12.甲苯液相氧化制苯甲酸6
实验八 苯甲酸的制备
实验八 苯甲酸的制备一、 试验目的1.掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2.了解苯甲酸在水中的溶解度变化，学习减压过滤方法。
二、实验原理主要性质和用途苯甲酸（benzoic acid ）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。
密度1.2659（25℃），熔点121.25℃，沸点249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。
苯甲酸及其钠盐对钢铁材料具有防锈作用。
苯甲酸的生产方式有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法最为常见。
本实验是用KMnO 4为氧化剂，由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：KMnO 4+COOK+ MnO 2+ H 2O+ HCl COOH+ KClCH 3COOK三、仪器与药品三口烧瓶（250ml ）、球形冷凝管、温度计（0～300℃）、量筒（5ml 、10ml ）、标准瓶塞、温度计套管、滤纸、吸滤瓶（500ml ）、布氏漏斗（ϕ80mm ）、pH 试纸（1～14）、刚果红试纸、烧杯（100ml 、250ml ）、洗瓶、药匙、表面皿、水浴盆、真空泵、天平、电炉子、石棉网、电热套。
沸石、冰、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、蒸馏水。
四、实验步骤在250ml 三口烧瓶中，加入2.7ml 甲苯和100ml 蒸馏水，中口装上冷凝器，左口装上温度计，右口用标准塞密封，注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热三口烧瓶，使溶液至沸，从右口分批少量加入8.5g高锰酸钾，继续煮沸并间歇摇动三口烧瓶，直到观察不到甲苯层，此时温度不再升高，回流液中不出现油珠为止（大约4h）。
在实验中注意记录变化，从反应液沸腾开始每10min记录一次，直到温度30min内无变化时实验结束。
将反应混合液趁热减压过滤，并用少量热水洗涤滤渣，然后将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止。
苯甲酸的制备实验1
苯甲酸的制备实验一、试验目的1、掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2、掌握回流、减压过滤的操作步骤。
二、实验原理苯甲酸（benzoic acid）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。
密度1.2659（25℃），沸点249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。
此外，苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。
苯甲酸的工业生产方法有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法为主。
氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险本实验是用KMnO4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：主要反应：三、主要仪器和药品三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、温度计（0～200℃）、量筒（5ml）、抽滤瓶（500ml）、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。
甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。
四、实验装置图五、实验内容1、氧化：在250ml两口烧瓶种加入2.7ml甲苯、8.5g高锰酸钾和100ml蒸馏水及几粒沸石，中口装上冷凝管，侧口装上温度计，注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热至沸，间歇振荡，直到观察不到甲苯层（此时温度不再升高），回流液中不出现油珠为止（大约4h）。
在实验中注意记录实验现象变化（从沸腾开始每10min记录一次），直到温度30min内无变化时就出现上述现象。
苯甲酸的制备_实验报告
一、实验目的1. 掌握甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2. 熟悉机械搅拌操作方法。
3. 复习重结晶、抽滤等实验操作。
二、实验原理苯甲酸的制备主要通过甲苯氧化反应来实现。
甲苯在氧气和催化剂的作用下，经过氧化反应生成苯甲酸。
该反应属于芳香族羧酸的常用制备方法。
反应式如下：C6H5CH3 + 2O2 → C6H5COOH + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、烧杯、机械搅拌器、抽滤装置、水浴锅、干燥器、天平、量筒、滴定管等。
2. 试剂：甲苯、氧气、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 准备：取一定量的甲苯，加入锥形瓶中，加入适量的活性炭作为催化剂。
2. 氧化：将锥形瓶放入水浴锅中，通入氧气，控制水浴温度在60-70℃之间。
机械搅拌，使反应物充分接触。
3. 反应：持续通入氧气，反应时间约为2小时。
期间观察溶液颜色变化，直至溶液变为深棕色。
4. 中和：反应结束后，停止通入氧气，向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。
5. 过滤：将溶液过滤，去除未反应的活性炭和杂质。
6. 重结晶：将滤液加热至70-80℃，缓慢加入浓硫酸，使溶液中苯甲酸析出。
冷却至室温，过滤得到粗苯甲酸。
7. 干燥：将粗苯甲酸放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 苯甲酸产率：通过称量干燥后的苯甲酸质量，与初始甲苯质量进行比较，计算产率。
2. 苯甲酸纯度：通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行表征，确定苯甲酸的纯度。
3. 实验结果讨论：分析实验过程中可能出现的误差，如反应时间、温度、pH值等因素对产率的影响。
六、实验总结本实验通过甲苯氧化反应制备苯甲酸，掌握了实验操作方法和注意事项。
实验过程中，应注意以下几点：1. 控制反应温度，确保反应顺利进行。
2. 调节pH值，使苯甲酸充分析出。
3. 注意实验过程中的安全操作，如避免氧气泄漏等。
通过本次实验，加深了对苯甲酸制备原理和方法的了解，提高了实验操作技能。
南京工业大学化学工程与工艺专业实验》思考题答案
实验1二元体系汽液平衡数据测定1，实验测量误差及引起误差的原因答：（1）汽液两相平衡时，回流滴下来的流体速率平稳，大约每秒1~2滴，且在一段时间内温度维持不变。
2，影响汽液平衡数据测定的精确度的因素有哪些答:（2）影响准确度的因素有温度和压强，装置气密性，温度计灵敏度，折射仪读数准确性等。
实验3 二氧化碳临界现象观测及PVT关系的测定1，质面比常数K值对实验结果有何影响为什么答:任意温度任意压力下，质面比常数k均不变。
所以不会对实验结果又影响。
2，为什么测量25℃下等温线时，严格讲，出现第1个小液滴时的压力和最后一个小汽泡将消失时的压力应相等答：在出现第一个小液滴和最后一个汽泡消失过程中CO2处于汽液平衡状态。
根据相律得F=C-P+1=1-2+1=0，自由度为0，故过程中压力应为相等。
实验4 气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数1,无限稀释活度系数的定义是什么测定这个参数有什么作用答:定义:P29 公式(4-1),作用:通过测定两个组分的比保留体积和无限稀释下的活度系数,计算其相对挥发度.2,气相色谱基本原理是什么色谱仪有哪几个基本部分组成各起什么作用答:原理：因固定液对于样品中各组分溶解能力的差异而使其分离。
组成及作用：（1）载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
（2）进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。
（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。
（5）信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。
色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。
南京工业大学《化学工程与工艺专业实验》思考题答案
实验1 二元体系汽液平衡数据测定1，实验测量误差及引起误差的原因？答：（1）汽液两相平衡时，回流滴下来的流体速率平稳，大约每秒1~2滴，且在一段时间内温度维持不变。
2，影响汽液平衡数据测定的精确度的因素有哪些？答:（2）影响准确度的因素有温度和压强，装置气密性，温度计灵敏度，折射仪读数准确性等。
实验3 二氧化碳临界现象观测及PVT关系的测定1，质面比常数K值对实验结果有何影响？为什么？答:任意温度任意压力下，质面比常数k均不变。
所以不会对实验结果又影响。
2，为什么测量25℃下等温线时，严格讲，出现第1个小液滴时的压力和最后一个小汽泡将消失时的压力应相等？答：在出现第一个小液滴和最后一个汽泡消失过程中CO2处于汽液平衡状态。
根据相律得F=C-P+1=1-2+1=0，自由度为0，故过程中压力应为相等。
实验4 气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数1,无限稀释活度系数的定义是什么?测定这个参数有什么作用?答:定义:P29 公式(4-1),作用:通过测定两个组分的比保留体积和无限稀释下的活度系数,计算其相对挥发度.2,气相色谱基本原理是什么?色谱仪有哪几个基本部分组成?各起什么作用? 答:原理：因固定液对于样品中各组分溶解能力的差异而使其分离。
组成及作用：（1）载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
（2）进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。
（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。
（5）信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。
色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。
甲苯氧化制备苯甲酸
甲苯氧化制备苯甲酸广东工业大学实验报告学院(系) 专业班成绩评定学号姓名老师签名实验 16 题目甲苯氧化制备苯甲酸第周星期一、实验目的了解由甲苯为原料制备苯甲酸的路径和方法，复习氧化反应及相转移催化反应，学习机械搅拌器的使用，复习回流、减压过滤等操作。
二、实验试剂与仪器甲苯，高锰酸钾，相转移催化剂(氧化铁、聚乙二醇400、溴化四丁铵)，无水碳酸钠，盐酸，亚硫酸氢钠，氢氧化钠，酚酞指示剂，甲基橙指示剂。
圆底烧瓶，搅拌器，冷凝管，胶管，胶塞，减压过滤装置，烧杯，玻璃棒，电炉，石棉网。
三、实验操作1、仪器安装、加料及反应在250mL三口烧瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和一定量(约0.8g)的相转移催化剂，在石棉网上加热至沸。
分两批加入8.5g高锰酸钾，黏附于瓶口高锰酸钾用少量水冲入瓶内。
继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失、回流液不再出现油珠(约2h)。
2、分离提纯将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。
合并滤液和洗涤液，加入少量的亚硫酸氢钠还原未反应完的高锰酸钾，直至紫色褪去，成为无色透明的溶液。
再进行减压过滤，将滤液放于冰水浴中冷却，然后加入浓盐酸酸化，边加边搅拌，且用pH试纸测溶液的pH值直至强酸性，这时苯甲酸结晶析出。
将析出的苯甲酸减压过滤，得到粗的苯甲酸。
四、实验操作要点(1)反应得到的混合物一定要趁热过滤。
(2)要注意比较采用不同相转移催化剂的反应现象、过程与结果。
五、实验结果及讨论六、思考题(1)在氧化反应中，影相苯甲酸产量的主要因素有哪些,(2)反应完毕后，如果滤液呈紫色，加亚硫酸氢钠的原因是什么,。
12.甲苯液相氧化制苯甲酸6
实验12甲苯液相催化氧化制苯甲酸一．实验目的1.了解芳烃液相催化氧化的反应特点和影响因素，气液反应器的特点；2.掌握气液反应的一般规律和甲苯液相氧化的实验技术；3.认识均相络合催化在化学工业中的重要意义。
二．实验原理苯甲酸又名安息香酸，白色鳞状结晶或针状结晶，具有安息香或苯甲醛的气味。
苯甲酸除以苯甲酸钠的形式作为食品、化妆品和饮料等防腐剂外，还是基本有机合成的重要原料。
用它可以合成医药、染料、增塑剂、农药和树脂等，如苯甲酸与一缩二乙醇、苄醇等反应生成酯，作为 PVC 一类塑料的增塑剂。
苯甲酸工业生产方法有三种：甲苯液相空气氧化法、苄川三氯水解法和邻苯二甲酸酐脱羧法。
其中甲苯液相空气氧化法由于技术成熟，原料易得，应用最为广泛。
甲苯液相氧化反应过程是以自由基机理进行的，首先在催化剂的作用下进行引发，然后再进行链的增长生成过氧化物，最后终止反应。
过氧化物不稳定会分解成醛，而苯甲醛在反应体系中极易进一步氧化成酸。
甲苯液相空气氧化化学反应式为：在工业上，采用的反应器为鼓泡式反应釜或反应塔，压缩空气作氧化剂，乙酸、环烷酸、硬脂酸和异辛酸等的钴盐或锰盐为主催化剂，溴化物为促进剂，反应条件为温度120-160 ℃，压力 0.3-1.5MPa 左右，反应产物中除了有苯甲酸外，还有 O.5-l%的苯甲醛和少量的苯甲酸苄酯。
工业上甲苯转化率约为 80-90%，选择性为 90% 以上，氧化液经分离精馏得到粗品，经结晶精制可得到成品。
本实验装置模拟工业生产中的氧化反应单元装置，采用鼓泡塔为气液反应器形式，通过实验操作，了解工业生产苯甲酸的工艺流程和气液反应器的特点。
三．实验装置流程和试剂本实验采用空气作为氧化剂， Co 含量为 11%的环烷酸钴为催化剂，苯甲醛为引发剂。
实验装置实物图见图2-12-1。
实验流程见图2-12-2，来自空压机 1 的压缩空气由单向阀2进入缓冲罐3，然后由鼓泡塔4下端进入鼓泡塔进行鼓泡反应，反应中生成的水和夹带出的甲苯进入冷凝器5进行冷凝，气体与冷凝液冷凝器5下部进行气液分离，液相进入油水分离器6进行油水分离，油相甲苯由回流管7回流到反应器中部。
国家开放大学电大专科《农科基础化学》形考任务3试题及答案
国家开放大学电大专科《农科基础化学》形考任务3试题及答案最新国家开放大学电大专科《农科基础化学》形考任务3试题及答案形考任务3（无机及分析化学实验报告）本部分共五个实验：酸碱标准溶液的配制和比较滴定；碱灰中总碱量的测定；食醋中总酸量的测定；水的总硬度的测定（EDTA滴定法）；双氧水中过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法），请任选其一学习并完成后面的练习题即可，多次多个完成实验练习题系统默认将记录最高成绩。
形考任务3无机及分析化学实验报告实验一酸碱标准溶液的配制和比较滴定一、试验目的1．掌握酸碱溶液的配制方法。
2．掌握酸碱滴定的原理和正确判断滴定终点。
3．学习滴定的基本操作。
二、实验原理在酸碱滴定中，常用的酸碱溶液是盐酸和氢氧化钠，由于它们都不是基准试剂，因此必须采用间接法配制，即先配成近似浓度，然后再用基准物质进行标定。
酸碱中和反应的实质是：当反应达到化学计量点时，用去的酸与碱的量符合化学反应式所表示的化学计量关系，对于以NaOH溶液滴定HCl溶液，这种关系是由此可见，NaOH溶液和HCl溶液经过比较滴定，确定它们完全中和时所需体积比，即可确定它们的浓度比。
如果其中一溶液的浓度确定，则另一溶液的浓度即可求出。
本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，当指示剂由无色变为微红色时，即表示达到终点。
三、仪器与药品1．仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、500ml烧杯、小量筒。
2．药品：浓盐酸、氢氧化钠固体、0.2%酚酞、0.2%甲基橙。
四、实验步骤1．0.2mol·L-1酸碱溶液的配制用洁净的小量筒量取一定量的浓盐酸（自己计算体积），倒入500ml试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500ml，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签备用。
在台秤上称取一定量的固体氢氧化钠（自己计算质量），置于500ml烧杯中，加50ml水使之全部溶解，转入500ml试剂瓶中，再加水稀释到500ml。
用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀，贴上标签备用。
甲苯液相氧化制苯甲酸
实验12环己烷液相催化氧化制环己酮一．实验目的1.了解芳烃液相催化氧化的反应特点和影响因素，气液反应器的特点；2.掌握气液反应的一般规律和环己烷液相氧化的实验技术；3.认识均相络合催化在化学工业中的重要意义。
二．实验原理三．实验装置流程和试剂实验采用空气作为氧化剂，Co含量为11%的环烷酸钴为催化剂。
实验装置实物图见图12-1，实验流程见图12-2，来自空压机1的压缩空气由单向阀2进入缓冲罐3，然后由鼓泡塔4下端进入鼓泡塔进行鼓泡反应，反应中生成的水和夹带出的环己烷进入冷凝器5进行冷凝。
气体与冷凝液冷凝器5下部进行气液分离，液相进入油水分离器6进行油水分离，油相环己烷由回流管7回流到反应器中部。
气相经尾气阀8减压后进入气体流量计9后放空。
冷凝器为不锈钢列管式，冷却水走壳程，物料走管程。
反应器为不锈钢材质，外壁缠有电热带以给反应器供热，反应器内的温度测定与控制由XMT-3000数字式智能温度控制器进行控制。
空压机输出压力由表P1指示，P2为反应压力。
反应温度由热电偶K测量，并由温度控制仪12显示和控制。
1.空气压缩机2.单向阀3.缓冲罐4.鼓泡塔5.冷凝器6.油水分离器7.回流管8.尾气阀9.流量计 10.进料阀 11.进料漏斗 12.温度控制器 P1.空气压缩机压力表 P2. 反应鼓泡塔压力 K.热电偶 V1.进气阀 V2.出料阀 V3.V4.放水阀图 2-12-1 实验装置实物图放空图2-12-2 实验装置流程示意图1.空气压缩机2.单向阀3.缓冲罐4.鼓泡塔5.冷凝器6.油水分离器7.回流管8.尾气阀9.流量计10.进料阀11.进料漏斗12.温度控制仪P1.空气压缩机压力表P2.反应鼓泡塔压力K.热电偶V1.进气阀V2.出料阀V3，V4.放水阀四．实验步骤及分析方法1 ．用烧杯量取 250ml 左右甲苯并用天平称重 (W0) ，用针筒将 0.5ml 左右催化剂加入反应液中并同时加入苯甲醛 3-5mL ，然后混合均匀。
甲苯制取苯甲酸工业流程
甲苯制取苯甲酸工业流程
甲苯氧化是制取苯甲酸的关键步骤。
通常，这个过程采用氧化剂将甲苯氧化成苯甲醛，再进行进一步的氧化反应，将苯甲醛氧化成苯甲酸。
常用的催化剂是金属氧化物，如钴、锰等。
这个反应在高温和高压条件下进行，以确保反应的进行和产率的提高。
经过催化氧化反应后，需要对反应液进行分离纯化。
分离纯化的目的是将苯甲酸从反应混合物中分离出来，并去除杂质。
通常，这个过程包括蒸馏和结晶两个步骤。
蒸馏是将反应混合物中的苯甲酸和其他挥发性物质分离的过程。
由于苯甲酸的沸点比较高，因此可以通过加热反应混合物，使苯甲酸蒸发，然后通过冷凝收集和回收苯甲酸。
而其他挥发性物质则可以通过调整温度和压力的方式进行分离。
结晶是将蒸馏得到的苯甲酸溶液进行冷却，使苯甲酸结晶出来的过程。
通过控制结晶条件，可以得到高纯度的苯甲酸晶体。
通常，这个过程还需要进行反复结晶，以提高苯甲酸的纯度和产率。
除了催化氧化和分离纯化的过程，甲苯制取苯甲酸的工业流程还包括废气处理和废水处理等环保措施。
废气处理通常采用吸收、吸附等方法，将废气中的有机物和污染物去除或回收利用。
废水处理则是将废水中的有机物和杂质去除，以达到环保排放的要求。
总结以上所述，甲苯制取苯甲酸的工业流程包括催化氧化、分离纯化、废气处理和废水处理等关键步骤。
这个工艺过程需要严格控制反应条件和分离条件，以提高苯甲酸的产率和纯度。
同时，还需要加强环保措施，减少对环境的影响。
通过不断优化工艺和技术，甲苯制取苯甲酸的工业流程将更加高效、环保和可持续发展。
甲苯液相空气氧化制苯甲酸扩大实验报告
甲苯液相空气氧化制苯甲酸扩大实验报告
一、实验目的
本次实验的目的是探索用空气氧化法制取苯甲酸的工艺条件。
二、实验原理
苯甲酸的制备常用空气氧化法：空气与甲苯混合通过超声氧化反应，生成氧化产物，然后将氧化产物与强碱反应，最终得到苯甲酸。
三、实验方法
（1）首先将甲苯和氧气按照1:1的比例混合在一容器内，再施加超声波，使甲苯完成高效氧化反应。
（2）将甲苯氧化产物灌入钠基固定床中，然后加入27wt%的碳酸氢钠溶液作为反应剂。
（3）调节反应的温度为70~80℃，碳酸氢钠浓度约为30%，反应时间约为2小时，用大火加热推进反应，气流方向从上往下，以保证产物完全回流。
（4）冷却后，将反应物过滤，用水过滤等方法将反应产物稀释，再经过中和处理，最后经过沉淀分离得到苯甲酸。
四、实验结果
通过本次实验，苯甲酸的收率可达到83%，且其中残留物极低，保证制备的苯甲酸产品质量较高。
五、实验结论
本次实验获得了较高的收率，说明采用空气氧化法制取苯甲酸，其收率高、浩昂极低，属于一种较优的工艺方法。
苯甲酸制备_实验报告
一、实验目的1. 掌握苯甲酸的制备原理及实验方法。
2. 学习有机合成实验的基本操作，如反应物的称量、溶解、加热、冷却、过滤、重结晶等。
3. 了解苯甲酸的性质和应用。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机酸，广泛应用于食品、医药、化工等领域。
苯甲酸的制备方法有多种，本实验采用甲苯氧化法，利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸。
实验原理如下：甲苯在酸性条件下与高锰酸钾反应，首先被氧化成苯甲酸，然后苯甲酸再与过量的高锰酸钾反应生成苯甲酸钾。
反应方程式如下：C6H5CH3 + 2KMnO4 + H2SO4 → C6H5COOH + 2MnSO4 + K2SO4 + 2H2O苯甲酸钾易溶于水，而苯甲酸不溶于水。
因此，可以通过加水溶解、过滤、洗涤、干燥等步骤将苯甲酸从反应混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、锥形瓶、漏斗、滤纸、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、加热套、石棉网、干燥器、电子天平、分析天平。
2. 试剂：甲苯、高锰酸钾、硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水。
四、实验步骤1. 称取一定量的甲苯，加入锥形瓶中。
2. 向锥形瓶中加入适量的硫酸，搅拌均匀。
3. 慢慢滴加高锰酸钾，边滴加边搅拌，直至反应混合物呈深紫色。
4. 将反应混合物转移至烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。
5. 将烧杯置于加热套上，加热至沸腾，继续搅拌。
6. 加入适量的活性炭，搅拌均匀，煮沸几分钟，去除颜色。
7. 将反应混合物过滤，滤液用氢氧化钠溶液调节至中性。
8. 将滤液转移至蒸发皿中，加热浓缩至晶体析出。
9. 将晶体收集起来，用少量蒸馏水洗涤，干燥后称重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验制备的苯甲酸产率为70%。
2. 讨论：（1）本实验采用甲苯氧化法制备苯甲酸，操作简便，产率较高。
（2）在反应过程中，控制反应温度和反应时间对产率有较大影响。
（3）实验过程中，注意防止高锰酸钾和硫酸溅出，确保实验安全。
六、实验结论本实验成功制备了苯甲酸，掌握了苯甲酸的制备原理及实验方法。
甲苯制取苯甲酸工业流程
甲苯制取苯甲酸工业流程
甲苯制取苯甲酸是一种重要的工业流程，其主要原料为甲苯和氧气。
该工业流程主要分为以下几个步骤：
1. 氧化反应：将甲苯和氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成苯甲酸和水。
2. 分离纯化：将反应产物进行分离纯化，去除杂质和未反应的原料，得到纯净的苯甲酸。
3. 结晶干燥：将纯净的苯甲酸进行结晶干燥，得到成品苯甲酸。
甲苯制取苯甲酸的工业流程具有以下特点：
1. 催化剂的选择：氧化反应需要催化剂的作用，常用的催化剂有钴、锰、铁等。
不同的催化剂对反应速率和产物选择性有不同的影响，需要根据实际情况进行选择。
2. 反应条件的控制：氧化反应需要在一定的温度、压力和氧气流量下进行，反应条件的控制对反应速率和产物选择性有重要影响。
同时，反应过程中需要控制反应物的比例和反应物的浓度，以保证反应的高
效和产物的纯度。
3. 分离纯化的方法：反应产物中常含有杂质和未反应的原料，需要进行分离纯化。
常用的分离纯化方法有蒸馏、结晶、萃取等。
不同的分离纯化方法对产物的纯度和收率有不同的影响，需要根据实际情况进行选择。
甲苯制取苯甲酸的工业流程在化学工业中具有重要的应用价值，其产物苯甲酸广泛用于制药、染料、香料等领域。
同时，该工业流程也面临着一些挑战，如催化剂的选择、反应条件的控制、分离纯化的方法等方面需要不断优化和改进，以提高产物的质量和产量，降低生产成本，实现可持续发展。
甲苯液相空气氧化法连续生产苯甲酸的反应装置
（19）中华人民共和国国家知识产权局（12）发明专利申请（10）申请公布号CN105617959A（43）申请公布日 2016.06.01（21）申请号CN201610025597.4（22）申请日2016.01.15（71）申请人湖南弘润化工科技有限公司地址414000 湖南省岳阳市云溪区云溪工业园（72）发明人倪杰;赵立群;周宇;章景伟;易超（74）专利代理机构岳阳市科明专利事务所代理人彭乃恩（51）Int.CIB01J19/00;B01J10/00;C07C51/265;C07C63/06;权利要求说明书说明书幅图（54）发明名称甲苯液相空气氧化法连续生产苯甲酸的反应装置（57）摘要本发明提供一种甲苯液相空气氧化法连续生产苯甲酸的反应装置，包括填料塔、鼓泡反应塔、循环泵和蒸汽发生器，填料塔设置在鼓泡反应塔的上方，鼓泡反应塔的底部、循环泵、蒸汽发生器和鼓泡反应塔靠近顶部的一侧通过管线依次连通，鼓泡反应塔外设有夹套、内设有盘管和气体分布器。
上述反应装置，甲苯和催化剂从填料塔的顶部加入，空气由气体分布器加入，甲苯和空气中的氧在催化剂作用下反应，形成尾气和伴随大量反应热的氧化液，夹套、盘管和蒸汽发生器中加入软水，伴随大量反应热的氧化液与夹套、盘管和蒸汽发生器中的软水进行热交换，移出反应热，产生蒸汽，蒸汽可以回收利用。
法律状态法律状态公告日法律状态信息法律状态2016-06-01公开公开2016-06-01公开公开2016-06-29实质审查的生效实质审查的生效2016-06-29实质审查的生效实质审查的生效2018-08-03发明专利申请公布后的驳回发明专利申请公布后的驳回权利要求说明书甲苯液相空气氧化法连续生产苯甲酸的反应装置的权利要求说明书内容是....请下载后查看说明书甲苯液相空气氧化法连续生产苯甲酸的反应装置的说明书内容是....请下载后查看。
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实验12甲苯液相催化氧化制苯甲酸
一．实验目的
1.了解芳烃液相催化氧化的反应特点和影响因素，气液反应器的特点；
2.掌握气液反应的一般规律和甲苯液相氧化的实验技术；
3.认识均相络合催化在化学工业中的重要意义。
二．实验原理
苯甲酸又名安息香酸，白色鳞状结晶或针状结晶，具有安息香或苯甲醛的气味。
苯甲酸除以苯甲酸钠的形式作为食品、化妆品和饮料等防腐剂外，还是基本有机合成的重要原料。
用它可以合成医药、染料、增塑剂、农药和树脂等，如苯甲酸与一缩二乙醇、苄醇等反应生成酯，作为 PVC 一类塑料的增塑剂。
苯甲酸工业生产方法有三种：甲苯液相空气氧化法、苄川三氯水解法和邻苯二甲酸酐脱羧法。
其中甲苯液相空气氧化法由于技术成熟，原料易得，应用最为广泛。
甲苯液相氧化反应过程是以自由基机理进行的，首先在催化剂的作用下进行引发，然后再进行链的增长生成过氧化物，最后终止反应。
过氧化物不稳定会分解成醛，而苯甲醛在反应体系中极易进一步氧化成酸。
甲苯液相空气氧化化学反应式为：
在工业上，采用的反应器为鼓泡式反应釜或反应塔，压缩空气作氧化剂，乙酸、环烷酸、硬脂酸和异辛酸等的钴盐或锰盐为主催化剂，溴化物为促进剂，反应条件为温度
120-160 ℃，压力 0.3-1.5MPa 左右，反应产物中除了有苯甲酸外，还有 O.5-l%的苯甲醛和少量的苯甲酸苄酯。
工业上甲苯转化率约为 80-90%，选择性为 90% 以上，氧化液经分离精馏得到粗品，经结晶精制可得到成品。
本实验装置模拟工业生产中的氧化反应单元装置，采用鼓泡塔为气液反应器形式，通过实验操作，了解工业生产苯甲酸的工艺流程和气液反应器的特点。
三．实验装置流程和试剂
本实验采用空气作为氧化剂， Co 含量为 11%的环烷酸钴为催化剂，苯甲醛为引发剂。
实验装置实物图见图2-12-1。
实验流程见图2-12-2，来自空压机 1 的压缩空气由单向阀2进入缓冲罐3，然后由鼓泡塔4下端进入鼓泡塔进行鼓泡反应，反应中生成的水和夹带出的甲苯进入冷凝器5进行冷凝，气体与冷凝液冷凝器5下部进行气液分离，液相进入油水分离器6进行油水分离，油相甲苯由回流管7回流到反应器中部。
气相经尾气阀8减压后进入气体流量计9后放空。
冷凝器为不锈钢列管式，冷却水走壳程，物料走管程。
反应器为不锈钢材质，外壁缠有电热带以给反应器供热，反应器内的温度测定与控制由 XMT - 3000 数字式智能温度控制器进行控制。
空压机输出压力由表P1指示，P2为反应压力。
反应温度由热电偶K测量，并由温度控制仪12显示和控制。
图 2-12-1 实验装置实物图
1
2
MPa
3
V1
4
10
11
E-6
V4
MPa
V2
V3
XMT-3000
P1P2
K
5
6
7
8
9
放空
12加热器
图2-12-2 实验装置流程示意图
1.空气压缩机
2.单向阀
3.缓冲罐
4.鼓泡塔
5.冷凝器
6.油水分离器
7.回流管
8.尾气阀
9.流量计10.进料阀11.进料漏斗12.温度控制仪P1.空气压缩机压力表P2.反应鼓泡塔压力K.热电偶V1.进气阀V2.出料阀V3，V4.放水阀
四．实验步骤及分析方法
1 ．用烧杯量取 250ml 左右甲苯并用天平称重 (W0) ，用针筒将 0.5ml 左右催化剂加入反应液中并同时加入苯甲醛 3-5mL ，然后混合均匀。
2 ．完全打开尾气阀 8 和进料阀 10 ，将物料由进入漏斗11加入到鼓泡塔4中，然后将进料阀 10 关闭，关小尾气阀8 。
3 ．开启温控加热装置将温度设定到 90 ℃， 开启空压机向塔内鼓泡，压力到达 0.4MPa 左右。
并记下开始时间。
4 ．当反应塔内温度到达 90 ℃ 时将温度设定到 110 ℃ -12
5 ℃ ，后，同时调节尾气阀 9 ，使反应体系的压力在 0.4－0.6MPa 之间和气体流量控制在 100-150 L/h 之间。
记录实验过程中的各种参数值。
5 ．到一定的反应时间 ( 约 3-5 小时 ) 后，停止对反应器加热，继续通气对反应器进行降温。
6 ．反应器温度到达 80 ℃ 时打开阀门V2进行出料， 将反应液放到三角瓶中称重得到反应液重量 (W1) 。
7 ．苯甲酸含量的测定（酸碱滴定方法）
（1）从热的反应液中迅速移取2ml 液体到事先精确称量过重量的三角烧瓶中。
（2）精确称量三角烧瓶和样品的重量，得到样品量G 。
（3）在三角瓶中加入约50ml 乙醇，震荡均匀。
（4）滴加3-4滴1%酚酞溶液，用已知浓度的标准NaOH 溶液进行滴定至终点，记下所用的碱液体积V 。
8 ．用无水酒精清洗反应装置。
9 ．进行数据处理，计算粗酸得率。
五．数据记录
表2-12-1 实验数据
实验日期： 气温： ℃ 大气压： MPa 甲苯w0(g) 出料量 w1(g)
NaOH 浓度
mol/L 样品量 G (g)
滴定体积 V (mL) 酸含量 x ， ％ 280
253
0.2675
表2-12-2 实验操作记录
时间
min 压力 1 ， MPa 压力 2 ， MPa 反应温度， ℃ 气体流量 ,L/H 备注
0 0 0 20.1 100 设定120℃
20 0.41 0.40 118.0 90 40 0.41 0.41 122.0 100 70 0.41 0.41 121.0 100 100 0.41 0.41 119.4 100 130 0.41 0.41 120.0 100 160 0.41 0.41 119.9 100 190 0.41 0.41 120.5 100 220 0.41 0.41 120.9 100 240 0.41 0.41 119.6 100 设定20℃ 260 0.15
0.11
70.0
出料
六．数据处理
1 ．酸含量的计算
G NV x acid /122.0= （2-12-1） 式中： G ：称量反应液样品量 g ， N ： KOH 溶液浓度 mol/L V ：所用碱液的体积 ml 2 ．粗酸得率
0/17541.0W W x y acid acid = （2-12-2）
式中： W0 ：甲苯进料量 g
W1 ：反应结束后物料的量 g
3.计算示例 酸含量
X1=0.122*0.2675*8.2/2.135=0.125=12.5% X2=0.122*0.2675*9.7/2.578=0.123=12.4% 平均酸含量X=(x1+x2)/2=12.4% 粗酸得率
Y=0.7541*0.124*253/280=8.4%
七．实验结果与讨论
1．分析实验中出现的实验误差？
2．气液反应器有哪些类型?各有什么特色?
3．增大通气量对反应有何影响?改用富氧作氧化剂如何? 4．反应中为何要加入苯甲醛？反应时为何要加压进行？ 5．如何提高甲苯氧化的反应速度?如何增强气液间的传质? 6．工业上生产苯甲酸的工艺有几种?各有什么优缺点?
7．通过实验，你认为实验中有哪些地方可以进一步改进的?
八．实验注意事项
1．实验中气量不宜太大，避免出现大量的气液夹带。
2．反应中不得使反应压力低于0.2MPa ，使得反应物料迅速气化。
3．出料时，注意反应器的温度在70-80℃较宜，并带0.1MPa 的压力。
4．滴定的样品称量时要迅速，滴定过程中要注意不能出现油水分散状态
九．参考文献
1．E ．G ．汉考克.甲苯二甲苯及其工业衍生物.北京：化学工业出版社，1987 2．吕德伟.石油化工氧化反应技术与工艺.北京：烃加工出版社，1990
附录
有关物料的物性数据 甲苯[108-88-3] C 6H 5CH 3
无色澄清易燃液体，有芳香味，极微溶于水，能溶于醇、氯仿、丙酮、冰醋酸等有机溶剂。
分子量 92．14， 沸点 110．6℃， 熔点 -95℃， 比重(20℃) 0.8623， 折射率 1.4969
苯甲酸[65-85-0] C6H5COOH
又名安息香酸，白色有光泽针状结晶体，在热空气中微挥发，易升华，溶于醇、氯仿等有机溶剂。
分子量：122.124，沸点：249.0℃，熔点：122．4℃，比重(130℃)：1.078，甲醇中溶解度(23℃) 71.5g／100g甲醇。