物理常数的测定
物理常数测定的原理和应用
物理常数测定的原理和应用1. 引言物理常数是自然界中重要而不可或缺的量，它们代表着自然界的基本规律。
物理常数测定是物理学和工程学领域的重要研究方向，对于科学研究和技术应用有着广泛的影响。
本文将介绍物理常数测定的原理和应用。
2. 物理常数测定的原理物理常数测定的原理涉及到多个实验方法和技术手段。
下面列举一些常用的物理常数测定原理：•光速测定原理：通过测量光在真空中的传播速度，可以确定光速的准确值。
其中一种常用的方法是通过干涉法或频率比较法测定光的相位差，从而计算出光速。
•普朗克常数测定原理：普朗克常数是量子力学中的重要常数，它描述了能量与频率之间的关系。
可以通过测量黑体辐射谱线的位置与强度来测定普朗克常数。
•引力常数测定原理：引力常数是描述物体之间相互吸引作用的常数，在万有引力定律中起着重要作用。
通过测量天体运动的轨道、测量天体尺寸和测量万有引力的相对强度，可以求解引力常数。
•元电荷测定原理：元电荷是电荷量子化的基本单位，描述了电荷的离散性。
通过测量电子或其他带电粒子的电子电荷，可以间接测定元电荷。
•玻尔兹曼常数测定原理：玻尔兹曼常数是描述气体分子热运动和热力学性质的重要常数。
可以通过测量气体分子的平均动能、动量分布以及压强等参数，来计算出玻尔兹曼常数的值。
3. 物理常数测定的应用物理常数测定的应用非常广泛，下面列举一些常见的应用领域：•基础研究：物理常数是科学研究的基础，它们的准确测定对于理论研究和实验验证有着重要意义。
通过测定物理常数的值，可以验证理论模型的准确性，推动科学的发展。
•工程设计：物理常数的准确值对于工程设计和制造有着重要影响。
例如，光速测定的准确值在通信系统设计中起着重要作用；引力常数测定的准确值在空间航行、天体测量和地理勘测中具有重要意义。
•仪器校准：许多科学仪器和测量设备的校准依赖于物理常数的准确值。
通过使用已知物理常数进行校准，可以提高仪器的精确度和可靠性。
•国际标准化：物理常数的准确测定对于国际标准化有着重要作用。
3 物理常数测定法
1.仪器与用具
电磁搅拌器，或用垂直 搅拌的环状玻璃搅拌棒 硬质高型玻璃 烧杯，或可放 人内热式加热 器的大内径圆 加热 底玻璃管 用容 分浸型具有 0.5℃刻度，汞 球宜短
搅拌器 温度计 毛细管 传温液
器
水：80℃以下； 硅油：80℃以上 也可用液体石蜡
一端熔封（第 一法）或管端 不熔封（第二 法），干燥、 洁净。
1℃，比旋度约减少千分之一。药典指出“除另有规
定外测定温度为20℃”，但也有例外，如葡萄糖的
比旋度测定要求25℃。
三、测定方法
1.操作步骤
空白溶 剂校零 测定供 试品 考察零 点无变 动 整理 仪器
调节溶液至 规定温度 ±0.5℃后 再装入溶液 测定
2.计算
• 对液体供试品:
t D
ld
（4）测定应使用规定的溶剂。供试的液体或固体物质的溶
液应充分溶解，供试液应澄清。若不澄清，应预先过滤，
并弃去初滤液，待滤清后再用。
（5）在往测定管加液体时，如有气泡，应使其浮于测定管 凸颈处；旋紧测定管螺帽时，用力不要过大，以拧紧不漏 液为宜。
四、应用
1 、鉴别：比旋度是旋光性药物的物理常数，在
一定条件下为一定值，是定性鉴别的依据。《中 国药典》中有旋光性的药物性状项下，都收载有 “比旋度的测定”项目。采用比较测得的比旋度 与各品种项下规定的数值是否一致，以判定是否
(定位)，使仪器示值与表列数值一致。再用第2种
标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于 ±0.02pH值。 • （3）按规定取样或制备样品，置小烧杯中，用供 试液淋洗电极数次，将电极侵人供试液中，轻摇
供试液平衡稳定后，进行读数。
2.注意事项
（1）定位时若误差大于±0.02pH值单位，则应小心 调节斜率，使示值与第2种标准缓冲液的表列数值 相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示 值与标准缓冲液的规定数值相差不大于±0.02pH
7组实验---有机物物理常数的测定
有机物物理常数的测定组号：7 成员：李晓林、邹高鹏、欧春凤、代程成本实验负责人：代程成说明：1、本实验是一个综合性的实验，也即测定固体熔点、液体的沸点和密度是一个实验，所以在写方案和实验报告时，报告里面的栏目不能分开写。
如实验步骤一栏可这样写：1、水杨酸熔点的测定（1）。
（2）。
2、溴苯沸点的测定（1）。
（2）。
3、溴苯密度的测定（1）。
（2）。
其它栏目如仪器、药品等也要作同样的合并。
2、沸点的测定当中，由于实验室条件的原因，请改为常量或半微量法。
3、密度的测定，也是由于实验条件原因，请改为密度计法。
4、因为本周时间的原因，就不用再把修改的方案发给我了，你们通知组内同学，按修改之后的方案写预习报告，明天进实验室实验前要将每个同学的任务分配清楚。
5、实验方案中没有写明成员的分工，看不出是小组同学一起完成的。
以后的方案中一定要写明。
分工要按你们完成各项阶段的工作进行分工，而且每位同学都要参与到每一阶段的工作中，比如：定方案前需要分工查阅资料，再小组讨论，负责人汇总写方案，这里面涉及人员的分工；实验准备中，器材和试剂、样品的准备需要有分工；实验操作时，也需要有分工。
以后需要注意。
6. 本次实验方案成绩：15分（满分20分）实验方案一、仪器1、提勒熔点测定管一支2、测量温度计，具有适当量程，分度值0.1℃，1支3、辅助温度计，100℃，分度值1℃，1支4、玻璃管长800mm一根5、毛细管一端熔封，内径0.9--1.1mm，5根6、表面皿一块、玻璃棒一根7、酒精灯一个8、带出气槽胶塞一个二、用毛细管法测水杨酸熔点1、装置将提勒管夹在铁架台上，其中装入甘油，液面高出上侧管约0.5cm。
熔点测定管口配一个外侧具有出气槽的胶塞，用于固定温度计并使温度计水银球，位于熔点测定管两侧管口的中间。
11 提勒管2------毛细管3-----温度计4-----辅助温度计2，装样取少量干燥，研细的试样于表面皿上，将试样装入清洁，干燥的一端熔封的毛细管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投落数次，直到毛细管内试样紧缩至2-3mm高。
有机化学实验：技术7-物理常数测定
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5、测定熔点的方法和设备 ① 毛细管测定法：
提勒管法 Thiele
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② 显微熔点测定法：
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② 显微熔点测定法：
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6、需要注意的问题：
升温速率的选择：直接影响误差 温度计或测温仪的校正 样品的状态与形态 毛细管法的装样要求 熔化状态的观察
蒸馏后残留液体的体积称为残留量，一般要求精确 到 0.1mL。该法的蒸馏量常采用100mL，如此则有： 蒸馏损失量＝100―回收量―残留量
两次平行测定结果的允许误差为：初馏点≤4℃，中 间点和干点≤2℃，残留量≤0.2mL。
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5. 沸点与沸程测定的意义：
判断纯度与真伪： 初步鉴别： 研究气-液相变规律：
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（三）密度的测定
密度测定的意义：可用于计量或判断物质的纯 度和含量，对物质的鉴别也有一定的辅助作用。 物质的密度：指在20℃时单位体积物质的质量， 以ρ表示，单位为g/mL或g/cm3。 相对密度：指20℃时样品的质量与同体积的纯 水在4℃时的质量之比，以d204表示。若测定温 度不在20℃时，而在t℃时，可将d t4换算成d204 的数值。
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（四）折光率的测定 Refractive Index
1、原理：
n = sinθ i sinθ r
sin ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ0° 1
n=
=
sinθ c sinθ c
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黏度的测定(物理常数测定课件)
表1 数据记录与处理结果
溶液/ mL
10
10
10
10
10
溶剂（累计毫升数） 0
5
10
20
30
溶液浓度/ g·mL-l
溶液 流出 时间
t/s
1 2 3 平均值
ηr ηsp ηsp/c lnηr/c
七、思考题
（1）乌氏黏度计中支管C有何作用？除去支管C是否仍可 测定黏度? （2）乌氏黏度计的毛细管太粗或太细，对实验有何影响? 如何选择合适的毛细管? （3）特性黏度［η］就是溶液无限稀释时的比浓黏度，它 和纯溶剂的黏度有无区别?为什么要用［η］来求算高聚物 的相对分子质量? （4）评价黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量的优缺 点，适用的相对分子质量范围是多少?并指出影响准确测 定结果的因素。
醇、乙醚、甘油溶液10.00mL，由A管注入黏度计中， 在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为 c1，恒温10min，进行测定。测得刻度a、b之间的液 体流经毛细管所需时间。重复三次，偏差应小于0.3s， 取其平均值，即为t1值。
四、实验步骤
然后依次由A管用移液管准确加入5.00mL、5.00mL、 10.00mL、10.00mL蒸馏水，将溶液稀释，使溶液浓度 分别为c2、c3、c4、c5，按上述方法分别测定溶液流经
四、实验步骤
（1）将恒温水浴调至30℃±0.1℃。
（2）配制溶液 准确称量水、乙醇、乙醚、甘油样品约2.5g，用
100mL容量瓶配成水溶液。如溶液中有不溶物，则须 用预先洗净并烘干的3号砂芯漏斗过滤，过滤时不能用 滤纸，以免纤维混入，装入锥形瓶中备用。
四、实验步骤
（3）黏度计的洗涤 所用黏度计必须洗净，因为微量的灰尘油污等会
第三章物理常数测定法
第三章物理常数测定法考试要求药物的物理常数是其固有的物理特性,其测定结果对药品具有鉴别意义,同时也可反映药品的纯度。
药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值等。
第一节熔点测定法重点：熔点的概念及测定意义一、基本概念概念：物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度.有三种情况：（1）固体熔化成液体；（2）熔融同时分解：供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象；（3）熔化时自初熔至全熔：“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度；“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔点的意义:熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物。
也可反映药物的纯杂程度.药物的纯度变差，则熔点下降（共熔作用），熔距增长。
二、测定方法测定步骤：干燥--装样——加热——记录初熔、全熔温度。
《中国药典》2005年版测定熔点的方法有三种方法，分别针对不同性质的样品：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
测定要求（注意事项)：(1）毛细管的内径必须符合药典规定；（2）温度计必须经过校正;（3)按药典规定选择传温液；（4)正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。
练习题A型题：《中国药典》（2005年版)规定“熔点”，系指（）。
A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.供试品在毛细管中收缩时的温度D.固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E.供试品在毛细管中开始局部液化时的温度[答疑编号111030101：针对该题提问]『正确答案』D，考察概念第二节旋光度测定法重点：旋光度、比旋度的表示方法及计算一、基本概念旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质，会使振动平面向左或向右旋转。
向左旋转——左旋。
物理常数的测定
第二章物理常数的测定一、选择题（一）单选相同知识点：旋光度测定法（1-12题）1 ．测定旋光度时，配制溶液与测定时，应调节温度至（）。
A. 10 C B . 20C±0. 5C C . 25C±0. 1C D .室温E . 30C答案:B2．旋光法测定的药物应具有（）。
A. 手性碳原子 B •共轭体系C •立体结构 D •氢键E •苯环结构答案:A 3．测定比旋度的公式L 的单位是（）。
A．nm B ．mm C．cm D ．dm E ．m答案:D4•称取葡萄糖10 . 00g，加水溶解并稀释至100. 0ml，于20C用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10．6°，此葡萄糖的比旋度为（）。
A．53．0°B ．－53．0°C．0．53° D ．+106° E ．+53．0°答案:E5．旋光度的符号是（）A. [ a] B . n C . d D ．mp E ．a答案:E6．旋光度测定时．所用光源是（）。
A.氢灯B .汞灯C .钠光的D线(589 . 3nm) D . 254nm E ．365nm答案:C 7．偏振光旋转的角度（）。
A. 折射 B .黏度C. 荧光D. 旋光度 E. 相对密度答案：D&比旋度计算公式中c的单位是（）。
A．g／ml B ．mg／ml C ．100mg／L D ．g／100ml E ．mg／100ml 答案:D9．葡萄糖注射液的含量测定方法为（）。
A. 酸碱滴定法 B .旋光度测定法C .紫外分光光度法D.红外分光光度法E.非水溶液滴定法答案:B10. 中国药典2005 年版表示物质的旋光性常采用的物理的常数（）。
A. 旋光度B. 比旋度C. 液层厚度D. 波长E. 溶液浓度答案：B11.在药物比旋度的计算公式 [a ]t D = (100 Xa) / ( L X 0中()。
是25 C, C 的单位是g/100mL , L 的单位是 cm 是25 C ， C 的单位是g/mL ， L 的单位是 cm是20C, C 的单位是g/mL , L 的单位是 dm 是20C, C 的单位是g/100mL , L 的单位是 dmA. 第一法 B .第二法 C .第三法 D .第四法E .附录V 法 答案: B 14. 熔点是()。
物理常数测定单元1熔点的测定
（１）将试样研成尽可能细的粉末，放在洁净、干燥的表面皿上。将毛细管 开口端插入粉末中，取一支长约 １００ｍｍ 的干燥玻璃管，直立于玻璃板或表面皿上， 将装有试样的毛细管投入其中数次，至试样紧缩至 ２ｍｍ－３ｍｍ 高。
（２）将装好试样的毛细管按图 ３－１ｄ 所示固定在温度计上。 （３）将热浴液升温，控制升温速度不超过 ５℃／ｍｉｎ。当温度升至低于试样熔
载热体
最高使用温度／℃
1
液体石蜡 ２３０
浓硫酸
２２０
甘油
２３０
有机硅油
３５０
石蜡
２硅油是无色透明、热稳定性较好的液体。具有对一般化学试剂稳定、无 腐蚀性、闪点高、不易着火以及黏度变化不大等优点，故广泛使用。
二、熔点的测定方法
１、熔点测定装置 毛细管法测定熔点的常用装置有双浴式和提勒管式两种，如图 ３－１ａ、ｂ 所示。
①毛细管（熔点管） 是用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内径 ０．９ｍｍ～１．１ｍｍ，壁厚 ０．１ｍｍ～０．１５ｍｍ，长度 ８０ｍｍ～ｌＯＯｍｍ。 ②温度计 测量温度计为单球内标式，分度值为 ０．１℃，并具有适当量程。 辅助温度计为一般温度计，分度值为 １℃，且具有适当量程。 ③圆底烧瓶容积为 ２５０ｍＬ，球部直径 ８０ｍｍ，颈长 ２０ｍｍ～３０ｍｍ，口径约 ３０ｍｍ。
双浴式热浴。采用双载热体加热，具有加热均匀、容易控制加热速度的优点，
是目前一般实验室最常用的熔点测定装置。
载热体的选择。应选用沸点高于被测物质全熔温度，而且性能稳定、清澈透
明、粘度小的液体作为载热体。常用载热体见表 ３－１。
表 ３－１ 常用的载热体
载热体
最高使用温度／℃
物理常数的测定
比旋度 测定管长为1dm、浓度为1g/ml
时测得的旋光度
2D0
钠光谱D线 （589.3nm）
tDcl
计算 液体供试品
[ ]2D0
ld
液体的 相对密度
固体供试品
tD
cl
cg/ ml
tDl
c%
100
tD l
二、旋光仪的检定 旋光管 标准石英旋光管 基准物 蔗糖
三、应用 1. 比旋度的测定 中国药典许多药物（如硫酸奎
宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状 项下规定了比旋度的测定,既判别 了药物的真伪,又检查了药物的纯 度
2. 在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查
3. 在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定
折光率
、基本原理
空气、供试液
折射现象
光线通过两种密度不同的透
明介质时,其速度和方向发生改
变的现象
i r
折光率是入射角的正弦与折
射角的正弦的比值
入射角
20℃
nDt
sin i sin r
钠光谱D线 （589.3nm）
折射角
利用折光率计算药物溶液浓度（%）
样品%
样品溶液 折光率
同温度时水 的折光率
P n n0 F
样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值
二、校正方法 每次测定前,应用校正用棱
镜或水校正折光计 20℃时水的折光率为1.3330
单位 Pa·s mm2/s
（三）测定方法与黏度计种类 平氏黏度计 运动黏度 适用于牛顿流体 动力黏度
如二甲硅油、液体石蜡
旋转式黏度计 动力黏度
适用于非牛顿流体 如肝素钠
乌氏黏度计 特性黏度
适用于高聚物溶液 如右旋糖酐40、70
实验1阿伏伽德罗常数的测定
实验1 阿伏伽德罗常数的测定阿伏伽德罗常数是一个物理常数，用于描述一个分子或原子中的粒子数。
这个常数的测量对于理解物质的行为和化学反应的本质非常重要。
下面将详细描述一个阿伏伽德罗常数的测定实验。
一、实验目的本实验的目的是通过测定一定质量的气体分子数目来确定阿伏伽德罗常数。
二、实验原理阿伏伽德罗常数（符号为NA）的定义是：1摩尔物质中所含的粒子数。
它与物质的摩尔质量（M）和摩尔体积（V）之间存在一个关系：NA = M/N0其中，N0是气体常数，约为6.02x10²³个/摩尔。
本实验通过测定一定质量（m）的气体分子数目（N），计算得到阿伏伽德罗常数。
三、实验步骤1.在一个标准状况下（即0℃、1大气压），将一个已知体积（V1）的容器密封，填充一定质量（m1）的气体。
2.用一个精确的质量天平称量这些气体，记录下质量（m2）。
3.通过比较质量（m2）和填充时质量（m1），计算出气体的摩尔质量（M）。
4.假设气体分子数目（N）是通过容器中的总压力和气体的摩尔体积计算得到的，然后利用以下公式计算阿伏伽德罗常数：NA = M * N0 / (m * V1)其中，m是气体的质量，V1是容器的体积。
四、实验结果与讨论通过本实验，我们得到了阿伏伽德罗常数的测量值。
它反映了物质中的粒子数，可以帮助我们更深入地理解化学反应的本质。
此外，实验结果也可以用于验证气体定律和其它物理学理论。
然而，这个实验的结果可能受到一些因素的影响，例如温度和压力的变化、气体分子的扩散和热运动等。
这些因素可能会导致实际的测量值偏离理论值。
为了减小这些误差，实验过程中需要严格控制温度和压力，并在长时间内进行多次测量以得到更准确的结果。
五、结论本实验通过测定一定质量的气体分子数目，成功地测量了阿伏伽德罗常数。
这不仅验证了阿伏伽德罗常数的理论值，而且还有助于我们更深入地理解化学反应的本质和物质的构成。
同时，我们也讨论了可能影响实验结果的因素，并提出了一些减小误差的方法。
沸程的测定(物理常数测定课件)
测定步骤如下：
4.仔细检查装置是否正确，各仪器之间的连 接是否紧密，有没有漏气处，待完全合格自方可 加热蒸馏。
5. 加热前，先向冷凝管内缓缓通入冷却水， 把上口流出的水引入水槽中。
6. 用预先准备好的热水浴(60℃左右)加热， 控制自加热开始至第一滴馏出液滴入接管器的时 间在5~10min之间，记录始馏温度。
主要试剂及其物化常数
密度 外观 闪点 安全性描述 化学式 分子量 熔点 沸点 水溶性
(d25)0.7845 常温下无色液体
-20℃ 易燃，易制毒，易制爆
CH3COCH3 58.08 −94.9℃(178.2 K) 56.53 ℃(329.4 K) 混溶
测定步骤如下：
7. 以每分钟馏出3~4mL的速度蒸馏，记录终 馏温度，得到丙酮样品的沸程.
8.蒸馏完毕后，先停止加热。后停止通冷却单的饱和 酮。是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气 味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、 吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质 较活泼。
丙酮沸程的测定
测定步骤如下：
1.安装好蒸馏装置，检测装置气密性。 2.用干燥量筒量取丙酮样品100mL.经长颈漏 斗加到支管蒸馏烧瓶中。此量筒不必再干燥即可 作为接受器。将其置于接液管下端，使管口伸入 量筒部分不少于25mm。也不低于100mL刻度线。 量筒口塞以棉花。 3.在支管蒸馏烧瓶中放几粒沸石，安装好温 度计，使水银球上端与蒸馏烧瓶支管下壁在同一 水平面上。
纯物质的沸程一 定小，但沸程小 的不一定是纯物 质
但是要注意，有时几种化合物由于形 成恒沸点混合物，也会有固定的沸点。所 以沸程小的，也不一定就是纯净的化合物。
例如，乙醇体积积分数为95. 6%和水 体积分数为4.4%的混合物，形成沸点为 78. 2C的恒沸点混合物。
密度计的使用(物理常数测定课件)
❖ 二、密度计测定方法
❖ 1.将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容 积的清洁量筒中，注意避免起泡沫。 2.将密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，待其静 止后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止 并无气泡冒出后，从水平位置读取与液平面相交处 的刻度值。 3.同时用温度计测量样液的温度，如测得温度不 是标准温度，应对测得值加以校正。
密度计的使用
一、原理和结构
密度计是根据阿基米德原理制成的，其种 类很多、但结构和形式基本相同，都是由玻 璃外壳制成。
头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或 其它重金属，使其能立于溶液中
中部是胖肚空腔，内有空气故能浮起。 尾部是一细长管．度的。
普通密度计是直接以20℃时的密度值为刻度的。
❖ 三、操作注意 ①该法操作简便迅速，但准确性差，需要样液量多，
且不适用于极易挥发的样品。
②操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部， 待侧液中不得有气泡
③读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。 若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘时，则以弯 月面上缘为准。
物理常数测定
度与其密度(kg/m3)的比值，再乘10-6即得。 以mm2/s为单位。 持性粘数[η]:高聚物稀溶液的相对粘度的 对数值与其浓度的比值。
黏度测定法
测定方法：
平氏黏度计测定运动黏度:适用于测定牛顿流体（纯 溶液和低分子物质） 旋转式黏度计测定动力黏度:适用于测定非牛顿流体 （高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体或表面活 性剂的溶液等）
光线波长：波长越短折光率越大。
通常以20℃为标准温度，以钠光谱D线为标 准光源（以D表示，波长589.3nm）所得折光 20 率用符号 表示。 n
D
折光率测定法
仪器装置
阿贝氏折射仪：测量范围 1.3～1.7（精度0.0001） 操作方法 仪器的准备：测定时将仪 器置于有充足光线的平台 上（但不可受日光直射）， 置20℃恒温室中至少1小时， 或连接20 ℃ 恒温水浴至 少半小时。
黏度测定法
方法三
操作方法 对粘度计的要求：洁净并干燥。且毛细管内 径符合要求的平氏粘度计（流出时间控制120 ～180秒） 水浴温度：按规定温度调整恒温水浴温度。 供试品：照各品种项下的规定制成一定浓度 的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤 液(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)。
黏度测定法
方法二
测定步骤： 确定转子与转速：按照仪器说明书安装操作仪 器，并根据供试品的粘度范围和该品种正文 项下规定，选用适宜的转子和转速。 温度：按规定温度调整恒温槽温度。 供试品准备：按标准规定处理供试品，放入仪 器规定的容器中，恒温槽中恒温30分钟。
黏度测定法
方法二
测定步骤： 测定：按规定方法测定偏转角(α）,重复测定 2次，每次测定值与平均值的差值不得超过平 均值的±3%。取其平均值。 记录：转子号数及转速、粘度计常数（K值）、 测定温度及测得的偏转角(α）值。
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g； • p0——20℃蒸镏水的密度，=0.99820g.cm-3。
有机分析
• 分别测定玻璃浮锤在水及试样中的浮力，根 据水的密度，即可算出试样的密度。
• 测定时将玻璃浮锤全部沉入液体中，玻璃浮 锤在水中的浮力即骑码读数应为+0.0004，否 则天平需检修或换新的骑码。注意严格控制 温度为20+0.1℃。平行测定其结果误差应小 于0.0005。
有机分析
• 在观测大气压时，首先要对气压计的读数进 行温度和纬度的校正，然后再进行气压对沸 点和沸程温度的校正。
• 1、 气压计读数的校正——温度和纬度的校 正
• P=Pt－△P1＋△P2
有机分析
• 2、气压对沸点或沸程温
• △tp= K（1013.25－P） • 式 值，中℃；△tp——沸点或沸程温度随气压的变化
2．3密度的测定
有机分析
• 密度指在规定温度t℃下单位体积所含物质的 质量。以ρt表示，单位为g·cm-3 (g·mL-1) 。
• 2．3．1密度瓶法测定密度
• 密度瓶有各种形状和规格，常用的密度瓶容 量为25、10、5mL，一般为球形，比较标准 的是附有特制温度计、带磨口帽的小支管的 密度瓶。见图2-9。
有机分析
有机分析
• *2．2．3沸点和沸程的校正 • 有机化合物的沸点随外界气压的改变而发生
变化，所以如果不是在标准大气压力下进行 沸点测定时，必须将所测得的沸点加以校正。 • 所谓标准大气压是指温度为0℃、重力以纬度 45°、760mm水银柱作用于海平面上的压力。 其数值为101325Pa=1013.25hPa。
温度在100℃以下，误差还不显著，但在 200℃以上可达2～5℃，在250℃以上可 达3～10℃。此偏低值可以用下式求出： 校正值△t=0.00016（t1– t2）h
2．2沸点的测定
有机分析
沸点是检验液体有机化合物纯度的标志。 沸点的定义：液体在标准大气压下的沸腾时温 度称为该物质的“沸点”。 纯物质有固定的沸点，但有固定的沸点的物质 不一定是纯物质。
有机分析
5.熔化现象的观察 试样出现明显的局部液化现象时的温度为初
熔温度，试样刚好全部熔化时的温度为全熔温 度。这两个温度之间的间隔称为熔距。
有机分析
• 6.温度计的误差及其校正 测定熔点时温度计不能全浸在热浴内，一段 水银柱外露在空气中，由于受空气冷却的影 响，使观测到温度比真实温度低一些。
有机分析
有机分析
显微熔点测定仪测定熔点。 图2-3 显微熔点测定仪
有机分析
有机分析
• 2．1．2熔点测定的影响因素
• 1.杂质的影响 试样中混入杂质（水分、灰尘或其它物质） 时，熔点降低、熔距增大。因此测定熔点前 试样一定要干燥，并防止混入杂质。
有机分析
2.毛细管的影响 毛细管内壁应洁净、干燥，否则熔点偏低。
有机分析
• 2．2．1沸点测定方法 • 一、毛细管法测沸点（微量法） • 毛细管法测定沸点在沸点管中进行。 • 见图2-6。
有机分析
• 测定时注意，加热不可过剧，但必须将试样 加热至沸点以上再停止加热。
• 优点:很少量试样就能满足测定的要求。 • 缺点:只有试样特别纯才能测得准确值。如果
试样含少量易挥发杂质，则所得的沸点值偏 低。
有机分析
• 2．3．2韦氏天平法测定密度 • 本法依据阿基米德原理。 • 当物体全部浸入液体时，物体所减轻的质量，
等于物体所排开液体的质量。
有机分析
m水 m样
0
试样的密度
0=
m样 m水
× 0
韦氏天平见图2-10
有机分析
有机分析
• 式中——试样在20℃时的密度，gcm-3； • m样——浮锤浮于试样中时的浮力（骑码）读
有机分析
物理常数的测定
有机分析
• 有机化合物的重要物理特性，是有机物纯度 鉴定的依据。
• 主要包括熔点、凝固点、沸点、密度、折光 率、黏度和比旋光度等，它们分别以具体的 数值表达化合物的物理性质；物理性质在一 定程度上反映了分子结构的特性；所以物理 常数是有机化合物的特性常数。
2．1熔点的测 定
底部要熔封，但不宜太厚。粗细要均匀，内径 约为lmm，过细装样困难，过粗使试样受热不 均匀。
有机分析
• 3.试样的填装 试样装入前要尽量研细。 装入量不可过多。 试样一定要装紧
• 测定易分解、易脱水、易吸潮或升华的试样 时，应将毛细管另一端熔封。
有机分析
4.升温速度影响 升温速度不宜过快或过慢。
有机分析
熔点是检验化合物纯度的标志。在有机物的鉴 定中，所制备的衍生物的熔点是作判断时的最 重要的依据之一。 定义：熔化、熔点、熔点范围（熔距）
有机分析
2．1．1熔点测定方法 熔点测定方法有毛细管法和显微熔点测定法等。 毛细管法：测定熔点最常用的基本方法。一般 都采用热浴加热。 提勒管或双浴式热浴测定熔点方式。如图2-1、 2-2所示。
• K——沸点或沸程温度随气压的变化率。根据 沸点或沸程温度由表2—6中查出， 0℃／ hPa；
•
P——经温度和纬度校正后的气压值hPa。
有机分析
• 校正后的沸点或沸程温度按下式计算： • t = t1 +△t1 +△t2 +△tp • 式中 t1 ——试样的沸点或沸程温度读数值，
℃； • △t1——温度计示值的校正值，℃； • △t2——温度计外露段校正值，℃； • △tp——沸点或沸程温度随气压的变化值，℃。
有机分析
• 二、常量法测沸点 • 常量法测沸点是液体有机试剂沸点测定的通
用试验方法，适用于受热易分解、易氧化的 液体有机试剂的沸点测定。 • 测定装置见图2-7。
图2-7 沸点测定装置
有机分析
有机分析
2．2．2沸程测定方法 沸程用蒸馏法测定，在标准化的蒸馏装置（图 2-8）中进行。
图2-8 测定沸程蒸馏装置
有机分析
•试样密度ρ按下式计算：
有机分析
m
V
V m水
0
m样 0
m水
有机分析
• m样——20℃时充满密度瓶的试样表观质量， g；
• m水——20℃时充满密度瓶的蒸馏水表现质 量，g；
• 0——20℃时蒸馏水的密度，g•cm-3 ，= 0.99820 g•cm-3 • 浮力影响不必校正。