材料分析方法 周玉 第二版..
材料分析方法 哈尔滨工业大学 周玉 电子能谱
Ag的光电子能谱图(Mg K激发)
二、X射线光电子能谱仪
主要组成部分:X光源(激发源),样品室,电子能量分 析器和信息放大、记录(显示)系统。
(X射线)光电子能谱仪方框图
三、X射线光电子能谱分析与应用
1.元素(及其化学状态)定性分析 方法:利用光电子结合能或动能的特征值,以实测 光电子谱图与标准谱图相对照,根据元素特征峰位 置(及其化学位移)确定样品(固态样品表面)中存在哪 些元素(及这些元素存在于何种化合物中)。 常用Perkin-Elmer公司的X射线光电子谱手册 定性分析原则上可以鉴定除氢、氦以外的所有元素。 过程:对样品(在整个光电子能量范围)进行全扫描, 根据最强峰能量,对照手册,确定强峰元素。剔除 确定元素峰,余下峰重复上述过程,以确定样品中 存在的元素;然后再对所选择的峰进行窄扫描,得 出较精确的能量值,根据手册元素各化学态的元素 光电子能量值,以确定该元素的化学状态。
一、基本原理
■ 原理:X射线激发物质发生光电离、光电子发射过程 有产生、输运和逸出。其能量变化: hν=Eb +EK+Φs 光电子进入谱仪接收器,除克服自身的逸出功外,还 应克服接收器与试样间的电位差( ΦA -Φs).接收的 光电子动能 EK’= hν - Eb - Φs - ( ΦA -Φs) = hν - Eb - ΦA ΦA-----为谱仪接收器材料的逸出功,一般为4ev. 接收器测量光电子的动能EK’,便知光电子的结合能Eb。 根据光电子的动能或结合能,对元素进行定性分析。 ■ 光电子能谱:光电子强度对光电子动能或电子结合能 的分布。
◆ 局限性
①不能分析氢和氦元素; ②定量分析的准确度不高; ③对多数元素的探测灵敏度为原子摩尔分数 0.1%~1.0%; ④电子束轰击损伤和电荷积累问题限制其在有机材料、 生物样品和某些陶瓷材料中的应用; ⑤对样品要求高,表面必须清洁(最好光滑)等。
材料分析方法课后答案周玉
材料分析方法课后答案周玉【篇一:材料分析方法考试重点】纹衍射的图样,条纹间距随小孔尺寸的变大,衍射的图样的中心有最大的亮斑,称为埃利斑。
2、差热分析是在程序的控制条件下,测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。
3、差示扫描量热法(dsc)是在程序控制条件下,直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。
4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。
5、干涉指数在(hkl)晶面组(其晶面间距记为dhkl)同一空间方位,设若有晶面间距为dhkl/n(n为任意整数)的晶面组(nh,nk,nl)即(h,k,l)记为干涉指数。
6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面(不需加工且要参与计算的面)。
7、景深当像平面固定时(像距不变)能在像清晰地范围内,允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。
8、焦长固定样品的条件下,像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围。
9、晶带晶体中,与某一晶向【uvw】平行的所有(hkl)晶面属于同一晶带,称为晶带11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯(光学系统或挂光学器件)的最大圆锥的半顶角之余弦,乘以圆锥顶所在介质的折射率。
12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器)能分清两个密切相邻物体的程度 13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。
15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度,即质量衬度,简称质厚衬度。
制造水平。
(√)二、填空题6)按入射电子能量的大小,电子衍射可分为(高能电子衍射)、(低能电子衍射)及(反射式高能电子衍射)。
18)阿贝成像原理可以简单地描述为两次(干涉):平行光束受到有周期性特征物体的衍射作用形成(衍射波),各级衍射波通过(物镜)重新在像平面上形成反映物的特征的像。
12)按照出射信号的不同,成分分析手段可以分为两类:x光谱和电子能谱),出射信号分别是(x射线,电子)。
哈尔滨工业大学材料学院研究生复试科目及参考书
哈尔滨工业大学材料科学与工程学院2012\2013年硕士研究生招生复试指导根据教育部关于加强硕士研究生招生复试工作的指导意见及学校有关要求,硕士研究生入学考试初试合格的考生和推免生均需参加复试,材料科学与工程学科2011年硕士研究生招生复试指导确定如下:复试比例及主要内容,Ⅰ复试由笔试和面试两部分组成,外国语听力考试在面试中进行。
复试的总成绩为280分,其中笔试200分,面试80分。
Ⅱ复试笔试科目(一)报考080501材料物理与化学学科的考生以下共有六套考题供考生选择。
参加复试的考生须从六套题中任选两套考题回答。
每套题100分,共200分。
第一套题:材料X射线与电子显微分析一、X射线物理基础1. 连续X射线2. 特征X射线3. X射线与物质相互作用(包含相干散射、非相干散射、光电子、X射线荧光及俄歇电子)二、X射线衍射方向1. 布拉格方程的推导2. 布拉格方程的讨论(包含反射级数、干涉指数、消光等)三、X射线衍射强度1.原子散射因子2.结构因子(包括含义、推导及如何用结构因子推导晶体消光规律)3.多晶体X射线衍射强度影响因素四、电子光学基础与透射电子显微镜:1. 电磁透镜的像差种类、消除或减少像差的方法;2. 透射电子显微镜结构、成像原理五、电子衍射:1. 爱瓦尔德球图解法2. 晶带定理与零层倒易面3. 电子衍射基本公式参考书目:周玉、武高辉编著,《材料X射线与电子显微分析》,哈尔滨工业大学出版社。
第二套题热力学一、热力学基本规律1.物态方程2.热力学第一定律3.热容量和焓4.热力学第二定律5.熵和热力学基本方程6.熵增加原理的简单应用7.自由能和吉布斯函数二、均匀物质的热力学性质1.麦克斯韦关系及其简单应用2.特性函数3.平衡辐射热力学4.磁介质热力学三、单元系的相变1.热动平衡判据2. 单元系的复相平衡条件3.单元复相系的平衡性质四、多元系的复相平衡和化学性质1.多元系的热力学函数和热力学方程2.多元系的复相平衡条件3.吉布斯相律参考书目:汪志诚,《热力学·统计物理(第二版)》,高等教育出版社。
材料分析方法哈尔滨工业大学周玉原子力显微镜讲义
STM
§12.2 原子力显微镜(AFM)
原子力显微镜(AFM)也称扫描力显微镜,是针 对扫描隧道显微镜不能直接观测绝缘体表面形貌 的问题,在其基础上发展起来的又一种新型表面 分析仪器。
一.结构
A是AFM待测样品,B是AFM针尖,C是STM 的针尖,D是微杠杆(悬臂梁),又是STM的样品。 E为使微杠杆发生周期振动的调制压电晶体,用 于调节隧道间隙。样品A固定在三维压电晶体驱 动器(图中用AFM SF表示) 上,由驱动器进行x、 y扫描和z方向控制。两者都装在绝缘体 (氟橡 胶)F上,并固定在金属框架上。
二、STM的结构
STM由隧道显微镜主体、电子控制系统 和计算机系统组成。
隧道显微镜主体包括针尖(或样品)的平面 扫描机构、样品与针尖间距离控制调节机构、 系统与外界振动等的隔离装置。世界各国实验 室发展了有各自特色的STM,其中比较常用的 扫描机构(x,y, z三维细调)是压电陶瓷扫描 管或压电陶瓷杆组成的三维互相垂直的位移器。 三维扫描控制器如图所示。
3.表面的弹性、塑性、硬度测定
当杠杆针尖B为硬质材料如金刚石时, 可测通过测定试样压入深度Z(试样移动 距离-STM移动距离)、杠杆的弯曲变 形力(F=K △Z, △Z杠杆的弯曲大小), 绘出Z—F曲线,从而反映材料的弹塑性。
AFM
人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。
◆固定在压电陶瓷传感器(三维扫描控制器)上的 探针可沿样品表面在x、y两个方向扫描; ◆隧道电流强度对针尖与样品表面之间距非常敏 感,如果距离 S 减小0.1nm,隧道电流 I 将增 加一个数量级,因此,利用电子反馈线路控制 隧道电流的恒定,并用压电陶瓷材料控制针尖 在样品表面的扫描,则探针在垂直于样品方向 上高低的变化就反映出了样品表面的起伏。将 针尖在样品表面扫描时运动的轨迹直接在荧光 屏或记录纸上显示出来,就得到了样品表面态 密度的分布或原子排列的图象。
材料分析方法 周玉主编 绪论
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2.化学分析
功能:分析试样的平均化学成分。 缺点:不能分析微区成分。 而往往微区成分会造成微观结构的不均匀 性,导致微观区域性能的不均匀性,这种不均 匀性对材料的宏观性能有很重要的影响作用。
• 4 宏观结构:人眼(或借助放大镜)可分
纯铁的室温平衡组织
铁素体
45钢的室温平衡组织 铁素体+珠 光体 T8钢的室温平衡组织 珠光体
• 五 研究方法的种类 • 图像分析方法 • • • •
光学显微镜 透射电子显微镜 扫描电子显微镜 场离子显微镜 原子力显微镜 扫描隧道显微镜
• X射线衍射 • 衍射法 电子衍射 • 中子衍射 • 非图像分析方法 光谱分析 • 能谱分析 • 成分谱分析 热谱分析 • 色谱分析
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七.本课程主要学习的分析方法 1:X射线衍射
功能:主要用来鉴定物相结构,分析晶体 结构,晶格参数(点阵常数,不同结构相的含 量及内 应力的方法。 这种方法主要利用X—ray在晶体中的衍射 花样不同,通过分析衍射花样来确定晶体结构。 貌.
不足:X—ray衍射不能直观地观察测试形
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2:电子显微镜 电子显微镜与光学显微镜最根本的区别用 高能电子束来作光源,用磁场作透镜(磁透镜) 对电子来进行聚焦放大等,因而放大倍数和分辨 率远高于光学显微镜(可见光、玻璃透镜)。 1)透射电子显微镜(TEM) TEM是用电子束透过薄膜样品成像(薄膜样品 的厚度在5~500nm之间)。 功能: a.组织形貌及微观结构观察,比如位错、孪晶 等都可在透射电镜下观察到(光镜做不到)。 b.晶体结构鉴定(同位分析),通过电子衍射 花样分析材料晶体结构。 放大倍数——106倍,分辨率----10-1nm
第2章-材料X射线衍射与电子显微分析(周玉)
图2-2 晶向指数的确定
10
第一节晶体几何学简介
二、 晶体学指数 2.晶面指数
可将点阵分解为任意取向的、相互平行的结点平面簇, 不同取向的平面簇具有不同特 征。 用晶面指数(hkl)表示一 簇平面, hkl 为其在3个坐标 轴上截距倒数比(见图2-3), 即
图2-3 晶面指数的确定 11
第一节晶体几何学简介
第 一 篇材料X射线衍射分析
第一章 X 射线物理学基础 第二章 X 射线衍射方向 第三章 X 射线衍射强度 第四章多晶体分析方法 第五章物相分析及点阵参数精确测定 第六章宏观残余应力的测定 第七章多晶体织构的测定
1
第二章 X 射线衍射方向
本章主要内容 第一节晶体几何学简介 > 第二节布拉格方程 第三节 X射线衍射法
简单菱方
简单六方
续图 晶系及布喇菲点阵
7
第一节晶体几何学简介
一、14种布喇菲点阵 6.单斜晶系
a≠b≠c,α=y=90⁰≠β
简单单斜
底心单斜
续图 晶系及布喇菲点阵
8
第一节晶体几何学简介
一、14种布喇菲点阵
6 . 三斜晶系
a≠b≠c,α≠y≠β≠90°
简单三斜 续图 晶系及布喇菲点阵
9
第一节晶体几何学简介
二、 晶体学指数 3.六方晶系指数
用三指数表示六方晶系的晶面和晶向时,其缺点是不能 直观地显示等同晶面和等同晶向关系。如(100)、(010)和 (ī10)是等同三个柱面,[100]、[010]、[110]实际上是等 同晶向
上述晶面和晶向若用四指数可分别表示为,(1010)、 (01ī0)、(ī100),和[2iīo]、[ī2io]、[1120], 它们则具 有明显的等同性,可分别归属为{1100}晶面族和(1120)晶 向族,见图2-4
第1章绪论材料分析方法哈工大
第二节 X射线的产生及X射线谱
连续X射线和特征X射线
图1-2 X射线管结构示意图
图1-2所示的X射线管是产生 X射线的装置
主要由阴极 (W灯丝) 和用 (Cu, Cr,Fe,Mo) 等纯金属制 成的阳极(靶)组成
阴极通电加热,在阴、阳 极之间加以直流高压 (约数 万伏)
阴极发射的大量电子高速飞 向阳极,与阳极碰撞产生X 射线
绪论
2. 化学分析
给出平均成分,可以达到很高的精度; 实际上,材料中的成分分布存在不均匀性,
导致微观组织结构的不均匀性, 进而造成材料微观区域性能的不均匀性, 对材料的宏观性能产生影响。
不能给出所含元素的分布
10
绪论
四、X射线衍射与电子显微镜
1. X射线衍射(XRD, X-Ray Diffraction) XRD是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的 相组成、晶体结构、晶格参数、晶体缺陷(位错等)、 不同结构相的含量以及内应力的方法。
材料分析方法
第3版
主 编 哈尔滨工业大学 周 玉 参 编 漆 璿 范 雄 宋晓平
孟庆昌 饶建存 魏大庆 主 审 刘文西 崔约贤
获2002年全国普通高等学校优秀教材一等奖
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本教材主要内容
绪论 第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定
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第二节 X射线的产生及X射线谱
一、连续X射线谱 强度随波长连续变化的谱线称连续X射线谱,见图1-3
图1-3 管电压、管电流和阳极靶原子序数对连续谱的影响 a) 管电压的影响 b) 管电流的影响 c)阳极靶原子序数的影响 29
材料分析方法 哈尔滨工业大学 周玉 电子探针
§11.1 电子探针结构与工作原理 -----能谱仪(EDS)
1.工作原理
锂漂移硅检测器能谱仪框图
能谱仪
锂漂移硅检测器: Si(Li)或 Ge(Li) 原理: Li补偿P型中受主杂质, 使原PN结中的耗尽已扩大, 形成稳定中间层。X光子作用 下,原子电离产生电子/空穴 对 .一个光子(E)产生的电子/ X Ray 空穴对(ε )N=E/ ε .入射光 子E---N---电流脉冲高度--放大并转化成电压脉冲---多 道分析器把相同高度脉冲累 加计数强度CPS
1.精确强度比Ki-----消除“谱仪效应”
在完全相同条件下,如电子束加速电压、束流、 2θ等,以待测纯元素为标样,分别对标样、待测样 品测量,因为是同一元素,λ相同,由2dsinθ = λ 得 θ 相同 纯元素Y 样品中Y元素
CY 0 I Y 0
CY IY KY 则 CY 0 I Y 0
屏蔽常数2????????zkh21z????即ll系常用kk系35??z35??z精品文档111电子探针结构与工作原理电子探针结构精品文档?电子探针仪与sem镜筒大致相同仅接收物理信号有区别现一般在sem上加装特征x射线探测附件可对同一区进行组织成分分析
第二篇 电子显微分析
第十一章 电子探针显微分析
R
分光晶体
直进式波谱仪
2.分析方法
上式中,当d、R一定时,分光晶体沿直线AB运动, 使L由大到小变化,便可测出照射区的特征X射线 波长、强度----荧光屏显示 I 谱线-----元素组 成.
合金钢定点分析谱线
3.结构
1)分光晶体 波谱仪不能很大 ,L 有限 (L=10-30cm). 当 L=1030cm,R=20cm 时 , θ=15—650. 由知 , 仅用一分 光晶体只能测有限波长范围 , 即有限元素分析 . 要分析Z=4—92,需使用不同d的分光晶体,常用 弯曲分光晶体见表14-1. 2)X射线探测器: 与X射线衍射仪相同的正比、闪 烁计数管. 3)X射线计数和记录系统 探测器-----信号放大-----多道分析、计数----记录 (XY记录仪、打印、荧光屏)--- I 谱线
材料分析测试技术---教学大纲
《材料分析测试技术》课程教学大纲课程代码:050232004课程英文名称: Materials Analysis Methods课程总学时:24 讲课:20 实验4适用专业:材料成型及控制工程大纲编写(修订)时间:2017.07一、大纲使用说明(一)课程的地位及教学目标材料分析测试技术是高等学校材料加工类专业开设的一门培养学生掌握材料现代分析测试方法的专业基础课,主要讲授X射线衍射、电子显微分析的基本知识、基本理论和基本方法,在材料加工类专业培养计划中,它起到由基础理论课向专业课过渡的承上启下的作用。
本课程在教学内容方面除基本知识、基本理论和基本方法的教学外,着重培养学生运用所学知识解决工程实际问题的能力,培养学生的创新意识。
通过本课程的学习,学生将达到以下要求:1. 掌握X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析的基本理论;2. 掌握材料组成、晶体结构、显微结构等的分析测试方法与技术;3. 具备根据材料的性质等信息确定分析手段的初步能力;4. 具备对检测结果进行标定和分析解释的初步能力。
(二)知识、能力及技能方面的基本要求1.基本知识:掌握晶体几何学、X射线衍射以及电子显微分析方面的一般知识,了解X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的工作原理以及适用范围。
2.基本理论和方法:掌握晶体几何学理论知识(晶体点阵、晶面、晶向、晶面夹角、晶带);掌握特征X射线的产生机理以及X射线与物质的相互作用;掌握X射线衍射理论基础—布拉格定律;掌握多晶衍射图像的形成机理;了解影响X射线衍射强度各个因子,了解结构因子计算以及系统消光规律;了解点阵常数的精确测定方法;了解宏观应力的测定原理及方法;掌握物相定性、定量分析原理及方法;了解利用倒易点阵与厄瓦尔德图解法分析衍射现象;了解电子衍射的基本理论以及单晶体电子衍射花样的标定方法;掌握表面形貌衬度和原子序数衬度的原理及应用;掌握能谱、波谱分析原理及方法。
2019年博士科目及参考书目
年博士科目及参考书目化学工程学院化学工程与技术机械工程学院机械工程化工过程机械信息工程学院控制科学与工程经贸管理学院应用经济学工商管理生物工程学院生物化工建筑工程学院土木工程药学院药学计算机科学与技术学院计算机科学与技术长三角绿色制药协同创新中心生物化工环境科学与工程药学环境学院环境科学与工程化学工程学院化学工程与技术一、初试科目及参考书目化工原理:《化工原理》(第版)何潮洪等科学出版社《化工原理》上下册(第四版) 谭天恩、窦梅等化学工业出版社高等有机化学:《高等有机化学》(第版) 王积涛高等教育出版社《高等有机化学》(第版) 恽魁宏高等教育出版社《高等有机化学基础》(修订本)()荣国斌化学工业出版社物理化学:《物理化学》()天津大学物理化学教研室高等教育出版社化学反应工程:《反应工程》(第版) 李绍芬化学工业出版社,《化学反应工程》(第版) 陈甘棠化学工业出版,传递过程原理:《传递原理及其应用》裘俊红化学工业出版社《应用流体力学》毛根海高等教育出版社《》(传递现象, 第版) .等,高分子化学:《高分子化学》(第版),潘祖仁主编,化学工业出版社,年月;材料学:《材料科学基础》(第四版),刘智恩主编,西北工业大学出版社,年月;《材料科学基础》,杜丕一、潘颐编著,中国建材工业出版社,年月。
二、复试科目及参考书目专业英语、专业综合知识与实验技能三、同等学力加试科目及参考书目.加试科目:()化学工程基础;()化学综合报考材料化工方向的考生,加试科目:()材料近代研究方法;()材料制备技术.参考书目:()化学工程基础:《化工原理》(第版)何潮洪等科学出版社()化学综合:《无机及分析化学》浙江大学高教出版社《分析化学》(第六版),华东理工、成都科大物化教研室组编,高教出版社,《基础有机化学》(第二版) 邢其毅高教出版社《有机化学》(第二版) 徐寿昌高教出版社《物理化学》(第五版)天津大学物化教研室高教出版社()材料近代研究方法:《材料分析方法》(第二版),周玉主编,机械工业出版社,;()材料制备技术:《材料制备科学与技术》(第一版),朱世富、赵北君编著,高等教育出版社,。
材料分析方法周玉出社配套PPT课件机械工业出社
(1-4)
= I连 / iU = K1ZU
可见, X 射线管的管电压越高、阳极靶原子序数越大,X 射 线管的效率越高。因 K1 约(1.1~1.4)10-9,即使采用钨阳极
(Z = 74)、管电压100kV, 1%,效率很低。电子击靶时
大部分能量消耗使靶发热
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第十二页,共四十一页。
第二节 X射线的产生及X射线谱
本教材主要内容
绪论 第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础
第二章 X射线衍射方向
第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定
第七章 多晶体织构的测定
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本教材主要内容
第二篇 材料电子显微分析
第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
第十二章 高分辨透射电子显微术
第十三章 扫描电子显微镜
第十四章 电子背散射衍射分析技术
第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微分析方法
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绪论
本课程的特点:以分析仪器和实验技术为基础
本课程的内容主要包括:X射线衍射仪、电子显微镜等分析仪 器的结构与工作原理、及与此相关的材料微观组织结构和微 区成分的分析方法原理及其应用
一、衰减规律和吸收系数
复杂物质的质量吸收系数
对于多元素组成的复杂物质,如固溶体、化合物和混合
物等,其质量吸收系数仅取决于各组元的质量系数mi及各组 元的质量分数wi ,即
n
m miwi i1
连续谱的质量吸收系数
(1-15)
连续X射线穿过物质时,其质量吸收系数相当于一个有
材料分析方法 周玉 第二版
第一章 X 射线物理学基础1、在原子序24(Cr)到74(W)之间选择7 种元素,根据它们的特征谱波长(Kα),用图解法验证莫塞莱定律。
(答案略)2、若X 射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少?答:1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。
答:因X 光管是Cu 靶,故选择Ni 为滤片材料。
查表得:μ m α =49.03cm2/g,μ mβ =290cm2/g,有公式,,,故:,解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少?答:eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中 h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34e为电子电荷,等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答:⑴ 当χ 射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。
⑵ 当χ 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ 射线长的χ 射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。
⑶ 一个具有足够能量的χ 射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ 射线,这种由χ 射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。
浙江工业大学研究生复试科目
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二、同等学力加试科目及参考书目1.加试科目:①化学工程基础;②化学综合2.参考书目:①化学工程基础:《化工原理》,何潮洪等编,科学出版社,2001。
②化学综合:《无机及分析化学》(第一版),浙江大学编,高教出版社,2003;《分析化学》(第六版),华东理工、成都科大物化教研室组编,高教出版社,2009;《基础有机化学》(第二版),邢其毅,高教出版社;《有机化学》(第二版),徐寿昌,高教出版社,1993;《物理化学》(第五版),天津大学物化教研室,高教出版社,2009。
材料分析方法第二版
干涉面:晶面(hlk)的n级反射面(nh nl nk),用符号(HKL)表示,称之为干涉面干涉面指数:干涉面的面指数反射球:以O为中心为半径做一个球这就是反射球倒易球:围绕O点转动倒易晶格,使每个倒易点形成的球极限球:以O为中心,为半径的球连续X射线谱:X射线强度随波长连续变化的谱线特征X射线谱:当加于X射线管两端的电压达到某一特定值时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很波长范围很窄的线状光谱,他们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材料的标志,故称之为特征X射线谱莫赛来定律:阳极靶材的原子序数越大,相应于同一系的特征谱波长越短相干散射:当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子能量不足以使原子电离,但电子可在x射线交变电场作用下发生受迫震动,这样的电子就成为一个电磁波发射源,向周围辐射与入射x射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能发生干涉,故称相干散射非相干散射:能量为hv的光子与自由电子或受核束缚较弱的电子碰撞将一部分能量给予电子,使其动能提高,成为反冲电子,光子损失了能量,并改变了运动方向,能量减少为hv1这就是不相干散射特征x射线:当k层出现空位,原子处于k 系激发态,若L层电子跃迁到k层,原子转变到L激发态,其能量差以x射线光量子的形式辐射出来,这就是特征x射线二次特征x射线:当具有足够能量的待腻子以被照物质中击出内层电子时,将产生特征x射线,同理,当具有足够能量的x射线以被照物质中击出内层电子时,也将产生特征x射线光电效应:当入射光量子的能量等于或者略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时,此光量子就很容易被电子吸收,获得能量的电子从内层溢出,成为自由电子,称光电子,原子则处于相应的激发态,这种原子被入射辐射电离的现象即为光电效应真吸收:光电效应所造成的入射能量消耗即为真吸收俄歇效应:原子钟的一个k层电子被入射光量子击出后,L层的一个电子跃入k层填补空位,此时多余的能量不以辐射光量子的形式放出而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体,这样的一个k层空位被两个L层空位代替的过程成为俄歇效应晶带定律:零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴垂直,固有hu+kv+lw=0结构因子:定量表征原子排布及原子种类对衍射线的强度影响规律的参数等同晶面:在晶体学中把晶面间距相同,晶面上原子排列规律相同的晶面成为等同晶面景深:透镜物平面所允许的轴向偏差焦长:透镜像平面所允许的轴向偏差球差:磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的色差:由于入射电子波长的非单一性造成的象散:由透镜细长的非旋转对称引起的零层倒易面:由于晶体的倒易点阵是三位点阵,如果电子束沿晶带轴的反向入射时,通过原点O的倒易平面只有一个我们把这个二维平面叫做一x射线的性质1不能被肉眼观察到,但可使荧光物质发光2沿直线传播,传播方向不受电场和磁场影响3具有很高的穿透能力4可使底片感光5能使气体电离,能杀伤生物细胞二劳尔实验的意义1肯定了x射线的本质是一种电磁波可以发生衍射2证实了晶体的确由规则排列的院子组成3x射线的波长与晶体中原子间距在同一数量级劳尔实验一箭双雕的证实了x射线的波动性和晶体的结构的周期性三布拉格方程的两方面应用:x射线衍射分析和x射线荧光分析四干涉指数和晶面指数的区别1干涉指数有公约数n而晶面指数只能是互质的整数2当干涉指数为互质的整数时,它就代表一族真实的晶面所以可以说干涉指数是广义的晶面指数五x射线产生的条件1产生自由电子2使电子做定向高速运动3其运动的路径上要放置障碍物,使电子突然减速或者停止六选靶选滤波片原则Z靶<=Z试样+1或者Z靶>Z试样当Z靶<40 Z片= Z靶-1 当Z靶>40 Z片=Z 靶-2七空间点阵和倒易点阵晶体点阵是将晶体内部结构在三维空间周期平移这一客观事实的抽象,有严格的物理意义,2倒易点阵是晶体点阵的倒易,不是客观存在,没有特定的物理意义,纯粹为数学模型和工具八爱瓦尔德图解步骤1做00*=S02做反射球3以0*为倒易原点,做晶体的倒易点阵4若倒易点阵与反射球相交,即倒易点落在反射球上,则该倒易带你相应之(HKL)面满足衍射矢量方程,反射球心o与该倒易点的矢量即为该(HKL)面之反射线单位矢量S,而S与S0之夹角表达了该(HKL)面可能产生的反射线方位九增大衍射几率的方法1入射方向不变,转动晶体2波长连续,使爱瓦尔德球的数量增加,即球壁增厚3爱瓦尔德球不动,增加随机分布的晶体数量,。
2019年博士科目及参考书目
2019年博士科目及参考书目001化学工程学院081700 化学工程与技术002机械工程学院080200 机械工程080706 化工过程机械003信息工程学院081100 控制科学与工程004经贸管理学院020200 应用经济学120200 工商管理005生物工程学院081703 生物化工006建筑工程学院081400 土木工程007药学院100700 药学008计算机科学与技术学院081200 计算机科学与技术017长三角绿色制药协同创新中心081703 生物化工083000 环境科学与工程100700 药学024环境学院083000 环境科学与工程001化学工程学院081700化学工程与技术一、初试科目及参考书目3101化工原理:《化工原理》(第3版)何潮洪等科学出版社 2017《化工原理》上/下册(第四版) 谭天恩、窦梅等化学工业出版社 20132102高等有机化学:《高等有机化学》(第1版) 王积涛高等教育出版社 1980《高等有机化学》(第1版) 恽魁宏高等教育出版社1989《高等有机化学基础》(修订本)(2)荣国斌化学工业出版社 20022101物理化学:《物理化学》(5)天津大学物理化学教研室高等教育出版社 2009 3105化学反应工程:《反应工程》(第2版) 李绍芬化学工业出版社,2010《化学反应工程》(第3 版) 陈甘棠化学工业出版,20103106传递过程原理:《传递原理及其应用》裘俊红化学工业出版社 2007《应用流体力学》毛根海高等教育出版社 2006《Transport Phenomena》(传递现象, 第2版) Bird R.B.等 John Wiley & Sons Inc, 20023108高分子化学:《高分子化学》(第5版),潘祖仁主编,化学工业出版社,2011年9月;3107材料学:《材料科学基础》(第四版),刘智恩主编,西北工业大学出版社,2013年9月;《材料科学基础》,杜丕一、潘颐编著,中国建材工业出版社,2002年3月。
材料分析方法周玉第二版
第一章X射线物理学基础1、在原子序24 ( Cr)到74 (W )之间选择7种元素,根据它们的特征谱波长( K a),用图解法验证莫塞莱定律。
(答案略)2、若X射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV时,容许的最大电流是多少?答:1.5KW/35KV=0.043A 。
4、为使Cu靶的K B线透射系数是K a线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。
答:因X光管是Cu靶,故选择Ni为滤片材料。
查表得:(im a = 49.03cm2 /g, (im 3 =290cm2 /g , 有公式,,,故:,解得:t=8.35um t6、欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少?答:eVk=hc/ 入Vk=6.626 X10-34 >2.998 X108/(1.602 X10-19 >0.71 X10-10)=17.46(kv)入0=1.24/v( nm)=1.24/17.46( nm)=0.071( nm)其中h为普郎克常数,其值等于 6.626 20-34e为电子电荷,等于1.602 X10-19C故需加的最低管电压应羽7.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答:⑴ 当X射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。
⑵当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射X射线长的X射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的X射线光子从原子内部打出一个K电子,当外层电子来填充K空位时,将向外辐射K系X射线,这种由X射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。
材料分析方法周玉第二版..
第一章X 射线物理学基础1、在原子序 24( Cr)到 74( W)之间选择 7 种元素,根据它们的特征谱波长( Kα),用图解法验证莫塞莱定律。
(答案略)2、若 X 射线管的额定功率为 1.5KW ,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少?答: 1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使 Cu 靶的 Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6 ,求滤波片的厚度。
答:因 X 光管是 Cu 靶,故选择 Ni 为滤片材料。
查表得:μm α=49.03cm2 /g ,μmβ=290cm2 / g ,有公式,,,故:,解得:t=8.35um t6、欲用 Mo 靶 X 射线管激发 Cu 的荧光 X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少?答: eVk=hc/ λVk=6.626 ×10-34 ×2.998 ×108/(1.602 ×10-19 ×0.71 ×10-10)=17.46(kv)λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h 为普郎克常数,其值等于 6.626 ×10-34e 为电子电荷,等于 1.602 ×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv) ,所发射的荧光辐射波长是0.071 纳米。
7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。
⑵ 当χ 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ 射线长的χ 射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。
⑶ 一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射 K 系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。
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第一章X 射线物理学基础1、在原子序24(Cr)到74(W)之间选择7 种元素,根据它们的特征谱波长(Kα),用图解法验证莫塞莱定律。
(答案略)2、若X 射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少?答:1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。
答:因X 光管是Cu 靶,故选择Ni 为滤片材料。
查表得:μ m α=49.03cm2/g,μ mβ=290cm2/g,有公式,,,故:,解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少?答:eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34e为电子电荷,等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。
或二次荧光。
⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。
⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后,L层中一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体,这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。
第二章X 射线衍射方向2、下面是某立方晶第物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(123),(100),(200),(311),(121),(111),(210),(220),(130),(030),(221),(110)。
答:立方晶系中三个边长度相等设为a,则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(121)、(220)、(221)、(030)、(130)、(311)、(123)。
4、α-Fe 属立方晶体,点阵参数a=0.2866。
如用CrKαX 射线(λ=0.2291mm)照射,试求(110)、(200)及(211)可发生衍射的掠射角。
答:立方晶系的晶面间距:= a / ,布拉格方程:2dsinθ =λ,故掠射角θ =arcsin(λ /2 ),由以上公式得:2d(110)sinθ 1=λ,得θ 1=34.4°,同理θ 2=53.1°,θ 3=78.2°。
6、判别下列哪些晶面属于[111]晶带:(110),(231),(231),(211),(101),(133),(112),(132),(011),(212)。
答:(110)、(231)、(211)、(112)、(101)、(011)属于[111]晶带。
因为它们符合晶带定律公式:hu+kv+lw=07、试计算(311)及(132)的共同晶带轴。
答:由晶带定律:hu+kv+lw=0,得:-3u+v+w=0 (1) , -u-3v+2w=0 (2) ,联立两式解得:w=2v, v=u, 化简后其晶带轴为:[112]。
第三章X 射线衍射强度1、用单色X 射线照射圆柱柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成什么图案?为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录?答:当单色X 射线照射圆柱柱多晶体试样时,衍射线将分布在一组以入射线为轴的圆锥而上。
在垂直于入射线的平底片所记录到的衍射花样将为一组同心圆。
此种底片仅可记录部分衍射圆锥,故通常用以试样为轴的圆筒窄条底片来记录。
2、原子散射因数的物理意义是什么?某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系?答:(1)原子散射因数f是一个原子中所有电子相干散射波的合成振幅与单个电子相干散射波的振幅的比值。
它反映了原子将X 射线向某一个方向散射时的散射效率。
(2)原子散射因数与其原子序数有何关系,Z 越大,f 越大。
因此,重原子对X 射线散射的能力比轻原子要强。
3、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响?其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的?答:洛伦兹因数是表示几何条件对衍射强度的影响。
洛伦兹因数综合了衍射积分强度,参加衍射的晶粒分数与单位弧长上的积分强度。
4、多重性因数的物理意义是什么?某立方第晶体,其{100}的多重性因数是多少?如该晶体转变为四方系,这个晶体的多重性因数会发生什么变化?为什么?答:(1)表示某晶面的等同晶面的数目。
多重性因数越大,该晶面参加衍射的几率越大,相应衍射强度将增加。
(2)其{100}的多重性因子是6;(3)如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4;(4)这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。
6、多晶体衍射的积分强度表示什么?今有一张用CuKα摄得的钨(体心立方)的德拜相,试计算出头4 根线的相对积分强度(不计算A(θ)和e-2M,以最强线的强度为100)。
头4 根线的θ值如下:答:多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和I = I0 λ3 32πR(e2 mc2 )2 V VC2 P|F|2φ(θ)A(θ)e−2M即:查附录表F (p314),可知:20.20 Ir = P F 2 1+COS2θ sin2θcos θ = 14.12;29.20 Ir = P F 2 1+COS2θ sin2 θcos θ = 6.135 ;36.70 Ir = P F 2 1+COS2θ sin2θcos θ = 3.777 ;43.60Ir = P F 2 1+COS2θ sin2 θcos θ = 2.911不考虑A(θ) )、e−2M 、P 和|F|2 I1=100; I2=6.135/4.12=43.45; I3=3.777/14.12=26.75; I4=2.911/4.12=20.62头4 根线的相对积分强度分别为100、43.45、26.75、20.26。
第四章多晶体分析方法2、同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?相应的d较大还是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律。
答:背射区线条与透射区线条比较,θ较高,相应的d较小。
产生衍射线必须符合布拉格方程,2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高角度区,根据d=λ/2sinθ, θ越大,d越小。
3、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同?答:(1)入射X射线的光束:都为单色的特征X射线,都有光栏调节光束。
不同:衍射仪法:采用一定发散度的入射线,且聚焦半径随2θ变化;德拜法:通过进光管限制入射线的发散度。
(2)试样形状:衍射仪法为平板状,德拜法为细圆柱状。
(3)试样吸收:衍射仪法吸收时间短,德拜法吸收时间长,约为10~20h。
(4)记录方式:衍射仪法采用计数率仪作图,德拜法采用环带形底片成相,而且它们的强度(I)对(2θ)的分布(I-2θ曲线)也不同;4、测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?答:当试样表面与入射X射线束成30°角时,计数管与入射线所成角度为60°,能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。
第八章电子光学基础1、电子波有何特征?与可见光有何异同?答:(1)电子波与其它光一样,具有波粒二象性。
(2)可见光的波长在390—760nm,在常用加速电压下,电子波的波长比可见光小5个数量级。
2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
答:电磁透镜的聚焦原理:利用通电短线圈制造轴对称不均匀分布磁场,是进入磁场的平行电子束做圆锥螺旋近轴运动。
电磁透镜的励磁安匝数越大,电子束偏转越大,焦距越短。
3、电磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差?答:电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。
(1)球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,增大透镜的激磁电流可减小球差。
(2)像散是由于电磁透镜的轴向磁场不对称旋转引起。
可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿(3)色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
4、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率?答:(1)光学显微镜分辨本领主要取决于照明源的波长;衍射效应和像差对电磁透镜的分辨率都有影响。
(2)使波长减小,可降低衍射效应。
考虑与衍射的综合作用,取用最佳的孔径半角。
5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果?假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它们的景深和焦长如何?答:(1)电磁透镜景深为Df=2Δr0/tanα,受透镜分辨率和孔径半角的影响。
分辨率低,景深越大;孔径半角越小,景深越大。
焦长为DL=2Δr0αM2/,M为透镜放大倍数。
焦长受分辨率、孔径半角、放大倍数的影响。
当放大倍数一定时,孔径半角越小焦长越长。
(2)透镜景深大,焦长长,则一定是孔径半角小,分辨率低。
(3)当分辨率极高时,景深和焦长都变小。
第九章透射电子显微镜1、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?答:(1)由三大系统构成,分别为电子光学系统、电源与控制系统和真空系统。
(2)电子光学系统是透射电镜的核心,为电镜提供射线源,保证成像和完成观察记录任务。
供电系统主要用于提供电子枪加速电子用的小电流高压电源和透镜激磁用的大电流低压电源。
真空系统是为了保证光学系统时为真空,防止样品在观察时遭到污染,使观察像清晰准确。
电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行。