HPLC法测定姜黄_郁金_广西莪术中姜黄素的含量
姜黄素类化合物的光稳定性研究
姜黄素类化合物的光稳定性研究王雪梅;陈利华;施文婷【摘要】The photo-stability of curcuminoid was studied, and its solutions were analyzed pre and post light by HPLC. The results showed that curcuminoid in ethanol solution was unstable exposured to sunlight and stable under the conditions of indoor lighting, UV irradiation and dark; Citric acid, BHT and β-CD were less helpful for the stability of curcuminoid; curcuminoid powder was relatively stable. The analysis of HPLC showed that the degradation rates of curcumin, demethoxycurcumin and bisdemethoxycurcumin were 68. 9% , 51.5% and 21.5% , respectively, after exposure to sunlight for 5 days. And the major degradation products were ferulic acid and vanillin.%研究姜黄素类化合物的光稳定性,并采用高效液相色谱法对光照前后的姜黄素类化合物溶液进行分析.结果表明:室外光照下,姜黄素的乙醇溶液极不稳定,加入柠檬酸、BHT和β-CD不能显著增强其稳定性,姜黄素固体粉末则较为稳定；室内光照、紫外光照和避光条件下姜黄素溶液均较为稳定.高效液相色谱分析显示:室外光照5d后,姜黄素、单脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素的降解率分别为68.9％、51.5％和21.5％；姜黄素类化合物的主要分解产物为阿魏酸和香草醛.【期刊名称】《安徽大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(036)003【总页数】6页(P73-78)【关键词】姜黄素类化合物;稳定性;光照;降解率;阿魏酸;香草醛【作者】王雪梅;陈利华;施文婷【作者单位】安徽大学化学化工学院,安徽合肥230039;安徽大学化学化工学院,安徽合肥230039;安徽大学化学化工学院,安徽合肥230039【正文语种】中文【中图分类】R284.1姜黄素类化合物为姜黄属植物姜黄、郁金、莪术等干燥根茎的主要活性物质，包括姜黄素(curcumin)、单脱甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin)、双脱甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin)等，统称姜黄色素或姜黄素［1］.其安全性高，长期以来作为一种常用的天然色素被广泛应用于食品工业［2］.近年来的研究表明姜黄素具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗突变、提高免疫力等多种药理作用和保健功能［3－6］，因而使其成为国内外研究的热点.但姜黄素类化合物不稳定，易受温度、光线、湿度、pH等影响［7－8］.作者将对不同状态下的姜黄素类化合物的光稳定性进行系统研究，并采用高效液相色谱法对光照前后的姜黄素类化合物溶液进行分析，进而推断其光降解产物及过程.1.1 仪器及试剂TU－1901紫外－可见分光光度计，北京普析通用仪器有限公司;AB104－N电子天平，梅特勒－托利多仪器上海有限公司;VARIAN Prostar 210高效液相色谱仪，美国瓦里安公司;40 W紫外灯，北京三源华辉电光源制造有限公司.姜黄素，纯度大于95%，美国 Alta公司;柠檬酸、2，6－叔丁基对甲酚(BHT)、β－环糊精(β－CD)、香草醛、阿魏酸、冰醋酸、无水乙醇，均为分析纯;乙腈，色谱纯;姜黄素(CurⅠ)、单脱甲氧基姜黄素(CurⅡ)、双脱甲氧基姜黄素(CurⅢ)对照品、重蒸水，作者实验室自制.1.2 实验方法1.2.1 姜黄素溶液的光稳定性实验1.2.1.1 姜黄素溶液的配制以无水乙醇为溶剂，配制成浓度为1.92×10－3mo l·L－1的姜黄素溶液，并分装于20个10 mL容量瓶中，为样品溶液1;另取适量上述溶液稀释100倍后分装于20个10 mL容量瓶中，为样品溶液2，该组溶液中姜黄素的浓度为1.92×10－5mol·L－1.1.2.1.2 姜黄素溶液的光照实验将配制好的样品溶液1和样品溶液2平均分为4组，分别采用室外阳光照射、室内光照、紫外灯距离20 cm照射、避光保存进行实验.选择连续晴好天气，所有实验均于每日上午10:00将样品放于指定的实验条件下，下午6:00取回避光保存，保留其中一份样品，其余样品次日10:00仍置于指定实验条件下，依此类推，实验为期5 d.1.2.1.3 光照实验测试光照实验结束后，用无水乙醇将所有的样品溶液重新定容至刻度，再将样品溶液1稀释100倍.以1 cm石英比色皿为吸收池、无水乙醇为参比，测定其在425 nm 处的吸光度.1.2.2 姜黄素在不同介质中的光稳定性实验1.2.2.1 姜黄素在不同介质中溶液的配制以无水乙醇为溶剂，配制样品溶液3(姜黄素的浓度为1.92×10－3mol·L－1，柠檬酸的浓度为5.20×10－3mol·L－1)和样品溶液 4(姜黄素的浓度为1.92×10－3mol·L－1，BHT 的浓度为4.50×10－3mol·L－1);以 60%乙醇(V∶V)水溶液为溶剂，配制样品溶液 5(姜黄素的浓度为1.92×10－3mol·L－1，β－CD 的浓度为1.00×10－2mol·L－1).各样品溶液均分装于5个10 mL容量瓶中.1.2.2.2 姜黄素固体粉末的准备分别取等量的姜黄素固体粉末于5个透明塑料袋内，密封后平摊于白磁盘中待用.1.2.2.3 光照实验分别取上述各样品溶液及姜黄素固体粉末进行室外阳光照射实验，实验方法与1.2.1.2中相同.1.2.2.4 光照实验测试光照实验结束后，用无水乙醇将各样品溶液重新定容至刻度，再分别稀释100倍后，测定其在425 nm处的吸光度.精确称取光照后的姜黄素粉末0.073 6 g，无水乙醇溶解后定容于100 mL容量瓶中，稀释100倍后测定其在425 nm处的吸光度.1.2.3 姜黄素溶液光照前后的高效液相色谱分析1.2.3.1 色谱条件色谱柱:Gemini 5u C18 110A(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相:V(乙腈)∶V(水(0.5%冰醋酸))=50 ∶50;柱温:35 ℃;流速:1.0 mL· min－1;检测波长:310 nm;进样量:20 μL.1.2.3.2 实验方法精密称取CurⅠ、CurⅡ、CurⅢ、阿魏酸和香草醛各10 mg，用无水乙醇溶解后定容于100 mL容量瓶中，配制成对照品混合溶液.分别取该混合溶液5.0、2.5、1.5、1.0、0.5 mL 于10 mL 容量瓶中定容，高效液相色谱测定，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线.选择样品溶液1中未经光照及室外光照5 d后的样品，稀释10倍后，在上述色谱条件下测定，计算各物质含量.2.1 姜黄素的光稳定性2.1.1 姜黄素溶液在不同光照下的稳定性姜黄素的紫外光谱中出现两个取代苯的吸收带，由于苯环上的取代基与苯环分别存在p－π共轭和π－π共轭，使吸收带发生红移，最大吸收波长为425 nm，已经进入了可见光区［9］.通常选择其最大吸收波长425 nm处吸光度作为定量依据.图1为两种不同浓度姜黄素溶液在不同光照下吸光度随时间变化的曲线图.由图1可见，样品溶液1在室外光照下随光照时间延长其吸光度明显下降，光照5 d后，吸光度由光照前的1.15降至0.38，表明溶液中约67%的姜黄素分解;姜黄素样品溶液2经1 d阳光照射后就已完全分解.而室内光照、避光保存及紫外光照，都未能使两种溶液的吸光度发生明显变化，由此可见紫外光不是导致姜黄素发生降解的因素.2.1.2 姜黄素在不同介质中的光稳定性图2为姜黄素在不同介质中室外光照下吸光度随时间变化的曲线图.柠檬酸、BHT和β－CD为食品中常用的添加剂，分别具有酸度调节、抗氧化和包埋作用［10－12］，由图2a～c可见，室外光照下，分别添加3种物质的姜黄素溶液的吸光度均随照射时间延长而明显下降，光照5 d后，吸光度降至0.5左右，仍有约57%的姜黄素分解，说明加入柠檬酸、BHT和β－CD只能稍微减缓姜黄素的降解，对其稳定保存并无明显作用.而图2d中经过连续5 d的阳光照射，吸光度仅略微下降，说明姜黄素以固体粉末状态放置时光稳定性较好.2.2 姜黄素及其光降解产物的高效液相色谱分析图3为样品溶液1未经光照(图3a)以及经5 d室外光照后(图3b)的高效液相色谱图.图4为对照品的高效液相色谱图.图3中标号1、2、3的峰分别为姜黄素、单脱甲氧基姜黄素及双脱甲氧基姜黄素(保留时间tR分别为12.7、11.5、10.4 min)，光照后各峰强度均下降，尤以姜黄素最为明显;此外，图 3b中在保留时间为2.5～7.5 min处出现若干色谱峰，应为姜黄素类化合物的光降解产物，其中4号峰和5号峰相对较强.与对照品的色谱图(图4)进行比对可知4号峰为香草醛(tR=4.24 min)、5号峰为阿魏酸(tR=3.59 min).以峰面积y(v×t)为纵坐标、浓度x(mg·L－1)为横坐标，分别作5种对照品的标准工作曲线，线性方程见表1.由表 1 可知，5 种对照品分别在 5.5 ～55 mg·L－1(CurⅠ)、5.0 ～50 mg·L－1(CurⅡ)、4.6 ～46 mg·L－1(Cur Ⅲ)、5.5 ～55 mg·L－1(阿魏酸)和 5.5 ～ 55 mg·L－1(香草醛)范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999 6.样品溶液1中姜黄素类化合物光照前后的质量浓度及降解率见表2.由表2可知，CurⅠ、CurⅡ及CurⅢ的降解率分别为68.9%、51.5%和21.5%.姜黄素类苯环上的—OH和— OCH3都是给电子能力较强的基团，使苯环电子密度增加，碳链上发生亲电反应的反应活性增加;而失去—OCH3后，给电子能力减弱，亲电反应活性减弱［8］，因此姜黄素类化合物中姜黄素最不稳定，双脱甲氧基姜黄素最为稳定.由表2还可看出，样品溶液1经5 d照射后生成阿魏酸和香草醛的质量浓度分别为127 mg·L－1和59.9 mg·L－1，相当于每1.00 mol姜黄素类化合物经 5 d 照射后生成了 0 .342 mol的阿魏酸和 0 .205 mol的香草醛.2.3 姜黄素类化合物光降解机理根据HPLC的分析结果，可大致推断姜黄素类化合物溶液在室外光照条件下的分解情况，如图5所示.姜黄素类化合物分子经室外阳光照射后获取一定能量，会从紧邻羰基的α－碳处发生断裂，生成阿魏醛，进而氧化成阿魏酸;若脱除—CO，断裂产物进一步被氧化，可生成香草醛及香草酸.室外光照会导致乙醇溶液中的姜黄素降解，浓度越低，降解越明显;加入柠檬酸、BHT和β－CD不能显著增强其稳定性;姜黄素溶液在室内光照、紫外光照和避光条件下均能稳定存在;姜黄素以固体粉末状保存较为稳定.高效液相色谱分析显示:室外光照5 d后，姜黄素、单脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素的降解率分别为68.9%、51.5%和21.5%，说明姜黄素类化合物中姜黄素最不稳定，双脱甲氧基姜黄素最为稳定;姜黄素的主要分解产物为阿魏酸和香草醛.需要指出的是，因缺乏标准样品，文中对姜黄素光降解过程的分析尚不够全面，除确定了2种主要降解产物外，未能对其他降解产物进行分析.【相关文献】［1］陆鹏，童强松，姜凤超，等.姜黄素前体药物的合成及其体外抗肿瘤活性研究［J］.中国药理学通报，2006，22(3):321－324.［2］卢新军，蒋和体.姜黄素生理功能及其在食品工业中的应用前景［J］.中国食物与营养，2006，4:31－32.［3］胡静，李立.姜黄素药理作用研究现状［J］.检验医学与临床，2007，4(12):1186－1187. ［4］李湘洲，张炎强，旷春桃，等.姜黄色素的生物和提取分离研究进展［J］.中南林业科技大学学报，2009，29(3):190－193.［5］Tuba A K，Gülɕin Í G.Antioxidant and radical scavenging properties of curcumin ［J］.Chemico－Biological Interactions，2008，174(1):27－37.［6］Shishu，Kaur I P.Antimutagenicity of curcumin and related compounds against genotoxic heterocyclic amines from cooked food:the structural requirement［J］.Food Chemistry，2008，111(3):573－579.［7］齐莉莉，王进波.单体姜黄素稳定性的研究［J］.食品工业科技，2007，28(1):181－182. ［8］韩刚，崔静静，毕瑞，等.姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素稳定性研究［J］.中国中药杂志，2008，33(22):2611－2614.［9］索全伶，黄延春，翁林红，等.天然姜黄素的纯化和分子与晶体结构研究［J］.食品科学，2006，27(3):27－30.［10］张素娟.食品中柠檬酸的检测方法研究进展［J］.食品工业科技，2011，32(1):352－354. ［11］曾丹丹，罗林，吴移山，等.气相色谱法测定食用植物油中抗氧化剂 BHA、BHT［J］.中国食品，2009，9:62－63.［12］周雅文，熊敏，韩富，等.特种表面活性剂和功能性表面活性剂(Ⅻ)－环糊精及其衍生物的制备与性能［J］.日用化学工业，2011，41(1):61－67.。
如何鉴别中药材郁金的质量
如何鉴别中药材郁金的质量郁金是中医药中常用的一种中草药材，被广泛用于治疗炎症和消化系统疾病。
然而，由于市场上存在各种假冒伪劣产品，正确鉴别郁金的质量至关重要。
本文将介绍一些方法和技巧，帮助大家鉴定中药材郁金的质量。
一、外观鉴别首先，外观是鉴别郁金质量的重要指标之一。
优质的郁金应该呈现为金黄色，质地均匀细腻，无色差或杂质。
如果郁金颜色过于黯淡或混浊，可能是质量较差，或者含有不良添加剂。
此外，还可以通过闻香辨别质量。
真正的郁金应该具有独特的香气，香味纯正而持久。
如果闻到刺鼻的味道或者没有明显的香气，可能是低质量的产品。
二、质地鉴别除了外观，郁金的质地也是鉴别质量的重要参考。
优质的郁金应该质地干燥而坚硬，易碎。
在挤压郁金的过程中，应该能听到“嘎吱”声，说明质地紧实。
反之，如果郁金质地松散或者过于潮湿，可能是质量不好的产品。
三、气味鉴别郁金的气味也是鉴别质量的重要指标之一。
通常情况下，真正的郁金应该具有明显的特殊气味，对于经验丰富的人来说，可以通过嗅闻气味辨别真伪。
正宗的郁金气味芳香而独特，而劣质产品则可能呈现出刺鼻的气味或者没有明显的香气。
四、化学成分鉴别除了常用的感官鉴别方法，还可以通过化学成分鉴别郁金的质量。
通过科学手段对郁金进行化学分析，可以判断其活性成分含量以及是否存在有害物质。
例如，郁金中的主要有效成分是姜黄素，可以通过高效液相色谱（HPLC）等分析方法来测试姜黄素含量。
过低的姜黄素含量可能是质量较差的信号。
综上所述，鉴别中药材郁金的质量需要综合运用外观鉴别、质地鉴别、气味鉴别和化学成分鉴别等多种方法。
建议在购买时选择知名的品牌或者正规的药店，避免购买假冒伪劣产品。
此外，了解一些基本的农业知识和中草药的相关知识也可以为鉴别提供帮助。
希望以上信息能对大家正确鉴别郁金质量提供一些指导。
姜黄素研究进展
姜黄素研究进展刘明义;王云山【期刊名称】《医药前沿》【年(卷),期】2015(005)033【摘要】Curcumin is extracted from the Zingiberaceae turmeric Curcuma longa L. a phenolic compounds, antioxidant, antitumor, anti-inflammatory, anti HIV, hypolipidemic, anti atherosclerosis effect. In this article, we reviewed the pharmacology, toxicology and pharmacokinetics, and provide a reference for the further study of curcumin.%姜黄素(curcumin, Cur)是从姜科植物姜黄Curcumalonga L.中提取的一种酚类化合物,具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗HIV病毒、降血脂、抗动脉粥样硬化等作用.本文从药理作用、毒理研究、药代动力学等方面进行综述,为姜黄素深入研究提供参考.【总页数】3页(P13-15)【作者】刘明义;王云山【作者单位】武汉健民集团随州药业有限公司 441300;随州市中心医院 441300【正文语种】中文【中图分类】R94【相关文献】1.HPLC法测定通络胶囊中姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素的含量[J], 丘振文;罗丹冬;任结梅2.超高效液相色谱同时测定渔用饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素 [J], 刘永涛;李乐;徐春娟;杨移斌;董靖;胥宁;杨秋红;艾晓辉3.HPLC法测定不同产地醋莪术饮片中姜黄素、双去甲氧基姜黄素和去甲氧基姜黄素的含量 [J], 高红宁;殷奕;毛春芹;陆兔林4.姜黄提取物中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量测定 [J], 史晶晶;冯素香;郝蕊;苗艳艳;刘琦;王辉;苗明三5.姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素稳定性研究 [J], 韩刚;崔静静;毕瑞;赵琳琳;张卫国因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
姜黄素检测
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姜黄素（Curcumin），又称姜黄色素、酸性黄，是从姜科植物姜黄、莪术、芥末、咖哩、郁金等根茎中提取的一种天然的酚类化合物，具有抗氧化、抗癌、抗炎等多种生物学活性。
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不同产地桂莪术中姜黄素的含量比较
碎， 过４ Ｏ目筛备用 ； 姜 黄素 对照 品（ １ １ ０ ８ ２ ３ — ２ ０ １ ０ ０ ４ ， 购 自中
国药品生物制品检定所 ， 供含量测定用 ） ； 乙腈 为色谱纯 ， 其他
试剂均为分析纯。
２ 方 法与结 果
２ ． １ 色谱条 件 色谱柱 ： Ｗｏ ｎ ｄ ａ Ｓ ｉ ｌ Ｃ ｌ ８ 柱（ ４ ． ６ ｍｍｘ ｌ ５ ０ ｎ ｌ ｌ ｎ，
分离 ； 流动相 对测定无干扰 ， 色谱图见图 １ 。 ２ ３． ２ 线性关 系考察 精密吸取对照 品贮 备液 （ １ ． ０ ｍ ｓ ／ ｍ １ ）
０ ． ２ ０ ， ０ ． ６ ０ ， １ ． ０ ０， １ ． ４ ０ ， １ ． ８ ０ ， ２ ． ２ ０ ｒ ｎ １ ，分别 置 于 ２ ５ ｍ ｌ 容量 瓶
摘 要： ［ 目的 ］比较不 同产地桂莪术 中姜黄素含 量。 ［ 方法］以高效液相 色谱 法测定 ９个产地桂莪 术中姜黄素的含量 。 ［ 结 果 ］９个不同产地桂莪术样 品 中姜黄素的含量在 ０ ． ０ ７ １ ２ ％－ ０ ． ４ ｏ ｏ ３ ％之间。 作为桂莪 术的传统道地药材产 区， 广西各地桂莪术 中 姜黄素的含量较低。［ 结论 ］ 以姜黄素的含量作 为莪术 药材优 劣的评价标准有待进 一步研究。
关键词 ： 莪术 ； 姜黄素 ； 含量测定 中圈分类号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ０ ９ ５ — ４ ４ ４１ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ — ０ ０ ４ ６ — ０ ２
广 西莪术 （ Ｃ ｕ ｒ ｃ ｕ ｍ ａ Ｋ ｗ ａ ｎ － ｇ ｓ ｉ ｅ ｎ ｓ ｉ ￣Ｓ ． Ｇ ．Ｌ ｅ ｅ ｅ ｔ 匀 ， 制成不 同浓度的对照 品溶液。 精密吸取各溶液 ５ ｌ ， 按上述色谱条件分别进样分析 ， 得线性
反相高效液相色谱法测醇提姜黄素含量
反相高效液相色谱法测醇提姜黄素含量作者：赵爱琪王蕾来源：《科学与财富》2016年第14期摘要：姜黄素是一种从姜科植物姜黄等的根茎中提取得到的黄色色素，具有抗炎、抗氧化等药理作用。
本实验采用高效液相色谱法对醇提姜黄素中的姜黄素的进行了含量测定。
方法：采用C18色谱柱，甲醇-水-醋酸（70：30：0.5）为流动相，检测波长为425nm，流速为1.0ml/min。
姜黄素在5～400μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。
姜黄素平均回收率分别为99.6%。
结论：本法简便、准确，可用于醇提姜黄素中姜黄素的含量测定。
关键词：醇提姜黄素；含量；测定姜黄素是一种从姜科植物姜黄等的根茎中提取得到的黄色色素，具有抗炎、抗氧化等药理作用。
姜黄素的测定方法主要有高效液相色谱法、薄层扫描法、分光光度法、库仑滴定法等[1-5]。
高效液相色谱法以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，从而实现对试样的分析。
本实验采用高效液相色谱法对醇提姜黄素中的姜黄素的进行了含量测定。
1 仪器与试药1.1 仪器：Milli-Q Integral纯水超纯水一体化智能系统（精艺兴业科技有限公司）；JWC-52B1精密恒温槽（上海思尔达科学仪器有限公司）；FL2200-2四元低压梯度液相色谱仪（浙江福立分析仪器有限公司）；721可见分光光度计（上海楚定分析仪器有限公司）；BXXW-30AD博翔兴旺双频超声波清洗机（北京博宇宝威实验设备有限公司）；FA2004J电子密度分析天平（上海维菱科学仪器有限公司）。
1.2 色谱柱：迪马C18钻石色谱柱（220mm×4.6mm，5μm）。
1.3 对照品：姜黄素1.4 试剂：甲醇（永华化学科技（江苏）有限公司）、醋酸（永华化学科技（江苏）有限公司）、冰醋酸（东莞市乔科化学有限公司）、乙腈（永华化学科技（江苏）有限公司）、磷酸（东莞市乔科化学有限公司）、草酸（东莞市乔科化学有限公司）、氢氧化钠（武汉市伟琪博星生物科技有限公司）、磷酸二氢钠（武汉市伟琪博星生物科技有限公司）。
heinigo草药药理数据0235松萝酸和姜黄素
heinigo草药药理数据0235松萝酸和姜黄素含松萝酸的中草药：松萝，头发七（亚洲树发），太白鹿角（细石蕊），太白花，红石耳，金刷把。
含姜黄素的中草药：蓬莪术，郁金（温郁金/姜黄/峩术/川郁金都含有，广西峩术则没有），蜂胶，姜黄，干姜（六氢姜黄素），高良姜，峩术，樟柳头。
声明：本数据来自于我对自己搜集的上万种草药的现代医学药理数据的搜索查询。
数据来源自《中国药典》《全国中草药汇编》《中药大辞典》《中华本草》四部现代医学药理著作。
本数据只供个人研究提供参考。
提示研究者，应用有技能风险，你非要用，出现问题，笔者不承担任何责任。
本数据查询出的草药名字皆为现代医学药理数据中的中草药的学名。
不要望文生义，也不要轻信使用。
且本数据的查询是以单一“关键字”查询的，并非囊括所有的对症草药数据。
若采用务必查询具体草药的专业现代医学药理数据进行验证。
说明1：松萝酸，又叫2-6-二乙酰基-7,9-二羟基-8,9B-二甲基-1,3(2H,9BH)-氧芴;4-叔丁基环己基氯甲酸酯,地衣酸,2,6-二乙酰基-7,9Chemicalbook-二羟基-8,9B-二甲基-1,3(2H,9BH)-氧芴;地衣酸;2,6-二乙酰基-7,9-二羟基-8,9B-二甲基-9BH-二苯并呋喃-1,3-二酮。
松萝酸是目前最重要的也是分布最广的地衣酸之一，又名地衣酸。
松萝酸是一种呋喃类强力抗生素，具有旋光性，在地衣中发现有(+)及(-)2种形式。
据报道，在20世纪60年代前苏联就将松萝酸制成各种剂型，广泛用于治疗创伤、烧伤、皲裂等病症。
由于其具有较强的抗菌、抗Chemicalbook辐射、防腐等作用，目前松萝酸已经被应用于医药、香水、化妆品等行业，并且作为纯物质添加到牙膏、漱口水、除臭剂、防晒油及减肥产品等中。
近年来对松萝酸的研究多集中在抗菌、抗病毒、杀虫、抗肿瘤、抗炎等方面。
1.抗菌作用：松萝酸能有效地抑制革兰氏阳性菌的如金黄色葡萄球菌、MRSA、痤疮杆菌、棒状杆菌生长，并能抑制糠批孢子菌的生长，直接杀死金黄色葡萄球菌的细胞，妨碍绿脓杆菌信号的传导途径，提示大松萝提取物及松萝酸可用于治疗痤疮、红斑痤疮、脂溢性皮炎等相关皮肤病；另外松萝酸对sa耐药质粒有消除作用，作用24h其消除率52%，延长作用时间至48h，消除率可达14.6%，有可能用于临床治疗耐药sa感染。
中药姜黄化学成分、生物活性及体内代谢研究进展
中药姜黄化学成分、生物活性及体内代谢研究进展李锐;肖燕;和心依;王心怡【摘要】姜黄是我国的传统中药,其主要化学成分倍半萜类化合物和姜黄素类化合物具有多种显著的生理活性,已经成为全世界天然药物研究的热点.本文对近年来关于姜黄化学成分、生物活性及体内代谢方面的国内外研究进行综述,并探讨中药姜黄在临床应用上的挑战与机遇,以期为中药姜黄治疗药物的开发与应用提供思路.【期刊名称】《西华大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(032)003【总页数】7页(P98-104)【关键词】中药;姜黄;化学成分;生物活性;体内代谢【作者】李锐;肖燕;和心依;王心怡【作者单位】西华大学生物工程学院,四川成都610039;西华大学生物工程学院,四川成都610039;四川大学华西药学院,四川成都610041;四川大学华西药学院,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】R284姜黄是我国传统中药之一，作为“药食同源”的代表药物在我国具有悠久的临床与日常应用历史。
《中国药典》收载了源自植物姜黄的2个中药品种，即：姜黄和郁金。
其中植物姜黄(C. longa L.)的干燥根茎列为药典项下的姜黄；植物姜黄(C. longa L.)的干燥块根列为药典项下的“黄丝郁金”。
姜黄始载于《唐本草》,列为中品，称其：“味辛，苦，温，归脾、肝经。
有破血行气，痛经止痛之功。
主治胸胁刺痛，闭经，症瘕，风湿肩臂疼痛，跌扑肿痛”。
《本草纲目拾遗》、《本草图经》、《本草蒙筌》、《本草纲目》等本草著述皆认同《唐本草》之论述。
从其临床应用来看，有记载的姜黄为君药的处方包括：治心疼，源自《奇效良方》，用于心疼症的治疗；姜黄散，源自《杂病源流犀烛》，用于风热牙痛的治疗；瑞金散，源自《妇人良方大全》，用于妇人月经不行，月经不调等症的治疗。
姜黄在中国的临床应用已有接近1 000多年的用药经验，被认为是一种安全有效的，治疗气、血杂症的常用中药。
近几十年来，国内外学者采用现代技术与方法，运用化学分离、分析化学、细胞生物学以及分子生物学等多学科的手段对姜黄进行了较系统的研究，获得了大量实验结果，并有了很多新的认识。
姜黄素含量的测定方法
姜黄素含量的测定方法
姜黄素是从姜科植物姜黄中提取的一种色素，可用于食品、药品和化妆品等领域。
以下是一些测定姜黄素含量的方法：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：这是一种常用的分析方法，通过将样品注入高效液相色谱仪，利用色谱柱对姜黄素进行分离，并使用检测器对其进行检测和定量。
2. 紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：姜黄素在特定波长下具有吸收特性，通过测量样品在该波长下的吸光度，可以计算出姜黄素的含量。
3. 薄层色谱法（TLC）：该方法将样品点在薄层板上，然后在展开剂中展开，使姜黄素分离。
通过观察色斑的位置和大小，可以初步定性和半定量分析姜黄素的含量。
4. 荧光光谱法：姜黄素在特定激发波长下会发出荧光，通过测量荧光强度可以定量分析姜黄素的含量。
需要注意的是，具体选择哪种方法取决于实验需求、设备条件和样品特性等因素。
在进行姜黄素含量测定时，应根据实际情况选择合适的方法，并严格按照操作步骤进行实验，以确保结果的准确性和可靠性。
桂郁金优良种质的筛选
陕西农业科学2020,66(11):29-33,86Shaanxi Journat of Agriculturat Sciences桂郁金优良种质的筛选靳雅惠（西安外事学院，陕西西安710077）摘要：［目的］通过产量及化学成分分析，建立桂郁金优良种质筛选标准，优选桂郁金种质资源，提高桂郁金育种优势。
［方法］参考2015版《中国药典》要求对桂郁金产量进行测定,采用挥发油测定法对桂郁金挥发油进行提取以及GC-MS法分析，利用HPLC法对桂郁金姜黄素类成分（姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素）进行含量测定，根据药用植物良种选育标准，确立更加严格的桂郁金优良种质筛选标准。
［结果］50份不同种质的桂郁金无论在产量还是化学成分（挥发油及姜黄素类）方面均存在着显著的差异性，根据桂郁金优良种质筛选标准，共筛选出了C104、C16、A81等9个优良种质，其中C104为最优良种质。
［结论］研究建立的优良种质筛选标准能够筛选出高产优质的桂郁金种质，这将有助于桂郁金良种繁育及后续药理学方面的研究。
关键词：桂郁金；种质筛选；化学成分桂郁金来源于姜科植物广西莪术Curcuma kwangsiensis S-G-Lee et C.F.Liang的干燥块根，是《中国药典》规定的郁金的来源之一⑴，是广西的道地药材,具有活血止痛，行气解郁,清心凉血等功效，主治胸胁刺痛、胸痹心痛等症。
桂郁金的主要化学成分为挥发油及姜黄素类,其挥发油的药理作用包括保肝利胆、降血脂等）2~5*，姜黄素类的药理作用包括抗肿瘤、抗炎、抗氧化等^10*,近年来在临床上得到广泛应用。
但长期以来，桂郁金多为人工种植，基因和环境两方面共同作用导致药材品种混杂,品质良莠不齐，桂郁金的良种选育和改良工作未受到应有的关注。
由“种质论”可知，生殖细胞染色体上的遗传物质称为种质,影响药效最直接的因素即为种质差异，因此，为了控制桂郁金药材质量，达到“药材好,效才好”的目标，亟需进行桂郁金育种研究。
姜黄素不同提取方法比较研究
姜黄素不同提取方法比较研究冯甜华;侯长军;霍丹群;马懿【摘要】以姜黄为原料,分别采用水浴提取法、微波辅助提取法和水浴搅拌提取法单次提取姜黄素.利用正交设计法优化了3种提取方法的提取工艺,并用方差分析法分析了各因素的显著性.得到3种提取法在最佳工艺条件下单次提取姜黄素的提取率分别为45.67％,56.38％和87.69％,水浴和水浴搅拌提取法中醇浓度对提取率的影响极显著,微波提取法中温度、固液比、醇浓度对提取率影响显著.水浴搅拌提取法操作简便、高效、省时节约成本,并且单次提取率较高,比较适用于姜黄素粉末提取.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)006【总页数】4页(P1011-1014)【关键词】姜黄素;微波辅助提取;水浴提取;水浴搅拌提取【作者】冯甜华;侯长军;霍丹群;马懿【作者单位】重庆大学生物工程学院,重庆400044;重庆大学生物工程学院,重庆400044;重庆大学生物工程学院,重庆400044;重庆大学生物工程学院,重庆400044【正文语种】中文【中图分类】TQ91姜黄色素是一种天然二酮类有色物质[1]，主要存在姜科植物姜黄[2]、莪术[3]、郁金香[4]中，但在姜黄中姜黄色素的含量较高[5]。
姜黄在我国广泛分布，不同地区的姜黄中姜黄素的含量也不相同[6]。
研究表明，姜黄色素药理作用主要有抗氧化[7]、降血脂、抗炎、抗肿瘤、抗病毒等作用[8]。
姜黄素的提取方法主要有碱水提取法[9]、醇水提取法[10]、搅拌提取法[11]、超声波提取法[12]和微波提取法等[13-14]。
但这些提取方法大部分只考虑了粒径较大时乙醇浓度、提取时间、提取温度和料液比对提取率的影响，很少考虑粒径偏小时对提取率的影响。
本文采用水浴提取法、水浴搅拌提取法和微波辅助提取法，研究了姜黄粒径在150 μm时对提取率的影响，并优化了提取条件，对3种提取方法进行了比较。
得出粒径较小时，水浴搅拌提取法是一种简单高效的提取方法，比较适合姜黄色素的工业化大批量生产。
广西产郁金的薄层色谱鉴别
Ｒ ｆ
结 果
采 用 上 述 方 法 可 对 不 同 品种 郁 金 进 行 准 确 的鉴 别 ， 能客 观 、 明确 的反 映 郁 金 质 量 ， 同时 填 补 了 《 国药 典 》２ １年 中 ００ 版 （ 部 ）郁 金 项 下 的 无 成 分 薄 层 鉴 别 方 法 的空 白 。 一 【 考文献 】 参
醇膳食 的 Ｓ 大鼠肝 糖原和肝 脂肪含量的影响【． Ｄ Ｊ 浙江中 １ 医学院学报，９ ８ ２６： －３ １９ ， （） ２ １ ２ １ ．
（超声提取 、 回流提取）、 同展 开系统 （正 己烷一 不 乙酸乙酯、 二氯 甲烷一 甲醇一 水乙醇、二氯 甲烷一 无 甲醇一 醋酸）进 行了筛 选 ，结果 以乙醇为溶 剂，超声提取３ ｍ ｎ ０ ｉ ，展开剂二氯 甲烷一
科技 出版 社 ， １ ： ３ ２ ０１ ． ０ ９
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姜黄 素 （ 性 ） 阳 ６ 平 行样 品 （ 金 ） 郁 ５
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０ ６ ４ ０ ５ ６ ０ ５ ０ ０６ ４ ０５ ６
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【 ２ 】国家中医药管理局 中华本草编委会 ． 中华本 草： ８分册 第
【 ． 海 ： 海 科 技 出版 社 ，９９６ ２ ６ ６ Ｍ】 上 上 １９ ：３ — ３
甲醇 一 酸 展 开 效 果 最 佳 。 醋 本 文 所 建 立 的 郁 金 的 薄 层 色 谱 鉴 别 方 法 ，将 黄 丝 郁 金 中
［ ７ 】沃兴德 ， 华， 万里， 姜 黄醇提 取物 对食饵 性 高脂血 唐利 李 等． 症 家兔抗 氧化 和促 纤溶 作 用的研 究 Ⅱ． １浙江 中 医学院 学
姜黄素的提取技术及含量测定
姜黄素的提取技术及含量测定宋雪梅0901 化学制药[摘要] 姜黄素是人们生命活动中必不可少的物质之一，它既可以预防和治疗人们的某些疾病，又可以作物一种生物着色剂。
目前，姜黄素的研究方法多种多样，本文主要介绍紫外分光光度法、微波提取法、酶提取法、超临界CO2萃取技术等方法。
在生产工艺过程中，对姜黄素进行提取必定要考虑到它的含量测定问题，它可以帮助我们选择更加合理的生产方案。
[关键词] 姜黄素提取技术含量测定应用The extraction technology and curcumin content determinationSong XueMei0901 chemical medicinesAbstract : Curcumin is one of the necessary material in people life activities, it can prevent and treat people's certain diseases, and can crop a biological coloring. At present, the research methods of curc- umin variety, this paper mainly introduces the ultraviolet spectrophotometry and microwave extraction, enzymatic extraction, supercritical CO2 extraction technology In the production process of extraction curcumin, must be considered in the determination to it, it can help us choose more reasona- ble produ- ction plan.Key words : curcumin Extraction technology Content determination application姜黄素是从姜科植物的根茎中提取出来的一种物质，尤以姜黄中含量最多，约占姜黄总量的3%～6%，是植物界很稀少的具有二酮的色素，为二酮类化合物。
薄层扫描法测定姜黄、郁金、莪术中姜黄素的含量
２０３０４０、． Ｉ ．、．、． ５ Ｌ点 于 同 一 硅 胶 Ｇ 板 上 ， 上 述 ＴＣ ０Ｌ 按 Ｓ条 件 展 开 ， 干溶 剂 ， 描测 定 。 斑 点 面积积分 值 为纵坐标 ， 挥 扫 以 点 样 量 为横 坐 标 作 图并 计 算 ， 归 方 程 为 Ｙ： ４８ ８ －． ７ ４ 回 １ ． Ｘ＇ ０ ２ ， ８ ＇ ２ ０ ｒ ０９ ９ 进 样 量 在 Ｏ１ ０５ ｇ范 围 内线 性 关 系 良好 。 ＝． 。 ９ ． － ２４ 精 密 度 及 稳 定 性 试 验 ． 在 同一 薄板 上 点 对 照 品 ４个 点 ，
（ 海 手术器械 厂）
每 个点 ２ｔ ， 开 ， 描 测 定 ， Ｄ 为 １ ６ 经 薄 层 分 离 后 ｔ 展 Ｌ 扫 ＲＳ ． ％。 ８ 的 同一 姜 黄 斑 点 ， 置 不 同 时 间 测 定 其 面 积 积 分 值 ， 果 表 放 结
明 在 ６ｈ内 是稳 定 的 ， Ｄ＝１ ３ ＲＳ ． ％。 ９
２ 样 品测 定 ． ６
精 密 吸 取 姜 黄 素 对 照 品 ５０／ ．ｘ Ｌ及 上 述 ２２ ．
中姜 黄 、 金 、 术 样 品备 用 液各 ５０ｂ ， 于 同 一 硅 胶 Ｇ 板 郁 莪 ． ｔ 点 Ｌ 上 ， 上 述 ＴＣ 按 Ｓ条 件 展 开 ， 干 溶 剂 ， 描 测 定 各 样 品 中 姜 挥 扫 黄 素 的含 量 ， 果 见 表 １ 结 。 表 １ 姜 黄 、 金 、 术 中姜 黄 素 的 含 量 测 定 （ ＝ ） 郁 莪 ｎ ４
１１ 仪 器 ．
ＣＳ９ ０ ．３ １薄 层 扫 描 仪 （ 日本 岛 津 公 司 ） Ｋ ２ ０ ； Ｑ－５ Ｂ
型 超 声 波 发 生 器 （ 山 市 超 声 仪 器 有 限 公 司 ）Ｆ １ ０ 昆 ； Ａ ０ ４型 电
中药郁金的化学成分研究
注: Ⅰ 姜黄素, Ⅱ 去甲氧基姜黄素, Ⅲ 双去甲氧基 姜黄
素
1. 2 薄层扫描法测定 3 种姜黄素 1. 2. 1 仪器及药品 岛津 CS-930 型薄层扫描仪; 高效薄层板( 青岛海洋化工厂) ; 标准品( Ⅰ) , ( Ⅱ) , ( Ⅲ) 均为自制, 并经过 IR 及 m. p. 测定, 数据与文 献报道一致。其余试剂均为 AR。 1. 2. 2 标准曲线绘制 姜黄素( Ⅰ) 标准曲线的制 备为吸取姜黄素( Ⅰ) 标准溶液( 0. 2 g · L - 1, 溶剂 为甲醇) 0. 2, 0. 4, 0. 6, 0. 8, 1. 0 L , 点于高效薄层板 上( 该板先用预展剂展开, 挥干溶剂后点样) , 展开剂 展开 4 cm, 挥干溶剂( 整个操作过程均应避光) , 扫 描。以浓度为 X , 峰面积为 Y 绘图。去甲氧基姜黄素 ( Ⅱ) 、双去甲氧基姜黄素( Ⅲ) 标准曲线绘制同姜黄 素( Ⅰ) 。测定结果见表 3。 1. 2. 3 样品测定 按总姜黄素含量的高低, 分别取 0. 01～1 g 生药粉末, 加入 1～3 m L 甲醇冷浸 24 h, 时时振摇。吸取 0. 4～2 L 上清液点样, 以下按标准 曲线绘制法操作, 换算成百分含量。结果见表 2。
3 结果与讨论
( 1) 5 种郁金虽均含姜黄素类化合物, 但含量 差别很大。含量最高的姜黄比含量最低的莪术高达 近百倍, 而且姜黄挥发油含量比其他郁金高 10 倍左 右, 所以姜黄的药理作用可能强于其他 4 种郁金。因 此, 在临床用药中须考虑所用郁金活性成分的含量, 以避免用量不够或用量太大。
( 2) 气-质联用分析表明, 5 种郁金挥发油成分 大体一致但含量却差异很大, 姜黄中以姜黄烯、姜黄 酮、芳姜黄酮为主, 温郁金中以姜烯、莪二酮为主, 莪 术中吉马酮、芳姜黄烯含量较高, 广西莪术中莪术醇 及呋喃二烯含量较高, 而川郁金中则以 -榄香烯及 杜松烯含量较高。以上差异可作为郁金鉴别的依据。
姜黄色素的提取工艺及色素稳定性分析
姜黄色素的提取工艺及色素稳定性分析朱尽顺;方丽丹;何方【摘要】本文设计一个三因素三水平的正交试验，以同一波长下的吸光度为标准，确定姜黄色素的最佳提取工艺为：温度60℃、姜黄浓度80g/L、pH值6。
试验发现pH值对姜黄色素的稳定性影响较大；金属离子Fe3+、Ca2+、Fe2+、Cu2+四种离子加入后，萃取液的颜色发生了改变，因此在姜黄色素的加工、使用及储藏过程中应避免与铁、铜、钙制容器接触。
【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P86-88)【关键词】姜黄色素;提取工艺;染色性能【作者】朱尽顺;方丽丹;何方【作者单位】湖北省黄冈市纤维检验局;湖北省黄冈市纤维检验局;湖北省黄冈市纤维检验局【正文语种】中文1.1 姜黄及其资源概况姜科姜黄属植物有60 余种，分布较广，盛产于东南亚和澳大利亚北部，喜马拉雅海拔4000 米的高山亦有分布。
我国有16 种，主要产于四川、广东、广西、云南、福建、贵州、湖南、台湾等地[1]，其中温郁金、姜黄、莪术、椎莪术和川郁金5种根茎作为中药材莪术、郁金或姜黄应用于临床。
入药部位郁金多为块根，莪术主要为主根茎，而姜黄主要为侧根茎和块根。
均具有破瘀、行气、消积和止痛的功效；还有抗癌、抗早孕、抗凝血、抗氧化和保肝等活性[2]。
1.2 姜黄色素的理化性质姜黄是一种天然染料，其主要成分是姜黄素。
同时还有纤维质、淀粉、胶质、矿物质以及具有强烈嗅味的芳香油及棕色素，姜黄素是一种得自姜黄根茎中的色素[3]，其结构式见图1。
姜黄的不同部位姜黄色素含量不同，以姜黄的根茎最高（＞2%），根须较低（0.488%），块根最低（仅0.023%）。
姜黄素结晶呈橙黄色粉末状，有特殊的芳香气味，熔点179℃～182℃，易溶于冰醋酸、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙二醇和碱性溶液[4]。
在酸性和中性溶液中显黄色，在pH值约大于8.0的碱性溶液中显红色。
研究表明：姜黄色素对人畜几乎无毒[5]，其着色力比所有合成色素、其他天然色素都强。
郁金挥发油中药提取物
郁金挥发油中药提取物郁金挥发油【提取来源】本品为姜科植物温郁金Curcuma wenyujinY.H.Chen etC.Ling.、姜黄Curcuma longa L.、蓬莪术Curcuma phaeocaulis Val、广西莪术Curcuma kwangszenszsS.G.Lee et C.F.Liang的块根提取的挥发油类成分，总挥发油含量≥80%。
【主要成分】吉马酮Germacrone，含量：20%【随属成分】莪术呋喃烯酮Curzerenone莪术醇Curcumol榄香烯Elemene姜黄酮Turmerone龙脑Borneol含量：60%【性状】本品为淡黄色至紫色澄清、透明液体，可混溶于乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿。
【鉴别】取本品加乙酸乙酯制成0.5%溶液作供试液。
取标准品莪术醇、吉马酮、莪术呋喃烯酮、姜黄酮、龙脑加乙酸乙酯制成各含4mg/ml溶液作对照液。
取郁金标准对照药材1.0g加乙醚30ml，超声提取30分钟，滤液冷风吹去乙醚，残渣加乙酸乙酯1ml溶解作对照液。
取上述三液各8μl，分别点于同一硅胶G板，以环己烷-乙酸乙酯(85;15)展开，喷10%磷钼酸乙醇溶液，热风吹显。
标品斑点对应位置显相同颜色斑点，比对标准药材斑点，对应率≥60%。
【检查】脂肪油：取本品1g加乙醇10ml，摇匀放置，不得有油滴析出。
重金属：不得过10ppm(附录Ⅸ E)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件CN柱。
流动相：乙腈水(35：65)。
柱温：35℃。
检测波长：210nm。
对照液：取吉马酮标品加乙醇制成12μg/ml溶液备用。
供试液：取本品加乙醇制成60μg/ml溶液备用。
回归方程：Y=1.564×10sX -5. 419×104线性范围：4～100μg/ml。
测定法：取上述二液各20μl注入液相色谱仪测定。
姜黄属植物化学成分的研究进展
姜黄属植物化学成分的研究进展摘要：依据国内外文献综述了姜黄属药用植物的化学成分、分析提取方法及其药理活性等方面的研究进展，为姜黄属中药的进一步研究提供参考。
关键词：姜黄属;化学成分;姜黄素类;挥发油姜黄属(Curcuma)植物隶属被子植物门、单子叶植物纲、姜科。
它包括姜黄、郁金和莪术。
姜黄为植物姜黄(Curcuma longa L.) 的干燥根茎;郁金为姜科植物温郁金(Curcuma wenyujin)、姜黄(Curcuma longaL.)、广西莪术(Curcuma kwangsiensis)或蓬莪术(Curcuma phaeocaulis) 的干燥块根,莪术为姜科植物蓬莪术(Curcuma phaeocaulis)、广西莪术(Curcuma kwangsiensis) 或温郁金(Curcuma wenyuin)的干燥根茎。
中医认为姜黄属植物具有解郁、行气、止痛、化瘀、利胆、清心、消积、通经等功效, 近来研究发现它们有抗癌、抗早孕、抗凝血、抗氧化和保肝等活性［1］。
现综述如下。
1 化学成分姜黄属植物的根茎和块根中主要化合物成分是姜黄素类和挥发油，还有树脂类、糖类、甾醇类、多肽类、脂肪酸、生物碱及微量元素等。
1.1 姜黄素类(curcuminoids)姜黄素类为二苯基庚烃类成分(diarylheptanoids)，也包含个别戊烃类化合物,根据苯环上有无羟基可分为酚性和非酚性两类,当以庚烷为母体,在1，7 位有芳基取代(见图1 和表1) ［2-3］,现已分离并鉴定出20多个姜黄类化合物［1］（见表2）,其中姜黄素(curcumin),去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin) 和双去甲氧基姜黄素(bis-demethoxycurcumin) 最为常见,他们的结构式（见图2）。
在国内,姜黄属植物已确证的共有12 种，姜黄素类化合物主要分布在姜黄属植物的10个种中［4］,其中我国有9个种。
在这些植物中印尼莪术(C.xanthorrhiza) 及姜黄(C.longa)含姜黄素类化合物品种最多。
生姜中姜黄素的高效液相色谱_质谱法检测_刘春叶
果显示，姜黄素连续进样 6 次，其峰面积的相对标准偏差（ RSD）
为 2． 40% ； 在 0，1，2，3，4，5，6 h 进样，结果显示，姜黄素峰面积的 a － 生姜提取液的色谱图 b － 加 1． 02 × 10 － 5 g·ml － 1 姜黄素对照品溶液
色谱方法分别进行 3 次试验，计算回收率。结果见表 1。结果表
明，3 组样品，在加入不同量的姜黄素对照品的情况下，回收率在
96． 00% ～ 105． 00% 之间，RSD 均值也小于 5% 。说明该方法的准
确度高、重现性好，符合有关规定要求。
3． 6 专属性试验 取未检测到姜黄素的生姜提取液样品，离心，
4 结论
本研究采用生姜提取液作为样本，探索并建立了生姜中姜黄 素含量测定的 HPLC 方法： 流动相为乙腈∶ 水（ 含 8% 冰醋酸） = 49∶ 51； 流速为 1． 0 ml·min － 1 ； 检测波长为 430 nm； 柱温室温。 该方 法 具 有 快 速，准 确，重 复 性 好 的 优 点。 在 1 020． 00 ～ 40 800． 00 ng·ml － 1 浓度范围内，峰面积与姜黄素浓度呈良好的 线性关系，最低定量限 1 020． 00 ng·ml － 1 ，理论塔板数理 6 058 / m。方法精密度考察结果显示，该方法的日内精密度为 1． 00% 。
是生姜中主要有效成分，具有多种生物学活性，是生姜发挥药理 584． 38X － 0． 15，r = 0． 999 5，线性范围 1 020． 00 ～ 40 800． 00 ng· 作用的主要成分，具有抗癌、抗炎、抗氧化、抗病毒、降血脂等广泛 ml －1 。 的药理作用［1，2］。近年来随着姜黄素市场需求量的增大，姜黄素
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m in,然后置冷水浴中冷却30m in[3],随行空白,在490nm波长处测定吸光度,得回归方程为:C= 143185A-1113,r=019995。
21313 样品的制备:按表5,6的设计,精取相当于5g白术的水提液,在平行条件下浓缩至20mL,分别加5%ZnSO4约2mL与饱和B a(OH)2溶液约8 mL,以沉淀蛋白等杂质,振摇静置,上清液加几滴B a(OH)2溶液,直至沉淀产生,滤入100mL量瓶中,加水稀释至刻度[4]。
21314 结果:各正交实验组的白术多糖含量见表6。
其方差分析结果见表7。
表7 方差分析表方差来源离均差平方积(SS)自由度(Μ)方差(M S)F值PA 011943 2010971 785104<0101B0121182011059855184<0101C0100682010034271655<0101D0144012012201177811<0101误差01003327010001总变异018564 F0105(2,29)=3133,F0101(2,29)=5142结果表明:白术等6味药物的水提工艺优选A3B2C1D2。
3 讨论胃安冲剂的制备工艺中水提醇沉部分选择厚朴酚作为定量检测指标,是因为厚朴为方中君药,具有行气除满之功,适用于里实气滞之证,可以治疗胃动力低下等症,其有效成分之一厚朴酚已有测定其含量的大量报道,实验条件成熟,故选择其作为衡量制剂有效成分的控制指标之一。
水提部分选择白术多糖作为定量检测指标,是因为白术为方中臣药,具有健脾运脾之功效,而其水溶性成分白术多糖具有重要生理活性,测定方法简便可靠。
黄连有清胃热,健脾胃的作用,故选择盐酸小檗碱作为控制制剂有效成分的另一指标。
通过成选胃安冲剂的制备工艺,提高了该制剂有效成分的得率,保证了其内在质量。
参考文献:[1] 寇俊萍,宣圆圆,严永清1影响厚朴三物汤厚朴含量因素的初步研究[J]1中成药,2001,23(6):41024031[2] 常增荣,周富荣1高效液相色谱法测定保济丸中厚朴酚及和厚朴酚含量[J]1中国中药杂志,1995,20(10):6051[3] 储秋萍1壳聚糖用于黄芪口服液澄清的工艺探讨[J]1中成药,1998,20(12):2231[4] 陈柳蓉,邵 青,陆 蕴1白术及炮制品的多糖含量测定[J]1中成药,1997,28(4):21422151HPLC法测定姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量戚爱棣Ξ(天津中医学院中药系,天津 300193)摘 要:目的 测定不同产地姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量。
方法 采用超声提取法,色谱柱Supelco sil T M L C18柱(5Λm,416mm×250mm),流动相为甲醇2异丙醇2015%醋酸溶液(19∶25∶56),流速016mL m in,测定波长420nm,柱温35℃。
结果 姜黄素在14～56Λg范围内线性关系良好(r=019995),平均回收率99182%,R SD 为1157%。
结论 本法准确、快速,为控制中药原料药姜黄、郁金、莪术的内在质量提供了依据。
关键词:姜黄;郁金;广西莪术;姜黄素;H PL C中图分类号:R286102 文献标识码:B 文章编号:02532670(2002)06051003Ana lysis of curcu m i n i n Cu rcum a longa,C.wenyuj in,C.kwangs iens is by HPLCQ IA i2di(D epartm ent of Ch inese M ateria M edica,T ianjin Co llege of TC M,T ianjin300193,Ch ina)Key words:Cu rcum a long a L.;C.w eny uj in Y1H1Chen et C1L ing;C.kw ang siensis S1G1lee et C1 F1L iang;cu rcum in;H PL C 姜黄、郁金、广西莪术属姜科植物,其根、茎中的主要活性物质为姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素[1]。
现代药理研究表明姜黄素具有抗炎、抗菌、抗肿瘤、降血脂、降压、保肝、护肝等多种功能的・15・中草药 Ch inese T raditi onal and H erbal D rugs 2002年第33卷第6期Ξ收稿日期:2001210220基金项目:天津市科委重大科技攻关基金项目药用价值和保健作用[2]。
本实验以姜黄素为测定指标,采用H PL C法对姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的提取方法进行了优选并测定了姜黄素的含量。
1 仪器与试药H P1100高效液相色谱仪,G1311A2四元泵, 1314A2UV可变波长检测器,H P R ev1A10501化学工作站。
甲醇、异丙醇为色谱纯,水为双蒸水,甲醇、冰醋酸为分析纯,姜黄素对照品(中国药品生物制品检定所,批号为:082329802),姜黄Cu rcum a iong a L、郁金C1w eny uj in Y1H1Chen et C1L ing、广西莪术C1kw ang siensis S1G1L ee et C1F1L iang药材购自河北安国、四川秀山及福建建阳。
2 实验方法211 色谱条件:色谱柱Sup elco sil TM L C18柱(5Λm, 416mm×250mm),流动相:甲醇2异丙醇2015%醋酸溶液(19∶25∶56),流速016mL m in,测定波长420nm,柱温35℃。
H PL C色谱图见图1。
A2姜黄素对照品 B2姜黄 C2广西莪术 D2郁金 32姜黄素图1 HPLC图212 样品供试液的制备:精密称取姜黄、郁金、广西莪术粉末(过60目筛)各012g,60℃烘箱中干燥4h,加入甲醇10mL,超声振荡1h,离心,取上清液,再加入甲醇40mL浸泡4h,合并2次上清液,减压回收溶剂,残留物用甲醇溶解,转移至10mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度。
郁金、广西莪术用0145Λm的微孔滤膜过滤,备用。
姜黄取1mL于10mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,用0145Λm的微孔滤膜过滤,备用。
各样品均取10ΛL进样,记录色谱图。
213 标准曲线的制备:精密称取315m g姜黄素对照品,置于25mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,制成对照品溶液。
精密量取110,115,210,215,310,315,410mL分别置于10mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,用0145Λm的微孔滤膜过滤,各取10ΛL进样,测定。
各浓度相应的峰面积经统计处理,求得回归方程为:Y=81012387X-191005291,r=019995。
进样量在14～56Λg范围内线性关系良好。
214 精密度试验:精密吸取对照品10ΛL,连续进样6次,峰面积R SD为1136%。
215 重现性试验:精密吸取同一批姜黄药材样品6份,按样品供试液的制备方法平行操作,各取10ΛL进样,测定,峰面积R SD为1168%。
216 稳定性试验:取对照品溶液,按不同浓度,每隔30m in进样,连续3h。
结果3h内峰面积积分值稳定,R SD为1142%。
217 加样回收率实验:精密称取等量同一批姜黄药材粉末6份,分别加入对照品适量,按样品制备方法操作,各取10ΛL进样,测定,平均回收率为99128%,R SD为1157%。
218 样品测定:精密称取姜黄、郁金、广西莪术粉末适量,按212中样品供试液的制备方法进行姜黄素的含量测定,结果见表1。
表1 不同产地药材中姜黄素的含量测定(n=4)品名产地姜黄素含量(m g g)R SD(%)姜黄河北安国121262152四川秀山281132114福建建阳391542125郁金河北安国01512101四川秀山01742136福建建阳01461197广西莪术河北安国11572143四川秀山11721132福建建阳113821193 讨论311 流动相的选择:曾比较了不同体系和比例的流动相,如四氢呋喃2水,乙腈2水,甲醇2水,甲醇2异丙醇2水,结果以甲醇2异丙醇2015%醋酸溶液为流动相时姜黄素分离效果最好。
312 检测波长的选择:姜黄素在190～800nm范围内作光谱扫描,最大吸收波长有2个,分别为254,420nm,由于420nm处干扰少,故选择420nm・115・中草药 Ch inese T raditi onal and H erbal D rugs 2002年第33卷第6期为姜黄素的检测波长。
313 提取溶剂的选择:分别选用甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮为溶剂,进行超声提取,以姜黄素峰面积为指标,结果表明甲醇的提取效果最好,故选用甲醇为提取溶剂。
314 提取方法的选择:精密称取姜黄药材粉末4份,取甲醇适量,分别进行水浴回流、Soxh let提取、超声提取、冷浸。
结果表明超声提取效果最好,故选用超声提取法。
315 从样品测定的结果可知,姜黄素主要存在于姜黄中。
不同产地的姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量差别较大,因此需对药材质量进一步规范。
参考文献:[1] 吴伟志,袁翠美1姜黄素的高效液相色谱分析[J]1中国野生植物资源,1996,18(3):562571[2] 李吉来,于留荣1双波长薄层扫描法测定姜黄中总姜黄素类含量[J]1湖南中医学院学报,1996,16(3):572591HPLC法测定清泻丸中黄芩苷的含量丘文珍Ξ(广州中药一厂,广东广州 510140) 清泻丸由大黄、黄芩等中药组成,为了控制产品质量,本实验对黄芩中的黄芩苷含量进行了测定。
1 仪器与试剂111 仪器:A gilen t1100serues液相色谱仪,M OD2 EL HN1006超声波清洗机。
112 试药:黄芩苷对照品(卫生部生物制品检定所),超纯水,甲醇为色谱纯,磷酸为分析纯,清泻丸为本厂产品。
2 实验方法与结果211 色谱条件:色谱柱为H ypersil OD S C18柱(416 mm×250mm,5Λm),流动相为甲醇2水2磷酸(46∶5318∶012),流速为018mL m in,检测波长为280 nm,柱温为40℃。
在该色谱条件下,黄芩苷的保留时间约为719m in,理论塔板数不少于8000。
212 实验溶液的制备21211 黄芩苷对照品储备溶液:精密称定黄芩苷对照品911m g,用50%甲醇溶液超声溶解并定容至100mL,摇匀,即得。
21212 样品溶液:取清泻丸5g,粉碎,精密称定0125g,置50mL容量瓶中,加50%甲醇适量,超声30m in,冷却,定容至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,即得。