苯乙烯的悬浮聚合Word版
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
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苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验观察和分析,探讨影响聚合反应的因素。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。
在悬浮聚合中,单体不溶于水,借助搅拌的作用,在分散剂的存在下,分散成小液滴,并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。
反应结束后,经过分离、干燥等处理,得到粉状或粒状的聚合物产品。
苯乙烯在过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂的作用下,发生自由基聚合反应。
反应式如下:```nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n```三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯:化学纯过氧化二苯甲酰(BPO):分析纯聚乙烯醇(PVA):化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇(PVA),加热搅拌使其完全溶解,冷却至室温备用。
3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO,搅拌均匀。
4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中,开动搅拌器,转速控制在 200-300r/min。
然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中,形成小液滴。
调节搅拌速度,使液滴分散均匀。
将三口烧瓶放入恒温水浴锅中,升温至80-85℃,反应 2-3 小时。
5、产物处理反应结束后,将产物冷却至室温,用布氏漏斗过滤,并用去离子水洗涤产物多次,以除去未反应的单体和分散剂。
将过滤得到的产物放在表面皿中,放入烘箱中,在 50℃下干燥至恒重。
五、实验现象及分析在实验过程中,观察到以下现象:1、油相滴入水相后,形成了乳白色的悬浮液,液滴大小较为均匀。
这是由于搅拌作用和分散剂的存在,使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。
2、随着反应的进行,悬浮液的颜色逐渐变深,由乳白色变为浅黄色。
苯乙烯和二乙烯苯的悬浮聚合及离子交换树脂的制备
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苯乙烯和二乙烯苯的悬浮聚合及离子交换树脂的制备悬浮聚合是一种聚合反应方法,通过将单体分散在连续相中,形成微小悬浮液滴,使单体在悬浮液滴中聚合成聚合物颗粒。
苯乙烯和二乙烯苯是两种常用的单体,可以通过悬浮聚合方法制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯。
离子交换树脂是一种具有离子交换性能的高分子材料,可以通过聚合反应和交联反应制备得到。
1.悬浮聚合制备聚苯乙烯悬浮聚合制备聚苯乙烯的反应过程如下:(1)将苯乙烯单体和溶剂加入反应釜中,并加入表面活性剂或乳化剂,使得苯乙烯形成微小悬浮液滴。
(2)加入引发剂并进行聚合反应。
引发剂可以是过硫酸铵等,需要提供足够的温度和搅拌条件来加速反应。
(3)控制聚合反应的时间,待聚合物颗粒形成后,停止反应。
(4)通过离心或过滤等方法,将聚合物颗粒分离出来并溶剂去除。
(5)对聚合物颗粒进行干燥或烘焙,最后得到聚苯乙烯产品。
2.悬浮聚合制备聚二乙烯苯悬浮聚合制备聚二乙烯苯的反应过程和制备聚苯乙烯的过程类似,具体步骤如下:(1)将二乙烯苯单体和溶剂加入反应釜中,并加入表面活性剂或乳化剂。
(2)加入引发剂并进行聚合反应,控制反应温度和时间,促使单体在悬浮液滴中进行聚合反应。
(3)停止聚合反应并分离出聚合物颗粒。
(4)溶剂的去除和聚合物的干燥,最终得到聚二乙烯苯产品。
离子交换树脂的制备方法较为多样,常用的方法包括聚合反应和交联反应。
具体过程如下:(1)选择合适的单体和交联剂。
单体可以选择含有离子交换基团的单体,如含有胺基、羧基等的单体。
交联剂可以选择双官能团的化合物,如二乙二醇二甲基丙烯酸酯等。
(2)将单体和交联剂混合,并加入引发剂进行聚合反应。
(3)调节反应条件,如温度、时间等,促使单体聚合形成高分子聚合物。
(4)通过适当的处理方法,如水解、交联等,得到具有离子交换性能的聚合物颗粒。
(5)对于固态离子交换树脂,需要将其颗粒进行干燥或烘焙。
总结:悬浮聚合方法可以用于制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯等高分子聚合物。
苯乙烯的悬浮聚合
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苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1、学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。
2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。
苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下:C H=C H2C H-C H2n本实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、实验仪器及设备搅拌电机、调压器、500ml、三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表面皿四、实验药品名称试剂规格用量单体苯乙烯除去阻聚剂15g 油溶性引发剂BPO AR 0.3g 分散剂聚乙烯醇 1.5%水溶液20 mL分散介质水去离子水130mL五、实验步骤1、安装仪器(如图)2、加料:用分析天平准确称取0.3g过氧化二苯甲酰放入100mL锥形瓶中,再用移液管按配方聚苯乙烯加入锥形瓶中,轻轻振荡,待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口瓶中。
再用量筒取20 mL1.5%的聚乙烯醇溶液加入三口烧瓶,最后用130 mL去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。
3、聚合 通冷凝水,启动搅拌并控制在一恒定转速,在20~30min 内将温度升至85~90ºC ,开始聚合反应。
苯乙烯悬浮聚合
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苯乙烯悬浮聚合2.试验原理悬浮聚合是在较强的机械搅拌下,在簇拥剂的协助下,将溶有引发剂的单体簇拥在与单体不相容的介质中(通常为水)所举行的聚合。
悬浮聚合体系普通是由单体、引发剂、水、簇拥剂四个基本组分组成。
单体中溶有引发剂,一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元。
悬浮聚合机理与本体聚合相像,聚合过程中的簇拥剂和搅拌强度对悬浮聚合的影响很大。
悬浮聚合法有许多优点,聚合体系勃度低,聚合热简单排解,聚合温度简单控制;产品分子量较高,与本体聚合相像;产品易分别清洗,后处理容易,因而在工业上有广泛的应用。
用于悬浮聚合的簇拥剂可分为两大类。
一类是水溶性高分子物质,如聚乙烯醇、聚(甲基)丙烯酸盐、马来酸苷-苯乙烯共聚物、甲基纤维素、明胶、淀粉等。
其作用机理是高分子物吸附在液滴表面,形成一层庇护膜,使液滴接触时不会勃结。
同时,加入水溶性高分子物质后,介质勃度增强,也有碍于液滴的黏结。
另外,有些水溶性高分子还有降低界面张力的作用,有碍于液滴变小。
另一类簇拥剂是不溶于水的无机粉末,如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钙、磷酸钙、滑石粉、高岭土等。
其作用机理是细微的粉末吸附在液滴表面上,起着机械隔离的作用。
簇拥剂种类的挑选和用量确实定需随聚合要求而定,最常用的高分子簇拥剂有聚乙烯醇和马来酸配-苯乙烯共聚物,无机簇拥剂有碳酸镁等。
簇拥剂的用量普通为单体用量的0.1%左右。
悬浮聚合中,机械搅拌必不行少。
搅拌剪切力和界面张力对液滴成球能力的作用影响方向相反,构成动态平衡,使液滴达到一定的大小和分布。
这种由剪切力和界面张力形成的液滴在热力学上是不稳定的。
当搅拌停止后,液滴将凝结变大,最后仍与水分层。
另外,当聚合反应举行到一定程度后,单体液滴中溶有的聚合物使得液滴表面发薪。
这时候,假如两个液滴碰撞,往往简单黏结在一起。
在这种状况下,搅拌反而促使黏结。
为了避开这种状况发生,必需在聚合体系中加入一定量的簇拥剂。
加有簇拥剂的悬浮聚合体系在一定的聚合程度时(如转化率20%-70%),假如停第1页共3页。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
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苯乙烯的悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯的悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和技术操作,加深对聚合反应过程的理解,培养实验操作能力和科学研究素养。
实验原理:苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,其聚合反应是通过引发剂在水相中引发的。
在实验中,首先将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,然后通过搅拌和控制温度,使苯乙烯发生聚合反应,最终得到聚苯乙烯颗粒。
实验步骤:1. 准备实验仪器和试剂,称取苯乙烯、引发剂、乳化剂等试剂,准备水相和油相。
2. 悬浮聚合反应,将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,通过搅拌和控制温度进行聚合反应。
3. 分离和干燥,将反应后的聚合物颗粒进行分离和干燥处理,得到最终产品。
实验结果:通过实验操作,成功得到了白色的聚苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,表面光滑。
经过称量和计算,得到了聚苯乙烯的收率和平均颗粒大小。
实验讨论:在实验中,我们注意到了一些问题,比如聚合反应过程中温度的控制、搅拌速度的影响等。
这些问题对于聚合反应的控制和产品质量具有重要意义。
同时,我们也对实验结果进行了分析和讨论,探讨了聚合反应的影响因素和优化方法。
实验结论:通过本次实验,我们成功地进行了苯乙烯的悬浮聚合实验,得到了聚苯乙烯颗粒,并对实验结果进行了分析和讨论。
这次实验不仅增加了我们对聚合反应的理解,也提高了我们的实验操作能力和科学研究素养。
实验总结:本次实验使我们对聚合反应有了更深入的了解,也为今后的科学研究和工程实践打下了良好的基础。
同时,我们也意识到了实验中存在的问题和改进的空间,为今后的实验工作提供了有益的参考。
通过本次实验,我们深刻认识到了聚合反应的重要性和复杂性,也明白了科学研究需要不断的实践和探索。
希望通过今后的努力,能够取得更多的实验成果,为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
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实验三-苯乙烯悬浮聚合苯乙烯悬浮聚合( Suspension Polymerization of Styrene)是一种合成聚合树脂的重要工艺,是常规聚合中最受欢迎和最常用的方法之一。
它在聚合树脂领域应用最广泛,以及因其优良的性能而成为首选聚合树脂工艺。
苯乙烯悬浮聚合是采用苯乙烯(Styrene)作为原料,利用离子活性助剂(Ionic Activator)制备发泡聚合物的工艺方法。
其特点是反应操作简便,可以控制发泡粒大小,外观稳定,强度高等。
苯乙烯悬浮聚合的原理是当苯乙烯溶剂,离子活性助剂之间进行反应时,悬浮在溶液中的苯乙烯分子粒子会发生聚合,但苯乙烯分子粒子之间会形成一种微小的共价键特征。
由于空气中的水分,物质在空气中开始分解,这也会使得苯乙烯分子热量受到影响,从而引起化学反应。
在高温的状态下,这种化学反应可以形成新的复合物,改变原有的分子结构,从而实现聚合树脂的生成。
苯乙烯悬浮聚合的反应体系具有苯乙烯(Styrene)、双醚化合物(PEG)和载体溶剂三大组成部分。
其中苯乙烯通常用于聚合树脂的合成,双醚化合物用于离子活性助剂,而载体溶剂则可以稀释原料,以降低结晶度。
苯乙烯悬浮聚合的反应温度一般介于60℃~90℃,反应时间从几小时到几十小时不等,反应的产物是一种发泡的聚苯乙烯( Foam Polystyrene)。
苯乙烯悬浮聚合在实际应用中有着广泛的用途,像高分子材料、防火材料、保温防火等都用到了聚合树脂。
作为高分子材料,苯乙烯悬浮聚合可以制备出一种韧性强、轻质廉价的产品,具有优越的物理性能,可用于制造模型、模具、复合材料和多种新材料。
作为保温防火,它可以制备出具有良好的隔热和绝热性能、透水、无污染等特性的低密度结构聚合物,为建筑气候调节提供了优良的材料。
苯乙烯悬浮聚合是一种具有多功能性的工艺,在合成高分子材料和保温防火等以外,还可以用于电子功能材料、智能包装材料、生物材料等方面。
只需要结合合理的配方和适当的参数就可以制备出满足用户要求的聚合树脂。
【精品】苯乙烯自由基悬浮聚合
![【精品】苯乙烯自由基悬浮聚合](https://img.taocdn.com/s3/m/ee4aef79ce84b9d528ea81c758f5f61fb73628d5.png)
【精品】苯乙烯自由基悬浮聚合引言苯乙烯是一种广泛应用的塑料原料,它主要用于制造日常用品,例如衣服、鞋子、玩具和电器等等。
苯乙烯可以通过各种方法制备,而自由基悬浮聚合是其中最常用的方法之一。
在自由基悬浮聚合中,单体苯乙烯溶于水中,然后通过添加引发剂,在空气的存在下被引发聚合。
该过程中,单体将自由基吸收并加入聚合物链上,不断延长聚合物链的长度,从而形成微小的聚合物粒子。
本文将详细介绍苯乙烯自由基悬浮聚合的原理、机理、影响因素和应用等方面。
原理自由基悬浮聚合是通过引发剂引发单体聚合而形成聚合物粒子的过程。
引发剂通过释放自由基,将差别较大的单体物质化合成具有相似性能的聚合物粒子。
苯乙烯自由基悬浮聚合的原理可以简述如下:1. 单体苯乙烯分散在水中。
该分散体系称为“乳液”。
2. 引发剂向乳液体系中加入并催化分解,释放出苯乙烯的自由基。
自由基会从单体中吸收氢,然后将其聚合到聚合物链上。
3. 在聚合的过程中,聚合物链会延长并折叠,形成微小的聚合物粒子。
机理苯乙烯自由基悬浮聚合的机理可以分为三步:引发、传递和终止。
引发剂在发生分解后产生的自由基将会引发聚合反应,引发步骤是聚合过程起始的重要步骤。
引发剂可以分为热引发剂和光引发剂,热引发剂通常需要引起外部热源来引发反应,而光引发剂通常需要有外部光源提供光能活化。
以过硫酸铵为例,该引发剂在热解后会形成自由基(R):NH4S2O8→2SO3+H2OSO3+H2O→H2SO4H2SO4+NH4S2O8→NH4HSO4+HO2SO2NH4HO2SO2NH4→H2O+N2+2SO2+R这样的自由基通过反应将聚合物链连接在一起,如下所示的反应:R+STY→SR-TYR+STY-SR→SR-TY-SR其中,TSY是一个自由基聚合的基元。
当自由基在聚合链上移动时,会将自由基加入到链的不同位置,从而扩大聚合物链长度。
在聚合过程中,自由基的传递是不可逆的,链长度随聚合时间或分子量增加而增加。
实验_苯乙烯悬浮聚合【仅供参考】
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实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;2.学习悬浮聚合的操作方法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质(通常为水)中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(水),悬浮剂,引发剂。
1.单体:单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene),醋酸乙烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。
苯乙烯的悬浮聚合
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实验五苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1. 加深对悬浮聚合原理的理解。
2. 掌握通过悬浮聚合工艺制备聚苯乙烯的实验技术。
二、实验试剂(品级AR)聚乙烯醇0.2克苯乙烯4克过氧化苯甲酰0.05克甲醇50毫升磷酸钙粉末0.2克亚甲基蓝0.1克二乙烯基苯 1.8克三、实验仪器及耗材三口烧瓶(250mL)1个回流冷凝管1个恒温水浴1个搅拌器1套抽滤装置1套胶头滴管(带胶头)1个烧杯100mL 1个培养皿1个四、实验原理悬浮聚合是依靠激烈的机械搅拌使含有引发剂的单体分散到与单体互不相溶的介质中实现的。
由于大多数烯类单体只微溶于水或几乎不溶于水,因此悬浮聚合通常都以水为介质。
在进行水溶性单体如丙烯酰胺的悬浮聚合时,则应当以憎水性的有机溶剂如烷烃等作分散介质,这种悬浮聚合过程被称为反相悬浮聚合。
在悬浮聚合中,单体以小油珠的形式分散在介质中。
每个小油珠都是一个微型聚合场所,油珠周围的介质连续相则是这些微型反应器的热传导体。
因此,尽管每个油珠中单体的聚合与本体聚合无差别,但整个聚合体系的温度控制还是较容易的。
悬浮体系是不稳定的。
加入悬浮稳定剂(如聚乙烯醇可用作苯乙烯悬浮聚合的稳定剂)可以帮助单体颗粒在介质中的分散,稳定的高速搅拌与悬浮聚合的成功关系极大。
搅拌速度还决定着聚合产物的颗粒大小,一般来说,搅拌速度越高则产品颗粒越小。
悬浮聚合体系中的单体颗粒具有相互结合形成较大颗粒的倾向,特别是随着单体向聚合物的转化,颗粒的黏度增大,颗粒间的粘结变得更容易。
本实验以苯乙烯为单体、过氧化苯甲酰为引发剂、聚乙烯醇为分散剂、二乙烯基苯为交联剂、亚甲基蓝或硫代硫酸钠为显示稳定剂、磷酸钙粉末为分散稳定剂,通过悬浮聚合合成聚苯乙烯。
产物用甲醇洗涤。
苯乙烯聚合反应式如下:引发剂为过氧化苯甲酰。
五、实验步骤图5 实验装置示意图向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250mL三口烧瓶(见图5)中加入150mL蒸馏水、3mL 4%聚乙烯醇水溶液、0.2g磷酸钙粉末和数滴1%亚甲基蓝水溶液,开启加热装置并使搅拌器以一定的搅拌速度进行稳定搅拌,在瓶内溶液温度升至90℃时,取已在室温下溶解有0.05g过氧化苯甲酰引发剂的4g苯乙烯和1.8g二乙烯基苯,将其倒入三口烧瓶中,加热并在95℃下恒温聚合,注意搅拌速度的稳定。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
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苯乙烯的悬浮聚合实验报告嘿,朋友们,今天咱们来聊聊一个有趣的化学实验——苯乙烯的悬浮聚合。
听起来是不是有点复杂?别担心,咱们慢慢来,保证你能听懂。
先给大家普及一下,苯乙烯呢,顾名思义,它是一种香气四溢的小分子,常常用来制造各种塑料。
想象一下,那个你家里用的花瓶、玩具,甚至某些电子产品,都可能和苯乙烯有关系。
今天的主角就是这个家伙。
说到悬浮聚合,别以为这是个高大上的名字,其实它就是把小颗粒悬浮在液体里,让它们聚在一起,形成大颗粒的过程。
就像你把糖放进水里搅拌,糖会慢慢溶解,但我们今天是要让苯乙烯在水中“跳舞”,聚成一块儿。
想想就有点儿兴奋呢,哈哈。
好啦,废话不多说,咱们直接进入实验吧。
我们需要准备一些东西。
苯乙烯本身是必须的,接下来就是水,水是大家生活中都离不开的。
然后,我们还得有一些助剂,比如说表面活性剂,这个东西就像个小帮手,帮助苯乙烯在水中更好地分散。
想象一下,它就像是舞池里的调和剂,让大家都能愉快地跳舞。
哦,对了,还有引发剂,别小看这个家伙,它可是聚合反应的催化剂,启动整个聚合派对。
实验开始时,我们把苯乙烯倒进水里,再加上表面活性剂。
看着它们在水中慢慢融合,仿佛在跳一支优雅的华尔兹。
咱们就得加热了。
这就像给派对加点儿激情,温度一升高,分子们开始活跃起来,越来越多的苯乙烯分子加入到“舞会”中。
此时此刻,聚合反应就开始啦!这些小家伙们纷纷聚在一起,形成了一个个大颗粒,就像一群小朋友凑到一起玩耍,热闹得不得了。
实验进行了一段时间后,咱们要观察一下结果。
你可能会好奇,这个聚合的产物到底长啥样。
哈哈,打开容器,哇塞,真是让人惊喜!里面漂浮着一团团白色的颗粒,像极了云朵。
别小看这些小颗粒,它们可都是苯乙烯聚合后形成的哦!这时候,心里就像得了个小奖一样,满满的成就感。
但事情并没有那么简单。
实验后,我们还得把这些颗粒收集起来,然后进行干燥。
把它们晒太阳就行了,哈哈,谁说化学实验不能享受阳光呢?晒干后的颗粒变得更加坚固,准备好迎接下一步的考验。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
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苯乙烯的悬浮聚合实验报告苯乙烯的悬浮聚合实验报告悬浮聚合是一种常见的聚合方法,通过将单体悬浮在溶剂中,在催化剂的作用下进行聚合反应。
本实验旨在通过悬浮聚合方法合成苯乙烯聚合物,并对聚合物的性质进行表征。
实验步骤:1. 实验前准备:准备所需的苯乙烯单体、溶剂、催化剂和反应容器。
确保所有仪器和试剂都是干净的,以避免杂质的干扰。
2. 悬浮聚合反应:将苯乙烯单体加入适量的溶剂中,加入催化剂并充分搅拌。
将反应容器密封,保持一定的温度和时间,使聚合反应进行。
3. 聚合物的分离和洗涤:将反应溶液过滤,得到聚合物固体。
用适量的溶剂反复洗涤聚合物,以去除残留的催化剂和单体。
4. 干燥和表征:将洗涤后的聚合物在真空下干燥,得到最终的聚合物产物。
使用红外光谱、核磁共振等方法对聚合物的结构和性质进行表征。
实验结果:通过悬浮聚合反应,成功合成了苯乙烯聚合物。
经过洗涤和干燥后,得到了无色透明的聚合物产物。
红外光谱表明聚合物中存在苯环和乙烯基的特征吸收峰,证实了聚合物的结构。
聚合物的性质也进行了初步的表征。
聚合物具有良好的热稳定性和机械性能,可以应用于塑料制品的生产。
此外,聚合物还具有一定的光学性质,可以应用于光学材料的制备。
讨论与结论:本实验采用悬浮聚合方法成功合成了苯乙烯聚合物,并对其进行了初步的表征。
通过实验我们发现,悬浮聚合是一种简便有效的聚合方法,适用于合成各种聚合物。
然而,本实验还存在一些问题和改进的空间。
首先,聚合物的分子量分布范围较广,需要进一步优化反应条件以提高聚合物的分子量一致性。
其次,对聚合物的进一步表征和性能测试也需要进一步深入研究。
总之,本实验通过悬浮聚合方法成功合成了苯乙烯聚合物,并对其进行了初步的表征。
该实验为我们进一步了解聚合反应的机理和聚合物的性质提供了基础。
希望通过进一步的研究和改进,可以应用于更广泛的聚合物合成和应用领域。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
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实验三-苯乙烯悬浮聚合实验目的:通过苯乙烯的悬浮聚合反应,掌握悬浮聚合反应的基本原理及实验操作技能。
实验原理:悬浮聚合是在水相中,通过乳化剂的作用,将水不溶性的乙烯基单体悬浮于水相中,然后在引发剂的作用下,进行聚合反应。
聚合过程中,单体通过乳液中的界面积逐渐进入到聚合核心中,形成高分子颗粒。
最终得到的聚合体是固体粒子,可以通过离心沉淀分离出来。
实验步骤:1. 将装有100 mL去离子水的500 mL三口瓶放在冰水混合物中冷却,使水的温度保持在0~5℃。
2. 向冷却好的去离子水中加入6.0 g十六烷基三甲基溴化铵,搅拌使其完全溶解。
3. 将160 mL去离子水加入到乳化瓶中,然后加入10 g苯乙烯,充分搅拌使其均匀分散。
再向其中加入0.1 g过硫酸铵引发剂,继续搅拌至其溶解。
4. 将乳化瓶密闭后,用洗耳球向中央橡胶塞中注入氮气,直至达到正压状态。
5. 将乳化瓶放置于冷却好的三口瓶中心橡胶塞上,插入电动搅拌器,并将搅拌器转速调至300 r/min左右。
6. 开始进行反应,反应时间为3 h。
反应过程中应控制温度在0~5℃之间。
7. 反应结束后,离心沉淀处理,取出粒子后用乙醇将其清洗干净,然后放入真空干燥器中,除去残留水分,得到苯乙烯颗粒。
实验注意事项:1. 操作过程中应注意安全,使用化学品时要戴上手套和护目镜。
2. 操作过程中严格控制反应温度,避免过高或过低。
3. 在反应结束后,应及时离心沉淀处理,避免颗粒在水相中继续生长。
4. 在颗粒清洗和干燥过程中,应避免颗粒聚集,避免颗粒变形或粘在一起。
实验结果:通过实验制备得到苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,且颗粒形状规则。
在干燥过程中,颗粒没有聚集或变形的现象。
实验成功。
研究报告实验02苯乙烯的悬浮聚合
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研究报告实验02 苯乙烯的悬浮聚合实验二苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1、学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用;2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是通过强力搅拌并在分散剂的作用下,把单体分散成无数的小液珠悬浮于水中由油溶性引发剂引发而进行的聚合反应。
在悬浮聚合体系中,单体不溶或微溶于水,引发剂只溶于单体,水是连续相,单体为分散相,是非均相聚合反应。
但聚合反应发生在各个单体液珠内,对每个液珠而言,从动力学的观点看,其聚合反应机理与本体聚合一样,每一个微珠相当于一个小的本体,因此悬浮聚合也称小珠本体聚合。
单体液珠在聚合反应完成后成为珠状的聚合产物。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下:CHCH2CHCH2引发剂 nn加热在悬浮聚合过程不溶于水的单体依靠强力搅拌的剪切力作用形成小液滴分散于水中,单体液滴与水之间的界面张力使液滴呈圆珠状,但它们相互碰撞又可以重新凝聚,即分散和凝聚是一个可逆过程。
当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团。
为了阻止单体液珠在碰撞时不再凝聚,必须加入分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。
分散剂在单体液珠周围形成一层保护膜或吸附在单体液珠表面,在单体液珠碰撞时,起隔离作用,从而阻止或延缓单体液珠的凝聚。
悬浮聚合分散剂主要有两大类:(i)水溶性的高分子:如聚乙烯醇、明胶、羟基纤维素等;(ii) 难溶于水的无机物:如碳酸钙、滑石粉、硅藻土等。
水溶性高分子难溶于水的无机物图1 悬浮聚合分散剂作用机理示意图由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
高分子实验苯乙烯的悬浮聚合
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HUNAN UNIVERSITY 实验报告实验名称:XXXXXX实验(小二)学生姓名:(4号字体)学生学号:(4号字体)专业班级:(4号字体)学院名称:(4号字体)指导老师:(4号字体)实验时间:(4号字体)苯乙烯的悬浮聚合实验目的掌握聚苯乙烯珠状产物的制备,了解悬浮聚合的特点。
实验要求1。
苯乙烯10ml,纯偶氮二异丁腈 0。
150g,聚乙烯醇0。
25g,蒸馏水 60ml;2.产物取出后要用水反复洗数次;3.注意观察反应现象。
1 苯乙烯概述1.1苯乙烯的应用最重要的用途是作为合成橡胶和塑料的单体,用来生产丁苯橡胶、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯;也用于与其他单体共聚制造多种不同用途的工程塑料。
如与丙烯腈、丁二烯共聚制得ABS树脂,广泛用于各种家用电器及工业上;与丙烯腈共聚制得的SAN是耐冲击、色泽光亮的树脂;与丁二烯共聚所制得的SBS是一种热塑性橡胶,广泛用作聚氯乙烯、聚丙烯的改性剂等。
苯乙烯主要用于生产苯乙烯系列树脂及丁苯橡胶,也是生产离子交换树脂及医药品的原料之一,此外,苯乙烯还可用于制药、染料、农药以及选矿等行业。
1.2 正溴丁烷的制备方法(1)乙苯催化脱氢法:乙苯在催化剂作用下,达到550~600℃时脱氢生成苯乙烯.(2)乙苯共氧化法:苯乙烯也通过POSM法进行商业化生产,以乙苯和丙烯原料,得到苯乙烯和环氧丙烷。
在该生产路线中,乙苯被氧气氧化生成乙苯的过氧化物,之后,该过氧化物被用来氧化丙烯,得到1-苯基乙醇和环氧丙烷.最终,1—苯基乙醇脱水后就可以得到苯乙烯。
苯乙烯悬浮聚合
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苯乙烯悬浮聚合目的:利用悬浮聚合方法,制备聚苯乙烯颗粒药品:新制苯乙烯(5%NaOH洗涤去阻聚剂,去离子水洗至中性),精制BPO (重结晶),5%PV A溶液,去离子水仪器:100ml三口瓶,冷凝管,铁质搅拌棒,搅拌马达,水浴锅,量筒,锥形瓶,移液管等步骤:1.组装仪器。
仪器组装要规整,安装前搅拌棒顶端与搅拌马达的连接处相距约3~4mm,形成稳定搅拌2.取0.1gBPO,3.2ml苯乙烯于锥形瓶中,摇匀至固体溶解后再加入13ml 5%PV A溶液,摇匀,倒入三口瓶中,开始搅拌3.用30ml去离子水分三次冲洗锥形瓶,并将冲洗后的液体倒入三口瓶中4.调节搅拌速度(形成稳定的涡流,搅拌棒底部刚好露出,液面上端有小液滴溅出),室温搅拌50min。
在整个反应过程中搅拌速度保持不变5.开始水浴升温,温度达到80℃时保温20min,再升温至85℃6.在85℃环境下反应约90min,在此过程中观察小液滴的变化7.液滴固化,体系内溅出的固体颗粒增多,除去水浴锅中的热水,加冷水冷却8.出产品,抽滤,干燥备注:本次试验所用三口瓶为100ml,体系反应空间有限,为得到稳定的搅拌必须规整的安装实验仪器苯乙烯悬浮聚合成败与搅拌速度有莫大的关系,在整个反应过程中搅拌速度一旦确定,不得中途改变失败现象及原因分析1.将PV A溶液倒入锥形瓶摇匀,体系变乳白,观察不到油滴。
原因:PV A溶液变质。
2.实验结束,出产品,聚苯乙烯呈带状缠在搅拌片上。
原因:PV A溶液浓度不够,搅拌速度太快,并且体系升温太快,粘度剧增。
3.实验结束,出产品,聚苯乙烯呈团状缠在搅拌棒上。
原因:PV A溶液浓度不够。
4.实验结束,出产品,聚苯乙烯呈颗粒状,硬,却被搅拌棒上的粘性物质粘连。
原因不清楚,可能是出料太晚。
成功现象:反应过程中始终能看见有液滴或颗粒从液面溅出,到后期可以观察到在体系中有大量颗粒涌动。
出产品时三口瓶中的颗粒分散不粘连。
产品呈珍珠状。
苯乙烯二乙烯苯悬浮聚合(最全版)PTT文档
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4 去离子水用量增加减少有啥影响? 1 实验配方设计是否合理?原因?
1 实验配方设计是否合理?原因? 1 任选一问题作答(同组成员不得选择同一道题)
反应结束后,单体残留量如何检测?
5 分散剂作用是什么?
6 反应结束后,单体残留量如何检测?
实验步骤:
1 安装仪器
注意事项: 水浴锅严禁干烧!!!
1-搅拌器 2-温度计套管 3-温度计 4-温度计套管 5-冷凝管 6-三口瓶
感谢观看
CH2-CH
实验配方
苯乙烯 18 ml 二乙烯苯 2 ml BPO 0.3 g 明胶 1 g 去离子水 150 ml
次甲基蓝水溶液 3 – 5 滴
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
问题:
1 实验配方设计是否合理?原因?
苯乙烯 18 ml 二乙烯苯 2 ml BPO 0.
2 二乙烯苯用量增加或减少会带来什么样的 反应结束后,单体残留量如何检测?
6 用热水洗涤树脂,滤布过滤后观察聚合物颗粒状态。
7 清洗仪器,整理实验台面。
6 用热水洗涤树脂,滤布过滤后观察聚合物颗粒状态。
3 次甲基蓝涉及到的化学反应? 苯乙烯 18 ml 二乙烯苯 2 ml BPO 0.
3 将单体、 BPO称量后加入烧杯,用玻棒搅拌 3-温度计
3g
明胶 1 g 去离子水 150 ml
苯乙烯 18 ml 二乙烯苯 2 ml BPO 0.
2 二乙烯苯用量增加或减少会带来什么样的影响?产品中二乙烯苯含量和配方设计中是否一致?怎么确定?
苯乙烯二乙烯苯悬浮聚合
7 清洗仪器,整理实验台面。
问题:
8 悬浮聚合成败的关键何在? 9 如何控制和检测聚合物粒度和粒度分布?
思考题: 1 任选一问题作答(同组成员不得选择同一 道题) 2 对本次实验的感受及建议!
实验三十五苯乙烯悬浮聚合
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(2)加料: 准确称取0.3g BPO(用分析天平称),放于100ml锥形瓶中,再用移液 管按配方量取苯乙烯,也加入锥形瓶中,轻轻振动,待BPO完全溶解后加入三口 烧瓶,再加入20ml 1.5%的聚乙烯醇溶液,最后用130ml 无离子水分别冲洗锥 形瓶和量筒后加入三口瓶中。
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其它添加剂可以包括紫外稳定剂芳香酮或芳香酯热稳定剂乙烯氧衍生物无机金属盐模润滑剂以及泡沫总而言之悬浮聚合实质上是借助于较强的搅拌和悬浮剂的作用将单体分散在与单体不相溶的介质中单体以小液滴的形式迚行本体聚合在每个小液滴内单体的聚合过程与本体聚合相似
苯乙烯悬浮聚合
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1
一 原理
悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。由于用水为分散介质, 聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品 呈均匀的颗粒状,故又称为珠状聚合,产品不经过造粒可直接成型加工。
(2)分散剂的作用原理是什么?其用量大小对产物粒子有何影响? (3)悬浮聚合对单体有何要求?聚合前单体应如何处理? (4)根据实验体会,结合聚合反应机理,您认为在悬浮聚合的操作中,应特别注意哪些
问题?
(5)写出反应历程 (引发、增长、终止)
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14精选ppt课件来自12(4) 出料及后处理:
停止加热,撤出电炉,一边搅拌一边用冷水将三口瓶冷却至室温(为什么?) 停止搅拌, 取下三口瓶,产品用布氏漏斗过滤,并用热水洗数次(为什么?),最后产品在鼓风干燥箱 中烘干(50℃),称量并计算产率。
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三 实验报告
(1)结合悬浮聚合的理论,说明配方中各组分的作用。如改为苯乙烯的本体聚合或 乳液 聚合,此配方需要作哪些改动?为什么?
苯乙烯悬浮聚合
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实验名称:苯乙烯悬浮聚合一.实验目的1.了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。
2.了解控制粒径的条件。
3. 掌握苯乙烯悬浮聚合的实验方法。
二.实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂(或称悬浮剂)的水中,借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。
悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的,根据聚合物在水中的溶解情况,可合成不同形态的悬浮聚合物,若聚合物不溶于单体,则产物呈不透明、不规整的颗粒状,如氯乙烯等单体的聚合;若聚合物溶于单体,则可得到透明的珠状产品,因此又可称为珠状聚合,如苯乙烯等单体的聚合。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合中,在每一个被分散的小液滴中,恰似一个本体聚合的微反应器,其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质,都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。
不过其毕竟是在非均相的体系中进行,它的全部反应过程是处于亚稳态的。
因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。
悬浮聚合的主要优点有:以水为介质,体系粘度低,易传热和控温;产物分子质量比溶液聚合高,分子质量分布均匀;杂质含量比乳液聚合的低;后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单,生产成本低,固体颗粒可直接使用。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,水,分散剂,油溶性引发剂:1、单体:单体不溶于水,如:氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。
2、水:作为热传导介质。
3、分散剂:包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。
苯乙烯的悬浮聚合和共聚合反应
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实验一苯乙烯的悬浮聚合和共聚合反应一试验目的1 学习悬浮聚合反应2学习共聚和反应二试验原理聚苯乙烯是具有刚性的无色透明塑料,其透光率仅次于有机玻璃,能制成各种色彩鲜艳的产品,极易加工成型,比重轻,耐水性能和耐化学腐蚀性都好,电性能好,在高分子电解质工业中,占有极重要的地位。
聚苯乙烯的主要缺点是耐热性低、质较脆,影响了它的应用范围。
与各种含强极性基单体进行共聚合,是改性的主要方法之一。
SM树脂是苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚合的产品,国产204型改性聚苯乙烯是以70%苯乙烯和30%甲基丙烯酸甲酯以悬浮共聚合所得的产品。
苯乙烯的主要共聚产品是丁苯橡胶(与丁二烯共聚物)和ABS树脂(与丙烯腈和丁二烯共聚物)。
单体在搅拌下悬浮在含有稳定剂的非溶剂(一般为水)中进行聚合,称为悬浮聚合。
因产物为珠状故亦称为球状聚合。
悬浮聚合是依靠激烈的机械搅拌,使含有引发剂的单体分散到与单体互不相溶的介质中实现的。
由于大多数烯类单体只微溶于水或几乎不溶于水,悬浮聚合通常都以水为介质。
在进行水溶性单体,如丙烯酰胺的悬浮聚合时,则应当以憎水性的有机溶剂,如烷烃等作为分散介质,这种悬浮聚合过程被称为反相悬浮聚合。
在悬浮聚合中,单体以小油珠的形式分散在介质中。
每个小油珠都是一个微型聚合场所,油珠周围的介质连续相则是这些微型反应器的热传导体。
因此,尽管每个油珠中单体的聚合与本体聚合无异,但整个聚合体系的温度控制还是比较容易的。
悬浮聚合的优点表现在:⑴大量的聚合热被非溶剂吸收从而保证反应均匀进行。
⑵产物为球状,从而减少了由于产物的硬、黏、弹等性质而带来的不易粉碎的困难。
缺点为:附着在产品表面的稳定剂不易除尽,产品不够纯。
悬浮聚合体系分为不互溶的两相:单体相和水相,单体相内溶有油溶性的引发剂(例如过氧化苯甲酰),在水相中有相当溶解度的单体,必须在水相中加入相应量的电解质进行盐析,才有可能进行悬浮聚合。
悬浮体系是不稳定的。
尽管加入悬浮稳定剂可以帮助稳定单体颗粒在介质中的分散,稳定的高速搅拌与悬浮聚合的成功关系极大。
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实验三苯乙烯的悬浮聚合化工系毕啸天 2010011811一、实验目的1. 了解悬浮聚合的特点和反应机理2. 掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用二、实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂(或称悬浮剂)的水中,借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。
悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的,根据聚合物在水中的溶解情况,可合成不同形态的悬浮聚合物,若聚合物不溶于单体,则产物呈不透明、不规整的颗粒状,如氯乙烯等单体的聚合;若聚合物溶于单体,则可得到透明的珠状产品,因此又可称为珠状聚合,如苯乙烯等单体的聚合。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合中,在每一个被分散的小液滴中,恰似一个本体聚合的微反应器,其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质,都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。
不过其毕竟是在非均相的体系中进行,它的全部反应过程是处于亚稳态的。
因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。
悬浮聚合的主要优点有:以水为介质,体系粘度低,易传热和控温;产物分子质量比溶液聚合高,分子质量分布均匀;杂质含量比乳液聚合的低;后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单,生产成本低,固体颗粒可直接使用。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,水,分散剂,油溶性引发剂:1、单体:单体不溶于水,如:氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。
2、水:作为热传导介质。
3、分散剂:包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。
水溶性高分子分散剂主要有天然高分子(如明胶、甲基纤维素、羟丙基纤维素)和合成高分子(如聚乙烯醇、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸的盐类、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物)两类,它们的作用是吸附在液滴表面,形成一层保护膜,起着保护作用,同时可阻碍液滴间的结合。
无机盐粉末主要由碳酸钙、碳酸钡、磷酸钙、滑石粉、高岭土等,它们吸附在液滴表面,起着机械隔离作用。
4、油溶性引发剂:如过氧化二苯甲酰(BPO),偶氮二异丁腈(AIBN)等。
目前悬浮聚合法主要用来生产聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯及其共聚物、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯以及聚乙酸乙烯酯等。
聚苯乙烯用注模、压制、挤出等方法制成各种工业用品,如仪表外壳,仪器零件,高效绝缘制品,薄膜和日用品。
聚苯乙烯泡沫塑料是优良的防震、防湿、保冷、隔音材料。
注:1、表中数据均来自MSDS数据库;2、表中密度均指相对密度,以水为基准1;3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。
四、实验仪器三口瓶、球冷、玻璃棒、量筒、烧杯、培养皿、布氏漏斗、抽滤垫、温度计、机械搅拌器、水浴、不同目数的铜网筛。
六、实验注意事项(1)本实验影响粒径最关键的因素是搅拌。
因此应当尤其注意搅拌的速度以及搅拌棒的位置,搅拌棒要放低一些。
开始搅拌后不可改变搅拌速度,否则可能造成颗粒粘结。
(2)反应结束后,要先冷却到室温,再将混合物倒入水中。
(3)在静置时要注意不要心急。
我做出的产品粒径极细小,更加容易飘浮在水面上。
应当耐心地等它充分地沉淀之后再捞取上层带气泡的珠粒。
七、产率计算,最终称量皿重77.506g,连皿总质量87.387g。
故实际得到产品质量为87.387-77.506=9.881g。
图1.聚苯乙烯产品粒径分布直方图八、参考文献1.《高分子化学》,唐黎明、庹新林编著,清华大学出版社2.《高分子化学实验与技术》,杜奕编著,清华大学出版社九、思考题9.1试讨论影响悬浮聚合的各种因素。
(1)单体纯度在合成、提纯、贮存和运输过程中会带入一些杂质,杂质能够影响聚合反应速率和产品质量。
根据杂质的性质,将其分为机械杂质、低沸物、高沸物、还原性杂质、氧和过氧化物等。
机械杂质主要是与金属设备接触过程中带入的,它们能够延长聚合诱导期,减缓聚合反应速率,并使聚合物的电性能和光学性能下降,甚至可以促进高分子分解(如对PVC)。
低沸物和高沸物多是单体在精馏中除不尽的有机杂质,根据单体类型和合成方法不同,所含杂质也不一样。
常见的杂质有低级醇、低级醚、酮类、乙醛、乙炔、乙烯基乙炔、乙苯、二氯乙烷等,当含量大于0.01﹪就有明显影响。
例如醛类能够延长诱导期,降低反应速率,降低聚合物的分子量,还能促进单体对金属器壁的腐蚀,腐蚀性杂质将使聚合物的热稳定性和电性能降低。
炔类有链转移作用,生成低聚物及活性低的自由基,延长反应周期。
低级醇、醚、酮类和某些低级醚能是悬浮聚合体系内出现聚合物胶液乳胶滴,增大粘结倾向和使聚合物粒子内部产生气泡。
还原性杂质主要是是设备上的铜制件被腐蚀带入的铜和铜的化合物,主要是为防止单体聚合而加入的阻聚剂,它们会使聚合诱导期延长,聚合物分子量降低,是产品着色和光稳定性降低。
在单体聚合反应过程中,氧在较低温度下能与引发剂或初始形成的聚合活性链作用生成过氧化物,从而延长诱导期,降低聚合反应速率和聚合分子量。
在较高的温度下,过氧化物又能起加速聚合的作用。
(2)水油比反应体系中水的用量与单体质量之比称为水油比。
当水油比小时,聚合物产率高,但是散热困难,珠滴发粘,聚合物粒径的分散性大。
但是随着水的用量的增加,有利于反应热的排除,反应过程平稳和易于操作控制,单体液滴分散状态好,聚合的粒度均匀,但是水量过大会降低聚合设备的利用率。
(3)反应温度温度越高,反应速率越快,分子量下降。
悬浮聚合中反应温度应根据单体及引发剂的性质和产品的性能来确定。
(4)分散剂分散剂在液滴表面形成保护膜,防止聚合过程中粘结成块。
本实验中PVA的用量应当依照期醇解度确定。
以醇解度85%-90%较好,如果使用自制的醇解度在90%以上的PVA应当加大用量。
PVA的主链以及酯基是亲油性的,而羟基是亲水性的。
PVA作为一种表面活性剂,其亲水亲油性由亲水亲油平衡值表征(Hydrophilic Lipophilic Balance缩写HLB)。
物质的亲水性或亲油性可从其亲水亲油平衡值上看出来,HLB 低于9的相对是亲油的,高于9的相对亲水。
根据经验,一般将表面活性剂的亲水亲油平衡值范围限定在0~40,其中非离子表面活性剂的亲水亲油平衡值范围为0~20。
亲水亲油平衡值在3~6的表面活性剂适合用作W/O型(油包水型)乳剂,亲水亲油平衡值在8~18的表面活性剂适合用作O/W(水包油相)型乳剂。
亲水亲油平衡值在13~18的表面活性剂适合用作增溶剂,润湿剂,分散剂,亲水亲油平衡值在7~9的表面活性剂适合做润湿剂,乳化剂等。
对于本实验,如果PVA醇解度过高,水溶性好,亲油性的基团不足,PVA链段在溶液中舒展,不能很好地包裹苯乙烯。
而如果醇解度过低,则会增强亲油性,导致HLB值降低,可能造成悬浮液从O/W型转化为W/O型,那就无所谓油滴了,实验无法进行。
(5)搅拌速度如果只加入分散剂而不加搅拌的话,则静置状态下油水仍然是分液面的。
所以本实验中必须注意搅拌,搅拌越快,一般来说粒径相对越小。
实际上在悬浮聚合中,液滴内部的单体相当于一个本体聚合,也会发生自动加速现象。
当转化率达到一定值时,单体液滴中溶有一定的聚合物后变得发粘,如果在发粘阶段不进行搅拌,液滴有粘结成块的危险导致聚合失败。
9.2 悬浮聚合中哪些物质可用作分散剂?为什么这些物质可起分散作用?主要有如下几类:(1)脂肪酸类、脂肪族酰胺类和酯类如硬脂酰胺与高级醇并用,己烯基双硬脂酰胺(EBS),硬脂酸单甘油酯(GMS),三硬脂酸甘油酯(HTG);(2)石蜡类尽管石蜡属于外润滑剂,但为非极性直链烃,不能润湿金属表面,也就是说不能阻止聚氯乙烯等树脂粘连金属壁,只有和硬脂酸、硬脂酸钙等并用时,才能发挥协同效应。
(3)无机盐粉末如碳酸钙、碳酸钡、磷酸钙、滑石粉、高岭土等。
(4)低分子蜡类低分子蜡是以各种聚乙烯(均聚物或共聚物)、聚丙烯、聚苯乙烯或其他高分子改性物为原料,经裂解,氧化而成的一系列性能各异的低聚物。
其中以聚乙烯蜡即聚乙二醇(PEG)最为常用。
聚乙二醇200或400(分子量约190-420)是水溶性分散体系的良好分散剂。
聚乙二醇200或400是亲油的,可以很好的跟有较低HLB 的分散物形成稳定的分散体系。
(5)水溶性高分子主要有天然高分子和合成高分子。
天然高分子如明胶、甲基纤维素、羟丙基纤维素,合成高分子如聚乙烯醇、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸的盐类、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物。
分散剂吸附于固体颗粒的表面,使凝聚的固体颗粒表面易于湿润。
高分子型的分散剂,在固体颗粒的表面形成吸附层,使固体颗粒表面的电荷增加,提高形成立体阻碍的颗粒间的作用力。
分散剂吸附后,固体粒子表面形成双分子层结构,外层分散剂极性端与水有较强亲合力,增加了固体粒子被水润湿的程度.固体颗粒之间因静电斥力而远离。
同时它们也起着机械隔离作用。
9.3 如果用聚乙烯醇作分散剂,其醇解度的不同对分散性能有何影响?发现这题我在第1题中答过了……本实验PVA以醇解度85%-90%较好,如果使用自制的醇解度在90%以上的PVA应当加大用量。
PVA的主链以及酯基是亲油性的,而羟基是亲水性的。
PVA作为一种表面活性剂,其亲水亲油性由亲水亲油平衡值表征(Hydrophilic Lipophilic Balance缩写HLB)。
物质的亲水性或亲油性可从其亲水亲油平衡值上看出来,HLB 低于9的相对是亲油的,高于9的相对亲水。
根据经验,一般将表面活性剂的亲水亲油平衡值范围限定在0~40,其中非离子表面活性剂的亲水亲油平衡值范围为0~20。
亲水亲油平衡值在3~6的表面活性剂适合用作W/O型(油包水型)乳剂,亲水亲油平衡值在8~18的表面活性剂适合用作O/W(水包油相)型乳剂。
亲水亲油平衡值在13~18的表面活性剂适合用作增溶剂,润湿剂,分散剂,亲水亲油平衡值在7~9的表面活性剂适合做润湿剂,乳化剂等。
对于本实验,如果PVA醇解度过高,水溶性好,亲油性的基团不足,PVA链段在溶液中舒展,不能很好地包裹苯乙烯。
而如果醇解度过低,则会增强亲油性,导致HLB值降低,可能造成悬浮液从O/W型转化为W/O型,那就无所谓油滴了,实验无法进行。
9.4 试讨论有机和无机分散剂的差异。
分散机理不同:有机分散剂是吸附在液滴表面,形成一层保护膜,起着保护作用,同时可阻碍液滴间的结合;无机分散剂吸附在液滴表面,起着机械隔离作用。
9.5 根据实践体会,你认为珠状聚合的操作中,应该特别注意哪些问题?最重要的还是搅拌速度。