DBS53 015-2013 食品安全地方标准 食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法
气相色谱-质谱法快速测定方便面中富马酸二甲酯
气相色谱-质谱法快速测定方便面中富马酸二甲酯吴茵琪;钟月香;李达光;蒋小良【摘要】对方便面中富马酸二甲酯( DMF )的含量进行了分析研究,建立了测试方便面中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱( GC-MS)分析方法. 以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声波萃取方式,并考察超声波萃取的温度和萃取时间. 在试验选定的最佳条件下,采用选择离子监测( SIM )模式,气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯进行定性和定量分析. 该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适合于方便面中富马酸二甲酯含量的测定.%A method for the determination of dimethyl fumarate in instant noodles was developed by using gas chromatography with MS detector.and selecting ethyl acetate as extraction solvent ,the condition of ultra-sound assisted extraction temperature and time were optimized.The extract was concentrated and injected into GC-MS,qualitative and quantitative analysis was conducted under selected ion monitoring ( SIM) mode.The method is rapid,simple,and accurate.It can get satisfactory results in the test of dimethyl fumarate in instant noodles.【期刊名称】《包装与食品机械》【年(卷),期】2015(033)004【总页数】4页(P69-72)【关键词】富马酸二甲酯;方便面;超声波萃取;气相色谱-质谱法【作者】吴茵琪;钟月香;李达光;蒋小良【作者单位】江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000【正文语种】中文【中图分类】TS207.50 引言富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate，简称DMF)是美国20世纪80年代研究开发出来的一种新型防霉剂，它不仅具有广谱抗菌、化学性稳定及作用时间长等特点，而且其抑菌作用优于其他防霉剂，所以它广泛地用于食品包装材料、化妆品、皮革及其制品、纺织品和玩具等产品，作为防霉防蛀消毒剂［1］。
DBS53 015-2013 食品安全地方标准 食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法
DBS 53 云南省食品安全地方标准DBS 53/ 015—2013食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法2013-10-20发布2014-04-20实施前言本标准为首次发布。
食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中富马酸二甲酯（霉克星）含量的测定。
2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 原理富马酸二甲酯（DMF）为白色片状或粉末状结晶，对热不稳定，易升华。
微溶于水，易溶于乙酸乙酯、氯仿和醇类。
样品用甲醇萃取、沉淀、净化后，注入高效液相色谱柱，以保留时间定性、峰面积定量。
4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇。
4.2 甲醇：色谱纯。
4.3 乙酸铵。
4.4 四丁基溴化铵。
4.5 富马酸二甲酯标准储备液：准确称取富马酸二甲酯1.000g（以100%纯度计），用甲醇（4.1）溶解并定容于100 ml容量瓶中，配成浓度为10mg/ ml的标准储备液。
4.6 富马酸二甲酯标准工作液：用甲醇（4.1）把标准储备液按比例逐级稀释后配成浓度为0µg/ ml、5µg/ ml、10µg/ ml、15µg/ ml、20µg/ ml、25µg/ ml的标准工作液。
4.7 乙酸铵溶液（0.02mol/L，含0.008 mol/L四丁基溴化铵）：称取1.54 g乙酸铵（4.3）、2.60 g四丁基溴化铵（4.4）以适量水溶解后，加水至1000mL。
过0.45µm滤膜。
4.8 微孔滤膜：0.45µm有机系滤膜。
5 仪器和设备5.1 LC-10A液相色谱仪（带紫外检测器或二极管阵列检测器）。
5.2 天平（感量0.01g和0.0001g）。
5月1日起出口欧盟产品更换防潮剂
5月1日起出口欧盟产品更换防潮剂
佚名
【期刊名称】《《上海包装》》
【年(卷),期】2009(000)002
【摘要】目前，为保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场，欧盟成员
国正在审查这方面的决议草案。
预计5月1日起正式生效。
届时，出口到欧盟的
皮鞋、皮革等将受到较大影响。
根据欧盟这一决议草案，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过01毫克／千克，或者产品本身已标明宫马酸二甲酯的含量，就将被认定为”含富马酸二甲酯”的产品，禁止进入欧洲市场。
【总页数】2页(P63-64)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.242
【相关文献】
1.中国产品怎样才能出口到欧洲（之一）认证建筑产品出口欧盟面临的机遇和挑战[J], 张永彬
2.欧盟、美国和日本食品添加剂技术贸易措施对我国酒类产品出口的影响 [J], 刘彬;程铁辕;邱乐波;李明春;张莹;何开蓉
3.人民币对欧元汇率变动对我国农产品出口影响的研究--以中国对欧盟农产品出口为例 [J], 王健;陈曦
4.5月1日起出口欧盟产品需更换防潮包装袋 [J],
5.出口欧盟产品须更换防潮包装 [J],
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食品整治办
食品整治办文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]食品整治办[2009]29号关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组：根据《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治方案》（卫监督发[2008]60号）规定和《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》（卫监督发[2009]21号），全国专项整治领导小组组织制定了专项整治抽检工作指导原则和专项整治国家专项抽检工作方案，经专项整治领导小组各成员部门同意，现印发给你们，请认真组织实施。
有关要求如下：一、各省（市、区）专项整治领导小组要根据抽检工作指导原则的要求，结合本地区的实际情况，制定具体的抽检计划并组织实施。
请各地专项整治领导小组负责，务必于4月15日前将抽检结果及分析评估报告报送全国专项整治领导小组办公室。
二、承担专项整治国家专项抽检方案工作任务的各部门和检验机构要加强协调配合，按要求采样并将样品送至指定检验机构进行检验。
检验机构要按时限完成样品检验工作并将检验结果通报监督抽样单位。
三、对抽检中发现的违法食品生产经营行为，各地要依法予以查处，并将处理情况及时向社会公布。
抽检中发现的问题，请及时函报我办。
联系人：李业鹏附件：1.全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则2.全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治国家专项抽检工作方案3.抽检检验方法全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组（代章）二○○九年三月二十三日（信息公开形式：主动公开）附件1 全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则为做好全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治（以下简称专项整治）抽检工作，特制定本指导原则。
富马酸判定标准
富马酸（Fumaric Acid）是一种有机酸，常用于食品添加剂、药物制剂和工业化学品中 。以下是一些常见的富马酸判定标准的概述：
1. GB 25542-2010《食品添加剂 富马酸》：中国国家标准化管理委员会发布的标准，规 定了富马酸的技术要求、检验方法、标签和包装等。该标准适用于食品添加剂中的富马酸。
2. USP（美国药典）：美国药典委员会制定的标准，规定了富马酸的纯度、酸度、重金属 含量等方面的要求。该标准适用于药物制剂中C（食品化学 codex）：国际食品化学 codex 委员会制定的标准，规定了富马酸在 食品中的使用限量、纯度要求和其他相关要求。该标准适用于食品中的富马酸。
此外，不同国家和地区可能还有其他相关的标准和法规，用于指导和规范富马酸的生产、 销售和使用。在具体应用中，建议参考当地的标准和法规文件，以确保富马酸的生产、销售 和使用符合相关的安全和质量要求。
纺织品 富马酸二甲酯限量值
纺织品富马酸二甲酯限量值
富马酸二甲酯是一种常用的化学品，广泛应用于纺织品、塑料、涂料等领域。
然而，由于其毒性较大，对人体健康和环境造成潜在危害，因此各国纷纷制定了富马酸二甲酯的限量值，以保障公众健康和环境安全。
在纺织品领域，富马酸二甲酯主要用于聚酯纤维的生产过程中，作为催化剂和稳定剂。
然而，富马酸二甲酯的残留量可能会对人体健康造成潜在危害，如引起皮肤过敏、呼吸道刺激等。
因此，各国纷纷制定了富马酸二甲酯的限量值，以保障公众健康。
在欧盟，富马酸二甲酯的限量值为30mg/kg，而在美国，其限量值为1000ppm。
中国也于2019年发布了《纺织品中富马酸二甲酯的限量》标准，规定了不同纺织品中富马酸二甲酯的限量值，如聚酯纤维制品的限量值为100mg/kg，棉、毛、丝、麻等天然纤维制品的限量值为30mg/kg。
为了确保富马酸二甲酯的限量值得到有效执行，各国纷纷加强了对纺织品的监管和检测。
在中国，相关部门对进口和国内生产的纺织品进行抽检，对超标产品进行处罚，并公布相关企业的违法行为。
同时，企业也应该加强自身的质量管理，确保产品符合相关标准和法规。
富马酸二甲酯的限量值是保障公众健康和环境安全的重要措施。
各
国应该加强监管和检测，确保纺织品中富马酸二甲酯的残留量不超过限量值，同时企业也应该加强自身的质量管理，确保产品符合相关标准和法规。
食品中可能违法添加的非食用物质名单解读
卫生部《食品中可能违法添加的非食用物质名单》系列解读1、吊白块●主要成分：次硫酸钠、甲醛●工业用途：在印染工业用作拔染剂和还原剂，生产靛蓝染料、还原染料等。
还用于合成橡胶，制糖。
●可能添加的主要食品类别：腐竹、粉丝、面粉、竹笋●可能的主要作用：增白、保鲜、增加口感、防腐●危害：吊白块加热后分解成甲醛和二氧化硫，前者具有防腐作用，后者可使腐竹、粉丝等产品颜色黄中发白，色泽光亮且耐腐，煮食时有韧性，口感好。
超量食用含有吊白块的腐竹、粉丝、面粉、竹笋会引起过敏、肠道刺激等不良反应,损坏肾脏、肝脏。
吊白块产生的甲醛对人体中枢神经系统有毒性作用并能刺激肺部引起中毒性肺水肿。
研究表明，人体直接摄入10克吊白块就可致死。
●掺假手段大曝光：吊白块腐竹：先浸泡黄豆,之后放进机器打成豆浆,把豆浆盛到锅里加上吊白块增白,搅拌好后倒入木头格子里再蒸煮,金黄色豆皮出来后放到木头架上晾晒。
吊白块米粉：将吊白块放进桶里溶解，加工米粉时,把吊白块液体加入米浆当中，又黑又黄的陈化米就摇身而变得又白又亮。
吊白块竹笋：将竹笋放入吊白块原液中进行漂洗或作浸水处理，使竹笋显得特别嫩白。
●鉴别宝典：热水浸泡再闻味干面条、米粉、豆腐皮、竹笋等食品中都比较容易有吊白块，在购买过程中如觉得颜色特殊好，就要当心。
干面条、米粉、豆腐皮受潮后，极容易发出化学品的异常味道，购买粉丝或粉条时，可将样品用热水浸泡片刻再嗅其气味，好的粉丝、粉条的气味均正常，无任何异味，而质量差的粉丝、粉条常带有霉味、酸味。
取几块腐竹在温水中浸泡，变软且泡出的水是淡黄色、不浑浊的，即为质优腐竹。
韧性太强要当心含有吊白块的腐竹看上去特别光亮，有腊光，色彩金黄，韧性极好，不易被折断，被水浸泡后会软化一段时间，但遇到干燥的环境又可以慢慢复原。
合格的腐竹为淡黄色，没有腊光，蛋白质呈纤维状，迎着光线能看到一丝一丝的纤维组织；韧性比有毒腐竹差很多，捏一捏，易碎的腐竹质量比较好。
2、酸性橙●工业用途：酸性橙这种化工染料，主要用于皮革纺织物的染色。
欧盟新禁用的富马酸二甲脂(DMF)
欧盟新禁用的富马酸二甲脂(DMF)
李信柱
【期刊名称】《家电科技》
【年(卷),期】2009(000)016
【摘要】@@ 1 引言rn根据2009/251/EC决议,从2009年5月1日起,所有消费类产品中的任何部件,如果其含有超过0.1 mg/kg富马酸二甲脂(DMF),该产品将被禁止投放到欧盟市场,同时要召回所有此前已投放到欧盟市场的不合格产品.这一关于限用DMF的2009/251/EC决议,一石激起千层浪,影响到人们日常生活所使用的几乎所有产品,迫使备品牌制造商、进出口商、零售买家从近期开始突击调查自身产品和供应商来料中的DMF含量情况.原因为何?近况又如何?DMF到底是什么?【总页数】2页(P56-57)
【作者】李信柱
【作者单位】SGS通标公司电子电气限用物质测试服务部
【正文语种】中文
【相关文献】
1.欧盟对富马酸二甲酯（DMF）实施永久禁令 [J],
2.欧盟将富马酸二甲酯DMF禁令的有效期延长一年 [J],
3.欧盟通过《禁用富马酸二甲酯草案》 [J],
4.欧盟通过禁用富马酸二甲酯草案 [J],
5.欧盟限制富马酸二甲酯(DMF)禁令生效 [J],
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食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了食品中酒石酸、乳酸、L-苹果酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸的测定方法。
本标准适用于果蔬汁饮料、碳酸饮料、固体饮料、胶基糖果、饼干、糕点、果冻、水果罐头等食品中7种酸度调节剂的测定。
2 原理试样直接用水稀释或用乙醇溶液提取后，经强阴离子交换固相萃取柱净化，注入高效液相色谱仪，经反相色谱柱分离，根据保留时间定性，外标法定量。
3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.2无水乙醇（CH3CH2OH）。
3.1.3磷酸（H3PO4）：色谱纯。
3.1.4氢氧化钠（NaOH）。
3.1.5聚酰胺粉：柱层析用，100目～200目。
3.1.6强阴离子固相萃取柱（SAX）：1 000 mg，6 mL。
使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。
3.2 试剂配制3.2.1氢氧化钠溶液（0.1 mol/L）：称取4 g氢氧化钠，加水至1 000 mL，溶解，混匀。
3.2.2乙醇溶液（20+80）：量取乙醇20 mL，加水80 mL，混匀。
3.2.3 乙醇溶液（40+60）：量取乙醇40 mL，加水60 mL，混匀。
3.2.4 甲醇溶液（5+95）：量取甲醇5 mL，加水95 mL，混匀。
3.2.5 磷酸-甲醇溶液（2%）：量取磷酸2 mL，加甲醇至100 mL，混匀。
3.2.6 磷酸溶液（0.1%）：量取磷酸0.1 mL，加水至100 mL，混匀。
3.3 标准品3.3.1 乳酸标准品（C3H6O3），纯度≥99%。
3.3.2 酒石酸标准品（C4H6O6），纯度≥99%。
3.3.3 L-苹果酸标准品（C4H6O5），纯度≥99%。
3.3.4 柠檬酸标准品（C6H8N7），纯度≥98%。
3.3.5 丁二酸标准品（C4H6N4），纯度≥99%。
富马酸二甲酯(MSDS)
10. 稳定性和反应活性 10.1 反应性
无数据资料 10.2 稳定性
无数据资料 10.3 危险反应
无数据资料 10.4 应避免的条件
无数据资料 10.5 禁配物
酸, 碱, 氧化剂, 还原剂 10.6 危险的分解产物
在着火情况下，会分解生成有害物质。 - 碳氧化物 其他分解产物 - 无数据资料
11. 毒理学资料 11.1 毒理学影响的信息
2.3 其它危害物
无数据资料
3. 成分/组成信息 1
分子式： C6H8O4 分子量： 144.13 g/mol
组分 Dimethyl fumarate CAS No. EC-编号
624-49-7 210-849-0
浓度或浓度范围 <= 100 %
4. 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议 请教医生。 向到现场的医生出示此安全技术说明书。 吸入 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 如呼吸停止，进行人工呼吸。 请教医生。 皮肤接触 用肥皂和大量的水冲洗。 请教医生。 眼睛接触 用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。 食入 切勿给失去知觉者喂食任何东西。 用水漱口。 请教医生。
14. 运输信息
信息 联合国编号 联合国运输名称
运输危险类别 包裹组 环境危害 特殊防范措施
欧洲陆运危规
国际海运危规
国际空运危规
3077
3077
3077
ENVIRONMENTALLYHAZAR ENVIRONMENTALLYHAZAR Environmentallyhazardoussubstan
DOUSSUBSTANCE,SOLID,N.O. DOUSSUBSTANCE,SOLID,N.O. ce,solid,n.o.s.(Dimethylfumarate)
鞋类 化学试验方法 富马酸二甲酯(DMFU)测定-最新国标
鞋类化学试验方法富马酸二甲酯（DMFU）的测定本文件描述了用气相色谱-质谱（GC-MS）或气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定富马酸二甲酯（DMFU）含量的方法1范围。
本文件适用于除金属部件外的所有类型的鞋类和鞋类部件。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（GB/T 12810—2021，ISO 4787:2010，NEQ）3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理在60℃的超声波水浴中，使用丙酮（见附录C中的溶剂预防措施）提取样品。
在该步骤中，可使用两种不同的程序，具体取决于所测试的材料：a)萃取液未经纯化和浓缩的“标准步骤”可用于提供简单色谱图的样品，例如纺织鞋类部件；b)萃取液经纯化和浓缩的“复杂基体步骤”可用于具有复杂基体效应的样品，例如皮革。
使用GC-MS 或GC-MS/MS 分析萃取液。
5试剂和材料5.1通则物质应按规定的纯度等级。
如未另行规定，应使用分析纯。
5.2丙酮CAS RN®)1：67-64-1。
5.3正己烷CAS RN®：110-54-3。
5.4富马酸二甲酯（DMFU）CAS RN®：624-49-7。
5.5马来酸二甲酯（DMMA）CAS RN®：624-48-6。
5.6内标物，氘化富马酸二甲酯-2,3-d 2（d 2-DMFU）CAS RN®：23057-98-9。
5.7标准溶液5.7.1内标物—储备溶液（1000mg/L）称取（10±0.1）mg的d 2-DMFU（5.6）于10mL容量瓶（6.7），并用丙酮（5.2）定容至刻度。
将溶液转移到10mL带盖的琥珀色玻璃瓶（6.9）中，于4℃条件下贮存。
关于部分检验项目的说明[003]
![关于部分检验项目的说明[003]](https://img.taocdn.com/s3/m/59c5187b0508763230121222.png)
附件5关于部分检验项目的说明一、酸价酸价主要反映食品中的油脂酸败的程度。
本次监督抽检发现有2批次糕点存在酸价超标的情况。
造成酸价不合格的主要原因是产品储藏条件不当，特别是在夏季，受气候环境影响因素更大，易导致食品中脂肪的氧化酸败。
油脂酸败产生的醛酮类化合物长期摄入会对健康有一定影响，但一般情况下，消费者在食用过程中可以明显辨别出其有哈喇等异味，需避免食用。
二、防腐剂脱氢乙酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐是食品添加剂，主要起防腐作用。
本次监督抽检发现有6个批次糕点存在超标问题，超标原因可能是企业为了延长产品保质期，或者弥补产品生产过程卫生条件不佳而超限量使用，或者未准确计量。
三、富马酸二甲酯富马酸二甲酯是具有抗菌和杀虫作用的防腐剂。
由于对人体有腐蚀性和致过敏性，全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组公布的食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）中将富马酸二甲酯列为非食用物质，不得在糕点中使用。
本次监督抽检发现有1批次糕点存在检出富马酸二甲酯的情况，原因可能是企业为了使产品不易霉变、延长保质期，降低生产成本而违规添加所致。
四、菌落总数菌落总数是指示性微生物指标，并非致病菌指标。
主要用来评价食品清洁度，反映食品在生产过程中是否符合卫生要求。
本次监督抽检发现有2批次糕点存在菌落总数超标的情况，说明个别企业可能未按要求严格控制生产加工过程的卫生条件，或者包装容器清洗消毒不到位；还有可能与产品包装密封不严、储运条件控制不当等有关。
五、甜味剂糖精钠为具有增加产品甜味作用的食品添加剂，根据食品安全国家标准的规定，不允许超范围使用甜味剂。
本次监督抽检发现有2批次糕点存在超范围使用糖精钠的情况。
原因可能是企业为增加产品甜味而超范围使用甜味剂。
四、铝的残留量（以干基计）含铝食品添加剂（比如明矾）是合法的食品添加剂，按标准使用不会对健康造成危害。
根据国家食品安全风险评估专家委员会完成的中国居民膳食铝暴露风险评估结果，我国日常膳食中的含铝食品对一般居民健康造成不良影响的可能性不大，但对于长期食用高铝食品的消费者应予以关注。
气相色谱-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量
247※分析检测食品科学2007, Vol. 28, No. 01气相色谱－质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量 阚周密１，林建阳１，王戏丹２（１．中国医科大学附属第一医院临床药理教研室，辽宁 沈阳 １１０００１；２．中国医科大学公共卫生学院卫生毒理教研室，辽宁 沈阳 １１０００１）摘 要：目的：定量定性分析开源市食物中毒的原因食品——“流浪者”豆制小食品中的富马酸二甲酯。
方法：样品剪碎，用甲醇萃取，离心。
取上清１．０μｌ采用气相色谱－质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析。
结果：富马酸二甲酯标准溶液的浓度与峰面积在２０～１００μｇ／ｍｌ之间成直线关关系，ｒ ＝０．９９６１（ｐ＜０．０５）。
三个样品中测得富马酸二甲酯含量分别为０．２６、０．２０、０．１１ｍｇ／ｇ。
结论：引起食物中毒的原因物质是富马酸二甲酯。
该方法分析快捷、准确度高，可用于此类突发事件的处理。
关键词：富马酸二甲酯；气相色谱－质谱法；食物中毒Ｒａｐｉｄ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｄｉｍｅｔｈｙｌ Ｆｕｍａｒａｔｅ ｉｎ Ｆｏｏｄ Ｐｏｉｓｏｎｉｎｇ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ－ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ Ｍｅｔｈｏｄ ＫＡＮ Ｚｈｏｕ－ｍｉ１，ＬＩＮ Ｊｉａｎ－ｙａｎｇ１，ＷＡＮＧ Ｘｉ－ｄａｎ２ （１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｌｉｎｉｃａｌ Ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙ， Ｔｈｅ Ｆｉｒｓｔ Ｃｌｉｎｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｃｈｉｎａ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１０００１， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｔｏｘｉｃｏｌｏｇｙ， Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｕｂｌｉｃ Ｈｅａｌｔｈ， Ｃｈｉｎａ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１０００１， Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ： Ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｗｈｅｔｈｅｒ ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ ｗａｓ ｔｈｅ ｒｉｇｈｔ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｔｈａｔ ｃａｕｓｅｄ ｔｈｅ ｆｏｏｄ ｐｏｉｓｏｎｉｎｇ ｉｎ Ｋａｉｙｕａｎａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｔｓ ａｍｏｕｎｔ． Ｍｅｔｈｏｄ： Ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ ｗａｓ ａｂｓｔｒａｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ｅｎｔｈａｎｏｌ， ｔｈｅｎ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｔｅｄ，ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ． Ｒｅｓｕｌｔ： Ａ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｓｈｏｗｉｎｇ ａ ｄｉｒｅｃｔ ｒａｔｉｏ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｒｅａ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ， ｒ ＝０．９９６１（ｐ＜０．０５）． Ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｔｈｒｅｅ ｓａｍｐｌｅｓ， ａｓ０．２６， ０．２０ ａｎｄ ０．１１ｍｇ／ｇ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ： Ｉｔ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ ｉｓ ｔｈｅ ｒｉｇｈｔ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｔｈａｔ ｈａｓ ｃａｕｓｅｄ ｔｈｅ ｆｏｏｄｐｏｉｓｏｎｉｎｇ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｐｒｅｃｉｓｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ． Ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｔｈｅ ａｓｓａｙ ｉｓ ｑｕｉｃｋ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｐｒｏｖｅｓｔｏ ｂｅ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｉｎ ｄｅａｌｉｎｇ ｗｉｔｈ ｓｕｃｈ ｅｍｅｒｇｅｎｃｉｅｓ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ；ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ；ｆｏｏｄ ｐｏｉｓｏｎｉｎｇ中图分类号：ＴＳ２０２．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００７）０１－０２４７－０３收稿日期：２００５－１１－２８作者简介：阚周密（１９６２－），女，副教授，副主任医师，研究方向为医药毒理学。
浅谈出口鞋类产品富马酸二甲酯超标问题
浅谈出口鞋类产品富马酸二甲酯超标问题作者：林亮黄文荣林明辉来源：《对外经贸实务》 2010年第12期随着经济全球化和贸易自由化进程的发展，传统的贸易措施，如关税、配额等对国际贸易的影响逐渐削弱，而以产品的技术性贸易措施对国际贸易的影响日益突出。
所谓技术性贸易措施是指一国制定的一些强制性和非强制性的技术法规、标准以及检验商品的合格性评定程序所形成的贸易障碍，其主要形式有法律、标准、认证制度、检验检疫制度等。
今年2月开始，国家质检总局组织在全国范围内开展了2009年国外技术性贸易措施对中国出口企业影响的问卷调查，近期揭晓的调查结果显示，有34.3%的出口企业受到国外技术性贸易措施不同程度的影响。
目前，技术性贸易措施已经取代汇率问题，成为我国出口面临的第一大非关税壁垒，2009年我国受技术贸易壁垒影响，全年出口贸易直接损失574.32亿美元，比2008年增加68.9亿美元，占同期出口额的4.78%，比2008年上升1.24个百分点；企业新增成本246.25亿美元，比2008年上升5.53亿美元。
我国出口鞋类产品价格低廉，在国际市场上价格优势明显，由于竞争规则所限，国外不能随意对我国的出口鞋类产品课以高额关税，只有靠设立技术壁垒或其他非关税壁垒加以限制，如欧盟出台的《关于化学品的注册、评估、许可办法》的REACH法规、“蓝染料禁令”、“偶氮染料禁令”等，对制鞋材料中的偶氮染料、甲醛、重金属含量等都提高了检测标准。
近几年来，我国出口鞋企相当数量的产品在欧盟设置的技术贸易壁垒上频频遭到铁滑卢，出口纷纷受阻，有的甚至被迫退出了市场。
最近，一包小小的干燥剂，因为其含有富马酸二甲酯再度成为不少出口鞋企老板的烦心事。
富马酸二甲酯是上世纪80年代国际上兴起的一种防霉剂，由于其对微生物具有广泛、高效的抑菌、杀菌作用，同时具有合成工艺简单、价格便宜、防霉效果好的优点，在我国家具、制鞋、纺织等行业广泛运用，相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋，用于防潮防霉。
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DBS53 015-2013 食品安全地方标准食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法云南省食品安全地点标准
DBS 53/ 015—2013
食品中富马酸二甲酯的测定
高效液相色谱法
2013 - 10 - 20公布
2014 - 04 - 20实施
云南省卫生厅公布
前言
本标准为首次公布。
食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法
范畴
本标准适用于食品中富马酸二甲酯（霉克星）含量的测定。
规范性引用文件
本标准中引用的文件关于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
原理
富马酸二甲酯（DMF）为白色片状或粉末状结晶，对热不稳固，易升华。
微溶于水，易溶于乙酸乙酯、氯仿和醇类。
样品用甲醇萃取、沉淀、净化后，注入高效液相色谱柱，以保留时刻定性、峰面积定量。
试剂和材料
除另有讲明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
甲醇。
甲醇：色谱纯。
乙酸铵。
四丁基溴化铵。
富马酸二甲酯标准储备液：准确称取富马酸二甲酯1.000g（以100%纯度计），用甲醇（4.1）溶解并定容于100 ml容量瓶中，配成浓度为10mg/ ml的标准储备液。
富马酸二甲酯标准工作液：用甲醇（4.1）把标准储备液按比例逐级稀释后配成浓度为0µg/ ml、5µg/ ml、10µg/ ml、15µg/ ml、20µg/ ml、25µg/ ml的标准工作液。
乙酸铵溶液（0.02mol/L，含0.008 mol/L四丁基溴化铵）：称取1.54 g 乙酸铵（4.3）、2.60 g四丁基溴化铵（4.4）以适量水溶解后，加水至1000 mL。
过0.45µm滤膜。
微孔滤膜：0.45µm有机系滤膜。
仪器和设备
LC-10A液相色谱仪（带紫外检测器或二极管阵列检测器）。
天平（感量0.01g 和0.0001g ）。
超声波振荡器。
分析步骤
试样处理
液体样品：准确称取混合平均的样品10.0g 于50mL 具塞比色管中，加入10mL 甲醇（4.1），用超声波（5.3）萃取20分钟，冷却后用甲醇（4.1）定容于25ml ，混匀、沉淀，上清液过0.45µm 有机系滤膜过滤（4.8）。
固体、半固体样品：准确称取制备平均的样品5. 0g 于50mL 具塞比色管中，加入10mL 甲醇（4.1），用超声波（5.3）萃取20分钟后冷却至室温后再超声20分钟，冷却后用甲醇（4.1）定容于25ml ，混匀、沉淀，上清液过0.45µm 有机系滤膜过滤（4.8）。
测定
HPLC 参考条件
色谱柱：ODS-C18，150mm ×4.6mm,5µm,或具有同性能的色谱柱； 流淌相：乙酸铵（4.7）-甲醇（4.2）＝ 70：30；
流速：1mL/min ；
检测波长： 230nm 。
富马酸二甲酯标准曲线绘制
配制浓度为0、5、10、15、20、25µg/ ml 的标准工作液，经0.45µm 滤膜（4.8）后分别将10µL 标准工作液注入液相色谱仪，测定相应的峰面积并绘制浓度-峰面积标准曲线。
试样的测定
将制备好的试样溶液（6.1）10µL 注入液相色谱仪，测定相应的峰面积，从标准曲线上查得试样溶液中富马酸二甲酯的浓度。
分析结果的表述
试样中的富马酸二甲酯含量按下面公式进行运算： m
V C X ⨯=
(1) 式中： X ——试样中富马酸二甲酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg ）；
C ——从标准曲线上查得试样溶液中富马酸二甲酯的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL ）；
V ——试样溶液定容体积，单位为毫升（mL ）；
m ——试样质量，单位为克（g ）。
以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留到小数点后一位。
当取样量为5g 、定容至25 mL 时，本标准定量限为0.5mg/kg 。
周密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均
值的10% 。
（资料性附录）
富马酸二甲酯的标准品色谱图
m -10
010
20
3040
50m AU 230nm ,4nm (1.00)a /1.659/8.758 富马酸二甲酯的标准品色谱图
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