微波消解原子荧光法测定食品中的砷

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稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷

稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷
稀酸微波消解-原子荧光光谱法是一种常用的测定大米中总砷的方法。

其步骤如下：
1. 样品准备：将待测样品取约0.5g，加入50ml聚四氟乙烯微波消解瓶中，用去离子水稀释至50ml。

2. 微波消解：将消解瓶放入微波消解炉中，加入5ml稀盐酸和5ml氢氧化钠溶液，用微波能量加热消解，直至样品完全消解。

注意安全操作，避免爆炸。

3. 原子荧光光谱分析：将样品转移到10ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，进行原子荧光光谱分析。

选择合适的波长和元素线种，校正仪器，测定样品中总砷的含量。

4. 结果计算：根据测定结果和样品中元素的质量浓度计算出样品中总砷的含量。

注意事项：
1. 操作时要严格遵守安全操作规程，避免化学品接触皮肤和吸入气体。

2. 在样品消解过程中，要加强通风换气，避免微波消解瓶爆炸。

3. 在光谱分析时，应根据实际情况选择合适的仪器和分析方法，并进行必要的校正和质控。

微波消解一原子荧光光谱法测定人参海狗丸中的砷·汞含量

ｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
ＣＡＯＸｕｅｔａｌ（ＣｈｉｆｅｎｇＥｘｉｔ — ｅｎｔｒｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｃｈｉｆｅｎｇ，ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａ０２４０００）Ａｂｓｔｒａｃｔ［Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ］Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｒｓｅｎｉｃ（Ａｓ），ｍｅｒｃｕｙ（ｒＨｇ）ｉｎｇｉｎｓｅｎｇｓｅａｌｐｉｌｌｓｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ — ｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎ－ｅｒａｔｉｏｎａｔｏｍｉｃｌｆｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．［Ｍｅｔｈｏｄ］Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｅｄｂｙｎｉｔｒｉｃａｃｉｄ，ａｎｄｗｅｒｅｄｅｔｅｃ－ｔｅｄｂｙｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｔｏｍｉｃｌｆｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｍｐｈｏｔ０ｍｅｔｒｙ．［Ｒｅｓｕｌｔ］ＴｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆＡｓ，Ｈｇｗａｓ９６．２％一１０９．５％，９５．６％一

微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析

微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。

本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。

能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。

首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。

然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。

样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。

微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。

在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。

接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。

MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。

该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。

在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。

利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。

此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。

综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。

在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。

能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

ＺｈｅｉｎｈｎｎｇＪａｚｅ
（ｗｅｔｒｓａｅｏｔｌｎｒｖｎｉｎＹｉｕ３２０，ｈｎ）ＹｉｕＣｎｅｆｅｓｎｒｄｅｅｔ，ｗ２００ＣｉａｒｏＤｉＣｏａＰｏ
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微波消解-原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究

Ａｂｔａｔｎｔｐｅ，ａｍｉｒｗａｅｄｉｓｉｎａｏｉｌｏｒｓｅｃｐｃｒｍｅｅｅｈｏｏａｉｓｒｃ：Ｉｈｅｐａｒｃｏｖｇｅｔｏ — ｔｍｃｆｕｅｃｎｅｓｅｔｏｔｒｍｔｄｆｒｒｐｄ—
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（Ｓ）ｆｍｅｃｙａｒｅｃｗｅｅ６２ＲＤｏｒｕｒｎｄａｓｎｉｒ．ａ．，ｒｓｃｉｅｙＴｈｅｒｃｅｙｒｔａｐｌｓｎｄ３３ｅｐｅｔｖｌ．ｅｏｖｒａｅｏｆｓｍｅａｄ９５９一１２５，ｒｓｅｔｖｌ．Ｔｈｅｔｓｉｇｎ．０．ｅｐｃｉｅｙｅｔｎｆｒｍｅｃｒｎｒｅｃｗｅｅ９．一１５．ｏｒｕｙａｄａｓｎｉｒ６０００
（．．ｍｉｒｉｅｃｏｗａｅｄｉｓｉｎｐｒ — ｒａｍｅｔｔｅｅｔｏｉｉｓｏｅｃｒｎｄａｓｎｃｗｅｅ００２ｖｇｅｔｏｅｔｅｔｎ），ｈｅｄｔｃｉｎｌｍｔｆｍｒｕｙａｒｅｉｒ．３

微波消解法在食品砷的测定中的应用观察

微波消解法在食品砷的测定中的应用观察首先，微波消解法可以应用于多种食品样品的砷测定。

食品样品中的砷存在于有机、无机和元素形式，其中有机砷的形态包括亚砷酸盐、三甲基砷和二甲基砷等。

微波消解法可以有效地破坏有机砷的化学键，将其转变为无机砷，从而在后续的分析过程中更容易确定和测定。

其次，微波消解法具有高效、快速的特点。

传统的样品前处理方法通常需要较长的处理时间和复杂的步骤，而微波消解法能够在较短时间内全面消解样品，并将待分析元素完全溶于溶液中。

研究表明，使用微波消解法处理食品样品，可以大大缩短整个分析过程的时间。

此外，微波消解法还能够提高砷的测定精度和准确度。

由于微波能量可以均匀地传递给样品，消解过程中可以减少局部温度差异，从而减小由于样品不均匀消解引起的分析误差。

研究表明，采用微波消解法处理食品样品可以显著提高砷的测定精度。

另外，微波消解法还具有良好的适用性和通用性。

微波消解法可以应用于多种食品样品，包括米、面、水果、蔬菜、肉类和海产品等。

不同类型的食品样品需要调整的消解条件不同，但总体上来说，微波消解法具有较强的适用性和通用性。

最后，微波消解法还具有操作简便、环境友好的优点。

与传统样品前处理方法相比，微波消解法操作简单，不需要使用大量的有机溶剂和试剂，并且可以减少对环境的污染。

微波消解法在食品砷测定中的应用，可以实现样品前处理的自动化和快速化。

综上所述，微波消解法在食品砷测定中具有重要的应用观察。

它不仅可以应用于多种食品样品的砷测定，而且具有高效、快速、精确、通用和环境友好等优点。

未来的研究中，可以进一步优化微波消解法的操作条件和参数，提高砷的测定精度和准确度，以满足食品安全监测和控制的需求。

微波消解-氢化物泵子荧光法测定小麦麸中总砷

养成分…。小麦麸分为饲用和食用两类。饲用主要做为单一饲料或配合饲料的原料，食用是指可以用做生产食品的原料或食用茵类产品的培养基。但我国目前只有《饲料用小麦麸））行业标准，还未颁布小麦麸国家标准。所以测定小麦麸中总砷的含量对于保证食品安全，推进麦麸的利用，为制定食品以及饲料中砷的限量标准有重要意义。本文就微波消解一氢化物原子荧
司，验粉筛一套，上海嘉定粮油仪器有限公司，实验用步骤
１２３４１５０１６０２００１００
Ｔ（目标温度）Ｔａ（升温时间）Ｔ（保温时间）
５３５１５２０１５１０
光法测定，ｊ、麦麸中总砷进行探究。
关键词：微波消解小麦麸中砷
中图分类号：ＴＳ２１文献标识码：Ａ文章编号：１６７２．５３３６（２０１３）１６ — ００１５ — ０２
砷及其化合物一般都有毒性，（《饲料用小麦麸》、《饲料卫生标准》中规定，砷含量 ≤２．０ｍｇ／ｔｍ。目前，砷的常用分析方法有：氢化物发生原子吸收法、氢化物
２１３２１４２０９
小麦麸分别过ＣＱ２７（６９目）、ＣＢ３０（７６目）、ＣＢ３６（９１目）、测总砷时，由于有标准物质，可以进行准确度的验证。ＣＢ４２（１０７目）四种规格的验粉筛，取筛下物进行消解，本实验采用小麦粉［ＧＢＷ（Ｅ）０８０６８４１作为质控样，测定不过筛的小麦麸做对照，测定总砷的含量，比较不同结果为０．１ＯＢｍｇ／ｋｇ［标准值为（０．１１ ±０．０２）ｍｇ／ｋｇ］，在粒度的小麦麸对总砷萃取效果的影响。

微波消解—原子荧光法测定食用油中的总砷

溶液现用现配），硫脲一抗坏血酸混合溶液（０／１０ｇＬ的硫脲溶液与１０ｇ的抗坏血酸溶液等体积混合）Ｄ／Ｌ，分析用水为去离子水，玻璃仪器用（＋）的ＨＯ１５Ｎ溶液浸泡过夜。
后，移入５Ｌ０容量瓶中，加入１Ｌｍ０ｍ硫脲一抗坏血酸混合溶液，用（９１）的ＨＩ＋Ｃ稀释至刻度，混匀，放置３ｉ，同时做０ｍｎ空白实验。并按Ｇ厂５０．１２０中干法灰化处理一组样品。Ｂｒｏ９１－０３
却
质量监督・消费指导４５
广西质量监督导报、
１０．，４Ｏ，８０ｎｌｌ．，２０．Ｏ００．ｇ。室温下放置３ｉ，用原子荧Ｏｍ０ｍｎ光分光光度计测试。表２线性图及回归方程
光强度的影响，结果表明在浓度为５％～Ｏ％２范围内，荧光强
（六）标准曲线的绘制
分别吸取１０ｎ／１０ｇｍ的砷标准溶液００．，１０．，００．，０５０２０，４０ｍ于５Ｌ．０．Ｌ０ｍ容量瓶中，加入１Ｌ００ｍ硫脲一抗坏血酸
溶液，以（＋）的Ｈｌ１９Ｃ溶液定容，此系列含Ａ量为００Ｓ．，０
中样品前处理方法为湿法消化和干法灰化。这两种方法耗时长、易损失，对环境污染严重。微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点。本文以微波消解仪消化食用
植物油样品，用原子荧光分光光度计测定其中总砷的含量，并
与干法灰化法进行对比实验，得到满意结果。
一
、
实验部分
（四）仪器工作参数灯电流６ＡＯｍ，负高压３０，原子化高度８ｍ０Ｖｍ，载气流速４０Ｌｍｎ０／１，屏蔽气流速１０Ｌ１，延迟时间１０，读出时ｍ００ｍ／ｎｍ．Ｓ

微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞

黑龙江东方学院本科生毕业论文〔设计〕微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞学生姓名吕梁学号054131141专业食品科学与工程班级2005-B指导教师金惠玉学部食品与环境工程辩论日期2021.5.23微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞摘要采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法，测定了木耳中的砷和汞的含量。

建立了最正确的微波消解程序，最终确定了砷、汞两种元素同时测定的最正确条件。

样品为市售的散装与包装样品，使用H2O2-HNO3消解样品，消解效果较好。

在酸性条件下，砷和汞能同时生成氢化物，并可同时进展测定。

加标回收率为90%-103%。

该方法灵敏度高，操作简便快捷，结果准确可靠，测定市售木耳中的砷和汞。

检测结果均符合国家标准。

关键词：汞；砷；黑木耳；原子荧光法；微波消解。

Microwave digestion - hydride generation atomicfluorescence determination of arsenic and mercuryfungusAbstractSample preparation using microwave digestion and atomic fluorescence spectrometry techniques to determine the fungus in the content of arsenic and mercury.To establish the best procedures for microwave digestion, and ultimately to determine the arsenic and mercury in the two elements in the best conditions for simultaneous determination.Bulk samples for commercial and packaging samples,the use of H2O2-HNO3digestion samples, better digestion.In acidic conditions, arsenic and mercury hydride generated at the same time, and measured at the same time. Recovery of standard addition is 90% -103%.The method is sensitive, easy to operate fast, accurate and reliable determination of the market Auricularia arsenic and mercury. Test results are in line with national standards.Key words:mercury; arsenic; fungus; AFS; microwave digestion.目录摘要 (ⅰ)Abstract (ⅱ)1 绪论 (1)1.1AFS-3100双道原子荧光光度仪器及方法介绍 (1)1.1.1 氢化物发生－原子荧光法技术的研究进展 (1)1.1.2 AFS-3100双道原子荧光光度计性能简介 (2)1.1.3 仪器工作原理 (2)1.1.4 仪器原理 (3)1.1.5 仪器构造 (3)1.2MSD-6型微波消解仪器及方法介绍 (4)1.2.1 MSD-6型微波消解技术的研究进展 (4)1.2.2 MSD-6型微波消解技术的方法介绍 (4)1.2.3 MSD-6型微波消解技术的性能简介 (5)1.2.4 仪器工作原理 (5)1.3研究意义、整体思路、内容及目标 (5)1.3.1 研究意义 (5)1.3.2 整体思路 (6)1.3.3 研究内容 (7)1.3.4 研究目标 (7)2 材料与方法 (8)2.1仪器及工作条件 (8)2.1.1 仪器 (8)2.1.2 仪器的技术参数 (8)2.1.3 工作条件 (9)2.1.4 MDS-6型号温压双控微波消解仪器条件的选择 (9)2.2样品检测，试剂及标准溶液的制备 (10)2.3样品的预处理 (11)2.4样品的测定 (14)2.4.1 样品溶液的配置 (14)2.4.2 结果计算 (15)3 结果与讨论 (13)3.1消解条件选择实验结果 (13)3.2木耳中元素A S，H G测定结果 (13)3.3样品砷汞测定的结果 (16)3.4检出限试验 (17)3.5精细度试验 (18)3.6工作曲线 (19)加标回收率试验 (21)微波消解方法的特点 (25)采用原子荧光法测定砷汞应注意的问题 (25)结论 (26)参考文献 (27)致谢 (28)微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞1 绪论木耳是人们喜爱的食用菌,其营养丰富,含有较高的碳水化合物、蛋白质、脂肪和纤维素,以及多种维生素和少量的铁、钙、磷等元素。

微波消解-原子荧光法测定婴儿食品中的砷

食品工程
ＦＯＯＤＥＮＧＩＥＲＩＮＥＮＧ
２１年第３期０１
９月出版
微波消解一原子荧光法测定婴儿食品中的砷
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏｒｅｉｆｎｏｓｂｙｒｅａｏｉｕｒｓｅｃｔｏｔｒｎｔｆｓｎｃｉｉａｔｏｄｙｈｄｉｔｍｃｆｏｅｃｎｅｍｅｈｄｏａｎｎｆｄｌ
中图分类号：Ｓ０．１Ｔ２７５＋
文献标识码：Ａ
文章编号：６３６０（００ — ０４０１７— ０４２１）３０５ —２１
含有砷的食品，会导致智力受损，甚至出现行０６１０１８１６；水为一级水；盐酸、硝酸、氢氧化钾、７为异常。本研究以微波消解为样品前处理方法，建硼氢化钾为优级纯；硫脲为分析纯。
ｇｎｒｔｎｔｍｉｕｒｓｅｃｐｃｒｍｅｒ．ｅｅａｉ —ａｏｃｆｏｅｃｎｅｓｅｔｏｔｏｌｙ
Ｋｅｗｏｄｍｉｒｗｖｉｅｔｎ；ｈｄｄｔｍｉｕｒｓｅｃｔｏｙｒｓｃｏａｅｄｇｓｉｏｙｒｅａｏｃｆｏｅｃｎｅｍｅｈｄ；ｉａｔｏｄ；ａｓｎｃｉｌｆｎｎｏｆｒｅｉ
ｆｏｓｗｅｅｄｓｏｖｄｂｍｉｒｗａｅａｄＡｒｅｉｉｔｅｏｄｒｉｓｌｅｙｃｏｖｎｓｎｃｎｈｍｗａｄｔｒｎｄｂｄｕｌ－ｈｎｅｈｄｄｓｅｅｍｉｅｙｏｂｅｃａｎｌｙｒｅｉｇｎｒｔｎａｏｃｆｏｅｃｎｅｓｅｔｍｅｒ．ｓｈ：ｈｒｅｉｃｎｅｔｓｌｅｉｈｕｒｓｅｃｎｅｓｙｅｅａｉ — ｔｍｉｕｒｓｅｃｐｃｒｔｙＲｅｕｓＴｅａｓｎｃｏｔｎｉａｗｔｔｅｆｏｅｃｎｅｉｔｎｉｏｌｏｗａｎｒｈｌｔｉｈａｇｆ０／ｇ｜一１００／ｇ｜ｗｉｏｒｌｔｎｃｅｃｅｔｆ．９．ＴｅｄｔｃｉｎｌｔｆｈｓｍｅｈｄｗａｎｔｅｒｅｏｚＬｎ６．ｚＬｔｃｒｅａｉｏｆｉｎ９８８ｈｏｉｏ０ｈｅｅｔｍｉｏｉｏｉｔｔｏｓ００８２／Ｌ．Ｒｅｏｅｙｅｐｒｍｅｔａａｒｅｕｄｒｃｖｒａ３４％￣８５％．Ｃｎｌｓｎ：ｈｔｏ．３ｘｌｇｃｖｒｘｅｉｎｓｃｒｉｄｏｔｗｎａｅｏｅｗｓ９．ｙ７９．１ｏｃｕｉｓＴｅｍｅｈｄｏｗｓｉｌ，ａｉａｃｒｔａｄｉｈｅｓｉｅＡｓｎｃｎｈｉｆｎｆｏｓｃｕｄｅｅｅｍｉｅｂｙｒｄａｓｍｐｅｒｐｄ，ｃｕａｅｎｈｇｓｎｉｖ．ｒｅｉｌｔｉｔｅｎａｔｏｄｏｌｂｄｔｒｎｄｙｈｄ测所，广州

微波消解-原子荧光光谱法测定果汁中的痕量砷

微波消解一原子荧光光谱法测定果汁中的痕量砷
李彩虹，杨春霞，赵银宝
农业部构杞产品质量监督检验测试中心，７夏银川－７５０００２
摘
要：建立微波消解一原子荧光光谱法测定果汁中痕量砷的方法。试验采用硝酸、过氧化氢微波消解样品，用体积分数为
宁夏农林科技，ＮｉｎｇｘｉａＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｇｒｉ．ａｎｄＦｏｒｅｓ．Ｓｃｉ．＆Ｔｅｃｈ．２０１３，５４（１０）：８５ — ８７
・
８５
检测与气象・
０．９９９８，标准物质测定值和标准值相吻合，加标回收率在９ｏ．９％～１０７．１％。该法具有低检出限、高精密度和良好的重现性等
特点。关键词：微波消解一原子荧光光谱法；果汁；砷；相关系数中图分类号：０６５７．３文献标识码：Ａ文章编号：１００２ — ２０４Ｘ（２０１３）１０ — ００８５ — ０３．
ａｓｔｌｌｅｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｓａｍｐｌｅｓ．ｈｙｄｍｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄｏｆｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎｏｆ３％ａｓｔｈｅｃａｒｒｉｅｒｓｔｒｅａｍａｎｄｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｏｒｏｈｙ —
ｔｌｌｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｒａｃｅａｒｓｅｎｉｃｉｎｆｒｕｉｔｉｕｉｅｅ．Ｔｈｅａｒｓｅｎｉｃｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄｕｓｉｎｇｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｈｙｄｒｏｇｅｎｐｅｒｏｘｉｄｅ

大米中砷的微波消解——原子荧光光谱测定法

大米中砷的微波消解—原子荧光光谱测定法文/于洪芳王群刘强近年来,由于含砷农药的使用,特别是这些农药喷洒时距收获期太近,农作物残留了较多的砷,许多从中国进口大米的国家对此有严格的限量要求,出口大米屡遭退货,给我国造成了不小的经济损失。

原子荧光光谱法是检测砷元素的常规方法,其常用的前处理方法是湿法消解,消解时间长,试剂用量大,我们建立的大米中砷的微波消解—原子荧光光谱法,解决了国标方法中的不足,简便、快速,节约了试剂和人力,适合于质检部门大批量的测定。

1、材料与方法(1)仪器与主要试剂●仪器。

AFS-820双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);X T-9900智能微波消解仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司);高压消解罐;玻璃器皿:必须用(1+9)硝酸溶液浸泡24h以上,用纯水冲洗干净,晾干备用。

●试剂。

盐酸溶液5%:量取25m L优级纯盐酸倒入475m L去离子水中。

As标准储备溶液(国家标准物质中心配制)。

As标准使用液:准确吸取一定量的砷标准储备液,用5%盐酸溶液逐级稀释。

硼氢化钾溶液(2%):称取2.5g氢氧化钾溶于100m L去离子水中,加入10g硼氢化钾使其溶解,用去离子水稀释至500m L,临用时现配。

硫脲溶液(50g/L):称取5g硫脲溶于100m L去离子水中,临用时现配。

硝酸(优级纯),过氧化氢(化学纯)。

(2)仪器工作条件光电倍增管负高压:270V;灯主电流:60m A;原子化器的温度:820～850℃;原子化器的高度:8m m;Ar 气流量:300m L/m in;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数时间:10s;延迟时间:1s;载流:5%盐酸溶液。

(3)试验方法●样品处理。

称取粉碎混匀的大米试样0.5g左右于消解罐中,加入3m L硝酸、2mL过氧化氢,在电热板上预消化15m in,盖好安全阀后,将消解罐放入微波消解仪中,设定适当压力-时间程序,2~10m in消解完全,待完全冷却后,将样液小心移入25m L容量瓶中,加入2.5m L50g/L的硫脲溶液,以去离子水定容至刻度,摇匀放置30m in后待测,同时做空白试验。

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的砷

干法消解，微波消解处理是近年来出现的样品预处理新技术，方法具有快速、该消解完全、染少等优污
等优点。关键词：波消解；子荧光法；米；微原大砷
中图分类号：４２￥８文献标识码：Ａ
ＤｅｅｍｉｔｏｆＡｓｉｃｉｒｗａｅＤｉｐｌ－ＡｔｍｉｕｒｓｅｃｐｅｔｏｔｙｔｒｎａｉｎｏｎＲｉｅｂｙＭｃｏｖｓｅｓｏｃＦｌｏｅｃｎｅＳｃｒｍｅｒ
ｅｕａｉｎｉｆ０６ｌ－１５ｈｏｒｌｔｏｏｆｃｅｔｗａ９ｈｅｌｍｉｏｅｅｃｉｎｗａ０５ｇ。ｑｔｓＩ＝１２．０３ｃ８．３８０ｔｅｃｒｅａｉｎｃｅｉｎｓ０．９９３，ｔｉｔｆｄｔｔｏｓ０．６ｏｉＬ一，ＲＳｗａ．％，Ｄｓ１６３
ａｄｔｅｒｃｖｒｓｗｅｅ８．％－１５７．ｅｍｅｈｄｉｓｍｐｅｒｐｄｌｓｏｓ，ｉｈｓｎｉｖ，ｔ．ｎｈｅｏｅｉｒ５６ｅ０．％Ｔｈｔｏｓａｌ，ａｉ，ｅｓｎｉｈｇｅｓｉｅｅｃｙｔ
Ｓｕｎｎｇ，ａＹｕｌｎｇＰｅＧｏｉ
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微波消解原子荧光法测定食品中的砷

微波消解原子荧光法测定食品中的砷内容摘要：目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。

方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。

结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。

结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。

目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。

方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。

结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。

结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。

微波消解原子荧光法食品砷砷的化合物在自然环境中广泛存在。

人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。

对砷的检测技术要求较高。

在食品分析中常用的消解方法为湿法消解，该方法消解时间长，酸和其他溶液用量大，基体干扰严重[1]。

本文用微波消化食品，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。

1试验部分1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。

在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2主要仪器与试剂AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；DKP—型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技）。

微波消解法在食品总砷测定中的应用

2 微波消解法在食品总砷测定中的应用
2.1 检测方法在对食品进行砷测定时，依据
GB5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》标准要求，在总砷测定中，将第一法微波消解法和第二法的湿法消解相结合，进行试样消解。精确称取试验样品于消解罐中，加 5 mL 硝酸，放置 3帕高压消解仪内并进行微波消解，在 10 min 内升温到 130 ℃、保温 5 min，以 0.5 ℃ /min 的速度升温至
3 结语
经过多次的试验，能够看出微波消解法操作较为简易，所需造价较低，试验速率较高，且消解较为彻底，同时试验样品的损耗较低，同时对环境的影响小，能够最大程度地保留食品中的成分，让测定数值更为精确。因此，当前在测定食品中的砷时，微波消解法是最佳的方法，值得大力推广。参考文献
关键词：微波消解法；食品砷测定；注意事项
砷对于人体来说属于非必需元素，对人体非但无利，还会在体内不断积累并难以排出，容易引发人体各器官的病变。故而在食品中准确测定出砷的含量对保障人类身体安全有重大的意义。随着技术和经济的发展，微波消解仪在检测机构也很普及，当前微波消解法也应用在食品中砷的测定，操作较为简便，测定速度快，且测定结果也相对准确，值得推广。
合适的消解液。在测定砷时，一般选用纯硝酸进行消解，此方法可以较好地将杂质消解完全。同时在浓度的选择上，要经过不断的试验确立出合适的浓度，以保证测定结果的准确性。
2.2.4 在使用仪器进行测定时的注意事项
在当前的微波消解法中，大多采用原子荧光光度计的方法，一是造价较低，二是操作流程简洁，且所得出的结果也较为准确。在使用原子荧光光度计进行检测前，需要对其进行预热，测试约 30 min 以上，保证测定值不出现较大的偏离。同时，在测定时，所用时间不得过长，过长也会影响仪器的稳定性，一般每次检测不得超过 4 h。在绘制测定曲线时，要注意待测砷元素不能在标准空白对照中出现，要让试验溶剂与对照溶液所含的成分相同，这样才能使测定结果更为直观，从而提高测定效率。

微波消解法在食品砷的测定中的应用观察

76·FOOD INDUSTRY分析检测　苏斌牛春铃胥小荣张波河北省承德市检验检测中心微波消解法在食品砷的测定中的应用观察结果本次实验过程中按照标准方法来对标准曲线进行配置，将砷浓度作为横坐标，将荧光强度作为纵坐标，制作标准曲线，自动稀释数值分别为２０、４０、６０、８０、１００，线性回归方程为Ｙ＝１７５Ｘ，相关系数ｒ＝０．９９９５。

在最佳条件下，通过实验方法测定试剂空白溶液１０次，按照标准差计算出食品中砷的定量限０．０４０ｍｇ／ｋｇ。

将食品样品放入到一定量标准溶液中，按照实验方法测定回收率为１２０％，精密度在２．５％－３．６％之间。

讨论微波消解法在食品砷的测定中具有灵敏度高、简便、抗干扰、线性范围宽等诸多特点，在加热过程中是由内而外的，试剂用量少，消化速度快，耗时短，采用密闭容器可以避免交叉污染，防止待测组份过早挥发，还能有效减少常规小消解办法产生的大量酸雾，减少了对环境污染现象，还能有效实现自动化控制功能。

本组在食品砷的测定中，微波消解法的检验结果较高，不存在明显误差。

在砷含量较低的食品样品中，采用微波消解法的检测结果可疑，不宜作为砷含量较低的食品样品检测。

在对不同浓度硼氢化钾溶液对砷荧光强度影响的测定中，结果发现在１０ｇ／Ｌ－２０ｇ／Ｌ范围中荧光强度变化并不明显，因此硼氢化钾溶液选为１０ｇ／Ｌ。

盐酸浓度对砷荧光强度的影响较大，在选定硼氢化钾溶液浓度后，选用２％盐酸溶液作为载流。

从总体情况来看，微波消解法具有普遍适应性，其不同方法的比较结果一致，因此将微波消解法作为对食品砷测定中较为实用的方法是可取的。

且经研究发现，当样品在一次消化后可以同时对两种元素进行测定，使分析效率得到提高，具有重要的应用价值。

作者简介：苏斌（1982-），女，河北承德人，河北省承德市检验检测中心，工程师，研究生，研究方向：食品安全。

在自然界中广泛存在，可以通过多个渠道进入到食物链和生物圈中，砷和其化合物在人体内会逐渐积累，引起人体急性或慢性中毒。

运用原子荧光光度法同时测定食品中砷汞

运用原子荧光光度法同时测定食品中砷汞目的探索对食品样品微波消解前处理后运用原子荧光光度法同时测定砷和汞。

方法采集不同种类样品共计50份，用原子荧光光度法进行测定。

结果砷汞相关系数分别为0.9999和0.9995,；最低检出浓度为0.006mg/kg、0.0012mg/kg；精密度在1.98%~2.67%；回收率为101%、96.2%,。

结论运用微波消解原子荧光光度计对食品中砷汞同时测定具有操作简便、精密度好、准确度高等优点，符合实验要求。

标签：微波消解；同时测定；砷汞砷和汞是食品卫生中重点监测的有毒有害元素。

汞的分析方法有很多，常用的有原子荧光法、冷原子吸收法、比色法等。

砷的化学测定方法有原子荧光法、银盐法和砷斑法等[1]。

应用AFS - 2202型原子荧光光度计,试样经一次消化后,可以同时测定两种元素[2]。

本次实验的主要内容是:①针对砷和汞都是挥发性元素的情况,找出试样最佳的微波消解处理条件；②找出同时测定砷和汞最佳的仪器测定条件；③运用最佳实验条件对食品样品进行测定。

1原理在酸性条件下，砷（汞）和硼氢化钠与酸产生新生态的氢反应，生成氢化物气体，以氩气为载气将氢化物导入原子化器中，以砷（汞）空心阴极灯为激发光源，砷（汞）的原子蒸汽放出荧光，其荧光强度与砷（汞）含量成正比，与标准系列比较定量。

2主要试剂与标准溶液2.1氢氧化钠溶液（2g/L）。

2.2硼氢化钠溶液（10g/L）。

2.3硝酸溶液（1+9）。

2.4砷和汞标准溶液（1000mg/L）(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供)。

3仪器3.1 AFS 2202型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。

3.2 9900型微波消解仪（上海新拓仪器有限公司）。

4样品预处理准确称取0.5g样品于微波消解罐中，先加入少量纯水，然后加入浓硝酸5.0mL，放置过夜，于120℃预处理仪中加温消解20min，将消解罐放入微波消解仪中消解后，冷却至室温，转移至10 mL比色管中，加入50g/L硫脲1 mL，定容，待测，同时做样品空白。

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微波消解原子荧光法测定食品中的砷【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。

方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。

结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。

结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。

【关键词】微波消解原子荧光法食品砷
砷的化合物在自然环境中广泛存在。

人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。

对砷的检测技术要求较高。

在食品分析中常用的消解方法为湿法消解，该方法消解时间长，酸和其他溶液用量大，基体干扰严重[1]。

本文用微波消化食品，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。

1试验部分
1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。

在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2主要仪器与试剂
AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；DKP—型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。

砷标准溶液：国家标准物质研究中心(GBW08611)，ρ(As)＝1000μg/ml。

用超纯水稀释成ρ(As)＝1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸：优级纯（ρ20＝1.42g/ml）；30％过氧化氢，分析纯；硫脲—抗坏血酸（50g/L），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。

硼氰化钾溶液（10g/L）：称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中；载液：盐酸溶液(2%)。

1.3样品处理
称取约1.00g食品样品于溶样杯内，加硝酸6ml，放在180℃的电热板上，加热到硝酸黄烟帽尽（约15-20min），取下，放置室温；再加硝酸5ml，过氧化氢1.5ml,置入微波炉内，一档3min，二档5min，三档3min，加压消解；取出后加5ml水，置于180℃的电热板上加热，待水挥发尽干，再加入1.25ml硫酸，继续放在180℃的电热板上驱赶硝酸，至水挥发完。

冷却后，用水将内容物定量转入25ml比色管中，其间加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸，补水至刻度,混匀备测。

1.4仪器条件[2]
灯电流：50mA，负高压：270V；载气流量：400ml/min，屏蔽气流量800ml/min；延时时间0s，读数时间：10s;原子化器高度8mm。

1.5标准曲线
分别吸取砷标准应用液0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml
于25ml比色管中，分别加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸及12.5ml （1+9）硫酸，超纯水定容至刻度，放置30min后上机测定。

以荧光强渡为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，其相关系数直线回归方程为Y=36377.83X－5.43，r=0.9993。

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2结果和讨论
2.1消化结果与酸用量和微波时间的关系
当预消化的酸用量小于6ml、微波消化酸用量小于5ml时，不能彻底消化。

预消化的酸用量大于7ml时，在预消化时，样液能够溅出，因此选用预消化酸用量为6ml,微波消化酸用量为5ml。

微波时间1档3min,二档5min，三档2min时，样品完全消解。

考虑到让不同的样品都能消化彻底，因此选择微波时间微1档3min,二档5min，三档3min。

2.2 仪器条件的选择结果
2.2.2 灯电流本实验选用50mA可以得到很好的灵敏度及稳定性，试验表明灯电流增大，被测样品和空白的荧光强度都随之增大，同时灯电流过大会降低灯的使用寿命。

2.2.1 负高压试验表明负高压为270V时，荧光强度稳定，随着负高压的增大，荧光强度增大，噪声也增大，所以负高压过高或过。