Diamond DSC 实用培训手册2
Diamond专题培训课件
达，三个基本向量的长度及彼此之间的夹角α、β、γ称为 晶胞参数。
晶胞结构图
7个晶系的晶胞参数
c
b
αβ γ
a
立方晶系(Cubic)
a=b=c, ===90°
c
ba
四方(Tetragonal)
a=bc, ===90°
abc
abc
==90°, 90°
===90°
(2)晶胞的内容 包括晶胞中原子的种类、数目和在晶胞中的相对
位置。原子在晶胞中的坐标参数（x,y,z）的意义是 指由晶胞原点指向原子的矢量r可以用单位矢量和坐 标参数表示为r=xa+yb+zc。 由于在晶胞内， x,y,z≤1，故也称其为分数坐标。
无机晶体结构数据库（The Inorganic Crystal Structure Database，简称ICSD）。由德国的FIZ （Fachinformationszentrum Karlsruhe）和The Gmelin Institute (Frankfurt) 联合编辑。它收集并提供到目前为止 所有试验测定的、除了金属和合金以外、不含C–H键的无 机物晶体结构的信息，包括化学名和化学式、矿物名和 相名称、晶胞参数、空间群、原子坐标、热参数、位置 占位度、R因子及有关文献等各种信息。该数据库从1913 年开始出版，至今已包含近10万条化合物目录。每年更 新两次，每次更新会增加2000种新化合物，所有的数据 都是由专家记录并且经过几次的修正，是国际最权威的 无机晶体结构数据库。
•研究晶体结构的周期性规律有两种方式:
晶胞(Cell)：按实际重复周期将晶体划分为一个个 完全相同且可并置的平行六面体作为晶体的基本单位。 实际上,晶体即是晶胞在三维空间无限地重复构成的.
Diamond DSC Manual(中文版)
目录第一章前言--------------------------------------------------------------------------------（1）第二章Pyris Diamond DSC简介---------------------------------------------------- （1）第三章Pyris Software5.0主界面------------------------------------------------------（4）第四章仪器标定--------------------------------------------------------------------------（15）第五章数据分析---------------------------------------------------------------------------（29）第六章仪器的维护与操作注意事项---------------------------------------------------（43）附录-------------------------------------------------------------------------------------------（50）前言使用本教程应具备以下前提条件：软、硬件由PE工程师安装完毕；操作者应具备一定的英语阅读能力并熟悉计算机基本操作与计算机术语；本教程不是软件帮助文档的中译本，也没有面面俱到，突出“实用”二字。
对于经常使用的功能进行比较详细的描述，而不经常使用的功能则简单描述。
更为详细的功能可参阅软件的帮助文件。
本书的适用范围：刚刚接触DSC的人员，已经了解了安装过程，熟悉了个部件的名称，同PE安装工程师一起参加了仪器的调试和演示。
教材中只注重软件的介绍和仪器关键部件的日常维护，对于软硬件的安装，是由PE的工程师进行的。
2024版PyrisDiamondDSC实用培训教程
PyrisDiamondDSC实用培训教程目录CONTENCT •DSC基本原理与PyrisDiamond介绍•样品制备与实验操作•数据处理与分析方法•结果解读与案例分享•仪器维护与故障排除•总结回顾与拓展延伸01DSC基本原理与PyrisDiamond介绍差示扫描量热法（DSC）原理DSC定义差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种热分析方法，用于测量样品与参比物之间的功率差随温度或时间的变化。
通过DSC分析，可以获得样品的热性能参数，如玻璃化转变温度、熔融温度、结晶温度等。
工作原理在DSC实验中，样品和参比物分别置于两个独立的加热室中，并以相同的速率加热。
当样品发生热效应（如吸热或放热）时，与参比物之间会产生温度差。
为了维持两者温度一致，需要向样品或参比物施加额外的功率，这个功率差就是DSC曲线上的纵坐标。
01020304高灵敏度宽温度范围高分辨率易于操作PyrisDiamond 仪器特点与优势PyrisDiamondDSC 采用先进的数字信号处理技术，能够提供高分辨率的DSC 曲线，有助于准确识别样品的热性能参数。
该仪器支持从低温到高温的宽温度范围测量，满足不同材料的测试需求。
PyrisDiamondDSC 具有高灵敏度的温度传感器和功率补偿系统，能够准确捕捉到微小的热效应变化。
仪器配备直观的用户界面和智能化的软件系统，使实验操作更加简便快捷。
PyrisDiamondDSC广泛应用于高分子材料、无机材料、金属材料、生物医药等领域的热性能研究。
例如，可用于研究聚合物的结晶行为、无机材料的相变过程、金属材料的氧化反应等。
实验设计思路在进行DSC实验时，首先需要选择合适的参比物和实验条件（如温度范围、升温速率等）。
然后，根据研究目的和样品特性设计实验方案，包括样品的制备、装载、测试及数据分析等环节。
在实验过程中，需要注意保持仪器的稳定性和准确性，以获得可靠的实验结果。
DSC 热分析仪培训资料
Gly
Level
Analyzer level
Measurement
Operates per settings
DSC Base Unit Electronics
Firmware chip set
Left Side Mother Board Right Side TA Switch Board
ASD-2 Installation
• Install ASD-2 on top of DSC • Secure with mounting bracket • Align front to back using string • Tighten bracket • Align AS positions
• DSC6200/DSC (Sensor Constantan)
– Temperature Range: -150 to 725 oC – Measurement Range (Sensitivity): +/- 100
mW (0.4 μW) – Auto Cooling Accessory (LN2) – Electrical Cooling (Refrigeration Unit) – Auto Air Cooling (Gas Cooling)
ASD-2 “Adjusting the Transport System”
• Place sample pan on tray (Position 1) • Place Inner Lid and Outer Lid onto their respective stands • Turn on power to the AS simultaneously holding the [Adjust] button. • Adjust positions
Diamond-DSC
热分析产品介绍Diamond DSC刘继涛DSC的设计原理p热流式DSCHeat Flux DSCp热功率补偿式DSCPower Compensation DSC热流式DSCp测得△Tp△H = k△Tp K与Sample holder, sample pan…等有关Sample Holder Heater Thermal CoupleFurnace热功率补偿式DSCPRTDHeaterp Since T s = T rp△H = (k)(△W)PRTD温度阻抗原理p斜率k为定值p与温度无关阻抗（Ω)-273 0 Temp(℃)热功率补偿式DSCp测得准确的功率和能量–得到真实的结果p Diamond DSC炉体重量低于1.5g，而热流型DSC的炉体重量一般不低于30g。
极轻的炉体设计：p达到最快速的DSC反应时间p最快速的平衡时间p最快速的线性升温速率及降温速率(可达500 C/min)p最佳的解析度p得到最佳准确度和精确度结果Sample ReferencePlatinum AlloyPRT SensorPlatinumResistance HeaterHeat Sink温度范围：-170o C~730o Cp PerkinElmer DSC的液氮制冷装置自动加液氮，并有液氮液位传感器。
液氮液位显示功能是PerkinELmer公司DSC 独有的。
最低试验温度为-170o C。
p控制加入量，液氮消耗量小于2L/H。
p 旋转式上盖p 防止结霜p 增加基线的稳定性p快速的程序平衡时间Diamond DSC-旋转式上盖白金-铱合金炉体设计p在整个温度范围可以使用活性或者惰性气体p抗腐蚀(例如PVC，溶剂….)p抗氧化p易于清理p5种常用炉体材料的使用寿命比较Pt-Ir> Al-Ceramic >Cu-Cr> Cu-Ni> Ag精确快速的温度控制p升降温速率可达500o C/min·对Tg很难测得样品必备(例如.PU、PC、PET ..)·作结晶速度、结晶半周期的研究特别适用·交联动力学p高效率的降温系统·730o C ~ 100o C < 4 min·200o C ~ -150o C < 2 minDiamond DSC快速降温功能p热功率补偿式DSC具有质量极小的炉体(1 g) 可提供最快速的线性升温和线性降温的控制。
DSC培训教程(含多款)
DSC培训教程一、引言数据科学和机器学习领域的快速发展，使得数据科学家成为当今市场上最受欢迎的职业之一。
数据科学家不仅需要具备扎实的数学和统计学基础，还需要熟练掌握各种数据处理和分析工具。
本教程旨在为您提供DSC（DataScienceCertification）培训，帮助您掌握数据科学的核心技能，成为一名合格的数据科学家。
二、课程概述1.编程基础是一种广泛应用于数据科学和机器学习领域的编程语言。
本课程将带领您从的基本语法开始，逐步深入学习的高级特性，如列表、字典、集合、函数、类等。
您还将学习如何使用进行数据处理和分析，以及如何使用编写高效的代码。
2.数据可视化数据可视化是数据科学中至关重要的一环。
通过数据可视化，我们可以直观地观察数据分布、趋势和异常值，从而更好地理解数据。
本课程将介绍Matplotlib、Seaborn等数据可视化库的使用方法，并指导您如何利用这些工具绘制各种统计图表。
3.数据预处理在实际应用中，原始数据往往存在缺失值、异常值和重复值等问题。
数据预处理是数据科学项目的第一步，其目的是将原始数据转换为适合建模的数据。
本课程将教授您如何使用Pandas、NumPy 等库进行数据清洗、数据转换和数据整合，为后续建模工作奠定基础。
4.统计分析与机器学习本课程将系统介绍统计学和机器学习的基本概念、原理和方法。
您将学习线性回归、逻辑回归、决策树、随机森林、支持向量机等经典机器学习算法，并掌握如何使用Scikit-learn库实现这些算法。
课程还将介绍模型评估、参数调优和模型部署等实用技能。
5.深度学习深度学习是近年来发展迅速的机器学习领域，其在图像识别、语音识别、自然语言处理等方面取得了显著成果。
本课程将介绍TensorFlow、Keras等深度学习框架，并指导您如何构建和训练神经网络模型，如卷积神经网络（CNN）、循环神经网络（RNN）等。
6.项目实战为了帮助您将所学知识应用于实际项目中，本课程将安排多个实战案例，涉及金融、医疗、电商等多个领域。
Diamond DSC培训讲义
钱义祥
珀金-埃尔默有限责任公司 2005.07.27
• 热分析怎样来解决你的问题！ • 你的问题怎样用热分析来解决
一、基础知识
• 热分析物理基础和热分析方法 1.定义 2.热分析的物理基础 3.热分析方法
定义
热分析是在程序温度下，测量物 质的物理性质与温度的关系的一 类技术
但高的升温速率有利于小的相变的检测，即提高了检测灵敏 度。
2、气氛的影响
不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对 DTA曲线的影响是很大的，例如在空气和氢气的气 氛下对镍催化剂进行差热分析，所得到的结果截然 不同。在空气中镍催化剂被氧化而产生放热峰。 对于可逆反应，气氛的流速对DTA曲线也有较大影 响（包括动态和静态）。实验表明，在静态和动态 气氛中，CaCO3的热分解的DTA曲线有着明显的变 化，这主要由于CaCO3的热分解反应是可逆反应： CaCO3（s） CaO（s）+ CO2（g），分解产 物CO2被气流带走时，反应的可逆平衡遭到破坏， 导致分解吸热峰向低温方向移动。在所通入的气流 中，由于He气的扩散速度比N2气大，所以在通入 He气的情况下CaCO3的热分解峰的温度更低。
4、试样的影响
• 在差热分析中试样的热传导性和热扩散性都会对DTA曲线产生较大的影 响。如果涉及有气体参加或释放气体的反应，还和气体的扩散等因素有 关。显然这些影响因素与试样的用量、粒度、装填的均匀性和密实程度 等密切相关。 • 试样的用量 • 试样用量主要对气体的扩散、峰温、峰形、热失重曲线等有较大的影响。 • 对峰形、气体扩散的影响 • 举例说明：ZnC2O4·2H2O在氧气下的热分解为放热反应，这主要是由于 分解产物CO与O2发生反应造成的，因此氧气到达试样上的扩散速率或分 解产物CO进入气氛的速率都会严重影响差热曲线。试样用量少有利于CO 的氧化，显示放热效应，而试样量增大则发生吸热效应。 • 对峰温和热失重的影响 • 试样量对外推温度（Onset）的影响不大，但对峰顶温度有较大影响， 特别是对于高能物质来说，试样量对峰顶温度有着显著的影响。一般说 来，随着试样量的增加，峰顶温度升高。但对于高能物质，在热分解过 程中，虽然只有少量的试样，但分解反应剧烈，在瞬间释放出大量的热 量，如果此时试样的量较大，热量来不及向外界扩散，而在试样内部聚 集，则可能引起试样的飞溅，导致TG曲线上瞬间增重和DTA曲线的峰顶 温度的不确定性。见下图。
DSC操作指南
Diamond DSC型差示扫描量热仪操作指南一、仪器开机1、打开Diamond DSC电源开关，仪器面板前面的RDY指示灯亮后，启动电脑上的的Pyris Manager软件，会在屏幕上方出现Pyris任务栏，如下图所示：2、点击“Diamond DSC”按钮，约10秒钟后就可启动Pyris Software 主界面。
如下图所示：控制面板功能如下：开始/结束按钮（Start/Stop）。
当所有的准备工作准备就绪后（比如加样、温度程序、热流稳定等），就可以点击该按钮启动数据采集过程。
再次点击则数据采集过程结束，实验数据被自动保存，程序温度以用户定义的“Go to temperature rates”速率自动回到加样温度。
另外，此按钮还有连线的功能。
当在DSC主机电源未开的情况下，启动Pyris软件和Diamond DSC 启动按钮，虽然软件已经启动，但处于未连接状态，按钮图案为。
此时，如果将DSC电源打开，点击该按钮就可以方便快速进行连接，按钮也恢复连接状态，而不用退出软件重新启动。
但再次点击却没有断线的功能，而是根据当前的方法文件开始数据的采集。
调温按钮（Go to Temperature）。
该按钮和其下的编辑框配合使用，目的是将程度温度走到编辑框中所指定的温度，速率同样是用户定义的“Go to temperature rates”速率，在“Preference”中定义。
回到加样温度（Go to Load）。
将程序温度调到加样温度。
加样温度在“Preference”中定义。
等温（Hold Temperature）。
不论仪器是在空闲状态还是数据采集状态，点击该按钮都将立即停止对程序温度的改变，也即开始在当前温度下的等温过程。
洗炉子（Clean Furnace）。
启动软件的“洗炉子”进程。
方法是将炉温升高到600℃保温一段时间。
用户可以通过再次电选该按钮随时终止洗炉子进程。
自动进样器控制（Autosampler Control）。
DSC培训课件
DSC在消费电子产品中的应用
要点一
总结词
要点二
详细描述
小型化、高性能、智能化
随着消费电子产品的不断发展，对DSC的需求也越来越 高。DSC在消费电子产品中可以实现小型化、高性能和 智能化控制。通过采用DSC芯片，可以实现产品的微型 化和高效化，提高产品的性能和智能化程度。同时， DSC还可以为消费电子产品带来更多的功能和体验，如 语音识别、图像处理等。
04
DSC性能测试与评估
性能测试方法
01
02
03
实验室测试
在实验室环境中，对DSC 系统的各项性能指标进行 测试，如响应时间、精度 、稳定性等。
仿真测试
通过模拟实际场景，对 DSC系统进行测试，以评 估其在不同情况下的性能 表现。
现场测试
在现场环境中，对DSC系 统进行实际运行测试，以 获取最真实的性能数据。
应用领域的拓展与展望
电动汽车
随着电动汽车市场的不断扩大 ，DSC的应用前景也将更加广 阔。未来，DSC将成为电动汽 车的重要组成部分，为车辆提
供稳定的能源供应。
智能电网
智能电网的发展需要大量的储 能设备，DSC将成为其中的重 要选择。通过在智能电网中应 用DSC，可以有效地提高电力
系统的稳定性和可靠性。
详细描述
电源故障可能由多种原因引起，如电源线接触不良、电源适配器损坏、电源模块故障等。当出现电源故障时， 需要检查设备电源线的连接是否牢固，电源适配器和模块是否正常工作。如果问题仍然存在，建议寻求专业技 术人员的帮助。
输入/输出故障
总结词
输入/输出故障是DSC设备中常见的故障 之一，可能导致设备无法正常接收或发送 信号。
确认工艺流程的正确性
DSC培训
-半结晶
不发生Tg的软化
交联
-常规
分解
键合脱除
-液态 -反应性样品 蒸发 化学反应 反应度 %
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Page 15
PerkinElmer Thermal Analysis…
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DSC Technique
Differential Scanning Calorimetry
即使在 500 C/min下呈现完美的 线性降温能力
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Page 43
Diamond DSC-稳定的温控
Indium 以 100 ℃/min 加热至 155 ℃ 宰155 ℃时，突然改变以10 ℃/min升温 可完全观察到铟的熔融 升温速率经过10倍改变后， DSC以温差1.6 ℃的快速反应， 呈现出优越的性能。
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DSC 的设计原理
DSC的设计原理
热流式 DSC Heat Flux DSC 热功率补偿式 DSC Power Compensation DSC
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DSC的设计方法
热流式 Heat Flux DSC
热补偿式 Power Compensation DSC
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热功率补偿式 DSC
PRTD Heater
Since Ts = Tr
△ H = (k)(△W)
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PERKIN ELMER DSC MODEL
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The only Power Compensation DSC
PerkinElmer Diamond DSC
Diamond DSC仪器安全操作规程
Diamond DSC仪器安全操作规程一．使用注意事项1．为保证仪器正常使用，要求样品在测试温度范围内不发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。
被测量的试样若在升温过程中会产生大量气体，或会引起爆炸的都不能使用该仪器。
因此，测试前应对样品的性质有大概了解，并向管理和测试人员提供所测样品的热失重曲线或DSC谱图，并说明测试条件，经允许后方可测试！测试结束后主动请管理人员检查仪。
2．检查仪器所有连接是否正确；所用气体、液氮是否充足；工具是否齐全。
3．应检查并确保试验前和实验过程中无异物掉进炉子周围的空隙处。
一旦发生此类情况，应立即切断电源，并报告管理老师。
4．打开炉盖前应确认炉子温度（Heater Temperature）已在室温，切忌在高温或低温下打开炉盖；必须用专用吸力笔进行操作（轻拿轻放），不可以用镊子！以免造成炉盖变形。
当炉盖打不开时，应立即报告管理老师，不可自行用强力打开。
5．试验中，若选择铝皿为样品皿，试验的最高许可温度不可超过500℃。
在液氮低温模式下测试时，试验的最高许可温度不超过250℃。
6．普通测试人员决不允许启动屏幕左侧的clean furnace(清洁炉子)选项，发生误操作时，即刻再次点击该按钮终止此进程。
否则炉子会升温到600度并恒温，使铝坩埚熔化并损坏炉子。
7．如在低温试验中突然断电，正确的做法是关闭DSC电源并保证气体的正常供给。
如果正在进行加样或取样操作应立即停止。
因为断电后，整个炉体会在几秒中之内冻住，滑盖将不能转动，强行旋转将可能造成不可逆损坏。
8．用液氮做低温操作时，应保证实验室的通风，避免氮气浓度过高引起的窒息。
9．操作软件出现故障时，不要按计算机重新启动按钮。
应同时按下Ctrl-Alt-Del键，在任务管理器中结束Pyris进程。
二、开机1．常温模式下1）首先打开样品吹扫气体（内侧钢瓶），压力调至0.06~0.1Mpa，气体流量20—40ml/min。
2）打开主机上盖，确认炉盖加热器（cover heater）处于关闭状态。
Diamond DSC 实用培训手册(新)
差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry）是指在程序温度下，测量输入 到被测样品和参比物的功率差与温度（或时间）关系的技术。对于不同类型的 DSC，
1
家 w学w•w家.c—he—m为j.c化n“温学找差度个示差”；一扫词描有是不指同程的含序P义y温ri，s度D对ia的m于on升d功D降率SC。补实用热偿培型差训，示教程指扫—的描Pe是rk量i功nE热l率me仪r差（，D对if于fe热ren流tia型l ，Sc指an的ni是ng 化
接触导热。在早期的热流式 DSC 中，
参比物往往选择和样品质量相等的
惰性物质。在功率补偿型 DSC 中，
参比侧放和样品皿质量接近的空皿
是最方便的。但在一些定性的分析
中，也可以不放空皿。但在需要获得精确的比热数据 的场合，则需要放置空皿。但
一般而言，为了统一起见，在做标定时要放空皿，仪器在和标定相同的条件下实验是
的理论和应用的文章有数千篇，其应用已经渗透到许多领域，比如：材料、生物、医
DSC培训教程2024
引言概述鉴于数字化时代的快速发展和数据处理的需求增加，数据科学家（DataScientist）的需求日益显著。
为了满足这一需求，DSC （DataScienceClub）推出了培训教程（二），旨在帮助初学者构建数据科学技能。
本文将详细阐述DSC培训教程（二）的内容和目标，包括五个主要模块和每个模块的小点内容。
第一大点：数据预处理和清洗在数据科学中，数据预处理和清洗一直是至关重要的一步。
本模块的目标是帮助学员掌握常用的数据预处理和清洗技术，以便处理不完整、不准确或不一致的数据。
详细内容包括：数据清洗、缺失值处理、异常值处理、特征标准化和归一化等。
第二大点：数据探索和可视化数据探索和可视化是数据科学家在处理和分析数据时必备的技能。
本模块将介绍数据探索的常用方法和技巧，以及常用的数据可视化工具和技术。
具体内容包括：统计摘要和描述性统计、数据可视化工具（如Matplotlib和Seaborn）、频率分布和直方图等。
第三大点：机器学习算法机器学习算法是数据科学家最重要的工具之一。
本模块的目标是帮助学员理解常见的机器学习算法及其应用场景。
详细内容包括：监督学习和无监督学习的基本概念、常见的分类算法（如决策树、逻辑回归和朴素贝叶斯等）、聚类算法和降维算法。
第四大点：模型评估和调优在应用机器学习算法之前，模型评估和调优是必不可少的步骤。
本模块将介绍常见的模型评估指标和调优技术，以确保模型的准确性和泛化能力。
具体内容包括：交叉验证、ROC曲线、网格搜索和超参数调优等。
第五大点：实际应用和项目本模块旨在帮助学员将所学知识应用于实际项目中。
学员将参与一个真实的数据科学项目，从数据收集和清洗到模型建立和结果解释。
还将介绍常见的数据科学项目流程和团队合作技巧。
总结本文详细阐述了DSC培训教程（二）的内容和目标，包括数据预处理和清洗、数据探索和可视化、机器学习算法、模型评估和调优以及实际应用和项目五个主要模块。
每个模块都包括了几个小点，详细介绍了相关的技术和方法。
Diamond用户手册
循序渐进 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
连接性与过滤功能 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
4. 或许您还想接着浏览一下“DIAMOND 教程 B：高级示例”这一章，以便对接下来 的内容有个印象。
5. 随后，请您坐到计算机前并练习 DIAMOND 教程 B，在这一阶段，您将深入了解 DIAMOND 最精彩的特色功能。
6. 最后，您可以随意地尝试一下本软件的各项功能，就从您自己研究中的实例开始下 手。
使用 POV-RayTM 绘制高质量图片 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
使用 DIAMOND 录制视频 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
进阶指南：DIAMOND 的理念
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任务 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2024年度DSC培训
通过DSC培训，使员工掌握数据科学的基本概念和技能，能 够运用相关工具进行数据分析，为企业决策提供支持。
4
培训对象及要求
2024/2/2
对象
面向企业内部员工，特别是数据 分析师、产品经理、运营人员等 需要运用数据科学技能的岗位。
要求
参加培训的员工需要具备一定的 统计学基础和编程基础，对数据 分析和数据科学有浓厚的兴趣和 热情。
金属合金相变研究
DSC可以用于研究金属合金的相变行为，包括固 溶体分解、共晶反应、包晶反应等，为合金设计 和制备提供指导。
无机非金属材料相变
DSC也可以用于研究无机非金属材料的相变行为 ，如陶瓷、玻璃等材料的晶化、析晶等过程。
2024/2/2
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材料结晶动力学分析
等温结晶动力学
利用DSC进行等温结晶实验，可 以获得材料在不同温度下的结晶 动力学参数，如结晶速率常数、
活化能等。
非等温结晶动力学
通过DSC进行非等温结晶实验， 可以了解材料在连续升温或降温 过程中的结晶行为，为材料加工
过程中的结晶控制提供指导。
结晶机理研究
结合DSC实验数据和其他表征手 段，可以研究材料的结晶机理， 了解材料结晶过程中的原子或分 子排列方式、结晶核的形成和生
长过程等。
2024/2/2
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04 DSC实验设计与优化原则与方法
明确实验目的
根据研究目标确定实验 方案，确保实验设计的
针对性和有效性。
2024/2/2
遵循随机原则
在实验设计中引入随机 因素，以减小系统误差 和偶然误差对实验结果
的影响。
重复性原则
对同一实验条件进行多 次重复实验，以提高实 验结果的可靠性和稳定
差示扫描热量仪(Diamond DSC) 操作规程
差示扫描热量仪(Diamond DSC) 操作规程一、开机常温模式：1、首先打开吹扫气体(高纯氮气)，压力调至1.5MPa左右。
2、打开电脑和DSC主机电源，主机前面板上三个指示灯闪亮后“RDY”灯常亮。
3、启动Pyris软件并在软件中点选联机按钮。
双击电脑桌面“Pyris Manager”图标，单击活动窗口上的“Diamond DSC”启动按钮进行联机。
低温模式(自动液氮制冷)：1、打开炉子吹扫气体(高纯氦气)、气帘气体(高纯氮气)和液氮钢瓶气体(普氮或者高纯氮)的气体开关，压力都调至1.5 Mp左右，气帘气体的压力调到9～12psi左右(该压力表在DSC主机的右后部)。
2、打开自动液氮制冷系统的电源。
3、4、同常温模式2、3步。
二、样品准备与放置1、将称重后的样品置于样品皿中(铝皿最高使用温度550°C，550°C~650°C时使用铜皿)，使用手动压片机密封样品皿。
2、将样品皿(左)和参比空皿(右)分别放置于炉子内。
3、将白金盖盖好，然后将上盖、前盖盖好，准备测试。
特别提醒：禁止使用该DSC进行分解试验三、使用Diamond DSC进行测试1、双击桌面“Pyris Manager”图标，单击工具条上的“Diamond DSC”联机按钮打开软件。
2、在“Method Editor”窗口中设置测试条件。
“Sample Info”输入样品重量和选择结果保存路径; “Initial State” 设置初始温度和选择基线路径(可不选);“Program”中编写升降温测试步骤，包括温度范围，升降温速率或者等温等;“View Program”检查编辑的程序正确与否;3、点击“Diamond DSC Control Panel”上的开始/结束按钮开始测试。
4、测试结束后，单击“Start Pyris”按钮，选择“Data Analysis ” 进入数据分析主界面进行数据分析。
注：基线测量与样品测量流程与操作一样，只是左右炉子都放置空皿。
Diamond基础操作指南(大全)
(5)配位环境图的绘制。选择屏幕左下方的连接原子按钮，将(3)中孤立的原子连接起来。由于配位环境图的绘制需要补全与金属离子键合的所有分子，因此使用补全配位模式按钮，将另外两个三唑长出来。对于配位环境图中的非碳原子需标出原子序号，方法为鼠标左键单击要编号原子，然后选择屏幕下方的原子标号按钮。如果对于程序直接给出的原子标号字体大小不满意，可以鼠标左键双击原子标号进入原子标号设定对话框进行设定。注意对后长出来的与金属离子直接相连的原子需要根据该原子的对称操作符号（与.txt文件中的对称操作对应）给出相应的对称操作记号。如N2的对称操作为x,-y+1/2,z+1/2在.txt文件中对应的操作码符号为#1，则该原子在标注时为N2A。
(6)原子颜色与键长的修改，在picture菜单下的Atom Design和Bond Design选项。
(7)在画配合物的高维结构图的时候，需要使用补全原子配位模式按钮使配合物骨架不断生长，为避免程序反应过慢，请将屏幕下方的Representation settings中的Rendermpact Diamond是一款分子和晶体结构可视化软件。Diamond整合了丰富的功能，可以简化处理晶体结构数据冗长的工作，不仅适用于研究和教学，同时也可以应用与出版和作报告。
1.配合物分子结构的绘制
(1)双击diamond快捷方式，进入主程序。打开数据.cif文件，程序将出现一系列对话框，可一直点击“下一步”，知道有“完成”出现，点击“完成”，如再有对话框出现仍点击“完成”，程序进入结构图编辑页面。
Pyris软件操作介绍
Pyris Software主界面软硬件安装配置完毕后，启动“Pyris Manager”,会在屏幕上方出现Pyris任务栏，如下图所示：“Start Pyris”按钮是启动Pyris的意思，点击后会弹出下拉菜单供选择：“Data Analysis”是以数据分析的方式启动Pyris软件，而不管仪器是否连机。
以数据分析的方式启动后，Pyris界面中的与实验操作有关而与数据分析无关的内容（控制面板、状态栏等）会隐藏起来。
“Configure Analyzer”是进行DSC的配置，在初始安装和用户重新安装了Pyris软件后需要使用该功能。
Pyris软件允许用一台计算机同时控制多台PE的热分析仪，每台热分析仪在任务栏上都有自己的启动按钮。
就是Diamond DSC的启动按钮，也可以说是以Diamond DSC的方式启动Pyris软件。
不同的热分析仪器，Pyris主界面是有一些差别的。
按钮上的小圆点有丰富的含义。
首先是DSC电源开关标志，如果DSC电源是打开的，则有颜色并高亮度显示，否则为灰颜色。
开始数据采集时，红色表示升温（Heating），绿色表示降温(Cooling)，黄色表示热流平衡(Equilibrating)和等温(Holding)。
如果DSC的电源未打开，尽管可以启动软件的主界面，但不是处于连机状态，启动后软件会提示DSC不能被初始化。
按钮上的两个方框，在连机状态下，上面一个显示的是样品温度（Sample Temperature）如果未连机则显示“Offline”。
下面一个显示的是仪器当前的状态，“At Temperature”“At Load Temperature”“Go To Load”“Calibrating”“Equilibrating”“Holding”“Heating”“Cooling”，分别表示仪器在某一温度下等温、在加样温度下等温、正在走到某一温度、正在进行标定、正在进行热流平衡、数据采集中的等温程序、升温程序和降温程序。
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“Temperature Scan”：温度扫描程序，可以进行升温和降温扫描。
结束温度和扫描速率在左下角的编辑控件里修改，如下所示（截取自页面左下角）：“From”温度和上一步的结束温度或用户定义的初始温度有关。
“To”表示扫描的终点。
“Rate”是扫描速率。
如果“To”的温度比“From”的温度高，则进行的是升温扫描，否则进行的是降温扫描。
“Isothermal”：等温温度程序，等温时间可以修改，如下所示（截取自页面左下角）：“StepScan Scan Iso”：添加“StepScan”温度程序。
共有5个参数供用户修改，分别是扫描速率（Rate）、第二点温度（2nd Temp.）、等温时间（Isothermal）、重复次数（Reps）和平衡判据，如下所示（截取自页面左下角）：这里的扫描速率是指从第一点温度（初始温度）到第二点温度这一小的温度区间的扫描速率；第二点温度实际上规定了温度程序的步长；这里的等温时间有时是真实的等温时间，有时不是真正的等温时间，因此说是名义等温时间更合适。
等温过程实际上是热流平衡的过程，只有让热流充分地平衡，StepScan数据才能准确。
对于何时算作充分平衡，由用户在平衡判据中规定。
也就是说，不论用户规定等温时间多么长，只要热流满足平衡判据，就开始下一个温度区间的扫描。
但如果用户给的平衡时间太短，热流还没有满足平衡判据就开始了下一个温度区间的扫描。
因此，等温时间应给充分，根据样品量和实验条件而定，通常为30s~60s。
重复步骤规定了StepScan的最终结束温度。
如果用户需要变步长，在一个StepScan步骤中是不能完成的，需要另外添加新的StepScan 温度程序。
“Repeat Steps”：重复步骤。
可以选择一步重复，也可以选择几个连续的步骤作为重复单元。
需要注意的是Stepscan程序是不能重复的。
按下“Insert a Step”按钮，弹出的对话框和按下“Add a Step”弹出的对话框完全相同。
区别是前者是将步骤加在当前步骤（高亮度显示）的前面，而后者是加在后面。
“Delete Item”是将当前的步骤删除。
有时，温度程序前后有牵连，如果当前步骤的删除对其他温度程序有影响，则软件会提示用户不能删除该步骤。
这里用“Item”而不用“Step”是因为当前的方法步骤中还可能有动作（Action）和事件（Event）。
点下“Add Action”按钮，会给出三个选项，如下所示：“Switch Gases”：切换气体。
OK后会出现气体选择对话框，用户可以选择气体的种类和流量，然后又会弹出对话框，提示用户确定气体切换的条件，条件有：A Signal Equilibrates：信号平衡判据，同前；A Signal Crosses a Boundary：信号穿过某一边界条件判据；A Specified Time is Reached：直接规定多长时间后切换气体；Action Occurs Immediately：立即进行气体切换；“Stop Run”：终止数据采集。
选择后会弹出对话框，提示用户确定数据采集终止的条件，同上面4条。
“Next Program Step”：进入下一个程序步骤。
“Add Event”是添加事件的命令。
“End Condition”：结束条件。
在这里，用户可以指定数据采集结束后仪器应该如何动作。
内容如下所示（截取自页面左下角）：用户可以选择实验结束后回到加样温度（Go To Load Temp.）,可以选择在实验结束处等温（Hold），回到指定温度（Go To）。
同时，如果在低温模式下操作，用户还可以选择是否关闭液氮（CryoFill）和炉盖加热器（Cover Heater）。
点击“Done”后则用户关于结束条件的修改生效。
4.浏览程序页面用户可以在此页面中对所有的温度程序、步骤、动作等进行浏览和检查，一旦有不合理之处，立即返回修改。
z实验中应注意的一些问题在样品压制时，最好能有有使用经验的人员在场进行指导或进行示范演示。
因为对压机不当的使用可能会造成不可逆损坏。
压头和底座应分类存放，严禁混淆。
用液氮做冷源的低温操作，应保证实验室的通风，避免氮气浓度过高引起的窒息。
有毒尾气应引至室外。
采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动，严禁打开上盖，轻微地碰及仪器前部就会在DSC热流曲线上产生明显的峰谷。
不要在采集数据的过程中调整样品净化气体的流量，因为气体流量的轻微改变就会对DSC热流曲线产生明显的影响。
第三章仪器标定对于几乎所有的热分析仪器，在使用前都要进行标定，DSC也不例外。
无论常温模式还是低温模式，都要首先对仪器进行标定后才能正常使用。
以温度标定为例，DSC 实验多数不是在平衡态，而是在等速升（降）温的动态条件下进行，在炉子的介质空间-试样容器-试样之间形成温度梯度。
又因仪器结构的限制，测温元件通常不与试样直接接触，即使对同一转变（或反应），温度测定也会因仪器、实验条件而异。
标定的目的正是使仪器的指示温度等于试样的真实温度。
标定要采用转变温度和转变焓已知的标准物质（称为标样），其选取的基本原则是：化学上足够稳定和惰性的，在存储过程中没有变化，不与试样皿发生反应，材料易得，如商品（化学纯或分析纯）化学试剂和高纯金属，所取特征转变温度足够明显、分立和重复。
对于Diamond DSC仪器，有两种标定方法可选：一种是简单标定（E-Z calibration），另一种是高级标定（advanced calibration）。
前一种标定面向初级用户，适用于对于电脑基本操作不熟悉或刚接触DSC而又未经培训的人员。
简单标定采用的是铟（indium）单点标定，所有的标定步骤都有软件提示，用户要输入的信息最少。
该种标定的优点是简单易学，缺点是不够精准，尤其是在低温模式下，误差较大。
要想使得仪器获得准确的结果或在低温模式下运行，就要采用高级标定(这也是PE公司推荐大多数用户使用的标定方法)。
高级标定十分灵活，可采用两点标定或多点标定。
有经验的用户可以在较短的时间内对仪器进行精确的标定。
而不恰当的标定又会使实验数据杂乱无章。
高级标定分为四个步骤，不能颠倒，因为前一步的改变会影响到下一步。
其先后顺序依次是：基线优化、温度标定、炉子标定、能量标定。
1.基线优化1）简介功率补偿型DSC的优点是响应快、灵敏和分辨率高，这些是热流型DSC无法相比的，主要的缺点是如果实验时间较长，可能会出现基线的漂移。
Diamond DSC改进了基线性能。
基线优化过程可由仪器自动进行（自调，Autotune），用户选择好温度范围和扫描速率后，仪器将自动调整基线的斜率（slope）和曲率(curvature)。
标定所需时间与扫描速率和所选温度范围有关，例如，在扫描速率为10℃/min，温度范围为50℃~450℃时，大概需要4小时左右。
标定过程也是控制分析软件进行反复试算的过程。
一般在给定的温度范围内反复跑3~5次，直到软件认为满意为止。
对于有经验的用户，也可以不用自调功能。
改用人工调整。
这种方法是最快捷的方法，但只供有经验的用户使用。
一般而言，对于曲率的调整的重要性远大于对斜率的调整。
因为，使用过程中斜率的变化是较为常见的，在软件中有将倾斜的基线拉直实现步骤如下：在设备观察（Instrument viewer）或方法编辑（method editor）状态下，打开View 菜单，点选Calibrate 选项，弹出标定向导对话框:给出目前正在使用的标定文件以及文件内容。
包括标定人员姓名、基线标定的3个数据，和标定时间、样品温度标定数据（用何种标定物质，标准值和实际测量值对照）和时间、炉子标定数据（标定范围）和标定时间、热流标定数据（用何种标定物质，标准值和实际测量值对照）等。
此时，如果用户不再需要这个标定文件，可以选择“Restore All”命令。
该命令将清除所有对原始标定文件（仪器默认的标定，文件名为Default.pdic）的修改，重新回到默认标定（也可看成未标定状态）。
如果用户认为这个标定文件日后还有用，可以点击工具栏或菜单里的“Open ”命令，选择那里的Default.pdic并打开，则会出现如下提示：提示用户将要使用一个新的标定文件。
点击“确定”后进入如下对话框：这就是Default标定文件的全貌。
显然默认的标定文件使用的是铟、锌两点温度标定，用蓝宝石的比热数据进行的热流标定。
标定速率为20℃/min，标定范围是50~650℃。
此时，用户选择“Advanced Cal”命令，表明要对Default文件的数据进行修改，弹出如下对话框：显示的仍是Default文件的内容，只不过原来的Default文件是一个存放在安全目录下的文件，用户无权改变，而新建的这个Default文件用户是可以改变的，只不过要另取文件名保存。
选择下一步，弹出如下的基线标定对话框：点击“Enter Range”按钮选择标定的范围和标定速率，弹出如下的数据输入对话框用户可以在三个编辑框中分别输入基线标定区间的开始温度和结束温度以及标定用的扫描速率。
选择OK命令后重新回到基线标定对话框。
用户会发现窗口中的相应数据已经改变。
这时，如果用户想让软件自动进行基线优化，可以点击“Start Auto”命令，会出现以下提示信息：可以不用理会，选择确定命令后，出现如下提示信息，提醒用户将炉子置空：此时如果用户确信炉子已空，而且旋转滑盖已经关闭，就可以选择OK命令，开始基线的自动标定过程，标定的开始阶段，会出现以下界面：上部显示的是标定的最新内容，下部显示标定过程。
此过程需要数十分钟到数小时不等，不仅与用户选择的温度跨度和扫描速率有关，还与冷却状况有关。
在进行标定的过程中，软件拒绝进行一切操作，比如进行数据分析，更改环境参数等。
标定过程是软件对给定区间和扫描速率的DSC热流曲线进行反复计算的过程，通常要进行3次以上的升温扫描计算，重复次数没有统一规定，直到软件认为可以接受为止。
标定完成后，会有如下提示信息：确定后又回到基线标定对话框，用户会发现此时基线数据（斜率、粗调、精调）已经有所改变。
以上是仪器自动标定的结果。
对于有经验的用户，在确定好标定范围和扫描速率以后，可以不用选择“Start Auto”命令，而是可以自己编制温度程序，对DSC背景热流曲线进行分析（包括曲率和斜率的分析），然后参照如下表格的数据进行分析：setting Change in autotune value Change to baseline Coarse（曲率粗调）+1 -11mW Fine（曲率精调）+1 -0.25mW Slope（斜率）+1 -6.5mW确定好3个数值后，在基线标定对话框中选择“Enter Values”命令，将3个参数分别填在响应位置后确定，然后点击“Accept Values”命令，就可完成对基线的标定。