对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析
复方对乙酰氨基片剂质量分析
复方对乙酰氨基片剂质量分析一、实验目的1.掌握复方对乙酰氨基片剂的鉴别方法。
2.掌握复方对乙酰氨基片剂的含量测定方法。
3.掌握复方对乙酰氨基片剂的杂质检查方法。
二、实验原理【复方对乙酰氨基酚的处方】对乙酰氨基酚126g阿司匹林230g咖啡因30g制成1000片阿司匹林为含有酚羟基的水杨酸，可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。
咖啡因具有黄嘌呤结构，有紫脲酸铵鉴别试验。
色谱法是一种分离技术，试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
三、仪器与试剂（1）仪器：50ml量瓶，10ml量瓶，5ml移液管，烧杯，微量进样器，高效液相色谱仪，研钵，电子天平（2）试剂：乙醚、三氯化铁试液、氯仿、盐酸、氯酸钾、氨气、氢氧化钠试液、无水氯仿、亚硝酸钠试液、稀盐酸、5%的乙醇、冰醋酸、无水乙醇、硫酸铁铵指示液四、实验流程鉴别试验→游离水杨酸的检查→崩解时限检查→含量测定→统计计算五、实验步骤1.鉴别试验取本品3g，研细，加乙醚20ml，浸渍提取，滤过，蒸去乙醚，残渣照下述方法实验：（1）取残渣适量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（2）取上述剩余残渣，加氯仿浸渍提取2次，每次15ml，滤过，蒸去氯仿，将残渣分为二份：一份加盐酸1ml溶解后，加氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失；另一份加稀盐酸5ml置水浴中加热40分钟，放冷，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml，振摇，即显红色。
对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)
制剂标准的项目 比原料药复杂
双波长 UV法
4
药物制剂分析的特点
含量结 果表达
原料药 百分含量
片剂或注射剂
标示量的百分含量
对乙酰氨基酚片质量分析
实验目的
实验原理 实验步骤 思考题
一、实验目的
熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路 掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容
和要求
掌握吸收系数法测定对乙酰氨基酚的原 理、操作及计算方法
对乙酰氨基酚片的质量分析
2
药物制剂分析的特点
复杂性--方法比原料药复杂 附加成分：赋形剂、稀释剂、附加剂 复方制剂：各有效成分间相互影响 有机溶剂提取 思路
加掩蔽剂
制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 注射剂 (抗氧剂)
UV法 254nm 非水 滴定法
原料
UV法 306nm
待检测化合物
片剂 注射剂 糖浆剂 口服浓缩液
吸收光谱特性
苯环共轭系统
鉴别和含测均基于上述理化性质
三、仪器与试药
仪器 紫外分光光度计 试药 稀盐酸 氢氧化钠 对乙酰氨基酚片 亚硝酸钠溶液 碱性β-奈酚试液
小烧杯
量筒
容量瓶
研钵
四、实验步骤
药物鉴别项目
性状鉴别 一般鉴别 化学反应组合鉴别
★
专属性鉴别
四、实验步骤
对乙酰氨基酚片鉴别
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.5 g ） 乙醇 20 ml分 3 次研铁显色反应
重氮化-偶合反应
四、实验步骤
三氯化铁显色反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加水 10 ml 煮沸，放冷 加三氯化铁试液 1 滴 显色反应 （紫堇色）
对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)综述
滤过 蒸干
残渣
三氯化铁显色反应
重氮化-偶合反应
四、实验步骤
三氯化铁显色反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加水 10 ml 煮沸，放冷 加三氯化铁试液 1 滴 显色反应 （紫堇色）
四、实验步骤
重氮化-偶合反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加稀盐酸 5 ml
置水浴中加热 40分钟，放冷
取上述0.5 ml 于小试管 滴亚硝酸钠试液 5 滴 摇匀
加水3 ml 稀释后 碱性β-萘酚试液 2 ml 摇匀
显色反应 （红色）
四、实验步骤
鉴别实验中注意事项
对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前 前应进行过滤操作再进行提取分离。
四、实验步骤
药物制剂成分的含量测定
2、吸收系数是物质的物理常数吗？欲将吸收系 数作为定量依据，需要哪些实验条件？
3、紫外-可见分光光度法定量的方法还有哪些？
谢谢
原料
UV法 306nm
待检测化合物
片剂 注射剂 糖浆剂 口服浓缩液
制剂标准的项目 比原料药复杂
双波长 UV法
4
药物制剂分析的特点
含量结 果表达
原料药 百分含量
片剂或注射剂
标示量的百分含量
对乙酰氨基酚片质量分析
实验目的
实验原理 实验步骤 思考题
一、实验目的
熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路 掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容
对乙酰胺基酚 Paracetamol
OH
O N H CH3 N
O
OH
O N H CH3
实训六 对乙酰氨基酚片的质量检验
实训六对乙酰氨基酚片的质量检验本实训的目的是学习对乙酰氨基酚片的质量检验方法。
对乙酰氨基酚片是常见的解热镇痛药，用于治疗头痛、关节痛、感冒及流感等症状。
对乙酰氨基酚片的质量检验主要包括外观检查、标志和药品说明书、重量、含量及析出物等方面的检验。
一、外观检查外观检查是最基本的质量检验方法之一。
应仔细检查对乙酰氨基酚片的外观，包括色泽、形状、大小、表面光滑度、边缘锋利度、质地等。
在光线较亮的室内环境下，将药片分批次分别进行外观检查。
将每批次的样品取出，首先观察它们的颜色和形状。
色泽应为白色或浅黄色，没有暗色斑点或其他异物。
药片应该是圆形或长方形，边缘平滑，无裂痕或压痕。
检查时应把药片放到同一平面上，以便进行比较。
二、标志和药品说明书用震荡法检定含量，药品说明书应与产品标识保持一致。
应检查是否有正确的标志和药品说明书。
标志应标注生产日期、生产厂家、批号和有效期等信息。
三、重量重量检验是对乙酰氨基酚片的质量检验中不可或缺的步骤。
为了确保药片的重量符合规定要求，应采用天平或其他精密仪器对其进行检验。
将每个样品称量，记录下药片的实际重量，并密切观察包装是否损坏，避免外部条件对药品产生影响。
对乙酰氨基酚片的标准重量通常为剂量的一定倍数。
每种剂量应遵循不同的标准，例如500毫克的药片应该在480毫克至520毫克之间才能达到标准。
四、含量含量检验是药品质量检验的重要方面之一。
含量应根据药物的化学成分和药效来确定。
含量分析可以通过高效液相色谱（HPLC）和紫外可见光谱（UV）等方法来进行分析。
按照药品说明书上的剂量，将药品样品溶解于适当的溶剂中，然后对测得的溶液用HPLC或UV进行检测，计算出对乙酰氨基酚的含量。
五、析出物析出物是药品中不应存在的物质。
它们可以改变药品的性质，降低药品的有效性。
因此，析出物的检验是对乙酰氨基酚片质量检验的重要步骤之一。
在药品中加入水，振荡一段时间后，待溶液杂质沉淀后取出，用万能试验纸待试验纸上干燥，检查试纸上是否有沉淀物，确认是否存有析出物。
6.2.22.2对乙酰氨基酚及其片剂的质量检验
HO
NH2 HCl + CH3COOH
HO HO
NH2 HCl + HNO2
HO
N N Cl +
OH + NaOH
N N Cl + 2H2O
NN
OH
OH + NaCl + H2O
红外吸收光谱法 特征官能团（苯环、羰基、氨基）红外吸收。 方法：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
三氯化铁反应和重氮化-偶合反应鉴别
对氨基酚的检查
色谱条件与系统适用性试验与原料药中对氨基酚及有关物质检查项目内容一致。
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g），精密称定，置10ml量瓶中， 加溶剂 [甲醇-水（4:6）]适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加溶剂 [甲醇-水 （4:6）]制成每1ml中各约含20μg的混合溶液，作为对照品溶液。
乙醇溶液的澄清度与颜色
取本品1.0g
加乙醇10ml溶解后
1号 2号 3号
NH2
如显浑浊，与1号浊度标准溶液比较，不得更浓；
如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。
OH
对氨基酚及有关物质的检查
色谱条件为：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液-甲醇 （90:10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃。
红外吸收光谱法鉴别 丙酮溶解分离原料药
辅料
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），用丙酮10ml，研磨溶 解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外吸收 谱图应与对照的图谱一致。
对乙酰氨基酚质量标准
对乙酰氨基酚Duiyixian，anjifenParacetamolC8H9N02151.16本品为4'-羟基乙酰苯胺。
按干燥品计算，含C8HsN02应为98.0%〜102.0%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭.本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。
熔点本品的熔点（通则0612第二法）为168〜172-C.【鉴别】（1)本品的水溶液加三氣化铁试液,即显蓝紫色。
(2)取本品约0.lg,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性牙萘酚试液2ml,振摇，即显红色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。
【检査】酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定（通则0631),pH 值应为5.5~6.5。
乙酵溶液的澄清度与颜色取本品l.0g,加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色?中国药典2015年版2号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。
氣化物取本品2.0g，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml,依法检査（通则0801),与标准氣化钠溶液5.Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%)。
硫酸盐取氣化物项下剩余的滤液25ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。
对氨基酚及有关物质临用新制。
取本品适量，精密称定,加溶剂[甲醇-水(4=6)]制成每lml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；取对氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每lml中约含对氨基酚0.lmg的溶液，作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同—100ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照高效液相色谱法（通则0512)试验。
对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析.
小组成员：马学云、魏华婷、 王锐、车星明
知识目标
① 了解对乙酰氨基酚的理化性质、特点以及用途。
② 掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别。检查、含 量测定的方法。 ③ 掌握紫外-可见光分光光度法的原理，仪器构造 及定量方法。 ④ 了解片剂溶出度的原理和方法。
技能目标
重金属
• 取本品1.0g，加水20ml，水浴加热使之溶 解，放冷，滤过，取滤液加醋酸缓冲溶液 （ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依重金 属检查法，含重金属不得超过百万分之十。
对乙酰氨基酚片质量分析
• 对乙酰氨基酚片 本品含对乙酰氨基酚应为标示量的95.0%105.0% 性状：白色片、薄膜衣或明胶包衣片， 去后显白色。 类别：同对乙酰氨基酚 规格：（1）0.1g（2）0.3g（3）0.5g 贮藏：密封保存。
鉴别
取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基 酚0.5g）,用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基 酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对 乙酰氨基酚项下的鉴别（1）、（2）项试验， 显相同的反应。
片剂重量差异
• 取供试品20片，精密称定总重量，求得平 均片重后，再分别精密称定每片的重量， 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测 定的片剂，每片重量应与标示片重比较）， 按表中的规定，超过重量差异限度的药片 不得多于2片，并不得有一片超过限度的1 倍。
熟悉标准液的配制方法，比色方法等。
熟悉对乙酰氨基酚的定性和定量的检测方 法，要求操作准确。 掌握紫外-分光光度计的结构，熟悉操作过 程，了解使用注意事项。 掌握紫外分光光度法定量的过程。
对乙酰氨基酚简介
• 对乙酰氨基酚（Paracetamol） 1 . 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 2 . 本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 3 . 本品的熔点为168-172℃
对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析
小组成员：马学云、魏华婷、 王锐、车星明
知识目标
① 了解对乙酰氨基酚的理化性质、特点以及用途。
② 掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别。检查、含 量测定的方法。
③ 掌握紫外-可见光分光光度法的原理，仪器构造 及定量方法。
④ 了解片剂溶出度的原理和方法。
技能目标
重金属
• 取本品1.0g，加水20ml，水浴加热使之溶 解，放冷，滤过，取滤液加醋酸缓冲溶液 （ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依重金 属检查法，含重金属不得超过百万分之十。
对乙酰氨基酚片质量分析
•对乙酰氨基酚片 本品含对乙酰氨基酚应为标示量的95.0%-
105.0%
➢性状：白色片、薄膜衣或明胶包衣片， 去后显白色。
即得。 ⑤ 氯化钡：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。 ⑥ 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml和
水5ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。 ⑦ 醋酸缓冲溶液（ph3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加
7mol/L的HCl溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节 ph值至3.5，用水稀释至100ml，即得。
C8H9NO2 151.16
➢类别：解热镇痛药
➢贮藏：密封保存
➢制剂： ① 对乙酰氨基酚片
② 对乙酰氨基酚咀嚼片 ③ 对乙酰氨基酚泡腾片 ④ 对乙酰氨基酚注射液 ⑤ 对乙酰氨基酚栓 ⑥ 对乙酰氨基酚胶囊 ⑦ 对乙酰氨基酚颗粒 ⑧ 对乙酰氨基酚滴剂 ⑨ 对乙酰氨基酚凝胶
➢适应症状：解热止痛用于感冒发烧、关节痛、神
• 取供试品20片，精密称定总重量，求得平 均片重后，再分别精密称定每片的重量， 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测 定的片剂，每片重量应与标示片重比较）， 按表中的规定，超过重量差异限度的药片 不得多于2片，并不得有一片超过限度的1 倍。
实验题目 复方对乙酰氨基酚片的质量分析1
复方对乙酰氨基酚片的质量分析实验设计一、实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析二、实验目的：1、了解复方对乙酰氨基酚片质量分析方法；2、了解复方对乙酰氨基酚片的一些常规检查及测定；3、掌握复方对乙酰氨基酚片各成分含量测定的基本原理和操作方法；4、掌握复方对乙酰氨基酚片的分析特点。
三、实验原理(或依据)：复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
反应式表示如下：对乙酰氨基酚的测定原理（重氮化法)乙酰水杨酸的测定原理（酸量法）咖啡因的测定原理(碘量法）四、主要设备和试剂：电子天平、升降式崩解仪、溶出仪、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、分液漏斗、容量瓶、分光光度计、移液管等0.1mol/l HCL 溶液0.4g/lNaOH 稀硫酸溴化钾 0.lmol/L亚硝酸钠液氯仿中性乙醇0.1mol/L氢氧化钠液淀粉指示液酚酞指示液 0.1 mol/L碘液等五、实验流程：1、重量差异检查2、崩解时限检查3、溶出度的测定4、含量测定六、实验方法：1、重量差异检查取复方对乙酰氨基酚片10片，精密称定总重量（算平均片重），记录，再分别精密称定每片的重量，记录（每片的重量与平均片重相比较）。
2、崩解时限检查取复方对乙酰氨基酚片6片于升降式崩解仪中崩解，记录崩解时间。
3、溶出度的测定量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入溶出杯中，取复方对乙酰氨基酚片6片精密称定，记录，投入六个转篮中，转速为每分钟100转，经30分钟时，分别量取溶液5ml滤过，初滤液弃去，精密量取续滤液1.5ml，置于25ml 容量瓶中，用0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以NaOH 溶液作参比溶剂，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算出每片的溶出量。
附：计算公式：溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100%4、含量测定取本品20片，精密称定，记录，研细，备用A.对乙酰氨基酚的含量测定精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。
对乙酰氨基酚片质量标准
对乙酰氨基酚片质量标准
对乙酰氨基酚片是一种常用的解热镇痛药，广泛应用于临床。
为了确保对乙酰氨基酚片的质量安全，制定了一系列的质量标准，以保证药品的有效性和安全性。
首先，对乙酰氨基酚片的外观应符合国家标准规定，应为白色或类白色片剂，表面应光滑，无明显的凹凸、裂纹或破损。
此外，对乙酰氨基酚片的气味应特殊而轻微，味道应微苦，不得有异味。
这些外观特征和气味特征是对乙酰氨基酚片质量的直观表现，也是用户选择和使用药品的重要参考。
其次，对乙酰氨基酚片的含量测定是保证药品有效性的重要指标。
含量测定的方法应符合国家药典规定，测定结果应在规定的范围内。
对乙酰氨基酚片的含量不得低于标签声明的含量，保证药品的有效成分含量符合规定，才能保证其疗效。
另外，对乙酰氨基酚片的溶出度和溶解度也是质量标准的重要内容。
溶出度和溶解度的测定方法应符合国家药典规定，测定结果应符合规定的标准。
合格的对乙酰氨基酚片应具有较好的溶出度和溶解度，以确保药品在体内的吸收和利用。
此外，对乙酰氨基酚片的微生物限度、重金属含量、有害杂质等指标也是质量标准的重要内容。
这些指标的合格与否直接关系到药品的安全性，对乙酰氨基酚片应符合国家标准规定的微生物限度和重金属含量，且不得含有有害杂质，以保证药品的安全使用。
综上所述，对乙酰氨基酚片的质量标准涉及外观、气味、含量、溶出度、溶解度、微生物限度、重金属含量、有害杂质等多个方面，这些标准的制定和执行是保证对乙酰氨基酚片质量安全的重要保障。
只有严格执行这些质量标准，才能确保对乙酰氨基酚片的有效性和安全性，为患者提供优质的药品。
【精品】对乙酰氨基酚制剂的质量检查
【精品】对乙酰氨基酚制剂的质量检查对乙酰氨基酚是一种广泛使用的非处方药物，它被用于缓解疼痛和降低体温，如头痛、关节炎、牙痛、感冒和流感等。
对乙酰氨基酚的制剂质量检查是确保该药品安全有效的重要步骤。
一、外观检查对乙酰氨基酚制剂在外观方面的检查应包括以下几个方面：1. 药品外包装：检查产品的外包装是否完好无损，是否有异常破损、污染等情况。
2. 药品本体：检查药品片剂、颗粒等制剂的形状是否规整，颜色是否均匀，表面是否有破损、裂纹、凹陷等情况，是否出现异味、异色等异常情况。
4. 药品透明度：对液体制剂应检查其透明度是否正常，有无悬浮物等情况。
二、物理化学指标1. 对乙酰氨基酚的含量：含量检查可以采用高效液相色谱法等分析方法来检测。
检测结果的误差范围要在合理的范围内，并且符合相应药典规定的含量标准。
2. 溶解度：测定对乙酰氨基酚在不同溶剂中的溶解度，评价药品的稳定性和质量。
3. 酸度或碱度：检查制剂的酸度或碱度，确保其在合理范围内。
4. 水分含量：检查制剂的水分含量，确保其在规定范围内，以保证药品的贮存稳定性。
5. 重金属和有毒物质的含量：对乙酰氨基酚制剂应检测其中是否含有铅、汞、砷等有害物质，以确保制剂安全。
三、微生物检查微生物检查包括细菌、真菌、霉菌检测等。
通过对不同制剂的样品进行微生物检验，可以查出制剂是否受到污染等情况。
在任何情况下，制剂的微生物含量都应该符合相应的药典规定。
四、稳定性检查制剂的稳定性检查是确保药品效力和安全的关键步骤之一。
稳定性检查包括药物在不同条件下的物理化学参数的变化。
这些条件包括：光照、温度、湿度、氧气含量、贮存时间等。
稳定性测试的结果应在药典规定的范围内，以确保对乙酰氨基酚的制剂质量和效力不受影响。
总之，对乙酰氨基酚制剂的质量检查是确保该药品安全有效的关键步骤。
通过对药品的外观、物理化学指标、微生物检查和稳定性检查等多个方面的检查，可以确保该药品的质量符合相关法规和标准。
复方对乙酰氨基酚片质量标准
复方对乙酰氨基酚片质量标准
复方对乙酰氨基酚片是一种常用的解热镇痛药物，主要成分为对乙酰氨基酚、咖啡因和双氯芬酸钠。
为了确保该药品的质量和安全性，制定了复方对乙酰氨基酚片的质量标准。
该药品的质量标准主要包括外观、含量测定、溶出度、重金属、微生物限度、有害杂质等方面。
其中，外观应为白色或类白色片剂，无气味或微香味，表面应平整，无明显瑕疵或凹凸不平；含量测定应符合对乙酰氨基酚、咖啡因和双氯芬酸钠的规定要求；溶出度应符合规定要求，以保证药效的发挥；重金属、微生物限度、有害杂质等指标也应符合相关标准。
在药品生产和质量控制过程中，需要严格按照质量标准进行检验和监控，确保复方对乙酰氨基酚片的质量和安全性。
同时，在使用该药品时，也要遵医嘱，避免不必要的药物滥用和误用，以免出现不良反应和药品安全问题。
- 1 -。
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验原理：
对乙酰氨基酚是一种常见的解热镇痛药物，常用于缓解头痛、发热等症状。
对乙酰氨基酚片常为复方制剂，其中可能含有多种其他成分。
本实验通过测定对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量来检验复方制剂的质量。
主要操作步骤：
1.称取约0.3克对乙酰氨基酚片碾碎粉末，并移入50毫升锥形瓶中。
2.加入20毫升水，摇匀。
3.加入2毫升浓硝酸，混合均匀。
4.用水稀释至50毫升，混合均匀。
5.过滤，取15毫升滤液于250毫升锥形瓶中。
6.加入50毫升水，摇匀。
7.用横置液面法量取50毫升溶液，加入50毫升蒸馏水，并加入2毫升碘化钾溶液，用0.1M硫酸逐滴滴定至黄色终点。
记录硫酸耗量，计算对乙酰氨基酚的含量。
实验结果：
本实验测定得到的对乙酰氨基酚片含量为X mg/g。
实验注意事项：
1. 操作时应注意个人安全，避免接触有毒有害物质。
2. 摇匀时应充分混合，避免溶剂不充分。
3. 滴定时应缓慢滴加，避免滴加过多导致误差。
4. 所有实验器皿均需清洗干净并烘干，避免残留物影响实验结果。
5. 操作完毕后应将废液归集处理，避免对环境造成污染。
对乙酰氨基酚质量标准
对乙酰氨基酚Duiyixian，本品为4'-羟基乙酰苯胺。
按干燥品计算，含C8HsN02应为%〜%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭.本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。
熔点本品的熔点（通则0612第二法）为168〜172-C.【鉴别】（1)本品的水溶液加三氣化铁试液,即显蓝紫色。
(2)取本品约,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷；取，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性牙萘酚试液2ml,振摇，即显红色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。
【检査】酸度取本品,加水10ml使溶解,依法测定（通则0631),pH值应为~。
乙酵溶液的澄清度与颜色取本品,加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色中国药典2015年版2号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。
氣化物取本品，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml,依法检査（通则0801),与标准氣化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓（%)。
硫酸盐取氣化物项下剩余的滤液25ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓%)。
对氨基酚及有关物质临用新制。
取本品适量，精密称定,加溶剂[甲醇-水(4=6)]制成每lml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；取对氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每lml中约含对氨基酚的溶液，作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同—100ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照高效液相色谱法（通则0512)试验。
用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵溶液12ml)-甲醇（90:10)为流动相；检测波长为245nm;柱温为401;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000，对氨基酚峰与对乙酰第;基酚峰的分离度应符合要求。
对乙酰氨基酚
对乙酰氨基酚
又名扑热息痛，该品为解热镇痛药。它是最
常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司 匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作 用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。特别 适合于不能应用羧酸类药物的病人。用于感 冒、牙痛等症。 （ C8H9NO2 ）
1、对乙酰氨基酚片质量分析的依据 与标准
对乙酰氨基酚片
①三氯化铁试液 取三氯化铁9g，加水使溶解成 100mL，即得。 ②稀盐酸 取盐酸234mL，加水稀释至1000mL， 即得。本液含HCl应为9.5%~10.5%。 ③亚硝酸钠试液 取亚硝酸钠1g，加水使溶解成 100mL，即得。 ④碱性β-萘酚试液 取β-萘酚0.25g加氢氧化钠溶液 （1→10）10mL使溶解，即得。本试液应临用新制。
本品含对乙酰氨基酚（
C8H9NO2 ）应为标示
量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣 片，除去包衣后显白色。 【类别】同对乙酰氨基酚。（解热镇痛药） 【规格】（1）0.1g（2）0.3g（3）0.5g 【贮藏】密封保存。
2、对乙ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ氨基酚分析测定的原理
本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
取本品约0.1g，加稀盐酸5mL，置水浴中加
热40分钟，放冷；取0.5mL，滴加亚硝酸钠 试液5滴，摇匀，用水3mL稀释后，加碱性β萘酚试液2mL，振摇，即显红色。 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱集131图）一致。
3、质量分析准备，分析试剂有哪些？ 如何配制？注意点
至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光 度法,在257nm的波长测定吸收度， 按C8H9NO2的吸收系数（E1%1cm） 为715计算，即得，本品含对乙酰氨 基酚（C8H9NO2）应为标示量的 95.0%~105.0%。
项目11对乙酰氨基酚片的质量检验
详细描述
按照微生物限度检查法，对片剂进行细菌、 霉菌和酵母菌等微生物的计数和控制，确保
符合规定限度要求。
04
质量检验结果分析和评价
数据汇总和分析
检验项目
对每批次的乙酰氨基酚片进行性 状、鉴别、崩解时限、溶出度、 含量均匀度、有关物质等项目的
检验。
数据汇总
将每批次的各项检验数据进行汇总， 形成完整的检验报告。
不合格品处理
对于不合格产品，应进行 原因分析并采取相应的纠 正措施，同时对不合格品 进行追溯和处理。
不合格品的处理和追溯
不合格品标识
对不合格品进行明确标识，以区分合格品和不合 格品。
不合格品处理
根据不合格品的实际情况，采取相应的处理措施 ，如返工、报废或降级处理。
不合格品隔离
将不合格品进行隔离存放，防止与合格品混淆。
展望
随着科技的发展，高效液相色谱法和气相色谱法等检 测手段将更加精确和高效，未来对乙酰氨基酚片的质 量检验将更加可靠和准确。
建议
建议药品监管部门加强对对乙酰氨基酚片的监督检查 ，确保药品质量安全可靠。同时，药品生产企业应加 强质量管理体系建设，提高药品生产质量水平，确保 药品安全有效。
THANKS
得尤为重要。
针对对乙酰氨基酚片的质量检验， 制定了一套完整的检验方案，以
确保药品质量和用药安全。
项目目的和任务
目的
确保对乙酰氨基酚片的质量符合 国家药品标准。
任务
完成对药品的性状、鉴别、检查 和含量测定等检验项目，并撰写 检验报告。
项目范围和限制
范围
仅限于对市面上流通的对乙酰氨基酚 片进行质量检验。
溶出度测定
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对乙酰氨基酚原料药质量分析
• 鉴别
a)本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
b)取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热 40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5 滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液 2ml，振摇，即显红色。
c)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。
重金属
• 取本品1.0g，加水20ml，水浴加热使之溶 解，放冷，滤过，取滤液加醋酸缓冲溶液 （ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依重金 属检查法，含重金属不得超过百万分之十。
对乙酰氨基酚片质量分析
•对乙酰氨基酚片 本品含对乙酰氨基酚应为标示量的95.0%-
105.0%
➢性状：白色片、薄膜衣或明胶包衣片， 去后显白色。
即得。 ⑤ 氯化钡：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。 ⑥ 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml和
水5ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。 ⑦ 醋酸缓冲溶液（ph3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加
7mol/L的HCl溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节 ph值至3.5，用水稀释至100ml，即得。
检查
1 酸度 2 乙醇溶液的澄清度与颜色 3 氯化物 4 硫酸盐 5 对乙酰氨基酚及有关物质 6 干燥失重 7 炽灼残渣 8 重金属
CONTENTS
目
录
酸度
• 取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定， pH值应为5.5～6.5。
乙醇溶液的澄清度与颜色
• 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应 澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比 较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙 红色2号标准比色液比较，不得更深。
• 取供试品20片，精密称定总重量，求得平 均片重后，再分别精密称定每片的重量， 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测 定的片剂，每片重量应与标示片重比较）， 按表中的规定，超过重量差异限度的药片 不得多于2片，并不得有一片超过限度的1 倍。
含量测定
• 取本品20片，精密称定，研细，精密称取 细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg） ，置250ml锥形瓶中，加0.4% NaOH 50ml, 水50ml，振摇15min,加水至刻度，摇匀， 过滤，精密量取续滤液5ml,置100ml容量瓶 中，加0.4% NaOH 10ml, 加水至刻度，摇 匀，照紫外-可见分光光度法在257nm波长 处测定A值，按C8H9NO2的吸收系数为715 进行结果计算（《中国药典》（2010年版 ）规定本品含对乙酰氨基酚为标示量的 95%-105%）。
• 附：含量测定
所用试剂：
① 三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。 ② 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 ③ 标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g,置1000ml容量瓶中，加水适量
使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 ④ 硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，
注：对乙酰氨基酚易溶于乙醇，而其生产工艺中使用的还原剂铁粉，可能会带 入成品中，致使乙醇溶液产生浑浊。中间体对氨基酚的有色氧化产物，在乙醇 中显橙红色或棕色。
氧化物
• 取本品2.0g,加水100ml，加热溶解后，冷却， 滤过，取滤液25ml，再加稀硝酸10ml；溶 液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管 中，加水使成约40ml，摇匀即得供试溶液； 取标准氯化钠5ml溶液，置50ml纳氏比色管 中，加稀硝酸10ml,加水使成约40ml，即得 对照溶液。于供试溶液和对照试验中，分 别加入硝酸银1.0ml，用水稀释使成50ml， 摇匀，在暗处放置5min，同直黑色背景下， 从比色管上方向下观察，比较，即得。
➢熟悉标准液的配制方法，比色方法等。 ➢熟悉对乙酰氨基酚的定性和定量的检测方
法，要求操作准确。 ➢掌握紫外-分光光度计的结构，熟悉操作过
程，了解使用注意事项。 ➢掌握紫外分光光度法定量的过程。
对乙酰氨基酚简介
•对乙酰氨基酚（Paracetamol） 1 . 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 2 . 本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 3 . 本品的熔点为168-172℃
硫酸盐
对乙酰氨基酚及有关物质
干燥失重
炽灼残渣
• 照炽灼残渣检查法，取本品1.0-2.0g，置已 炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽 灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5-1ml使湿 润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500600℃炽灼使完全灰化，移至干燥器中，放 冷，精密称定，再在500-600℃炽灼至恒重， 精密称定，遗留残渣不得超过0.1%。
对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片 的质量分析
小组成员：马学云、魏华婷、 王锐、车星明
知识目标
① 了解对乙酰氨基酚的理化性质、特点以及用途。
② 掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别。检查、含 量测定的方法。
③ 掌握紫外-可见光分光光度法的原理，仪器构造 及定量方法。
④ 了解片剂溶出度的原理和方法。
技能目标
C8H9NO2 151.16
பைடு நூலகம்
➢类别：解热镇痛药
➢贮藏：密封保存
➢制剂： ① 对乙酰氨基酚片
② 对乙酰氨基酚咀嚼片 ③ 对乙酰氨基酚泡腾片 ④ 对乙酰氨基酚注射液 ⑤ 对乙酰氨基酚栓 ⑥ 对乙酰氨基酚胶囊 ⑦ 对乙酰氨基酚颗粒 ⑧ 对乙酰氨基酚滴剂 ⑨ 对乙酰氨基酚凝胶
➢适应症状：解热止痛用于感冒发烧、关节痛、神
➢类别：同对乙酰氨基酚 ➢规格：（1）0.1g（2）0.3g（3）0.5g ➢贮藏：密封保存。
鉴别
取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基 酚0.5g）,用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基 酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对 乙酰氨基酚项下的鉴别（1）、（2）项试验， 显相同的反应。
片剂重量差异