《分析样品制备技术》教学课件—3.1 干扰的消除—分离、富集与掩蔽
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开成膜，并在减压和加热的条件下迅速蒸发 ，如右图所示
旋转蒸发器的实物图
气流吹蒸法
气流吹蒸法
定义：利用空气或氮气流将溶剂带出样品，一般在加热条
件下进行。 该方法多用于少量液体的浓缩，但蒸气压较高的组分容易 损失。
仪器：氮吹仪
可以用于液相、气相及质谱分析中的样品制备，通过将氮 气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。 该方法具有省时、操作方便、容易控制等特点，可很快得 到预期的结果。常见的有氮吹仪（如图3-2所示）
干扰的消除
—富集、掩蔽与分离（上）
2021/2/26
样品处理的目标
前处理 技术
富集 技术
分离 技术
减压蒸馏
定义：
通过减少样品溶液的溶剂或水分而使测定组分浓 度升高。
方法:
减压蒸馏、气流吹蒸。
减压蒸馏：
仪器：是旋转蒸发器，包括旋转烧瓶、冷
凝器、溶剂接收瓶、真空设备、加热源等。
原理：在烧瓶缓缓转动时，液体在瓶壁展
总结
干扰的消除
—富集、掩蔽与分离（下）
掩蔽
定义：
改变干扰成分的反应活性，使其减小甚至失去与待测成分的 竞争能力。
方法：
配位掩蔽法，即向待测体系中加入掩蔽剂的方式，利用干扰 离子和待测成分与掩蔽剂形成的配合物稳定性不同，以改变 干扰成分的存在形式。
掩蔽剂选择：
1、配位掩蔽剂只与干扰离子形成稳定的配合物，而完全不 与待测离子反应。 2、掩蔽反应的生成物的性质，最好为无色、溶于水、不引 起新的副反应以及掩蔽剂适用的酸度范围等因素。
掩蔽
应用案例： 在滴定分析经常用到掩蔽消除干扰，例如 ，用EDTA滴定In3+时，用1、10-邻二氮菲配 位掩蔽Ni2+，用KI配位掩蔽Hg2+，用硫脲使 Cu2+还原成Cu+，并配位掩蔽Cu+。
分离
由于干扰情况非常复杂，尽管进行了富集或掩 蔽，甚至进行了仪器校准和空白实验等，仍不一 定能达到预期的效果。
总结
二、能力目标 • 1.会用分离富集常规设备（旋转蒸发器、氮吹仪） • 2.能进行普通沉淀分离操作； • 3.能进行离心沉淀分离操作； • 4.能根据样品分离要求选择不同萃取方法； • 5.能进行普通液液萃取操作和索氏萃取操作； • 6.能在实验室内进行离子交换分离操作； • 7.会进行色谱柱分离法分离操作。
• 定义、方法、掩蔽剂选择
• 分离
• 常用分离的方法、方法的实施
学习引导
Байду номын сангаас
2021/2/26
样品处理目标
前处理 技术
富集 技术
分离 技术
样品分离的工作过程
1、分离准备 2、分离实施
样品分离的工作过程
1、分离准备 2、分离实施
样品分离的工作过程
总结
• 一、知识目标
• 1.熟悉试样分析干扰去除的方法； • 2.熟悉沉淀分离分离原理及方法； • 3.熟悉溶剂萃取的概念、原理及方法； • 4.熟悉萃取新技术及其应用； • 5.熟悉离子交换分离的概念、原理及方法； • 6.理解离子交换剂性能特征及其应用； • 7.了解色谱分离技术的概念、原理、特点及作用。
注意：用氮吹代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩，使分析时间大为缩
短。
图3-2氮吹仪
气流吹蒸
使用气流吹蒸法时应该注意： ①不能用于燃点低于l00℃的物质； ②氮气、氧气纯度高于99%； ③不能用于酸、碱物质的浓缩； ④酸性用碳酸氢钠溶解中和； ⑤每天更换水浴里面的水。
图3-2氮吹仪
• 样品处理的目标 • 减压蒸馏 • 气流吹蒸法
通过分离，减少了杂质，富集了被测成分，降 低了空白值，可大大提高分析的准确性。
常用的分离手段有沉淀、萃取、离子交换、超 滤、浮选、吸附、色谱、毛细管电泳等。
常用分离的方法
分离
一、溶剂萃取分离法 二、沉淀分离法 二、离子交换分离法 三、色谱分离法
2021/2/26
分离
2021/2/26
总结
• 掩蔽
旋转蒸发器的实物图
气流吹蒸法
气流吹蒸法
定义：利用空气或氮气流将溶剂带出样品，一般在加热条
件下进行。 该方法多用于少量液体的浓缩，但蒸气压较高的组分容易 损失。
仪器：氮吹仪
可以用于液相、气相及质谱分析中的样品制备，通过将氮 气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。 该方法具有省时、操作方便、容易控制等特点，可很快得 到预期的结果。常见的有氮吹仪（如图3-2所示）
干扰的消除
—富集、掩蔽与分离（上）
2021/2/26
样品处理的目标
前处理 技术
富集 技术
分离 技术
减压蒸馏
定义：
通过减少样品溶液的溶剂或水分而使测定组分浓 度升高。
方法:
减压蒸馏、气流吹蒸。
减压蒸馏：
仪器：是旋转蒸发器，包括旋转烧瓶、冷
凝器、溶剂接收瓶、真空设备、加热源等。
原理：在烧瓶缓缓转动时，液体在瓶壁展
总结
干扰的消除
—富集、掩蔽与分离（下）
掩蔽
定义：
改变干扰成分的反应活性，使其减小甚至失去与待测成分的 竞争能力。
方法：
配位掩蔽法，即向待测体系中加入掩蔽剂的方式，利用干扰 离子和待测成分与掩蔽剂形成的配合物稳定性不同，以改变 干扰成分的存在形式。
掩蔽剂选择：
1、配位掩蔽剂只与干扰离子形成稳定的配合物，而完全不 与待测离子反应。 2、掩蔽反应的生成物的性质，最好为无色、溶于水、不引 起新的副反应以及掩蔽剂适用的酸度范围等因素。
掩蔽
应用案例： 在滴定分析经常用到掩蔽消除干扰，例如 ，用EDTA滴定In3+时，用1、10-邻二氮菲配 位掩蔽Ni2+，用KI配位掩蔽Hg2+，用硫脲使 Cu2+还原成Cu+，并配位掩蔽Cu+。
分离
由于干扰情况非常复杂，尽管进行了富集或掩 蔽，甚至进行了仪器校准和空白实验等，仍不一 定能达到预期的效果。
总结
二、能力目标 • 1.会用分离富集常规设备（旋转蒸发器、氮吹仪） • 2.能进行普通沉淀分离操作； • 3.能进行离心沉淀分离操作； • 4.能根据样品分离要求选择不同萃取方法； • 5.能进行普通液液萃取操作和索氏萃取操作； • 6.能在实验室内进行离子交换分离操作； • 7.会进行色谱柱分离法分离操作。
• 定义、方法、掩蔽剂选择
• 分离
• 常用分离的方法、方法的实施
学习引导
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样品处理目标
前处理 技术
富集 技术
分离 技术
样品分离的工作过程
1、分离准备 2、分离实施
样品分离的工作过程
1、分离准备 2、分离实施
样品分离的工作过程
总结
• 一、知识目标
• 1.熟悉试样分析干扰去除的方法； • 2.熟悉沉淀分离分离原理及方法； • 3.熟悉溶剂萃取的概念、原理及方法； • 4.熟悉萃取新技术及其应用； • 5.熟悉离子交换分离的概念、原理及方法； • 6.理解离子交换剂性能特征及其应用； • 7.了解色谱分离技术的概念、原理、特点及作用。
注意：用氮吹代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩，使分析时间大为缩
短。
图3-2氮吹仪
气流吹蒸
使用气流吹蒸法时应该注意： ①不能用于燃点低于l00℃的物质； ②氮气、氧气纯度高于99%； ③不能用于酸、碱物质的浓缩； ④酸性用碳酸氢钠溶解中和； ⑤每天更换水浴里面的水。
图3-2氮吹仪
• 样品处理的目标 • 减压蒸馏 • 气流吹蒸法
通过分离，减少了杂质，富集了被测成分，降 低了空白值，可大大提高分析的准确性。
常用的分离手段有沉淀、萃取、离子交换、超 滤、浮选、吸附、色谱、毛细管电泳等。
常用分离的方法
分离
一、溶剂萃取分离法 二、沉淀分离法 二、离子交换分离法 三、色谱分离法
2021/2/26
分离
2021/2/26
总结
• 掩蔽