选区电子衍射与晶体取向分析
(整理)选区电子衍射与晶体取向分析
实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验目的与任务1）通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2）选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1．选区电子衍射的原理使学生掌握简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图10—16。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5m；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1m。
2．选区电子衍射的操作1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。
5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用：1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd=L，可以进行物相鉴定。
2) 确定晶体相对于入射束的取向。
3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。
3.3 晶体学取向关系的测定
两相晶体学位向关系的测定
工作要点：
1、摄取含有两相信息的选区电子衍射花样（一般要2套以 上）； 2、对花样进行标定（一般属两相点阵为已知的情况）； 3、根据标定过的衍射花样，找出两相的平行晶面和平行晶向 （一般找 低指数的平行晶面和平行晶向）； 4、将初步得到的位向关系表示到一个极射赤面投影图中，再 在该投影图上核对其他衍射花样代表的平行关系是否符合该 关系； 5、对于已知的位向关系（如K-S,N-W, G-T等关系），可直接 画出代表该关系的极射赤面投影图，再将实测的平行晶面和 平行晶向关系表 示到该投影中，核对这些平行关系是否符合 已知的位向关系，或与已知位向关系相差多少。最后求出位 向关系。
例子4： 00Cr25Ni5Mo 双相不锈钢的奥氏体中析出的片条状 (Cr,Fe)23C6碳化物(FCC) 的形态和与奥氏体间的 立方-立方位向关系
无论是块状的（前页），还是片条状的（本页）(Cr,Fe)23C6 ， 总是与奥氏体保持:立方-立方晶体学位向关系，衍射花样中则显 示出特征的“三分之一”关系，很容易辨认。
(01-10) // (10)
Parallel to [001], 16 deviating from [0001] and lying in habit plane (0110) // (-110) . Parallel to [0001] //[1-210]
此外，利用两相重合的衍射斑点， 可近似换算γ”相的晶格常数。由
可得
当然，图5—1(a)也可以标定为其它结果，即基体的衍射可 以标定为＜211＞M晶向族中的任一晶带，而γ”相衍射也可标定 为＜111＞ γ”晶向族中的任一晶带。这样，将可能得出多种取向 关系，但这些取向关系应为同一类型取向关系的不同变体。这 一点将在以后进行讨论。 在有些情况下，两相的合成电子衍射图中，两相之间无平 行的倒易矢量，更没有重合斑点，此时两套衍射斑点之间看起 来毫无联系。出现这种情况的原因是： (1)两相中至少有一相的对称性较差，因此只有几个特定的 倒易面才能反映两相间的取向关系，而样品没有倾转到合适的 取向。 (2)两相间的取向关系是高指数晶面或晶向的平行，或者电 子衍射图是高指数晶带。 · 对于这类合成电子衍射图，则不能直接从衍射图中得到两 相的取向关系。此时需借助两相合成的极射赤面投影图· ，利用 极图描点法，来确定两相的取向关系。
实验四选区电子衍射及晶体取向分析
实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验内容及实验目的1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2．选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1．选区电子衍射的原理简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图4-1。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。
使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1μm。
图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2．选区衍射电子的操作为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤：(1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
(2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
(3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
(4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。
(5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。
选区电子衍射分析完整版
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。
显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
（a）单晶（b）多晶（c）非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下：（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
选区电子衍射及其标定-天津大学
主要内容：：衍射原理由于电子束波长小电子衍射特点：y1、电子散射强度比X射线高一万倍，拍照电子衍射的时间只需几秒。
时间只需几秒y2、利用电子束成图，可得到组织图像和结构信息一一对应的信息。
对应的信息y3、适用于分析微区和微相的晶体结构。
与射线相比电子衍射强度受原子序数制约小y4、与X射线相比，电子衍射强度受原子序数制约小，它易于觉察轻原子的排列规律，等。
必要条件y 布喇格定律波长为的平面单色电子波被yλ的平面单色电子波被一级衍射λθn d =sin 2加速电压(KV)波长（nm ）一级衍射：800.00418d °<≈110rad θ充分条件结构因子()−n合成振幅F：∑=•=j jg j r K K i f F 10)(2exp πn)(2exp 1j j j j j hkl lz ky hx i f F ++=∑=π2充分条件结构因子()充分条件结构因子()布喇格衍射的充分必要条件干涉函数2(22)()sin s c sN F I z ππ=y 称为干涉函数，它22)()(sin s c sN z ππ与晶体的尺寸N z c 和s 有关衍射花样与晶体几何关系θ2tan L r =i y 当角度θ很小，tan 2θ≈2θ，sin θ≈θλθ=sin 2d λL rd =y 在恒定的实验条件下，L λ是一个常数，称为相机常数（或仪器常数），L 称为相机长度。
晶带轴定律定y 定义：许多晶面族同时与个晶体学方向平行时这些y 许多晶面族同时与一个晶体学方向[μνω]平行时，这些晶面族总称为一个晶带，而这个晶体学方向[μνω]称为晶带轴。
y 晶带轴定律：y 0=++lw kv hu电子衍射的分类y 选区电子衍射电子衍射谱的获得y1927年，人们就实现了电子衍射。
当电镜以成像方式操作时中间镜物平面与物镜像平面重y当电镜以成像方式操作时，中间镜物平面与物镜像平面重合荧光屏上显示样品的放大图像。
电子衍射分析及晶体生长方向判定
v = l1 h1 ,
l2 h2
w = h1 k1
h2 k2
由以上可以看出，正空间的一个晶面族(hkl)可用倒空间的一个倒易点 hkl 来 表示，正空间的一个晶带[uvw]可用倒空间的一个倒易面(uvw)*来表示，对应关系 如图 4 所示，这大大地方便了电子衍射谱的分析。
[uvw]
正空间
-2
o
g为垂直于晶面(hkl)的倒易矢量，|g| = OG =1/ d
AO=2/λ ，∠OAG= θ 以中心点O1为中心，1/λ Ewald球如图2。
hkl
为半径作球，则A,O,G都在球面上，这个球称为
AO表示电子入射方向，它照射到位于O1处的晶体上，一部分透射过去，一部 分使晶面(hkl)在O1G方向上发生衍射。Ewald球是布拉格定律的图解，能直观地 显示晶体产生衍射的几何关系。
b
(110) (101)
图 6 某金属氧化物的高分辨图像及电子衍射图
3.2 多晶电子衍射花样的标定 一般情况下多晶电子衍射花分析，较单晶简单，可以由d 值与标准库比较法 去标定，也可以由衍射环R2的比值来确定：若R2比为简单整数比则可初步确定为 立方晶系，若R2比不为整数比，可基本确定为非立方晶系，初步确定后，再按六 方及四方及其它晶系的R2比的规律逐一排除最后确定分析样品中有关相的晶结 构。各晶系R2的比值规律如下： 三种立方晶系可能为： 简单立方为：1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16…, 没有7, 15, 23… 体心立方为：2, 4, 6, 8, 10, 12…没有奇数，h + k + l = 偶数
a
b
c b
d c b
单晶电子衍射分析及应用.ppt
衍射图的五种平面点阵
倒易点阵的对称性可以用晶体的正点阵加以描述。
由于点阵平移对称性的制约，点阵平面内允许存在的旋转 对称操作的种类受到限制，旋转的角度只有2π，π，2π/3， π/2 和π/3五种。
由晶体几何学可知，这五种旋转对称操作和镜面反映对称 操作相联系的点阵平面阵点的几何构型可分为五种类型， 称为五种平面点阵 。
电子衍射花样的标定 大角度倾转电子衍射
旋转+单倾样品台: tan=sinω·tanα ω-旋转角， α-倾转角
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
La4Cu2.9Zn0.1MoO12 的 SAED 图 。 b1, b2, b3, b4 之间的转角均为 30°. b5 是重构出的倒易面.
1. 有的与一次衍射束重合，使一次衍射束强度出现 反常；
2. 有的则出现多余衍射斑。
❖ 二次衍射一般发生在一下三种场合：
1. 两相晶体间，如基体与析出物； 2. 同结构的不同方位晶体间，如孪晶界、反相畴界
附近； 3. 同一晶体内部，如在消光位置出现额外衍射斑。
2、二次衍射
电子衍射图标定的问题
满足关系
电子衍射花样的标定
2.利用reci程序 ❖ 举例：Al单晶衍射花样，L＝1.521mmnm。
测量：R1=6.5mm, R2=16.4mm, R3=16.8mm, 1=82
电子衍射花样的标定
❖ 举例：钢经淬火-回火处理后得到的板条马氏体及其间残余 奥氏体的选取电子衍射花样。其中的一套斑点属于马氏体， 测量：R1=10.1mm, R2=17.5mm, R1与R2间夹角为107
2、二次衍射
电子衍射图标定的问题
出现在禁止位置
电子衍射分析及晶体生长方向判定电子衍射基础
Kg
K0
g
G
O
图 2 . Ewald 作图法 图 3 电子衍射的几何关系
在透射电镜中，我们在离样品L处的荧光屏记录相应的衍射斑点G”，O”是 荧光屏上的透射斑点， 照相底片或CCD相机上中心斑点到某衍射斑(G’’)的距离
R为： R=L tan 2θ
考虑到能满足布拉格定律的角度θ很小，故tan 2θ = 2θ，再由布拉格定律2d sinθ = λ, 可得： Rd = Lλ 式中，d是满足布拉格定律的晶面面间距。入射电子束的波长λ和样品到照 相底片的距离L是由衍射条件确定的，在恒定实验条件下，Lλ是一个常数，称为 相机常数(camera length)。此式是利用电子衍射谱进行结构分析的基础，在分析
注意由晶面指数到生长方向的转换实际是倒空间指数和正注意由晶面指数到生长方向的转换实际是倒空间指数和正空间的指数转换需要乘以转换矩阵各晶系的转换矩阵见附表对于立方晶空间的指数转换需要乘以转换矩阵各晶系的转换矩阵见附表对于立方晶系来说晶面指数即是生长方向指数而对于其他晶系则不是需要进行计算系来说晶面指数即是生长方向指数而对于其他晶系则不是需要进行计算即即
k2 l2
v = l1 h1 ,
l2 h2
w = h1 k1
h2 k2
由以上可以看出，正空间的一个晶面族(hkl)可用倒空间的一个倒易点 hkl 来 表示，正空间的一个晶带[uvw]可用倒空间的一个倒易面(uvw)*来表示，对应关系 如图 4 所示，这大大地方便了电子衍射谱的分析。
[uvw]
正空间
-2
o
g为垂直于晶面(hkl)的倒易矢量，|g| = OG =1/ d
AO=2/λ ，∠OAG= θ 以中心点O1为中心，1/λ Ewald球如图2。
利用电子衍射测量晶格常数的实验操作指南
利用电子衍射测量晶格常数的实验操作指南引言：晶体学是物质结构研究的基础，而衍射实验是晶体学研究的重要手段之一。
本文旨在为读者提供一份详细的实验操作指南，帮助读者了解如何利用电子衍射实验测量晶格常数。
第一部分：实验准备在进行电子衍射实验之前，需要做一些实验准备工作。
首先，检查仪器设备的完好性，并确保电子衍射仪的位置调整准确。
接下来，准备好待测晶体样品，并仔细清洁样品表面，以确保准确的实验结果。
第二部分：实验步骤1. 将待测晶体样品放置在电子衍射仪的样品台上，并使用夹子固定好。
2. 调整电子束的强度和聚焦度，确保电子束的稳定性和清晰度。
3. 选择合适的衍射模式，可以通过调整入射角度和衍射器角度来实现。
注意，选择合适的衍射模式对于测量晶格常数至关重要。
4. 打开衍射仪的检测系统，并调整探测器的位置和参数，以获得清晰的衍射图样。
5. 进行定标操作，即测量出衍射图样中多个峰的位置并计算其对应的衍射角度。
根据衍射角度和已知衍射方程，可以得到晶格常数的近似值。
6. 对衍射图样进行仔细的分析，确定主要的衍射峰并测量其对应的衍射角度。
注意，衍射图样可能会存在一些弱衍射峰，需要排除它们对测量结果的干扰。
7. 根据已知的衍射方程和测得的衍射角度，计算晶格常数的准确值。
同时，利用多个不同晶面的衍射峰，可以对晶体结构的对称性和取向进行进一步分析。
第三部分：实验注意事项1. 在进行电子衍射实验时，要保持实验环境的稳定性，尽量避免因外界干扰导致的误差。
2. 注意电子束的聚焦度和强度，过高或过低都可能对实验结果产生影响。
3. 在进行衍射图样分析时，要尽量排除一些杂散或弱衍射峰的干扰，以提高实验结果的准确性。
4. 注意记录实验数据的准确性，并进行合理的数据处理和分析，以获得可靠的实验结果。
结论：通过电子衍射实验，我们可以准确测量晶格常数，并对晶体的结构和性质进行详细分析。
本文详细介绍了电子衍射实验的操作指南，希望能够对读者理解和掌握电子衍射实验提供帮助。
实验四选区电子衍射与晶体取向分析
实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验内容及实验目的1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2．选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1．选区电子衍射的原理简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图4-1。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。
使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1μm。
图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2．选区衍射电子的操作为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤：(1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
(2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
(3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
(4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。
(5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
选区电子衍射分析
选区电子衍射分析Last revision on 21 December 2020选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。
显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
（a）单晶（b）多晶（c）非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下：（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
（2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。
实验四选区电子衍射及晶体取向分析
实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验内容及实验目的1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2．选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1．选区电子衍射的原理简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图4-1。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。
使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达μm。
图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2．选区衍射电子的操作为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤：(1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
(2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
(3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
(4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。
(5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。
(1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd＝Lλ，可以进行物相鉴定。
电子衍射的分析流程
电子衍射的分析流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. l hope that after you downloadthem,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified afterdownloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!电子衍射分析流程简述：电子衍射分析流程：①样品制备：选取或制备适合电子束穿透的薄样品，如通过离子减薄或超薄切片。
②仪器调试：调整透射电子显微镜(TEM)或扫描透射电子显微镜(STEM)的工作参数，确保电子束聚焦准确，电压稳定。
③取向标记：通过电子衍射花样确定样品晶体取向，为后续分析做准备。
④衍射花样采集：选择区域电子衍射(RD)或选定区域电子衍射(SAED)，获取二维或一维电子衍射花样图像。
⑤花样分析：测量衍射斑点的位置，计算晶面间距，利用布拉格方程确定晶格常数。
⑥相鉴定：对比实验衍射图与数据库中的标准衍射图谱，识别样品中存在的相结构。
⑦晶体结构解析：分析衍射花样强度分布，结合模拟计算，反推出样品的晶体结构信息。
⑧微结构分析：评估晶粒大小、缺陷（如位错）、晶界等微观结构特征。
⑨数据记录与分析报告：记录实验数据，分析结果整理成报告，包括结构模型、缺陷分析等内容。
⑩结果讨论与应用：基于分析结果讨论材料的性能与制备工艺的关系，指导材料科学与工程的进一步研究或应用开发。
电子衍射是材料科学中重要的结构分析手段，能提供原子尺度的结构信息，对新材料的研发至关重要。
实验报告利用电子衍射技术研究晶体结构
实验报告利用电子衍射技术研究晶体结构电子衍射技术是一种重要的工具，用于研究物质的晶体结构。
通过该技术，科学家们可以观察到晶体中的原子排列方式，并进一步理解物质的性质和行为。
本实验利用电子衍射技术，对某一晶体的结构进行研究，并进行实验报告的撰写。
一、实验目的本实验旨在通过电子衍射技术，研究并分析某一晶体的结构特征，深入了解晶体的微观结构以及原子的排列方式。
二、实验步骤1. 准备样品：选择一块完整、无瑕疵的晶体样品，确保样品准备过程不会对晶体结构造成影响。
2. 准备实验仪器：确保电子衍射仪器处于正常工作状态，并根据仪器说明正确设置实验参数。
3. 将样品放置在电子衍射仪器内，并调整位置，使其与电子束垂直。
4. 施加适当的电子束，进行电子衍射扫描，记录衍射图谱。
5. 根据衍射图谱，进行数据分析，确定晶体的晶格参数，推断晶体结构。
三、实验结果与讨论通过对实验获得的衍射图谱进行分析，得到了晶体的晶格参数和结构信息。
根据衍射图谱中的衍射斑点位置和强度分布，可以确定晶体的晶胞尺寸和晶面取向。
进一步分析衍射图谱中的间距和强度比值，可以推断出晶体的点群对称性以及晶体内原子的排列方式。
例如，若衍射图谱中存在对称性明显的斑点分布，说明晶体具有高度的点群对称性。
而对称斑点的位置和数量可以提供有关晶胞内原子排列方式的重要信息。
根据实验结果，可以进一步探讨晶体结构对其性质和行为的影响。
晶体结构的研究可以为材料科学、化学和物理学等领域的研究提供重要的基础。
通过了解晶体结构，可以优化材料设计和制备过程，提高材料的性能和应用。
四、结论本实验利用电子衍射技术对晶体的结构进行了研究，通过分析衍射图谱，得到了晶体的晶格参数和结构信息。
该实验结果有助于深入理解晶体的微观结构和原子的排列方式，并为材料科学研究提供重要的基础。
总之，电子衍射技术在研究晶体结构方面具有重要的应用价值。
通过该技术，科学家们可以揭示晶体内部的微观结构和原子的排列方式，为材料的设计和应用提供理论依据和指导。
选区电子衍射及衍射PPT课件
1）已知相机常数和样品晶体结构
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至
中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 1
根据衍射基本公式R=λL/d，计算相应
面间距di
2
由于晶体结构已知，
di相应晶面族的面间距 相应晶面族指数{hkl}i
3
测量各衍射斑点之间的夹角
4
第7页/共21页
确定离开中心斑点最近衍射点的指数 5
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至
中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，…
1
根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N
值判定衍射面指数 2
其它同第一种情况中（4—8）步
第12页/共21页
3) 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定
测量低指数斑点的R值。应在几个不同方 位摄取电子衍射花样，保证能测出最前
第15页/共21页
板条马氏体的衍射花样标定： 测得R1，R2，R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 14.4mm. 测得R1和R2之间夹角为90°; R1和R3之间夹角为45°.
第16页/共21页
第17页/共21页
残余奥氏体的衍射花样标定： 测得R1，R2，R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 16.8mm. 测得R1和R2之间夹角为70°; R1和R3之间夹角为35°
第18页/共21页
第19页/共21页
作业：
下图为某物象（面心立方a=4.3 ）的电子A衍 射谱，已知相机常数为 24.8mm. , R1=10mm, R2=A25.18mm,θ=83°，试标定该衍射谱。
●●
第一种方法
R2
R1
● ●●
电子衍射的分析流程
电子衍射的分析流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. l hope that after you downloadthem,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified afterdownloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!电子衍射分析流程：①样品制备：选取合适样品，减薄至透射电子显微镜(TEM)或扫描电子显微镜(SEM)所需的厚度。
②仪器调试：调整电子显微镜的工作条件，如加速电压、束流强度，确保高分辨成像。
③衍射模式设置：切换至电子衍射模式，对准感兴趣区域，调整探测器以捕获衍射花样。
④数据采集：记录电子衍射花样，包括选区电子衍射(SAED)或背散射电子衍射(EBSD)图案。
⑤花样解析：分析衍射斑点的位置、分布，依据布拉格定律计算晶面间距。
⑥相鉴定：比对标准数据库，识别样品中的晶体结构和物相组成。
⑦晶格参数计算：利用衍射数据计算晶胞参数(a, b, c)及晶格角度(α, β, γ)。
⑧微观结构分析：评估晶粒大小、取向、缺陷(如位错、孪晶)等信息。
⑨报告撰写：整合分析结果，撰写包含方法、结果、结论的报告。
电子衍射是研究材料微观结构的重要手段，通过上述流程可深入理解材料的晶体学特征。
sade
03 电子衍射花样分析
2） 多晶衍射花样
多晶电子衍射图是一 系列同心圆环，圆环 的半径与衍射面的面 间距有关。
NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射源自SADE03 电子衍射花样分析
多晶电子衍射花样分析 测量各个衍射环的半径ri； 计算各ri2 并找出整数比值规律，估计所鉴定 材料的晶体结构或点阵类型； 用公式ridi=Lλ计算di； 估计各衍射环的相对强度，由三强线的d值 查ASTM卡索引找出最符合的几张卡片再核 算d值和相对强度，并参照实际情况确定物 相。
SADE
选区电子衍射原理示意图
SADE
02 选区电子衍射（SAED）基本原理
选区电子衍射分析技术特点 1、晶体样品形貌特征和微区晶体学性质得到同时反映； 2、电子衍射花样直观反映晶体的点阵结构和晶体取向； 3、电子衍射花样： 单晶体—排列整齐的斑点； 多晶体—不同半径的同心圆环；
SADE
SADE
03 电子衍射花样分析
3） 非晶态物质衍射花样
SADE
SADE
THANKS
SADE
准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，它可以根据晶带定理和相应 晶体点阵的消光规律绘出(二维倒易面的画法)。
由近及远测定各个斑点的R值； 根据衍射基本公式R=λL/d求出相应晶面间距； 查ASTM卡片，找出对应的物相和{hkl}指数； 确定(hkl)，求晶带轴指数； 因为电子显微镜的精度有限，很可能出现几张卡片上d值均和测定 的d值相近，此时应根据待测晶体的其它资料，如化学成份等来排 除不可能出现的相。
SAED
TEM 在晶体学中的简单应用
SADE
CONTENTS
SADE
01
02
常见的电子衍射花样
选区电子衍射与晶体取向分析
实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验目的与任务1）通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2）选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1．选区电子衍射的原理使学生掌握简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图10—16。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5m；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1m。
2．选区电子衍射的操作1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。
5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用：1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd=L，可以进行物相鉴定。
2) 确定晶体相对于入射束的取向。
3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。
选区衍射名词解释
选区衍射名词解释
选区衍射是一种常用的晶体结构分析方法，通过对选定区域内的晶体进行衍射分析，可以获得晶体结构、相组成、晶格常数等信息。
以下是关于选区衍射的名词解释：
1. 选区衍射原理
选区衍射的原理基于晶体对X射线的衍射作用。
当X射线通过晶体时，会受到晶格中原子散射而形成衍射图样。
通过对衍射图样的分析，可以推断出晶体的结构、晶格常数等信息。
选区衍射的优点是可以获得高分辨率的衍射图样，从而获得更准确的晶体结构信息。
2. 样品制备
在选区衍射实验中，样品的制备非常重要。
样品应该为单晶，并且要保证其纯净度高、晶体结构完整。
样品制备的方法有多种，如熔融法、气相法、溶液法等。
在制备过程中，要严格控制实验条件，避免引入杂质或结构损伤。
3. 数据采集和分析
在选区衍射实验中，数据的采集和分析是关键步骤。
通过将X射线投射到样品上并记录衍射图样，可以获得晶体结构信息。
数据采集通常使用自动化设备进行，可以快速准确地获得大量数据。
数据分析包括对衍射图样的处理、标定、解析等步骤，最终得到晶体的结构模型。
4. 实验参数调整
在选区衍射实验中，实验参数的调整会影响实验结果。
常见的实验参数包括X射线波长、角度范围、扫描速度等。
通过对实验参数的调整，可以优化实验条件，提高实验结果的准确性和可靠性。
在参数调整时，要综合考虑实验条件和目标要求，以达到最佳效果。
5. 应用范围及优缺点
选区衍射的应用范围非常广泛，可以用于研究固体的晶体结构、相组成、晶格常数等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验四选区电子衍射与晶体取向分析
一、实验目的与任务
1）通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2）选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作
1．选区电子衍射的原理
使学生掌握
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图10—16。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5m；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1m。
2．选区电子衍射的操作
1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。
5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用
单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用：
1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd=L，可以进行物相鉴定。
2) 确定晶体相对于入射束的取向。
3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。
4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。
以下仅介绍其中两个方面的应用。
(1)特征平面的取向分析特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。
特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。
利用透射电镜测定特征平面的指数，其
根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。
这里特介绍一种最基本、
较简便的方法。
该方法的基本要点为：使用双倾台或旋转台倾转样品，使特征
平面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍
射斑点。
把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校
正后，即可确定特征平面的指数。
其具体操作步骤如下：
1) 利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向。
2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样。
3) 标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后，将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中。
4) 由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数即为特征平
面的指数。
镍基合金中的片状—Ni3Nb相常沿着基体(面心立方结构)的某些特定平面生长。
当
片状相表面相对入射束倾斜一定角度时，在形貌像中片状相的投影宽度较大(见图实4—1a)；如果倾斜样品使片状相表面逐渐趋近平行于入射束，其在形貌像中的投影宽度将不断减小；当入射束方向与片状相表面平行时，片状相在形貌像中显示最小的宽度(图实4—1b)。
图实4—1c是入射电子束与片状相表面平行时拍照的基体衍射花样。
由图实4—1c所示
的衍射花样的标定结果，可以确定片状相的生长惯习面为基体的(111)面。
通常习惯用基体的晶面表示第二相的惯习面。
图实4—2是镍基合金基体中孪晶的形貌像及相应的选区衍射花样。
图实4—2中的形貌像和衍射花样是在孪晶面处于平行入射束的位向下拍照的。
将孪晶的形貌像与选区衍射花样的对照，很容易确定孪晶面为(111)。
图实4—3a是镍基合金基体和相的电子衍射花样，图实4—3b是(002)衍射成的暗场像。
由图可见，暗场像可以清晰地显示析出相的形貌及其在基体中的分布，用暗场像显示析出相的形态是一种常用的技术。
对照图实4—3所示的暗场形貌像和选区衍射花样，不
难得出析出相相的生长惯习面为基体的(100)面。
在有些情况下，利用两相合成的电子衍射花样的标定结果，可以直接确定两相间的取向关系。
具体的分析方法是，在衍射花样中找出两相平行的倒易矢量，即两相的这两个衍射斑点的连线通
过透射斑点，其所对应的晶面互相平行，由此可获得两相间一对晶面的平行关系；另外，由两相衍射花样的晶带轴方向互相平行，可以得到两相间一对晶向的平行关系。
由图实6—3a
给出的两相合成电子衍射花样的标定结果可确定两相的取向关系：(200)M∥(002)，[011]M
∥。
(2)利用选区电子衍射花样测定晶体取向在透射电镜分析工作中，把入射电子束的反方向—月作为晶体相对于入射束的取向，简称晶体取向，常用符号召表示。
在一般取向情况下，选区衍射花样的晶带轴就是此时的晶体取向。
在入射束垂直于样品薄膜表面时，这种特殊情况下的晶体取向又称为膜面法线方向。
膜面法线方向是衍射衍衬分析中常用的数据，晶体取向分析中较经常遇到的就是测定膜面法线方向。
测定薄晶体膜面法线方向通常采用三菊池极法，其优点是分析精度较高。
但是，这种方法在具体应用时往往存在一些困难，一是由于膜面取向的影响，有时不能获得同时存在三个菊池极的衍射图；二是因为分析区域样品的厚度不合适，菊池线不够清晰甚至不出现菊池线。
即便可以获得清晰的三菊池极衍射图，分析时还需标定三对菊池线的指数，而且三个菊池极的晶带轴指数一般也比较高，因此分析过程繁琐且计算也比较麻烦。
本实验将根据三菊池极法测定膜面法线方向的原理，给出一个比较简便适用的方法。
具体的分析过程为：利用双倾台倾转样品，将样品依次转至膜面法线方向附近的三个低指数
晶带Z i=，记录双倾台两个倾转轴的转角读数()。
根据两晶向间夹角公式，膜面法线方向B=与三个晶带轴方向Z i间的夹角()余弦为
(=1,2,3)
(6-1)
式（6-1）中，Z i和B是各自矢量的长度。
为计算方便，不妨可假定，B是这个方向上的单位矢量，所以有B=1。
将式（6-1）中的三个矩阵式合并，再经过处理可得到计算膜面法线方向指数的公式如下：
(6-2)
对于双倾台操作，；式中的矩阵G和G-1是正倒点阵指数变换矩阵，在表4-1中列出了四个晶系的G和G-1具体表达式。
下面举一个实例来进一步说明这一实验方法的具体应用过程。
样品为面心立方晶体薄膜，在透射电镜中利用双倾台倾转样品，将其取向依次调整至[101]、[112]和[001]，这三个晶带的选区衍射花样见图
4-4。
样品调整至每一取向时，双倾台转角的读数分别为（18.5°,-2.0°）、（-3.0°,18.6°）、（-25.0°,-10.5°）。
-1
晶
立方正方正交六方
系
于是有
将其与
及、、一并代入式（6-2），经计算得
这是个单位矢量，其矢量长度为 1.0017，误差小于千分之二。
实际上我们关心的仅仅是膜面的法线方向，并不是其大小，习惯上用这个方向上指数[u v w]均为最小整数的矢量。
因此可将求出的单位矢量指数同乘以一个系数，变为最小的整数。
通过这样的处理，可得到膜面法线方向的指数为，更接近准确的结果是，二者仅相差0.004°。
因此把作为膜面法线方向精度已经足够。
四、实验报告要求
1）绘图说明选区电子衍射的基本原理。
2）举例说明利用选区衍射进行取向分析的方法及其应用。
（注：本资料素材和资料部分来自网络，仅供参考。
请预览后才下载，期待您的好评与关注！）。