5.1燃烧炉：电加热，温度能达到1100C,此温度足以使试样受热裂解，并将其中的硫氧化成二氧化硫。
5.2燃烧管：石英制成，有两种类型。
用于直接进样系统的可使试样直接进人高温氧化区。
用于舟进样系统的人口端应能使进样舟进人。
化工分公司石油产品硫含量紫外荧光法测定操作规程
化工分公司石油产品硫含量（紫外荧光法）测定操作规程一、本操作规程根据美国ANTEK公司生产的ANTEK9000型荧光分析仪编写。
二、做样1、先打开气瓶，氧气瓶和氩气瓶的压力都在0.3－0.4Mpa2、再打开电脑→开主机→打开软件Antek394(双击)→选择正常操作模式（NORMAL OPERATION）→打开炉子（大约24分钟升到1050℃）→log on→user ID (Hchem) Password (HC) →OK→出现主页面→打开进样器的开关。
3、炉温升到规定的温度后。
选择曲线Method →File→open file →点击所需的曲线→打开→sample→Load Difference File →文件名自己写一个用来保存要做的油样数据→打开。
4、用异辛烷洗十次针→取样，用样品洗六次以上后，取10ul放在进样器上→run →sample→Divider(输入样品的密度) →next→等待基线走稳以后按start run now→OK拔下针来再做第二针取样放入→run →sample→insert after →next→等待基线走稳以后按start run now →ok 如此三次。
最后File →save file 。
三、关机先关主机→Method→view→system status→查看炉子的温度，要等到炉温降到500度以下→ok→Main Screan→点击右下角的小图标→quiet→关炉子，电脑，进样器开关，电源开关。
气瓶。
四、如何建立标准曲线1、在主页面→Callibration,选择所要建的曲线名称，放入样品等基线走稳以后按run →standard→insert after→next→等基线走稳以后按start runnow →ok和做样一样。
最后File →save fileRSD （方差不大于10为好）相关性大于0.995即可。
2、如果看那一针的结果不好时，如何删除Edit →Remove standards→injestions→选择要删除的那一针→ok3、如何改变条件在主页面Method →edit→Edit Hardware Setting→改变灵敏度及电压→右下角小方块中的calibration→save。
紫外荧光硫标准
紫外荧光硫标准紫外荧光硫标准是指针对不同产品中硫含量进行测试和评估的标准，以确保产品的质量，减少环境污染和健康风险。
紫外荧光硫标准通常适用于石油产品、化工产品、橡胶制品、食品、药品等多个行业。
以下是对紫外荧光硫标准的详细阐述：紫外荧光硫标准通过使用紫外荧光光谱仪，检测和分析样品中的硫含量。
紫外荧光光谱仪是一种快速、准确的检测仪器，可以通过测量样品在紫外光下的发射光谱来定量分析硫含量。
依靠这种仪器，可以检测到低至10ppm的硫含量，使测试结果更加准确可靠。
紫外荧光硫标准的主要目的是保护人们的健康和环境。
硫是很多产品中的污染物之一，它的存在会对人体健康造成危害，同时也会对环境产生负面影响。
例如，石油产品中的硫会在燃烧时释放出二氧化硫（SO2），这是主要的空气污染物之一。
此外，硫还会对大气、土壤和水体产生酸性影响，对植被和生态系统造成伤害。
紫外荧光硫标准可以确保产品符合法律法规和行业标准的要求。
许多国家和地区都制定了硫含量限制的法规或标准，以保护公众和环境的安全。
例如，汽车燃油中的硫含量限制在每升10ppm以下，以降低尾气排放的硫污染。
食品和药品行业也对硫含量有相关的规定，以确保产品的安全和质量。
紫外荧光硫标准的实施需要一套严格的操作规程和质量控制措施。
首先，需要选取合适的样品和样品准备方法，以确保测试结果的准确性和可重复性。
其次，需要对仪器进行校准和验证，以保证仪器的正常工作和测试结果的准确可靠。
此外，还需要建立一套严格的质量控制措施，包括重复测试、定期维护和数据记录，以确保测试过程的可靠性和一致性。
紫外荧光硫标准的实施对于企业和消费者来说都是有益的。
对企业来说，遵守硫含量限制可以促使其生产出更加环保和安全的产品，提高企业的竞争力和声誉。
对消费者来说，购买符合硫含量标准的产品可以保证其使用的安全性和质量。
总的来说，紫外荧光硫标准是一项重要的测试和评估标准，可用于不同行业和领域中的硫含量检测。
它的实施可以保护人们的健康和环境，符合法律法规和行业标准要求，同时也有利于企业的发展和消费者的权益保护。
石油产品硫含量应用紫外荧光法检测的影响因素及其控制研究
石油产品硫含量应用紫外荧光法检测的影响因素及其控制研究摘要：硫是有害成分，其扩散到空气中会对大气环境造成污染，影响人们的生命健康。
由于石油产品中含有硫成分，所以需结合实际情况进行检测，并将其控制在较低水平。
目前，紫外荧光检测法是较为常见的检测方法，但因其影响因素较多，所以需相关工作人员做好控制工作，以确保最终检测结果的精准性。
本文就石油产品硫含量应用紫外荧光法检测的影响因素及其控制研究进行研究，以供参考。
关键词：石油产品；硫含量；紫外荧光检测法；影响因素；控制措施引言：紫外荧光法是常见的微量元素检测法。
因石油产品中含有硫，其在燃烧后会挥发在大气中，所以，为降低其对人体及大气环境的污染，相关专家及学者提出控制石油产品硫含量的方法。
因控制石油产品中的硫含量的前提是检测，而紫外荧光法在此方面有着一定优势，所以，其得到了广泛应用。
但受一些因素的影响，检测结果常会出现偏低、偏高等问题，对硫含量控制造成了不良影响，所以，下列进行深入研究，工作人员可结合实际情况进行应用，以发挥紫外荧光法的最大效用，做好石油产品流含量检测、控制工作。
1.紫外荧光检测法概述紫外荧光检测法隶属于生物分析法，其简单来说就是测定物质的紫外荧光强度，基于测定结果进行物质含量的分析。
紫外荧光光谱的组件有二，即紫外吸收峰、荧光峰，其皆具有独立性。
该方法的理论依据为：具有特定波长的紫外线照射被测物质时，其会与物质中的原子形成光解反应，从而产生能量更高的有机分子，并发出特定波长的荧光。
针对某些不具备发射荧光的特性的物质，可适当添加试剂进行转化，使其表面生成络合物。
就石油产品中的硫含量检测而言，相关工作人员需将待测试样放置于高温裂解炉中，确保其可在富氧状态下充分产生裂解氧化反应，从而转化硫化物，使其成为二氧化碳，从而为后期利用紫外荧光检测法进行检验提供保障。
紫外荧光检测法的优势为：（1）利用计算机进行管控，可实现人机对话，并做到数据、峰形的自动存储、打印。
浅谈紫外荧光法测定硫含量的影响因素
浅谈紫外荧光法测定硫含量的影响因素发布时间：2022-06-27T01:08:39.042Z 来源：《科学与技术》2022年5期作者：楚淑萍[导读] 随着经济的快速发展，人民生活水平的大幅度提升，汽车保有量不断增加楚淑萍中国石油天然气股份有限公司东北销售大连分公司摘要：随着经济的快速发展，人民生活水平的大幅度提升，汽车保有量不断增加，汽柴油的需求量也随之增加，但汽柴油燃烧后释放出的二氧化硫严重污染。
所以，国家对汽柴油中的硫含量限值越来越低，因而，精确测定油品中硫含量对油品质量控制、环境可持续改善具有重要意义。
本文主要探讨研究依据SH/T 0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》测定硫含量的影响因素，进一步提高试验结果的精确度。
关键词：荧光硫测定仪硫含量影响因素硫含量是车用汽油、车用柴油检测项目中与环保和腐蚀有关的重要项目。
石油产品中的硫化物主要是有机硫化物，而有时也有极少量腐蚀性极强的元素硫和硫化氢溶于油中。
成品油中一般硫的形态是多种多样的，有硫醚、硫醇、杂环硫和经脱硫后形成二硫化物、单质硫、硫化氢等，而硫醇、单质硫和硫化氢是活性硫，是具有腐蚀性的所有硫化物在燃烧后生成二氧化硫和三氧化硫排放到大气中会污染环境，若与水接触后会产生具有腐蚀的酸性物质，腐蚀机械设备、输油管道及储油容器。
我国把降低石油产品中的硫含量作为油品质量升级的主要质量指标之一。
目前我国从2019年1月1日起，车用汽油（VIA）、车用柴油（VI）产品标准中要求硫含量质量指标不大于10 mg/kg，随着车用汽油、车用柴油硫含量质量指标不断降低，对炼油工艺和油品分析提出了更高的要求。
紫外荧光法作为车用汽油（VIA）、车用柴油（VI）硫含量测定的仲裁分析方法，因其线性范围宽、抗干扰能力强、分析速度快、操作简单、准确度高等优点，在测定车用汽油、车用柴油中的硫含量得到了非常广泛的应用。
因此，探究紫外荧光法测定汽柴油中硫含量的影响因素，对其准确性的测定具有非常重要的意义。
浅谈紫外荧光法测定总硫含量
浅谈紫外荧光法测定总硫含量摘要：通过研究紫外荧光法检测和分析汽油和柴油中硫含量的相关问题，确定了测试方法中最关键的三个问题。
在此基础上，对影响样品检测精度的因素逐一进行了分析和验证。
结果表明，紫外荧光分析法测定汽油和柴油中的硫含量完全满足分析精度要求，具有一定的可行性。
关键词：紫外荧光分析；汽油和柴油的硫含量；检测方法；研究汽油和柴油中的硫含量在一定程度上可以直接反映油品的质量。
车用汽油中硫的缺乏会腐蚀机器和设备。
燃烧时会排放大量尾气，污染空气，造成越来越严重的后果。
因此，世界各国都在逐步降低车用燃料中硫的限量。
现阶段主要采用紫外荧光法、库仑法、点灯法和色谱分析法测定硫含量，市质量技术监督检验检测中心于2012年建立了较为完善的紫外荧光检测体系，但仍需深入研究检验过程中涉及的重要技术问题。
1 测量原理在氧气充足、硫磺温度较高的情况下，会逐渐氧化生成二氧化硫。
脱水后，二氧化碳在紫外光照射下吸收能量，然后逐渐将该能量转化为激发态二氧化硫，然后回到稳定状态并发出荧光，然后光电倍增管根据特定波长进行检测和接收，放大后，通过对微电流放大器的计算和数据处理，将其转换成与光强成正比的电信号。
硫含量可根据样品分析系统中的标准样品数据自动测定。
2 关键问题2.1试剂和标准样品的选择试剂和标准样品的质量将直接影响检测的准确性。
为了提高实际检测过程中的精密度，通常使用分析级试剂，样品将从专业机构购买。
2.2标准曲线的建立在绘制样品曲线的过程中，选择合适浓度的标准样品是非常重要的。
标准曲线应根据被测油的硫含量浓度选择相应的比较曲线。
在实际测试和分析过程中，系统会自动生成质量堆积密度，然后将标准曲线与适当的浓度进行比较。
如果样本量大且超出既定范围，将导致较大的误差。
2.3仪器控制测试测试仪器的运行存在两大问题，即仪器设备的调试和运行过程的澄清。
根据大量实验现象，注射量、裂解温度和注射速度对检测精度有很大影响。
首先，当裂解温度和氧气流量不变时，响应值会随着进样量的增加而增加，但进样量需要根据样品的硫含量进行调整。
石油产品中硫含量的测定方法探讨
Mechanical & Chemical Engineering300石油产品中硫含量的测定方法探讨陈 飞（南通市产品质量监督检验所，江苏 南通 216002）摘要：石油产品中硫含量指标的高低是我国在可持续发展战略中环保气体排放项目的一个重要课题。
本文主要针对石油产品中硫含量测定方法进行了深入的探讨以及详细的研究，并且笔者通过一系列的可行性实验对其展开了有效的论证，希望通过本文能够为同行业相关工作者提供一些有效的参考，指导其日后的生产建设工作。
关键词：燃灯法；紫外荧光法；微库仑法；仲裁实验1 实验部分在实验过程当中，实验操作者为了达到更好的实验效果所采用的仪器为高质的燃灯法测流仪、紫外荧光测硫仪、库伦硫测定仪。
在整个试验过程当中所采用的试剂为选取的是0.3%的硫酸钠溶液以及0.05mol盐酸溶液以及95%的乙醇。
同时，实验操作者在实验过程当中还为了达到更为精准的实验数据运用到了5体积的甲酚绿乙醇溶液以及1体积的0.2%甲基红乙醇溶液。
下表1是紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg。
表1 紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg —— 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 标准曲线1 2 5 10 ——标准曲线2 100 150 250 500实验方法：（1）GB/T 380石油产品硫含量测定法（燃灯法）。
其主要的操作流程为实验操作人员把适量的石油产品置于专用的实验用具灯中进行充分的燃烧，并且实验操作者需要采用硫酸钠溶液及时的吸收在这一实验过程当中所产生的二氧化硫。
工作人员在实验过程当中再添入一定试量的混合指示剂之后，通过采用盐酸溶液等方式方法测定实验样品中的硫含量。
（2）SH/T 0689紫外荧光硫含量测定法。
将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫(SO2);试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO2)，当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
胡建华-紫外荧光法测定石油产品中硫含量
紫外荧光法测定石油产品中硫含量*名：***单位：上海石油化工股份有限公司质量管理中心紫外荧光法测定石油产品中硫含量【摘要】库仑法测定石油产品中的硫含量存在操作繁琐、影响准确度因素较多的缺点。
本文建立了紫外荧光法测定石油产品中硫含量的分析方法，考察了裂解温度、裂解氧流量和样品进样量对测定结果的影响，确定了最佳实验条件。
根据所测样品的含硫量情况，分别建立了不同浓度的标准曲线，硫含量为1 mg/kg的样品，测定的相对标准偏差在4%范围内，回收率在96%-104%之间，表明紫外荧光法测定石油产品中硫含量，方法是可靠的，测定结果是准确的。
关键词：紫外荧光法；石油产品硫含量；标准曲线引言石油产品中的硫通常主要以有机硫化物的形式存在，如硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等，它不仅影响石油加工过程，也影响着石油产品的质量，而且对设备、管线具有很强的腐蚀性，并能降低催化剂或助剂的效率。
因此石油产品中含硫量的大小已经成为判断石油产品性能的重要指标之一。
随着石油化工的发展，对产品质量要求包括对硫含量的要求越来越高，对硫的检测要求也越来越高。
石油产品中硫含量的测定方法有多种，但许多方法如微库仑法及管式炉法虽然具有分析结果准确的优点，但由于操作手续繁琐而不能令人满意。
近年来，以紫外荧光作为检测器的分析方法技术发展迅速，以其分析准确性高，重复性好，工作速度快捷，选择性好，抗干扰能力强等优点受到广泛的关注。
本文对EA 3100 硫元素分析仪（带有紫外荧光检测器）测定各类石油产品中硫含量的方法进行了大量的试验工作。
试验结果表明，紫外荧光法测定石油产品中硫含量，测定范围广，操作简便，精密度和回收率高，表明方法是可靠准确的。
1 实验部分1. 1 仪器与试剂德国耶拿分析仪器股份公司的EA3100 硫元素分析仪，带自动进样器，石英舟；分析天平；不同浓度硫标准样品（购买，单位ng/μl）：0.1、0.5、1、5、10、50、100、500、1000；在垂直模式中APG3100自动进样器直接安装于基本设备的顶上，在横向模式，它置于来回器上（MVS）。
石油化工产品中痕量硫含量的测定方法分析
石油化工产品中痕量硫含量的测定方法分析摘要：石油化工产品中会产生一些痕量硫化物，若这些化合物的含量过多便会对生产设备造成腐蚀、对产品质量造成影响。
为此，需要对石油化工产品当中的痕量硫含量进行检测，并将其含量控制在合理范围内。
常用的测定方法有紫外荧光定硫法、氧化微库伦法、X射线荧光定硫法以及仪器检测法等，检测人员需要根据实际情况选择合适的测定方法。
关键词：石油化工；痕量硫；含量测定痕量硫化物是石油化工产品当中的关键物质，但是其含量测定的难度相对较大。
在科学技术水平不断提升的过程中，痕量硫化物的测定方法不断增多，为石油化工产品的痕量硫含量测定提供了技术支持，为此需科学选择测定方法，加大测定力度。
1.石油化工产品测定概述1.1石油化工行业的特点石油化工行业的关键在于石油化工产品的流通与运输。
在产品性质等因素的影响下，大多数石油化工企业都会利用储罐存储和运输产品。
但是，在硫化物等因素的影响下，石油化工产品在运输和使用过程中可能会出现质量问题或安全事故。
为此，需要对石油化工产品中的各项成分进行测定。
例如，常见的石油化工产品有甲烷、苯、乙烯以及油类等，在压力以及腐蚀等因素的影响下可能会出现爆炸、起火以及破裂等化学事故【1】。
而对产品当中的痕量硫含量进行测定有利于控制石油化工产品，避免产品出现问题。
1.2痕量硫化物的测定石油化工产品中的痕量硫含量测定具有较大的难度。
例如，石油、天然气等产品当中的有机硫化物的测定与无机硫化物的测定都比较难。
当前，我国常用紫外荧光定硫法等方法测定痕量硫化物的含量。
2.石油化工产品中痕量硫的危害石油化工产品中的痕量硫化物产生严重危害，例如会对石油化工设备造成腐蚀、会影响石油化工产品的质量等。
2.1会对石油化工设备造成腐蚀在加工石油化工产品时，硫化物会受到高温等因素的影响，继而产生硫化氢。
而硫化氢与水会发生化学反应，便会对金属设备造成腐蚀。
若石油化工产品当中同时含有硫与盐这两种物质就会加重设备腐蚀。
利用紫外荧光法测定油品中的硫
利用紫外荧光法测定油品中的硫作者：李伯华郭本强来源：《中国化工贸易·上旬刊》2018年第12期摘要：石油产品中的硫通常主要以有机硫化物的形式存在，它不仅影响石油产品的质量，对设备具有很强的腐蚀性，并能降低催化剂或助剂的效率。
控制一定量的硫能改善油品的性质，提高催化剂的活性和寿命。
因此，准确测定油品中的硫是防止硫危害的前提。
随着对石油产品质量要求的提高，传统的分析方法已经不能满足要求[1]。
20世纪70年代发展起来的微库仑法[2]及管式炉法虽然具有分析准确的优点，但由于操作手续繁琐而不能令人满意。
近年来，化学发光技术发展迅速，以其分析准确性高，工作速度快捷，选择性好，抗干扰能力强等优点受到广泛的关注。
文章研究了紫外荧光法测定硫含量，对该方法做了一些改进，并考察它的精密性、准确性等，对以后的研究工作具有重要作用。
关键词：硫含量测定；紫外荧光法；石油石油产品中的硫通常是以有机硫化物的形式存在，如硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等，不仅影响石油加工过程，而且影响石油产品的质量，对设备有很强的腐蚀性，并能降低催化剂或助剂的效率。
因此，石油产品中的硫含量的大小是判断石油产品性能的重要指标。
石油产品中硫含量测定的方法主要有：传统的燃灯法、微库仑法、紫外荧光法、X-射线荧光法、化学发光法，下面介绍使用紫外荧光法的改进方法测定石油硫含量。
1 实验部分1.1 仪器与试剂ZDS-2000 荧光硫测定仪，姜堰市高科分析仪器有限公司。
硫含量为0.1062、0.3155、0.5258、0.7299、1.2526、1.4608g·L-1的标准样系列溶液。
1.2 实验方法样品在1000℃气化，与高纯氧在石英裂解管中燃烧生成SO2，通过检测器受到特征波长的紫外线照射，SO2在特定波长的紫外线照射下，转化为激发态的SO2，当激发态的SO2跃迁到基态时发射出光电子，所发射的光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测，发射荧光对硫来说完全是特定的，与样品中的硫含量成正比[3]。
石油产品硫含量测定的几种方法及其比较
石油产品硫含量测定的几种方法及其比较摘要：本文概述了石油制品中硫含量的测定方法和仪器的标定。
目前，石油制品中硫元素的检测主要有：燃灯法，管式炉法，微量库仑法,X-射线荧光法，UV荧光法，电位滴定法，气相色谱法，燃烧-离子色谱法等。
在硫含量相关标准物质和大多数测硫专用仪器或通用设备的计量技术法规的基础上，对仪器示值误差、重复性和检测限校准及仪器性能评估的相关研究进展进行了总结。
关键词：油品；硫含量；准确性0引言硫是一种普遍存在于石油中的一种成分。
硫活性很强，它以单质和离子态的形式存在，而以硫化氢，噻吩，二硫化物，硫醚，硫醇等化合物为主。
不同的油品，不同的原料，不同的处理方法，都会导致不同的硫化物存在形式。
含硫的石油产品在一定条件下具有一定的优越性，如不活泼的硫化物添加物，可提高油品的品质。
由于很多时候，含硫的油品都有很大的危害性，所以对含硫量的精确测量和严格控制显得尤为重要。
1石油制品含硫量的测定方法1.1 燃灯分析法燃灯法测定石油产品中硫含量的方法，即在测定器的灯中将石油产品全部燃烧生成SO2，然后用过量的Na2CO3溶液对其进行吸收，反应结束后用 HCl进行回滴，以消耗的 HCl量计算出样品中硫含量。
此法所需的检测仪器容易获得，检测结果精确，但检测所需的检测时间较长，对检测人员的要求较高。
1.2管式炉加热法对石油产品中硫含量的测定，在900~950℃下，油品中的硫在空气流中燃烧形成SO2，用H2O2水溶液吸收SO2，并同时氧化形成硫酸，再用 NaOH标准溶液进行滴定，通过消耗 NaOH标准溶液的体积来计算样品中硫含量。
此法可用于含硫含量在0.1%以上的黑色油品的分析，但所需时间较长，且不适合于含有氯和磷的油品。
1.3微库伦法微库仑法来测定石油产品中的硫含量，在样品气化后，由载气带入燃烧管中，与氧气混合并燃烧，其中的硫转变成二氧化硫，随载气进入滴定池，与电解液中的碘三离子（I3–）发生如下反应：SO2+I3–+H2O → SO3+3I– +2H+电解质中的I3-被消耗掉，表明两个电极之间的电势差发生了变化，然后有相应的电流通过电解电极对，在阳极表面上发生了以下的反应：3I–→ I3 – +2e由消耗的I3-来补充，样本中的含硫量按照法拉第电解法来计算。
石油产品硫含量检测方法分析
关键词 ： 石油产品 ； 硫含量 ； 检测方法
பைடு நூலகம்
利用 ｘ射线荧光光ｉ 普 法， 对于石油样品不需要进行变性处理， 例如稀 石油是一种不可再生的物质 ， 这种物质中含有硫 ， 石油中的硫有两 素 ， 燃烧和裂解氧化 ， 实验误差也 比较小， 在测定的准确性方面也比较可 种。 —种是活性硫化物， 另外—种是非活 商 。活性硫化物—般是在 释、 这种方法已经被广泛的使用 ， 成为了石油行业中匕 匕 的—种油品 轻质油中使用， 这种硫化物主要是在加工的过程中产生的， 可以与金属发 靠， 生作用， 从而发生衡蚀的现象。非活巨琉化物在化学陛质上Ｅ 匕 车 葶 隐定， 在 元素分析法。 受热之． 后会发生分解， 分解为硫化氢， 造成大气的严重污染。因此 寸 石油 ｌ ４ 妙 七 谱法 这种方法与 ｘ Ｆ Ｓ 方法 比较类似， 这种方法可以使用脉冲式紫外荧光 产品中硫含量的检测是非常重要的， 要使用恰 当的方法进行检钡４ ， 提高检 进行检测 ， 在检测的过程 中， 使用的方式主要是定量检测， 其首先将样品 测的准确率。 在１ ０ ０ ０ ￣ Ｃ 以上的高温下完全氧化 ，使样品中的硫大部分转化为二氧化 １硫含量的检测方法 硫， 再进入薄膜干燥器进行干燥 ， 随后进入能发射紫外荧光光源的检测 １ ． １ 燃灯法 通 样 品中的硫能 吸收能量而发射的紫外 自 强度 ， 来测定样品中硫 燃灯法在是 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ３ ８ ０石油产品的测试定方法， 这种方法是将试样中 器 ， 的含量。这种方法与 Ｘ Ｆ Ｓ 法的最大的不同在于， 紫外荧光光谱是将硫转 的硫化物在测定器中记 的一种生成物 ， 这种生成物是完全可燃烧 的， 生成 的物质包括 ｓ Ｏ ， 使用 Ｎ ａ ￣ Ｃ Ｏ 对Ｓ Ｏ 进行吸收， 在反应之后 ， 使 化为二氧化硫进行 测定， 而Ｘ Ｆ Ｓ 法将试样直接测定。由 于在样品的预处 存在硫的转化问题 ， 因此较 Ｘ Ｆ Ｓ 法准确性稍差。 但是这种方法 ， 没 用剩余的 Ｎ ａ ２ Ｃ Ｏ ， 利用 Ｈ Ｃ Ｌ 进行回低 ， 根据消耗的量进行计算。反应的 理中， 有ｘ 射线的基质干扰问题 ， 且较 Ｘ Ｆ Ｓ 法更为灵敏 ， 因此在石油产品硫含 公式 如下 ： 量的测定也得到了较多的应用。 藏化 物 ＋ Ｏ 。 ｓ ｏ ｔ ２石油产品中硫测定方法的选择 就石油产品而言 ， 其包括种类十分众多， 如燃料产品的液化石油气 、 Ｓ Ｏ ３ ＋Ｎ ａ ２ Ｃ Ｏ ￣ 卅－ Ｓ ０ ３ ＋ Ｃ Ｏ ｔ 汽油、 柴油 、 煤油等， 又如润滑剂产品的切削油， 还如蜡、 沥青 、 石油焦及一 叠 ｌ ： Ｃ Ｏ § ＋ ２ Ｈ Ｃ ｉ － ＊ ２ Ｎ ａ Ｃ ｌ ＋Ｈ ２ ０＋Ｃ ０ ２ ｔ 些化工原料 ， 对不同种类的石油产品 ， 其硫含量 的测定方法必然有所不 这种化学方式在使用的时候比较简单 ， 而且 石油含量中硫化物的测 同； 此外 ， 由石油产品中含硫量的不同， 又可分为高硫石油产品， 低硫石油 由于不同石油产品含硫量测定方法对硫的检出 定也是较为复杂的， 在使用的过程中， 但是由于设备便于获取 ， 因此这种 产 品和痕量硫石油产品， 因此 ， 含硫量测 定方法对不同含碲 量石油产品也表现出—定 方法也被经常使用。燃灯法被用在 Ｇ Ｂ ２ ５ ２ — ２ ０ ０ ０轻柴油产品中， 利用这 限有所不同， 种方法进行测定和仲裁。但是这种方法在使用的过程中也有着较为明显 差异性 ； 最后 ， 对于不同的分析测试机构和测试用途 ， 选取石油产品硫含 因此 ， 对石油产品中硫 的缺陷， 主要体现在测定时间上， 在测定时间上比较长 ， 而且受到人为因 量测定方法还应考 虑工作效率和测试成本的问题， 素的影响比较多， 还有着 ６ — ７ ｈ的操作时间 ， 经过了漫长的测定 ， 如果受 显得十分 要 。将五种常用的石油产品硫含量 到人为因素的影响， 就无法得到准确的测定结果 ， 有些测定甚至没有任何 测定方法进行比铰， 如表 １ 所示。 的结果。因此 ， 现在有些 人对燃灯法测定硫含量的方法存在着很多的质 表 １常 疑， 尤其是在准确性上， 通过总结 ， 需要注意以下细节 ： 抽取汽油的控制量 应该在 ４ — ５ ｍ ｌ ， 柴油 的量控制在 １ － ２ ｍｌ ， 在疏密度 、 挥发 陛和粗细上进行 仔细的划分， 与灯芯管要相匹配， 调节空气气流， 对火焰进行控制 ， 在燃烧 的过程中， 不会出现媳火和冒黑烟的现象。但是从整体 Ｅ 来看， 样品硫含 量的测试结果也比较准确。 １ ２微酩伦法 微酷伦法主要是将样品在裂解管汽化 并 彳 亍 汽化， 主要是利用一定 的速度与氮气或者是氦气进行混合， 在燃烧的时候， 必须要与氧气进行混 合， 裂解氧化 ， 将硫转化为二氧化硫， 二氧化硫会随着氦气或者是氮气进 人到滴定池内， 与电船｜ 池中的 Ｉ ３ 一发生着一系列的反应。 参照 电极的变化
紫外荧光法测定油品中总硫含量不确定度的评定
硫 含 量 标 准 溶 液 院1mg/L尧5mg/L尧10mg/L尧50mg/L尧100mg/
L尧200mg/L遥
3 不确定度的评定
3.1 油品中硫含量计算的数学模型
X=
G伊1000 V伊D
式中院G要要要试样中的硫的质量袁单位为微克渊滋g冤曰
V要要 要进样体积袁 体积法或通过质量和密度计算得
移移 K=
SXY SXX
=
i
=
渊xi -x軃冤渊yi -y軃冤
1 9
=781.82
渊xi -x軃冤2
i=1
B0=Y軍-K伊X軍=422.18 则拟合的标准曲线方程为院Y=781.82X+422.18 如表 2遥 计算修正值的不确定度的中间数据为如表 3遥 因此线性回归方程的标准偏差为院
287
综合论述
汽车等交通工具的正常使用袁 易造成事故曰 盂影响油品的质
量袁使油品的储存安定性变差袁进而影响发动机等设备的正常
工作遥Leabharlann 测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征袁 测量结
果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小遥 所以袁测量
结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的[1]遥
1 试验方法
用注射器将试样直接注射到高温燃烧管中袁在高温尧富氧
到袁M/D袁单位为微升渊滋L冤曰
D要要要试样的密度袁单位为克每毫升渊g/mL冤渊未稀释
试样冤曰或溶液浓度袁单位为克每毫升渊g/mL冤渊体积稀释法冤曰
1000要要要转换因子袁由 滋g/mg 转化为 滋g/g 时的系数遥
3.2 不确定度分量的来源
影响硫含量的准确性的因素有以下五点院
渊1冤由测试的标准曲线所引入的不确定度曰
石油产品中硫含量的测定
石油产品中硫含量的测定作者：苗壮来源：《科学与财富》2020年第05期摘要：石油作为我国重要的自然资源，其在我国经济发展的过程中，以及各项生产领域中都发挥着其重要的作用。
通常情况下，石油产品中的硫是以有机硫化物的形式存在的，它不但会对石油质量有所影响，同时对于储备设备也会具有一定的腐蚀性，除此之外，还会导致油品中的催化剂效率有所降低。
石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。
那么想要改善油品质量，提高其使用率，我们一般会采取控制油中硫含量的方法，那么想要控制硫含量首先就要从其测定工作入手。
紫外荧光法是近些年来在我国油品测定中采用的一种新技术，它具有工作效率高，选择灵活以及抗干扰能力强等众多优点，因此得到了人们广泛的青睐和应用。
关键词：紫外荧光法;总硫测定;硫化物 ;环境一、轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）SH/T; 0689—2000方法简介使用范围1.1; 本标准适用于测定沸点范围约25～400℃，室温下粘度范围约0.2～10mm2/s之间的液态烃中总硫含量。
本标准适用于总硫含量在1.0～8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
1.2; 本标准适用于测定卤素含量低于0.35%（m/m）的液态烃中的总硫含量。
1.3; 以SI（国际单位制）作为标准计量单位。
1.4; 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对有关的所有安全问题都提出建议。
因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
方法概要将烃类试样直接注入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件下，硫被氧化成二氧化硫（S02）;试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（S02*），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
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紫外荧光法分析石油产品中硫含量
周布凡
化验分析监测中心
[摘要]阐述了紫外荧光法测定油品中硫含量的分析原理和分析步骤，通过具体研究实验条件对测定结果的影响来寻找测定的最佳实验条件，并通过建立标准曲线来测定油品中硫的含量，并评价仪器的精密度。
[关键词]紫外荧光法；标准曲线；硫含量
以有机硫化物的形式存在于石油产品中的硫，不仅影响石油产品的质量，对设备具有很强的腐蚀性，并能降低催化剂或助剂的效率。
控制一定量的硫能改善油品的性质，提高催化剂的活性和寿命。
准确测定油品中的硫对石油产品的加工很重要。
国家标准中规定以紫外荧光法作为测定总硫含量的方法。
此方法分析准确性高, 速度快, 选择性好, 抗干扰能力强。
本文以国产ky-3000型荧光定硫仪为例, 对使用过程中需要注意的一些问题和仪器维护进行阐述。
1.方法原理
石油产品中的硫主要以有机硫化物的形式存在, 如硫醇, 硫醚, 二硫化物, 噻吩等。
含硫样品在1000℃以上的高温下完全氧化, 样品中的硫全部转化为SO
2
, 氧化燃烧后的气体经过薄膜干燥器干燥后进入检测器进行定量分析。
R- S + O
2——SO
2
+ MOx
SO
2
受到特定波长的紫外线照射, 硫元素的电子吸收射线后, 跃迁到激发态。
当电子返回到基态时, 便释放出光量子, 由光电倍增管按特定的波长进行检测。
发射的荧光对于硫来说完全是特征光且与原样品中硫的含量成正比。
采用标准样建立标准曲线，与进行样品分析时，该系统就原始样品数据自动与标准曲线比较，来确定样品中硫的含量。
2.仪器与试剂
痕量硫分析仪：ky-3000型荧光定硫仪
硫标准样品：石油化工科学研究院；
注射器：10 μL；
异辛烷：分析纯；
氧气：纯度不小于99.75%，水含量不大于5 mg/kg；
氩气：纯度不小于99.998%，水含量不大于5 mg/kg。
3.分析步骤
打开气源，先用气体吹扫，仪器开机，选择相应的方法设定各参数，待炉温、流量和仪器等稳定。
用50 μL的微量注射器吸取20 μL样品，然后用自动进样器进样。
分析结束后，系统将自动计算出质量体积浓度，结果取平均值。
4.影响因数分析
4.1进样量
在裂解温度和裂解氧流量一定的条件下，进样量增加，响应值增大，但进样量的大小要根据样品的含硫量来进行选择，对含硫量较大的我们可以适当减小进样量，对含硫量小的就得增加进样量可以提高检测响应值，减小分析误差。
但是无限量的加大进样量会使样品燃烧不完全，在膜分离管中及裂解管口处形成大量的积碳，损坏仪器。
本实验选择进样量为5μL。
4.2裂解温度
经过多次实验表明，裂解温度太低，试样燃烧不完全，不利于SO
2
的生成，
响应值明显减少，而使测定结果偏低；裂解温度从900 ℃增至1000 ℃时，检测显示值随之增大；裂解温度在1000 ℃以上，随温度升高其响应值变化缓慢，而
且温度高，SO
2会被氧化成SO
3
，还会使石英管、裂解炉使用寿命缩短，因此，试
验裂解温度设为1000 ℃。
4.3进样速度的影响
自动进样器的推动速度档要根据硫的积分区间来调节，以保证硫的积分峰面积全部都在积分区域内，如果进样的速度太慢或太快就容易造成峰的拖尾现象，使积分面积超过积分区域，造成测量的数据不准确。
5.实验数据处理与讨论
5.1标准曲线的建立
可以根据所要测油品硫含量的大小来建立不同的工作曲线。
本试验选取硫浓度为50ppm、100ppm、200ppm的标样。
分析数据由软件自动处理并绘成曲线。
以检测响应值为横坐标，以标准样品绝对硫的体积浓度为纵坐标作图，结果如图所示，曲线的线性相关系数为0.999，线性关系比较良好。
5.2 准确度实验结果
用已知硫浓度的硫标准样品进行测定，计算其准确度。
每个样品均测定3次，取平均值，实验结果见表1。
表1 已经硫含量标准样品回收率实验结果
样品标准值
/
mg/L
测定值/
mg/L
测定平
均值/
mg/L
回收率
/
%
1 50 51.34 54.91 50.98 53.08 106.15
2 100 104.42 103.54 101.1
3 103.03 103.03
3 150 145.12 148.85 142.36 145.4
4 96.96
4 200 194.10 198.46 196.21 196.26 98.13
由表1可以看出，使用标准样品进行回收率实验，回收率在96%～107%，可见该方法准确度较好。
5.3 精密度实验结果
在标准曲线浓度范围内，选择5种有代表性的不同浓度样品进行精密度实验，每个样品分析6次，实验结果见表2。
表2 精密度实验结果
测定次数样品1 样品2 样品3 样品4
1 78.2
2 110.6 167.37 183.46
2 72.9
3 113.68 169.51 188.12
3 79.62 115.42 165.36 186.13
4 72.56 112.32 167.22 180.16
5 77.23 116.33 167.32 185.13
6 76.82 115.31 165.26 183.22
7 76.32 115.16 168.73 184.78
8 74.88 111.29 164.35 185.58
9 78.64 118.58 161.65 184.62
10 80.15 114.39 163.46 189.16
标准偏差 2.48 2.29 2.32 2.40
相对标准
3.23 2.00 1.40 1.30
偏差/%
从表2可以看出，每种样品所测结果的相对标准偏差都小于4%，说明该方法具有较好的精密度。
5.4结论
（1）该方法操作简单，分析速度快，污染少，具有较高的精密度和准确度，是目前较先进、使用较广泛的元素分析方法。
（2）本此次使用的国产荧光定硫仪与进口同类型仪器的精密度还有较大差距。
参考文献：
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