含钛高炉渣中二氧化钛含量分析方法研究

匀。此溶液 １ｍｌ 含 ２０ μ ｇ 二氧化钛。
（３）称取 ６ｇ 抗坏血酸，用 １００ｍｌ 纯水配
成 ０．０６ｇ／ｍｌ０．５、１、１．５、２、２．５、
３、３．５、４、４．５、５ｍｌ 二氧化钛标准溶液
置于 ５０ｍｌ 容量瓶中，加入 ５ｍｌ 抗坏血酸溶
资料介绍钛与二安替吡啉甲烷生成的 黄色络合物最大吸收波长为 ３９０ｎｍ，故本 法选择 ３９０ｎｍ 波长。 ２．３ 显色剂的用量
为保证显色完全，通常需加入适量的 显色剂，我们以 ４ｍｌ 二氧化钛标准溶液（浓 度为 ４０ｕｇ／ｍｌ，则含二氧化钛 １６０ｕｇ）做实验 条件后发现显色剂二安替吡啉甲烷（０． ０２ｇ／ｍｌ）的用量在 ８～１５ｍｌ 之间吸光度为一 稳定平台，故运用显色剂的用量为 １２ｍｌ。 ２．４ 显色酸度
二安替吡啉甲烷测量钛离子有较高的
选择性，铬（ＶＩ）、钒（Ｖ）、铈（ＩＶ）本身有颜色
干扰，可用抗坏血酸还原消除干扰，借此可
以用分光光度计测其吸光度。
１．２ 主要实验仪器和试剂
７２１ 分光光度计，焦硫酸钾，浓盐酸，盐
酸（１＋１），盐酸（２＋１），硫酸（１＋９），硫 酸
（ ５ ＋ ９ ５ ） ，二 安 替 比 啉 甲 烷 ， 二 氧 化 钛 标 准 溶
实验证明 ＨＣｌ（２＋１）的加入量在 ５ｍｌ 以 上，显色即可稳定，因考虑到酸度较高有利 于抗坏血酸还原 Ｆｅ３＋，所以我们选择了 ＨＣｌ （２＋１）的加入量为 １２ｍｌ，此时的酸度大约为
２．０ｍｏｌ／ｌ。 ２．５ 显色温度
采取当室温小于 ２０℃时，显色液水浴 保温 １ｍｉｎ 后流水冷却，显色安全。当室温 大于 ２０℃时，显色液静置 ５ｍｉｎ，显色完全。 因为操作时实验室温度大于 ２０℃。故选择 显色液静置 ５ｍｉｎ。 ２．６ 干扰元素影响及消除
为了测定高炉渣中的二氧化钛百分含 量，首先要选择二氧化钛的测定方法。二 氧化钛的测定一般可采用重量法、滴定 法、分光光度计法和极谱法等。本实验采 用吸光光度计法对二氧化钛的百分含量进 行测定。显色剂为二安替吡啉甲烷 （ Ｄ Ａ Ｐ Ｍ ） ，抗 干 扰 剂 为 抗 坏 血 酸，通 过 测 定 不同浓度二氧化钛标准溶液的吸光度，得 到二氧化钛标准溶液与吸光度的关系曲 线。再用同样的方法测量富钛料溶液的吸 光度，根据测出的富钛料溶液吸光度与二 氧化钛标准溶液吸光度相比求得富钛料中 二氧化钛的百分含量。
科技创新导报 ２００８ ＮＯ．３５ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ Ｈｅｒａｌｄ 含钛高炉渣中二氧化钛含量分析方法研究
工 业 技 术
姚虹 （攀枝花市计量测试研究所 四川攀枝花 ６ １ ７ ０ ０ ０ ）
摘 要：研究应用二安替吡啉甲烷（ＤＡＰＭ）光度法测定高炉渣中二氧化钛含量，方法快速准确，操作简便，用于高炉渣中二氧化钛的检测， 可获得满意的效果。 关键词： 高 炉 渣 二氧化钛含量 光度法测定 中图分类号：ＴＦ５４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７４－０９８Ｘ（２００８）１２（ｂ）－００４０－０１
液，静置 ５ 分钟，加入 １２ｍｌ 盐酸（２＋１），１２ｍｌ 二安替吡啉甲烷溶液，用纯水稀释至刻度， 混匀，室温下静置 １５～２０ｍｉｎ，将部分试液 移入 １ｃｍ 吸收皿，于 ７２００ 型分光光度计，波 长 ３９０ｎｍ 处测量其吸光度，绘制出二氧化 钛含量标准曲线。
（５）将烘干的高炉渣置于 ９５０℃马弗炉 中灼烧至恒重，取 ０．１００ 克，置于坩埚中加 入 ８ｇ 焦硫酸钾于 ７５０℃的马弗炉中熔融至 清亮后，取出，冷却，移入已盛有 ５０ｍｌ 水和 ２０ｍｌ 硫酸（１＋１）的 ２５０ｍｌ 烧杯中浸出熔融物 至溶液清亮。冷却至室温，移入 １０００ｍｌ 容 量 瓶 中，用 硫 酸（ １ ＋ ９ ）稀释至刻度，摇 匀 。 移取该溶液 ２０ｍｌ 于 １００ｍｌ 容量瓶中用硫酸 （１＋９）稀释至刻度，摇匀。
１ 实验部分
１．１ 实验原理
在 ０．５～２．５ｍｏｌ／Ｌ 盐酸中，二安替吡啉
甲 烷 （ Ｄ Ａ Ｐ Ｍ ）与 钛 离 子 生 成 黄 色 络 合 物 ， 灵
敏度较高，最大吸收峰在 ３９０ 毫微米处。其
反应式如下：
Ｔ ｉ Ｏ ２２＋＋ ３ Ｄ Ａ Ｐ Ｍ ＋ Ｈ＋ ３４＋＋ Ｈ ２Ｏ
Ｔｉ（ＤＡＰＭ）
３ 结语 通过大量的实验分析结果证明，本方
法能运用于高炉渣中二氧化钛的快速准确 分析，溶样快速，操作简便。
参考文献 ［１］ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ６ ９ ． ８ － ２ ０ ０ １镁 质 及 镁 铝 质 耐 火
材料化学分析方法［Ｓ］．
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科技创新导报 Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ Ｈｅｒａｌｄ
出，冷却，移入已盛有 ５０ｍｌ 水和 ２０ｍｌ 硫酸
（１＋１）的 ２５０ｍｌ 烧杯中浸出熔融物至溶液清
亮。冷却至室温，移入 １０００ｍｌ 容量瓶中，用
硫酸（１＋９）稀释至刻度，摇匀。此溶液 １ｍｌ
含 １００ μ ｇ 二氧化钛。移取该溶液 ２０ｍｌ 于
１００ｍｌ 容量瓶中用硫酸（１＋９）稀释至刻度，摇
液，抗坏血酸。
１．３ 实验方法
（１）称取 ５０ｇ 二安替比啉甲烷，用盐酸
（１＋１）溶解，并用盐酸（１＋２３）稀释至 １０００ｍｌ，
储存于棕色瓶中。
（２）二氧化钛标准溶液配制：称取 ０．
１０００ｇ 于 ９５０℃灼烧至恒重的基准二氧化钛
（９９．９％以上），置于坩埚中加入 ８ｇ 焦硫酸
钾于 ７５０℃的马弗炉中熔融至清亮后，取
炉渣中的大量硅、钙、镁、铝等均不 干扰钛的测定，只有少量的 Ｆｅ３＋ 存在干扰， 用抗坏血酸将 Ｆｅ３＋ 还原为 Ｆｅ２＋ 可以消除干 扰。 ２．７ 标准曲线的绘制
吸 取 二 氧 化 钛 标 准 溶 液（２０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ０、 ０ ． ５、 １ 、 １ ． ５、 ２ 、 ２ ． ５、 ３ 、 ３ ． ５、 ４ 、 ４ ． ５、 ５ｍｌ 分别置于 ５０ｍｌ 容量瓶中，加入 ５ｍｌ 抗坏 血酸静置 ５ 分钟，加入 １２ｍｌ ＨＣｌ（２ ＋ １）， １２ｍｌ 二安替吡啉甲烷溶液，用纯水稀释至刻 度，混匀，室温下静置 １５－２０ 分钟，将部分 试液移入 １ｃｍ 吸收皿，于 ７２００ 型分光光度 计，波长 ３９０ｎｍ 处测量其吸光度，绘制出二 氧化钛含量标准曲线。
（６）吸取 ５ｍｌ 上述溶液按测量标准溶液 的吸光度的测试方法测试其吸光度并记 录。根据其吸光度在标准曲线上查出二氧 化钛含量。
２ 结果与讨论 ２ ． １ 显色剂和溶样方式的选择
二氧化钛的分光光度法通常有三种显 色剂可以使用：二安替吡啉甲烷、变色酸、 过氧化氢。结合溶样方式我们是这样选择 的：如果选择变色酸、过氧化氢则其显色 方式十分简单，但要求以硫酸为介质，由于 炉渣中含有大量的硅和钙易产生二氧化硅 的析出和硫酸钙的沉淀不利于比色分析。 而在 ０．５～２．５ｍｏｌ／ｌ 盐酸酸度下，二安替吡 啉甲烷与四价钛离子形成的黄色络合物的 摩尔吸光系数要比过氧化氢与钛形成的黄 色络合物大 ２５ 倍，所以从方法的灵敏度上 选择二安替吡啉甲烷，更为重要的是它可 以在盐酸介质中显色，并且溶样速度十分 快速［１９］。 ２．２ 波长的选择