低表面能含氟聚合物的合成及减阻性能研究_兰家勇
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[摘 要 ] 合成了一种含羟基的全氟共聚物 FC 21,将其作为添加剂加入到 FEVE型氟树脂中制备的低 表面能涂层具有优异的疏水性能 ,涂层与纯水接触角最高达 128°。利用自制压差流阻测试装置研究了各类管 道内壁涂层如环氧树脂涂层 、环氧沥青涂层 、低表面能涂层的减阻效果 ,对比讨论分析了低表面能涂层的减阻 机理 。结果显示 ,本低表面能树脂涂层减阻率达到 21. 7% ,相对于前两者减阻效果有较大提高 。
[ 5 ] 张学俊 ,王丽娟. 树脂涂层对原油输送管道的壁面减阻作 用 [ J ]. 石油炼制与化工 , 2001, 3 (3)ห้องสมุดไป่ตู้: 57.
[ 6 ] Choi K S. European drag2reduction research recent develop2 ments and current status [ J ]. Fluid Dynam ics Research , 2000 , 26 : 325～335.
1. 4 减阻率的定义
运用流阻测试装置 ,在不同入口压强下 ,分别测定 无涂层和有涂层时测试管道进 、出口测试面上的压强
1 6
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
本工作合成了一种含羟基的全氟共聚物 FC 21,将 其作为添加剂加入到 FEVE 型氟树脂中混和均匀 ,并 加入脂肪族异氰酸酯固化剂制备出低表面能涂层 ,利 用自制压差流阻测试装置研究了各类管道内壁涂层如 环氧树脂涂层 、环氧沥青涂层以及本低表面能涂层的 减阻效果 ,分析了其减阻机理 。
1 试 验
表 2 环氧树脂 、环氧沥青和 FC 21涂层的力学性能
涂层
附着力 冲击性 /
(画圈法 ) /级
cm
环氧树脂
1
50
环氧沥青
2
50
FC 21
1
50
柔韧性 / 铅笔硬度 / 接触角 /
mm
H
( °)
1
2
45
1
1
68
1
2
128
由表 2可以看出 , FC 21 加入到 FEVE氟碳涂料中
制成涂层后 ,力学性能与环氧树脂相当 ,比环氧沥青要 好 ,接触角明显高于两种树脂 。因此 ,添加 FC 21 能得 到极低表面能的表面涂层 ,但力学性能并没有减弱 。 2. 3 环氧树脂 、环氧沥青和 FC 21涂层的减阻性能
图 1 FC与 FC 21的 IR图谱
2. 2 环氧树脂 、环氧沥青和 FC 21涂层的力学性能
环氧色 漆 和 环 氧 沥 青 是 常 用 的 管 道 内 壁 减 阻 涂 料 ,因此比较 FC 21和环氧树脂 、环氧沥青的各种性能 有较实际的参考价值 。在室温下用除油 、除水的 0. 3 M Pa的压缩空气将按比例配制熟化好的涂料喷涂于测 试清洗干净管道内壁表面 。涂层在室温下固化 7 d,实 干后对涂层性能及接触角进行了检测 ,试验结果见表 2。
[ 7 ] Mohamed G H . Comp liant coatings for drag reduction [ J ]. Progress in Aerospace Sciences, 2002, 38: 77～99.
[编辑 :段金弟 ]
第 40卷 第 11期 2007年 11月
材料保护 M a ter ia ls Protection
Vol. 40 No. 11 Nov. 2007
低表面能含氟聚合物的合成及减阻性能研究
兰家勇 , 刘秀生 , 张迎平 , 曾月莲 , 谢鸽平 , 孙家峰 (武汉材料保护研究所 , 湖北 武汉 430030)
表 1 FC 21合成配方
名 称
用 量
FC
0. 126 mol
H PA
0. 073 mol
MAA A IBN 乙酸丁酯 二甲苯
0. 054 mol 单体总质量的 1%
0. 220 mol 0. 350 mol
1. 3 接触角的测定
用日本协和株式社产的 CA 2A 型接触仪通过内切 法测定涂层表面与水的接触角 。具体方法是将吸有蒸 馏水的针管用微型注射器滴水到待测试样的表面 [ 3 ] , 测定水在空气中与固体试样的接触角 ,每种涂层各做 5 次试验 ,每次试验测 5次 ,结果取平均值 。
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© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
低表面能含氟聚合物的合成及减阻性能研究
成一个边界层 ,边界层中的流速从一个与自由流速近 似相等的值减小到表面的零值 ,边界层常常处于有速 度和压力脉动的湍流状态 ,低表面能涂层的存在使层 流边界层延迟转捩 ,并使湍流边界层的厚度增加 [3, 7] 。 低表面能涂层的减阻主要来自于湍流边界层的减阻 , 湍流边界层前层流边界层的转捩点后移造成了阻力的 减小 。本试验涂层的减阻机理可能是通过降低表面能 导致湍流边界层转捩点后移量增大和适当的表面粗糙 度相结合抑制湍流 。
1. 1 原料的选择
[收稿日期 ] 2007206212
含氟单体 ( FC) 、丙烯酸羟丙酯 ( HPA ) 、甲基丙烯 酸 (MAA ) 、脂肪族异氰酸酯固化剂 、二甲苯 、乙酸丁酯 、 偶氮二异丁腈 (A IBN ) 。
1. 2 FC 21的合成
将 FC、HPA、MAA 按表 1预混合成混合单体 ;将醋 酸丁酯和二甲苯预混合成混合溶剂 ,引发剂用量为单 体总质量的 1%溶于 1 /5 溶剂 ,取 1 /4 的混合单体和 1 /3量的混合溶剂 ,在装有冷凝管和温度计的 250 mL 四颈烧瓶中以引发剂引发聚合 ,升温至 75 ℃恒温反应 2 h,将剩余的混合单体和引发剂在 0. 5 h内滴加到反 应瓶中 ,升温至 90 ℃保温反应 3 h,出料 。
[ 3 ] 田 军 ,徐锦芬 ,薛群基. 低表面能涂层的减阻试验研究 [ J ]. 水动力学研究与进展 , 1997, 12 (1) : 27～31.
[ 4 ] 孙家峰 ,周 燕 ,李 健 ,等. 压差流阻测试装置研制及 涂层减流阻作用研究 [ J ]. 润滑与密封 , 2006 (7) : 120～ 122.
运用压差流阻测试装置对各类涂层体系的减阻性 能进行测试分析 [ 4 ] ,试验结果见图 2。
图 2 涂层减阻率与入口压强的关系
由图 2可知 ,测试管道内壁表面涂敷环氧色漆涂 层后 ,入口压强在 5 ～50 kPa范围内 ,环氧色漆涂层都 表现出好的减阻性能 。涂有环氧色漆涂层的管道内壁 表面的粗糙度比无涂层管道内壁表面的粗糙度小 。当 管道内壁表面无涂层时 ,在一定条件下 ,其内壁粗糙度 大 ,在其后形成的涡流区也大 [ 5 ] ,于是就产生了较大的 阻力损失 ;而管道内壁涂有环氧色漆涂层后 ,由于涂层 表面的光洁度较未涂涂层时要大得多 ,即其粗糙度较 无涂层时要小得多 ,从而获得减阻性能 。
测试管道内壁表面涂敷环氧沥青涂层后 ,入口压 强在 5～50 kPa范围内 ,环氧沥青涂层都表现出比环氧 色漆好的减阻性能 ,且减阻效果基本保持恒定 。对比 不同入口压强下的减阻率可知 ,当入口压强为 25 kPa 时 ,减阻率最小为 14. 5% ;当入口压强为 40 kPa时 ,最 大减阻率可达到 19. 3%。环氧沥青涂层具有良好的耐 水性 ,但其疏水性不高 ,流平性不好 ,其涂层易产生 V 痕 ,而界面边界层可能是层流或者湍流 。在层流区 ,介 质质点几乎与表面平行运动 ,在湍流区 ,则是在某个方 向上进行旋转 , 当雷诺数在临界区域内 ( Re > 3. 2 × 105 ) ,层流边界层变成湍流 [ 6 ] 。环氧沥青涂层界面的 V 痕对湍流的产生有促进作用 ,减少了在湍流区形成 的二次涡流总数 ,从而实现了减阻效果 。
3 结 论
由 FC 21与 FEVE氟树脂配制成清漆 ,经过一系列 测试 , 此 低 表 面 涂 层 与 水 接 触 角 大 于 120°, 最 高 达 128°,具有优异的疏水性能 ,涂层的减阻性能既与表面 能有关 ,又与表面粗糙度有关 。在本试验条件下 ,低表 面能涂层的存在使层流边界层延迟转捩 ,并使湍流边 界层的厚度增加 。它的层流边界层延迟转捩及边界层 厚度增大的数值发生了突变 ,引起了阻力的极大变化 , 从而抑止湍流 ,获得了比一般涂层体系优良的减阻性能。
间的压差值 , Pa ΔP涂层 ———有涂层时 ,矩形管道进 、出口测试面
间的压差值 , Pa
2 试验结果与讨论
2. 1 FC与 FC 21的红外 ( IR)表征
FC与 FC 21的 IR 谱见图 1。由图 1可见 , FC不含 羟基 ,经与 HPA 发生自由基聚合反应后 ,在 3 432. 29 cm - 1处有一明显吸收峰 ,说明 HPA 已与 FC发生聚合反 应 , - OH接上 。C = C双键在 1 639. 84 cm - 1处吸收峰强 度明显 减 弱 , FC 的 双 键 已 绝 大 部 分 发 生 聚 合 反 应。 1 728. 26 cm - 1 处 为 C = O 键 的 特 征 峰 ; 1 242. 28, 1 205. 44, 1 150. 36 cm - 1分别为不同键合形式的 C - F特 征峰 。
[关键词 ] 低表面能涂层 ; 含氟聚合物 ; 减阻 ; 接触角 ; 压差 [中图分类号 ] TQ637 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1001 - 1560 (2007) 11 - 0016 - 03
0 前 言
低表面能涂层是采用低表面能涂料 (也称不粘涂 料 )制备的涂层 ,是近年来快速发展的一类表面工程涂 层体系 ,通常由氟碳树脂 、有机硅树脂 、聚四氟乙烯粉 末 、特种改性材料等构成 ,与底材有良好的结合力 ,与 纯水的接触角 ≥110°。水下高速运动物体产生的速度 和压力脉动所形成的流噪声 ,会增加声纳的背景声 ,影 响水下兵器的隐蔽性 。利用含氟材料具有的低表面能 性质 ,辅以特殊设计的纹理结构 ,可制备具有减摩 、降 流阻和降低噪声的涂层 ,在军事和民品上有广阔的应 用前景 。如法国“海鳝 ”鱼雷外表面涂装具有低摩擦阻 力的涂层后 ,明显提高了鱼雷的航速 [ 1 ] ; NASA 开发出 的微绉褶 ( riblet)涂层技术 ,除了可应用于飞行器或船 舶以降低能源损耗外 ,还应用于运动竞赛方面如泳衣 、 帆船等 。文献结果显示 , 高分子涂层可减阻 60% [ 2 ] 。 目前低表面能涂层的应用对象不断扩展 ,在海洋工程 、 国防军工 、减阻降噪及抗空气污染 、冰雪运动等方面发 挥着重要的作用 。
低表面能含氟聚合物的合成及减阻性能研究
值 ,并计算出压差值 ΔP (即流阻 ) ,根据压差值的变化 评价涂层对壁面的减阻效果 (即减阻率 ) 。
减阻率定义为 : DR = (ΔP无涂层 - ΔP涂层 ) /ΔP无涂层 ×100%
式中 DR ———减阻率 , % ΔP无涂层 ———无涂层时 ,矩形管道进 、出口测试面
在测试管道内壁表面涂敷低表面能涂层后 ,入口 压强在 5～50 kPa范围内 ,低表面能涂层都表现出比环 氧 、环氧沥青更好的减阻性能 ,且减阻效果基本保持恒 定 。当入口压强为 15 kPa时 ,减阻率最小为 19. 0% ; 当入口压强为 40 kPa时 ,减阻率较大可达到 21. 7%。 根据低表面能减阻机理 ,当流体流经介质表面时 ,便形
[参考文献 ]
[ 1 ] 刘秀生 ,高万振. 低表面能涂层技术的发展现状 [ J ]. 表 面工程资讯 , 2005, 5 (3) : 3.
[ 2 ] W ang J J, Lan S L. Experimental study on the turbulent boundary layer flow over riblets surface [ J ]. Fluid Dynam2 ics Research , 2000 , 27 : 217～229.
[ 5 ] 张学俊 ,王丽娟. 树脂涂层对原油输送管道的壁面减阻作 用 [ J ]. 石油炼制与化工 , 2001, 3 (3)ห้องสมุดไป่ตู้: 57.
[ 6 ] Choi K S. European drag2reduction research recent develop2 ments and current status [ J ]. Fluid Dynam ics Research , 2000 , 26 : 325～335.
1. 4 减阻率的定义
运用流阻测试装置 ,在不同入口压强下 ,分别测定 无涂层和有涂层时测试管道进 、出口测试面上的压强
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© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
本工作合成了一种含羟基的全氟共聚物 FC 21,将 其作为添加剂加入到 FEVE 型氟树脂中混和均匀 ,并 加入脂肪族异氰酸酯固化剂制备出低表面能涂层 ,利 用自制压差流阻测试装置研究了各类管道内壁涂层如 环氧树脂涂层 、环氧沥青涂层以及本低表面能涂层的 减阻效果 ,分析了其减阻机理 。
1 试 验
表 2 环氧树脂 、环氧沥青和 FC 21涂层的力学性能
涂层
附着力 冲击性 /
(画圈法 ) /级
cm
环氧树脂
1
50
环氧沥青
2
50
FC 21
1
50
柔韧性 / 铅笔硬度 / 接触角 /
mm
H
( °)
1
2
45
1
1
68
1
2
128
由表 2可以看出 , FC 21 加入到 FEVE氟碳涂料中
制成涂层后 ,力学性能与环氧树脂相当 ,比环氧沥青要 好 ,接触角明显高于两种树脂 。因此 ,添加 FC 21 能得 到极低表面能的表面涂层 ,但力学性能并没有减弱 。 2. 3 环氧树脂 、环氧沥青和 FC 21涂层的减阻性能
图 1 FC与 FC 21的 IR图谱
2. 2 环氧树脂 、环氧沥青和 FC 21涂层的力学性能
环氧色 漆 和 环 氧 沥 青 是 常 用 的 管 道 内 壁 减 阻 涂 料 ,因此比较 FC 21和环氧树脂 、环氧沥青的各种性能 有较实际的参考价值 。在室温下用除油 、除水的 0. 3 M Pa的压缩空气将按比例配制熟化好的涂料喷涂于测 试清洗干净管道内壁表面 。涂层在室温下固化 7 d,实 干后对涂层性能及接触角进行了检测 ,试验结果见表 2。
[ 7 ] Mohamed G H . Comp liant coatings for drag reduction [ J ]. Progress in Aerospace Sciences, 2002, 38: 77～99.
[编辑 :段金弟 ]
第 40卷 第 11期 2007年 11月
材料保护 M a ter ia ls Protection
Vol. 40 No. 11 Nov. 2007
低表面能含氟聚合物的合成及减阻性能研究
兰家勇 , 刘秀生 , 张迎平 , 曾月莲 , 谢鸽平 , 孙家峰 (武汉材料保护研究所 , 湖北 武汉 430030)
表 1 FC 21合成配方
名 称
用 量
FC
0. 126 mol
H PA
0. 073 mol
MAA A IBN 乙酸丁酯 二甲苯
0. 054 mol 单体总质量的 1%
0. 220 mol 0. 350 mol
1. 3 接触角的测定
用日本协和株式社产的 CA 2A 型接触仪通过内切 法测定涂层表面与水的接触角 。具体方法是将吸有蒸 馏水的针管用微型注射器滴水到待测试样的表面 [ 3 ] , 测定水在空气中与固体试样的接触角 ,每种涂层各做 5 次试验 ,每次试验测 5次 ,结果取平均值 。
1 7
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
低表面能含氟聚合物的合成及减阻性能研究
成一个边界层 ,边界层中的流速从一个与自由流速近 似相等的值减小到表面的零值 ,边界层常常处于有速 度和压力脉动的湍流状态 ,低表面能涂层的存在使层 流边界层延迟转捩 ,并使湍流边界层的厚度增加 [3, 7] 。 低表面能涂层的减阻主要来自于湍流边界层的减阻 , 湍流边界层前层流边界层的转捩点后移造成了阻力的 减小 。本试验涂层的减阻机理可能是通过降低表面能 导致湍流边界层转捩点后移量增大和适当的表面粗糙 度相结合抑制湍流 。
1. 1 原料的选择
[收稿日期 ] 2007206212
含氟单体 ( FC) 、丙烯酸羟丙酯 ( HPA ) 、甲基丙烯 酸 (MAA ) 、脂肪族异氰酸酯固化剂 、二甲苯 、乙酸丁酯 、 偶氮二异丁腈 (A IBN ) 。
1. 2 FC 21的合成
将 FC、HPA、MAA 按表 1预混合成混合单体 ;将醋 酸丁酯和二甲苯预混合成混合溶剂 ,引发剂用量为单 体总质量的 1%溶于 1 /5 溶剂 ,取 1 /4 的混合单体和 1 /3量的混合溶剂 ,在装有冷凝管和温度计的 250 mL 四颈烧瓶中以引发剂引发聚合 ,升温至 75 ℃恒温反应 2 h,将剩余的混合单体和引发剂在 0. 5 h内滴加到反 应瓶中 ,升温至 90 ℃保温反应 3 h,出料 。
[ 3 ] 田 军 ,徐锦芬 ,薛群基. 低表面能涂层的减阻试验研究 [ J ]. 水动力学研究与进展 , 1997, 12 (1) : 27～31.
[ 4 ] 孙家峰 ,周 燕 ,李 健 ,等. 压差流阻测试装置研制及 涂层减流阻作用研究 [ J ]. 润滑与密封 , 2006 (7) : 120～ 122.
运用压差流阻测试装置对各类涂层体系的减阻性 能进行测试分析 [ 4 ] ,试验结果见图 2。
图 2 涂层减阻率与入口压强的关系
由图 2可知 ,测试管道内壁表面涂敷环氧色漆涂 层后 ,入口压强在 5 ～50 kPa范围内 ,环氧色漆涂层都 表现出好的减阻性能 。涂有环氧色漆涂层的管道内壁 表面的粗糙度比无涂层管道内壁表面的粗糙度小 。当 管道内壁表面无涂层时 ,在一定条件下 ,其内壁粗糙度 大 ,在其后形成的涡流区也大 [ 5 ] ,于是就产生了较大的 阻力损失 ;而管道内壁涂有环氧色漆涂层后 ,由于涂层 表面的光洁度较未涂涂层时要大得多 ,即其粗糙度较 无涂层时要小得多 ,从而获得减阻性能 。
测试管道内壁表面涂敷环氧沥青涂层后 ,入口压 强在 5～50 kPa范围内 ,环氧沥青涂层都表现出比环氧 色漆好的减阻性能 ,且减阻效果基本保持恒定 。对比 不同入口压强下的减阻率可知 ,当入口压强为 25 kPa 时 ,减阻率最小为 14. 5% ;当入口压强为 40 kPa时 ,最 大减阻率可达到 19. 3%。环氧沥青涂层具有良好的耐 水性 ,但其疏水性不高 ,流平性不好 ,其涂层易产生 V 痕 ,而界面边界层可能是层流或者湍流 。在层流区 ,介 质质点几乎与表面平行运动 ,在湍流区 ,则是在某个方 向上进行旋转 , 当雷诺数在临界区域内 ( Re > 3. 2 × 105 ) ,层流边界层变成湍流 [ 6 ] 。环氧沥青涂层界面的 V 痕对湍流的产生有促进作用 ,减少了在湍流区形成 的二次涡流总数 ,从而实现了减阻效果 。
3 结 论
由 FC 21与 FEVE氟树脂配制成清漆 ,经过一系列 测试 , 此 低 表 面 涂 层 与 水 接 触 角 大 于 120°, 最 高 达 128°,具有优异的疏水性能 ,涂层的减阻性能既与表面 能有关 ,又与表面粗糙度有关 。在本试验条件下 ,低表 面能涂层的存在使层流边界层延迟转捩 ,并使湍流边 界层的厚度增加 。它的层流边界层延迟转捩及边界层 厚度增大的数值发生了突变 ,引起了阻力的极大变化 , 从而抑止湍流 ,获得了比一般涂层体系优良的减阻性能。
间的压差值 , Pa ΔP涂层 ———有涂层时 ,矩形管道进 、出口测试面
间的压差值 , Pa
2 试验结果与讨论
2. 1 FC与 FC 21的红外 ( IR)表征
FC与 FC 21的 IR 谱见图 1。由图 1可见 , FC不含 羟基 ,经与 HPA 发生自由基聚合反应后 ,在 3 432. 29 cm - 1处有一明显吸收峰 ,说明 HPA 已与 FC发生聚合反 应 , - OH接上 。C = C双键在 1 639. 84 cm - 1处吸收峰强 度明显 减 弱 , FC 的 双 键 已 绝 大 部 分 发 生 聚 合 反 应。 1 728. 26 cm - 1 处 为 C = O 键 的 特 征 峰 ; 1 242. 28, 1 205. 44, 1 150. 36 cm - 1分别为不同键合形式的 C - F特 征峰 。
[关键词 ] 低表面能涂层 ; 含氟聚合物 ; 减阻 ; 接触角 ; 压差 [中图分类号 ] TQ637 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1001 - 1560 (2007) 11 - 0016 - 03
0 前 言
低表面能涂层是采用低表面能涂料 (也称不粘涂 料 )制备的涂层 ,是近年来快速发展的一类表面工程涂 层体系 ,通常由氟碳树脂 、有机硅树脂 、聚四氟乙烯粉 末 、特种改性材料等构成 ,与底材有良好的结合力 ,与 纯水的接触角 ≥110°。水下高速运动物体产生的速度 和压力脉动所形成的流噪声 ,会增加声纳的背景声 ,影 响水下兵器的隐蔽性 。利用含氟材料具有的低表面能 性质 ,辅以特殊设计的纹理结构 ,可制备具有减摩 、降 流阻和降低噪声的涂层 ,在军事和民品上有广阔的应 用前景 。如法国“海鳝 ”鱼雷外表面涂装具有低摩擦阻 力的涂层后 ,明显提高了鱼雷的航速 [ 1 ] ; NASA 开发出 的微绉褶 ( riblet)涂层技术 ,除了可应用于飞行器或船 舶以降低能源损耗外 ,还应用于运动竞赛方面如泳衣 、 帆船等 。文献结果显示 , 高分子涂层可减阻 60% [ 2 ] 。 目前低表面能涂层的应用对象不断扩展 ,在海洋工程 、 国防军工 、减阻降噪及抗空气污染 、冰雪运动等方面发 挥着重要的作用 。
低表面能含氟聚合物的合成及减阻性能研究
值 ,并计算出压差值 ΔP (即流阻 ) ,根据压差值的变化 评价涂层对壁面的减阻效果 (即减阻率 ) 。
减阻率定义为 : DR = (ΔP无涂层 - ΔP涂层 ) /ΔP无涂层 ×100%
式中 DR ———减阻率 , % ΔP无涂层 ———无涂层时 ,矩形管道进 、出口测试面
在测试管道内壁表面涂敷低表面能涂层后 ,入口 压强在 5～50 kPa范围内 ,低表面能涂层都表现出比环 氧 、环氧沥青更好的减阻性能 ,且减阻效果基本保持恒 定 。当入口压强为 15 kPa时 ,减阻率最小为 19. 0% ; 当入口压强为 40 kPa时 ,减阻率较大可达到 21. 7%。 根据低表面能减阻机理 ,当流体流经介质表面时 ,便形
[参考文献 ]
[ 1 ] 刘秀生 ,高万振. 低表面能涂层技术的发展现状 [ J ]. 表 面工程资讯 , 2005, 5 (3) : 3.
[ 2 ] W ang J J, Lan S L. Experimental study on the turbulent boundary layer flow over riblets surface [ J ]. Fluid Dynam2 ics Research , 2000 , 27 : 217～229.