滴定管校正标准操作规程

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滴定管校验操作规程

滴定管校验操作规程

滴定管校验操作规程1 范围本规程适用于新制造和使用中的滴定管(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。

2 引用文献JJG 20―2001 标准玻璃量器GB 12803~12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

3 术语和计量单位3.1 量出式用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“Ex”表示。

3.2 量入式用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。

量入式符号用“In”表示。

3.3 容量单位量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。

毫升(ml)为立方厘米(cm3)的专用名称。

3.4 标准温度量器的标准温度为20℃。

3.5 标称容量:量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。

3.6 流出时间量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。

3.7 等待时间量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。

4 概述4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。

量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。

量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。

量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。

4.2 量器的结构量器的结构参见图1~图10。

5 通用技术要求5.1 材质与理化性能5.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明;耐水等级应小于等于三级。

5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。

5.1.3 量器必须经过良好的退火处理,其内应力不得超过表2的规定。

滴定管使用标准操作规程

滴定管使用标准操作规程

滴定管使用标准操作规程一、酸式滴定管检查滴定管是否漏水:将酸式滴定管装满纯化水,把它垂直夹在滴定管架上,放置5分钟。

观察管尖处是否有水滴滴下,活塞缝隙处是否有水渗出。

若不漏,将活塞旋转180℃,静置5分钟,再观察一次,无漏水现象即可使用。

检查发现漏液的滴定管,必须重新装配,直至不漏,滴定管才能使用。

(重新装配操作:取下活塞,用滤纸将活塞及塞座擦干净。

用手指蘸少量凡士林,在活塞两端沿圆周各涂极薄的一层,把活塞径直插入塞座内,向同一方向转动活塞(不要来回转),直到从外面观察时,凡士林均匀透明为止。

检漏合格的滴定管,需用纯化水洗涤3-4次。

)滴定开始:将试剂瓶中的溶液摇匀,先用少量此种溶液洗涤滴定管两次。

然后将溶液小心的直接倒入滴定管中,倒入溶液时,关闭活塞,用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处,稍微倾斜,右手拿住细口瓶往滴定管中倒入溶液,让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。

使溶液稍微超过0刻度线,然后放液至0刻度线。

酸式滴定管的操作:用左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻轻抵住出口管,拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握。

开始滴定。

二、碱式滴定管检查滴定管是否漏水:将碱式滴定管装满纯化水直立5min,若管尖处无水滴滴下即可使用。

检查发现漏液的碱式滴定管,必须重新装配,直至不漏,滴定管才能使用。

检漏合格的滴定管,需用纯化水洗涤3—4次。

滴定管中加入溶液:将试剂瓶中的溶液摇匀,先用少量此种溶液洗涤滴定管两次。

然后将溶液小心的直接倒入滴定管中,倒入溶液时,关闭活塞,用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处,稍微倾斜,右手拿住细口瓶往滴定管中倒入溶液,让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。

使溶液稍微超过0刻度线,然后放液至0刻度线。

碱式滴定管的操作:左边拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠所在位置稍上的地方,向右方挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,从而放出溶液。

三、滴定操作滴定通常在锥形瓶中进行,锥形瓶下垫一白瓷板做背景,右手拇指、食指和中指捏住瓶颈,瓶底离瓷板约2-3cm。

滴定管校正操作规程

滴定管校正操作规程

滴定管校正操作规程1. 总则1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。

1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。

然后用水冲净。

器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。

清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。

滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。

1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。

1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。

1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。

按检定结果读取温度。

1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。

1.7检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。

1.8 检定条件1.8.1万分之一天平1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。

1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。

1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。

2.检定方法2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。

2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。

2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(××ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。

2.2密合性2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。

3.流出时间和等待时间滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1~表3。

4.容量允差4.1要求:在标准温度20℃时,滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量,以及任意两检点之间的最大误差,均应符合表1和表3的规定。

滴定管标准操作规程

滴定管标准操作规程

目的:本程序规定了滴定管的操作规程,保证人员正确、规范操作。

范围:本程序适用于酸式滴定管和碱式滴定管。

职责:质量管理部、QC
内容:
1检查是否已校正、滴定管尖端是否完好、刻度是否清晰、玻璃活塞是否密合、旋转自如,玻璃珠运用灵活、内壁是否清洁。

2若滴定管内壁不清洁或新领用滴定管,必须清洗干净后,方可使用。

3滴定管使用前,先用少量滴定溶液洗涤3次,洗涤时把滴定管平放并不断转动,使液体与管内壁的任何部分都充分接触,然后直立打开玻璃活塞使液体流出。

4滴定管使用时,应垂直固定在滴定管夹上,装好滴定液后迅速打开阀门,排出下端气泡、并补足滴定液至起始刻度(管内滴定液凹液面应在零刻度处或零刻度以下),记录初刻度。

观察时视线与滴定液平面必须在同一水平面上,溶液凹液面底部所在位置即为刻度线,读数要读到小数点后一位。

5滴定前,先将滴定管尖端悬挂或多余的液滴用滤纸搽试。

滴定时,用左手控制玻璃活塞或玻璃珠,右手持锥形瓶(瓶口应接近滴定管尖端,不要过高或过低),并不断摇动锥形瓶,使溶液均匀混合。

6滴定到近终点时,要放慢速度,一滴一滴地滴入,以防过量,并且要用瓶内溶液淋洗瓶壁或用少量蒸馏水冲洗,以免有残留的滴定液未起反应。

终点后记录刻度,终刻度数与初刻度数之差为滴定液的用量。

7滴定管使用完毕后,按规定清洗滴定管及其它容器。

12-滴定管校正标准操作规程

12-滴定管校正标准操作规程

滴定管校正标准操作规程目的:制订滴定管校正标准操作规程,确保药物分析的准确性。

适用范围:10ml、25ml、50ml滴定管的检定。

责任:检验人员对本规程的实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

校正规程:1. 检定的原理采用衡量法。

衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出滴定管的容积。

2. 检定项目和技术要求:2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。

2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必项与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

2.3 滴定管应具有下列标记:2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度(20℃)2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min,漏水量应不超过一小格。

2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。

滴定管3. 检定条件:3.1 万分之一天平。

3.2 温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。

3.3 分度值为0.1秒的秒表。

3.4 称量杯、测温筒、检定架。

3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。

3.6 纯化水。

3.7 滴定管。

4. 检定方法:4.1 水的流出时间:将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林,使其不漏水,加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合 4.2.5表中之规定。

4.2 纯化水质量的标定:加蒸馏水至滴定管,使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞,等待30s,然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯化水的质量。

最新实验室检验用滴定管使用标准操作规程

最新实验室检验用滴定管使用标准操作规程

最新实验室检验用滴定管使用标准操作规程一、目的:为滴定管的使用建立一套标准操作规程,以规范滴定管在本公司的使用。

二、范围:本规程适用于滴定管的操作。

三、职责:QA主管确保本规程的实施,QC人员正确执行本规程。

四、制定依据:《中国药典》20XX年版及滴定管使用说明书。

五、内容:1. 滴定管的选择:1.1 A级滴定管的容量允差仅为B级的二分之一,在滴定分析要求较高时应选用A级。

同等级滴定管规格越大,容量允差也越大,因选用适当规格的滴定管,可减小量器的误差,提高量器的准确度。

例如:50mlB级滴定管允差为±0.10ml,而10mlB滴定管允差只有±0.050ml。

假如滴定时耗用5ml溶液,则使用10ml滴定管的相对误差为1%,而50ml的为2%,相差1倍。

同时,还因为10ml滴定管的内径比50ml的要小得多,其读数误差相应也小,所以应选用10ml滴定管。

应根据溶液性质来选用滴定管。

1.2 酸式滴定管不适于盛装碱性溶液,否则时间一长,玻璃活塞的磨口会被腐蚀而粘住,以致不能转动。

凡是与橡皮起反应的溶液,如酸、高锰酸钾、碘及硝酸银等溶液,都不能装入碱式滴定管。

见光易分解的溶液,如硝酸银、高锰酸钾等溶液,应选用棕色管。

1.3 使用滴定管应是经过检定合格的,具备检定证书,不合格的不能使用。

1.4 水的流出时间超过允许范围的,或流液口破损的滴定管不能使用。

2. 滴定管的清洗。

用自来水冲洗。

用铬酸洗液浸泡,必要时可加满洗液浸泡过液。

用上述方法洗涤后,用自来水充分清洗,洗净的滴定管内壁应能被水均匀润湿,而无挂水现象。

用水清洗碱式滴定管时,应特别注意清洗玻璃珠下方部位,不断改变捏动橡皮管的位置,以便玻璃珠四周都能洗到。

用蒸馏水洗3次,应洗遍整个内壁,并做到每次冲洗时打开活塞或捏动橡皮管冲洗流液口。

3.使用前的检漏:活塞密合性检定合格的滴定管,使用时由于凡士林涂抹不当也会造成漏水;无塞滴定管的玻璃珠不圆整,或大小不合适,橡皮管老化等,都可能引起漏水。

SOP-QC10012 滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用标准操作规程

SOP-QC10012  滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用标准操作规程

滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用标准操作规程1. 目的制订滴定管、容量瓶、移液管、分度吸量管的使用方法,确保测量结果的准确性。

2. 范围滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 滴定管的使用方法5.1.1 在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干,(内壁不得挂水珠),先用少量滴定液荡涤三次(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端尖内的水,以防装入溶液被水稀释。

5.1.2 酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水,并且转动要灵活,因此要在活塞上涂一层凡士林。

涂油的方法是:将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干(如果活塞孔内有旧油垢堵塞,可用细金属丝轻轻剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充满全管,然后将管尖置热水中,使熔化,突然打开活塞,将其冲走)。

用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林;以免堵住活塞孔。

涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态。

然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。

5.1.3试漏5.1.3.1 酸式滴定管,关闭活塞,装入纯化水至一定刻度,直立滴定管约2min。

仔细观察刻度线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞缝隙中有无水渗出。

然后活塞转动180℃后等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。

5.1.3.2 碱式滴定管,装入纯化水至一定刻度,直立滴定管约2min。

仔细观察刻度线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴有无水滴滴下。

如有漏水则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适的比较圆滑的配上再试。

玻璃珠太小或不圆滑都有可能漏水,太大操作不方便。

5.1.3.3 准备好滴定管即可装滴定液。

装之前应将瓶中滴定液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液。

为了除去滴定管内残留的水分,确保滴定液浓度不变,应先用此滴定液淋洗滴定管2~3次,每次用约10ml,从下口放出少量以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内。

滴定管校正标准操作规程

滴定管校正标准操作规程
温度/℃
质量/g
温度/℃
质量/g
温度/℃
质量/g
温度/℃
质量/g
5
0.9985
14
0.9981
23
0.9966
32
0.9943
6
0.9985
15
0.9979
24
0.9964
33
0.9940
7
0.9985
16
0.9978
25
0.9962
34
0.9937
8
0.9985
17
0.9977
26
0.9959
35
0.9946
40
0.9917
表2 标准湿度20℃时滴定管的允差表
规格
5ml
10ml
25ml
50ml
100ml
允差
一等
±0.010
±0.025
±0.040
±0.050
±0.10
二等
±0.020
±0.050
±0.080
±0.100
±0.20
0.9934
9
0.9984
18
0.9975
27
0.9957
36
0.9931
10
0.9984
19
0.9974
28
0.9954
37
0.9927
11
0.9983
20
0.9972
29
0.9952
38
0.9924
12
0.9982
21
0.9970
30
0.9949
39
0.9921
13

酸式滴定管校验规程

酸式滴定管校验规程

酸式滴定管校验规程1.0目的规范酸式滴定管的使用、自检等各环节的控制要求,保证计量仪器的有效使用,以确保酸式滴定管的检测精确度的持续性。

2.0范围本规程适用于公司过程检验/最终产品检验过程中所使用的酸式滴定管的内部校验。

3.0检定条件3.1 校准条件3.2 温度:校准环境温度20℃,室内温度变化不超过2℃/h,水温与室温之差不超过2℃。

3.3 校准所用介质:蒸馏水。

3.4 所用设备:a.0.01g电子天平b.0~100℃温度计和秒表c.具塞碘量瓶4.0职责检验员对本规程的实施负责,对本规程的有效执行承担监督检查责任。

5.0校验方法。

5.1校准项目标称总容量ml 50 方法分度值ml 0.11.外观符合要求目视2.密合性漏水量小于1小格手动3.容量允差ml ±0.15 电子天平4.水流出时间s 50~0 秒表5.2校准过程:5.2.1外观要求:a.量器应具有厂名或商标,标准温度,标称总容量,准确度等标志;b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线(气泡),破气线(气泡),擦伤,铁屑和明显的直棱线。

5.2.2 密合性滴定管玻璃活塞密合性:将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净,用水润湿,插入活塞套内,加蒸馏水至最高刻度线50ml,将滴定管垂直夹在滴定管架上,关闭活塞45°和90°,停留20min后,漏水了不超过1小格。

5.2.3 容量允差(衡量法):5.2.3.1 校准点:0~10ml,0~20ml,0~30ml,0~40ml,0~50ml五点;5.2.3.2 校准方法a.清洗:将滴定管、碘量瓶用重铬酸钾洗液清洗后,应无挂水珠,晾干或烘干,备用;b.滴定管、碘量瓶、蒸馏水至于实验室内,使其与室温一致;c.称量碘量瓶空瓶重量M瓶;d.测量水温,并将蒸馏水注入滴定管内最高标线处(管尖嘴内不得有气泡),调整蒸馏水弯液面至最高刻度;e.将滴定管蒸馏水放出至校准带你体积(ml)于碘量瓶中,记录滴定管放出体积读书V读,称量瓶加水的重量M瓶+水,水的重量M为瓶加水重量M瓶+水减去空瓶重量M瓶,再根据水的温度T,查表2《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ,再由水的重量M与校正密度值ρ换算出实际溶剂V实,实际容积V实与滴定管放出体积读书V读之差即为校正值。

滴定管使用标准操作规程

滴定管使用标准操作规程

滴定管使用标准操作规程1000字滴定管是一种常用的实验仪器。

它可以用来定量地向滴定溶液中加入滴定剂,并通过观察变化来判断滴定终点,从而计算出溶液中物质的含量。

为了保证滴定的准确性和可靠性,我们需要遵循一定的标准操作规程,下面就对滴定管的使用规程进行详细说明。

一、滴定管的选择和清洗1. 选择合适的滴定管。

通常情况下,滴定管应该选择透明的玻璃管,长度为25cm左右,内径为1.5~2mm左右。

如果需要测量较小的体积,则可以选择内径较小的滴定管。

同时,滴定管在使用前需要进行清洗和消毒。

使用前一定要先进行完全干燥,以防溶液的稀释。

二、滴定管的操作步骤1.引液将滴定管直立,并用吸球吸取溶液。

然后将吸管的末端沿着试管壁斜靠着,将吸球渐渐释放,使得其中的溶液接触到试管内液体表面,让其一点一点纵向滑下,这样就可以将液体引入滴定管中。

2.调节滴液速度将滴定管倾斜10度左右,轻轻调节吸球的压力,控制滴液速度,避免溶液滴得过快或过慢,导致误差。

3.盯准滴定终点在加入滴定剂过程中,要在容器的边缘焦点部位不断提高试管,并持续观察滴定终点是否出现变化,当看到终点出现时,就应该立刻停止盛滴定剂,目视液体浅黄亮黄的界线,进行一定的加值或精度检查。

4.记录数据在结束后,记录滴定液的用量,并将测量结果与理论值进行比较,以判断滴定的准确性和精度。

三、滴定管的保养与维护1.使用后,应将滴定管清洗干净,并晾干,避免破损、变形和污染。

2.不要用硬物碰撞滴定管,避免使用时与温度差距过大,不要直接用火烤滴定管。

3.准备使用的滴定管应先用0.1M盐酸液洗一遍,之后再用水反复冲洗清洁。

需要维护滴定管的精度时,也可以用硫酸、硝酸或过氧化氢溶液进行特殊清洗。

四、常见问题及解决办法1.滴液速度过快或过慢:调整滴定管的倾斜度或吸球的压力。

2.滴定终点不明显:可添加指示剂,如酚酞、吡啶酮等。

3.滴定管中出现气泡:先停止滴定,轻轻地抖动试管,使气泡脱离滴管,再进行滴定操作。

滴定管校正规范

滴定管校正规范

滴定管校正标准操作规程1.目的:建立滴定管校正的标准操作规程,对检验过程中使用的滴定管进行校正,以保证其体积和标示量在误差允许范围内,避免因滴定管的误差导致检验结果错误,使检验数据准确可靠。

2.范围:适用于本公司质检部滴定管的校正。

3.职责质检部的化验员对本标准的实施负责4.内容检定的原理采用衡量法。

衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出单标线移液管的容积。

4.1 外观4.1.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。

分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必项与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

4.1.2 滴定管应具有下列标记:厂名和商标标准温度(20℃)等待时间 t xx S用法标记量出式用“Ex”标称总容量与单位 xx ml准确度等级 A、B4.2 滴定管玻璃活塞密合性:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min,漏水量应不超过一小格。

4.3.总则4.3.1滴定管在规定的时间按本规程进行校正,不合格不得使用。

4.3.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内,插入温度计观测温度。

4.3.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、滴定管在天平室内的滴定台上放置一段时间,使水温和室温相差不超过0.1℃。

4.3.4待校正的滴定管应洗干净,并自然干燥。

4.3.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。

如室温有变化,须在每次放下时,记录水的温度。

4.3.6称量水质量所用天平精确到0.0001g4.3.7温度计精度0.1℃。

4.4校正方法4.4.1 水的流出时间:将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林,使其不漏水,加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合表1中之规定。

容量瓶、吸管、移液管和酸式碱式滴定管的校准

容量瓶、吸管、移液管和酸式碱式滴定管的校准

容量瓶、吸管、移液管和酸式碱式滴定管的校准一、目的:建立玻璃量器校正的标准操作规程二、适用范围:本规程适用于本公司实验室定量容器(量瓶、滴定管、吸量管)的校正三、职责:质量检验员对本标准的实施负责四、正文:1. 总则:1.1. 所有玻璃量器到厂验收时均需按本规程校正,不合格者不得使用。

检定周期为一年。

1.2. 先用洁净烧杯盛接适量纯化水放置于实验室内,插入温度计观测温度,将水温控制在20—24℃之间固定不变。

1.3. 校正用纯化水须在实验室内放置半小时左右。

1.4. 待校正仪器应洗至内壁不挂水珠,并自然干燥。

1.5. 如室温有变化,须在每次放下水时,记录水的温度。

1.6. 每个仪器(每段)校正值的误差,应小于0.02g。

1.7. 称量水重所用天平应为万分之一天平。

2. 概述:2.1. 容量瓶的校正:先称干燥后的空瓶重,再加入1.2.项下纯化水至刻度,再称总重,总重减去空瓶重即为水重,根据水重以及此温度下水的密度计算相对体积。

2.2. 吸管的校正:先取一适当的干燥锥形瓶,精密称定再用欲校正的吸管吸取1.2.项下纯化水到标示容量处,再垂直将所吸之水放入已称重的瓶中,并将吸管尖碰触瓶内壁,以将尖端的水完全放入锥形瓶中,再称总重,则总重减去空瓶重即为水重,根据水重以及此温度下水的密度,计算相对体积。

2.3. 滴定管的校正:先以1.2.项下纯化水填充至刻度(注意检查管内有无气泡),再将滴定管内的水分段放入一预先称重的干燥锥形瓶中,分别记录重量,再换算成体积,并和滴定管标示体积做对比。

3. 容量瓶校正操作规程:将被校正的容量瓶洗净干燥。

取洁净的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中约30分钟,记下水温。

称取空瓶重,再加水至刻度,如瓶颈上有水用滤纸条吸干,塞直瓶塞,再称总重量。

计算容量瓶中水重,从附表中查出该温度下水的密度,计算容量瓶的容积(ml)。

4. 移液管校正操作规程:4.1. 取一洁净干燥锥形瓶,精密称量重量。

移液管、容量瓶、滴定管标定操作规程

移液管、容量瓶、滴定管标定操作规程

R 代表外壁半径
γ代表内半径
a 代表外壁厚度 s 代表壁周长 h 代表外壁有效高度
V
V
V
V=ЛR2×h h =


ЛR2
Л(s÷2Л-a)2
Л(s÷2Л-a)
当 V=1.0m3 时,h 对应立方高度以此进行标定
标准标尺上刻度,其对罐有专用性,并在计量位置进行标定。
各类未使用浮飘的罐子采用标尺测量体积,标定标尺测量刻度的有效性、专 用性、固定性进行准确测量。
称量应仔细而迅速地进行以减少水分蒸发损失所产生的误差所使用的天平应在良好的工作状态中称量瓶外部必须保持清洁干净并小心拿放以防污分度移液管分度够液管以每毫升为核定单位标定方法同11122122233131101312311313v20标准温度下量器的容量盛水容器的质量空容器的质量受检量器材料的体热膨胀系数标准的使用的水温容量瓶够取相应数量的二次蒸馏水沿容量瓶壁放入容量瓶中然后观察水的弯液面是否与标线相切若不相切用透明胶面在瓶颈上另作标记使标记的上边缘与水的弯液面最低处相切以后使用采用标定后的标记和标准体积数
为了确保产品符合规定要求,对监视和测量装置进行控制,确保监视和测 量结果的有效性,制定程序如下:
一、执行程序 参见程序文件汇编 Q/GRM-QP-14-2006 监视和测量装置控制程序相 关内容 二、按本公司监视、测量装置校准范围分类 1、外部校准:本公司质检部根据《计量校准计划》定期送国家法定技术监 督部门对本公司内仪表,大、小型测量装置进行校准,并作好校准记录。 A、大、小型测量装置类
19 0.998403
26 0.996782
33
20 0.998202
27 0.996511
34
21 0.997990

滴定管使用标准操作规程

滴定管使用标准操作规程

滴定管使用标准操作规程Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT滴定管使用标准操作规程一:用途:滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。

二:酸式滴定管1.准备2.将酸式滴定管装满纯化水,把它垂直夹在滴定管架上,放置5分钟。

3.观察管尖处是否有水滴滴下,活塞缝隙处是否有水渗出。

4.若不漏,将活塞旋转180℃,静置5分钟,再观察一次,无漏水现象即可使用。

5.检查发现漏液的滴定管,必须重新装配,直至不漏,滴定管才能使用。

6.取下活塞,用滤纸将活塞及塞座擦干净。

7.用手指蘸少量凡士林,在活塞两端沿圆周各涂极薄的一层,把活塞径直插入塞座内,向同一方向转动活塞(不要来回转),直到从外面观察时,凡士林均匀透明为止。

8.检漏合格的滴定管,需用纯化水洗涤3-4次。

9.往滴定管中加入溶液10.首先将试剂瓶中的溶液摇匀,使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。

11.溶液应小心的直接倒入滴定管中,不得用其它容器(如烧杯、漏斗等)转移溶液。

12.在加满溶液之前,应先用少量此种溶液洗滴定管数次,以除去滴定管内残留的水分,确保溶液的浓度不变。

13.倒入溶液时,关闭活塞,用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处,稍微倾斜,右手拿住细口瓶往滴定管中倒入溶液,让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。

14.洗涤:用溶液洗滴定管时,要注意务必使溶液洗遍全管,并使溶液与管壁接触1-2分钟,每次都要冲洗滴定管出口管尖,并尽量放尽残留溶液。

然后关好酸管活塞,倒入溶液至“0”刻度以上为止。

15.排尽气泡后,加入溶液使之在“0”刻度以上,再调节液面在刻度处,备用。

如液面不在时,则要记下初读数。

16.酸式滴定管的操作:用左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻轻抵住出口管,拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握。

三:碱式滴定管1.准备:将碱式滴定管装满纯化水直立5min,若管尖处无水滴滴下即可使用。

滴定管的使用方法及注意事项

滴定管的使用方法及注意事项

滴定管的使用方法及注意事项滴定管是化学实验室常用的一种量液器具,主要用于溶液的滴定和加液。

正确的使用滴定管可以保证实验结果的准确性,同时也可以确保实验安全。

下面就滴定管的使用方法及注意事项进行详细介绍。

一、滴定管的使用方法。

1. 滴定管的选择。

在进行滴定实验时,要根据所需的滴定液量选择合适的滴定管,一般选择1ml、5ml、10ml等规格的滴定管。

同时,要检查滴定管的刻度是否清晰,是否有损坏,以确保准确读取液体体积。

2. 滴定管的清洗。

在使用滴定管之前,必须进行清洗和干燥。

清洗时,首先用清水冲洗,然后用洗涤剂清洗,最后用蒸馏水冲洗干净,放置晾干。

3. 滴定管的校准。

在使用滴定管之前,需要进行校准,以确保其准确度。

校准方法一般为用蒸馏水或标准溶液充满滴定管,然后读取刻度,校正误差。

4. 滴定管的使用。

在进行滴定实验时,首先将滴定管放置于垂直位置,然后用手指捏住滴定管的橡胶头,将吸管插入容器中的溶液中,松开手指,使溶液进入滴定管。

当溶液接近所需滴定体积时,要小心调节滴定管的倾斜角度,以控制滴液速度,避免滴液过快或过慢。

5. 滴定管的排液。

在滴定结束后,要小心将滴定管放置于容器中,轻轻挤压橡胶头,使滴定管中的溶液排出,避免滴定管内残留溶液对下次实验产生影响。

二、滴定管的注意事项。

1. 注意安全。

在使用滴定管时,要注意安全,避免溶液溅出或滴液到皮肤上,造成伤害。

在操作时要佩戴实验手套,并注意实验台面的清洁,避免溶液外溢。

2. 注意准确度。

在使用滴定管进行滴定实验时,要注意准确读取滴定管的刻度,控制滴液速度,确保实验结果的准确性。

3. 注意保存。

使用完滴定管后,要进行清洗和干燥,并妥善保存,避免受潮或受损,影响下次使用。

4. 注意校准。

定期对滴定管进行校准,确保其准确度,避免因滴定管误差影响实验结果。

5. 注意使用范围。

滴定管主要用于溶液的滴定和加液,不宜用于其他用途,避免污染或损坏。

通过以上介绍,相信大家对滴定管的使用方法及注意事项有了更清晰的认识。

044滴定管校正标准操作规程

044滴定管校正标准操作规程

滴定管校正标准操作规程目的制订滴定管校正标准操作规程,确保检验分析的准确性。

适用范围10ml、25ml、50ml滴定管的检定。

责任检验人员对本规程的实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

校正规程1. 检定的原理采用衡量法。

衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出滴定管的容积。

2. 检定项目和技术要求:2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。

2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必项与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

2.3 滴定管应具有下列标记:2.3.1 标准温度(20℃)2.3.2 等待时间 t xx S2.3.3 用法标记量出式用“Ex”2.3.4 标称总容量与单位 xx ml2.3.5 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min,漏水量应不超过一小格。

2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。

滴定管3. 检定条件:3.1 万分之一天平。

3.2 温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。

3.3 分度值为0.1秒的秒表。

3.4 称量杯、测温筒、检定架。

3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。

3.6 纯化水。

3.7 待校正滴定管。

4. 检定方法:4.1 水的流出时间:将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林,使其不漏水,加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合4.2.5表中之规定。

4.2 纯化水质量的标定:加蒸馏水至滴定管,使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞,等待30s,然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯化水的质量。

滴定管校正操作规程

滴定管校正操作规程

滴定管校正操作规程1 目的与适用范围建立滴定管校正程序,规范滴定管校正过程。

适用于公司工作用滴定管的校正。

2 职责质量控制部负责本规程的实施。

3 内容3.1 滴定管的校正就是称量一定量水的体积随着温度上升而膨胀,滴定管的体积也随温度变化,从而得出滴定管的准确容积。

3.2 不同温度时,1ml水在不同介质中称量数据如下表。

应用此表来校正容量仪器,例如,在15℃时欲取得20℃时容量为一升的水,由于是在空气中称量,可查表计算得997.93(g)反之,也能从水中的重量换算成体积。

温度真空中重空气中重温度真空中重空气中重10 0.99973 0.99839 21 0.99802 0.9970011 0.99963 0.99831 22 0.99780 0.9968012 0.99952 0.99832 23 0.99757 0.9966113 0.99940 0.99814 24 0.99732 0.9963914 0.99927 0.99804 25 0.99707 0.9961815 0.99913 0.99793 26 0.99681 0.9959416 0.99897 0.99780 27 0.99654 0.9957017 0.99880 0.99765 28 0.99626 0.9954518 0.99862 0.99751 29 0.99557 0.9951919 0.99843 0.99734 30 0.99567 0.9949220 0.99823 0.997183.3滴定管的校正:将蒸馏水装入洗净的滴定管中,调节弧形液面至刻度零处,然后按照滴定速度放出一定体积的水到已称量的具塞锥形瓶中,再称量,两次重量之差,即为水重,然后用实验温度时1毫升水的重量来除水重。

即可测到真实体积。

常量滴定管分五段进行校正,如25ml滴定管可按0—5ml,0—1 0ml,0—15ml,0—20ml,0—25ml等五段进行校正。

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目的:制订滴定管校正标准操作规程,确保药物分析的准确性。

适用范围:10ml、25ml、50ml滴定管的检定。

责任:检验员对本规程的实施负责,对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序:
1. 检定的原理采用衡量法。

衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出滴定管的容积。

2. 检定项目和技术要求:
2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。

2.2 分度线和量程的数值应清晰、完整,分度线应平直,分格均匀并与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

2.3 滴定管应具有下列标记:
2.3.1 厂名和商标
2.3.2 标准温度(20℃)
2.3.3 等待时间 t xx S
2.3.4 用法标记量出式用“Ex”
2.3.5 标称总容量与单位 xx ml
2.3.6 准确度等级 A、B
2.4 滴定管玻璃活塞密合性:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min,漏水量应不超过一小格。

2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。

滴定管质量检验表
3. 检定器具:
3.1 万分之一天平。

3.2 温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。

3.3 分度值为0.1秒的秒表。

3.4 称量杯、测温筒、检定架。

3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。

3.6 纯化水。

3.7 滴定管。

4. 检定方法: 4.1 水的流出时间:
将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林,使其不漏水,加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合滴定管质量检验表中的规定。

4.2 纯化水质量的标定:
加纯化水至滴定管,使液面达到最高标线以上约5mm 处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞,等待30s ,然后在10s 内用活塞将液面准确调至被检定分度线,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯化水的质量。

4.3 记录与计算: 4.3.1 计算: V 20=V 标+(P 称-P )
V 20为滴定管在标准温度20℃时的实际容量(ml ); V 标为滴定管的标称容量(ml ); P 称为t ℃时称得纯化水的质量值;
P 为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t ℃时标称容量水的质量值。

当P 称与P 值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V 20=V 标+ΔV 。

从衡量法用表中可查得差值(ΔP ),因为ΔP =V 标-P ,故V 20=P 称+ΔP 。

4.3.2 举例:
加纯化水至25ml 滴定管(B 级)最高标线,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。

水温为24.2℃,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,待液面降至20ml 分度线时,关闭活塞,等待30s ,用活塞将液面准确调至被检定分度线(25ml ),精密称定称量杯中水的质量为24.9801g 。

V 20=P 称+ΔP =24.9801+0.094=25.0741ml
加纯化水至25ml 滴定管(B 级)最高标线,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。

水温为24.2℃,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,待液面降至10ml 分度线时,关闭活塞,等待30s ,用活塞将液面准确调至被检定分度线(12.5ml ),精密称定称量杯中水的质量为12.4980g 。

符合B 级标准。

5.检定结果处理和检定周期:
根据上述检定项目的检定数据,查滴定管质量检验表,判定其是否符合相应的标准等级。

检定周期为三年。

6.校正工作结束,记录于《玻璃量具检定记录》(编号:REC-QC-007-00)中。

附注:
7.弯液面的确定:
弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上。

适当安排光线,可以使弯液面暗淡且轮廓清晰。

为此应以白色背景并遮去不需要的杂光,可以在滴定管滴定位液面以下不大于1mm 处,放置一条黑色纸带在分度吸管壁上,有蓝线乳白衬背的滴定管,蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。

8.检定点:
8.1 1~10ml :半容量和总容量二点:
8.2 25ml :A 级:0~5ml ,0~10ml ,0~15ml ,0~20ml ,0~25ml 五点。

B 级:0~12.5ml ,0~25ml 二点。

8.3 50ml :A 级:0~10ml ,0~20ml ,0~30ml ,0~40ml ,0~50ml 五点。

B 级:0~12.5ml ,0~25ml ,0~37.5ml ,0~50m。

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