其他显微分析方法
电子显微分析6-EDS, WDS
3.4587
3.0916ห้องสมุดไป่ตู้
其他修正方法
• (z)修正 该通过拟合X射线发生的实验数据得到的深度 分布函数经验方程（称为(z)函数）进行定 量校正的计算方法，应用较广。 • XPP修正 基于(z) 修正改进了对轻元素的修正方法， 对轻元素定量修正有较好的表现。
k因子修正
在TEM中用能谱仪对薄膜试样进行元素的定量分析， 常采用k因子修正。 Zaluzec理论: 探测到的薄膜试样中元素A的x射线强 度NA的表达式为：
1、2采用计算的k因子，3采用标准试样求得的k因子
EDS和WDS的比较
EDS 1 2 3 4 能量分辨率 130ev 分析精度 分析速度 稍低 快 WDS 5~10ev 高 慢 空间分辨率 1m（薄膜试样为纳米级） >m
5
6 7 8 9
分析灵敏度 高（探测器离试样近，信号 较低（试样、晶体、探 损失小） 测器在一个圆周上）
a
3 00 b 2 50 b ondco at T GO TBC
B
Y-PSZ
cou nts
2 00 1 50 1 00 50 0 Zr Al
TGO
300 200
Ni
bondcoat
A
500 nm
100 0
Co Cr
0,0
0,5 1,0 p osition (µm)
1,5
2,0
3．面分析 谱仪与线分析时一样，固定在接收某一元素的 特征x射线位置上，让入射电子束在样品表面 作二维的光栅扫描，便可得到该元素的x射线 扫描像。面分析可以提供元素浓度的二维分布 信息，并可与显微组织对应分析。
NA=(IAApAN0CAtA) /4MA
I—入射电子束强度； —离化截面； —荧光产额; p—特征x射线产生的比值；N0—阿弗加德罗常数； —密度；C—化学浓度（wt%）；t—试样厚度； —探测立体角； —探测器效率； M—相对原子质量
光学显微分析
2 光学显微分析2.1 概述自古以来，人们就对微观世界充满了敬畏和好奇心。
光学显微分析技术则是人类打开微观物质世界之门的第一把钥匙。
通过五百多年来的发展历程，人类利用光学显微镜步入微观世界，绚丽多彩的微观物质形貌逐渐展现在人们的面前。
15世纪中叶，斯泰卢蒂（Francesco Stelluti）利用放大镜，即所谓单式显微镜研究蜜蜂，开始将人类的视角由宏观引向微观世界的广阔领域。
此后，人们从简单的单透镜开始学会组装透镜具组，进而学会透镜具组、棱镜具组、反射镜具组的综合使用。
约在1590年，荷兰的詹森父子（Hans and Zacharias Janssen）创造出最早的复式显微镜。
17世纪中叶，物理学家胡克（R. Hooke）设计了第一台性能较好的显微镜，此后惠更斯（Christiaan Huygens）又制成了光学性能优良的惠更斯目镜，成为现代光学显微镜中多种目镜的原型，为光学显微镜的发展作出了杰出的贡献。
19世纪德国的阿贝（Ernst Abbe）阐明了光学显微镜的成像原理，并由此制造出的油浸系物镜，使光学显微镜的分辨本领达到了0.2微米的理论极限，制成了真正意义的现代光学显微镜。
目前，光学显微镜已由传统的生物显微镜演变成诸多种类的专用显微镜，按照其成像原理可分为：①几何光学显微镜：包括生物显微镜、落射光显微镜、倒置显微镜、金相显微镜、暗视野显微镜等。
②物理光学显微镜：包括相差显微镜、偏光显微镜、干涉显微镜、相差偏振光显微镜、相差干涉显微镜、相差荧光显微镜等。
③信息转换显微镜：包括荧光显微镜、显微分光光度计、图像分析显微镜、声学显微镜、照相显微镜、电视显微镜等。
随着显微光学理论和技术的不断发展，又出现了突破传统光学显微镜分辨率极限的近场光学显微镜，将光学显微分析的视角伸向纳米世界。
在材料科学领域中，大量的材料或生产材料所用的原料都是由各种各样的晶体组成的。
不同材料的晶相组成直接影响到它们的结构和性质；而生产材料所用原料的晶相组成及其显微结构也直接影响着生产工艺过程及产品性能。
电子行业电子探针显微分析方法
电子行业电子探针显微分析方法引言在现代电子行业中，电子制造过程中的材料和器件的质量控制是非常重要的。
为了确保电子产品的性能和可靠性，需要对材料中的缺陷和杂质进行精确的分析和检测。
电子探针显微分析方法是一种常用的技术，为电子行业提供了一种非常有效的分析工具。
本文将介绍电子探针显微分析方法的原理和应用。
电子探针显微分析方法的原理电子探针显微分析方法是利用高能电子束与物质的相互作用来进行材料分析的方法。
它基于电子束和样品之间的相互作用，通过分析电子束与样品相互作用后产生的信号，来获取样品的组成、结构和性质等信息。
电子探针显微分析方法主要包括以下几个方面：1.能谱分析：通过分析在样品与电子束相互作用后产生的X射线，可以得到样品的元素组成和含量等信息。
这对于分析材料中的杂质和控制样品的化学成分非常重要。
2.成分分析：通过对样品进行扫描，检测原子或化学组分的分布和浓度，可以评估材料的均一性和制备工艺的质量。
这对于确定电子器件中的材料特性和缺陷非常重要。
3.形貌分析：通过对样品表面的形貌进行观察和分析，可以评估材料的表面形态和结构特征。
这对于确定材料的纯度和表面处理效果非常重要。
4.结构分析：通过在样品表面刻蚀或切割，然后使用电子探针进行断面观察，可以获得材料内部结构的信息。
这对于评估材料的晶体结构和内部缺陷非常重要。
电子探针显微分析方法的应用电子探针显微分析方法在电子行业中有着广泛的应用，以下是一些常见的应用场景：1. 材料研究电子探针显微分析方法可以用于对新材料的研究。
通过对样品的成分分析和结构观察，可以评估材料的性能和潜在应用。
这对于新材料的开发和应用具有重要意义。
2. 电子器件制造在电子器件制造过程中，电子探针显微分析方法用于评估材料的质量和性能。
通过对电子器件中的材料进行成分分析和缺陷观察，可以提前发现潜在的故障和问题，并采取相应的措施来解决。
3. 故障分析当电子产品出现故障时，电子探针显微分析方法可以用于确定故障的原因和位置。
材料科学中的显微分析技术
材料科学中的显微分析技术随着科技的不断进步和发展，材料科学领域也在不断地推陈出新，尤其是在显微分析技术方面，取得了巨大的成就。
显微分析技术是材料科学中一种非常重要的研究手段，主要通过观察样品的微观结构和性质来达到材料分析和研究的目的。
本文将重点介绍几种常用的显微分析技术。
一、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种非常常用的显微分析技术，它主要利用电子束照射样品后所产生的二次电子和反射电子来观察样品表面的形貌、结构和成分。
SEM 可以通过不同的电子能量、探针电流等参数来调节图像的分辨率和深度，因此对于材料表面形貌的观察和分析非常有帮助。
二、透射电子显微镜（TEM）与 SEM 不同的是，透射电子显微镜主要研究的是材料的内部结构和组成成分。
透射电子显微镜通过压缩电子波长并穿过材料薄层来观察材料的内部结构。
这种技术非常适合于研究各种微纳米结构，如晶体缺陷、嵌入物晶体、纳米线、薄膜等。
三、原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种非接触式的显微分析技术，可以实现 nm 和单个原子的分辨率。
AFM 通过利用样品表面的力变化来计算样品表面的形貌，可以直接观察到材料表面的原子结构和表面化学性质。
AFM 技术在材料表面形貌、粗糙度以及纳米级表面摩擦等方面各有应用。
四、拉曼光谱分析拉曼光谱分析是一种非常常见的光谱分析技术，它通过利用激光束的激发下产生的被动散射光，来给出材料的振动信息，包括化合物的结构、作为表面成分的化合物、内部动态变化等。
拉曼光谱分析广泛用于材料、纳米材料及化学生物学领域，为研究物理、化学、生物等方面的问题提供了有效的工具。
五、X射线衍射分析（XRD）X射线衍射分析是一种分析材料内部结构的技术，主要应用于晶体结构分析、材料相变研究、材料显微结构分析等领域。
XRD 通过跟踪和分析样品探针的散射角度和强度，从而确定材料的具体晶格结构、原子排列和相互影响。
总结以上几种显微分析技术只是材料分析中常用的几种手段，还有许多其他的方法可以用于材料或材料组件的分析和研究。
分析化学中的显微分析技术
分析化学中的显微分析技术在现代化学分析中，显微分析技术被广泛应用于材料分析和生物组织分析等领域中。
显微分析技术利用显微镜和电子显微镜等工具，将样品进行分析和观察，从而揭示样品的性质和结构。
本文将从显微分析技术的基本原理、方法和应用等方面进行探讨。
一、显微分析技术的基本原理显微分析技术是一项将样品置于显微镜下进行观察和分析的技术。
在显微镜下，观察者可以看到样品的形态、结构、组成和性质等。
显微分析技术通常被分为光学显微分析和电子显微分析两类。
其中，光学显微分析是利用可见光照射样品，观察并分析样品的反射、透射和吸收等现象，以得出样品的信息。
电子显微分析则是利用电子束对样品进行照射和分析。
基于这两类显微分析技术，人们可以进一步发展出一系列的分析方法，如荧光显微分析、激光显微分析、X射线显微分析、扫描电镜和透射电镜等。
这些方法都可以通过被观察样品的特性、结构和功能等来分类。
因此，显微分析技术成为了化学分析的一个重要工具。
二、显微分析技术的方法光学显微分析光学显微分析是利用光学原理，对可见光和近红外线的反射、透射和散射等现象进行分析。
它通常用于分析有机材料、无机盐、生物材料和金属等，具有成本低、易操作和分辨力高的优点。
荧光显微分析荧光显微分析是利用荧光物质对激发光的荧光发射进行分析。
它通常用于生物材料、医学诊断和环境监测等领域中。
荧光显微分析通常具有较高的灵敏度和分辨率，但是需要使用荧光标记的样品。
激光显微分析激光显微分析是利用激光束对样品进行照射，分析样品的散射、吸收和荧光发射等现象。
它通常用于分析有机材料、无机盐和生物组织等。
与其他显微分析方法相比，激光显微分析具有高分辨率、灵敏度和速度的优点。
X射线显微分析X射线显微分析是一种基于X射线原理的技术，用于分析样品的组成和结构。
它通常用于分析有机材料、金属材料和无机盐等。
与其他显微分析方法相比，X射线显微分析具有较高的分辨率和灵敏度。
电子显微分析电子显微分析是利用电子束对样品进行照射，分析样品的散射、吸收和荧光发射等现象。
其他的显微分析方法
由于表面可被看为破坏了点阵周期性的缺陷，因此表面的原子具有和体内原子不同的振动模式。当表面有分子的覆盖层，通过研究这些覆盖层的振动模式可以测定吸附分子的结构，确定分子在表面的吸附位置。
通过观察某些振动模式的激发，可以得到吸附分子相对于衬底的取向，研究频率随覆盖度的变化，可以了解覆盖层的横向相互作用。可以用红外反射谱、高分辨电子能量损失谱和非弹性电子隧道谱来研究表面的振动。
离子探针显微分析仪探测离子扫描像的能力较高，所以当某些元素分布采用EPMA的特征X射线像所得衬度不好或难以探测时，采用离子探针显微分析法可获得满意eV范围内的电子有很大的散射截面，入射电子在经受弹性或非弹性散射之前是不能进入晶体很深的。因此，背散射电子中绝大部分是被表面或近表面的原子散射回来的，这就使低能电子衍射成为研究表面结构的一个理想的手段。
利用XPS可以进行除氢以外全部元素的定性、定量和化学状态分析，其探测深度依赖于电子平均自由程，对于金属及其氧化物，探测深度为5～25Å。XPS的绝对灵敏度很高，是一种超微量分析技术，分析时所需样品很少，一般10的－8次方克左右即可，因此XPS是薄膜材料最有效的分析手段之一。
原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是利用原子之间的范德华力（Van Der Waals Force）作用来呈现样品的表面特性。假设两个原子中，一个是在悬臂（cantilever）的探针尖端，另一个是在样本的表面，它们之间的作用力会随距离的改变而变化，当原子与原子很接近时，彼此电子云斥力的作用大于原子核与电子云之间的吸引力作用，所以整个合力表现为斥力的作用，反之若两原子分开有一定距离时，其电子云斥力的作用小于彼此原子核与电子云之间的吸引力作用，故整个合力表现为引力的作用。若以能量的角度来看，这种原子与原子之间的距离与彼此之间能量的大小也可从Lennard –Jones 的公式中到另一种印证。
二硫化钼的电子显微分析
二硫化钼的电子显微分析的报告，600字
二硫化钼是一种非常常见的材料，它广泛应用于航空、航天、船舶、军工和其他领域。
二硫化钼由钼原子两两配对，形成Mo（S2）2核心结构。
本文将介绍电子显微分析中的一些常用方法，以及如何通过这些方法对二硫化钼进行分析。
一、X射线衍射(XRD)
X射线衍射是一种利用X射线技术测量受试样品晶体结构的分析方法，可以快速准确地确定样品的结构和性质。
X射线衍射在二硫化钼分析中可以使样品处理更加快速，有效地确定它的晶体学结构，这能够为实验室提供有用的信息，有助于进一步分析。
二、扫描电子显微镜（SEM）
扫描电子显微镜是一种精密的电子显微镜，它可以用来研究大小小于0.1微米的物体形状和细节。
可以将二硫化钼的样品放置在扫描电子显微镜的金属腔内，利用扫描电子显微镜来研究它的形状，从而推断出其相关物性信息。
三、X射线光电子能谱（XPS）
X射线光电子能谱是一种利用X射线技术对物质各种化学元素的谱图分析。
可以通过X射线光电子能谱，确定样品中元素的性质、比例等，为进一步分析提供有用信息。
四、Raman光谱
Raman光谱是一种用于表征物质结构的分析方法，它主要基于Raman散射原理。
可以使用Raman光谱对二硫化钼进行分
析，研究其结构变化等，以期获得更多有用信息。
综上所述，电子显微分析是了解二硫化钼的有效方法，包括X 射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM），X射线光电子能谱（XPS）和Raman光谱等。
通过这些方法，可以快速准确地了解二硫化钼的性质，从而帮助实验室完成进一步的专业分析工作。
显微形貌分析
2020/1/25
分析测试中心
(1) 网格成像实验装置
网格：朗琴光栅
正交网格的频谱：二维点阵状的夫琅禾费衍射亮斑 一维网格的频谱：一维点阵状的夫琅禾费衍射亮斑
y
L
l
x
yf xf
Q
F
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sf'
s
s'
图5.1-3 阿贝-波特实验原理
分析测试中心
y' x'
Q' z
(2) 正交网格滤波
竖直方向狭缝滤波：得到沿水平方向排列的一维网格像
丰富。
衍射衬度像的分辨率有限最高为1.5nm，主要是由于 在多束同时成像时，存在离轴光束，从而加大了像差的
对图像质量的影响。而相位衬度像能够提供小于1.5nm的 细节，因此这种像称为高分辨像，用相位衬度方法成像，
不仅能提供样品研究对样的形态，更重要的是能够提供
晶体结构信息。
2020/1/25
分析测试中心
2020/1/25
晶体缺陷的明场像
晶体缺陷的暗场像
分析测试中心
相位衬度像（高分辨透射电子像）
利用透射电子束和一支或多束衍射束同时成像，则
可得到由各个电子束的相干作用而得到晶格（条纹）像
和晶体结构（原子）像，前者是晶体中原子面的投影，
而后者是晶体中原子或原子集团电势场的二维投影。如
果用来成像的衍射束越多，则得到的晶体结构的细节越
1.6 高分辨TEM
用物镜光阑选择透射波，观察到的象为明场象； 用物镜光阑选择一个衍射波，观察到的是暗场像； 在后焦平面上插上大的物镜光阑可以获得合成象，
即高分辨电子显微像
2020/1/25
分析测试中心
第十六章 其他显微结构分析方法
采样质量/g
检测质量极限/g 检测浓度极限/10-6 可分析元素 定量精度(wc 10%) 真空度要求/Pa 对样品损伤 定点分析时间/s
10-12
10-16 50~10000 Z4 (Z 11时灵敏度差) (1~5)% 1.33 10-3 非导体大，一般无 100
d N (E) 故曲线2和3分别也是电子数目N(E)和 随E的分布，曲 dE 20 线3俄歇峰明锐易辨，是常用的显示方式
d I (E) N (E) dE
(16-10)
第三节 俄歇电子能谱分析
二、俄歇电子能谱的检测 1) 圆筒反射镜分析器(CMA) 由两个同轴圆筒形电极构成静 电反射系统，内筒上有环状电子入口E 和出口光阑 B，内筒 和样品接地外筒接偏转电压U，见图16-12 两个圆筒半径分别为 r1和r2，通常 r1=3cm，若光阑使电子发 射 角为4218，样品上S点发射的能量为E 的电子，将聚焦于距S 点LE = 6.19r1的 F点，并满足 r1
图16-3 垂直入射时一维点列的衍射
第二节 低能电子衍射分析
一、二维点阵的衍射
如图16-4所示，二维点阵常数为a和b，相应倒易点阵常 数a*和b*，它们满足关系如下 a a* = b b* = 1 a b* = b a* = 0 (16-5) a* = b/A, b* = a/A 式中，A = a b 是二维 点阵的“单胞”面积 在二维倒易点阵中，倒易 矢量 ghk垂直于(hk)点列， 其大小ghk为 ghk = 1/dhk
图16-2 典型的离子探针质谱分析结果
显微分析技术.
热压法的优点：
缺点：如降解等。
21.2.2 溶液浇铸制膜
方法：
用适当的溶剂将试样溶解，将干净的玻璃片插入溶液后 迅速取出，或滴数滴溶液于玻璃片上，干燥后即得薄膜。 干燥方法：可以在空气中自然干燥，或在干燥器中利用 干燥剂或抽真空干燥。 为了减少表面张力效应产生的内应力而导致形变和结构 变化，应先放在有溶剂蒸汽的密闭容器中缓慢均匀地干 燥，最后再放在真空中彻底除去剩余的溶剂。 薄膜厚度由溶液浓度控制。
当 = 45˚的奇数倍时，sin2有极大值，视野最亮。
于是，球晶在正交偏 光显微镜下呈现特有 的马尔他（Maltase） 消光十字图像。如图 21-2所示。
如果由晶片组成的微纤从中心往外生长时出现了
周期性扭转，则产生了零双折射的环，如图21-2
(c)。
球晶只有在孤立的情况下才是圆形的（图a），而 在一般情况下由于在生长过程中互相碰撞截顶 （图b）。
第 21 章 光学显微镜
一台基本的显微镜，安装各种附件后，可供生物、偏光、 矿相、金相、荧光、相差、干涉差等观察测定，同时还有 大量特殊用途的附件。 高分子材料工业的迅速发展，应用范围日益广泛，其中结 晶高聚物的结构—性能—加工之间的内在联系已成为高分 子物理领域的一项重要的研究课题。 偏光显微镜就是一种适用于研究结晶结构及取向度非常有 用的仪器。 高分子材料的共混改性可提高材料的性能，利用光学显微 镜可研究不同颜色高分子共混相态结构是简便而又直观的 方法。 当共混物都是“透明体”，仅折射率不同时，可用相差显 微镜观察到共混物的各相态分布状态。
生物细胞的三维显微成像和分析方法
生物细胞的三维显微成像和分析方法随着科技的不断发展，生物学领域的研究也得到了前所未有的发展。
其中，生物细胞的研究成为热门话题之一。
生物细胞是指生命体中最基本的结构单位。
它具有很强的复杂性和多样性，研究其结构和功能十分重要。
生物细胞的研究成果对于医学、环保、食品和工业等领域具有广泛的应用价值。
而现代生物学中，生物细胞的三维显微成像和分析方法是不可或缺的。
本文将从显微镜技术和成像方法两个方面探讨生物细胞的三维显微成像和分析方法。
显微镜技术当前常用的生物细胞三维成像和分析方法主要依赖于某些显微镜技术，包括光学显微镜、共聚焦激光扫描显微镜、三维结构光显微镜、电子显微镜、原子力显微镜、多光子显微镜等技术。
光学显微镜是一种使用可见光成像技术的显微镜，是生物学研究中最常用的显微镜。
它可以通过透射光成像或者反射光成像来观察细胞组织的结构和分布。
这种显微镜的成像分辨率不高，但是便于操作，因此广泛应用于生物学研究。
与光学显微镜不同，共聚焦激光扫描显微镜（confocal microscopy）利用数码成像和激光共聚焦技术来观察生物细胞。
它激光扫描的同时，通过逐渐减小探底孔径、选择光的反射或荧光来收集图像数据，进而还原出三维图像。
共聚焦激光扫描显微镜具有高侦测灵敏度、高分辨率和成像精度高等特点，成为研究细胞形态和三维结构的主要工具之一。
另外，三维结构光显微镜（structured illumination microscopy）是一种新型的三维成像技术。
它通过腔调控光场的特殊模式，针对样品器表面对光场传播过程中产生的像差进行校正和补偿，关键近场成像技术将器表特征量化并可视化成立体图像。
这种三维成像技术具有成像效率高、成像分辨率高等优势。
成像方法高分辨率的成像方法是三维显微成像的重要支撑技术，其中景深成像技术和荧光成像技术具有广泛的应用价值。
景深成像技术是一种普遍存在于光学成像系统中的技术。
它采用调节各点焦距/光程的方法来为图像增加景深，能够有效解决高倍率下聚焦范围狭窄的问题。
偏光显微镜分析使用方法
偏光显微镜分析使用方法光学显微分析是利用可见光观察物体的表面新貌和内部结构，鉴定晶体的光学性质。
透明晶体的观察可利用透射显微镜，如偏光显微镜。
而对于不透明物体来说就只能使用反射式显微镜，即金相显微镜。
利用偏光显微镜和金相显微镜进行晶体光学鉴定，是研究材料的重要方法之一。
1、偏光显微镜偏光显微镜是目前研究材料晶相显微结构最有效的工具之一。
随着科学技术的发展，偏光显微镜技术在不断地改进中，镜下的鉴定工作逐步由定性分析发展到定量鉴定，为显微镜在各个科学领域中的应用开辟了广阔的前景。
图1 . XPT-7型偏光显微镜1、目镜，2、镜筒，3、勃氏镜，4、粗动手轮，5、微调手轮，6、镜臂，7、镜座，8、上偏光镜，9、试板孔，10、物镜，11、载物台，12、聚光镜，13、锁光圈，14、下偏光镜，15、反光镜2、偏光显微镜的构成偏光显微镜的类型较多，但它们的构造基本相似。
XPT—7型偏光显微镜（图1）构成为：镜臂：呈弓形，其下端与镜座相联，上部装有镜筒。
反光镜：是一个拥有平、凹两面的小圆镜，用于把光反射到显微镜的光学系统中去。
当进行低倍研究时，需要的光量不大，可用平面镜，当进行高倍研究时，使用凹镜使光少许聚敛，可以增加视域的亮度。
下偏光镜：位于反光镜之上、从反光镜反射来的自然光，通过下偏光镜后，即成为振动方向固定的偏光，通常用PP代表下偏光镜的振动方向。
下偏光镜可以转动，以便调节其振动方向。
锁光圈：在下偏光镜之上。
可以自由开合，用以控制进入视域的光量。
聚光镜：在锁光圈之上。
它是一个小凸透镜，可以把下偏光镜透出的偏光聚敛而成锥形偏光。
聚光镜可以自由安上或放下。
载物台：是一个可以转动的圆形平台。
边缘有刻度（0-360°），附有游标尺，读出的角度可精确至1/10度。
同时配有固定螺丝，用以固定物台。
物台中央有圆孔，是光线的通道。
物台上有一对弹簧夹，用以夹持光片。
镜筒：为长的圆筒形，安装在镜臂上。
转动镜臂上的粗动螺丝或微动螺丝可用以调节焦距。
材料分析方法 第九章 其他显微分析方法简介
二是指原子具有不h 同的价态。
18
• 各种原子、分子不同轨道电子的结合能是一定的， 具有标识性；此外，同种原子处于不同化学环境 也会引起电子结合能的变化。
• 因此，可以由相应能级的结合能，来进行元素的 鉴别（即定性分析）、原子价态的确定以及原子 所处的化学环境的探测。
h
19
二、X射线光电子能谱仪
• 电子能量分析器的作用：使不同能量的电子在不同的时间里通
过能量分析器到达检测器，从而可以测出每一种能量电子的数 量。
h
21
• XPS采用能量为1000～1500eV的X射线源，能激发 内层电子。各种元素内层电子的结合能是有特征 性的，此可以用来鉴别化学元素。
• XPS 的有效探测深度，对于金属和金属氧化物是 0.5～2.5nm,对有机物和聚合材料一般是4～10nm ，通常用来作为表面分析的方法。
10
• 1、光电效应
• 物质受光作用放出电
子的现象称为光电效 应 。（如图）
• 在光激发下发射的电
•子当，一称束为能光量电为h子ν的。单色光与原子发生相互作用，而入
射光量子的能量大于激发原子某一能级电子的结合能
时，此光量子的能量很容易被电子吸收，获得能量的
电子便可脱离原子核束缚，并带有一定的动能从内层
• 如K层激发出来的电子
称为1s光电子，L层激
发出来的光电子分别
记为2s,2p1/2,2p3/2
h
17
• 谱峰的化学位移 ：
• 原子所处化学环境不同，使原 子芯电子结合能发生变化，相 应地使电子能谱谱峰位置发生 移动，称为谱峰的化学位移。
• 某原子所处化学环境不同，有
两方面的含义：一是指与它相
结合的元素种类和数量不同；
各种超分辨显微技术的比较分析
各种超分辨显微技术的比较分析超分辨显微技术是一类用于提高显微图像分辨率的技术，可以明确地观察到微观物体的结构和特征。
目前，常见的超分辨显微技术包括激光共聚焦显微术、结构光显微术、近场光学显微术和电子显微术。
下面对这几种技术进行比较分析。
激光共聚焦显微术（Laser Scanning Confocal Microscopy，简称LSCM）是一种常用的超分辨显微技术。
它采用激光束照射样品，并通过透镜系统聚焦到样品上，然后利用光电二极管收集样品发出的荧光信号。
LSCM具有非常高的纵向分辨率和优秀的剖面分辨率。
然而，它的成像速度较慢，不适合动态观察。
结构光显微术（Structured Illumination Microscopy，简称SIM）是一种基于光栅投射的超分辨显微技术。
它利用投射在样品上的结构化光源，通过对三个不同方向的图像进行模拟，从而提高图像的空间频率。
SIM有较高的分辨率和快速成像速度，但受到光源强度的限制，无法观察深层组织。
近场光学显微术（Near-field scanning optical microscopy，简称NSOM）是一种基于纳米探针和光学信号的超分辨显微技术。
NSOM利用纳米探针在样品表面附近感应电场和荧光信号，通过扫描来获取样品的小尺度光学信息。
NSOM具有非常高的侧向和纵向分辨率，可以实现纳米级的分辨能力。
然而，纳米探针的制备和操作较为复杂，限制了该技术的应用范围。
电子显微术（Electron Microscopy，简称EM）是一种通过电子束成像的超分辨显微技术。
EM主要包括透射电子显微术（TransmissionElectron Microscopy，简称TEM）和扫描电子显微术（Scanning Electron Microscopy，简称SEM）。
TEM利用电子透射样品并通过透射电子来重构样品的高分辨图像。
SEM则通过扫描电子束扫描样品表面，并获取像素级的图像。
各种超分辨显微技术的比较分析
各种超分辨显微技术的比较分析超分辨显微技术已经成为了现代生命科学和物理学中不可或缺的一部分。
解析细胞和物质的微观结构、研究分子间作用及其生命过程都需要高分辨显微技术，迅速发展的这个领域已经引起了业内人士的广泛关注。
超分辨显微技术通过不同的物理方法（如近场光学、单分子成像、激发共振拉曼光谱等）或者计算解决方案（如图像重构算法），实现了极高的分辨率，超出了传统光学显微镜的限制。
本文将对几种超分辨显微技术进行比较分析，包括STED显微镜、PALM/STORM显微镜、SIM显微镜、以及一些其他基于计算机学习的超分辨率图像重建算法。
1. STED显微镜STED显微镜是基于烟花草的奖赏获得者斯特凡·杜鲁普的成果开发出的高分辨显微技术，利用荧光产生器激光束来激发样本，并通过STED激光束在一个小的区域内去除荧光产生器的光，使其只在一个小的、观察对象的核心区域内荧光，从而达到提高垂直和水平分辨率的目的。
该技术具有极快的成像速度和较大的观察面积，同时也具有较高的空间分辨率。
然而，在操作上需要高度的技术水平和较昂贵的设备成本。
2. PALM/STORM显微镜PALM/STORM显微镜是一种基于单分子荧光技术的超分辨显微技术。
它利用荧光微球群或荧光酶对标记的蛋白和其他分子标记，通过激光单步激发一个荧光微球群(坐标)或是荧光分子(中心)，并记录下其位置、亮度和时间的方式来重建目标分子的空间位置。
PALM/STORM技术可以在不同空间和时间尺度下探索细胞结构和功能，具有高强度的表征能力和超高的空间分辨率，但也存在成像速度和操作技术的要求较高问题。
3. SIM显微镜SIM显微镜利用束缚激发荧光技术来达到超分辨率的目的。
SIM显微镜与STED显微镜的不同之处在于：STED显微镜只针对样本的核心区域，而SIM显微镜则针对整个样本特定区域的荧光造成的荧光光点进行图像的旋转扫描；这种模式下，确保了样品在不同方向下的荧光产生器，使得其可以确保更高的空间分辨率。
金属显微组织检验方法
金属显微组织检验方法常见的金属显微组织检验方法包括金相分析、电子显微镜观察、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等。
金相分析是最常用的金属显微组织检验方法之一，它通过对金属材料的切片进行精细磨光和酸蚀，利用光学显微镜观察样品的组织结构和显微组织特征。
这种检验方法可以揭示金属材料的晶粒大小、晶面取向、晶界特征、裂纹、孔洞、夹杂物等细节信息，从而对材料的性能进行分析和评价。
电子显微镜观察是一种高分辨率的金属显微组织检验方法，它能够观察到更高层次的材料结构细节。
电子显微镜不仅比光学显微镜分辨率更高，还能够在线扫描样品表面，获取三维图像信息。
另外，电子显微镜还可以配合能谱分析仪或电子探针进行化学成分分析，更加全面地评价材料性能。
X射线衍射检验是通过照射样品表面的X射线来揭示材料的晶体结构和晶面取向，它可以提供精确的晶体学参数值，如晶格常数、晶体对称性等。
X射线衍射检验还可以用于质量控制和表征金属材料中的缺陷和变形信息。
扫描电镜是一种高分辨率、表面形貌分析检验方法，可以用来观察材料表面的形貌和结构特征，例如表面粗糙度、微观凹凸、颗粒分布等。
除此之外，它还可以通过电子衍射分析材料的晶相、晶界和拓扑结构，从而表征材料的晶体性质和力学性能。
透射电镜检验将电子束通过超薄的材料样品，观察样品内部的微观结构。
透射电镜是一种精细的分析方法，可以提供高分辨率的材料内部结构图像，例如原子排列、晶体缺陷、界面和纳米结构等。
透射电镜还可以通过选区电子衍射和场发射极低角度电子衍射等方法，对材料的晶体结构和函数性能进行精细的分析。
总之，金属显微组织检验方法是对金属材料进行全面评价和分析的关键技术手段，它在提高金属材料性能和推动材料工业方面具有重要的应用价值。
材料分析方法-22 其它显微分析方法
3、俄歇电子能谱仪（AES）
4、俄歇电子能谱分析（点分析和深度剖析）
Auger elemental survey of CVD aluminum deposited on microspheres
The depth distribution of O and Sn
5、俄歇电子能谱分析（面分析）
• l）拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同，但 对同一样品，同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关， 只和样品的振动、转动能级有关。
• 2）在以波数为变量的拉曼光谱图上，斯托克斯线和反斯 托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧，这是由于在上述 两种情况下，分别相应于得到或失去了一个振动量子的能 量。
2、X射线光电子能谱仪（XPS）
X射线电子能谱仪结构框图
主峰或特征峰：表征样品电子结合能的一系列光电子谱峰 伴峰：能谱图中的非光电子峰 化学位移：原子所处化学环境不同，内壳层电子结合能会发生 变化，导致谱峰位移，因此可以测定价态。
3、测量化学位移
4、X射线光电子能谱的定性分析与俄歇峰的利用
Cu的标准谱(X射线光电子谱主峰和化学 位移表) (a) Cu的标准谱(俄歇线) (b)
34
3、红外光谱仪
（1）棱镜和光栅光谱仪，属于色散型 （2）傅里叶变换红外光谱仪，它是非色散型的
35
2.2 激光拉曼光谱
瑞利散射，斯托克斯拉曼散射及反斯托克 斯拉曼散射的产生
当光穿过透明介质时，被分子散射的光发生频率 变化，这一现象称为拉曼散射。
36
1、激光拉曼光谱仪工作原理
37
2、拉曼散射光谱的特征：
第五篇 其他显微分析方法
第一章 能谱分析类
2
1.1 俄歇电子能谱（AES）
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(平移矢量为 a )时，在与入射反方向交成 角的背散射方向
上，散射波将相互加强，满足
asin = h
(16-3)
式中，h 是整数。若二维点阵平移矢量分别为 a 和 b，则需 满足另一衍射条件
bsin = k (16-4)
以上二式称二维劳厄条件
图16-3 垂直入射时一维点列的衍射
在此条件下， 衍射方向为，
图16-6 样品表面吸附的杂质原子的排列 a) 二维点阵超结构 b) 倒易点阵
第二节 低能电子衍射分析
二、衍射花样的观察和记录
如图16-7所示，电子经三级聚焦杯加速、 聚焦并准直， 入射到位于半球形接收极中心的样品上。栅极G1与样品同接 地，使二者之间为无电场空间，使低能电子束不产生畸变；
G2、G3相联且电位比阴 极略负，以排斥损失能 量的非弹性散射电子； G4接地的作用是对接收 极的屏蔽
图16-2 典型的离子探针质谱分析结果
第二节 低能电子衍射分析
低能电子衍射的入射电子能量为10 ~ 500eV
参与衍射的样品仅为表面一个原子层，即使电子能量较高 (≥100eV)，也仅限于2~3个原子层，分别以二维方式参与 衍射，不足以构成三维衍射
衍射二维的特点使其成为固体表面结构分析的重要工具
点阵的“单胞”面积
在二维倒易点阵中，倒易
矢量 ghk垂直于(hk)点列， 其大小ghk为
图16-4 a) 二维点阵及其b) 倒易点阵
ghk = 1/dhk (16-6) 式中，dhk为点列间距
第二节 低能电子衍射分析
一、二维点阵的衍射
如图16-5所示，爱瓦尔德球半径为1/，ghk对应倒易阵
点G的倒易杆交反射球于A和A，在背散射方向的衍射波矢 量为k，则有
以入射反方向为轴、 以 和 为半顶角的两个圆锥面的
交线
第二节 低能电子衍射分析
一、二维点阵的衍射
如图16-4所示，二维点阵常数为a和b，相应倒易点阵常 数a*和b*，它们满足关系如下
a a* = b b* = 1
a b* = b a* = 0 (16-5)
a* = b/A, b* = a/A
式中，A = a b 是二维
对于低能电子衍射，保持样品的表面清洁非常重要，以避 免杂质吸附产生额外的衍射效应
衍射分析过程中，要求表面污染度始终低于1012个/cm2杂 质原子。故必须采用无油真空系统，且要求真空度应优于 1.3310-8Pa
第二节 低能电子衍射分析
一、二维点阵的衍射
如图16-3所示，当波长为 的电子波垂直入射一维点列
50~10000
0.01~100
可分析元素
Z4
所有元素 (对He、
(Z 11时灵敏度差) Hg等灵敏度较差)
定量精度(wc 10%) 真空度要求/Pa
(1~5)% 1.33 10-3
1.33 10-6
对样品损伤
非导体大，一般无 严重，可剥层分析
定点分析时间/s
100
0.05
俄歇谱仪 0.1
< 0.005 10-16 10-18
10~100
Z3
1.33 10-8
小 1000
第一节 离子探针显微分析
离子探针利用电子光学方法， 将初级离子加速并聚焦成 细小的高能离子束轰击样品表面， 激发和溅射二次离子，经 加速和质谱分析，分析区域的直径为1~2m、深度小于5nm 属于表面成分分析的仪器
主要性能指标及与其他仪器的对比见表 16-1， 除空间分辨率 外，其他性能均优于电子探针
其他显微分析方法
第十六章 其他显微结构分析方法
本章主要内容 第一节 离子探针显微分析 第二节 低能电子衍射分析 第三节 俄歇电子能谱分析 第四节 场离子显微镜与原子探针 第五节 扫描隧道显微镜与原子力显微镜 第六节 X射线光电子能谱分析 第七节 红外光谱
第十六章 其他显微结构分析方法
本章主要内容 第八节 激光拉曼光谱 第九节 紫外-可见吸收光谱 第十节 原子发射光谱 第十一节 原子吸收光谱 第十二节 核磁共振 第十三节 电子能量损失谱 第十四节 扫描透射电子显微镜
第一节 离子探针显微分析
表16-1为几种表面分析方法的功能指标，供参考
表16-1 几种表面微区成分分析技术的性能对比
分析性能
电子探针
离子探针
空间分辨率/m
0.5~1
1~2
分析深度/ m
0.5~2
< 0.005
采样质量/g
10-12
10-13
检测质量极限/g
10-16
10-19
检测浓度极限/10-6
最后，信号经放大，获得离子探针质谱图
第一节 离子探针显微分析
图16-2所示为典型的离子探针质谱分析结果，初级离子为 18.5keV氧离子，样品为硅半导体 质谱分析的背底强度几乎为零，故 其检测灵敏度极高，检测质量极限 达10-19数量级，相当于几百个原子 利用初级离子溅射剥层，可获得元 素浓度随深度的变化 当初级离子在样品表面扫描时，选 择某离子信号调制成像，可获得该 元素面分布图像
r = mv2/Ee
(16-1)
式中， e 和 m 是离子电荷和质量；v 是离子速度
随后，二次离子在进入扇形磁铁内的均匀磁场(磁感应强度为 B)，按e/m 进行分类。若引出二次离子的加速电压为U，则磁 场内离子轨迹的半径 r 为
r
2eUB2m
1 e/m
(16-2)
即离子轨迹半径 r 反比于二次离子荷质比的平方根(e/m)0.5
图16-7 后加速技术的低能电子衍射装置
低能电子发生衍射后再 加速，称后加速技术， 使弱信息得到加强
第二节 低能电子衍射分析
二、衍射花样的观察和记录 图16-8所示为-W的(001)表面在吸附氧原子前后的低能
离子探针仪的结构见图16-1， 等离子流发生器将气体电离， 加速电压为12~20kV，经扇形 磁体偏转后，由电磁透镜聚焦 成细小的初级离子束，轰击选 定的样品分析点图16-1 离子探针结构示来自图第一节 离子探针显微分析
首先， 二次离子进入径向电场为E 的圆筒形电容器式静 电分析器，运动轨迹半径 r 为，
ksin = g
即
d sin = (16-7)
式(16-7)是二维点阵衍射的 布拉格定律
图16-5 二维点阵的爱瓦尔德球图解
第二节 低能电子衍射分析
一、二维点阵的衍射 如图16-6，若表面吸附原子呈有序排列，且在基体平移
矢量方向的间距为2a和2b， 则倒易平移矢量为a*/2和b*/2， 在倒易点阵中出现超结构阵点(空心圆圈)