甲芬那酸工艺
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甲芬那酸生产工艺
1产品概况
1.1名称: 甲芬那酸
1.2 英文名称:Mefenamic Acid
1.3化学名称:2-【(2,3-二甲苯基)胺基】-苯甲酸
2-[(2,3-dimethylphenyl)amino]-benzoic acid
1.4化学结构: COOH NH CH 3
CH 3
1.4.1分子式:C 15H 15NO 2
1.4.2分子量:241.29
2 化学反应式
2.1成盐反应
COOH
Cl + Na 2CO 3COONa
Cl
+ H 2O + CO
2. 2 缩合反应
COONa Cl +NH 2CH 3CH 3
NH CH 3
CH 3
+ HCl
2. 3 酸化反应
COONa
NH
CH
3
3
+ HCl
COOH
NH
CH
3
CH
3
+ NaCl 3工艺流程图
4 工艺过程
4.1 各步投料比
4.1.1 甲芬那酸-I
2,3-二甲苯胺:碳酸钠:铜粉:DMF :甲苯:邻氯苯甲酸
=0.8 :0.7 :0.0115 :0.4 :3.6 :1
4.1.2 甲芬那酸—II
甲芬那酸-I :DMF :活性炭=1:9:0.06
4.2工艺步骤
在缩合罐中投入二甲基甲酰胺、邻氯苯甲酸、碳酸钠,搅拌升温至85±2℃,保温1小时,加热100~115℃,回流脱水至基本无水时,投2,3-二甲苯胺,100±2℃加入铜粉再升温至112~114℃,保温反应7小时。保温结束后,将温度降至100±2℃时,加入甲苯,搅拌至罐内温度为80±2℃,转罐加盐酸调PH3±0.2,静置分层,将底层水弃去,热水洗涤甲苯层至洗出水无色,冷却至10±2℃。甩滤,滤饼用甲苯、热水、乙醇洗涤、甩干、取出进烘得到粗品。
在脱色罐中投入粗品,加二甲基甲酰胺,加热溶解,活性炭脱色。趁热过滤至结晶罐内,冷却搅拌至8±2℃以下,甩滤,用二甲基甲酰胺洗涤,再用热水洗涤,甩干,取出烘干,送检得到成品。
5包装规格要求与贮藏
5.1包装规格要求
内包装:两层聚乙烯薄膜袋。
外包装:纸板桶。
包装规格:25kg/桶
5.2贮藏:密封,在干燥处保存。