气相色谱基础知识——基本原理(气相色谱法GC)【PPT】课件
合集下载
气相色谱(共13张PPT)
气化室温度100℃;检测室温度120℃;
在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信 GC所能直接分离的样品应是可挥发，且是热稳定的，沸点一般不超过500oC。
常用的载气有氦气，氮气和氢气。
号，即色谱图的基线。 检测器能将奖品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被检测组分的量成正比例。
固定的物质（可以是固体或液体）称为固定相。
第3页，共13页。
GC所能直接分离的样品应是可挥发，且是热 稳定的，沸点一般不超过500oC。有些虽然 不能用GC直接分析的样品，可通过特殊进样 技术，如裂解进样和顶空进样，也可用GC间 接分析。
第4页，共13页。
GC分析流程图
样品 进样汽化
色谱柱分离 检测器
载气 信号记录
第5页，共13页。
第6页，共13页。
第8页，共13页。
气相色谱法分析氮乙烯单体中的杂质
1 实脸部分
1.1 /仪器
1102一气相色谱仪(上海分析仪器厂); FID检测器;CDMC一1EX色谱数据处理机; TG一328A分析天平(上海天平仪器厂)。 1.2 试剂
1,1一二氯乙烷(GR);乙醛(GR);乙炔 (99.99%);偏抓乙烯(GR);1,2一二氯乙烷
第2页，共13页。
GC用气体做流动相，又叫载气。常用的载 气有氦气，氮气和氢气。与LC相比，GC流 动相的种类少，可选择范围小，载气的主要 作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身 对分离结果的影响很有限。换个角度看，GC 的操作参数优化相对LC要简单一些。此外， 一般GC载气的成本要低于LC的流动相的成 本.
第12页，共13页。
参考文献
<<气相色谱方法及应用>> 刘虎威 编著
在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信 GC所能直接分离的样品应是可挥发，且是热稳定的，沸点一般不超过500oC。
常用的载气有氦气，氮气和氢气。
号，即色谱图的基线。 检测器能将奖品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被检测组分的量成正比例。
固定的物质（可以是固体或液体）称为固定相。
第3页，共13页。
GC所能直接分离的样品应是可挥发，且是热 稳定的，沸点一般不超过500oC。有些虽然 不能用GC直接分析的样品，可通过特殊进样 技术，如裂解进样和顶空进样，也可用GC间 接分析。
第4页，共13页。
GC分析流程图
样品 进样汽化
色谱柱分离 检测器
载气 信号记录
第5页，共13页。
第6页，共13页。
第8页，共13页。
气相色谱法分析氮乙烯单体中的杂质
1 实脸部分
1.1 /仪器
1102一气相色谱仪(上海分析仪器厂); FID检测器;CDMC一1EX色谱数据处理机; TG一328A分析天平(上海天平仪器厂)。 1.2 试剂
1,1一二氯乙烷(GR);乙醛(GR);乙炔 (99.99%);偏抓乙烯(GR);1,2一二氯乙烷
第2页，共13页。
GC用气体做流动相，又叫载气。常用的载 气有氦气，氮气和氢气。与LC相比，GC流 动相的种类少，可选择范围小，载气的主要 作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身 对分离结果的影响很有限。换个角度看，GC 的操作参数优化相对LC要简单一些。此外， 一般GC载气的成本要低于LC的流动相的成 本.
第12页，共13页。
参考文献
<<气相色谱方法及应用>> 刘虎威 编著
气相色谱法PPT课件
平缓。如A 前延峰(leading peak): 前沿平缓，后
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为：
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分： 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分，气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分：
填充柱色谱法：将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm～6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm～0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下，热稳定性 好，分子量在400以下的物质）。 目前气相色谱法所能分析的有机物，约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点： a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响，填料装填 太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵 死；反之空隙体积大，柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置；若作制备，则在检测器后面接分 步收集器。 作用：按组分浓度或质量随时间的变化，
转化成相应电信号
检测器：
广普型——对所有物质均有响应；
气化室： 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置，是色谱仪的心脏部
分。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为：
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分： 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分，气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分：
填充柱色谱法：将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm～6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm～0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下，热稳定性 好，分子量在400以下的物质）。 目前气相色谱法所能分析的有机物，约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点： a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响，填料装填 太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵 死；反之空隙体积大，柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置；若作制备，则在检测器后面接分 步收集器。 作用：按组分浓度或质量随时间的变化，
转化成相应电信号
检测器：
广普型——对所有物质均有响应；
气化室： 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置，是色谱仪的心脏部
分。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。
气相色谱基础知识培训资料(PPT 62页)
气相色谱法
26.10.2019
1
第一部分 GC基础知识
26.10.2019
2
1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离 。
由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
26.10.2019
33
4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不
稳 ，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在 同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升 温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？
26.10.2019
25
4.2.4 色谱柱的选择
根据极性来选择适合的固定相，从来选择适 当的色谱柱。
26.10.2019
26
4.2.5 气相色谱毛细管柱常用固定相
26.10.2019
27
4.2.7 内径
内径选择的基本原则： ★ 0.10mm口径柱适用于快速气相色谱分析。 ★ 0.25mm口径柱具有较高的柱效，用于标准的
26.10.2019
1
第一部分 GC基础知识
26.10.2019
2
1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离 。
由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
26.10.2019
33
4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不
稳 ，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在 同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升 温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？
26.10.2019
25
4.2.4 色谱柱的选择
根据极性来选择适合的固定相，从来选择适 当的色谱柱。
26.10.2019
26
4.2.5 气相色谱毛细管柱常用固定相
26.10.2019
27
4.2.7 内径
内径选择的基本原则： ★ 0.10mm口径柱适用于快速气相色谱分析。 ★ 0.25mm口径柱具有较高的柱效，用于标准的
理化鉴别气相色谱鉴别法-完整版PPT课件
3.对照物可以是制剂药味中的有效成分或指标成分， 也可以为对Байду номын сангаас药材或对照提取物。
4. 适应范围： 含有挥发油或挥发性成分的制剂； （麝香酮、薄荷醇、冰片、水杨酸甲酯等） 大分子或不挥发性成分可分解或制成衍生物。
应用气相色谱法鉴别的制剂举例 安宫牛黄丸、麝香保心丸中麝香的鉴别； 西瓜霜润喉片中薄荷脑、冰片的鉴别； 麝香祛痛搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片、麝香的鉴 别； 少林风湿跌打膏、安阳精制膏中薄荷脑、冰片、 水杨酸甲酯的鉴别。
理化鉴别——气相色谱鉴别法
Shandong College of Traditional Chinese Medicine
一、概述
1.原理 气相色谱法（GC）主要利用保留值进行鉴别，即 在同一色谱条件下，供试品应呈现与对照品保留时间 相同的色谱峰，对样品进行定性鉴别。 2.保留时间（tR） 系指从进样开始，到该组分色谱峰顶点的时间间 隔。
二、方法 分别以试样和标准物进样分析——各自的色谱图； 对照：如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰
重合，则可初步确定试样中含有该物质； 通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加
来确定。
三、注意事项 先通载气，再加热； 进样时，注射器操作应快速； 一般色谱图应于30分钟内记录完毕； 测试完毕，先关闭各加热电源以及氢气和空气
开关，待检测器和柱箱温度降100℃以下时，关闭 载气。
四、应用举例——安宫牛黄丸中麝香的鉴别 【处方】牛黄、水牛角浓缩粉、麝香、
珍珠等11味药材制备而成 【鉴别方法】
供试品：环己烷提取液 对照品：麝香酮 固定相：苯基（50％）甲基硅酮
（OV-17），涂布浓度为9％ 柱长：2m 柱温：210℃
点滴积累
安捷伦气相色谱基础培训资料(课堂PPT)
成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
GC概述及基本操作PPT课件
a、气源： 常用氮气作为载气，氮气最好使用99.99%以上的高纯氮，但填充柱 以及火焰离子化检测器也可以采用99.9%的纯氮。实际工作中要在气源与仪
器之间连接气体净化装置。氢气作火焰离子化检测器中的燃气，空气作氢 气火焰检测器的助燃气体。
b、气路连接、气流指示和调节：如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时， 应先将瓶口连接处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋转阀门开关放气数次，
a、进样口和进样模式：
a) 隔垫吹扫填充柱进样口
b) 分流/不分流进样口（图3） ：最常用的是毛细管柱进样口。 它既可以作分流进样，也可以作不分流进样。为毛细管GC的 首选进样方式。分流进样的进样量一般不超过2μl，最好控制 在0.5μl以下，常用的分流比为10：1-200：1，样品浓度大或 进样量时，分流比可相应增加，反之则减少。通常在实际工作 中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求 ），才考虑使用不分流进样。
吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用连接管将减压阀出口连至气相色谱 仪。用检漏液（表面活性剂溶液）检查连接处气密性。
C、气流测量：气体流速以ml/min来表示。现代仪器有电子流量检测器和电子 压力控制器，可编程控制柱头压力和载气流量。
9
2、进样系统 ：包括样品引入装置（如手动微量注射器，自动进 样器及顶空进样器）和气化室（进样口）。进样量的大小、进 样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
5
《中国药典》2010年版二部
氯乙醇 取本品适量，剪碎，称取2.5g，置具塞锥 形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜，将正己烷液移 至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取,取水溶液 作为供试品溶液。另取氯乙醇适量，精密称定，加 正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg的溶液 ；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中 ，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为对照溶液 。照气相色谱法(附录ⅤＥ)检查，用10％聚乙二醇 柱，在柱温110℃下测定。供试品溶液中氯乙醇峰面 积不得大于对照溶液峰面积。(此项适用于环氧乙烷 灭菌工艺)。
气相色谱原理基础ppt课件
捕集小分子烃类物质
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。
11
3.3管路和净化器注意事项
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被 检测到的干扰物。
管子使用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。
一般情况下进样速度必须很快，因为当进 样时间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰 半峰宽随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地， 进样时间应在1s以内。
19
5.分离系统：
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由 色谱柱组成。
色谱柱的分类：
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用 的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形有U 型和螺旋型二种。
15
4.3进样口类型
1)分流/不分流进样口 (SSI) 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3)冷柱头进样口 4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温，
适合多组分难分离的物质分离 5)顶空进样 6)微相固萃取进样
16
4.4进样口的日常维护
更换隔垫 清洗或更换进样针 进行泄漏测试和维修 清洗或更换衬管/内插件 更换O-形环 清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)
13
4.1进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉
式六通阀或旋转式六通阀定量进样,也可采用 气密性针进样(手动进样)
14
4.2汽化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因 此要求气化室热容量大，并不使样品分解。为了尽 量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 常用金属块制成汽化室、外套加热块，为消除金属 表面的催化作用，在汽化室管内有石英衬管,衬管有 分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。
11
3.3管路和净化器注意事项
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被 检测到的干扰物。
管子使用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。
一般情况下进样速度必须很快，因为当进 样时间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰 半峰宽随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地， 进样时间应在1s以内。
19
5.分离系统：
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由 色谱柱组成。
色谱柱的分类：
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用 的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形有U 型和螺旋型二种。
15
4.3进样口类型
1)分流/不分流进样口 (SSI) 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3)冷柱头进样口 4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温，
适合多组分难分离的物质分离 5)顶空进样 6)微相固萃取进样
16
4.4进样口的日常维护
更换隔垫 清洗或更换进样针 进行泄漏测试和维修 清洗或更换衬管/内插件 更换O-形环 清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)
13
4.1进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉
式六通阀或旋转式六通阀定量进样,也可采用 气密性针进样(手动进样)
14
4.2汽化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因 此要求气化室热容量大，并不使样品分解。为了尽 量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 常用金属块制成汽化室、外套加热块，为消除金属 表面的催化作用，在汽化室管内有石英衬管,衬管有 分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围， 选择合适的色谱柱和检测器，以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
中强极性 极性化合物，如 醇、羧酸酯等
2 气固色谱固定相
分离对象
永久性气体 惰性气体 低沸点有机化合物
固体吸附剂
硅胶－强极性 氧化铝－弱极性 活性炭－非极性 分子筛－强极性 高分子多孔微球(GDX)
高分子多孔微球
分离测定有机物中的痕量水
(四) 检测系统
1 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
组分与固定液分子间的相互作用
a. 静电力－极性分子之间的作用力 b. 诱导力－极性与非极性分子之间的作用力 c. 色散力－非极性分子之间的作用力 d. 氢键力－氢原子与电负性很大的原子(如F、
O、N等) 之间的作用力
固定液的相对极性P
Px
100 100 (q1 (q1
qx) q2 )
q lg
1 塔板理论－柱分离效能指标
* k=1
塔板号
载气塔板体积数
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
0 1 2 3 4 柱出口
1 0.5 0.25 0.125 0.063 0.032 0.016 0.008 0.004 0.002 0.001 0 0 0 0 0 0
3) 在保证快速分离的前提条件下，色谱柱 应足够长。
例1：有一根 l m长的柱子，分离组分1和2 得到如下色谱图。图中横坐标l为记录笔走 纸距离。若欲得到 R=1.2的分离度，有效塔 板数应为多少？色谱柱要加到多长？
解法1
1) R neff 1
4
neff需
要＝16
•
R
2
•
1
2
R=1.2, tr2' 49 5 1.1
甲醇
3.14
乙醇
2.18
丙酮
热导系数 4.56 3.06 2.64 2.30 2.22 1.76
影响热导检测器灵敏度的因素
载气种类； 热丝工作电流； 热丝与池体温度差。
适用范围
测量对象：通用 色谱柱：填充柱
2 氢火焰离子化检测器 (FID)
火焰离子化机理
C6H6 裂解6CH• 6CH • 3O2 6e 6CHO 6CHO 6H2O 6CO 6H3O
指标 分配的次数越多，柱效能越高，所得
色谱峰越窄。
有效塔板数
neff
5.54
tr ' W1/ 2
2
16
tr
'
2
W
有效板高
Heff
L neff
不同物质在同一色谱柱上的分配系数不 同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量 柱效能的指标时，应指明测定物质。
2 速率理论－影响柱效的因素
范弟姆特方程
Si O Si
+ HCl
二甲基 二氯硅
烷
2) 固定液－高沸点的有机化合物
对固定液的要求
a. 热稳定性好，在操作温度下不发生聚合、分 解等反应；具有较低的蒸气压，以免流失。
b. 化学稳定性好，不与样品或载气发生不可逆 的化学反应。
c. 粘度和凝固点低，以便在载体表面能均匀分 布。
d. 对样品中的各组分有适当的溶解度。(填充 柱 1.15，毛细管柱 1.08)
1 分配系数
K cs cm
组分在固定相中的浓度 组分在流动相中的浓度
{ 固定相
影响K的因素 温度
组分一定时，K主要取决于固定相性质 组分及固定相一定时,温度增加,K减小 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础 选择适宜的固定相可改善分离效果
2 分配比(容量因子)k
k ms mm
组分在固定相中的质量 组分在流动相中的质量
五 基本色谱分离方程式
R tr2 tr1
1 2
(W1
W2
)
对于难分离相邻两组分：
W1≈W2≈W
R tr 2 tr1 tr 2'tr1'
W
W
W tr 2'tr1' R
P185 (10-12)
若 以 组 分2反 映 柱 效 ， 则 有neff
16 tr2' 2 W
neff
16R
2
t
r
(k: 2-7)
从1.01增加到1.1，增加约9％，R增
加到原来的9倍
结论
选择合适的固定相(流动相)以增加
是改善分离度最有效的方法
使试样中的不同组分分 离需要满足的条件
1) 各组分的分配系数必须不同。这一条件 通过选择合适的固定相来实现。
2) 区域扩宽的速度应小于区域分离的速度， 即色谱柱的柱效要高。
K与k都是与组分及固定相的热力学性质有 关的常数。
K与k都是衡量色谱柱对组分保留能力的参
数，数值越大，该组分的保留时间越长。
k可直接从色谱图上获得。
3 分配系数K与分配比k的关系
K cs ms /Vs k Vm
cm mm /Vm
Vs
4 分离因子与分配系数K及分配比k的关系
(二）色谱理论
d. 易形成氢键物质—极性或氢键型固定液。
不易形成氢键的组分先出峰，易形成氢键 的组分后出峰。
e. 复杂难分离样品—多种固定液混合
常用毛细管色谱柱固定液
固定液
极性 适用范围
100％二甲基聚硅 氧烷
(50％三氟丙基)甲 基聚硅氧烷
聚乙二醇
非极性
脂肪烃化合物， 石化产品
中等极性 极性化合物，如 高级脂肪酸
浸润性。 c. 热稳定性好。 d. 有一定的机械强度，使固定相在制备
和填充过程中不易粉碎。
担体的表面处理
a. 酸洗－浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团 b. 碱洗－氢氧化钾甲醇溶液浸泡，除去酸
性作用基团
c. 硅烷化－除去担体表面的氢键作用力
OH OH Si O Si
+
CH3 Si CH3 Cl Cl
CH3 Si CH3 OO
4 死体积V0
V0 t0 Fc
5 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 校正(调整)保留体积
7 相对保留值ri,s 8 分离因子α
>
(二）峰高与峰面积－定量
（三）区域宽度－柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/ 2 2.35
(四）色谱流出曲线上的信息
1 根据色谱峰的个数，可判断样品所含的最少 组份数。
2788 L需 要 1 • 1239 2.25 (m)
解法2 1) 同解法1
2)
neff
16R2
2
1
neff 原来 neff需 要
R原 来 R需 要
2＝L原 L需
来 要
R原
49 5
45
0.8
L需
要＝1
•
1.2 0.8
2
＝2.25
(m
)
§10-2 气相色谱实验技术
一 气相色谱仪
GC工作过程
2 根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析。
3 根据色谱峰的面积或峰高, 可以进行定量分析
4 色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱 分离效能的依据
5 色谱峰两峰间的距离，是评价固定相(或流动 相)选择是否合适的依据。
三 色谱分析的基本原理
组分保留时间为何不同？ 色谱峰为何变宽？
(一）分配系数K和分配比k
色谱柱 柱内径 柱长度 总塔板数 样品容量
填充柱 毛细管柱
1-10 mm 0.05-0.5 mm
0.5-10 m 10-150 m
~103
~ 106
10-1000 g 0.1-50 g
1 气液色谱固定相
1) 担体(载体)
红色
{ 硅藻土 白色
{ { 担体(载体)
组成
固定液
非硅藻土
对载体的要求
a. 具有多孔性，即比表面积大。 b. 化学惰性，表面没有活性，有较好的
只有载气通过时 R1*R参比=R2*R测量
载气+组分 R1*R参比≠R2*R测量
利用载气与组分热导系数的差异进行测量
载气对热导检测器灵敏度的影响
某些气体与蒸气的热导系数/10-4J·(cm·s·℃)-1
气体 氢气 氦气 氮气 氧气 空气 氩气
热导系数 气体
22.4
甲烷
17.41
乙烷
3.14
丙烷
3.18
0 0 0 0 0 0.032 0.079 0.118 0.138 0.138 0.124 0.104 0.076 0.056 0.040 0.028 0.020
n
5.54
tr W1/
2
2
16 tr W
2
理
论 塔 板
HL
色谱柱长度
高
n
理论塔板数
度
柱效能
当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大( 塔板高度 H 越小)，被测组分在柱内被
0. 0 0 0.125 0.25 0.313 0.313 0.274 0.22 0.166 0.094 0.070 0.049 0.033 0.022 0.014 0.008
0 0 0 0 0.063 0.157 0.235 0.274 0.274 0.247 0.207 0.151 0.110 0.08 0.057 0.040 0.027
{ 根据流动相的 液相色谱(LC)
物态可分为 超临界流体色谱 (SFC)
{柱色谱
根据固定相的外形分
平板色谱
平板色谱
根据分离机理 可分为
吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 排阻色谱
二 色谱流出曲线及有关术语
(一）保留值－定性
1 死时间t0
L 柱长 u
t0
流动相 平均线速度