第十四章 分析试样的采集与制备
分析试样的采集及处理课件
20
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1.6 采样方法 1 固体试样
试样多样化，不均匀试样，应选取不同部位进行采 样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和 对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩
热稳定性样品：烘干
易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；
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例题： 称取10.000 g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，称
得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取一份试 样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量为多少？
解：
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分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，
取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。钻孔穿过整个物体厚度或厚度的一般，收
集钻屑作为试样。也可以把金属材料不同部位锯断，收集锯屑作为试样
NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿 物。
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熔剂
试样
碳酸钠
硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷 酸盐、氟化物等
氢氧化钠
硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿
过氧化钠
几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨 矿、锆英石等）
铵盐
分析试样的采集与制备课件课件
适用范围
适用于有明显周期性或规律性 的样品。
优点
能够反映总体的周期性或规律 性，减少采样数量。
缺点
如果总体不具有周期性或规律 性，则代表性较差。
分层采样
定义
分层采样是将总体分成若干层 ，从每层中随机或系统采样， 最后将各层样本合并的方法。
适用范围
适用于总体分布不均匀、各层 特性差异较大的样品。
02 试样的采集方法
CHAPTER
随机采样
定义
随机采样是从总体中随 机选取若干个样本的方
法。
适用范围
适用于总体量大、样本 量小、分布均匀的样品
。
优点
操作简便，每个样本被 选中的概率相等，可以
减少人为误差。
缺点
可能存在系统误差，不 能完全代表总体特性。
系统采样
01
02
03
04
定义
系统采样是将总体分成若干等 份，按照固定的间隔或顺序选
详细描述
碱分解法利用碱的化学性质，与试样中的碱性基团反应，将其分解成可溶于水的离子或小分子。常用的碱有氢氧 化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。碱分解法的优点是适用范围较广，尤其适用于含有碱性基团的有机物，分解速度快 ，但操作时需要严格控制温度和浓度，以避免对环境和设备造成腐蚀。
熔融分解法
总结词
熔融分解法是一种高温分解方法，适用于难溶性无机 物的分解。
缩分的方法有切削法、堆锥法 、四分法等，根据实验要求和 物料的特点选择合适的缩分方 法。
缩分过程中要保证取样的随机 性和代表性，避免人为误差和 系统误差对分析结果的影响。
04 分析试样的分解方法
CHAPTER
酸分解法
总结词
酸分解法是一种常用的分析试样分解方法， 适用于大多数无机物和部分有机物。
分析试样的采集及制备课件
目录
• 分析试样的采集 • 试样制备前的处理 • 试样的制备方法 • 试样制备的标准化 • 试样制备的质量控制
01
分析试样的采集
采集方法
01
02
03
随机抽样
按照随机原则从总体中抽 取一定数量的样本，以反 映总体的一般情况。
分层抽样
将总体分成若干层次或类 别，然后从各层次或类别 中按比例随机抽取样本。
混合处理
混合处理
为了使试样更具代表性，需要对 破碎后的试样进行混合处理。
混合方法
可以采用搅拌混合、振动混合或 机械混合等方法进行混合处理。
混合效果
混合后的试样应达到均匀一致的 状态，以提高分析测试的准确性
和可靠性。
03
试样的制备方法
研磨法
通过物理方式将样品研磨至所需细度，以便进行后续分析。
研磨法是一种常用的样品制备方法，适用于各种类型的样品。通过将样品放入研 钵中，加入适量的研磨剂（如硅藻土、氧化铝等），使用研磨杵进行研磨，以达 到所需的细度。研磨过程中需要注意避免样品污染和损失，保持样品的代表性。
于后续的分析和测试。
质量追溯
03
建立试样的质量追溯体系，以便于对试样的来源、制备过程和
用途进行跟踪和管理。
05
试样制备的质量控制
制备过程的监控
监控制备流程
确保制备过程严格按照标准操作程序进行，避免任何偏离规定步 骤的行为。
实时监测
使用适当的仪器和设备对制备过程中的关键参数进行实时监测， 确保符合预设标准。
安全性
采集过程中应注意安全 ，避免样品对人员和环
境造成危害。
合法性
采集的样品应符合相关 法律法规和标准要求，
分析试样的采集与制备教学课件
应用领域拓展 随着人们对物质世界认识的深入 ，分析试样的应用领域将不断拓 展，涉及更多领域和行业。
标准化和规范化 为了提高分析结果的可靠性和可 比性，分析试样的采集与制备将 逐步实现标准化和规范化。
低温储存
对于易变质的试样，应储存在低温条 件下，以延长保存时间。
避光储存
某些试样应存放在避光处，以防止光 照引起化学反应。
运输方法
防震包装
防潮包装
确保试样在运输过程中不受震动、碰撞和 挤压。
对于易吸湿的试样，应使用防潮包装材料 进行包装。
防氧化包装
快速运输
对于易氧化的试样，应使用密封性好的容 器进行包装，并尽量减少与空气的接触。
系统采样
按照一定的间距或模式 从总体中选取一定数量
的样本。
群组采样
将总体分成若干群组， 从每个群组中选取一定
数量的样本。
采集注意事项
保证样本的代表性
采集的样本应能反映总体的特征和分布情况 。
遵守相关法规和标准
遵循国家和行业的相关法规和标准，确保采 样的合法性和规范性。
确保采样的随机性
避免主观因素和选择性偏差，确保样本的客 观性和公正性。
01
02
03
土壤分析
采集不同地点的土壤样品 ，制备后进行化学成分分 析，确保数据准确可靠。
食品检测
对食品样品进行采集、制 备和检测，确保食品质量 安全可靠。
环境监测
对环境样品进行采集、制 备和检测，为环境监测提 供准确数据。
06 分析试样的应用与展望
应用领域
化学分析
第十四章 定量分析的一般步骤
（2）碱溶法
碱性熔剂Na2CO3 ,K2CO3 ,NaOH ,KOH, Na2O2 or混合 长石NaAlSi3O8+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+3CO2 重晶石BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4 1:1的Na2CO3（熔点853℃） 与K2CO3（熔点890℃） 混合使用，熔点可降低到712℃。 在Na2CO3中加入 硫，可使含砷、锑、锡的试样转变为 硫代酸盐而溶解，如锡石（SnO2）的分解反应为 2SnO2 + 2Na2CO3 + 9S = 3SO2 + 2Na2SnS3 + 2CO2 分解铬铁矿及粘土的分解反应方程式如下 2FeO.Cr2O3+7Na2O2=2NaFeO2+2Na2O+4Na2CrO4 Fe2O3· 2SiO2· 2O+6NaOH=2NaFeO2+2Na2SiO3+4H2O H 坩埚选择：K2S2O7 铂、石英、瓷坩埚； Na2CO3 、K2CO3 铂； NaOH 银、镍； Na2O2 刚玉
三、试样分解方法的选择
要求：试样必须分解完全，避免待测组分损失 和引入有碍测定组分的物质。 了解：试样的化学成分、结构及有关物化性质。 同一组分：测定方法不同，选择分解试样的方 法也不同。 考虑：试剂引进离子对以后测定有无影响。 有机化合物官能团测定：见有机化学。
14-3 测定方法选择原则
二、组成分布不均匀的试样的采取和制备 矿石、煤炭、土壤等
1、采样数量：与试样的均匀度、粒度、易破 碎度有关，最简单的采样公式 Q≥Kd 2 Q 为采集样品的最小质量 D 为样品中最大颗粒直径（mm） K 为缩分系数，由实验求得，一般在0.02~1 意义：取样的最小质量应大致与样品最大颗 粒直径的平方呈正比。
分析化学_分析试样的采集与制备
中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通 常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容 器中 氧瓶燃烧法：将有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧， 燃烧产物被吸入吸收液后，再采用适宜的分析方法来检查或 测定卤素或硫等元素的含量。
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低温灰化法
用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的
用体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进 行消化，能收到更好的效果
湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引 入杂质，尽可能使用高纯度的试剂
27
高压分解技术 将试样和试剂置于密封反应器 （PTFE)中加热，高温高压，酸活性增强 提高了酸分解能力，酸用量少 有效防止易挥发元素损失 污染小 对试样粒度大小要求不严格（1mm左右） 缺点：温度小于250 ℃；样重小；难分解试样可能不 完全；密封
图2-17 正方形法缩分
18
第三节
试样的分解
目的： 将固体试样处理成溶液,或将组成复杂的试样处理成 简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作 创造最佳条件。 要求：a 分解应完全彻底，使待测组分完全转入溶液； b 不引入被测组分或干扰组分 具体处理方法: A. 溶解法：
试样的采集、制备和
流水抽气法采样装置图
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
批量（t) 20
• 在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据 物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底 部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应 先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进 行挖取。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用 铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲 将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子 样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
3、从输送管道采样
在管道出口端放置一个样品容器，容器上放 置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反 比，混合体积和流速成正比。 若管道直径较大，可在管内装一个合适的采 样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和 被采液体中较重组分下沉。 若管线内流速变化大，难以用人工调整探头 流速接近管内线速度时，可采用自动管线采 样器采样。
第一节 试样的采集
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高 度的代表性. 1、 采样的基本术语 （1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。 （2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或 体积）的物料 （3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。 （4）原始样品：合并所采集子样得到的试样 （5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
试样的采集制备与分解课件
选取有代表性的矿石样品，破碎、研磨、筛分、 干燥。
分解方法
采用酸溶法分解样品，提取所需组分。
案例分析
分析测试
利用原子吸收光谱法测定元素含量。
案例二
某塑料制品的物理性能测试
采集制备
选取不同批次的塑料制品样品。
案例分析
分解方法
采用热解法分解样品，获取所需组分 。
分析测试
利用热分析仪测定塑料的热稳定性、 热导率等物理性能。
废气处理
对分解过程中产生的废气进行 处理，以减少对环境的污染。
处理方法
酸碱处理
利用酸或碱对分解后溶液进行中和、 沉淀或溶解等操作，以获得所需组分 。
萃取分离
利用萃取剂将所需组分从分解后溶液 中分离出来，再进行纯化或分析。
蒸馏分离
通过加热、蒸发和冷凝等操作，将挥 发性组分从分解后溶液中分离出来。
离子交换
案例总结
01
02
03
04
通过以上案例分析，可以得出 以下结论
采集制备是试样分解的前提， 制备的样品应具有代表性。
分解方法的选择应根据试样的 性质和测试目的来确定。
分析测试是试样分解的最终目 的，应选择合适的测试方法， 确保测试结果的准确性和可靠
性。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
对采集的试样进行详细记录，包括 采集时间、地点、采集人员、采集 量等信息。
妥善保存
采集后的试样应妥善保存，避免受 潮、变质、损坏等情况发生。
02 试样的制备
制备流程
采集
分解
根据分析要求，选择适当的采样点， 使用适当的采样工具和方法采集具有 代表性的样品。
采用适当的分解方法将试样中的待测 组分释放出来，以便进行后续的分析 测定。
分析试样的采集与制备
第2章分析试样的采集与制备基本内容试样分析过程一般包括下列步骤：试样的采集和制备、定性检验、试样的分解、干扰物质的分离和定量测定。
分析测定的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据，直接取决于试样有无代表性，处理过程是否完善，要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样，以取得正确的结果，应掌握适当的技术，遵守一定的规则，采用合理的采样、制备试样和分离检测的方法。
1．试样的采集在实际分析中常需要测定大量物料中某些组分的平均含量，但在实际分析时只能称取几克、十分之几克甚至更少的样品进行测定。
必须使被测样品具有代表性，能代表整批物料的真实情况。
因此在进行分析前必须了解试样的来源，明确分析的目的，作好试样的采集工作。
所谓试样的采集工作是指从大批物料中采集原始试样，再进一步制备成供分析用的试样。
按试样的存在形态可分为气态、固态和液态三种。
对不同形态的不同物料应采用不同的采集方法。
1.1固体试样固体试样种类繁多、形态各异，试样的性质和均匀程度差别较大。
经常遇到的有矿石、合金、盐类和土壤等。
为确保有代表性，所取的原始试样不仅量远远大于最低重量，而且颗粒不均匀，不适合作分析用，必须进一步制备成量少、颗粒高度均匀的分析试样。
由于固体试样的成分分布不均，因此在取样时根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点进行采样。
采取的份数越多越有代表性。
但是取用量过大，处理非常麻烦。
一般取样量是根据采样公式：Q m ≥2kd 计算。
式中：Q m —试样最低重量（公斤）；k—经验常数（0.02-1之间）；d—试样中最大颗粒的直径(毫米)。
例如：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径20毫米，k 值为0.08，应取矿石的最少量为多少？解：根据题意已知：直径=20毫米，K=0.08代入公式Q m ≥2kd 得：Q m =0.08×202=24（kg ）显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太多例如：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径20毫米，k 值为0.08，应取矿石的最少量为多少？解：根据题意已知：直径=20毫米，K=0.08代入公式Q m ≥2kd 得：Q m =0.08×202=24（kg ）显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太多。
分析试样的采集与制备
液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。 当物料的量较大时，应从不同的位 置和深度分别采样，混合均匀后作 为分析试样。 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶。 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即 对其进行测试，或采取适当保存措施，以防 止或减少在存放期间试样的变化。
2018/10矿石（钼矿、铬铁矿、黑 钨矿、锆英石等）
铁、镍、银
锆、镍、墨
铵盐
方铅矿、黄铁矿、硫化矿等
瓷、TFE、铂
瓷、石英、铂 鉑、银 石墨，铂
19
KHSO4与K2S2O7 铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿 KHF2与NH4HF2 锆石、绿柱石、铌钽酸盐 偏硼酸锂
2018/10/3
岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣 等
2018/10/3 10
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
二、试样的制备
1、制样程序
先用粗筛，随试样颗粒逐渐 减小改用细筛
破碎——过筛——混匀——缩分（四分法）
粗、中、细碎
2018/10/3
11
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理 粗碎
制样程序
过筛、混匀、缩分 中碎
过筛、混匀、缩分 细碎 过筛 混匀 缩分 细副样
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
2.2 试样的分解
一、试样分解的目的和意义
二、试样分解方法的分类和选择
分 解 方 法
2018/10/3
无机样品——溶解法、熔融法、干式灰 化法 有机样品——氧瓶燃烧法、湿式消解法
16
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
分解 原则
分解完全；待测组分无损失；不引 入被测和干扰组分；分解试样最好 与分离干扰组分相结合。
分析化学 分析试样的采集与制备
问题 一次破碎、过筛后， 需要缩分几次？
取样最小量经验公式
根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式 Wmax 100 Ws
b
Ws: 取样的最小重量(kg)；Wmax: 最大颗粒的重量 (kg)； b 为比例系数，一般取值0.2。 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式
mQ ≥ kd 2
2. 碱熔法
酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、酸性炉渣 和酸不溶试样均可采用碱熔法，使它们转化为易溶 于酸的氧化物或碳酸盐。 常 用 的 碱 性 熔 剂 有 Na2CO3( 熔 点 853℃) 、 K2CO3(熔点89l℃)、NaOH(熔点318℃)、Na2O2(熔 点460℃)和它们的混合熔剂等。这些溶剂除具碱性 外，在高温下均可起氧化作用(本身的氧化性或空气 氧化)，可以把一些元素氧化成高价（Cr3+、Mn2+可 以氧化成CrⅤI、MnVII，从而增强了试样的分解作用。 有时为了增强氧化作用还加入KNO3或KClO3，使氧 化作用更为完全。
2 液体试样的采取
常见液体试样包括：水，饮料，体液，工业溶剂 等。一般比较均匀，采样单元数可以较少。 对于体积较小的物料，可在搅拌下直接用瓶子或 取样管取样； 装在大容器里的物料，在贮槽的不同位置和深度 取样后混合均匀即可作为分析试样； 对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器 里取样，然后混匀作为分析试样。
4干式灰化法
将试样置于马弗炉中加热（400-1200℃）， 以大气中的氧作为氧化剂使之分解，然后加入少 量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。
5湿式消化法
用硝酸和硫酸的混合物与试样一起置于烧瓶内， 在一定温度下进行煮解，其中硝酸能破坏大部分 有机物。在煮解的过程中，硝酸逐渐挥发，最后 剩余硫酸。继续加热使产生浓厚的SO3白烟，并在 烧瓶内回流，直到溶液变得透明为止。
分析试样的采集与制备
吸附剂装置可根详细情况不同采用不 同旳措施。例如旳成纸片。
生物样品旳制备
生物不同于一般旳有机物和无机物。
2.3 样品旳保存
样品采集后应于当日分析，以预防其中水分或挥 发性物质旳散失以及待测组分含量旳变化。
碱熔（Na2CO3、NaOH、 Na2O2溶解酸性矿物质）
熔融示例
铬铁矿
Na2O2 水浸取
CrO42-
熔融
Fe、Mn氢氧化物沉淀
消化——测定有机物中旳无机元素
湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂
干式灰化法
高温分解，酸提取 氧瓶燃烧法
2.5 消除干扰：
2.5.1.掩蔽 变化干扰物质旳反应活性
氧化还原掩蔽法 配合掩蔽法 沉淀掩蔽法 酸碱掩蔽法
要求：
1. 采样时，必须注意样品旳代表性和均匀性，以 确保所采样样品能代表整个供试材料旳平均构 成。
2. 采样时，要仔细填写采样统计，写明样品旳生 产日期、批号、采样条件、措施、数量、包装 情况等。外地调入旳样品还应结合运货单、商 检机关和卫生部门旳化验单、厂方化验单等， 了解起运日期、起源地点、数量、品质及包装 情况。同步注意其运送及保管条件，并填写检 验目旳、项目及采样人。
根据样品最大颗粒直径计算取样量旳经验公式
mQ ≥ kd 2
mQ: 试样最小质量（kg）；k: 缩分常数旳经验值（一般 取值0.05~ 1 kg.mm-2 ）；d: 试样旳最大粒度（mm）
采样与缩分试样量计算示例
例：采集矿石样品，若试样旳 最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？
2.4分解试样：（溶解、熔融、消解）
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第十四章分析试样的采集与制备目的要求：通过本章教学，使学生了解固体试样、液体试样、气体试样及生物试样的采集方法；掌握试样的制备方法；掌握常用的试样分解方法：溶解法、熔融法，了解试样分解的其它方法；了解并理解分析测定前的预处理。
教学重点：试样的分解；教学难点：根据试样特点确定试样分解方法教学内容：2-1 试样的采集⏹在分析实践中，常需测定大量物料中某些组分的平均含量.⏹取样的基本要求：代表性⏹对比较均匀的物料，如气体、液体和固体试剂等，可直接取少量分析试样，不需再进行制备。
⏹通常遇到的分析对象，从形态来分，不外气体、液体和固体三类，对于不同的形态和不同的物料，应采取不同的取样方法。
2.1.1 固体试样的采集固体物料种类繁多，性质和均匀程度差别较大。
⏹组成不均匀的物料: 矿石,煤炭,废渣和土壤等；⏹组成相对均匀的物料：谷物、金属材料、化肥、水泥等。
对不均匀试样，应按照一定方式选取不同点进行采样，以保证所采试样的代表性。
⏹采样点的选择方法：随即采样法；判断采样法；系统采样法等。
⏹取样份数越多越有代表性，但所耗人力、物力将大大增加。
应以满足要求为原则。
⏹平均试样采取量与试样的均匀程度、颗粒大小等因素有关。
通常，试样量可按下面经验公式(切桥特公式)计算：m ≥ Kd 2式中：m为采取平均试样的最低重量(kg)；d 为试样的最大颗粒直径(mm)；K 为经验常数，可由实验求得，通常K 值在0.05 - 1之间。
例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm，k=0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？解：m≥kd2 = 0.2 10 2 = 20 (kg)* 金属（合金）样品采取⏹一般，金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，于片状或丝状试样，剪取一部分即可进行分析。
⏹钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成不很均匀。
取样时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。
⏹对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作为分析试样。
2.1.2 液体试样的采取常见液体试样包括：水，饮料，体液，工业溶剂等。
一般比较均匀，采样单元数可以较少。
⏹对于体积较小的物料，可在搅拌下直接用瓶子或取样管取样；⏹装在大容器里的物料，在贮槽的不同位置和深度取样后混合均匀即可作为分析试样；⏹对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分析试样。
对于水样，应根据具体情况，采取不同的方法采样。
⏹采取水管中或有泵水井中的水样时，取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净瓶子收集水样。
⏹采取池、江、河、湖中的水样时，首先根据分析目的及水系具体情况选择好采样地点。
用采样器在不同深度各取一份水样，混合均匀后作为分析试样。
2.1.3 气体试样的采取常见气体试样有：汽车尾气、工业废气、大气、压缩气体以及气溶物等。
亦需按具体情况，采用相应的方法。
最简单的气体试样采集方法为用泵将气体充入取样容器中，一定时间后将其封好即可。
但由于气体储存困难，大多数气体试样采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集。
⏹固体吸附剂用于挥发性气体和半挥发性气体采样；⏹过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分。
⏹大气样品的采取，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。
⏹大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。
⏹对储存在大容器内的气体，因不同部位的密度和均匀性不同，应在上、中、下等不同处采样混匀。
气体试样的化学成分通常较稳定，不需采取特别措施保存。
2.1.4 生物试样的采取⏹采样时应根据研究和分析需要选取适当部位和生长发育阶段进行。
即采样除应注意群体代表性外，还应有适时行和部位典型性。
2.2 试样的制备制备试样分为破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤：⏹破碎和过筛大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机等)破碎成小的颗粒，再过筛。
分析试样一般要求过100~200目筛。
⏹混合与缩分如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。
然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。
2.3 试样的分解在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制成溶液。
在分解试样时必须注意：①试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末；②试样分解过程中待测组分不应挥发，也不应引入被测组分和干扰物质。
具体可根据试样的组成和特性、待测组分性质和分析目的选择合适的分解方法。
2.3.1 溶解法采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。
常用的溶剂有水、酸和碱等。
溶于水的试样一般称为可溶性盐类，如硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。
对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。
1. 水溶法可溶性的无机盐直接用水制成试液。
2. 酸溶法酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用，使试样溶解。
钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。
常用的酸溶剂如下：(1)盐酸 (2)硝酸 (3)硫酸 (4)磷酸(5)高氯酸 (6)氢氟酸 (7)混合酸3.碱溶法⏹碱溶法的溶剂主要为NaOH和KOH,碱溶法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它们的氧化物、氢氧化物等。
⏹在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使Si以SiO32-形式转到溶液中。
如果用酸溶解则Si可能以SiH4的形式挥发损失，影响测定结果。
2.3.2 熔融法1. 酸熔法碱性试样宜采用酸性熔剂。
常用的酸性熔剂有K2S2O7（熔点419℃）和KHSO4（熔点219℃），后者经灼烧后亦生成K2S2O7，所以两者的作用是一样的。
这类熔剂在300℃以上可与碱或中性氧化物作用，生成可溶性的硫酸盐。
如分解金红石的反应是：TiO2+2 K2S2O7＝Ti(SO4)2+2K2SO4这种方法常用于分解A12O3、 Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、钛铁矿、铬矿、中性耐火材料(如铝砂、高铝砖)及磁性耐火材料(如镁砂、镁砖)等。
酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试样均可采用碱熔法，使它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。
常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点853℃)、 K2CO3(熔点89l℃)、NaOH(熔点318℃)、Na2O2(熔点460℃)和它们的混合熔剂等。
这些溶剂除具碱性外，在高温下均可起氧化作用(本身的氧化性或空气氧化)，可以把一些元素氧化成高价（Cr3+、Mn2+可以氧化成CrⅤI、Mn VII，从而增强了试样的分解作用。
有时为了增强氧化作用还加入KNO3或KClO3，使氧化作用更为完全。
(1) Na2CO3或K2CO3常用来分解硅酸盐和硫酸盐等。
分解反应如下：A12O3+2SiO2+3Na2CO3=2NaAlO2+2Na2SiO3+3CO2↑BaSO4+Na2CO3= BaCO3+Na2SO4(2)Na2O2常用来分解含Se、Sb、Cr、Mo、V和Sn的矿石及其合金。
由于Na2O2是强氧化剂，能把其中大部分元素氧化成高价状态。
例如铬铁矿的分解反应为：2FeO•Cr2O3+7Na2O2＝2NaFeO2+4Na2CrO4+ 2Na2O熔块用水处理，溶出Na2CrO4，同时NaFeO2水解而生成Fe(OH)3沉淀：NaFeO2+ 2H2O = NaOH + Fe(OH)3↓然后利用Na2CrO4溶液和Fe(OH)3沉淀分别测定铬和铁的含量。
(3) NaOH ( KOH )常用来分解硅酸盐、磷酸盐矿物、钼矿和耐火材料等。
2.3.3 半熔融法（烧结法）此法是将试样与熔剂混合，小心加热至熔块(半熔物收缩成整块)，而不是全熔，故称为半熔融法又称烧结法。
常用的半熔混合熔剂为：2份MgO+3 Na2CO3；1份MgO+ Na2CO3; 1份ZnO+ Na2CO3此法广泛地用来分解铁矿及煤中的硫。
其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，保持松散状态，使矿石氧化得以更快更完全反应，产生的气体容易逸出。
此法不易损坏钳锅，因此可以在瓷钳锅中进行熔融，不需要贵重器皿。
2.3.4 干式灰化法将试样置于马弗炉中加热（400-1200℃），以大气中的氧作为氧化剂使之分解，然后加入少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。
2.3.5 湿式消化法用硝酸和硫酸的混合物与试样一起置于烧瓶内，在一定温度下进行煮解，其中硝酸能破坏大部分有机物。
在煮解的过程中，硝酸逐渐挥发，最后剩余硫酸。
继续加热使产生浓厚的SO3白烟，并在烧瓶内回流，直到溶液变得透明为止。
2.3.6 微波辅助消解法微波消解法是利用试样和适当的溶（熔）剂吸收微波能产生热量加热试样，同时微波产生的交变磁场使戒指分子极化，极化分子在高频磁场交替排列，导致分子高速振荡，使分子获得高的能量。
这种方法溶（熔）解迅速，加热效率高。
方法既可用于有机和生物样品的氧化分解，也可难溶无机材料的分解。
2.4 测定前的预处理●样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应所选择的分析方法。
测定方法的选择⏹一、测定的具体要求⏹二、被测组分的性质⏹三、被测组分的含量⏹四、共存组分的影响随机取样示意图固体取样：样品增量逐一混合示意图固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分取样最小量经验公式●根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式采样与缩分试样量计算示例样品预处理 Sample pre-treatment●样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术●分解试样：溶解、熔融、消解◆溶解：水溶（例NH4SO4中含氮量的测定)酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等）碱溶（例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量）消除干扰：◆掩蔽改变干扰物质的反应活性◆分离测定 determination例：◆石灰石中钙的测定常量成分(>1%)，采用化学分析法（滴定分析法）◆石灰石中微量铁的测定微量成分(<1%) ，可采用分光光度法。
计算 Calculation待测组分的化学表示形式以元素形式的含量表示例：有机物或矿样中的 Fe、Cu、C、H、O、P、N等以氧化物形式的含量表示例：矿石分析中Fe2O3、P2O5等以待测组分实际存在形式含量的表示例：含氮量测定：计算 Calculation◆待测组分含量的表示方法固体——质量分数计算 Calculation◆待测组分含量的表示方法液体物质的量浓度 mol / L质量摩尔浓度 mol / kg质量分数 %（m B / m S)体积分数 %（m B / Vs)摩尔分数（n B / n S)质量浓度 mg / L, ng / L, g / L 等化学分析法 chemical analysis◆以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法化学分析法◆可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）：。