《中国药典》2015版通则0612熔点测定法
人工牛黄质量标准-2015年版《中国药典》.doc
人工牛黄Ren gong Niu huangBOVIS CALCULUS ARTIFACTUS本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。
【性状】本品为黄色疏松粉末。
味苦，微甘。
【鉴别】（1）取胆红素（含量测定）项下溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在453nm波长处有最大吸收。
（2）取本品0. lg,置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。
另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每51各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4 »1、对照品溶液2»1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2： 3）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钳酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量，超声处理使充分溶解，再加甲醇至10n）l, 摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取（鉴别）（2）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8卩1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5：10：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷铝酸乙醇溶液，在105°C 加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟，加甲醇至10ml,静置，取上清液作为供试品溶液。
另取牛磺酸对照品，加甲醇制成每51含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4： 1： 2： 1）为展开剂，展开，収出，晾干，在105°C加热10 分钟，喷以1%苗三酮乙醉溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。
甘露醇质量标准(2015版药典)
质量标准文件编号页码共3页第1页文件名称甘露醇质量标准版次01制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期颁发部门GMP办公室颁发日期执行部门质管部、供应部、生产部、仓储部生效日期分发部门：GMP办公室、质管部、供应部、生产部、仓储部取代：【药品名称】甘露醇【产品代号】【依据】中国药典2015年版二部（P124）、中国药典2015年版四部通则本品为D－甘露糖醇。
按干燥品计算，含C6H14O6应为98.0％～102.0％。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。
熔点本品的熔点（中国药典2015年版四部通则0612）为166～170℃。
比旋度取本品约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加钼酸铵溶液（1→10）40ml,再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀,在25℃时依法检查（中国药典2015年版四部通则0621）,比旋度为+1370～+1450。
【鉴别】（1）取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1238图）一致。
【检查】酸度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2015年版四部通则0902第一法）比较，不得更浓。
有关物质取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；质量标准文件编号页码共3页第2页文件名称甘露醇质量标准版次01精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，作为对照溶液；另取甘露醇与山梨醇各0.5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为系统适用性试验溶液。
《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表
《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表编号通则名称原附录原附录名称0100 制剂通则
0101 片剂一部Ⅰ D 片剂二部Ⅰ A 片剂三部I E 片剂
0102 注射剂一部ⅠU 注射剂二部Ⅰ B 注射剂三部I A 注射剂
0103 胶囊剂一部ⅠL 胶囊剂二部Ⅰ E 胶囊剂三部I F 胶囊剂
0104 颗粒剂一部Ⅰ C 颗粒剂二部ⅠN 颗粒剂三部I J 颗粒剂
0105 眼用制剂一部ⅠY 眼用制剂二部ⅠG 眼用制剂三部I C 眼用制剂
0106 鼻用制剂一部ⅠX 鼻用制剂二部ⅠR 鼻用制剂三部I L 鼻用制剂
0107 栓剂一部ⅠW 栓剂二部Ⅰ D 栓剂三部I B 栓剂
0108 丸剂一部Ⅰ A 丸剂
一部ⅠK 滴丸剂二部ⅠH 丸剂
0109 软膏剂、乳膏剂一部ⅠR 软膏剂
二部Ⅰ F 软膏剂乳膏剂糊剂三部I G 软膏剂、乳膏剂
0110 糊剂二部Ⅰ F 软膏剂乳膏剂糊剂（指糊剂）
0111 吸入制剂二部ⅠL 气雾剂粉雾剂喷雾剂（指粉雾剂）
0112 喷雾剂一部ⅠZ 气雾剂喷雾剂（指喷雾剂）二部
ⅠL 气雾剂粉雾剂喷雾剂（指喷雾
剂）
三部I H 喷雾剂（指喷雾剂）
0113 气雾剂一部ⅠZ 气雾剂喷雾剂（指气雾剂）二部
ⅠL 气雾剂粉雾剂喷雾剂（指气雾
剂）
0114 凝胶剂一部ⅠQ 凝胶剂二部ⅠU 凝胶剂。
《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表
0500 色谱法 0501 纸色谱法
0502 薄层色谱法 0511 柱色谱法 0512 高效液相色谱法
一部 二部 三部 一部 二部 一部 二部 一部 二部
ⅥA ⅤA ⅢA ⅥB ⅤB ⅥC ⅤC ⅥD ⅤD
二部 Ⅷ R 制药用水中总有机碳测定法
一部 二部 一部 二部 二部 一部 二部 三部
一部
Ⅷ A 电位滴定法与永停滴定法 Ⅶ A 电位滴定法与永停滴定法 Ⅷ B 非水溶液滴定法 Ⅶ B 非水溶液滴定法 Ⅶ C 氧瓶燃烧法 Ⅸ L 氮测定法 Ⅶ D 氮测定法 Ⅵ A 氮测定法
Ⅸ M 乙醇量测定法
二部
二部 一部 二部 二部 二部 二部
《中国药典》2015 年版通则编码与 2010 年版附录编码对照表
编号
通则名称
0100 制剂通则
0101 片剂
0102 注射剂
0103 胶囊剂
0104 颗粒剂
0105 眼用制剂
0106 鼻用制剂
0107 栓剂
0108 丸剂
0109 软膏剂、乳膏剂 0110 糊剂 0111 吸入制剂
0112 喷雾剂
0113 气雾剂 0114 凝胶剂
0115 散剂
0116 糖浆剂
0117 搽剂
0118 涂剂
0119 涂膜剂
0120 酊剂
0121 贴剂 0122 贴膏剂
口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳 0123 剂 0124 植入剂 0125 膜剂 0126 耳用制剂 0127 洗剂
0128 冲洗剂 0129 灌肠剂 0181 合剂 0182 锭剂 0183 煎膏剂(膏滋) 0184 胶剂 0185 酒剂 0186 膏药 0187 露剂 0188 茶剂 0189 流浸膏剂与浸膏剂
2015年度版《中国药典》有关《通则和指导原则》第四部
2015版《中国药典》关于《通则和指导原则》的内容（以下红色标记的内容更需要关注）序号编码目录1 0100 制剂通则2 0101 片剂3 0102 注射剂4 0103 胶囊剂5 0104 颗粒剂6 0105 眼用制剂7 0106 鼻用制剂8 0107 栓剂9 0108 丸剂10 0109 软膏剂乳膏剂11 0110 糊剂12 0111 吸入制剂13 0112 喷雾剂14 0113 气雾剂15 0114 凝胶剂16 0115 散剂17 0116 糖浆剂19 0118 涂剂20 0119 涂膜剂21 0120 酊剂22 0121 贴剂23 0122 贴膏剂24 0123 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂25 0124 植入剂26 0125 膜剂27 0126 耳用制剂28 0127 洗剂29 0128 冲洗剂30 0129 灌肠剂31 0181 合剂32 0182 锭剂33 0183 煎膏剂（膏滋）34 0184 胶剂35 0185 酒剂36 0186 膏药37 0187 露剂39 0189 流浸膏剂与浸膏剂40 0200 其他通则41 0211 药材和饮片取样法42 0212 药材和饮片检定通则43 0213 炮制通则44 0251 药用辅料45 0261 制药用水46 0291 国家药品标准物质通则47 030048 0301 一般鉴别试验49 0400 光谱法50 0401 紫外-可见分光光度法51 0402 红外分光光度法52 0405 荧光分光光度法53 0406 原子吸收分光光度法54 0407 火焰光度法55 0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法56 0412 电感耦合等离子体质谱法57 0421 拉曼光谱法58 0431 质谱法59 0441 核磁共振波谱法60 0451 X射线衍射法61 0500 色谱法62 0501 纸色谱法63 0502 薄层色谱法64 0511 柱色谱法65 0512 高效液相色谱法66 0513 离子色谱法67 0514 分子排阻色谱法68 0521 气相色谱法69 0531 超临界流体色谱法70 0532 临界点色谱法71 0541 电泳法72 0542 毛细管电泳法73 0600 物理常数测定法74 0601 相对密度测定法75 0611 馏程测定法76 0612 熔点测定法77 0613 凝点测定法78 0621 旋光度测定法79 0622 折光率测定法80 0631 pH值测定法81 0632 渗透压摩尔浓度测定法82 0633 黏度测定法83 0661 热分析法84 0681 制药用水电导率测定法85 0682 制药用水中总有机碳测定法86 0700 其他测定法87 0701 电位滴定法与永停滴定法88 0702 非水溶液滴定法89 0703 氧瓶燃烧法90 0704 氮测定法91 0711 乙醇量测定法92 0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法93 0713 脂肪与脂肪油测定法94 0721 维生素A测定法95 0722 维生素D测定法96 0731 蛋白质含量测定法97 0800 限量检查法98 0801 氯化物检查法99 0802 硫酸盐检查法100 0803 硫化物检查法101 0804 硒检查法102 0805 氟检查法103 0806 氰化物检查法104 0807 铁盐检查法105 0808 铵盐检查法106 0821 重金属检查法107 0822 砷盐检查法108 0831 干燥失重测定法109 0832 水分测定法110 0841 炽灼残渣检查法111 0842 易炭化物检查法112 0861 残留溶剂测定法113 0871 甲醇量检查法114 0872 合成多肽中的醋酸测定法115 0873 2-乙基己酸测定法116 0900 特性检查法117 0901 溶液颜色检查法118 0902 澄清度检查法119 0903 不溶性微粒检查法120 0904 可见异物检查法121 0921 崩解时限检查法122 0922 融变时限检查法123 0923 片剂脆碎度检查法124 0931 溶出度与释放度测定法125 0941 含量均匀度检查法126 0942 最低装量检查法127 0951 吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法128 0952 黏附力测定法129 0981 结晶性检查法130 0982粒度和粒度分布测定法131 0983 锥入度测定法132 1100 生物检查法133 1101 无菌检查法134 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法135 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法136 1107 非无菌药品微生物限度标准137 1121 抑菌效力检查法138 1141 异常毒性检查法139 1142 热原检查法140 1143 细菌内毒素检查法141 1144 升压物质检查法142 1145 降压物质检查法143 1146 组胺类物质检查法144 1147 过敏反应检查法145 1148 溶血与凝聚检查法146 1200 生物活性测定法147 1201 抗生素微生物检定法148 1202 青霉素酶及其活力测定法149 1205 升压素生物测定法150 1206 细胞色素C活力测定法151 1207 玻璃酸酶测定法152 1208 肝素生物测定法153 1209 绒促性素生物测定法154 1210 缩宫素生物测定法155 1211 胰岛素生物测定法156 1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法157 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法158 1214 洋地黄生物测定法159 1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法160 1216 卵泡刺激素生物测定法161 1217 黄体生成素生物测定法162 1218 降钙素生物测定法163 1219 生长激素生物测定法164 1401 放射性药品检定法165 1421 灭菌法166 1431 生物检定统计法167 2000 中药其他方法168 2001 显微鉴别法169 2101 膨胀度测定法170 2102 膏药软化点测定法171 2201 浸出物测定法172 2202 鞣质含量测定法173 2203 桉油精含量测定法174 2204 挥发油测定法175 2301 杂质检查法176 2302 灰分测定法177 2303 酸败度测定法178 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法179 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法180 2331 二氧化硫残留量测定法181 2341 农药残留量测定法182 2351 黄曲霉毒素测定法183 2400 注射剂有关物质检查法184 3000 生物制品相关检查方法185 3100 含量测定法186 3101 固体总量测定法187 3102 唾液酸测定法（间苯二酚显色法）188 3103 磷测定法189 3104 硫酸铵测定法190 3105 亚硫酸氢钠测定法191 3106 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法192 3107 氯化钠测定法193 3108 枸橼酸离子测定法194 3109 钾离子测定法195 3110 钠离子测定法196 3111 辛酸钠测定法197 3112 乙酰色氨酸测定法198 3113 苯酚测定法199 3114 间甲酚测定法200 3115 硫柳汞测定法201 3116 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法202 3117 O-乙酰基测定法203 3118 己二酰肼含量测定法204 3119 高分子结合物含量测定法205 3120 人血液制品中糖及糖醇测定法206 3121 人血白蛋白多聚体测定法207 3122 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法208 3123 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法209 3124 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法210 3125 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法211 3126 IgG含量测定法212 3127 单抗分子大小变异体测定法（CE-SDS）213 3200 化学残留物测定法214 3201 乙醇残留量测定法215 3202 聚乙二醇残留量测定法216 3203 聚山梨酯80残留量测定法217 3204 戊二醛残留量测定法218 3205 磷酸三丁酯残留量测定法219 3206 碳二亚胺残留量测定法220 3207游离甲醛测定法221 3208 人血白蛋白铝残留量测定法222 3209 羟胺残留量测定法223 3300 微生物检查法224 3301 支原体检查法225 3302 外源病毒因子检查法226 3303 鼠源性病毒检查法227 3304 SV40核酸序列检查法228 3305 猴体神经毒力试验229 3306 血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术要求230 3400 生物测定法231 3401 免疫印迹法232 3402 免疫斑点法233 3403 免疫双扩散法234 3404 免疫电泳法235 3405 肽图检查法236 3406 质粒丢失率检查法237 3407 外源性DNA残留量测定法238 3408 抗生素残留量检查法（培养法）239 3409 激肽释放酶原激活剂测定法240 3410 抗补体活性测定法241 3411 牛血清白蛋白残留量测定法242 3412 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法243 3413 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法244 3414 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法245 3415 类A血型物质测定法246 3416 鼠IgG残留量测定法247 3417 无细胞百日咳疫苗鉴别试验（酶联免疫法）248 3418 抗毒素、抗血清制品鉴别试验（酶联免疫法）249 3419 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法250 3420 伤寒Vi多糖分子大小测定法251 3421 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法252 3422 人凝血酶活性检查法253 3423 活化的凝血因子活性检查法254 3424 肝素含量测定法255 3425 抗A、抗B血凝素测定法256 3426 人红细胞抗体测定法257 3427 人血小板抗体测定法258 3500 生物活性/效价测定法259 3501 重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法260 3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法261 3503 人用狂犬病疫苗效价测定法262 3504 吸附破伤风疫苗效价测定法263 3505 吸附白喉疫苗效价测定法264 3506 类毒素絮状单位测定法265 3507 白喉抗毒素效价测定法266 3508 破伤风抗毒素效价测定法267 3509 气性坏疽抗毒素效价测定法268 3510 肉毒抗毒素效价测定法269 3511 抗蛇毒血清效价测定法270 3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法271 3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法272 3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法273 3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成抑制试验）274 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）275 3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法276 3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法277 3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法278 3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法279 3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法280 3522 重组人促红素体内生物学活性测定法281 3523 干扰素生物学活性测定法282 3524 重组人白介素-2生物学活性测定法283 3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法284 3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法285 3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法286 3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法287 3529 重组链激酶生物学活性测定法288 3530 鼠神经生长因子生物学活性测定法289 3531 尼妥珠单抗注射液生物学活性测定法290 3532 重组人白介素-11生物学活性测定法291 3533 注射用A型肉毒毒素成品效价测定法（平行线法）292 3600 特定生物原材料/动物293 3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求294 3602 实验动物微生物学检测要求295 3603 实验动物寄生虫学检测要求296 3604 新生牛血清检测要求297 3605 细菌生化反应培养基298 3700299 3701 生物制品国家标准物质目录300 8000 试剂与标准物质301 8001 试药302 8002 试液303 8003 试纸304 8004 缓冲液305 8005 指示剂与指示液306 8006 滴定液307 8061 对照品对照药材对照提取物308 8062 对照品标准品309 9000 指导原则310 9001 原料药物与制剂稳定性试验指导原则311 9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则312 9012 生物样品定量分析方法验证指导原则313 9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则314 9014 微粒制剂指导原则315 9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则316 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则317 9102 药品杂质分析指导原则318 9103 药物引湿性试验指导原则319 9104 近红外分光光度法指导原则320 9105 中药生物活性测定指导原则321 9106 基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则322 9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则323 9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则324 9202 非无菌产品微生物限度检查指导原则325 9203药品微生物实验室质量管理指导原则326 9204 微生物鉴定指导原则327 9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则328 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则329 9301注射剂安全性检查法应用指导原则330 9302 中药有害残留物限量制定指导原则331 9303 色素测定法指导原则332 9304 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则333 9305 中药中真菌毒素测定指导原则334 9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则335 9502 锝［99mTc］放射性药品质量控制指导原则336 9601 药用辅料功能性指标研究指导原则337 9621 药包材通用要求指导原则338 9622 药用玻璃材料和容器指导原则339 9901 国家药品标准物质制备指导原则。
盐酸去氧肾上腺素
盐酸去氧肾上腺素中国药典2015年版【鉴别】取本品，照盐酸去甲万古霉素项下的鉴别试验，显相同的结果。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品5瓶，按标示量分别加水制成每l m l中含50m g的溶液，溶液应澄清;如显浑浊，与1号浊度标准液(通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与橙黄色6号标准比色液(通则0901第一法)比较，均不得更深。
水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过7.0%。
酸度、有关物质、细菌内毒素与无菌照盐酸去甲万古霉素项下的方法检查，均应符合规定。
其他除装量差异限度不得过±7%外，应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102)。
【含置测定】取装量差异项下的内容物，照盐酸去甲万古霉素项下的方法测定。
每l m g的C65H73C12N9024相当于1000去甲万古霉素单位。
【类别】同盐酸去甲万古霉素。
【规格】0.4gC40万单位）（按C65H73C12N902D【贮藏】密闭，在凉暗处保存。
盐酸去氧肾上腺素Yansuan QuyangshenshangxiansuPhenylephrine HydrochlorideC9H13N02•HCl203.67本品为G R)-(—)-a-[(甲氨基）甲基]-3-羟基苯甲醇盐酸盐。
按干燥品计算•H C1应为98.5%〜102.0%。
【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。
本品在水或乙醇中易溶，在三氣甲烷或乙醚中不溶。
熔点本品的熔点（通则0612)为140〜145°C。
比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每l m l 中约含20m g的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为一42°至一47°。
【鉴别】（1)取本品约10m g，加水l m l溶解后，加硫酸铜试液1滴与氢氧化钠试液l m l,摇匀，即显紫色；加乙醚l m l振摇，乙醚层应不显色。
(2)取本品约l O m g,加水l m l溶解后，加三氣化铁试液1滴，即显紫色。
熔点测定法
熔点测定法-----------2017 1 简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在熔点测定法项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林或其他类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。
2 仪器与用具2.1 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
2.2 搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4 毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.lmm，壁厚为0.10~0.l5mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。
也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
3 传温液与熔点标准品3.1 传温液3.1.1 水用于测定熔点在80℃以下者。
2015版药典二部附录
0502 薄层色谱法
定义：薄层色谱法系将供 试品溶液点于薄层板上， 在展开容器内用展开剂展 开，使供试品所含成分分 离，所得色谱图与适宜的 对照标准物质按同法所得 的色谱图对比，亦可用薄 层色谱扫描仪进行扫描， 用于鉴别、检查或含量测 定。
将一部二部中对照 物修订为对照标准 物质
市售薄层板---补充分类信息 市售薄层板按固定相种类分为硅胶薄层板、聚酰胺 薄层板、氧化铝薄层板等；按固定相粒径大小分为 普通薄层板板（10~40um）和高效薄层板 （5~10um）；按硅胶板是否含有荧光剂分为硅胶G 板和硅胶GF254板。 基本同一部，删除二部显色剂部分。 点样------基本同一部，点样点由直径一般不大于 4mm（原为3mm）。
方法1-----垂直板电泳
供试品溶液制备：将供试品对水透析（或用其 他方法）脱盐后，与供试品缓冲液按3:1体积 比混匀。供试品溶液最终浓度应不低于 0.5mg/ml或按照品种项下的方法制备。 方法2-----水平板电泳 供试品溶液的制备：将供试品对水透析（或用 其他方法）脱盐，并使蛋白质或多肽含量调节 在每0.5~5mg/ml范围或按照各品种项下的方法 制备。
0541 电泳法
电泳是指溶解或悬浮于电解液中的带电荷的蛋白质、 胶体、大分子或其他粒子，在电流作用下向其自身 所带电荷相反的电极方向迁移。
电泳法是指利用溶液中带有不同量电荷的阳离子或 阴离子，在外加电场中使供试品组分以不同的迁移 速度向对应的电极移动，实现分离并通过适宜的检 测方法记录或计算，达到测定目的的分析方法。电 泳法一般可分为两大类：一类为自由溶液电泳或移 动界面电泳，另一类为区带电泳。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，
但调节升温速率使每分钟上升 2.5~3.0 ℃。遇 有色粉末、熔融同时分解、固相消失不明显且 生成分解物导致体积膨胀、或含结晶水（或结 晶溶剂）的供试品时，可适当调整仪器参数， 提高判断熔点变化的准确性。当透射和反射测 光方式受干扰明显时，可允许目视观察熔点变 化；通过摄像系统记录熔化过程并进行追溯评 估，必要时，测定结果的准确性需经第一法验 证。若对本法持有异议，应以第一法测定结果 为准。
药典熔点测定法-概念解析以及定义
药典熔点测定法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述药典熔点测定法是一种常用的药物化学分析方法，用于确定物质的熔点。
熔点是指物质在固态转变为液态时的温度，是物质的重要物理性质之一，对于药物的鉴别、质量控制和药物安全性评价具有重要意义。
药典熔点测定法通过精确测定物质的熔点，可以判断样品的纯度和同质性，并与药典标准进行对比，从而评估药物的质量。
药典熔点测定法的原理基于物质的熔化过程。
当物质受热升温时，其分子逐渐获得足够的能量，使得原子或分子的排列结构发生变化，从有序的固态转变为无序的液态。
熔点即为这一过程发生的温度。
药典熔点测定法主要通过测定物质熔点的温度来进行定性和定量分析。
常用的熔点测定仪器有熔点仪和显微镜等。
在进行药典熔点测定时，首先将待测物质样品放置在熔点仪内的熔点管或熔点盖玻片上，并逐渐加热样品。
当样品开始熔化时，可观察到样品逐渐软化、熔化并形成液体。
通过观察熔点仪中的温度变化和样品的状态变化，可以准确测定物质的熔点。
药典熔点测定法被广泛应用于药物分析和质量控制领域。
通过测定药物的熔点，可以判断药物是否达到了预期的纯度要求，同时还可以用于鉴别不同的药物或药物之间的同质性。
此外，药典熔点测定法还可以用于判断药物的稳定性和储存条件，从而评估药物的质量和安全性。
尽管药典熔点测定法在药物分析中具有许多优点，但也存在一定的局限性。
首先，熔点测定法对于某些物质可能不适用，例如具有高熔点或易分解的物质。
其次，药典熔点测定法只能提供物质的熔点信息，对于其他物质性质的分析还需要结合其他分析方法。
此外，药典熔点测定法的结果可能受多种因素的影响，如操作条件、仪器精度等，需要在实际应用中加以注意。
对于药典熔点测定法的展望，未来的研究可以进一步探究新的测定方法和技术，提高熔点测定的准确性和精确度。
同时，可以将熔点测定法与其他分析方法结合起来，构建多维度的药物质量评价体系，为药物研发和生产提供更全面、准确的分析数据。
《中国药典》2015版通则0612熔点测定法
0612熔点测定法依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品A.传温液加热法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3m m。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。
海能仪器：水杨酸熔点的检测(熔点测定法)
海能仪器：水杨酸熔点的检测（熔点测定法）1前言物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。
即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。
但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。
因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。
水杨酸是一种脂溶性的有机酸。
水杨酸(阿司匹林以及很多止痛药里的成分)在临床试验上用来降低糖尿病患者长期并发心脏病的风险。
本品刺激皮肤、黏膜,因能与机体组织中的蛋白质发生反应,所以有腐蚀作用。
能使角膜增殖后剥离。
其毒性比苯酚弱,但大量服用能引起呕吐、腹泻、头痛、出汗、皮疹、呼吸频促、酸中毒症和兴奋。
外观白色粉末，允许略带黄色和粉红色。
2测定原理及方法2015版《中国药典》0612熔点测定法3实验仪器MP470、毛细管、研钵、长玻璃管4试剂水杨酸、萘5实验步骤仪器准备，请参照说明书机器开机后设置温度300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。
测定方法：将样品在干燥器中预干燥半个小时后，将其装入毛细管中，高度约3-5mm左右，注意装样时需均匀，颠实。
设置参数后进行实验。
6测试结果1）参数设置A样品编号：自定义样品名称：水杨酸起始温度:155℃升温速率：1℃/min1）1号样品自动测试手动测试初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）157.5157.4158.8158.8157.4158.9157.7158.6157.3158.9初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）157.5157.4158.8158.8157.4158.9157.5158.8157.4158.72）2号样品自动测试手动测试3）3号样品自动测试初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）157.5157.4158.7158.6157.3158.7157.4158.4157.5158.7初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）157.5157.4158.7158.7157.4158.7157.4158.6157.5158.7初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）156.3156.4158.0157.9156.3157.8156.7157.9156.5158.0手动测试4）4号样品自动测试手动测试初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）156.3156.3157.8157.8156.3157.8156.4157.9156.4157.8初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）157.1157.1158.0158.0157.0158.1157.2158.1157.4158.1初熔（℃）平均初熔（℃）终熔（℃）平均终熔（℃）157.1157.1158.0158.1157.0158.1157.0158.1157.1158.17结论从手动和自动测试对比结果可以看出，样品平行性良好。
《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表
中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表编号通则名称原附录原附录名称0100制剂通则一部工D片剂0101片剂二部I A片剂三部I E片剂一部I u注射剂0102注射剂二部I B注射剂三部I A注射剂一部I L胶囊剂0103胶囊剂二部I E胶囊剂三部I F胶囊剂一部I C颗粒剂0104颗粒剂二部I N颗粒剂三部I J颗粒剂一部I Y眼用制剂0105眼用制剂二部I G眼用制剂三部I c眼用制剂一部I X鼻用制剂0106鼻用制剂二部I R 鼻用制剂三部I L鼻用制剂一部I w栓剂0107栓剂二部I D栓剂三部I B栓剂一部I A丸剂0108丸剂一部I K滴丸剂二部I H丸剂一部I R 软音剂0109软裔剂乳裔剂二部I F软膏剂乳裔剂糊剂三部I G软裔剂、乳裔剂0110糊剂二部I F 软膏剂乳音剂糊剂（指糊剂）0111吸人制剂二部I L气雾剂粉雾剂喷雾剂（指粉雾剂）一部I Z气雾剂喷雾剂（指喷雾剂）0112喷雾剂二部I L气雾剂粉雾剂喷雾剂（指喷雾剂）三部I H喷雾剂一部I Z气雾剂喷雾剂（指气雾剂）0113气雾剂二部I L 气雾剂粉雾剂喷雾剂（指气雾剂）• 425《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称一部I Q凝胶剂0114凝胶剂二部I U凝胶剂三部I M凝胶剂一部I B散剂0115散剂二部I P散剂三部I K散剂一部I H糖浆剂0116糖浆剂二部I K糖浆剂一部I V搽剂洗剂涂膜剂（指搽剂）0117搽剂二部I T搽剂涂剂涂膜剂（指搽剂）二部I T搽剂涂剂涂膜剂（指涂剂）0118涂剂三部I D外用制剂一部I V搽剂洗剂涂膜剂（指涂膜剂）0119涂膜剂二部I T搽剂涂剂涂膜剂（指涂膜剂）一部I N酊剂0120酊剂二部I C酊剂一部I I 贴音剂（指贴剂）0121贴剂二部I V贴剂0122贴裔剂一部I I贴音剂0123口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂二部I o口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂0124植人剂二部I J植人剂0125膜剂二部I M膜剂0126耳用制剂二部I Q耳用制剂-部I V搽剂洗剂涂膜剂（指洗剂）0127洗剂二部I s洗剂冲洗剂灌肠剂（指洗剂）一部I V搽剂洗剂涂膜剂（指洗剂）0128冲洗剂二部I S洗剂冲洗剂灌肠剂（指冲洗剂〉0129灌肠剂二部I S 洗剂冲洗剂灌肠剂（指灌肠剂）0181合剂一部I J 合剂0182锭剂一部I E锭剂0183煎膏剂（裔滋）一部I F煎裔剂（裔滋）0184胶剂一部I G胶剂0185酒剂—部I M酒剂0186裔药一部I P裔药0187露剂一部I S露剂0188茶剂一部I T茶剂0189流浸裔剂与浸資剂一部I o流浸裔剂与浸裔剂0200其他通则0211药材和饮片取样法一部n a药材和饮片取样法0212药材和饮片检定通则一部n b药材和饮片检定通则0213'炮制通则一部n d炮制通则0251药用辅料二部n药用辅料• 426 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表.....编号通则名称原附录原附录名称0261制药用水-部m制药用水二部m制药用水0291国家药品标准物质通则新增第二增补本03000301一般鉴别试验一部w一般鉴别试验二部i n一般鉴别试验0400光谱法一部Y分光光度法二部W分光光度法三部n分光光度法0401紫外-可见分光光度法一部V A紫外-可见分光光度法二部IV A 紫外-可见分光光度法三部n a紫外-可见分光光度法0402红外分光光度法一部V c红外分光光度法二部i v c红外分光光度法0405荧光分光光度法二部N E荧光分析法三部n c荧光分析法0406原子吸收分光光度法一部V D原子吸收分光光度法二部IV D原子吸收分光光度法三部n b原子吸收分光光度法0407火焰光度法二部IV F火焰光度法三部n d火焰光度法0411电感耦合等离子体原子发射光谱法一部H E电感耦合等离子体原子发射光谱法0412电感耦合等离子体质谱法一部H D电感耦合等离子体质谱法0421拉曼光谱法二部XK L拉曼光谱法指导原则0431质谱法.二部IX J 质谱法0441核磁共振波谱法二部IX K 核磁共振波谱法0451X射线衍射法二部IX F X射线粉末衍射法0500色谱法0501纸色谱法一部YI A 纸色谱法二部V A纸色谱法三部m a纸色谱法0502薄层色谱法一部VI B 薄层色谱法二部V B薄层色谱法0511柱色谱法一部yi c柱色谱法二部v c柱色谱法0512髙效液相色谱法-部VI D髙效液相色谱法二部V D高效液相色谱法三部冚 B 髙效液相色谱法0513离子色谱法一部YI G离子色谱法二部V J 离子色谱法三部m e离子色谱法• 427《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称0514分子排阻色谱法二部V H 分子排阻色谱法三部m d分子排阻色谱法一部V I E 气相色谱法0521气相色谱法二部V E 气相色谱法三部in c气相色谱法0531超临界流体色谱法新增0532临界点色谱法新增二部V F 电泳法三部W A 醋酸纤维素薄膜电泳法0541电泳法三部IV B 琼脂糖凝胶电泳法三部N C SD&聚丙烯酰胺凝胶电泳法三部IV D 等电聚焦电泳法0542毛细管电泳法一部二部V I F毛细管电泳法V G 毛细管电泳法0600物理常数测定法0601相对密度测定法一部1 A 相对密度测定法二部yi a相对密度测定法0611馏程测定法一部W B 馏程测定法二部V I B馏程测定法0612熔点测定法一部M C 熔点测定法二部*V I C 熔点测定法0613凝点测定法一部1D凝点测定法二部VI D凝点测定法0621旋光度测定法一部1E旋光度测定法二部E旋光度测定法0622折光率测定法一部m f折光率测定法二部V I F折光率测定法一部1G p H值测定法0631p H值测定法二部V I H p H值测定法三部V A p H值测定法一部X I F渗透压摩尔浓度测定法0632渗透压摩尔浓度测定法二部K G 渗透压摩尔浓度测定法三部V H渗透压摩尔浓度测定法0633黏度测定法二部V I G黏度测定法0661热分析法二部1Q 热分析法0681制药用水电导率测定法二部1S制药用水电导率测定法0682制药用水中总有机碳测定法二部1R 制药用水中总有机碳测定法0700其他测定法0701电位滴定法与永停滴定法一部1 A 电位滴定法与永停滴定法二部I A 电位滴定法与永停滴定法%0702非水溶液滴定法一部1B非水溶液滴定法二部M B 非水溶液滴定法• 428中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表编号通则名称原附录原附录名称0703氧瓶燃烧法二部1 C 氧瓶燃烧法一部K L氮测定法0704氮测定法二部1D氮测定法三部M l A氮测定法一部K M乙醇量测定法0711乙醇量测定法二部\I E乙醇量测定法0712甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法二部\l F甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法一部IX N脂肪与脂肪油測定法0713脂肪与脂肪油测定法二部1H脂肪与脂肪油测定法0721维生素A测定法二部1J 维生素A测定法0722维生素D测定法二部1K维生素D测定法二部1M蛋白质含量测定法0731蛋白质含量测定法三部YI B蛋白质测定法0800限量检査法一部H C氯化物检査法0801氣化物检查法二部1A氯化物检查法0802硫酸盐检查法二部1B硫酸盐检查法0803硫化物检査法二部1 C 硫化物检查法0804硒检查法二部1D砸检查法0805氟检查法二部1E氟检查法二部1F氰化物检查法0806氰化物检查法三部YI X氮化物残留量测定法一部IX D铁盐检查法0807铁盐检查法二部1G铁盐检查法0808铵盐检查法二部1K铵盐检查法一部K E重金属检査法0821重金属检查法二部1H重金属检查法一部IX F砷盐检查法0822砷盐检査法二部1J 砷盐检查法一部K G干燥失重测定法0831干燥失重测定法二部1L干燥失重测定法三部W L干燥失重测定法一部K H水分测定法0832水分测定法二部坩M水分测定法三部\I D水分测定法一部K J 炽灼残渣检查法0841炽灼残渣检查法二部W N炽灼残渣检查法0842易炭化物检查法二部1C) 易炭化物检查法二部1P残留溶剂测定法0861残留溶剂测定法三部VI V残留溶剂测定法0871甲醇量检查法一部IX T甲醇量检查法0872合成多肽中的醋酸测定法二部1N合成多肽中的醋酸测定法429《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称08732-乙基己酸测定法二部1L2-乙基己酸测定法0900特性检査法0901溶液颜色检查法一部H A溶液颜色检查法二部K A溶液颜色检查法0902澄清度检查法二部I X B澄清度检査法一部I X R不溶性微粒检查法0903不溶性微粒检查法二部I X c不溶性微粒检査法三部V I不溶性微粒检査法一部X I c可见异物检查法0904可见异物检査法二部I X H可见异物检查法三部V B 可见异物检査法一部M A崩解时限检查法0921崩解时限检查法二部\A崩解时限检查法三部V C崩解时限检查法一部1B融变时限检查法0922融变时限检査法二部I B融变时限检査法三部V D 融变时限检查法0923片剂脆碎度检查法二部X G片剂脆碎度检査法三部V E 片剂脆碎度检査法0931溶出度与释放度测定法二部X C溶出度测定法二部I D释放度测定法0941含量均匀度检查法二部X E 含量均匀度检查法—部a C最低装量检査法0942最低装量检查法二部\F最低装量检查法三部V F最低装量检查法0951吸人制剂微细粒子空气动力学特性测定法二部吸人气雾剂、吸人粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴（粒）X H分布测定法0952黏附力测定法一部1 E 贴膏剂黏附力测定法二部I J贴剂黏附力测定法0981结晶性检查法二部K D结晶性检查法一部X I B粒度测定法0982粒度和粒度分布测定法二部K E 粒度和粒度分布测定法三部V G粒度测定法0983锥入度测定法二部I K 锥入度测定法1100生物检査法一部I I B无菌检查法1101无菌检查法二部X I H 无菌检查法三部W A无菌检查法非无菌产品微生物限度检査：微生物计数法一部m c微生物限度检查法1105二部H J微生物限度检查法%三部I G微生物限度检査法• 430 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表4编号通则名称原附录原附录名称非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法一部X I O c微生物限度检査法1106二部X I J微生物限度检査法三部M G微生物限度检查法一部X D I C微生物限度检查法1107非无菌药品微生物限度标准二部X I J微生物限度检査法三部M G微生物限度检査法一部X I D抑菌剂效力检查法指导原则1121抑菌效力检查法二部X I X N抑菌剂效力检査法指导原则三部X I A抑菌剂（防腐剂)效力检查法指导原则一部X f f l E异常毒性检查法1141异常毒性检查法二部X I c异常毒性检査法三部I F异常毒性检査法一部m a热原检査法1142热原检查法二部X I D热原检査法三部M D热原检查法一部X f f l D细菌内毒素检查法1143细菌内毒素检査法二部X I E细菌内毒素检査法三部1E细菌内毒素检查法1144升压物质检查法二部X I F升压物质检查法1145降压物质检查法一部m f降压物质检査法二部X I G降压物质检査法1146组胺类物质检查法新增1147过敏反应检查法一部X I I G过敏反应检査法二部X I K过敏反应检査法1148溶血与凝聚检查法—部X f f l H溶血与凝聚检査法二部X I L溶血与凝聚检查法1200生物活性测定法1201抗生素微生物检定法二部X I A抗生素微生物检定法1202青霉素酶及其活力测定法二部X I B青霉素酶及其活力测定法1205升压素生物测定法二部1A升压素生物测定法1206细胞色素C活力测定法二部I B细胞色素C活力測定法1207玻璃酸酶测定法二部m C玻璃酸酶测定法1208肝素生物测定法二部M D肝素生物测定法1209绒促性素生物测定法二部1E绒促性素生物测定法1210缩宫素生物测定法二部M F缩宫素生物测定法1211胰岛素生物测定法二部M G胰岛素生物测定法1212精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法二部I H精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法1213硫酸鱼精蛋白生物测定法二部1J硫酸鱼精蛋白生物测定法1214洋地黄生物测定法二部孤K洋地黄生物测定法1215葡萄糖酸锑钠毒力检查法二部I L葡萄糖酸锑钠毒力检查法1216卵泡刺激素生物测定法二部M M卵泡刺激素生物测定法1217黄体生成素生物测定法二部1N黄体生成素生物测定法431《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称1218降钙素生物测定法二部1O降钙素生物测定法1219生长激素生物测定法二部1P 生长激素生物测定法1401放射性药品检定法二部X I放射性药品检定法一部n灭菌法1421灭菌法二部X I灭菌法三部XV 灭菌法1431生物检定统计法二部X W生物检定统计法2000中药其他方法2001显微鉴别法一部n c显微鉴别法2101膨胀度测定法一部IX () 膨胀度测定法2102裔药软化点测定法一部1D裔药软化点测定法2201浸出物测定法一部X A浸出物测定法2202鞣质含量测定法一部X B鞣质含量测定法2203桉油精含量测定法一部X c桉油精含量测定法2204挥发油测定法一部I D挥发油测定法2301杂质检査法一部IX A杂质检查法2302灰分测定法一部K K灰分测定法2303酸败度测定法一部IX P 酸败度测定法2321铅、镉、砷、汞、铜测定法一部IX B 铅、镉、砷、汞、铜测定法2322汞和砷元素形态及其价态测定法新增2331二氧化硫残留量测定法一部IX u二氧化硫残留量测定法2341农药残留量测定法一部IX Q农药残留量测定法2351黄曲霉毒素测定法一部IX V黄曲霉毒素测定法2400注射剂有关物质检查法一部K S 注射剂有关物质检查法3000生物制品相关检査方法3100含量测定法3101固体总量测定法三部1M固体总量测定法3102唾液酸测定法三部yi c唾液酸测定法3103磷测定法三部W A磷测定法3104硫酸铵测定法三部w c硫酸铵测定法3105亚硫酸氢钠测定法三部I E亚硫酸氢钠测定法3106氢氧化铝（或磷酸铝）测定法三部1F氢氧化铝（或磷酸铝）测定法3107氣化钠测定法三部I G氯化钠测定法3108枸橼酸离子测定法三部I H枸橼酸离子测定法3109钾离子测定法三部1I钾离子测定法3110钠离子测定法三部I J 钠离子测定法3111辛酸钠测定法三部V I K辛酸钠测定法3112乙酰色氨酸测定法三部VI W乙酰色氨酸测定法3113苯酚测定法三部V I M苯酚测定法3114间甲酚测定法三部VI N间甲酚测定法3115'硫柳汞测定法三部1B硫柳汞测定法432中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表编号通则名称原附录原附录名称对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含三部M l T对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法3116量测定法3117O-乙酰基测定法三部M l F O乙酰基测定法3118己二酰肼含量测定法三部1K己二酰肼含量测定法3119高分子结合物含量测定法三部L高分子结合物含量测定法3120人血液制品中糖及糖醇测定法三部VI P人血液制品中糖及糖酵测定法3121人血白蛋白多聚体测定法三部yi Q人血白蛋白多聚体测定法人免疫球蛋白类制品Ig G单体加二聚体测三部yi r人免疫球蛋白类制品i g G单体加二聚体测定法3122定法3123人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法三部S 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法3124重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法三部yi u重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法3125组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法三部V I E组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法3126I g G含量测定法三部H K I g G含量测定法3127单抗分子大小变异体测定法新增3200化学残留物测定法3201乙醇残留量测定法三部Y I D乙醇残留量测定法3202聚乙二醇残留量测定法三部V I G聚乙二醇残留量测定法3203聚山梨酯80残留量测定法三部Y I H聚山梨酯80残留量测定法3204戊二醛残留量测定法三部V I I戊二醛残留量测定法3205磷酸三丁酯残留量测定法三部V I J磷酸三丁酯残留量测定法3206碳二亚胺残留量测定法三部V I Y碳二亚胺残留量测定法3207游离甲醛测定法三部Y I L游离甲醛测定法3208人血白蛋白铝残留量测定法三部1K人血白蛋白铝残留量测定法3209羟胺残留童测定法新增3300微生物检査法3301支原体检査法三部M B支原体检查法3302外源病毒因子检査法三部1C病毒外源因子检査法3303鼠源性病毒检査法三部I H 鼠源性病毒检查法3304S V40核酸序列检査法三部I X H S V40核酸序列检査法3305猴体神经毒力试验三部X I L猴体神经毒力试验血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术新增3306要求3400生物澜定法3401免疫印迹法三部V I A 免疫印迹法3402免疫斑点法三部11 B 免疫斑点法3403免疫双扩散法1三部11 C免疫双扩散法3404免疫电泳法三部1 D 免疫电泳法3405肽图检查法三部1E肽图检查法3406质粒丢失率检査法三部I X G质粒丢失率检査法3407外源性D N A残留量测定法三部K B外源性D N A残留量测定法3408抗生素残留量检查法三部I X A抗生素残留量检查法3409激肽释放酶原激活剂测定法三部I X F激肽释放酶原激活剂测定法433《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称3410抗补体活性测定法三部I X K抗补体活性测定法3411牛血清白蛋白残留量测定法三部1I牛血清白蛋白残留量测定法3412大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法三部I X C大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法3413假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法三部I X D假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法3414酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法三部K E酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法3415类A血型物质测定法三部K I类A血型物质测定法3416鼠I g G残留量测定法三部I X L鼠I g G残留量测定法3417无细胞百日咳疫苗鉴别试验三部I X s无细胞百日咳疫苗鉴别试验3418抗毒素、抗血清制品鉴别试验三部K T 抗毒素、抗血清制品鉴别试验3419A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法三部1G A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法3420伤寒V i多糖分子大小测定法三部I H 伤寒V i多糖分子大小测定法3421b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法三部m J b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法3422人凝血酶活性检查法三部I X N人凝血酶活性检查法3423活化的凝血因子活性检查法三部I X0活化的凝血因子活性检查法3424肝素含量测定法三部I X P 肝素含量测定法3425抗A、抗B血凝素测定法三部K J抗A、抗B血凝素测定法3426人红细胞抗体测定法三部I X Q人红细胞抗体测定法3427人血小板抗体测定法三部I X R人血小板抗体测定法3500生物活性/效价测定法3501重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检査法三部\A重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法3502甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法三部I S 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检査法3503人用狂犬病疫苗效价测定法三部X I A人用狂犬病疫苗效价测定法3504吸附破伤风疫苗效价测定法三部XI B 吸附破伤风疫苗效价测定法3505吸附白喉疫苗效价测定法三部X I C吸附白喉疫苗效价测定法3506类毒素絮状单位测定法三部X I D 类毒素絮状单位测定法3507白喉抗毒素效价测定法三部XI E 白喉抗毒素效价测定法3508破伤风抗毒素效价测定法三部X I F破伤风抗毒素效价测定法3509气性坏疽抗毒素效价测定法三部X I G气性坏疽抗毒素效价测定法3510肉毒抗毒素效价测定法三部X I H 肉毒抗毒素效价测定法3511抗蛇毒血清效价测定法三部X I I抗蛇毒血清效价测定法3512狂大病免疫球蛋白效价测定法三部X I J 狂犬病免疫球蛋白效价测定法3513人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法三部I0人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法3514人免疫球蛋白F c段生物学活性测定法三部I P 人免疫球蛋白F c段生物学活性测定法3515抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成抑制试验）三部抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成X Q抑制试验）3516抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）三部抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞X R毒试验）3517人凝血因子n效价测定法三部x j人凝血因子n效价测定法3518人凝血因子V I[效价测定法三部X K人凝血因子V I I效价测定法3519^人凝血因子I X效价测定法三部X L 人凝血因子K效价测定法3520人凝血因子X效价测定法三部X M人凝血因子X效价测定法• 434 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表«编号通则名称原附录原附录名称3521人凝血因子V I E效价测定法三部X N人凝血因子1效价测定法3522重组人促红素体内生物学活性测定法三部I B重组人促红素体内生物学活性测定法3523干扰素生物学活性测定法三部I C 干扰素生物学活性测定法3524重组人白介素-2生物学活性测定法三部I D重组人白介素-2生物学活性测定法3525重组人粒细胞剌激因子生物学活性测定法三部X E重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法重组人粒细胞巨噬细胞剌激因子生物学活三部\F重组人粒细胞巨噬细胞剌激因子生物学活性测定法3526性测定法重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活三部X G重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法3527性测定法3528重组人表皮生长因子生物学活性测定法三部I H重组人表皮生长因子生物学活性测定法3529重组链激酶生物学活性测定法三部I I 重组链激酶生物学活性测定法3530鼠神经生长因子生物学活性测定法新增3531尼妥珠单抗生物学活性测定法新增3532重组人白介素-11生物学活性测定法新增3533A型肉毒毒素效价测定法新增3600特定生物原材料/动物3601无特定病原体鸡胚质量检测要求三部XII A无特定病原体鸡胚质量检测要求m b实验动物微生物学检测要求3602实验动物微生物学检测要求三部m c实验动物寄生虫学检测要求3603实验动物寄生虫学检测要求三部3604新生牛血淸检测要求三部XI D新生牛血清检测要求3605细菌生化反应培养基三部X I V细菌生化反应培养基37003701生物制品国家标准物质目录新增试剂与标准物质8000一部XV A试药8001试药二部XV A试药一部XV B试液8002试液二部I V B试液一部I V c试纸8003试纸二部I V C 试纸一部I V D缓冲液8004缓冲液二部X V D缓冲液一部XV E指示剂与指示液8005指示剂与指示液二部X V E指示剂与指示液一部XV F滴定液8006滴定液二部XV F滴定液8061对照品对照药材对照提取物—部X V G对照品对照药材对照提取物8062标准品与对照品二部I V G 标准品与对照品9000指导原则9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则二部XIX c原料药与药物制剂稳定性试验指导原则• 435 •《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称9011药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则二部药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导XIX B原则9012生物样品定量分析方法验证指导原则新增9013缓释、控释和迟释制剂指导原则二部XIX D 缓释、控释和迟释制剂指导原则9014微粒制剂指导原则二部XIX E 微襄、微球与脂质体制剂指导原则9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则新增9101药品质量标准分析方法验证指导原则一部二部X I A 中药质量标准分析方法验证指导原则m A 药品质量标准分析方法验证指导原则9102药品杂质分析指导原则二部XIX F 药品杂质分析指导原则9103药物引湿性试验指导原则二部X K J 药物引湿性试验指导原则9104近红外分光光度法指导原则二部XIX K 近红外分光光度法指导原则9105中药生物活性测定指导原则一部X I C 中药生物活性测定指导原则9106基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则新增9107中药材D N A条形码分子鉴定法指导原则新增一部X I E 药品微生物检验替代方法验证指导原则9201药品微生物检验替代方法验证指导原则二部XIX 0药品微生物检验替代方法验证指导原则三部X I B 药品微生物检验替代方法验证指导原则9202非无菌产品微生物限度检查指导原则一部二部11 F 微生物限度检查法应用指导原则XIX P 微生物限度检查法应用指导原则9203药品微生物实验室质量管理指导原则一部二部11G 药品微生物实验室规范指导原则XIX Q 药品微生物实验室规范指导原则9204微生物鉴定指导原则新增9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则新增9206无菌检査用隔离系统验证指导原则新增9301注射剂安全性检査法应用指导原则—部二部I I B 中药注射剂安全性检查法应用指导原则XIX M 化学药品注射剂安全性检査法应用指导原则9302中药有害残留物限量制定指导原则新增9303色素测定法指导原则新增9304中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则新增9305中药中真菌毒素测定指导原则新增9501正电子类放射性药品质量控制指导原则二部M G 正电子类放射性药品质量控制指导原则9502锝[99m T c]放射性药品质量控制指导原则二部XIX H 得[99™Tc]放射性药品质量控制指导原则9601药用辅料功能性指标研究指导原则新增9621药包材通用要求指导原则新增9622药用玻璃材料和容器指导原则新增9901国家药品标准物质制备指导原则新增第二增补本• 436。
熔点测定法
3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空 隙，不易传热，造成熔程变大。 ４.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低， 熔程变大。 ５.样品量太少不便观察，而且熔点偏低； 太多会造成熔程变大，熔点偏高。
3.仪器装置
1.1的容积250mL、球部直径 80mm、颈长20-30mm。口 径30mm 2. 测量温度计应符合JJG130 的规定，分度值为0.1℃的全浸 式水银温度计，示差范围适合于 所测样品的熔点范围 3.浴液应大于被测物的熔点，性 能稳定、清澈透明、粘度较小 （甘油、液体石蜡；硅油、浓硫酸） （引用GB/T617-2006）
熔点测定?先将传热液体的温度缓慢上升至比样品的初熔温度低10此时将装有样品的熔点管附着于测量温度计上使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平测量温度计水银球应位于传热液体的中部
熔点测定法
熔点的测定
• 熔点和熔程 • 测定熔点的意义 • 毛细管法熔点的测定 • 温度计的校正 • 数显温度计
熔点和熔程
温度计的校正
• 测量温度计露出液面部份水银柱度数的校正值
• △t＝0.00016（t1-ta）（t1-tb） （1） • 熔点范围t，数值以℃表示，按（2）式计算。
• t＝t1＋ △t
（2）
• t1— 测量温度计读数，℃
• ta —露出液面部分的水银柱的平均温度（由辅助温
度计测得）， ℃
tb — 液面处的水银柱读数，℃
定将样品进行干燥 。干燥后将样品装入清洁、 干燥的熔点管中， 再取一支长约80cm的玻璃 管垂直于玻璃板上，将装有样品的熔点管从 玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品装 填紧密，高度约为3mm。填装时操作要迅速， 防止样品吸潮，装入的样品要结实。
2015年版版药典二部附录
0541 电泳法
电泳是指溶解或悬浮于电解液中的带电荷的蛋白质、 胶体、大分子或其他粒子，在电流作用下向其自身 所带电荷相反的电极方向迁移。
电泳法是指利用溶液中带有不同量电荷的阳离子或 阴离子，在外加电场中使供试品组分以不同的迁移 速度向对应的电极移动，实现分离并通过适宜的检 测方法记录或计算，达到测定目的的分析方法。电 泳法一般可分为两大类：一类为自由溶液电泳或移 动界面电泳，另一类为高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的
流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品
进行分离测定的色谱方法。注入的物质（原为
供试品），由流动相带入色谱柱（原为柱内）中，
组分在柱内分离，并进入检测器检测，由积
分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
对仪器的一般要求和色谱条件：
采用散射光式浊度仪测定时，入射光和测定
的散射光呈90度夹角，入射光强度和散射光 强度关系式为Ⅰ =K’ T Ⅰ0； 式中Ⅰ为散射光强度，单位为cd； Ⅰ0为入射光强度，单位为cd； K’为散射系数； T为供试品溶液的浊度值，单位为NTU.
系统的适用性试验：仪器应定期（一般每月
一次）对浊度标准液的线性和重复性进行考 察，采用0.5号至4号浊度标准液进行浊度值 测定，浊度标准液的测定结果（单位NTU） 与浓度间应呈线性关系，线性方程的相关系 数应不低于0.999；取0.5号至4号浊度标准液， 重复测定5次，0.5号和1号浊度标准液测量浊 度值的相对标准偏差应不大于5%，2~4号浊 度标准液测量浊度值的相对标准偏差不大于 2%。
各种色调色号标准比色液的制备-新增0.5号色调标 准比色液
色 号 贮 备 液 ml
0.5
0.25
1
2
《中国药典》2015年版勘误表(第二批)
《中国药典》2015年版勘误表
大豆磷脂（供注射用）469【微生物限度】取本品，……每1g供试品
中除细菌、霉菌及酵母菌数不得过
100cfu，……
【微生物限度】取本品，……每1g供试品中
除需氧菌总数、霉菌及酵母菌数不得过
100cfu，……
油酸钠528【微生物限度】……，再用预热至45℃的
无菌氯化钠-蛋白胨冲洗液（pH7.0）冲洗
液冲洗二次，每次100ml，取膜，贴膜培养
检查细菌数；……
【微生物限度】……，再用预热至45℃的无
菌氯化钠-蛋白胨冲洗液（pH7.0）冲洗液冲
洗二次，每次100ml，取膜，贴膜培养检查
需养菌总数；……
粉状纤维素551
续表续表
硅化微晶纤维素559【鉴别】（3）……，缓缓加入钼酸铵溶液
（，……在搅拌下缓缓加入钼酸32ml与水
40ml的混合溶液中，……）2ml，……
【鉴别】（3）……，缓缓加入钼酸铵溶液
（，……在搅拌下缓缓加入硝酸32ml与水
40ml的混合溶液中，……）2ml，……
微晶纤维素605
续表
聚山梨酯80（供注射用）625【脂肪酸组成】……。
分别取肉豆蔻酸甲
酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸
甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯以及油酸
甲酯对照品适量，加正庚烷溶解并制成每
1ml中各含0.1g的溶液，……
【脂肪酸组成】……。
分别取肉豆蔻酸甲酯
、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯
、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯以及油酸甲酯对
照品适量，加正庚烷溶解并制成每1ml中各
含0.01mg的溶液，……。
熔点测定检验法标准操作规程
熔点测定检验法标准操作规程1. 目的建立熔点测定检验法标准操作规程，规范熔点测定检验法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于熔点测定检验法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在《中国药典》2015年版四部通则0612“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林及其类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。
5.3仪器与用具5.3.1 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
5.3.2 搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
5.3.3 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间(分浸线低50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近(便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
5.3.4 毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9〜1.1mm ,壁厚为0.10〜0.15mm , 分割成长9cm以上，一端熔封(用于第一法)或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸人传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm 以上。
奥鹏南开大学《主干课3-药物分析学》2020春主干课考试
下列药物中，可显Rimini反应的是（）。
A.盐酸多巴胺B.氧烯洛尔C.重酒石酸间羟胺D.对氨基苯甲酸【正确答案】:C二氢吡啶类药物遇光极不稳定，因此各国药典规定在（）条件下进行有关物质检查。
A.密闭B.避光C.遮光D.密封【正确答案】:B“人用药品注册技术要求国际协调会”英文缩写为（）。
A.FDAB.ICHC.PHAD.CFDA【正确答案】:B以下不属于药品的是（）。
A.中药材B.保健品C.疫苗D.化学药物制剂【正确答案】:BChP2015规定，1g溶质能够在溶剂1～不到10ml中溶解，称为（）。
A.极易溶解B.易溶C.溶解D.微溶【正确答案】:B关于药品的企业标准，下列说法正确的是（）。
A.由药品生产企业研究制定用于其药品质量控制B.企业标准一般属于高级别的法定标准C.企业标准一般属于低级别的法定标准D.需要经过国家药监部门批准后可以在企业内部使用【正确答案】:AGMP的全称是（）。
A.《药品非临床研究质量管理规范》B.《药品临床试验质量管理规范》C.《药品生产质量管理规范》D.《药品经营质量管理规范》【正确答案】:C现行《中国药典》规定，用红外光谱法进行药品的鉴别试验时，采用（）。
A.标准图谱对照法B.标准制剂对照法C.对照品比较法D.吸收系数比较法【正确答案】:A盐酸普鲁卡因中需检查的特殊杂质是（）。
A.水杨酸B.对氨基酚C.有关物质D.对氨基苯甲酸【正确答案】:D目前，《中华人民共和国药典》的最新版为（）。
A.2005年版B.2010年版C. 2015年版D.2017年版【正确答案】:C“人用药品注册技术要求国际协调会”是由（）三方的药品注册管理当局和制药企业协会在1990年发起的。
A.中国B.日本C.欧盟D.美国【正确答案】:BCD盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）。
A.重氮化-偶合反应B.水解产物反应C.氧化反应D.磺化反应【正确答案】:AB原料药稳定性试验的内容一般包括（）。
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0612熔点测定法
依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。
各品种项下未注明时，
均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品
A.传温液加热法
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的
条件进行干燥。
若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受
热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管
制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次,使粉末紧密集结在毛细管
的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。
“初熔”系指供试品毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。
遇有固相消失不明显时，应
以供试品分解物开始膨胀上升时温度作为全熔温度。
某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。
B.电热块空气加热法
系采用自动熔点仪的熔点测定法。
自动熔点仪有两种测光方式：一种是透
射光方式，一种是反射光方式；某些仪器兼具两种测光方式。
大部分自动熔点仪可置多根毛细管同时测定。
分取经干燥处理（同A法）的供试品适量，置熔点测定用毛细管（同A法）中；将自动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低限约10℃时，将装有供试品的毛细管插入加热块中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，重复测定3次，取其平均值，即得。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上
升 2.5～3.0℃。
遇有色粉末、熔融同时分解、固相消失不明显且生成成分解物导致体积膨胀、或含结晶水（或结晶溶剂）的供试品时，可适当调整仪器参数，提高判断熔点变化的准确性。
当透射和反射测光方式受干扰明显时，可允许目视观察熔点变化；通过摄像系统记录熔化过程并进行追溯评估，必要时，测定结果的准确性需经A法验证。
自动熔点仪的温度示值要定期采用熔点标准品进行校正。
必要时，供试品
测定应随行采用标准品校正。
若对B法测定结果持有异议，应以A法测定结果为准。
第二法测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)。
取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第
一法，但管端不熔封）中，使高达约10mm。
在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时，凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部。
照第一法将毛细管
连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小
心加热，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时，调节升温速率使每分
钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时，检读温度计上显示的
温度，即得。
第三法测定凡士林或其他类似物质。
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使供试品厚度达到12±1mm，放冷至较规定的熔点上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、水银球长18～28mm、直径5～6mm的温度计（其上部预先套上软木塞，在塞子边缘开一小槽），使冷至5℃后，擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部（浸没12mm），随即取出，直立悬置，俟粘附在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm；将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。
再取供试品，照前法反复测定数次;如前后3次测得的熔点相差不超过1℃，可取3次的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。