动植物油脂的闪点极值测定副本
石油类和动植物油的测定(红外分光光度法)
1 范围本标准规定了工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24 mg/L。
2 规范性引用文件本标准等同于HJ 637—20183 分析方法3.1红外光度法3.2原理水样ph≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
4 试剂和材料4.1 盐酸：ρ=1.19 g/ml，优级纯。
4.2 盐酸溶液：1+1。
用盐酸4.1配置。
4.3 四氯乙烯：以干燥4 cm空石英比色皿为参比，在2800 cm-1～3100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
4.4 正十六烷：色谱纯。
不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12。
4.5 异辛烷：色谱纯。
4.6 苯：色谱纯。
4.7 无水硫酸钠：在550 ℃下加热4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.8 硅酸镁：100～60目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550 ℃下加热4 h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温。
称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12 h后使用，于磨口玻璃瓶内保存。
4.9 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。
4.10 正十六烷标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。
称取1.0 g（精确至0.1 mg）正十六烷（4.4）于100 ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.3）定容，摇匀。
动植物油脂碘值的测定（编制说明）
动植物油脂碘值的测定（编制说明）《动植物油脂碘值的测定》编制说明本标准的修订要适应我国市场经济和油脂流通体制改革的要求，满足我国加入世界贸易组织的需要；要积极采用国际标准，逐步完成与国际接轨；要有利于提高油脂产品质量，促进油脂产业的升级和产品结构的调整，为油脂加工企业和“三农”服务。
本标准发布实施后，将达到国际先进水平。
一、任务来源及工作过程《动植物油脂碘值的测定》的修订是根据国家标准化委员会《2005年制修订国家标准项目计划》和国家粮油标准化技术委员会油料及油脂技术工作组关于下达2007年第一批国家标准（油料及油脂部分）制修订计划的通知（标油组字[2007]6号）的要求启动的，项目编号：20061551-T-449。
本标准的起草单位为武汉工业学院，为了更好的完成标准任务，起草组在广泛征求了相关行业和部门的意见的基础上，查询了大量国内外资料，具体如下：1.成立标准起草工作组，确定标准制修订方案和工作计划，并查阅收集国内外相关标准及技术资料。
2.对国际标准ISO3961:1996 Animal and vegetable fats and oils ?Determination of iodine value（动植物油脂碘值的测定）进行全文翻译。
3.根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T20000.2 -2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规定的要求进行本国家标准编写的工作。
起草组翻译了国际标准ISO3961:1996，通过与行业专家的讨论，以该国际标准的最新版本作为制定本国家标准的蓝本。
并进行测定关键步骤的验证实验，形成《动植物油脂碘值的测定》国家标准的《征求意见稿》。
4.向国内的粮油科研院校、检验机构和相关小麦加工企业征询标准意见，包括：国家粮油质量监督检验中心、中国农业科学院、河南工业大学、江南大学、山东省粮油检测站、河南省粮油检测站、北京古船食品有限公司以及秦皇岛鹏泰面粉厂。
检测生物组织中的油脂(共13张PPT)
动转换器，换上高倍显微镜，观察被染成橙黄
色的脂肪颗粒。
前言
第一章
细胞的分子组成
三、结论：油脂颗粒被苏丹Ⅲ染成橙黄色，证
明花生种子(子叶)中有油脂存在。 四、注意事项
1．活动用的花生种子，必须提前浸泡3～4 h。
浸泡时间过短，不易切成片；浸泡时间过长， 组织太软，切下的薄片不易成形。 2 ．用 50% 的乙醇溶液，可洗去多余的染料， 避免多余的染料影响实验的观察。 3．花生子叶切片一定要薄(最好只有一层细胞), 切片较厚则观察不到油脂颗粒。
前言
第一章
细胞的分子组成
活动：检测生物组织中的油脂
前言
第一章
细胞的分子组成
一、活动原理：各种生物组织和细胞中，有机
化合物含量各不相同。对于某些有机化合物， 可以使用指示剂染色后在显微镜下进行检查。
苏丹Ⅲ染液能使细胞中的油脂呈橙黄色。
二、活动过程 1．制片(切片)：将花生种子子叶切成1～2 mm 厚的薄片，置于载玻片中央。
解析：选 D 。染液染色时间不能太长，利用
相似相溶原理，用 50%的乙醇溶解苏丹Ⅲ， 洗去多余的浮色。
前言
第一章
细胞的分子组成
3．在“检测生物组织中的油脂”的活动中，
显微镜视野下的橙黄色油脂颗粒出现在( A．只在细胞内 B．只在细胞间 )
C．主要在细胞内 D．主要在细胞间
解析：选C。油脂分布在细胞内，但在徒手切 片时，难免将一部分细胞切破，细胞内的油 脂颗粒释放到细胞外。
油脂”的问题：
(1) 为 检 测 组 织 内 有 油 脂 的 存 在 ， 常 将 ________( 填材料名称 ) 徒手切成薄片，经压片
法将其压碎后，滴加2滴______,3～5分钟后 ,进
动植物油脂聚乙烯类聚合物的测定
动植物油脂聚乙烯类聚合物的测定动植物油脂聚乙烯类聚合物的测定是指用一种确切的测量手段来检测和识别动植物油脂聚乙烯类聚合物的构成和性质，以及其中的混合成分。
这类聚合物是由单体聚乙烯和植物油脂类有机物组合而成，通常含有高分子量成分，具有高的热稳定性、耐腐蚀性和耐老化性，且可用于制造食品、医疗、包装等多种用途。
测定动植物油脂聚乙烯类聚合物的方法主要有几种，如比重测定、氢核磁共振测定(HNMR)、热重分析测定(TGA)、红外光谱分析测定(FTIR)、原子吸收测定(AAS)、质谱分析测定等。
比重测定是以对物质的密度的测定作为聚乙烯的测定的一种方法。
它是采用比重仪，在同一温度和常压下，将待测物质与横贯标准溶液相比较，并据此测得其相对密度，从而获得相关数据。
氢核磁共振测定依靠液体态样品的氢与其它原子之间的弱相互作用来测定聚乙烯的物质组成，并能够检测形成聚乙烯类聚合物的结构，以免受到外界条件，如温度、湿度、pH值等影响。
热重分析测定可以快速、简单、准确地测定动植物油脂聚乙烯类聚合物的结构，判断其热稳定性，掌握物质的熔点和折射率，以及热解时的最高温度等。
红外光谱分析测定可以检测组成动植物油脂聚乙烯类聚合物的分子结构，也可以测定可见光谱区域内所含物质的量。
原子吸收测定，也就是原子谱测定，是依据储存在原子谱仪中的原子的能量吸收或辐射产生的读数值来测定物质中的元素成分的一种技术。
这种测定方法能够快速准确地测定动植物油脂聚乙烯类聚合物的组成成分。
质谱分析测定是以质谱仪测量动植物油脂聚乙烯类聚合物的分子量为基础，利用激光源与电喷雾电离技术，来测定物质中碳氢键等关键指标。
总之，通过合理使用上述测试方法来测定动植物油脂聚乙烯类聚合物，可以准确而可靠地对动植物油脂聚乙烯类聚合物进行测试，以便为进一步研究和应用提供可靠的数据。
动植物油脂折光指数测定法编制说明
《动植物油脂折光指数测定法》编制说明《动植物油脂折光指数测定法》国家标准的修订是根据全国粮油标准化技术委员会《2007年粮食国家标准计划》（油脂及油料部分）的要求启动的。
项目编号为－T－449。
一、工作简况（一）任务来源、协作单位及其主要起草人按照全国粮油标准化技术委员会和国家粮食局的要求，由辽宁省粮油检验监测所负责起草本标准。
参加本标准制修订的协作单位有：沈阳市粮油检测检测计量所、抚顺市粮油监督监测中心、锦州市粮食质量监督管理站等。
该标准制定任务下达后，成立了标准起草工作小组，主要起草人：郁伟、孙晓燕、吴敏、闵国春、张春林、崔国华。
根据项目内容确定了工作计划。
参加标准修订人员根据工作情况，进行了分工。
辽宁省粮油检验监测所负责组织、协调标准制修订全面工作；沈阳市粮油检测检测计量所负责收集有关资料和信息；抚顺市粮油监督监测中心和锦州市粮食质量监督管理站负责标准验证实验工作。
（二）主要工作过程1、本起草小组首先对国际标准ISO 6320：200Animal and vegetable fats oils —Determination of refractive index翻译内容进行了校译。
2、查阅了GB/T5527-1985标准中油脂折光指数测定方法。
3、对ISO6320：2000标准按照我国的标准编写格式进行了转换。
4、对现行国家标准GB/T5527-1985与国际标准ISO6320：2000 Animal and vegetable fats oils —Determination of refractive index方法中油脂折光指数测定方法进行对比，并进行了验证实验，并根据实验结果写出验证实验报告。
5、标准起草工作小组全体成员共同对标准的文本、验证实验报告及编制说明进行审定，形成标准征求意见稿，将标准文本、验证实验报告及编制说明发送至有关单位和专家，并对反馈意见进行汇总，根据各方面意见对标准文本及编制说明等进行修改，形成报批稿。
最新石油类和动植物油类的测定课件ppt
需在测试报告中加以说明。
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6、测定
①设定萃取比
②样品测定
将四氯化碳倒入参比比色皿，点击扫描参比，待测量完成，将样品倒
入样品比色皿，点击扫描样品，得到样品浓度值（总萃取物）。倒掉此溶
液，清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液，点击测量样品，得到石油类的含
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2、 实验试剂
（1）四氯化碳（CCl4）：环保水质分析专用 （2）硅酸镁（Magnesium Silicate）：60～100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置
高温炉内500℃加热2h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨 口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥 硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟， 放置约12h后使用。
长 的 时 间 隧 道，袅
石油类和动植物油类的测定
一、水质石油类和动植物油类的测定方法 二、红外测油仪的使用及注意事项 三、石油类和动植物油类测定的质控手段 四、石油类和动植物油类测定所存在的问题
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相关概念及定义
总油：指在标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃 取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030cm-1 全部或 部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植 物油类。
进 入 夏 天 ，少 不了一 个热字 当头， 电扇空 调陆续 登场， 每逢此 时，总 会想起 那 一 把 蒲 扇 。蒲扇 ，是记 忆中的 农村， 夏季经 常用的 一件物 品。 记 忆 中 的故 乡 ， 每 逢 进 入夏天 ，集市 上最常 见的便 是蒲扇 、凉席 ，不论 男女老 少，个 个手持 一 把 ， 忽 闪 忽闪个 不停， 嘴里叨 叨着“ 怎么这 么热” ，于是 三五成 群，聚 在大树 下 ， 或 站 着 ，或随 即坐在 石头上 ，手持 那把扇 子，边 唠嗑边 乘凉。 孩子们 却在周 围 跑 跑 跳 跳 ，热得 满头大 汗，不 时听到 “强子 ，别跑 了，快 来我给 你扇扇 ”。孩 子 们 才 不 听 这一套 ，跑个 没完， 直到累 气喘吁 吁，这 才一跑 一踮地 围过了 ，这时 母 亲总是 ，好似 生气的 样子， 边扇边 训，“ 你看热 的，跑 什么？ ”此时 这把蒲 扇， 是 那 么 凉 快 ，那么 的温馨 幸福， 有母亲 的味道 ！ 蒲 扇 是 中 国传 统工艺 品，在 我 国 已 有 三 千年多 年的历 史。取 材于棕 榈树， 制作简 单，方 便携带 ，且蒲 扇的表 面 光 滑 ， 因 而，古 人常会 在上面 作画。 古有棕 扇、葵 扇、蒲 扇、蕉 扇诸名 ，实即 今 日 的 蒲 扇 ，江浙 称之为 芭蕉扇 。六七 十年代 ，人们 最常用 的就是 这种， 似圆非 圆 ， 轻 巧 又 便宜的 蒲扇。 蒲 扇 流 传 至今， 我的记 忆中， 它跨越 了半个 世纪， 也 走 过 了 我 们的半 个人生 的轨迹 ，携带 着特有 的念想 ，一年 年，一 天天， 流向长
《食品化学》练习题答案 - 副本
第二章水分名词解释：1、疏水相互作用：当水与非极性基团接触时，为减少水与非极性实体的界面面积，水中分离的疏水基团之间进行缔合，这种作用成为疏水相互作用2、Aw：是指在一定的温度下食品中水蒸汽分压与同一温度下纯水的饱和蒸汽压的比值。
aw=p/p0 其中p：样品中水的蒸汽压；p0：同温纯水蒸汽压；aw：样品的内在特性3、滞后现象：采用回吸(resorption)的方法绘制的MSI和按解吸(desorption)的方法绘制的MSI并不互相重叠的现象称为滞后现象。
4、自由水：又称游离水、体相水，是指那些没有被非水物质化学结合的水。
主要是通过一些物理作用而滞留的水。
水分子可以自由运动，但在宏观上它是被束缚的。
自由水包括：滞化水、毛细管水和自由流动水三种类型。
能结冰，但冰点有所下降，同时溶解溶质的能力强，干燥时易被除去，而且与纯水分子平均运动接近，也很适于微生物生长和大多数化学反应，易引起食品的腐败变质，但与食品的风味及功能性紧密相关。
5、结合水：结合水通常是指存在于非水成分附近的、与溶质分子之间通过化学键结合的那部分水。
在低温（通常是指-40℃或更低）下不能冻结；不能作为外加溶质的溶剂；处在溶质和其它非水物质的邻近位置，它的性质显著地不同于同一体系中体相水(bulk-phase water)的性质。
简答：1、为什么水分活度比含水量更能反应食品稳定性？①：a W对微生物的生长有着更为密切的关系，不同微生物有不同的适宜生长的a W范围。
②：aW与引起食品品质下降的诸多化学反应、酶促反应及质构变化有高度的相关性。
③：用aW比用水分子含量更清楚的表示水分在不同区域移动的情况。
④：从MSI图中所表示的单分子层水的aW所对应的水分含量是干燥食品的最佳要求。
⑤：aW比水分含量易测，且又不破坏试样。
2、什么是MSI，其在食品工业上有何意义？MSI即水分吸着等温线，其含义为在恒温条件下，食品的含水量（每单位干物质质量中水的质量表示）与αW的关系曲线。
闭口闪点测定方法
闭口闪点测定方法
闭口闪点法是测定一种化合物的燃点的试验方法，通常用来测定油脂类物质的燃点。
闭口闪点法是在一定的温度条件下，将少量的样品放入一个口径小的试管中，加热至发出光芒，闪烁2-3次，记录下燃点的温度，以此来测定物质的燃点。
该试验一般分为三个阶段：预热，闭口闪烁和测定燃点。
首先，样品被放入口径小的试管中，置于冷凝器；然后，加热器加热样品，用不停歇加热，当加热器加热到一定温度时，可看到闪烁的火苗；最后，当闪烁几次后，停止加热，记录下燃点的温度，从而得出样品的燃点。
闭口闪点测定法适用于测定油脂类物质，如植物油、动物油、脂类物质和含油污泥类等物质的燃点。
它是一种快速，准确的测定物质的燃点的方法，具有广泛的应用价值。
动植物油脂中胆固醇含量的测定 凝胶渗透色谱净化液相色谱串联质谱法 编制说明
《动植物油脂中胆固醇含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》国家标准制订编制说明一、工作简况胆固醇学名：5-胆烯-3-β-醇。
在类固醇核的C-3上连接一羟基，而在C-17位上接有一条八碳或更多碳原子的脂族侧链。
是由乙酰辅酶A通过异戊二烯单位的缩合反应而合成，可作为胆酸和类固醇激素的前体。
动物组织中含有大量胆固醇，又以肾上腺、神经组织与胆汁中富集浓度最高。
血浆中胆固醇水平过高，是引起动脉粥样硬化的危险因子。
油脂是人们日常生活中必须的食品，胆固醇在植物油脂中含量较低，在动物油脂中则大量存在，控制动植物油脂的摄入量，可有效的控制油脂中胆固醇的摄入量，避免过量摄入胆固醇对人体可能造成的损害。
现代研究已发现，动脉粥样硬化、静脉血栓形成与胆石症与高胆固醇血症有密切的相关性。
同时，随着《GB28050-2011食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》实施日期的日益临近，对于声称低胆固醇或不含胆固醇的的食用油产品必须在标签中标示胆固醇的含量。
这使得油脂产品中胆固醇的检测方法的建立显得尤其迫切与重要。
1、任务来源、起草单位、起草人根据2014年国标委综合〔2014〕67号《国家标准委关于下达2014年第一批国家标准制修订计划的通知》的要求，由国家农副加工食品质量监督检验中心（安徽国家农业标准化与监测中心）负责国家标准《动植物油脂中胆固醇含量的测定凝胶渗透色谱净化液相色谱串联质谱法》（计划号20140331-T-449）的起草工作。
由于本标准在起草过程中相关部分主要参加人员工作变动，以及标准制订过程的合作情况，最终标准起草工作由国家农副加工食品质量监督检验中心（已整合为安徽省食品药品检验研究院）、合肥燕庄食用油有限责任公司、合肥海关技术中心、合肥工业大学食品与生物工程学院等4家单位联合共同完成。
本标准主要起草人：徐彦辉、程浩、丁磊、卢业举、夏春、姚帮本、李静、蒋俊树、罗水忠、刘健、陈从贵、郑平、刘燕。
注：徐彦辉（研究员、博士/硕导）、程浩（高级工程师）、丁磊（工程师、硕士）、卢业举（教授级高工、硕导）、夏春（高级工程师）、姚帮本（高级工程师、博士/硕导）、李静（工程师、硕士）、蒋俊树（教授级高工、硕导）、罗水忠（教授、博士/硕导）、刘健（教授、博士/博导）、陈从贵（教授、博士/博导）、郑平（研究员、硕士/硕导）、刘燕（董事长）。
红外分光光度法测定 动植物油 检测原始记录
检出限
当取样体积为500mL，萃取液体积为50mL，使用4cm比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。
样品测定
计算公式
样品中油类或石油类按下列公式计算：
ρ-样品中油类或石油类的浓度，mg/L；
ρ0-空白样品中油类或石油类的浓度，mg/L；
X-与CH2基团中C-H键吸光度相对应的系数，mg/L吸光度；
VW-样品体积，mL；
D-萃取稀释倍数。
动物油类按下式计算：
ρ(动植物油类)=ρ(油类)-ρ(石油类)
ρ(动植物油类)-样品中动植物油类的浓度，mg/L；
ρ(油类)-样品中油类的浓度，mg/L；
ρ(石油类)-样品中石油类的浓度，mg/L。
X Y Z F-校正系数分别为：126.0 268.0 1680.0 80.0
红外分光光度法测定动植物油检测原始记录
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样品编号
样品名称
检测项目
动植物油
检测开始时间
年月日
检测依据
HJ 637-2018
检测结束时间
年月日
检测方法
红外分光光度法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称
及型号
F2000-Ⅱ红外光度测油仪
仪器编号
××/HY-043
电子天平
××/HY-004
主要仪器条件
波长：A2930cm-1/A296计算结果
测定结果mg/L
报出结果mg/L
总油
石油类
动植物油类
检测人： 校核人： 审核人：
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。
检测人： 校核人： 审核人：
动植物油测定
油类测定一、水样预处理地表水和地下水将样品全部转移至2000ml分液漏斗中，量取25.0 ml四氯化碳（5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。
振荡3mi n,并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠（6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。
如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。
将上层水相全部转移至2000ml量筒中，测量样品体积并记录。
向萃取液中加入3g硅酸镁（7），置于旋转振荡器上，以180〜200rpm的速度连续振荡20min,静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。
注1 ：地表水和地下水中动植物油类的测定可参照工业废水和生活污水的测定步骤工业废水和生活污水将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取50.0ml四氯化碳（5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。
振荡3mi n,并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入5g无水硫酸钠（6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。
如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。
将上层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。
将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。
另一份加入5g硅酸镁（7），置于旋转振荡器上，以180〜200rpm的速度连续振荡20min,静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。
注2 :石油类和动植物油类的吸附分离也可采用吸附柱法，即取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（12），弃去前5ml滤出液，余下部分接入锥形瓶中，用于测定石油类。
空白试样的制备以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤（一）制备空白试样。
二、试剂配制：1、盐酸（HCI）:p =1.19g/ml，优级纯。
2、正十六烷：光谱纯。
3、异辛烷：光谱纯。
4、苯：光谱纯。
5、四氯化碳：在2800 cm-1〜3100 cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12 （4cm比色皿、空气池做参比）。
动植物油脂色泽的测定操作规程
动植物油脂色泽的测定（罗维朋比色法）1 目的对动植物油脂色泽的测定（罗维朋比色法）制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中杂质测定检测结果准确。
2 范围本操作规范规定了动植物油脂罗维朋色泽测定的方法。
3 实验原理在同一光源下，由透过已知光程的液态油脂样品的光的颜色与透过标准玻璃色片的光的颜色进行匹配，用罗维朋色值表示其测定结果。
4 仪器与试剂4.1 比色仪；4.2 水浴锅；4.3 比色皿。
5 实验操作者的要求所有操作者都要有良好的颜色识别能力。
平时佩戴眼镜或隐形眼镜的操作者可继续佩带，但不能佩带有色或光敏眼镜。
6 取样实验室接受的样品必须具有代表性，并且在储藏或运输过程中避免受损伤或发生变化。
7 实验步骤（1）准备：实验应在光线柔和的环境下进行。
特别是比色仪不能面向窗口放置或受阳光直射。
样品在室温下不是完全液体时，须将样品进行加热，使其温度超过熔点10℃左右，以确保测定过程中样品不得有固体物质析出。
比色皿必须保持洁净和干燥。
注意：牛油、清油产品取样品油层，要求无可见杂质，色泽均匀。
（2）将液体样品缓慢倒入比色皿中，使之有足够的光程，以便于颜色的确定。
牛油火锅底料使用25.4mm比色皿。
注意：要求样品中无泡、无可见杂质，液体颜色均匀。
如样品中有泡，需静置。
（3）把装有油样的比色皿放在照明室内，使其靠近观察筒。
（4）关闭照明室的盖子，立刻利用色片支架测定样品的色泽值。
为了得到一个近似的匹配，开始使用黄片与红片的罗维朋值的比值为10:1，然后进行校正，测定过程中没有必要总是保持上述这个比值。
可以使用蓝片最小值或中性色片（蓝片和中性色片不能同时使用），直至得到精确的颜色匹配。
使用中，蓝值不超过1.0，中性色值不超过1.0。
注意：①为避免眼睛疲劳，每次观察比色30s后，操作者的眼睛必须移开目镜。
②如标品使用蓝片或中性色片，则样品也需要使用同等值的蓝片或中性色片。
动植物油脂水分及挥发物含量测定SOP
1、目的范围：本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法；本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。
2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998《动植物油脂水分及挥发物含量测定》3、内容：原理在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。
方法A仪器实验室常用仪器，以及以下几种。
分析天平：分度值。
碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80 mm～90 mm,深约30mm。
温度计：刻度范围至少为80℃—110℃，长约100 mm水银球加固，上端具有膨胀室。
沙浴或电热板。
干燥器：内含有效的干燥剂。
操作步骤试样准备在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20 g，精确至 g。
测定将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃1min 左右，边加热边用温度计搅拌。
降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃。
继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至。
重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg 。
测定次数同一测试样品进行两次测定。
方法B 仪器实验室常用仪器，以及下列几种。
分析天平：分度值 g 。
玻璃容器：平底，直径约50m ，高约30mm 。
电热干燥箱：主控温度103℃±2℃。
干燥器：内含有效的干燥剂。
操作步骤 . 试祥准备在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5 g 或10 g 试样，精确至 g 。
测定将含有试样的玻璃容器置于103℃士2℃的电热干燥箱中1 h ，再移人干燥器中，冷却至室温，称量，准确至 g 。
重复加热、冷却及称量的步骤，每次复烘时间为30min ，直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同，分别不超过2mg 或4 mg ． 注：重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。
动植物油脂1单甘酯和游离甘油含量的测定编制说明
《动植物油脂 1-单甘酯和游离甘油含量的测定》编制说明前言世界范围内使用的食品乳化剂约65种，FAO／WHO制订标准的有34种。
2001年全世界年产乳化剂27．6万t，2002年产29万t，其中单甘酯是消费量最多的乳化剂，约占总量的75%左右。
我国目前允许使用的食品乳化剂已达到29种，单甘酯是我国在1981年最早批准使用的两个食品乳化剂品种（还有大豆磷脂）之一，年产量在2万t左右，在我国食品乳化剂中占50％的份额。
单甘酯已有GB15612、GB1986 2个国家标准产品。
然而，随着单甘酯生产和精制技术的发展，加上单甘酯原料充足，方便使用和储藏，市场上单甘酯产品的种类越来越多，特别是从20世纪90年代，我国自行研制出分子蒸馏装置后，分子蒸馏单甘酯正在占领国内食品乳化剂的市场。
但是，我国与发达国家相比，单甘酯在食品乳化剂等方面的应用还存在一定差距，如：生产规模小，蒸馏单甘酯含量相对较低等。
随着我国加入WTO组织，企业市场竞争、生存的需要，产品必然向国际市场发展，向其它行业的应用发展，所以提高产品质量是发展的必然趋势。
单甘酯具有乳化、润湿、渗透、发泡、消泡、分散、增溶、润滑等作用，用途非常广泛。
用于食品工业中，如用于人造奶油、烘焙食品、糖果、冰淇淋、饮料、乳制品等。
乳化剂在食品加工中有多种功效。
生产人造奶油和起酥油时，人造奶油是油和水两相的混合物，能降低油与水的表面张力，能使油与水“互溶”，使油相和水相形成稳定的乳胶体，在特定的工艺条件下使人造奶油形成W/O（油包水）或者O/W（水包油）两大类产品；在起酥油中添加单甘酯，再添加到面团中，使食品更具有可塑性、起酥性、吸水性、乳化分散性特定；生产烘焙食品时，在面包、饼干和糕点的面团中添加单甘酯，利用其乳化性可改进面团的吸水作用，渗入淀粉结构的内部，防止淀粉老化，促进内部交联，使面粉、水、油脂易于混合均匀，增强起酥性，增大制品的体积，改善食品风味，使食品酥脆、美味可口；在生产各种糖果制品时，加入单甘酯有助于糖浆和油脂的快速乳化，可提高润湿效果，使糖果外表光滑而不粘，还降低了原料的黏度，有利于操作，增加产品的均匀度及稳定性，而且又是很好的脱模剂；在生产粉末或结晶饮料方面添加单甘酯，可起乳化和润湿作用；在冰淇淋生产中，单甘酯作为乳化剂和稳定剂。
动植物油脂闪点限值试验方法解析
动植物油脂闪点限值试验方法解析张继东;陈蕴之;张凯;邱丰;丁磊【摘要】分析了动植物油脂闪点限值试验方法与闪点测定方法的异同,并通过对实际油脂样品的刚定,提出相对于闪点测定方法,闪点限值试验方法更为严格.为了规避油脂运输和加工过程中存在的安全隐患,国际标准化组织(ISO)和美国油脂化学家协会(AOCS)推荐在国际贸易中,特别是涉及储运安全时,优先采用油脂闪点限值试验方法.%Both flashpoint limit test method and traditional flash point test method for animal and vegetable oils were compared. The analysis of real samples of fats and oils demonstrated that the flashpoint limit test method was more stringent than the traditional method. The flashpoint limit test method was highly recommended to employ among world trade by both ISO and AOCS in an attempt to avoid potential hazards during the transportation, processing and storage especially.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2011(036)003【总页数】3页(P77-79)【关键词】动植物油脂;闪点限值;闪点;宾斯基-马丁【作者】张继东;陈蕴之;张凯;邱丰;丁磊【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507【正文语种】中文【中图分类】TS225;X951闪点试验是19世纪在测定燃料和润滑油质量时产生的，分为闭口闪点试验和开口闪点试验。
AM-AM-FS-Is-0239 动植物油脂-水分和挥发性物质含量的测定
动植物油脂——水分和挥发性物质含量地测定.适用范围本方法包括两种方法，适用于通过烘干来测定动植物油脂地水分和挥发性物质含量.方法，砂浴或热板法；方法，烘箱法.方法适用于所有地油脂；方法则只适用于酸值小于地非干燥油脂，月桂酸不能用此方法进行分析..原理概要试样在℃±℃下加热，直至水分和挥发性物质被彻底排除，并测定质量损失. .采样取样见.重要地一点是取样应具有代表性，样品在运输或储存时未被破坏或改变..样品制备按进行制样..方法主要仪器设备：常规实验仪器，主要有：分析天平(可精确至)、灰盘(瓷器或玻璃制，平底，直径，深约)、温度计(刻度从℃到至少℃，约长，有一个增强地汞球，在顶部有一个膨胀腔)、砂浴或电热板、干燥器.过程简述：取样称取约试样，精确至，放入灰盘.灰盘应预先烘干，并与温度计一起称重.测定在砂浴或电热板上加热装有试样地灰盘，以℃速度加热，直至℃，同时用温度计不断地进行搅拌.减缓加热速度，观察泡沫从盘底上升地速率，并使温度升至℃±℃，但不能超过℃.连续搅拌，并刮擦盘底，直到所有蒸出地泡沫消失.为确保水分彻底脱除，重复加热到℃±℃多次，期间冷却至℃.然后使灰盘和温度计在干燥器中冷却到室温，称重，精确至.重复操作直到连续两次称重差不超过.测定次数对从相同样品中制得地试样测定两次..方法主要仪器设备：常规实验仪器，主要有：分析天平(可精确至)、玻璃罐(平底，直径约，高约)、电热烘箱(温度可控制在℃±℃)、干燥器.过程简述：取样根据估计地水分和挥发性物质含量，称取约或试样，精确至，放入玻璃罐中.玻璃罐应预先烘干，并称重.测定装有试样地玻璃罐放入烘箱设定温度为℃，放置.然后取出在干燥器中冷却到室温，称重，精确至.重复进行加热、冷却、称重操作，但每次在烘箱中只放置，直到连续两次称重差不超过或(取决于称样量).测定次数对从相同样品中制得地试样测定两次..精确度重复性：相同试验者使用相同设备在短时间间隔内，采用相同试验方法对同一试验材料进行分析，得到地两个独立地实验结果地绝对偏差不超过.再现性：不同试验者使用不同设备，采用相同试验方法对理想地试验材料进行分析，得到地两个独立地实验结果地绝对偏差不超过..来源国际标准化组织，：()。
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《动植物油脂—闪点极值的测试》
编制说明
1、工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人
及其所做工作等）
本标准方法的制定是根据国家粮食局文件“国粮办发〔2002〕251号《国家粮食局办公室关于做好2002年国家标准制、修订工作的通知》附件二：国家粮食局2002年制、修订国家标准计划”内容进行的，由南京财经大学食品科学与工程学院负责《动植物油脂—闪点极值的测试（彭斯克-马丁闭口杯法）》（项目编号：-T-449）的制定工作。
主要起草人******，负责进行本标准的各项工作，本标准主要工作过程为：
1）本国家标准等同采用国际标准ISO15267，为了保证本标准为最新国际标准的版本，我们查阅了国际标准最新标准目录，通过国际互联网查阅了最近一段时间国际标准的修制定情况。
采用ISO15267：1998版作为制定本国家标准的蓝本，对原文进行了翻译工作。
根据GB/《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规定的要求进行本国家标准编写的工作。
为便于使用，本标准对ISO15267做了下列编辑性修改：
a)‘本国际标准’一词改为‘本标准’；
b) 用小数点‘.’代替作为小数点的逗号‘,’；
c) 根据GB/中第《条文的注和示例》的规定,对各章、条中原有各注的序号作了删除或重排序号
2）编写编制说明。
组织征求全国范围内具有代表性的相关用户的意见，进行意见的汇总处理工作。
2004年5月完成本国家标准《动植物油脂—闪点极值的测试（彭斯克-马丁闭口杯法）》的征求意见稿，并由国家粮食局标准质量中心下发征集意见。
3）截止到2004年8月共收到意见5条，根据汇总意见进行修改、完善，制定标准草案送审稿重新编写编制说明。
由国家粮食局标准管理办公室、国家技术监督局标准审查部组织全国范围内具有代表性的有关用户及专家进行标准草案的审查工作。
4）根据审查意见进行修改、完善，制定标准草案报批稿并重新修改编制说明。
上报国家标准技术审查机构等相关部门申请批准为国家标准。
2．国家标准编制原则和确定国家标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等）的论据（包括试验、统计数据），修订国家标准时，应增列新旧国家标准水平的对比
标准编制原则
按《国家粮食局2002年制、修订国家标准计划》的通知“附件一”《国家粮食局2002年制、修订国家标准编制说明》中“项目编制指导思想及原则”的原则作为本标准的编制原则。
新标准要适应建立社会主义市场经济体制和粮食流通体制改革的总体要求以及我国加入世界贸易组织的需要。
积极采用国际标准，为市场服务、为企业服务，逐步建立健全粮食流通标准体系。
制、修订国家标准要有利于促进产业升级和产品结构的调整、推动技术进步和技术创新、推动与国际惯例接轨。
确定国家标准主要内容的论据
本国家标准主要内容是按照GB/《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/《标准编写规则第4部分：化学分析方法》、GB/《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》的规定确定的。
本标准的主要内容有标准的适用范围、引用标准、测试原理、使用仪器、试剂、取样方法、试样制备、操作步骤、精密度、试验报告10项。
新旧国家标准水平对比
目前，我国还没有《动植物油脂—闪点极值的测试》的国家标准。
本国家标准的编制等同采用国际标准ISO15267：1998，该国际标准是由国际标准化组织（ISO）制定，ISO是世界上最大最具权威的标准化机构，现已有128个成员国。
为了更好地促进全世界范围内标准化工作的开展，有利于国际物质交流和相互服务，并在知识、科学技术和经济领域开展合作工作，目前越来越多的国家在编制和修订本国标准时，采用（等同或等效）国际标准。
3．主要试验（或验证）的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果
本国家标准等同采用国际标准ISO15267，在原标准中，已经进行了精密度试验。
1995年由FOSFA国际部和NOFOTA组织进行了一次实验室之间的试验。
有8个国家的21个实验室参加。
具体的试验统计结果见本国家标准第9项精密度。
在我国加入世贸组织的新形势下，随着粮油流通体制的改革和收购政策的调整，粮油贸易数量将会不断增加，其各项指标的准确测定至关重要，而且需要尽快与国际接轨。
我国2003年修订的棉籽油、葵花籽油、油茶籽油、玉米油、米糠油等五项食用植物油产品国家标准中新增加了“过氧化值”和“溶剂残留量”两项指标，这两项指标既是卫生指标又是质量控制指标，也是衡量油脂加工工艺及设备的重要参数。
其中对溶剂残留量的要求是：压榨成品油不得检出；一级、二级浸出成品油不得检出；三级、四级浸出成品油不超过50mg/kg；浸出原油不超过100mg/kg。
目前，我国浸出油中溶剂残留量的测定是采用顶空气相色谱法（GB/），气相色谱仪价格昂贵，对实验环境及操作人员的技能要求严格。
而闪点是判断动植物油中溶剂残留及低分子挥发性物质的重要依据之一。
国内已有研究人员利用气相色谱法和闪点测试法对浸出毛油溶剂残留量分别进行检测和对比试验，并对浸出毛油闪点与其溶剂残留量之间的对应关系进行了分析。
试验表明，当浸出毛油闪点为150℃时，其残溶在1000mg／kg以上；当浸出毛油闪点达到180℃时，其残溶已降至500mg／kg左右。
由此可知，在油脂浸出生产中，应该控制浸出毛油闪点不低于180℃。
定期检测浸出毛油残溶对保证浸出生产效果是十分必要的。
闪点测试法检测浸出毛油残溶既操作简便又实用可行，可作为检测浸出毛油残溶的辅助方法。
因此，本标准的实施将会产生积极的社会经济效果。
4．采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况，或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况
本国家标准等同采用国际标准ISO15267：1998，并根据GB/、GB/、GB/的规定要求编制完成。
5．与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
6．重大分歧意见的处理经过和依据
7．国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议
目前，我国还没有《动植物油脂—闪点极值的测试》的国家标准，但在国际油脂贸易过程中闪点是一项主要质量指标，而且2003年修订的棉籽油、葵花籽油、油茶籽油、玉米油、米糠油等五项食用植物油产品国家标准中已将“溶剂残留量”作为强制指标，鉴于油脂闪点与其溶剂残留量、油脂氧化劣变产物间存在一定的对应关系，闪点的测试可用于油脂加工、储存、贸易过程中的质量控制。
因此，建议将本标准作为国家推荐标准使用。
8．贯彻国家标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过渡办法等内容）
为了贯彻实施本国家标准，建议开展本国家标准应用技术的培训工作，并对相关仪器实行统一配备。
建议通过调查分析，建立我国主要动植物油脂闪点数据库，在油脂标准修订时增设闪点指标。
9、废止现行有关标准的建议
10、其他应予说明的事项
在本标准制定过程中，引用了下列相关的ISO标准：
ISO 661：1989，动植物油脂—试样制备
ISO 2719：1988，石油产品和润滑油—闪点的测定—彭斯克-马丁闭口杯法
通过检索，国家标准目前尚未等同采用这些ISO标准，按照有关制定国家标准的标准规定，在本标准中只能使用相关的ISO标准。
为便于标准的普及和操作者的使用，应尽快修订相关的国家标准。
意见汇总及处理表。