食品理化检验实验室课件

和“100%”。
“100%”；再将档位旋钮调节至A档，用参比液校零，仪
器即可进行测定工作。
➢ 将空白液和待测液放在不同的测定槽中，通过空白液 校正仪器后，将待测液移动到光路中，测定其吸光度的 值，根据吸光度值和朗伯-比尔定律求出待测物质浓度。
空白液指的是其他试剂取量 一样，只是无待测物质。
分光光度定量分析法
③当仪器暂停工作时，可将电源关掉，以防元器件早 期老化损坏，影响正常使用。
④仪器工作数月或搬动后，要检查波长精度性等方面， 以确保仪器的使用和测量精度。
4.3磁力搅拌器
磁力搅拌器广泛应用于医学，环保、生化、生 物、化学等领域，是实验室理想的液体搅拌设备。
特点 磁力搅拌器采用伺服电机
作驱动，具有调速平稳，噪声 低等优点。本产品采用国外先 进的加热温度均可调，配上导 电温度表，可自动恒温搅拌。
6、在称量金属、塑胶等易带静电物质和有磁性的 物质时，建议预先消磁，以增加称量的准确性。 7、不要冲击称盘，不要让粉粒等异物进入中央传 感器孔。
➢示值漂移时检查下述原因（用无磁码检查，排除 天平故障） 1、被称物是否吸湿或蒸发。 2、被称物是否带静电，尤其在干燥地区。 3、被称物是否带磁性。
5.取样及样品处理
4.2 分光光度计
用于食品检验中一些常见的有色物质或具有显色
条件物质的含量测定，可在近紫外线可见光谱区域内
（190～400～760nm）对物质作定量和定性的分析，
是理化实验常用分析仪器之一。
苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后， 在重铬酸钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山 梨酸，再进行蒸馏分离，蒸馏液在波长 225 λ处测 光密度与标准比较定量．本法适用于酱油、酱菜、 果汁、果酱等样品。
供分析用的试样应保证具有代表性，才能使分析 结果符合大量物料的真实成分。
分析样品，就其物态而言，不外乎固体、液体、 气体三类。液体和气体样品的采集，由于它们本身一 般比较均匀，取样方法较为简单，只需混合均匀后即 可取样。取样前，根据物料性质准备取样工具和相应 的安全防护措施。
原始样品的采集
（1）检验批量的确定： 一般在每批量的5％中取样
将托盘中的样品混合均匀，用四分法缩分样品， 将对角两份样品取出放另一托盘中，再用四分法缩分 样品，再取对角两份样品放入试剂瓶中，用标签标明 采样时间、地点和样品名称。
采集气体样品一般用钢瓶采样，有两个连接口和 两个阀门，一个进口，一个出口，将钢瓶的进口阀门 和取样口阀门连接，将钢瓶的进样口和出样口分别打 开后再打开取样口阀门，通气2～3分钟后，关闭钢瓶 的出样口阀门，采气2分钟左右，关闭钢瓶的进样口 阀门和采样口阀门，拆除钢瓶和采样大口对接，取下 钢瓶并用标签标明采样时间、地点和样品名称。
0 0123456 浓度c
图4-1 比色分析工作曲线
仪器的维护
①仪器使用完后，应用随机提供的塑料套子罩住， 在套子内放数袋硅胶，以免灯室受潮，反射镜发霉 或沾污，影响仪器性能。经常注意干燥筒内硅胶是 否变色，如发现其变红，应将其取出更烘干至兰色， 待冷却后再置入。 ②比色皿每次使用后：应立即用蒸馏水洗净，用细 软而易吸水的镜头纸揩干，存在比色皿，盒内。
4.4玻璃仪器气流烘干器
玻璃仪器气流 烘干器是大专院研 究所化工医药试验 室必备的仪器的设 备。
4.5 阿贝折射仪
阿贝折射仪能测定透明、 半透明液体或固体（其中以测 定透明液体为主），如仪器接 上恒温器则可测定温度为0℃～ 70℃内物质的折射率。主要用 于测出蔗糖溶液内含糖量浓度 的百分数（0%～95%，相当于折 射率为1.333～1.531）。
➢ 环境要求： 温度10-30度，湿度百分之50-70 操作注意事项： 1、首先通电必须预热30分钟以上，平时保持天平一直 处于通电状态；不用时，按ON/0FF键关机，不要拨电源， 不必担心变压器长期使用会减少其寿命。
3、当变换了工作场所或环境温度发生变化，以及每 连续工作四小时后，推举重新校正一次（指 0.1mg精 度以上天平）。 4.避免使用滤纸或玻璃纸作称量容器，这会加大静电 干扰，同时这种轻质的容器也会增加空气浮力等对称 量的影响。
使用分光光度法测进行定量分析时，同光电比 色一样常采用工作曲线法绘制工作曲线，然后根据 被测试样的吸光度，从工作曲线上求得其浓度。
工作曲线是先配置一系列不同浓度的标准溶液， 其浓度分别一一对映测定条件下的吸光度，以浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标，做出标工作曲线。如 图4-1所示：
吸光度A
0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
1.本课程的目的、要求
➢ 熟悉理化检验室的常规仪器 ➢ 熟练掌握食品理化检验的一般操作技能 ➢ 学会实验中的常用的精密仪器和设备的工作原 理和使用方法 ➢ 掌握取样原则及样品处理 ➢ 学会常用溶液配置方法及掌握其注意事项 ➢ 掌握精确滴定分析的操作
2.理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能 2.1理化检验室的常规玻璃仪器
测定 将进光棱镜和折射棱镜用丙酮或乙醚洗净，用
擦镜纸擦干或吹干注入数滴样品，立即闭合棱镜， 使样品与棱镜于20℃保持数分钟，然后按前述方法 调节，记录读数，读数应准确至小数点后第四位 （最后一位为估计数字），轮流从一边再从另一边 将分界线对准在十字架上，重复记录读数3次，读数 间差不大于+0.0003，所工作一定时间后，可开启顶部的放气调节器将 潮气排出，也可以开启鼓风机。
6. 用完后，关闭鼓风机马达开关，将电热丝分组 开关旋钮和自动恒温控制旋钮沿反时针方向旋至零 位。
7. 将电源插头拔出插座。
4.8天平使用注意事项
➢选择合适的安装地点： 1、无阳光直射，远离暖气、空调及无可察觉气流。 2、安置在稳定、无强烈振动的工作台上，如果有振动， 调整相应环境参数代码以适应它。
调节棱镜转动手轮2，使目镜望远视野分为明暗 两部分，再转动阿米西棱镜手轮10，消除虹彩并使 明暗分界清晰，使明暗分界线对准在十字架上，若 有偏差，可调节示值调节螺钉9，使明暗分界线恰处 在十字架上，此时由读数视野读出折光率，在与标 准玻璃上所刻数值比较，二者相差不大于+0.0001， 校正就此结束，也可用纯水校正。
测定完毕后，打开棱镜，用擦镜纸轻轻擦干， 不论在任何情况下，不允许用擦镜纸以外的任何东 西接触到棱镜，以免损坏它的光学平面。
4.6 PHS—3C型数字酸度计
预热仪器 1、未接通电池前，先检查电表指针是否指零 （pH=7.00处）如不指零应调节电表上的机械调零螺丝 至pH=7.00处。 2、接通电源，开启电源开关，指示灯亮。 3、pH-mv挡旋至PH挡预热20～30min。
2.理化检验室的常规玻璃仪器
3.玻璃仪器有关的基本操作与技能
3.1 玻在进璃行仪精器确的的洗定涤量实验时，对仪器的洁净程度要求更高；
或洗所用涤仪玻器璃容仪积器精的确、方形法1状.很特结多殊晶，，和有不沉能机淀用械的刷洗法子除、机；化械学地刷法洗、；
物理或化有学些杂法质、附超着声在波器法壁上、2，蒸. 用气残上留法述汞等方齐，法的很以洗难及除洗这；净些，方这法时就之
准备和校正 将折光仪置于光线充足的地方，与恒温水浴相
连接，使折光仪棱镜的温度为20℃。然后将下棱镜 打开，向后扭转约180℃，把上棱镜（折射棱镜）和 校正用的标准玻璃用丙酮洗净烘干；
将一滴1-溴代苯滴在标准玻璃的光滑面上，然 后贴在上棱镜面上，用手指轻压标准玻璃的四角， 使棱镜和标准玻璃之间辅有一层均匀的溴代苯，转 动反光镜，使光射在标准玻璃的光面上；
3. 将电热丝分组开关转到1或2的位置上（视所 需的温度而定），指示灯红灯亮表示电热丝开始加 热。此时亦可开鼓风机帮助箱内热空气对流。
4. 注意观察温度计。当温度计显示的温度将要 达到所需的温度时（差2～3℃时）调节自动控温旋 钮，使绿色指示灯正好发亮，此时表示电热丝停止 加热，箱内温度即能自动控制在所需要的温度（上 0.5℃）。
ф 用洗涤剂洗
6.常去吸用油附的污气洗和体涤有的剂机洗有物除去质污粉、 肥皂和合成洗涤剂。可
ф 用洗液洗
洗油污。
ф 几种难洗物的洗涤方法
3.2 玻璃仪器的干燥 实验经常都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在
每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习
惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下
列几种：
安装电极 1、检查玻璃电极内部溶剂中有无气泡，有应除去。 2、将复合电极连接在保护头的位置。
测量pH值 1、提起电极将缓冲溶剂移开，用去离子水充电极，再 用滤纸轻轻吸干电极上的水滴，然后，将电极浸入待测 剂中。 2、按下读数开关读数（未知溶剂的pH值）重复测量一 次取平均值，放开读数开关，提起电极移开待测剂，用 蒸馏水冲洗电极。 3、测量完毕，把量程开关旋至“0”，关闭电源开关， 整理复合电极将其放在饱和KCl溶液中。
不同物质其吸收光谱曲线的形状和λmax各不 相同,这一特性可用作物质的初步定性分析。
同一种物质，在吸收峰及附近的某个波长下， 吸光度随浓度的增加而增大，以λmax处测得的吸光 度最大，灵敏度最高。所以吸收光谱曲线又是定量 分析选择波长的依据。
仪器的使放用大器灵敏度有8档，是逐步
增加的，其中一档最低。其
自然干燥 吹干 加热烘干 加热烤干 用有机溶剂干燥 高温净化干燥
3.3 玻璃仪器的使用规则 使用各种玻璃仪器时，应遵循的规则和注意事项
是： 玻璃仪器应放在干燥无尘的地方保存，使用完后应 及时洗涤干净； 计量仪器不能加热和受热，也不能贮存浓酸或浓碱； 用于受热的仪器事前要做质量检查，特别要注意受 热部位不能有气泡、水印等，加热时，在受热部位与 热源之间衬以石棉网，并应逐渐升温，避免骤冷骤热
4.7电热鼓风干燥箱
电热鼓风干燥箱用于物品之干燥和干热灭菌，工 作温度为50～250℃。恒温箱用于微生物和生物材料的 培养等，工作温度自室温以上至60℃。这两种仪器的 工作原理、结构和使用方法相似。 使用方法