羟亚胺的Semipinacol重排反应与改进探究演示教学

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羟亚胺合成下游产品重排反应改进方案

羟亚胺合成下游产品重排反应改进方案

羟亚胺合成下游产品重排反应改进方案羟亚胺是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药、染料等领域。

在羟亚胺合成的过程中,重排反应是一个常见的副反应,导致产物目标产率低下。

因此,改进羟亚胺合成下游产品重排反应是十分有意义的。

本文将从催化剂、反应条件、保护基的选择以及反应机理等方面,提出一些改进方案。

首先,选择合适的催化剂对重排反应进行改进是十分重要的。

传统合成中常用的过渡金属催化剂,如Pd、Pt、Ru等,容易导致重排反应的发生。

因此,可以考虑使用绿色催化剂,如可再生能源催化剂或金属有机骨架材料(MOFs)等。

这些催化剂具有催化活性高、选择性好、反应条件温和等优点,能够有效降低重排反应的发生。

其次,反应条件的选择也是改进重排反应的关键。

在传统的羟亚胺合成过程中,常采用高温、高压等条件,容易导致重排反应的发生。

因此,可以考虑降低反应温度,采用溶剂催化剂和表面活性剂等辅助剂,以增加产物的选择性。

此外,还可以考虑采用连续流动反应器,优化反应条件,进一步提高产物的目标选择性。

再次,合适的保护基的选择也是改进重排反应的重要因素。

羟亚胺合成中常使用保护基来防止重排反应的发生。

传统合成中常用的保护基有甲基、乙基、苯基等。

但这些保护基不仅操作复杂,而且容易引起副反应。

因此,可以考虑选择更适合的保护基,如仿生保护基或可控释放保护基等。

这些保护基具有易于操作、高效、选择性好等优点,可以有效减少重排反应的发生。

最后,了解反应机理也是改进重排反应的关键。

通过研究羟亚胺合成的反应机理,可以设计更合适的改进方案。

例如,在反应溶剂、催化剂、反应条件等方面进行优化,以提高产物的目标选择性。

此外,还可以通过理论计算、动力学研究等方法,探索反应的催化机制,为改进重排反应提供理论指导。

综上所述,通过选择合适的催化剂、优化反应条件、选择合适的保护基以及探索反应机理,可以有效改进羟亚胺合成下游产品重排反应。

这些改进方案不仅可以提高产物的目标选择性,还可以减少废物产生,从而实现绿色化合成。

羟亚胺盐酸盐Semipinacol重排反应工艺的改进(一级甲类图文)

羟亚胺盐酸盐Semipinacol重排反应工艺的改进(一级甲类图文)

Semipinacol重排反应的机理:Semipinacol重排是一种通过醇的亲核攻击和质子转移来实现的重排反应。

当频哪醇中的一个羟基被较好的离去基团(如-Cl、-Br、-I、-OTs、-OMs、-SH)取代时,或者叔醇邻位是双键、环氧或者羰基时,其在一定条件下也可以产生碳正离子,然后重排生成对应的酮(醛),且重排反应能够达到很好的区域选择性,这类反应被称为半频哪醇重排。

具有特殊结构的非Pinaco醇,在进行一些相关化学转化的过程中会发生Pinaco重排反应,得到酮类化合物,这类重排反应称为Semipinacol重排。

氯胺酮是一种具有镇痛作用的麻醉剂,在其合成过程中环己酮部分的生成就是利用了semipinacol重排反应扩环得到的。

重排反应是整个工艺中唯一不需要去明白的地方,至于其他步骤工艺,需要搞明白。

如果你连这个反应原理都没搞懂,那就别费脑细胞了。

而重排反应,其中溶剂的比例真的不是最重要,关键是要能完全溶解掉你的胺盐,收率最佳的比例就是能完全刚刚溶解掉你的胺盐,这样能量才能均匀传递给每个胺分子。

底物中的羟基通过分子内氢键相互作用加快了反应速度,同时稳定了反应的过渡态,提高了反应的立体选择性。

而当反应完毕,我们的成品是不溶于我们用的溶剂的,常用的溶剂有苯甲酸乙酯和十氢萘,苯甲酸乙酯比较便宜,但就是重排的时候味道比较大,十氢化萘很贵,但是他跟水差不多,几乎没有味道,自己看着选择溶剂,要求就是溶剂要求能溶解胺盐使能量传递均匀且不溶解成品。

重排反应工艺的改进:最近,我们对合成工艺中的重排反应作了改进。

原方法是将1-羟基环戊基邻氯苯基酮的N-甲基亚胺盐酸盐(qq1393802308·HCI),在苯甲酸乙酯溶剂中,加热重排得I·HCI粗产物,为便于比较收率,均精制成I,测得mp 90~93℃,收率65%。

经改用下面两种方法,取得了较好的结果。

新法一是将II·HCI溶于苯甲酸乙酯中,通入氯化氢使其成饱和液,继而进行热重排反应,成品mp 92~94℃,收率85%。

合成盐酸羟亚胺semipinacol扩环重排反应的研究

合成盐酸羟亚胺semipinacol扩环重排反应的研究

具有特殊结构的非Pinaco醇,在进行一些相关化学转化的过程中会发生Pinaco重排反应,得到酮类化合物,这类重排反应称为Semipinacol重排。

氯胺酮合成过程中环己酮部分的生成就是利用了Semipinacol重排反应扩换得到的。

氯胺酮s-对映体有麻醉作用,R-对映体却具有兴奋和使心里失调作用。

S-氯胺酮的麻醉镇痛作用是R-氯胺酮的三分之一,但致幻作用比R型强。

目前,制造氯胺酮的这些原料没有纳入易制毒化学品管制,这给我们防范此类制毒犯罪活动造成困难。

因此,我们在工作中对使用这些化学品进行生产的小工厂小作坊要高度警觉。

重排扩环反应是整个工艺中唯一不需要去明白的地方,至于其他步骤工艺,需要搞明白。

如果你连这个反应原理都没搞懂,那就别费脑细胞了。

而重排扩环反应,其中溶剂的比例真的不是最重要,关键是要能完全溶解掉你的胺盐,收率最佳的比例就是能完全刚刚溶解掉你的胺盐,这样能量才能均匀传递给每个胺分子。

而当反应完毕,我们的成品是不溶于我们用的溶剂的,常用的溶剂有苯甲酸乙酯和十氢萘,苯甲酸乙酯比较便宜,但就是扩环的时候味道比较大,十氢化萘很贵,但是他跟水差不多,几乎没有味道,自己看着选择溶剂,要求就是溶剂要求能溶解胺盐使能量传递均匀且不溶解成品。

重排扩环反应,我本人推荐在油浴下加温到刚好200度时,相对收率会较高。

其实只要温度已经到了170度,反应就已经激活得差不多了,因为这个时候,哪怕你马上关掉热源,撤去油浴装置,反应也会继续自行放热,温度能上到180度左右。

最好200度,提前关闭热源以余热提供能量可以提高产率。

之后等反应体系冷却,我们想要的成品就全部析出来了。

冷却过程,搅拌加冷水浴或者吹吹空调是很有必要的。

因为长时间降温会让我们析出的晶体长得比较大,它不仅容易包含副产物杂质,还容易黏壁,后处理的时候变得复杂麻烦,同时要在结晶液里放活性炭。

利用GC/MS鉴定羟亚胺,在120-180度阶段,反应速率随温度上升而迅速变快,转化率也显著上升。

盐酸羟亚胺的介绍与合成重排反应分析

盐酸羟亚胺的介绍与合成重排反应分析

盐酸羟亚胺的介绍与合成重排反应分析
1.将羟胺与盐酸按摩尔比2:1混合,生成羟胺盐酸盐(NH2OH·HCl);
2.在合适的温度下,加入过量的巴弗酰胺(C2H5OC(O)NCO)搅拌反应,生成羟胺巴弗酰胺盐酸盐(NH2OH·HCl+C2H5OC(O)NCO);
3.反应结束后,通过蒸馏、结晶等工艺步骤,提取纯净的盐酸羟亚胺。

1.还原性:盐酸羟亚胺可以与醛、酮等含羰基化合物反应,发生氨基
和羟基的团聚,生成相应的羟胺化合物。

这种反应被称为氨氧合成反应,
是一种重要的C-N和C-O键构建方法。

2.脱氧性:盐酸羟亚胺可以脱氧化合物中的羟基,生成羟胺,同时产
生水。

这个反应可以应用于脱氧化合物、试剂的制备等。

3.氧化性:在一定条件下,盐酸羟亚胺可以发生自我氧化反应,生成
亚硝酸盐。

这种反应在有机合成中被广泛应用,例如氢氧化反应、亚硝化
反应等。

4.缩合反应:盐酸羟亚胺还可以与醛、酮等化合物发生缩合反应,生
成羟胺酮或羟胺醛。

这种反应可以用于药物的合成等。

总之,盐酸羟亚胺是一种重要的有机化合物,具有多种反应特性,可
用于合成、还原、脱氧和氧化等多种化学过程中。

盐酸羟亚胺的生产重排工艺与技术路线的选择#精选.

盐酸羟亚胺的生产重排工艺与技术路线的选择#精选.

目前,我们发现的化学法合成羟亚胺的方法主要是以邻氯苯甲酸、邻氯苯甲腈或邻氯苯甲酰氯为原料,与其它化学品经缩合,溴化、胺化、水解、盐化等化学反应过程,最后用活性炭去除杂质、结晶就制得盐酸氯胺酮。

所需化学品有:邻氯苯甲酸或邻氯苯甲腈或邻氯苯甲酰氯等原料和溴代环戊烷、溴、镁、甲胺、乙醚、甲醇、异丙醇、硫酸、盐酸、活性碳等化学品。

邻氯苯甲酸经氯化后,与环戊烯加成得到邻氯苯基环戊酮,当然如果自己有渠道,邻氯苯基环戊酮最好买现成的,邻酮的市面价格每公斤300-500元左右。

再经溴化得到中间体1-溴环戊基-邻氯苯甲酮,将1-溴环戊基-邻氯苯甲酮溶解在甲胺溶液中,得到1-羟基环戊基-邻氯苯基-N-甲亚胺,即盐酸羟亚胺,然后将其溶解于十氢萘中,170-180度加热重排,回流2.5小时,减压蒸发十氢萘后,用稀盐酸萃取剩余物,用活性炭脱色,用碱调成碱性,和氯胺酮碱([6740-88-1],溶点92-93℃),由戊烷-乙醚重结晶后再制成盐酸氯胺酮。

也可以将盐酸羟亚胺溶入正十一烷,并加热沸腾(190度195度)3-4小时发生重排反应,得到成品含量不低于90%。

再将K粉运至仓库,晾干成品,以1公斤/包为标准,分装成包即可售卖。

视具体工艺技术,一吨邻酮能够生产0.6-0.8吨羟亚胺,一吨羟亚胺能制出0.5-0.7吨K粉。

一般是将粗产品用乙醚溶解了制成乙醚的饱和溶液,最好在乙醚回流下,滴加戊烷到浑浊,再降温冷却低温后直到晶体析出,每个人的体系都不一样,具体的比例要自己摸索,我是这样做的,先按1:1然后到1:5,再到1:10,再到1:20,看结晶的效果,然后自己调整,有可能在降低,也有可能在升高,我的最佳比例是qq1393802308,用戊烷-乙醚的混合溶液来重结晶这是普遍的重结晶操作。

合成氯胺酮最常用的主原料是盐酸羟亚胺,这也是最简单的方法。

第一步就是扩环,也可以说成是重排反应。

很多人不懂这是一个什么样的概念,经过对羟亚胺进行质谱解析证明后,我们知道羟亚胺的特征离子碎片是152,氯胺酮的特征离子碎片是180,羟亚胺和氯胺酮具有相同的分子量,羟亚胺与氯胺酮为同分异构体。

semipinacol重排机理

semipinacol重排机理

Semipinacol重排机理1. 简介Semipinacol重排反应是有机化学中一种重要的转化反应,它能够将一个醇分子转变成醚分子。

该反应以半重排子中间体为特征,因此得名为Semipinacol重排。

本文将详细介绍Semipinacol重排的机理、反应条件以及应用。

2. 反应机理Semipinacol重排是一种自由基重排反应,其机理如下:步骤1:质子收发首先,醇分子中的一个质子被临近的含氧的官能团(通常是醚)吸引,形成一个质子化的醇。

在此步骤中,醇需先经过质子传递,使另一个官能团(如醚)脱质子化。

步骤2:亲核攻击在质子收发之后,一个亲核试剂(如碱)将进攻质子化的醇。

这个亲核试剂的攻击会形成半重排子中间体,其中一个新的碳-碳键形成。

步骤3:氢转移在半重排子中间体形成之后,一个氢原子从一个碳原子转移到另一个相邻的碳原子上。

通常,这个氢转移会由周围的分子或离子促进。

步骤4:去质子化氢转移之后,半重排子中间体经历一个去质子化的步骤,形成最终的产物——醚。

总的来说,Semipinacol重排反应可概括为质子收发、亲核攻击、氢转移和去质子化四个步骤。

3. 实验条件Semipinacol重排反应需要一定的实验条件才能进行。

以下是一些常见的实验条件:•温度:常见条件下,Semipinacol重排反应通常在室温下进行。

然而,某些情况下需要升温才能促使反应进行。

•溶剂:常见的溶剂包括乙醇、氯仿等。

溶剂的选择通常取决于底物的特性以及所需的反应速率。

•催化剂:有时候,Semipinacol重排反应需要添加催化剂以提高反应速率。

常见的催化剂包括酸性或碱性催化剂。

4. 应用Semipinacol重排反应在有机合成中具有广泛的应用。

以下是一些常见的应用:•合成醚:由于Semipinacol重排反应能够将醇转化为醚,因此该反应在醚的合成中被广泛应用。

醚广泛用于有机合成和农药、医药等领域。

•环结构的构建:Semipinacol重排反应还可用于构建环结构。

羟亚胺的下游产品合成路线改进及工艺步骤

羟亚胺的下游产品合成路线改进及工艺步骤

羟亚胺的下游产品合成路线改进及工艺步骤羟亚胺(hydroxylamine)是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药、染料、聚合物等领域。

下游产品合成路线改进及工艺步骤的改进可以提高产率、减少废料、提高产品质量等方面的优化。

下面将以合成羟亚胺下游产品为例,介绍改进合成路线及相关工艺步骤的改进。

一、改进合成路线传统合成羟亚胺的路线主要为硝化甲酸法,即将甲酸与硝酸反应生成硝酸甲酯,再与氨水反应生成羟亚胺。

这种合成路线存在以下问题:1.化学反应过程繁琐,反应条件较为严格,反应时间较长,产率低。

2.反应中生成的副产物硝酸甲酯对环境有害,难以回收和处理。

3.反应需要较高的温度和压力,操作难度大。

改进合成路线可以考虑采用氨基化法,即将氯磺酸与羟胺反应生成氯磺酸羟胺,再将氯磺酸羟胺与氨水反应生成羟亚胺。

这种合成路线的优点如下:1.反应简化,化学反应条件较为温和,反应时间缩短,产率提高。

2.生成的副产物氯磺酸对环境相对友好,易于回收和处理。

3.反应温度和压力较低,操作相对容易。

二、改进工艺步骤改进工艺步骤主要包括原料选择、反应条件优化和副产物处理等方面的改进。

1.原料选择:在氯磺酸的选择上,可以考虑采用优质的氯磺酸,以提高产物的纯度和质量,并减少副产物生成。

2.反应条件优化:(1)反应温度:将反应温度控制在适宜的范围内,可以提高反应速率和产率,避免副反应的发生。

(2)反应时间:通过对反应时间的控制,可以充分保证反应的进行,同时避免反应过程过度,降低产物分解或副反应的发生。

(3)溶剂的选择:选择适宜的溶剂可以提高反应的速率和产率,同时便于产物的回收和纯化。

3.副产物处理:(1)氯磺酸的回收:对产生的氯磺酸进行回收和处理,减少环境污染。

(2)产物的纯化和分离:采用适当的纯化和分离工艺,可以提高产物的纯度和质量。

通过改进合成路线和工艺步骤,可以提高羟亚胺下游产品的产率和质量,减少废料和环境污染,同时提高生产效率和经济效益。

当前化工行业盐酸羟亚胺的半频哪醇重排技术

当前化工行业盐酸羟亚胺的半频哪醇重排技术

当前,氯胺酮制毒犯罪出现新动向,即由干燥结晶的物理方法提取转向用化学法合成。

前几年,国内氯胺酮注射液非法流失问题一度非常突出。

究其原因,就是犯罪分子将氯胺酮注射液经过干燥结晶的简单方法提取氯胺酮,然后卖到娱乐场所牟取暴利。

以一箱(240盒×10支)氯胺酮注射液为例,在2003年非法卖价2000元左右。

按每支含氯胺酮0.1克计算,一箱氯胺酮注射液可提炼240克K 粉。

即使不添加其它物质,以100元/克卖出,就可获利2万余元。

随着此类案件的增多,国家有关部门加大了氯胺酮注射液的管理力度,犯罪分子非法获取氯胺酮注射液变得困难后,继而转向用化学法合成氯胺酮。

近两年,采用化学法制造氯胺酮犯罪活动频繁发生,需要引起高度重视。

目前,我们发现的化学法合成氯胺酮的方法主要是以邻氯苯甲酸、邻氯苯甲腈或邻氯苯甲酰氯为原料,与其它化学品经缩合,溴化、胺化、水解、盐化等化学反应过程,最后用活性炭去除杂质、结晶就制得盐酸氯胺酮。

所需化学品有:邻氯苯甲酸或邻氯苯甲腈或邻氯苯甲酰氯等原料和溴代环戊烷、溴、镁、甲胺、乙醚、甲醇、异丙醇、硫酸、盐酸、活性碳等化学品。

邻氯苯甲酸经氯化后,与环戊烯加成得到邻氯苯基环戊酮,当然如果自己有渠道,邻氯苯基环戊酮最好买现成的,邻酮的市面价格每公斤300-500元左右。

再经溴化得到中间体1-溴环戊基-邻氯苯甲酮,将1-溴环戊基-邻氯苯甲酮溶解在甲胺溶液中,得到1-羟基环戊基-邻氯苯基-N-甲亚胺,即盐酸羟亚胺,然后将其溶解于十氢萘中,170-180度加热重排,回流小时,减压蒸发十氢萘后,用稀盐酸萃取剩余物,用活性炭脱色,用碱调成碱性,和氯胺酮碱([6740-88-1],溶点92-93℃),由戊烷-乙醚重结晶后再制成盐酸氯胺酮。

也可以将盐酸羟亚胺溶入正十一烷,并加热沸腾(190度195度)3-4小时发生重排反应,得到成品含量不低于90%。

再将K粉运至仓库,晾干技术qq2681708947成品,以1公斤/包为标准,分装成包即可售卖。

《有机化学重排反应》课件

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详细描述
重排反应通常涉及分子内部的重排,包括电子、质子和原子的重新排列,这种 重排可以发生在分子内或分子间,并伴随着键的断裂和形成。重排反应通常伴 随着键能的变化,需要一定的活化能来启动反应。
重排反应的重要性
总结词
重排反应在有机化学中具有重要的意义,它涉及到许多有机化合物的合成、转化和降解过程。
详细描述
重排反应的动力学与热力学
动力学研究
分析重排反应的动力学特征,如反应 速率常数、活化能等,以及如何影响 反应进程。
热力学研究
探讨重排反应的热力学性质,如反应 熵变、焓变等,以及与反应条件的关 系。
重排反应的历程与过渡态
历程研究
揭示重排反应的具体步骤和中间体,以及各 步骤之间的相互转化。
过渡态研究
分析重排反应过程中的过渡态结构,以及如 何影响反应活化能和产物形成。
贝克重排反应是一种有机化学反应,涉及环丙烷环系的重排过程。在反应中,环丙烷环系通过加热或 其他能量源的激发,发生重排,生成新的化合物。
沃尔夫-凯惜纳重排反应
总结词
涉及芳香族化合物的重排反应
详细描述
沃尔夫-凯惜纳重排反应是一种有机化学反应,涉及芳香族化 合物的重排过程。在反应中,芳香族化合物通过加热或其他 能量源的激发,发生重排,生成新的化合物。
计算化学的应用
利用计算化学方法预测和优化 重排反应的途径和产物,提高
反应效率。
06
参考文献
参考文献
《有机化学重排反应》第二版,作者
01
XXX,出版社:XXX。
《有机化学重排反应》第三版,作者
02
XXX,出版社:XXX。
"有机化学重排反应研究进展",作者

Semipinacol重排反应的研究及氮杂螺环催化剂在不对称催化反应中的应用

Semipinacol重排反应的研究及氮杂螺环催化剂在不对称催化反应中的应用

Semipinacol重排反应的探究及氮杂螺环催化剂在不对称催化反应中的应用引言:随着有机合成化学的不息进步,不对称催化反应成为合成领域中的重要课题之一。

不对称催化反应在合成药物、农药、自然产物等有机化合物的制备中起着重要作用。

近年来,氮杂螺环催化剂在不对称催化反应中的应用引起了广泛的关注。

本文将介绍Semipinacol重排反应及其在不对称催化反应中的应用。

一、Semipinacol重排反应的基本观点Semipinacol重排反应是有机化学中一种重要的转化过程,它是通过半缩醛获得酮化合物的反应。

该反应的机理是通过质子转移从而实现相应的结构转变。

Semipinacol重排反应是一种可逆反应,可以在一定条件下反向进行。

不对称Semipinacol 重排反应则是通过催化剂的作用使得反应中产生的产物具有不对称性。

二、Semipinacol重排反应机理Semipinacol重排反应发生在质子溶剂的存在下,在一定条件下能够实现立体或化学异构体的合成。

反应的过程中,醛缩为醇。

随后,发生1,2-移位,并发生了质子转移。

质子转移可以导致不对称性的产物形成。

Semipinacol重排反应发生在缩醛加热条件下,且通常需要催化剂的存在。

三、氮杂螺环催化剂在Semipinacol重排反应中的应用近年来,氮杂螺环催化剂在Semipinacol重排反应中呈现出了宽广的应用前景。

氮杂螺环催化剂具有奇特的空间结构,能够提供手性诱导,并实现对产物的不对称性控制。

这使得Semipinacol重排反应在不对称合成中得到了进一步进步。

氮杂螺环催化剂的引入不仅提高了反应的立体选择性,还提高了反应的收率。

四、氮杂螺环催化剂在不对称催化反应中的应用氮杂螺环催化剂在不对称催化反应中呈现出了广泛的应用潜力。

由于其奇特的结构,氮杂螺环催化剂在不对称反应中能够实现对产物的高立体选择性控制。

其中,氮杂螺环催化剂对不对称氢化反应的催化剂具有很高的活性和选择性。

羟亚胺合成下游产品重排反应改进方案

羟亚胺合成下游产品重排反应改进方案

经甲胺胺化水解以后,分出液体以后,多余的液体甲胺让其蒸发得到胺酮。

此时烧瓶中留下一层粘稠的油状物有机物,将残留物溶解于戊烷和乙醚的混合溶液中,其中戊烷体积:乙醚体积为1:3,然后充分搅拌2个小时。

之后再通入氯化氢气体或者加入浓盐酸成盐,等不再有固体物出现时,停止,然后在室温下让其挥发,就得到得1 -羟基环戊(邻氯苯基)酮N一甲基亚胺盐酸盐的粗品。

此时做出来的产品绝大部分是糨糊状的。

很粘,不能干燥。

加热会使糨糊物变成糊状,没那么粘但就是不成粉未,原因是杂质太多。

然后将粗产品用乙醚溶解了制成乙醚的饱和溶液,滴加戊烷到浑浊,再降温冷却低温后直到晶体析出,每个人的体系都不一样,具体的比例要自己摸索,我是这样做的,先按1:1然后到1:5,再到1:10,再到1:20,看结晶的效果,然后自己调整,有可能在降低,也有可能在升高,我的最佳比例是1:14,用戊烷-乙醚的混合溶液来重结晶这是普遍的重结晶操作。

氯胺酮(Ⅰ,Ketamine),其化学名为2-邻氯苯基-2-甲胺基环己酮,是一种新型分离麻醉剂,临床上常用其盐酸盐,原北京大学制药厂曾在1972年研制投产。

最近,我们对合成工艺中的重排反应作了改进。

原方法是将1-羟基环戊基邻氯苯基酮的N-甲基亚胺盐酸盐(II·HCI),在苯甲酸乙酯溶剂中,加热重排得I·HCI粗产物,为便于比较收率,均精制成I,测得mp 90~93℃,收率65%。

经改用下面两种方法,取得了较好的结果。

新法一是将II·HCI溶于苯甲酸乙酯中,通入溶剂使其成饱和液,继而进行热重排反应,成品mp 92~94℃,收率67%。

原工艺是用生产羟亚胺主体邻酮,加入溴和甲胺水,使之反应成溴酮,接着用乙醚萃取,收集酮体,加入醚液水调中性,减压蒸馏,收集羟亚胺。

省去了原工艺中用无水成盐的工序。

新法二直接用II·HCI加热进行固相重排反应,不用溶剂,避免了苯甲酸乙酯的回收率低及附着在产品上不易完全除去的缺点,且采用固相反应可充分利用反应放出的热量,以激发其他分子反应,既节省热能又缩短了反应时间,收率提高到96%,mp 92~94℃,质量未有下降。

有机化学重排反应讲解

有机化学重排反应讲解

1.Claisen克莱森重排烯丙基芳基醚在高温(200°C)下可以重排,生成烯丙基酚。

当烯丙基芳基醚的两个邻位未被取代基占满时,重排主要得到邻位产物,两个邻位均被取代基占据时,重排得到对位产物。

对位、邻位均被占满时不发生此类重排反应。

交叉反应实验证明:Claisen重排是分子内的重排。

采用 g-碳 14C 标记的烯丙基醚进行重排,重排后 g-碳原子与苯环相连,碳碳双键发生位移。

两个邻位都被取代的芳基烯丙基酚,重排后则仍是a-碳原子与苯环相连。

反应机理Claisen 重排是个协同反应,中间经过一个环状过渡态,所以芳环上取代基的电子效应对重排无影响。

从烯丙基芳基醚重排为邻烯丙基酚经过一次[3,3]s 迁移和一次由酮式到烯醇式的互变异构;两个邻位都被取代基占据的烯丙基芳基酚重排时先经过一次[3,3]s 迁移到邻位(Claisen 重排),由于邻位已被取代基占据,无法发生互变异构,接着又发生一次[3,3]s 迁移(Cope 重排)到对位,然后经互变异构得到对位烯丙基酚。

取代的烯丙基芳基醚重排时,无论原来的烯丙基双键是Z-构型还是E-构型,重排后的新双键的构型都是E-型,这是因为重排反应所经过的六员环状过渡态具有稳定椅式构象的缘故。

反应实例Claisen 重排具有普遍性,在醚类化合物中,如果存在烯丙氧基与碳碳相连的结构,就有可能发生Claisen 重排。

2.Beckmann贝克曼重排肟在酸如硫酸、多聚磷酸以及能产生强酸的五氯化磷、三氯化磷、苯磺酰氯、亚硫酰氯等作用下发生重排,生成相应的取代酰胺,如环己酮肟在硫酸作用下重排生成己内酰胺:反应机理在酸作用下,肟首先发生质子化,然后脱去一分子水,同时与羟基处于反位的基团迁移到缺电子的氮原子上,所形成的碳正离子与水反应得到酰胺。

迁移基团如果是手性碳原子,则在迁移前后其构型不变,例如:反应实例3.Bamberger,E.重排苯基羟胺(N-羟基苯胺)和稀硫酸一起加热发生重排成对-氨基苯酚:在H2SO4-C2H5OH(或CH3OH)中重排生成对-乙氧基(或甲氧基)苯胺:其他芳基羟胺,它的环上的o-p位上未被取代者会起类似的重排。

第七章-重排反应PPT课件

第七章-重排反应PPT课件

1、史帝文斯重排(Stevens)
——季铵盐在碱作用下,烃基从氮迁移到邻近 的负碳离子上得到胺。
例如:
CH3 NCH+ C2PHh2CBHr- CH2 CH3
C4H9OK
CH2Ph
+-
CH3 N CH CH CH2
CH3
CH2ph
CH3 N CH CH CH2
CH3
.
形成叔胺 型化合物
22
C H 2R CH3 N+ R'
X
两处的碳负离子谁易形成?
容易
但后者除了进行分子内取代外,另有变化
.
30
✓分子内取代:
O
-OR
R
CH3
O
-
O
R
R
CH3
这个结构 不予成立
以原先与卤素 相连处断开
问题二 如果该结构式成立的话,就有二个分离 可能,但事实上只有一种。
O C OR R CH CH CH3
ROH
.
O C OR R CH CH2 CH3
1
重排反应的分类:
➢(1)以重排范围分类
分子内重排:(以此为主) 分子间重排:(是以后发展的方向)
➢(2)以重排发生的距离分类
1,2-重排:邻位重排(*) 1,3-重排:间位重排 各种位置之间的重排
重排反应的特点:
➢(1)剧烈性:与上述所说的不稳定性有关, 瞬间性
.
2
➢(2)复杂性:不可测性
许多重排的产物复杂; 许多重排的机理尚不十分明了,尚无定论
CH2N2 重氮甲烷
RO O C CH R
可用于生成 酯、酸、酰胺
+-
ROH, H2O, NH3

阳离子促进的Semipinacol重排反应及合成应用

阳离子促进的Semipinacol重排反应及合成应用

分类号: 密级:研 究 生 学 位 论 文校址:甘肃省兰州市论文题目(中文) 阳离子促进的Semipinacol 重排反应及合成应用论文题目(外文) Cation-induced Semipinacol Rearrangement and Synthetic Application研究生姓名 李 诚 学科、专业 化学·有机化学研究方向 有机合成 学位级别硕 士 导师姓名、职称 涂永强 教授论文工作 起止年月2016 年 4 月至 2017 年 12 月论文提交日期 2018 年 06 月 论文答辩日期 2018 年 06 月 学位授予日期2018 年 06 月学 院: 化学化工学院 学 号: 220150913681 学生姓名: 李诚导师姓名: 涂永强学科名称: 化学·有机化学论文题目: 阳离子促进的semipinacol 重排反应 及合成研究原 创 性 声 明本人郑重声明:本人所呈交的学位论文,是在导师的指导下独立进行研究所取得的成果。

学位论文中凡引用他人已经发表或未发表的成果、数据、观点等,均已明确注明出处。

除文中已经注明引用的内容外,不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。

对本文的研究成果做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。

本声明的法律责任由本人承担。

论文作者签名: 日 期:关于学位论文使用授权的声明本人在导师指导下所完成的论文及相关的职务作品,知识产权归属兰州大学。

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本人离校后发表、使用学位论文或与该论文直接相关的学术论文或成果时,第一署名单位仍然为兰州大学。

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串联Semipinacol重排-Michael加成-Henry反应构筑多环化合物的研究

串联Semipinacol重排-Michael加成-Henry反应构筑多环化合物的研究

串联Semipinacol重排-Michael加成-Henry反应构筑多环化合物的研究串联Semipinacol重排/Michael加成/Henry反应构筑多环化合物的研究随着有机合成化学的不断发展,人们对多环化合物的合成方法也越来越感兴趣。

多环化合物不仅具有复杂的结构,还具有丰富的化学性质和广泛的应用价值。

因此,开发高效、高产率、高选择性的多环化合物合成方法成为有机化学研究的重要任务之一。

在多环化合物构筑的研究中,串联Semipinacol重排/Michael加成/Henry反应的方法逐渐引起了研究者的关注。

这一方法以其独特的反应路径和多样性的化学转换能力,成为构筑多环化合物的有效工具。

首先,我们来看一下Semipinacol重排反应。

Semipinacol重排反应是一种通过碳-碳键的断裂和重排来构建环或环属性的反应。

它以醇为底物,在酸性条件下,经过质子化、环形化、断裂和重排等步骤,形成新的环结构。

这一反应具有简单、高效、选择性好的特点。

接下来,我们来研究Michael加成反应。

Michael加成反应是有机合成中广泛使用的一种重要方法,它以双电子亲核加成为特征。

在Michael加成中,亲电试剂和亲核试剂在碱性条件下反应,生成C-C键和C-X键。

这种反应方式可以在不同的反应条件下进行,具有很高的官能团容忍度和高产率。

最后,我们来了解Henry反应。

Henry反应是一种通过亲核加成的方法引入链上醇基团的反应。

在Henry反应中,羰基化合物和硝酸铵盐在碱性条件下反应,生成β-羟基醇化合物。

这种反应具有高产率和高官能团容忍度等特点,广泛用于天然产物合成和药物合成领域。

通过串联Semipinacol重排/Michael加成/Henry反应的方法,研究者可以在一次性反应中构建多环化合物。

首先,通过Semipinacol重排反应,将底物中的醇基团引入到新形成的环结构中,获得环的骨架。

接着,通过Michael加成反应,在骨架上引入其他官能团。

盐酸羟亚胺合成路线的改进优化

盐酸羟亚胺合成路线的改进优化

盐酸羟亚胺合成路线的改进优化1.原料选择优化:通过使用更便宜、易得的原料来降低合成成本。

例如,可以考虑使用更廉价的胺化合物或硝酸钠替代昂贵的胺化合物和硝酸亚铁。

2.反应条件优化:优化反应温度、反应时间和反应物比例,以改善产率和选择性。

通过进行反应动力学和平衡的研究,可以找到最佳的反应条件。

3.催化剂选择和改进:选择合适的催化剂或改进现有催化剂的性能,以提高反应效率和选择性。

例如,可以考虑使用更有效的金属催化剂或非金属催化剂来替代常用的催化剂。

4.溶剂选择和优化:选择合适的溶剂或改进现有溶剂的性能,以提高反应条件和产率。

例如,可以考虑使用具有较高溶解度和较低毒性的溶剂。

5.反应工艺优化:改进反应工艺,如搅拌速度、反应器设计等,以提高产品质量和产率。

例如,可以考虑使用高效的搅拌设备和反应器来增加反应速率和混合性能。

6.废水处理优化:对盐酸羟亚胺合成过程中产生的废水进行处理和回收,以减少环境污染和资源浪费。

可以采用物理、化学或生物方法对废水进行处理,如吸附、沉淀、中和等。

7.反应产物提取和分离优化:对合成过程中产生的混合物进行提取和分离,以获得纯净的盐酸羟亚胺产品。

可以采用萃取、结晶、蒸馏等方法对混合物进行分离和纯化。

8.反应过程监测和控制优化:通过使用先进的反应过程监测和控制技术,如在线分析仪器、自动控制系统等,来实时监测反应过程和调节反应条件,以提高反应效率和一致性。

综上所述,对盐酸羟亚胺合成路线的改进优化可以通过原料选择优化、反应条件优化、催化剂选择和改进、溶剂选择和优化、反应工艺优化、废水处理优化、反应产物提取和分离优化、反应过程监测和控制优化等方面进行。

这些优化措施可以提高盐酸羟亚胺的产率、质量和环境友好性,降低生产成本,推动盐酸羟亚胺的应用和产业发展。

羟亚胺的Semipinacol重排反应与改进探究演示教学

羟亚胺的Semipinacol重排反应与改进探究演示教学

羟亚胺的S e m i p i n a c o l重排反应与改进探究一:羟亚胺下游产品合成方法的简介:当前由干燥结晶的物理方法提取转向用化学法合成。

前几年,国内羟亚胺下游注射液非法流失问题一度非常突出。

究其原因,就是犯罪分子将羟亚胺下游注射液经过干燥结晶的简单方法提取羟亚胺下游,随着此类案件的增多,国家有关部门加大了羟亚胺下游注射液的管理力度,犯罪分子非法获取羟亚胺下游注射液变得困难后,继而转向用化学法合成羟亚胺下游。

近两年,采用化学法制造羟亚胺下游犯罪活动频繁发生,需要引起高度重视。

目前,生产邻氯苯基环戊酮的基本方法有十多种,原料易获得的制造方法相对麻烦一些。

比如以邻氯苯甲酸,邻氯苯甲酰氯,溴代环戊烷,环戊醇,环戊烷,环戊酮等等都可以作为主要原料,但其中最简单的,也是目前比较常见的有两种方法的主要原料就是邻氯苯甲酰氯,溴代环戊烷格式试剂法。

技术含量并不高,原料很容易找到,化学合成只需要在实验室就能完成,方便易行、易分散、易隐蔽,成本低廉而售价较高。

利润丰厚。

“具有初中化学水平的人,如果拥有制做配方,在家就能够生产成品。

”对于文化程度不高的高中文化,初中文化,小学文化人员来说,这些技术也是容易学会的。

生产出来的产品成色也挺好好,量也大。

但现在盐酸羟亚胺,邻酮管控严格,不容易买到。

因此就要得我们自己生产了。

从生产角度来讲,氯胺酮技术相对简单,从盐酸羟亚胺到氯胺酮只需要重排既可以,反应加结晶一天就可以出来。

从邻酮做也不算太难。

氯胺酮的整个技术路线:包括需要的设备,原料、配料比、反应时间、反应温度、操作要点细节、注意事项等,内容具体详细通俗易懂。

两种常用的制作方法:制造邻氯苯基环戊酮的第一种方法是:现代工厂都以邻氯苯甲酰氯作为主要原料,以无水三氯化铝作为催化剂、环己烷与二氯乙烷作为溶剂、戊烷和苯作为基团转换剂,与环戊烯发生加成反应,然后经蒸馏提纯而得到邻氯苯基环戊酮。

后面就可以再溴化胺化、中和,水解成盐,再与苯甲酸乙酯C9H10O2扩环从派分子,后得到氯胺酮。

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羟亚胺的S e m i p i n a c o l重排反应与改进探究一:羟亚胺下游产品合成方法的简介:当前由干燥结晶的物理方法提取转向用化学法合成。

前几年,国内羟亚胺下游注射液非法流失问题一度非常突出。

究其原因,就是犯罪分子将羟亚胺下游注射液经过干燥结晶的简单方法提取羟亚胺下游,随着此类案件的增多,国家有关部门加大了羟亚胺下游注射液的管理力度,犯罪分子非法获取羟亚胺下游注射液变得困难后,继而转向用化学法合成羟亚胺下游。

近两年,采用化学法制造羟亚胺下游犯罪活动频繁发生,需要引起高度重视。

目前,生产邻氯苯基环戊酮的基本方法有十多种,原料易获得的制造方法相对麻烦一些。

比如以邻氯苯甲酸,邻氯苯甲酰氯,溴代环戊烷,环戊醇,环戊烷,环戊酮等等都可以作为主要原料,但其中最简单的,也是目前比较常见的有两种方法的主要原料就是邻氯苯甲酰氯,溴代环戊烷格式试剂法。

技术含量并不高,原料很容易找到,化学合成只需要在实验室就能完成,方便易行、易分散、易隐蔽,成本低廉而售价较高。

利润丰厚。

“具有初中化学水平的人,如果拥有制做配方,在家就能够生产成品。

”对于文化程度不高的高中文化,初中文化,小学文化人员来说,这些技术也是容易学会的。

生产出来的产品成色也挺好好,量也大。

但现在盐酸羟亚胺,邻酮管控严格,不容易买到。

因此就要得我们自己生产了。

从生产角度来讲,氯胺酮技术相对简单,从盐酸羟亚胺到氯胺酮只需要重排既可以,反应加结晶一天就可以出来。

从邻酮做也不算太难。

氯胺酮的整个技术路线:包括需要的设备,原料、配料比、反应时间、反应温度、操作要点细节、注意事项等,内容具体详细通俗易懂。

两种常用的制作方法:制造邻氯苯基环戊酮的第一种方法是:现代工厂都以邻氯苯甲酰氯作为主要原料,以无水三氯化铝作为催化剂、环己烷与二氯乙烷作为溶剂、戊烷和苯作为基团转换剂,与环戊烯发生加成反应,然后经蒸馏提纯而得到邻氯苯基环戊酮。

后面就可以再溴化胺化、中和,水解成盐,再与苯甲酸乙酯C9H10O2扩环从派分子,后得到氯胺酮。

其优点是工期短、收率高、含量均在90~96之间。

但也有缺点:1:其反应过程生成的大量有害气体无法净化和转换、只能直接排放,2:反应过程还会产生大量废水,对水体环境造成无法修复的污染侵害。

制造邻氯苯基环戊酮的另一种方法是:以溴代环戊烷作为主要原料,通过溴代环戊烷,镁粉,乙醚。

合成格氏试剂环戊烷基溴化镁,然后加入邻氯苯晴后搅拌反应三天后,加入氯化铵水解反应,再加入试剂苯,高温还原。

得到邻氯苯基环戊酮。

但是格氏试剂合成, 原料溶剂要求十分严格,操作困难。

格林尼亚试剂简称“格氏试剂”是含卤化镁的有机金属化合物。

当与邻氯苯腈反应时,腈基与格氏试剂反应,经过烯胺格氏反应,中间物用氯化铵水解。

格氏试剂水解后,用水终止反应,生成的产物是Mg(OH)Cl,而实验中一般用饱和氯化铵溶液终止反应,它是酸性的而且大大过量,所以终产物MgCl2。

格式试剂对无水环境要求苛刻。

活性很强,不容易停留在酮的这个步骤上,容易进一步反应成醇或者烷,不易制备。

所需化学品有:邻氯苯甲酸或邻氯苯甲腈或邻氯苯甲酰氯等原料和溴代环戊烷、溴、镁、甲胺、乙醚、甲醇、异丙醇、硫酸、盐酸、活性碳等化学品。

邻氯苯甲酸经氯化后,与环戊烯加成得到邻氯苯基环戊酮,当然如果自己有渠道,邻氯苯基环戊酮最好买现成的,邻酮的市面价格每公斤300-500元左右。

再经溴化得到中间体1-溴环戊基-邻氯苯甲酮,将1-溴环戊基-邻氯苯甲酮溶解在甲胺溶液中,得到1-羟基环戊基-邻氯苯基-N-甲亚胺,即盐酸羟亚胺,然后将其溶解于十氢萘中,170-180度加热重排,回流数小时,减压蒸发十氢萘后,用稀盐酸萃取剩余物,用活性炭脱色,用碱调成碱性,和氯胺酮碱([6740-88-1],溶点92-93℃),由戊烷-乙醚重结晶后再制成盐酸氯胺酮。

也可以将盐酸羟亚胺溶入正十一烷,并加热沸腾(190度195度)3-4小时发生重排反应,得到成品含量不低于90%。

二:羟亚胺Semipinacol重排反应的介绍:具有特殊结构的非Pinaco醇,在进行一些相关化学转化的过程中会发生Pinaco重排反应,得到酮类化合物,这类重排反应称为Semipinacol重排。

氯胺酮合成过程中环己酮部分的生成就是利用了Semipinacol 重排反应扩换得到的。

氯胺酮s-对映体有麻醉作用,R-对映体却具有兴奋和使心里失调作用。

S-氯胺酮的麻醉镇痛作用是R-氯胺酮的三分之一,但致幻作用比R型强。

目前,制造氯胺酮的这些原料没有纳入易制毒化学品管制,这给我们防范此类制毒犯罪活动造成困难。

因此,我们在工作中对使用这些化学品进行生产的小工厂小作坊要高度警觉。

重排扩环反应是整个工艺中唯一不需要去明白的地方,至于其他步骤工艺,需要搞明白。

如果你连这个反应原理都没搞懂,那就别费脑细胞了。

而重排扩环反应,其中溶剂的比例真的不是最重要,关键是要能完全溶解掉你的胺盐,收率最佳的比例就是能完全刚刚溶解掉你的胺盐,这样能量才能均匀传递给每个胺分子。

而当反应完毕,我们的成品是不溶于我们用的溶剂的,常用的溶剂有苯甲酸乙酯和十氢萘,苯甲酸乙酯比较便宜,但就是扩环的时候味道比较大,十氢化萘很贵,但是他跟水差不多,几乎没有味道,自己看着选择溶剂,要求就是溶剂要求能溶解胺盐使能量传递均匀且不溶解成品。

重排扩环反应,我本人推荐在油浴下加温到刚好200度时,相对收率会较高。

其实只要温度已经到了170度,反应就已经激活得差不多了,因为这个时候,哪怕你马上关掉热源,撤去油浴装置,反应也会继续自行放热,温度能上到180度左右。

最好200度,提前关闭热源以余热提供能量可以提高产率。

之后等反应体系冷却,我们想要的成品就全部析出来了。

冷却过程,搅拌加冷水浴或者吹吹空调是很有必要的。

因为长时间降温会让我们析出的晶体长得比较大,它不仅容易包含副产物杂质,还容易黏壁,后处理的时候变得复杂麻烦,同时要在结晶液里放活性炭。

羟亚胺下游产品的生产工艺,即使是实验室工艺需要的设备从一开始合成邻酮到最终产品也是很多的,那十几道严格的工序说容易掌握也容易,说不容易也不容易的。

主要看你有一个什么样的师傅指导。

没有一个合格的师傅,前期你会天天碰到问题,还有那些设备、场地、生产过程中的排污、噪音、气味这些如何去处理。

这都是师傅一一指导的。

合成羟亚胺下游产品最简单路线:最常用的主原料是盐酸羟亚胺,经过三四步就可以得到羟亚胺下游产品晶体了。

第一步就是扩环,很多人不懂这是一个什么样的概念,和苯甲酸乙酯的比例,反应时间,温度;脱色时活性炭的掌握,滴加氨水时母液温度和最终停止状态的判断;滴加盐酸时PH值的把握;最容易出问题的就是结晶问题,有的母液浓度和温度掌握不好不结晶,结晶率低的问题,结晶形状不好看问题(据说是银针状形状好卖),还有就是成品吸食没幻觉问题;涉及到的原料有盐酸羟亚胺、苯甲酸乙酯、活性炭、氨水、无水乙醇、盐酸。

涉及到的设备有抽滤设备,搅拌设备,加热设备,干燥等等设备。

用羟亚胺到羟亚胺下游产品合成路线短,虽然其中的细节的复杂性和过程的严格我还是非常清楚,真正做起来也不是那么难的。

按我们过去做到这一步测定的纯度好象在96%左右。

三:羟亚胺的GC/MS分析与质谱分析:利用GC/MS鉴定羟亚胺,在120-180度阶段,反应速率随温度上升而迅速变快,转化率也显著上升。

在180-220度阶段,样品气化速率开始上升,在进样口滞留时间变短,而温度仍能满足反应要求,转化率显著上升。

在220-300度阶段,样品气化速率稳定,温度高于反应要求,二者处于平衡状态,转化率保持稳定。

羟亚胺转化为率随进样口温度的上升发生明显变化,是由于加热重排反应受到热力学因素(加热温度)和动力学因素(加热时间)的综合影响。

而最佳温度羟亚胺加热到度即可充分转化为氯胺酮。

通过羟亚胺的质谱联用(GC MS)分析,并对羟亚胺进行质谱解析,得到羟亚胺的特征离子碎片是152,氯胺酮的特征离子碎片是180,羟亚胺和氯胺酮具有相同的分子量,羟亚胺是氯胺酮的同分异构体,受热发生重排反应即可转化为氯胺酮,因此在工业合成流程中是氯胺酮的直接前体。

自2008年4月23起,羟亚胺被列为一类易制毒化学品严格管理,近年来,一些地下加工厂开始以邻氯苯甲酰氯为原料先合成邻氯苯基环戊酮再合成羟亚胺,进而再加工成氯胺酮。

同时还有一点,在相同温度下,低浓度的样品的转化率要高于高浓度样品。

从氯胺酮和羟亚胺的EI总离子图和EI质谱图可以看出,羟亚胺的出峰时间为11.144min,氯胺酮的出峰时间为11.891min,羟亚胺和氯胺酮在一级质谱图中具有相同的特征离子:238(M+1),209,180,152。

通过EI/MS/MS二级质谱分析,可以发现氯胺酮和羟亚胺的离子峰度上有区别,分子断裂模式基本一致。

通过气质联用(GC/MS)分析和质谱解析,可以将他们加以区分。

利用GC/MS仅能确认氯胺酮中是否有羟亚胺存在,而不能确定其中是否含有氯胺酮,同理,GCMS及GC也不适用于羟亚胺的定量分析。

利用LC/MS进行全扫描分析,获得的提取离子色谱图,羟亚胺的保留时间为2.19min,氯胺酮的保留时间为1.34min,二者完全达到基线分离。

根据保留时间,一级质谱和二级质谱可以对羟亚胺和氯胺酮进行精确的定性和定量。

在羟亚胺的合成反应过程中不会产生氯胺酮,但是在合成后的提纯过程中,即在离心脱溶剂和烘烤干燥时局部过热,致使部分羟亚胺转化为氯胺酮。

四:合成羟亚胺与下游产品的经验介绍:看到那么多朋友用自己的专业知识回答着制造du品人员的一个又一个问题,心里会生出一些悲哀来。

我们这些人太善良了,虽然那些人连一点化学常识也没有,我们的回答他们也可能听不懂,所以他们就反复的来问,可我们仍然耐心的解答。

当这些对化学知识如饥似渴地吸收着,并去制造du品,我们就有点助纣为虐,虽然是犯罪,但从一个学者的角度来说我不想说什么,但如果他是用从我们这里得来的技术再去卖给别人,你可知道我们心里的那种说不出的滋味。

本人是一药厂氯胺酮方面的专业技术人员,这方面的东西了如指掌,所以一看他们问的问题就能识别羊群里的狼。

他们这些人都有一个普遍的特点,就是大部分没有化学基础知识,现学现用,经常会提一些莫名其妙的问题。

大概步骤都已经知道,但细节上却很难把握好,于是他们就自己摸索,现在我就容易提出问题的一些地方做了一些总结,希望对大家有帮助。

有机合成,先要在实验室进行全部合成试验,一步步打通合成路线,用小量的反应物进行试验,确定合成的反应控制条件。

确定反应物和生成物的关系量。

对中间体和反应物进行检测定性定量;中试是在小试成功的基础上,增加合成反应物质的量,由实验室合成向工业化合成规模前进行的试验,进一步掌握有机合成的反应条件,合成发生的可能变化和反应控制条件变化,进一步摸清全部合成路线的相关情况和控制数据,合成反应与设施设备及控制仪器仪表的适应情况,各中间体和反应物的流程处理,安全处置等;放大是将完全清楚的全部合成路线,在掌握所有合成控制数据的基础上,按照工业化生产的要求,在符合安全要求的中试生产线上,将合成路线的全部反应按工业化生产的要求,将有机合成的投料量与反应物的生成量达到工业化生产的规模和水平;工艺优化是将完全放大合格的有机合成路线,从产出物与投入物比例最大化,合成路线可控,安全,副反应物少,产出物纯度高、合成过程控制简单,合成能耗小等方面进行改进和更新的过程。

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