火焰原子吸收法分析( 钾 )原始记录
火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠
火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生【摘要】建立火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的含量.样品采用硝酸–氢氟酸进行消解,用10 mL 5%的硝酸加热浸取后加水称量试液的质量,用火焰原子吸收分光光度仪进行测定.氧化钾和氧化钠的质量浓度在0.00~40.28μg/g范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9993~0.9994,方法检出限为0.0028~0.0079μg/g.测定结果的相对标准偏差为0.78%~3.91%(n=6),测定值与标准值的相对误差为–1.70%~1.52%.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,满足地质样品的检测要求,适用于长石中钾和钠的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)004【总页数】4页(P77-80)【关键词】原子吸收分光光度法;长石;钾;钠【作者】刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南理工大学测绘与国土信息工程学院,河南焦作 454000;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021【正文语种】中文【中图分类】O657.7长石主要分为钾长石和钠长石等,在冶金焦化耐火等方面有广泛的应用[1],主要用于钰制造陶瓷、搪瓷、玻璃原料、磨粒磨具等,此外还可以制造钾肥。
长石中钾和钠的含量直接影响产品的质量,因此对长石中钾和钠的测定要求越来越高[2]。
目前同时测定地质样品中钾和钠的方法主要为火焰原子吸收光谱法,其样品处理方法主要有硝酸/盐酸–氢氟酸–高氯酸于聚四氟乙烯烧杯消解处理[3–8]和氢氟酸–硫酸于铂坩埚进行消解处理[9–15]等。
火焰原子吸收法测定煤灰中钾、钠的研究
坩埚 中 , 人 强 酸 ( m CO 、 0 lH ) 在 低 于 加 2 lH I 1 m F 并 2 0C时蒸发近干 , 5 ̄ 加入 HC( +1 使灰 样完全 溶解后 I1 ) 将其转移 至 10 L容 量瓶 中 , 释至 刻度 , 匀 , 成 0m 稀 摇 制 原液备用 。
煤或煤灰 中常含有多种金属元 素如锗 、 、 、 、 镓 金 铀 钾、 钠等 , 中钾和 钠对 焦炭的机械强度 和焦炭结构 会 其 产生有 害影 响从 而影 响高 炉性能 。因此 , 准确 测定 煤 或煤灰 中的钾 、 钠含量 就显得尤为重要 。钾 、 钠含量 的 分析方法有火焰原子 吸收法、 火焰原 子发射光谱法 ( 火 焰光度计法 ) 和化学法等 , 文通过实验对火焰原子 吸 本 收法和火焰光度计法测 定钾、 钠含量进行 了对 比研究 。
2 结 果 与 分 析
2 1 火焰光 度计 测定 结 果 与分 析 .
1 1 主要试 剂 与仪 器 .
氯化钾 ( C ) 氯化钠 ( a 1 、 K I、 N C ) 高氯 酸 ( CO) 氢 HI 、 氟酸 ( F 、 酸 ( C ) 为 优级 纯 ; 、 标 准 储 备 H )盐 H I均 钠 钾 液。WF 一10 X 1B型原 子 吸 收分 光光 度 计 ;P 4 0火 F 60 焰光度 计 。 1 2 试样 的制备 . 1 2 1 火焰 光度 计 法标准 系列 的制 备 . . 取 已处理好 的 K 1 .3 2 C 6 3 g和 N C .54 0 a 1 7 4 g加水 0 溶解后 , 转移至 l0 m 容量 瓶中 , O0 l 制成 浓度为 0 4 g .m / I 的标 准 溶 液 。分 别 吸 取 0 2 4 6 8 1 L注 入 n I 、 、 、 、 、0m 10m 容量瓶 中 , 0 l 加水 稀释至刻度 , 摇匀备用 。 1 2 2 火 焰原 子 吸 收法标 准 系列 的制备 . . 取 K N 的标准储备液 , 、a 加入强酸制成 0 N 、 %0浓 度分别 为 5 /r 的标 准溶 液。分别 吸取 0 05 1 , 0 n I ,. ,. 0 1 , 025 l . 2 , m 标准溶液于 10 l 5 . . 0 r 容量瓶 中, n 加入强酸并稀 释至刻度 , 制成 0和 N %0的混合标准系列溶液。 1 2 3 标准 煤样 品的制 备 .. 称 取 1O 标准煤样 , 8 5±1 T 的条件 下 , .g 在 1 0: 使煤 样完全 燃烧成灰样 。称 取 0 1 . g灰样 置 于 聚 四氟 乙烯
火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾,钠含量
火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾,钠含量【摘要】火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可以准确测定玻璃中的钾和钠含量。
本文首先介绍了这种方法的原理,然后详细描述了实验方法和数据处理过程。
结果分析表明,该方法能够准确地反映玻璃样品中钾和钠的浓度。
应用领域涵盖了玻璃制造行业的质量控制领域。
结论指出,火焰原子吸收光谱法是一种可靠的分析方法,可以有效地检测玻璃中的钾和钠含量,对工业生产具有重要意义。
该方法适用于工业生产中对玻璃材料的质量控制。
火焰原子吸收光谱法在玻璃分析领域有着广泛的应用前景。
【关键词】火焰原子吸收光谱法、玻璃、钾、钠、含量、测定、原理、实验方法、结果分析、应用领域、数据处理、可靠、工业生产、质量控制。
1. 引言1.1 火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾,钠含量引言:火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,广泛应用于各种领域的元素分析中。
测定玻璃中钾、钠含量是该方法的一个重要应用方向。
玻璃是一种常见的无机非晶体材料,其主要成分包括硅酸盐和氧化物。
钾和钠是玻璃中常见的成分之一,对玻璃的物理性质和化学性质有着重要影响。
准确测定玻璃中钾、钠含量对于控制玻璃的质量具有重要意义。
火焰原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高准确性的分析方法,通过测定样品中特定元素的吸收光谱信号来确定其含量。
在测定玻璃中钾、钠含量时,主要通过将玻璃样品溶解后,利用特定的火焰条件将钠、钾原子激发,再通过光谱仪器检测其吸收光谱信号,最终计算出含量。
这种方法操作简便、准确性高,被广泛用于玻璃材料的质量控制和分析。
在本文中,将介绍火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾、钠含量的原理、实验方法、结果分析和数据处理方法,探讨该方法在工业生产中的应用领域和优势,为实际应用提供参考和指导。
2. 正文2.1 原理介绍火焰原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,广泛应用于金属元素的分析。
该方法利用原子在火焰中激发至高能级态后再退回基态时吸收特定的波长光线的原理,通过测定样品溶液对特定波长的光的吸收程度来确定样品中金属元素的含量。
关于火焰原子吸收法检测食品中钾元素的讨论
关于火焰原子吸收法检测食品中钾元素的讨论刘朝麾;李亚淑;王东兴;郭兴旺【摘要】The method of FAAS has the advantages of high sensitivity, high precision, selectivity, relatively simple equipment, easy to operation, and short detection time, it is widely used in the detection of metal elements in foods. But there are many FAAS confounding factors in the detection. This article discussed the detection of potassium in two kinds of food samples by FAAS method. The interferences of matrix, concentration range, and ionization with the potassium content detection were analyzed. Results showed different pretreatments with different samples to eliminate interferences could reach accurate detection results.%火焰原子吸收法因其具有灵敏度高、精密度高、选择性好、仪器相对简单、操作方便、检测耗时短等优点,已广泛应用于食品中金属元素的检测,但是火焰原子吸收法在检测过程中存在很多干扰因素。
采用火焰吸收法检测2种食品中钾元素含量,并分析基体干扰、浓度干扰、离子化干扰对钾元素测量结果的影响,结果表明,对不同样品进行不同处理以排除干扰,使测量结果更准确。
火焰原子吸收分光光度法测定钾含量的不确定度
1 方
法
1 . 1 试 样采 用氢 氟酸 一高氯 酸分 解 试 样 ,制成 约 1 %高 氯 酸容 液 ,在 原 子 吸收 分 光 光度 计 上 ,用 空
气 一乙炔火 焰 于 7 6 6 . 5 n m处 测量 氧化钾 吸 光度 。
1 . 2 工作 曲线绘 制 :分 别移 取氧 化钾标 准溶 液 于一组 1 0 0 mL容 量瓶 中,加入 l mL高 氯酸 ,用水 稀 释 到刻 度 ,摇匀 。此 时氧化 钾标 准 系列浓 度 分别 为 0 、1 . 0 0 、2 . 0 0 、3 . O 0 、5 . 0 0 、7 . 0 0 u g / m L 。 以氧化 钾 的
2 不 确 定 度 分 量 分 析
依 据数学 模 型分析 测量 不确定 度 的来源 主要 有 :1 .重复 测 定产 生 的相 对 不 确定 度 ;2 .钾 标 准溶 液 及 配 制 的相对 不确 定度 ;3 .标准 曲线 拟合 的不确 定度 ;4 .分析 仪器 的相对 不确 定度 。
3 不 确 定 度 分 量 评 定
3 . 1 重 复测定 样 品产 生 相对不 确定 度
( 1 ) 天平 称量 的不确 定度 :根 据天平 检定 证书 ,称取 0 . 3 0 0 0 g 试 样 ,天平 校准 给 出的最 大允许 误差
为± 0 . 5 a r g 。采用矩形分布 ( k = √ 3 ) 将 线性 分量 转化 为标 准不确 定度 ,则
次 为试 样 重 ) ,故 天平 重 复 称 量误
/ 2×0
.
差 的 标 准 不 确 定 度 为 :“ ( m) =
,
2 8 9 = 0 . 4 1 m g ,其 相对 不 确
定 度为 :
金属钾的测定方法及原理
金属钾的测定方法及原理金属钾的测定方法及原理金属钾常用于化学实验室中,因其具有活泼的化学反应性和与许多物质发生反应的特性。
为了准确测定金属钾的含量,科学家们发展了一系列的分析方法。
下面将介绍几种常用的金属钾测定方法及其原理。
一、火焰原子吸收光谱法(FAAS)火焰原子吸收光谱法是最常用的金属钾测定方法之一。
其原理是利用物质在火焰中的蒸发和激发引起的特定谱线吸收的现象。
首先,将待测溶液或固体物质溶解于酸中,然后通过适当稀释和调节pH值,将其转化为钾离子。
随后,将钾溶液分别注入火焰中,利用钾原子在火焰中吸收特定波长的光线,测定吸收光谱的强度,从而计算钾的浓度。
二、原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法的原理与火焰原子吸收光谱法相似,但它使用的是荧光测量原理。
当钾原子在火焰中被激发时,外层电子吸收能量,然后返回到基态时释放出荧光。
荧光的强度与元素浓度成正比。
通过测量荧光光谱的强度,可以计算出钾的浓度。
三、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度和多元素分析的方法。
该方法使用电感耦合等离子体产生高温等离子体,激发样品中的钾原子,使其发射特定的光谱线。
通过测量这些光谱线的强度并与标准样品进行比较,可以计算出钾的浓度。
四、钾电极法钾电极法是一种便捷且快速的金属钾测定方法。
它基于离子选择性电极的原理。
钾电极是一种特殊的传感器,具有高选择性地测定钾离子。
将待测溶液与含有已知浓度的标准钾溶液进行比较,通过测量溶液中钾离子浓度的差异,可以计算出样品中钾的浓度。
五、甲基橙滴定法甲基橙滴定法是一种常用的滴定方法,用于测定钾含量。
其原理是利用甲基橙指示剂对溶液中的钾离子和氢氧化钠进行滴定。
首先,用甲基橙作为指示剂添加到溶液中,钾离子与指示剂发生络合反应,在滴定过程中从红色变为黄色。
当溶液中的钾离子被完全滴定后,溶液颜色由黄色变为红色。
通过已知浓度的氢氧化钠的滴定量,计算出待测钾溶液中的钾离子浓度。
火焰原子吸收测定水中钾
中图分类号 :X8 3 2 ;0:A
文章编号 :1 6 7 1 . 5 7 8 0 ( 2 0 1 5 ) 0 2 . 0 1 7 4 - 0 1
1实 验 地 点 甘 肃省兰 州市西 北 民族 大学榆 中校 区化 工学 院开放性 实验 室。 2实验原理 用0 . 5 %的优 级纯硝酸溶液作稀释剂, 稀释标准溶液成标 准系列,用钾 的空心阴极灯作光源 ,在一定的特征波长 下, 用原子吸收分光光度计测定 。采取西北民族大学 自来水 ,应 用火焰原子吸 收测定其 中的钾含量 ,之后用原子吸收分 光光 度计测定 。 3实验仪器及药 品 火焰 原子 吸收光度仪 :火焰原子吸收光谱法火焰原子吸 收光谱法 的特 点:灵敏度高 、抗干扰能力强、精密度高 、选 择性好、仪器简单、操作方便 。
比色皿 l c m
未经处理的 自来水:采于就读学校 的自来水管 内,该实 验 的主要测定对象 。 去离子水 :与 自来水的测定形成对照。
4实验操作 4 . 1样品采样 采取于西北 民族大学 自来水共采集 7种不 同类型的水源
水样 。
4 . 2实验操作过程
按照火焰原子吸收仪的操作说明来操 作: ( 1 )在火 焰原子吸收光度仪上装上 待测元素空心 阴极
灯。
钾标 准溶液 :此处用钾标准溶液绘制工作 曲线或作计算 标准 。准确称取经 2 0 0度干燥的 K c l 1 . 9 0 6 7 g ,用水溶解后转 移至 5 0 0 ml 容量瓶中进行定容,浓度 2 mg / ml 。 钾元素空心阴极灯 :空心阴极灯 ( h o l l o w c a t h o d e l a mp ,
HC L )是 一 种 特 殊 形 式 的低 压 气 体 放 电光源 ,放 电集 中于 阴 极空腔 内。当在两极之间施加 2 0 0 — 5 0 0 V 电压 时,便产生辉 光放 电。
原子吸收光谱法测定污泥样品中的钾
2020,29(6)福建分析测试Fujian Analysis &Testing 原子吸收光谱法测定污泥样品中的钾兰鹰(龙岩龙津环境检测有限公司,福建龙岩364000)收稿日期:2020-8-14作者简介:兰鹰(1973—),女,工程师,从事环境检测技术及管理工作,Email :***************摘要:本文采用火焰原子吸收分光光度法,测定污水处理厂污泥样品中钾的含量。
结果表明,在所确立的检测条件下,该方法具有快速、简便、准确的特点。
钾在污水处理厂污泥中含量较高,其含量在0.1%至0.5%之间不等。
应用此方法测定6个污泥样品中的钾,回收率在93.0%~99.0%之间。
关键词:火焰原子吸收分光光度法;污泥;钾中图分类号:O657.7文献标识码:A文章编号:1009-8143(2020)06-0038-04Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2020.06.08The Determination of Potassium in Sludge Samples by Atomic AbsorptionSpectroscopyLan Ying(Longyan Longjin Environmental Testing Co.,Ltd.Longyan ,Fujian 364000,China )Abstract:This article applies the method of flame atomic absorption spectroscopy for the quantitative determination of po⁃tassium in sludge samples.Studies examined show the characters of this method ,timeliness ,convenience ,and high accura⁃cy ,under a designed testing condition.Sludge from sewage treatment plants demonstrates a relatively high proportion of po⁃tassium ,ranging from 0.1%to 0.5%.The recovery rate of potassium ranging from 93.0%to 99.0%is obtained when testing six different types of sludge samples via this method.Key words :flame atomic absorption spectroscopy ;sludge ;potassium城市污泥是污水处理厂在净化污水过程中产生的沉淀物。
土壤中有效钾的测定
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中有效钾的含量一、实验目的:1、学习土壤中有效钾的浸提方法。
2、学习原子吸收光谱法的原理及仪器操作方法。
二、仪器和试剂1、仪器:100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、10 mL容量管、锥形瓶、漏斗THZ—92B型台式恒温振荡器、ML 204/02型电子天平、novAA -400原子吸收光谱仪2、试剂:(1) 2 mol·L-1 HNO3浸提剂:取浓硝酸(HNO3,约16 mol/L,ρ≈1.42 g·mL-1,分析纯)125 mL,加水稀释至1 L。
(2)10 g/L的氯化钠:称2.5 g NaCl,加水溶解,定容至100 ml。
(3)氯化钾标准溶液:称0.1912 g KCl,加水溶解,定容至100 mL,配制成1 g/L的浓溶液。
再移取10 mL浓溶液,加水稀释至100 mL,配制成100 mg/L的钾贮备液,分别移取一定体积的贮备液加水稀释至100mL,得到一系列不同浓度的钾标准工作液。
三、方法原理以冷的2 mol·L-1 HNO3作为浸提剂与土壤混合(水土比为20:1),振荡0.5 h 以后,立即过滤,溶液中钾用原子吸收分光光度法测定。
本法所提的钾量大于速效钾,它包括速效钾和缓效钾中的有效部分,故称为土壤有效性钾。
四、操作方法1、土壤样品的处理将土样自然风干后,用研钵把风干的土样研碎,然后再用100目的筛子(孔径约149 μm进行筛分,取适量过筛的土样进行装袋保存,用于有效钾的测定。
2、有效钾的浸提:称取通过149 μm筛孔的风干土样三份,质量约2.500 g 于干250 mL锥形瓶中,加入2 mol·L-1 HNO3 50 mL,室温下于振荡器往返振荡0.5 h,静止30 min后用定量滤纸过滤,滤液转移到50 mL离心管中。
3、测定步骤(1)仪器操作条件设置:在工作站上设置分析条件参数:分析线波长(324.8 nm )、狭缝(0.8 nm )、空心阴极灯工作电流(4.0 mA )、燃烧头高度(8 mm)、气体压力(乙炔为0.1-0.15 Mpa ,空气为0.5 MPa ),标样个数(5个)、读数次数(各3次)等等。
燃烧器偏转-火焰原子吸收法测定水中钾钠钙镁
Ke y wor d s: De f l e c t i o n B u r n e r ;F l a me At o mi c Ab s o r p t i o n S p e c t r o me t r y ;Po t a s s i u m; S o d i u m; Ca l c i u m; Ma g n e s i u m
At o mi c Ab s or p t i o n Sp e c t r o me t r y
张永 刚 .杨
华
( 1 . 天津创 业环保 集 团股份 有 限公 司,天津
摘
3 0 0 3 8 1 ;2 . 天津 市环 境监 测 中心 ,天津
3 0 0 1 9 1 )
要 :对 采 用 燃 烧 器 偏 转 一 火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 水 中钾 、钠 、钙 、镁 的 仪 器条 件 及 灵敏 度 、检 出 限 、 测 定 下
环 境保 护科 学
第3 9 卷
第5 期
2 0 1 3 年1 0 月
燃烧器偏转一 火焰原子吸收法测定水中钾钠钙镁
De t e r mi n a t i o n o f K, Na , Ca , Mg i n Wa t e r b y De f l e c t i o n B u r n e r -F l a me
法 、原子 吸 收法在 测定 时多加 人铯 盐 、镧盐 消除 干 扰 ,而本 文去 除了铯 盐和 镧盐 的加入 ,采用 燃
收 稿 日期 :2 0 1 3 — 0 3 — 1 8
1 实 验 部 分
1 . 1 仪 器
火焰原子吸收光度法测定非金属矿中常量钾_钠
1998年第6期 中国非金属矿工业导刊 总第6期 ・测试技术・火焰原子吸收光度法测定非金属矿中常量钾、钠中国建筑材料工业地质勘查中心四川总队 熊维巧河南电力勘测设计院 盛 谊 熊维巧:男,34岁,工程师收稿日期:1998年10月14日修回日期:1998年11月20日摘 要 本文介绍了采用火焰原子吸收光度法,在碳酸铵沉淀分离样液后,将燃烧器旋转90°,使光束垂直穿过火焰,在选定的工作条件下,无需使用价格昂贵的消电离剂硝酸铯,即可准确、快速、简便地测定出样品中常量钾、钠的方法。
本方法极大地扩展了原子吸收分光光度法测定钾、钠的范围,节约了生产成本,在测试生产中可替代火焰光度法。
关键词 火焰原子吸收法(FA A S ) 钾 钠Abstract T his paper presents a simple ,ra pid ,accur ate mecho d that co nstant content o f potassium and so dium is det ermined by flam e ato mic absor pt ion spectr omer y under the o ptium conditio n of det erminat ion without ex pensive CsN O 3,turning the bur ner 90°after being precipitat ed by (N H 4)2CO 3.T he m ethod not only ex pends the r ange of deter mination of potassium and so dium fo r FA A S ,but also reduces cost o f analy sis ,instead of flame spect ro mery in the pocess o f testing .Key Words A tomic abso rptio n spectr omer y P otassium So dium 火焰原子吸收分光光度法一般只能测定微量钾、钠,而不能测定常量钾、钠。
原子吸收法测定原始记录表
序号
样品编号
元素
元素
元素
样品
吸光度
稀释/浓缩
倍数
样品
浓度
()
样品
吸光度
稀释/浓缩
倍数
样品
浓度()
样品
吸光度
稀释/浓缩
倍数
样品
浓度()
1
1
1
1
原子吸收法测定原始记录表(续1)
校
准
曲
线
元素
序号
标准溶液浓度()
吸光度
标准溶液浓度()
吸光度
标准溶液浓度()
吸光度
空白
1
2
3
4
5
回归方式
□线性回归
□非线性回归
原子吸收法测定原始记录表(续2)
精密度检查
分析项目
平行样样品编号
样品浓度()
均值()
相对偏差(%)
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
准确度检查
分析项目
质控样样品编号
测定值()
保证值()
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
分析项目
加标回收样样品编号
标准溶液浓度()
加标量()
加标样测定值()
样品测定值()
回收率(%)
□线性回归
□非线性回归
□线性回归
□非线性回归
截距a
——
——
——
斜率b
——
——
——
相关系数r/r2
标准溶液
配制过程
a.标准储备液:mg/L。
b.标准中间液:准确移取aml于ml容量瓶中,得溶液浓度为mg/L。
钾的测定
钾的测定(原子吸收分析法)1.原理由特制的光源(元素的空心阴极灯)发射出钾元素的特征谱线(具有确定波长的光),谱线通过将试样转变为气态自由原子的火焰或电加热设备,则被待测元素的自由原子所吸收产生吸收信号。
所测得的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。
即A=KC2.仪器原子吸收分光光度计钾元素空心阴极灯(波长766.5nm)3.步骤本实验采用标准加入法。
标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液,然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度,绘制吸光度—加入浓度曲线,用外推法求得样品溶液的浓度。
取若干份(例如四份)体积相同的试样溶液,从第二份开始分别按比例加入不同量的钾标准溶液,然后用除盐水稀释至一定体积(设试样中待测元素的浓度为C x,加入标准溶液后浓度分别为C X+C0,C X+2C0,C X+4C0)分别测得其吸光度(A X,A1,A2,A3),以A对加入量作图,得下图所示的直线,这时曲线并不通过原点。
显然,相应的截距所反映的吸光值正是试样中待测元素所引起的效应。
如果外推此曲线使与横坐标相交,相应于原点与交点的距离,即为所求的试样中的钾离子的浓度C X。
ACC x C00 C0 2C03C04C0由标准加入法的做法可知,对试样中未知元素的含量要预测其粗略含量,加入的标准溶液要与样品浓度接近,才能得到准确的结果。
在工作曲线线性良好的情况下,也可以用加入一点的方法,计算求得样品溶液的浓度。
取相同体积的试样溶液两份,分别移入容量瓶A和B中,另取一定量的标准溶液加入B中,然后将两份溶液稀释至刻度,测出A和B两溶液的吸光度。
设试样中待测元素(容量瓶A 中)的浓度为C X,加入标准溶液(容量瓶B中)的浓度为C0,A溶液吸光度为A X,B溶液的吸光度为A0,则可得:A X=KC XA0=K(C0+C X)由上两式得C X=[A X/(A0-A X)]·C0当试样量有限而分析元素含量较少时,可采用简单的加入法或称“追加法”。
火焰原子吸收法测定水中钾的方法验证报告
有限公司火焰原子吸收法测定水中钾的方法验证报告(实验室)摘要:本文通过对火焰原子吸收法测定水中的钾进行了一系列的验证分析,并利用数理统计方法,计算出方法的最低检出限为0.022mg/L,标准曲线相关系数为0.9996,精密度为0.1~0.5%,回收率在100%~102%之间。
以上各项指标均符合方法的要求。
关键词:火焰原子吸收法;钾;方法验证一、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
二、试剂1.硝酸(HNO3):优级纯2.钾标准贮备液:1000mg/L(环境保护部标准样品研究所提供)。
3.硝酸铯溶液:10g/L三、仪器及其实验参数1.TAS-990原子吸收分光光度计,配有钾空心阴极灯。
2.波长766.5nm;灯电流6 mA;狭缝0.4 nm;测量方式峰高。
四、操作步骤1.试样的制备取25ml样品于50ml容量瓶中,加3.0ml硝酸铯溶液,用水稀释至标线,摇匀待测。
2.钾标准使用液配制准确移取10.0ml 1000mg/L的钾标准贮备液于100ml容量瓶中,用1%的硝酸溶液定容至刻度,得100.0mg/L的钾标准使用液。
3.钾校准溶液配制准确移取100.0mg/L的钾标准使用液0,0.50,1.00,1.50,2.50ml于50ml 容量瓶中,加3ml硝酸铯溶液,用1%的硝酸溶液定容至刻度,摇匀。
得0,1.00,2.00,3.00,5.00mg/L 的工作曲线溶液。
4.加标回收溶液在50ml样品1和样品2中分别加入1ml和2ml浓度为100.0mg/L的标准使用液,并各加入1.5 ml硝酸铯溶液和1mlHNO3。
五、测定将原子吸收分光光度计调整到最佳状态后,按照设定的仪器参数进行工作曲线系列及空白液、试样液、加标液的测定。
测定次数为3次。
六、工作曲线七、方法检出限工作曲线范围:0~5.00mg/L;工作曲线斜率:0.2484Abs/(mg/L);取样品空白重复检测11次,计算吸收值标准差为0.0009Abs;仪器检出限(D.L)=3 ×空白吸收值的标准差/ 工作曲线斜率= 3 × 0.0009Abs / 0.2484 Abs/(mg/L)= 0.011mg/L 方法检出限= D.L×V / V0 = 0.011mg/L× 50ml÷25ml=0.022 mg/L八、精密度实验九、准确度实验十、评价与验证结论1.评价(1)空白值最低检出限评价本方法的最低检出限为0.05mg/L,本实验的最低检出限为0.022mg/L,符合方法要求。
火焰原子吸收法测定烟草中钾含量研究
摘
要: 比较 了烟草 样 品 的 3种 前 处理 方 式 , 定 微 波 消解 作 为样 品 的 最 佳 前 处理 方 式 , 用原 子 吸 收 分光 光 度 仪 测 选 采
定烟草 中钾的含量 。结果表 明:该方法测钾灵敏度 高、 准确快捷 、 操作 简便 ; 微波消解样品 中钾的损 失小 , 的相对标 钾
St udy Ol To c o Pot s i m y Fl e A t m i b o pto i ba c a su b am o c A s r i n
Li ta . u Bo e 1
( oac hj n d s i o , t.T cn a C ne,Nnb3 54 , hn ) T bcoZ e agI uta C . Ld eh i l e t i n rl c r igo 10 0 C ia
净
量, 一般 采用湿 法 消 化 和 乙 酸 萃取 处 理 样 品
, 制成 溶
的锥形 瓶 中, 入 1mL 5 的 乙酸 溶 液 , t瓶 定 量 测 定 。但样 品前 处 理 中 钾 的 提取率 不 高 , 且湿 法 消 化存 在 一 定 的 危 险性 ; 流 动分 并 而
准 偏 差 45 , 收 率 在 9 .0 ~1 30 % 。 % 回 70% 0 .0
关键词 : 湿法消化 ; 乙酸萃取 ; 微波消解 ; 火焰原子 吸收法 ; 烟草钾
中图分类号 ¥7 52 文献标识码 A 文章编号 10 7 3 (0 1 1 0 7— 7 1 2 1 )5—6 0 2— 2
Ab t a t T r e kn so a l r t ame t t o s frd tr n t n o oa su n cg r t sb tmi a s r t l、一 s r c : h e i d fs mp e p er t n h d o ee mia i f t s i m i ia e t y ao c b o p i sl( e me o p e ml l’ to c p r t d e n t i p p r rs o y wee su id i hs a e .Mir wa e a s td d so u in wa ia l s l ce st e b s a l r t ame t l c o v s i e is l t sf l ee td a h e ts mpe p er t n l s o n y e ad t e o t z d a a y i c n i o sf u d h p i e n l s o d t n wa ( n .S l ce s s mp e mi rwa e d g sin p er ame t n h s h e t n l — mi s i 】 ee td a a l co v ie t r t t n .a d c o e te b s a ay o e ss c n i o . r r ame tmeh d r r ame t meh d r r ame tmeh d r r a me tmeh d r r ame tmc h d r i o d t n P e te t n t o P e te t n t o P e te t n t o P e t t n to P e t t n t o P e i e e te t n to tr e k n t re k n T e meh d h d n c c u a y a d i wa i l n r cia .T e RS w sb l w 5 ra me t meh d h e id h e id h t o a ie a c r c n t s smp ea d p a t 1 h D a el . c o
原子吸收光谱仪检测原始记录表
标准
曲线
浓度(μg/mL)
吸光度A
回归方程:相关系数R:
样品编号/名称
自编号
定容
体积v(mL)
稀释
倍数n
标准采样
体积V0(L)
吸光度A
测定值
c(μg/mL)
结果
C(mg/m3)
备注
结果计算公式:
检测: 复核:
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检测编号
检测项目
样品编号/名称
自编号
定容
体积v(mL)
稀释
倍数n
标准采样
体积V0(L)
吸光度A
测定值
c(μg/mL)
结果
C(mg/核:
原子吸收光谱仪检测原始记录表
第 页 共 页
检测编号
温湿度
仪器编号
检测依据
检测项目
检测日期
仪
器
条
件
测定方式:波长:nm光谱带宽:nm 灯电流:mA
火焰原子吸收光谱法
石墨炉原子吸收光谱法
火焰种类:
燃烧器高度:mm
升温方式:
干燥: ℃,s
燃气流量: mL/min
助燃气压力:MPa
灰 化: ℃,s
原子化: ℃,s
火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾
火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾发表时间:2017-12-11T16:08:17.823Z 来源:《基层建设》2017年第24期作者:吴新华[导读] 对提取液进行稀释50倍后,钾在0~2mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9991,回收率在94.8%~104.6%范围内,相对标准偏差为2.8%,具有很好的精密度和准确性,该方法可满足现代农业工作中土壤中速效钾的检测工作。
惠东县农产品质量安全监督检测中心广东惠州 516300摘要:使用火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾的含量。
为降低土壤基质对检测结果的影响,通过对乙酸铵提取液进行稀释后检测,结果表明:对提取液进行稀释50倍后,钾在0~2mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9991,回收率在94.8%~104.6%范围内,相对标准偏差为2.8%,具有很好的精密度和准确性,该方法可满足现代农业工作中土壤中速效钾的检测工作。
关键词:速效钾;土壤Determination Of Soil Exchangeable Potassium By Flame Atomic Absorption Spectrometry(FAAS) Wu Xin-hua1,Feng He-song2(Agricultural Products Quality-safety Supervison and Inspection Center of Huidong;Agro-Technology Extension Center of Huidong,Guangdong Huizhou,516300)Abstract:The contents of available K in soil were determined by flame atomic absorption spectrometry.in order to eliminate the ionization interference of potassium,The ammonium acetate extract was diluted and tested,The results showed that after dilution of the extract 50 times,the method has good precision and accuracy. The linear range was 0~2mg/L,the correlation coefficient was 0.9991. The recoveries were between 94.8%~104.6%,and the relative standard deviation(RSD)was 2.8%. The test results demonstrated that this analytical method can meet the requirement for determination of exchangeable potassium in soil. Keywords:potassium;soil引言钾是农作物生长的主要营养元素,具有增强光合作用和光合产物的运输、激活酶的活性、促进糖和脂的代谢、促进蛋白质合成等作用[1]。
火焰原子吸收分光光度法测定茶叶、银杏叶中钾含量
m / i lm n
10 70
∞ 店 。 . 聆信阳毛尖为小盒装外 , 其余均为
散 装于玻 璃瓶 中称得 。
1 3 实验方 法
’
银杏 茶 :广东 省南雄 市 百信堂 生物科 技有 限公 司 出 口。 13 1样 品 处理 。分 别取 5度 烘 干并 碾碎 的茶 叶和 银 杏 叶0 Og .. O .1O , 置 于瓷 坩 埚 中, 在 电炉 上低 温 炭 化 至无 烟 ,移 入 高温 炉 中 于5 0 灰 化 完 0度
雾
浸出率%
40 .
22 .
45 .
于肺 虚 咳嗽 、冠 心病 心绞 痛 等 。研 究证 实 ,银杏 叶提 取物 具 有广 泛 的药 理
作用 :拮 抗血 小板活 化 因子 、清除 自由基 、抗 炎 、抗过 敏等 [] 由于我 国 2。 的银 杏 资源 丰富 , 开发这 一 天然 产物 有积 极 作用 。 为 了解 茶 叶 、银杏 叶 中 的钾 ,采 用 原子 吸收 分光 光度 法 对 中国一 些 常用 茶 叶和银 杏 叶 中的钾 和 不 同的冲泡 方法 中的钾 进行 了探 讨。
1实验 部分
福建乌 龙
浸 出量 m /g gk 浸出率%
72 1 0 . 39 . 28. 7 35 82 .
443 2. 24 . 553 8. 15 .
765 8 . 43 . 83 71 1. 72
银杏茶 浸 出量 m /g gk 浸 出率%
2 2 讨论
1 由表 2 知 , 茶 中 钾 含量 为 105 39 4g/k , 与 一般 食 物 相 ) 可 4 3 ̄ 82m g 比,茶 中钾 含量 丰 富 [] 3 ,其 中尤 以银 杏 茶中钾 含量 最丰 富 。现代 医学研 究 结果 表 明,钾 是 胰 岛素分 泌 、糖 代 谢和 蛋 白质合 成 所必 需 的营养 素 。饮 茶
水质钾和钠的测定----火焰原子吸收分光光度法
水质钾和钠的测定----火焰原子吸收分光光度法水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法1.主要内容与使用范围本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。
他适用于地面水和饮用水测定。
测定范围钾为0.05~4.00mg/L;钠为0.01~2.00mg/L。
对于钾和钠浓度较高的样品,应取较少的试料进行分析,或采用次灵敏线测定。
2.原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。
在高温火焰中,钾和钠很易电离,这样使得参于原子吸收的基态原子减少。
特别是钾在浓度低时表现更明显,一般在水中钠比钾浓度高,这时大量钠对钾产生增感作用。
为了克服这一现象,加入比钾和钠更易电离的铯作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。
这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。
3. 试剂除非另有说明,分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水 .3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL。
3.2 硝酸溶液,1+1。
3.3 硝酸溶液,0.2%(V/V):取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。
3.4 硝酸铯溶液,10.0g/L:取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。
3.5 标准溶液:配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h,并在干燥器内冷至室温。
3.5.1 钾标准贮备溶液,含钾 1.000g/L:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾 (KCl),以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.2 钠标准贮备溶液,含钠 1.000g/L:称取(2.5421±0.0003)g基准氯化钠 (NaCl),以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,即时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液,含钾和钠1.000g/L:称取(1.9067 ±0.0003)g 基准氯化钾和(2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中,用水溶解并转移至 1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。
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火焰种类:空气-乙炔
燃气流量:2.0L/min
标准储备液
国家标准样品编号GSB 04-1733-2004,K单元素标准溶液,唯一标识193008-2浓度1000µg/mL。厂家国家有色金属及电子材料分析测试中心。
标准
使用液
100
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液(mL)
定容体积(mL)
K含量X( )
吸光度Y
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
0.2mg/100g
定量限
0.5mg式中:X—试样中锌的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
式中:X—试样中钾元素含量,单位为毫克每百克(mg/100g)
ρ—测定用试样中钾的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0—试剂空白液中钾的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V---试样处理后的总体积,单位为毫升(mL);
f---试样液稀释倍数;100/1000---换算系数;
m---试样质量或体积,单位为克(g或mL)。
结果保留三位有效数字。
操作步骤
按照GB/T 5009.91-2016进行操作
样品编号
样品
备注
1.试验允差要求:<10% 2.加标回收率要求:90%--110%
仪器使用情况:使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
火焰原子吸收法分析(钾)原始记录
检测项目
钾
检测开始日期
年月日
检测依据
GB 5009.91-2017第一法
检测完成日期
年月日
检测方法
火焰原子吸收光谱法
温度及相对湿度
℃ %
仪器及型号
WYS2200原子吸收分光光度计
仪器编号
××/××-001
电子天平
××/××-005
主要仪器
检测条件
测定波长nm
灯电流mA
性状
取样量
()
定容体积
()
稀释
倍数
吸光度
曲线浓度
()
计算结果
()
报出结果
()
相对偏差/
相对相差
(%)
加标量
取一定量的标准品,与试样消解处理同步进行。
加标回收率
P=(X1-X0)/m*100%式中:P—加入的标准物质的回收率;X1—加标试样的测定值;
≈m—加入的标准物质的量;X0—未加标试样的测定值。