有机实验报告样本

实例一、熔点测定

一、实验目的：

1、掌握熔点测量的原理；

2、掌握毛细管法和显微镜法测熔点。

二、实验原理：

根据物质蒸气压与温度的关系可知，只有在一个特定的温度Tm时，纯晶体的固、液两相的蒸气压才是一致的，此时固、液两相才可能同时并存。即纯晶体有机化合物有固定和敏锐的熔点。当有杂质存在时，根据Raoult定律可知，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的摩尔数，导致溶剂蒸气分压降低，因此该化合物熔点必须低于纯化合物。因此可用它来检验物质的纯度。

三、主要试剂及产物的物理常数：

试剂名称相对分子

量

密度熔点性状溶解度

未知物——————————————————————————

乙酰苯胺135.17

g/mol 1.2105 114℃-116

℃

白色有光泽、鳞片

状晶体

水（H2O）：0.56（25℃）、3.5（80℃）、

5.5（100℃）

四、主要试剂用量：

乙酰苯胺少量；

未知物少量；

五、实验装置图：

依据试验中使用的装置画简略图

六、实验步骤和现象：

实验步骤实验现象

1、毛细管法

按图1装置好，取0.1-0.2g样品，放在干净表面皿上，用玻棒研成粉末，并集成一堆，取一熔点管，开口插入堆中，然后开口端向上，通过直立于表面皿上的直形玻璃管或冷凝管，自由下落，重复几次，使样品紧密高度2-3mm，加热，测熔点。

分别测样品2-3次。样品通过几次的自由下落，聚积在一起。

快初熔的时候，会有塌落、萎缩、变色。到初熔的时候，毛细管旁边变透明；当固体消失，变为全透明的时候，为全熔温度。

乙酰苯胺：112℃—113℃/112℃—113℃

未知样品：119℃---120℃/120℃---121℃

2、显微镜法

将样品放在载玻片上，加热，调节焦距观察。可以通过显微镜看到晶体逐渐熔解

乙酰苯胺：110℃---112℃/111℃---113℃未知样品：117℃---119℃/118℃---120℃

七、实验步骤流程（略）

八、产率计算（无）

九、讨论：

关键是要在温度近熔点的时候要控制好温度在0.2----0.3/min。仔细观察，初熔的判断可以通过毛细管的旁边变得有点透明，为一个标志。显微镜法主要是要求做完一次后要充分冷却后才能再放上下一个样品。

根据所做实验写实际的实验内容。

实例2

肉桂酸

一、实验目的：

1、掌握肉桂酸的制备原理和实验操作

2、了解水蒸气蒸馏的原理和应用范围，掌握水蒸气蒸馏的操作技能

二、实验原理：

主反应：

主要副反应：

三、主要试剂及产物的物理常数：

试剂名称分子量

(g/mol)颜色性状m.p.

(℃)

b.p.

(℃)

n D20溶解度

水乙醇乙醚

苯甲醛106.13无色液体-26178.1 1.0415154i∞∞醋酸酐102.09无色液体-73.1140.0 1.802

肉桂酸148.17白色针状晶

体

113300 1.284

四、主要试剂用量及规格：

无水K2CO3 3.5g 醋酸酐7g(7ml0.039mol)苯甲醛2.5ml(新蒸；2.7g；0.025mol) 活性炭少量

固体Na2CO3~5g 浓盐酸若干

五、仪器装置图：

六、实验步骤与现象：

实验步骤实验现象

1、在100ml干燥的三颈烧瓶中，加入3.5g无水K2CO3，7g醋酸酐，2.7g苯甲醛。回流加加热出现白烟，溶液变淡黄，开始沸腾，白烟逐渐消失，出现白色泡沫，K2CO3逐渐溶解，溶液颜色加深，最后溶液颜

热1h，保持温度150~170色赤红，有紫色固体生成9:30~10:30

2、按图安装好水蒸汽蒸馏装置，加入约30ml 热水，加约4g Na2CO3，溶液微碱性，开始蒸馏反应瓶产生大量的气泡，有白色固体析出pH=9 有紫色油珠馏出浑浊液体，到馏出液澄清结束

3、残液加少量活性炭，加热沸腾10min，热过滤。用浓盐酸酸化滤液，冷水冷却，抽滤溶液颜色变黑，有泡沫生成滤纸上有黑色固体

析出白色沉淀,大量泡沫pH=1

4、产品干燥、称重M= g

七、实验流程：

,K2CO3,(CH3CO)2O

↓△

,,,, CH3COOK,KHCO3

│①30ml热水，4g Na2CO3

↓②水蒸气蒸馏

馏出液┌───────────────┐残留液

,, , CH3COOK,KHCO3

①活性炭脱色，热过滤│②浓盐酸酸化

↓③抽滤

母液┌───────────────────┐固体

, CH3COOH,KCl

八、产率计算：

理论产量= 0.025×148.17=3.7g

实际产量= g

产率=

九、讨论：

1、第一步的反应仪器要适当干燥，因为水会影响到醋酸酐碳负离子的形成。

2、水蒸气蒸馏的时候，要控制蒸气在反应瓶中冷凝的速度，也就是反应瓶中的水蒸气溢出越快越好，做到这点，最基本的是在发生器处加热剧烈。也可以适当的放低三通管，让水在三通管里面冷凝，减少三通管的实际横截面，加大水蒸气的流速(推荐方法)，这样可以很好的控制，不让水蒸汽冷凝过快。还可以在反应瓶处适当加热(不推荐)。

3、在加活性炭后加热沸腾时，最好在冷凝管的保护下，这样溶剂沸腾时不会挥发太多。如果在此步溶剂挥发太多，在热过滤的时候，有可能析出肉桂酸盐，给操作带来困难。