HPLC法测定姜黄_郁金_广西莪术中姜黄素的含量

m in,然后置冷水浴中冷却30m in[3],随行空白,在490nm波长处测定吸光度,得回归方程为:C= 143185A-1113,r=019995。

21313　样品的制备:按表5,6的设计,精取相当于5g白术的水提液,在平行条件下浓缩至20mL,分别加5%ZnSO4约2mL与饱和B a(OH)2溶液约8 mL,以沉淀蛋白等杂质,振摇静置,上清液加几滴B a(OH)2溶液,直至沉淀产生,滤入100mL量瓶中,加水稀释至刻度[4]。

21314　结果:各正交实验组的白术多糖含量见表6。其方差分析结果见表7。

表7　方差分析表

方差来源离均差平

方积(SS)

自由度

(Μ)

方差

(M S)

F值P

A　011943 2010971　785104<0101

B0121182011059855184<0101

C0100682010034271655<0101

D0144012012201177811<0101误差01003327010001

总变异018564

F0105(2,29)=3133,F0101(2,29)=5142

结果表明:白术等6味药物的水提工艺优选A3B2C1D2。3　讨论

胃安冲剂的制备工艺中水提醇沉部分选择厚朴酚作为定量检测指标,是因为厚朴为方中君药,具有行气除满之功,适用于里实气滞之证,可以治疗胃动力低下等症,其有效成分之一厚朴酚已有测定其含量的大量报道,实验条件成熟,故选择其作为衡量制剂有效成分的控制指标之一。

水提部分选择白术多糖作为定量检测指标,是因为白术为方中臣药,具有健脾运脾之功效,而其水溶性成分白术多糖具有重要生理活性,测定方法简便可靠。

黄连有清胃热,健脾胃的作用,故选择盐酸小檗碱作为控制制剂有效成分的另一指标。

通过成选胃安冲剂的制备工艺,提高了该制剂有效成分的得率,保证了其内在质量。

参考文献:

[1]　寇俊萍,宣圆圆,严永清1影响厚朴三物汤厚朴含量因素的初

步研究[J]1中成药,2001,23(6):41024031

[2]　常增荣,周富荣1高效液相色谱法测定保济丸中厚朴酚及和厚

朴酚含量[J]1中国中药杂志,1995,20(10):6051

[3]　储秋萍1壳聚糖用于黄芪口服液澄清的工艺探讨[J]1中成

药,1998,20(12):2231

[4]　陈柳蓉,邵　青,陆　蕴1白术及炮制品的多糖含量测定[J]1

中成药,1997,28(4):21422151

HPLC法测定姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量

戚爱棣Ξ

(天津中医学院中药系,天津　300193)

摘　要:目的　测定不同产地姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量。方法　采用超声提取法,色谱柱Supelco sil T M L C18柱(5Λm,416mm×250mm),流动相为甲醇2异丙醇2015%醋酸溶液(19∶25∶56),流速016mL m in,测定波长420nm,柱温35℃。结果　姜黄素在14～56Λg范围内线性关系良好(r=019995),平均回收率99182%,R SD 为1157%。结论　本法准确、快速,为控制中药原料药姜黄、郁金、莪术的内在质量提供了依据。

关键词:姜黄;郁金;广西莪术;姜黄素;H PL C

中图分类号:R286102 文献标识码:B 文章编号:02532670(2002)06051003

Ana lysis of curcu m i n i n Cu rcum a longa,C.wenyuj in,C.kwangs iens is by HPLC

Q IA i2di

(D epartm ent of Ch inese M ateria M edica,T ianjin Co llege of TC M,T ianjin300193,Ch ina)

Key words:Cu rcum a long a L.;C.w eny uj in Y1H1Chen et C1L ing;C.kw ang siensis S1G1lee et C1 F1L iang;cu rcum in;H PL C

姜黄、郁金、广西莪术属姜科植物,其根、茎中的主要活性物质为姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素[1]。现代药理研究表明姜黄素具有抗炎、抗菌、抗肿瘤、降血脂、降压、保肝、护肝等多种功能的

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・中草药　Ch inese T raditi onal and H erbal D rugs　2002年第33卷第6期

Ξ收稿日期:2001210220

基金项目:天津市科委重大科技攻关基金项目

药用价值和保健作用[2]。本实验以姜黄素为测定指标,采用H PL C法对姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的提取方法进行了优选并测定了姜黄素的含量。

1　仪器与试药

H P1100高效液相色谱仪,G1311A2四元泵, 1314A2UV可变波长检测器,H P R ev1A10501化学工作站。

甲醇、异丙醇为色谱纯,水为双蒸水,甲醇、冰醋酸为分析纯,姜黄素对照品(中国药品生物制品检定所,批号为:082329802),姜黄Cu rcum a iong a L、郁金C1w eny uj in Y1H1Chen et C1L ing、广西莪术

C1kw ang siensis S1G1L ee et C1F1L iang药材购自河北安国、四川秀山及福建建阳。

2　实验方法

211　色谱条件:色谱柱Sup elco sil TM L C18柱(5Λm, 416mm×250mm),流动相:甲醇2异丙醇2015%醋酸溶液(19∶25∶56),流速016mL m in,测定波长420nm,柱温35℃。H PL C色谱图见图1

。

A2姜黄素对照品　B2姜黄　C2广西莪术　D2郁金　32姜黄素

图1　HPLC图

212　样品供试液的制备:精密称取姜黄、郁金、广西

莪术粉末(过60目筛)各012g,60℃烘箱中干燥4

h,加入甲醇10mL,超声振荡1h,离心,取上清液,

再加入甲醇40mL浸泡4h,合并2次上清液,减压

回收溶剂,残留物用甲醇溶解,转移至10mL容量瓶

中,加甲醇定容至刻度。郁金、广西莪术用0145Λm

的微孔滤膜过滤,备用。姜黄取1mL于10mL容量

瓶中,加甲醇定容至刻度,用0145Λm的微孔滤膜过

滤,备用。各样品均取10ΛL进样,记录色谱图。

213　标准曲线的制备:精密称取315m g姜黄素对

照品,置于25mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容至

刻度,制成对照品溶液。精密量取110,115,210,

215,310,315,410mL分别置于10mL容量瓶中,

加甲醇定容至刻度,摇匀,用0145Λm的微孔滤膜

过滤,各取10ΛL进样,测定。各浓度相应的峰面积

经统计处理,求得回归方程为:Y=81012387X-

191005291,r=019995。进样量在14～56Λg范围

内线性关系良好。

214　精密度试验:精密吸取对照品10ΛL,连续进

样6次,峰面积R SD为1136%。

215　重现性试验:精密吸取同一批姜黄药材样品6

份,按样品供试液的制备方法平行操作,各取10ΛL

进样,测定,峰面积R SD为1168%。

216　稳定性试验:取对照品溶液,按不同浓度,每隔

30m in进样,连续3h。结果3h内峰面积积分值稳

定,R SD为1142%。

217　加样回收率实验:精密称取等量同一批姜黄药

材粉末6份,分别加入对照品适量,按样品制备方法

操作,各取10ΛL进样,测定,平均回收率为

99128%,R SD为1157%。

218　样品测定:精密称取姜黄、郁金、广西莪术粉末

适量,按212中样品供试液的制备方法进行姜黄素

的含量测定,结果见表1。

表1　不同产地药材中姜黄素的含量测定(n=4)

品名产地姜黄素含量(m g g)R SD(%)

姜黄河北安国121262152

四川秀山281132114

福建建阳391542125

郁金河北安国01512101

四川秀山01742136

福建建阳01461197

广西莪术河北安国11572143

四川秀山11721132

福建建阳11382119

3　讨论

311　流动相的选择:曾比较了不同体系和比例的流

动相,如四氢呋喃2水,乙腈2水,甲醇2水,甲醇2异丙

醇2水,结果以甲醇2异丙醇2015%醋酸溶液为流动

相时姜黄素分离效果最好。

312　检测波长的选择:姜黄素在190～800nm范

围内作光谱扫描,最大吸收波长有2个,分别为

254,420nm,由于420nm处干扰少,故选择420nm

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