手性分离分析

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有机化学基础知识点整理手性识别和手性分离的方法

有机化学基础知识点整理手性识别和手性分离的方法

有机化学基础知识点整理手性识别和手性分离的方法手性识别和手性分离是有机化学中的重要基础知识点。

在有机化学的领域中,分子的手性性质非常重要。

本文将整理手性识别和手性分离的基本概念及方法,帮助读者更好地理解和应用手性化合物。

一、手性的定义和意义手性(Chirality)是物质的一个重要性质,它指的是一种物质和其镜像异构体之间不能通过旋转和平移相互重合。

简单来说,手性是指有“左右之分”的物质。

手性分子在光学活性和生物活性中发挥着重要的作用。

二、手性识别的基本方法1. 光学方法光学方法是最常用的手性识别方法之一。

通过光学活性物质和手性分子相互作用,可以观察到光学旋光现象。

其中,旋光度([α])是描述光学旋光现象的参数,它可以用来确定手性分子的绝对构型。

光学旋光仪是常用的光学实验仪器,可精确测量旋光度。

2. 核磁共振方法核磁共振(NMR)技术在手性分析中也有重要应用。

通过核磁共振谱图的对比分析,可以得出手性分子的绝对构型信息。

特别是在核磁共振手性对应(NMR enantiodifferentiation)技术的发展下,可以对手性分子进行直接判断。

3. 色谱法色谱法也是一种常用的手性识别方法。

手性分析的色谱技术主要包括气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。

在手性色谱中,通过手性固定相和手性样品之间的相互作用,实现对手性分子的识别。

三、手性分离的基本方法1. 晶体学方法晶体学方法是手性分离和手性识别的重要手段。

通过晶体生长过程中手性关键因素的调节,可以实现手性分子的分离。

手性晶体学方法具有高分离效率、高拆分选择性的优点。

2. 液-液萃取液-液萃取是一种常用的手性分离方法。

通过液体萃取剂与手性物质之间的配位或溶解、分配等作用,实现手性物质的分离和富集。

3. 手性催化方法手性催化方法是手性分离的重要手段之一。

通过有手性特异性的手性催化剂对手性底物进行催化反应,可以控制手性产物的生成,从而实现手性分离。

四、手性识别和手性分离的应用手性识别和手性分离在药物合成、生物活性研究、食品质量检测等领域具有广泛应用。

手性分离及分析技术在化学合成中的应用

手性分离及分析技术在化学合成中的应用

手性分离及分析技术在化学合成中的应用手性分离技术是化学合成中非常重要的一项技术。

通过手性分离可以获得高纯度的手性化合物,这对于生物制药和其他领域都有着重要的应用。

本文将介绍手性分离及分析技术在化学合成中的应用。

1. 手性分离技术的基本概念手性化合物是指具有手性的分子结构,即左右两种互为镜像的构型。

由于手性化合物既具有化学性质、物理性质上的相同之处,又在光学属性上存在明显的不对称性,因而在许多领域有着广泛的应用。

手性分离技术是将混合物中的手性化合物分离开来,去除其中没有意义的对映体,保留所需要的有活性、有药效的对映异构体。

手性分离技术包括化学分离、物理分离和生物分离等,其中最常用的是化学手性分离技术。

2. 手性分析技术的基本原理手性分析技术是用来确定化合物是否手性以及手性的程度的分析技术。

常用的手性分析技术有: 红外光谱法、核磁共振法、荧光光谱法、循环极化光谱法等。

椭偏仪是用来测量圆偏光(左旋或右旋)旋转角度的仪器。

如果样品中含有手性分子,则会引起光的旋转角度发生变化。

手性分析技术的核心就是利用这种旋光性来确定化合物中的手性情况。

3. 手性分离和手性分析技术在化学合成中的应用手性药物是近年来研究的热点领域之一,而手性分离和手性分析技术在药物合成中有着至关重要的作用。

手性药物有时会存在对映异构体之间的巨大差异性,其中一种异构体可能具有治疗作用,而另一种异构体却可能存在毒性并与人体产生明显的副作用。

这就需要对药物进行有效的手性分离,从而纯化有治疗效果的对映异构体。

手性分离技术还可以用于纯化化妆品、生物酶和精细化工的制品等。

例如在生物技术中,对某些发酵产物的对映异构体纯化可以极大地提高其活性和效率。

其次,手性分析方法还可以启发手性合成以及测定生物体内手性分子的含量,这对于了解手性分子的代谢和构成、评估营养成分以及鉴别真伪等都具有重要意义。

总之,手性分离和手性分析技术在化学合成中广泛应用,并且被广泛地应用于药物合成、化妆品、生物技术和精细化工等领域。

有机化学中的手性分离技术

有机化学中的手性分离技术

有机化学中的手性分离技术有机化学是研究有机物质的性质、结构和反应规律的学科,而手性分离技术是有机化学中的重要分支之一。

手性分离技术主要用于分离和纯化手性化合物,手性化合物是指分子或离子不具有镜像对称性的化合物。

手性化合物在自然界中广泛存在,例如生物体内的氨基酸、糖类、核酸等,它们的手性结构对于生物活性和药理活性具有重要影响。

因此,手性分离技术在医药、农药、食品、香料等领域具有广泛的应用前景。

手性分离技术的发展经历了多个阶段。

最早的手性分离方法是通过晶体生长实现的,例如拉斯克结晶法和对映体结晶法。

这些方法通过调节晶体生长条件,使得晶体中只含有一种手性的分子,从而实现手性分离。

然而,这些方法的操作复杂且效率低下,限制了其在工业生产中的应用。

随着科学技术的不断进步,许多新的手性分离技术被开发出来。

其中最常用的是手性色谱技术。

手性色谱是利用手性固定相与手性化合物之间的相互作用进行分离的方法。

手性固定相通常是通过在固定相上修饰手性配体或手性聚合物来实现的。

手性色谱技术具有分离效果好、选择性高、操作简便等优点,已成为手性分离的主要方法之一。

此外,手性电泳也是一种常用的手性分离技术。

手性电泳是利用手性电泳介质和电场作用下的分子迁移速度差异进行分离的方法。

手性电泳技术具有分离速度快、灵敏度高、分离效果好等特点,广泛应用于药物研发、食品分析等领域。

除了手性色谱和手性电泳,还有一些其他的手性分离技术被广泛研究和应用。

例如手性萃取、手性膜分离、手性固相萃取等。

这些技术在手性分离领域发挥着重要作用,为研究人员提供了多种选择。

手性分离技术的发展不仅推动了有机化学领域的进步,也为药物研发、食品安全等领域提供了有力支持。

然而,目前仍然存在一些挑战和问题。

例如,手性分离技术的选择性和效率有待进一步提高,某些手性化合物的分离仍然困难。

此外,一些手性分离技术的操作复杂、设备昂贵,限制了其在工业生产中的应用。

因此,未来的研究方向之一是开发更高效、更具选择性的手性分离技术。

有机合成中的手性分离与手性识别

有机合成中的手性分离与手性识别

有机合成中的手性分离与手性识别在有机合成领域中,手性分离与手性识别是非常重要的话题。

手性分离是指将手性化合物中的左旋和右旋等异构体分离开来,而手性识别则是通过各种手段来鉴别和区分手性化合物。

本文将以对这两个话题的详细探讨为主线,介绍手性分离与手性识别在有机合成中的重要性及相关方法。

一、手性分离的意义和方法手性分离是有机合成领域中至关重要的一步,因为绝大多数生物活性分子都是手性的,它们的活性取决于其手性形式。

因此,需要将手性化合物中的不同手性体单独分离出来,以便在研究、药物开发等领域中更好地了解其性质和活性。

手性分离的方法多种多样,其中包括物理分离、化学反应和生物分离等。

物理分离方法包括手性色谱、手性电泳、手性膜等技术,通过对分子的物理特性进行差异化分离。

化学反应方法则是利用手性诱导的反应差异,将手性体转化为可以分离的化合物。

生物分离则是利用酶、细胞等生物体系对手性分子进行选择性识别和分离。

二、手性识别的意义和方法手性识别是指鉴别和区分手性化合物的能力,它对于研究手性化合物的性质、分子识别和催化反应等方面具有重要意义。

手性识别的方法主要包括物理方法、化学方法和生物方法。

物理方法中,最常见的是通过手性分子与手性化合物之间的相互作用来进行鉴别。

例如,根据手性分子与手性化合物之间的非共价相互作用(如氢键、范德华力等)的差异,通过光谱技术、色谱技术等手段来定量分析和鉴别手性化合物。

化学方法中,利用手性反应的特异性进行手性识别。

例如,利用手性催化剂对手性化合物进行催化反应,在反应过程中通过鉴别反应产物的光学旋光度来判断反应的手性识别能力。

生物方法则是通过利用生物体系中的手性酶、受体等对手性化合物进行选择性识别和结合。

例如,利用手性酶对手性化合物进行催化反应,只有一种手性的产物可以形成,从而实现对手性化合物的识别和分离。

三、手性分离与手性识别的应用手性分离与手性识别在有机合成领域中具有广泛的应用价值。

首先,对于药物开发领域来说,药物的手性纯度很重要,因为不同手性异构体对机体的作用可能截然不同。

手性分离技术在制药领域中的应用研究

手性分离技术在制药领域中的应用研究

手性分离技术在制药领域中的应用研究手性分离是指将手性混合物中的左右手异构体分离出来的过程,它在很多领域中都有应用,尤其是在制药领域。

因为许多药物分子都是手性分子,所以如何快速有效地分离药物的左右手异构体,成为了制药工业中的一个重要研究方向。

本文将介绍手性分离技术在制药领域中的应用研究。

一、手性分离技术的原理手性分离技术的原理基于手性分子的左右手异构体之间的差异性。

因为左右手异构体的物理、化学性质不同,分子结构也不同,所以可以通过化学、物理方法来分离它们。

化学方法包括:结构化学异构体分离、光谱法分离、化合物对手性配体分离等。

物理方法包括:手性色谱法分离、手性晶体分离、手性溶液分离、手性分子筛法分离等。

这些方法各有优缺点,选择合适的分离方法需要根据具体情况进行分析。

二、手性分离技术在制药领域中的应用1、左右手异构体对药效的影响手性分子的左右手异构体的物理、化学性质不同,因此在生物体内的性能表现也会不同。

例如,庆大霉素的左右手异构体,左旋庆大霉素具有较强的毒性,而右旋庆大霉素则具有治疗效果。

另外,对于大多数药物而言,右旋体和左旋体显然含量不同,肯定对体内生物代谢产生影响,所以必须分离得到想要的纯度来保证药效。

2、手性分离技术在制药领域中主要应用手性分离技术在制药领域的应用主要涉及以下几个方面:①药品纯度提高:手性分离技术可以将药物的左右手异构体进行分离,从而提高药品的纯度,保证药效。

②新型药物研发:手性药物研发需要手性化学合成和分离技术的共同支持。

手性化学合成为制备药物提供了一种新的途径,但大量的手性化合物需要分离纯化,来制备具有药效的单一手性体,尤其是新型药物的研发。

手性分离技术可以快速地分离手性异构体,提高研发效率。

③生产成本降低:药品的制造成本会随着药品性质的复杂而增加,纯化欠佳的药品往往会导致不必要的废物和损失。

手性分离技术能够有效去除废物毒性成分,提高药品成本与收益比。

三、手性分离技术在制药领域中的发展趋势随着制药产业的快速发展,手性分离技术在该领域中的应用也不断加深。

色谱分析中的手性分离技术

色谱分析中的手性分离技术

色谱分析中的手性分离技术色谱分析是一种常见的分离和检测技术,它可以通过不同成分在色谱柱上的运移速度差异,实现样品中组分的分离。

而手性分离技术则是其中一种具有广泛应用的技术。

手性分离技术又称拆分体分离技术,是指将具有手性的化合物分离成其对映异构体的过程。

手性分离技术主要有两种:手性凝胶色谱和手性高效液相色谱。

手性凝胶色谱是一种传统的手性分离技术,它利用具有手性结构的聚合物凝胶作为色谱填料,通过样品分子与凝胶之间的分子识别作用实现分离。

手性凝胶色谱是一种相对简单的手性分离技术,但是由于其分离程度较低,通常用于对手性分析的初步筛查。

手性高效液相色谱是一种高效手性分离技术,它基于手性色谱填料的表面手性区分作用和反相分离作用,实现对手性化合物的高效分离。

在手性高效液相色谱中,手性色谱柱成为关键的分离工具,色谱柱内填充了各种具有手性结构的填料,如纳米结构材料、束缚配体、离子交换树脂等。

手性高效液相色谱技术需要精密的操作和控制技术,同时对手性填料的选择和性能也十分关键。

常见的手性高效液相色谱模式包括正相模式、反相模式和杂相模式。

正相模式下,填料是手性站点,流动相是水/有机溶剂混合物,溶液的极性越强,分离能力越高;反相模式下,填料是非手性的,分离基于无手性分子和手性分子与填料的相互作用,流动相是弱极性有机溶剂/水混合物;杂相模式是正相和反相模式的结合。

手性高效液相色谱技术在制药、化妆品、食品、医疗诊断等领域得到了广泛应用。

例如,在药物研发中,手性高效液相色谱可以对药物的对映异构体进行分离和鉴定,以确定对映异构体的药效和安全性;在食品领域,手性高效液相色谱可以对添加的手性能呈现不同风味的香料成分的组成比例进行分离和鉴定。

当然,手性分离技术也存在一些困难和局限性。

一方面,手性化合物的对映异构体之间的物理和化学性质非常相似,因此分离困难。

另一方面,手性化合物的分离需要精密的手性填料和色谱柱控制技术,手性柱的制备和使用成本也较高。

药物研究中手性分离分析方法及技巧

药物研究中手性分离分析方法及技巧

药物研究中手性分离分析方法及技巧手性药物是指药物分子结构中引入手性中心后,得到的一对互为实物与镜像的对映异构体。

液相色谱法成为目前手性药物分离测定的首选方法,根据实际工作中需要的手性分离问题,总结如下:1、流动相手性分析很关键的一项是流动相的选择,手性分析一般都采用正相,使用最多的流动相是正己烷、正庚烷、乙醇和异丙醇这四种,其中起洗脱作用的流动相是乙醇和异丙醇,正己烷和正庚烷用来调节流动相的洗脱强度。

正己烷和正庚烷对于样品分离没有什么太大的影响,不会改变选择性和分离度,通常都可以混用,不过正庚烷比正己烷对人体的伤害要小很多,但价格是后者的一倍,所以欧美的很多大制药公司多使用正庚烷,而国内多使用正己烷。

乙醇和异丙醇对样品的分离起关键的作用,不同的醇有不同的选择性,改变醇的种类可以改变选择性,常用的醇类是乙醇和异丙醇,甲醇不能使用是因为它和正己烷、正庚烷不互溶,叔丁醇粘度太大,一般作为添加剂配合乙醇或者异丙醇少量使用,提供特殊的选择性,通常能起到意想不到的效果。

一般情况下分析手性样品,很多人推荐首选异丙醇,但是我喜欢首选乙醇,因为乙醇气味比异丙醇好一点,且乙醇做流动相压力要低一些,实际上二者差别不是太大。

流动相里经常需要添加酸或者是碱来调节峰形,常用的酸有三氟乙酸、乙酸和甲基磺酸,碱一般是二乙胺和三乙胺,也有用乙醇胺和异丁胺的,流动相里添加酸和碱的浓度一般要求控制在0.2%(体积比)以下,我们一般用0.1%,使用的原则一般是酸性样品加酸,碱性样品加碱,但实际上很多样品是即含酸性基团又含碱性基团,这就要看哪个基团作用强了,对于某些含氨基的两性样品,例如苯甘氨酸,甲基磺酸是一个非常好的选择,磺酸基能够抑制氨基的碱性,又能提供一个酸性的流动相环境,使样品既能得到很好的分离又能获得对称的峰形。

一般做纯度分析检测杂质含量时我们要求尽量的采用低波长来让尽可能多的杂质有紫外吸收,而做手性分析时我们需要采用尽可能高的波长来去除在低波长下才有吸收的杂质的干扰,一般原则还是尽量选择样品紫外吸收最好的地方来获得较高的灵敏度,但流动相里添加二乙胺会导致在低波长下基线波动变大,系统难以平衡,这种情况下一般要提高检测波长,实际操作过程中有些样品在高波长下吸收非常差,只能用低波长检测,这样的样品可以尝试在样品稀释的时候加入过量的二乙胺(但不宜太多),而流动相用中性,从而获得满意的分析结果。

有机化学基础知识点整理有机化合物的手性分离方法

有机化学基础知识点整理有机化合物的手性分离方法

有机化学基础知识点整理有机化合物的手性分离方法有机化学基础知识点整理:有机化合物的手性分离方法在有机化学中,手性分离是一种重要的技术,主要用于分离含有手性分子的混合物。

手性分子指的是具有非对称碳原子的化合物,也称为手性化合物。

由于手性分子的非对称性质,它们的立体异构体在化学性质和生物活性方面可能存在显著差异。

因此,对手性分子的手性分离和分析具有重要的理论意义和应用价值。

目前,有机化合物的手性分离可以通过以下几种方法实现:1. 晶体分离法晶体分离法是最早应用于手性分离的方法之一。

由于手性分子的立体异构体具有不同的晶体结构,因此可以通过晶体生长和结构分析来分离手性分子。

例如,可以通过溶液结晶或真空升华的方式来实现手性分子的晶体分离。

2. 液相色谱法液相色谱法是一种常用的手性分离方法,它利用手性分子在手性固定相上的不同吸附程度来实现分离。

常用的手性固定相有手性硅胶、手性聚合物和金属配合物等。

通过调节流动相的组成和条件,可以实现手性分子的分离和纯化。

3. 气相色谱法气相色谱法是基于手性分子的揮发性差异而实现的分离方法。

在手性气相色谱中,可以通过改变固定相、导入手性诱导剂或使用手性柱温控制等方式来实现手性分子的分离。

气相色谱法具有分离快、分辨率高等优点,在手性分离中被广泛应用。

4. 核磁共振法核磁共振技术是一种常用的手性分析方法,通过差异性质下进行分离。

核磁共振技术可以通过测定手性分子的旋度差异来实现分离。

通过核磁共振技术的定量分析,可以准确测定手性分子的含量和确定其绝对构型。

5. 生物分离法生物分离法利用酶或微生物等可以对手性分子进行选择性催化的特性进行分离。

生物分离法不仅具有较高的手性选择性,还具有对手性污染物的降解和回收等功能。

通过利用酶的催化活性和对手性分子的选择性识别,可以实现手性分子的高效分离。

总结起来,有机化合物的手性分离方法包括晶体分离法、液相色谱法、气相色谱法、核磁共振法和生物分离法等。

手性药物分离分析技术概况

手性药物分离分析技术概况

手性药物分离分析技术概况手性药物是指具有立体异构性质的药物,它们的左右对称体被称为对映体。

由于对映体的结构和性质存在差异,它们对体内的相互作用和药效也可能有显著影响。

因此,对手性药物进行分离分析是药物研究和制备过程中非常重要的一环。

手性药物的分离分析技术包括物理分离方法和化学分析方法。

物理分离方法是基于对映体之间物理性质的差异进行区分,常用的技术包括手性色谱、手性电泳和手性萃取。

化学分析方法则是通过制备具有对映体选择性的试剂进行分析,包括手性固相微萃取、手性气相色谱和核磁共振等。

手性色谱是分离分析手性药物常用的技术之一,包括手性高效液相色谱(HPLC)、手性毛细管电泳(CE)和手性薄层色谱(TLC)。

其中,HPLC是最常用的手性色谱技术。

它利用手性色谱柱上的膜相对对映体进行区分,可分离不同的对映体。

HPLC分离手性药物的条件包括手性色谱柱类型、流动相组成和温度控制等。

手性电泳是基于电泳效应进行分离,包括毛细管区带电泳和开管电泳。

手性电泳技术能够快速分离对映体,具有高效、高分辨率和低样品消耗的特点。

手性萃取是通过特定的手性选择性试剂将对映体分离出来,常用的手性萃取试剂包括环糊精和几丁聚糖等。

手性萃取技术通常结合其他分析方法进行测定。

手性固相微萃取是一种基于固相萃取原理的手性分离技术,它利用手性固相微柱提取对映体物质,再通过其他方法进行分析。

它具有简单、灵敏和高效的特点。

手性气相色谱是通过将样品分离的物质与手性气相色谱柱上的手性烷基硅氧烷相互作用,达到对映体的分离。

手性气相色谱具有高分辨率、高灵敏度和高选择性。

核磁共振是通过核磁共振技术对手性药物进行分析,其中最常用的是氢核磁共振技术。

核磁共振技术能够提供对映体的结构、构象和化学位移等信息。

同时,光谱仪也可以通过测定两个对映体的旋光度差异进行分析。

总之,手性药物分离分析技术是药物研究和制备过程中必不可少的技术。

通过选择适当的分离技术,可以有效地分离对映体,获得具有高纯度的手性药物,并研究其生物活性和作用机制。

液相色谱手性分离

液相色谱手性分离

液相色谱手性分离液相色谱手性分离技术液相色谱手性分离技术是一种用于分离和分析手性分子的技术,它可以用来确定分子的手性结构,以及它们的绝对和相对手性。

液相色谱手性分离技术是一种非常有效的分离技术,它可以用来分离和分析手性分子,以及它们的绝对和相对手性。

液相色谱手性分离技术的基本原理是,利用液相色谱仪,将手性分子溶解在溶剂中,然后将溶液通过一个柱,柱内有一种特殊的吸附剂,这种吸附剂可以与手性分子结合,从而使手性分子分离出来。

液相色谱仪可以检测分子的手性,从而确定分子的绝对和相对手性。

液相色谱手性分离技术的优点是,它可以快速、准确地分离和分析手性分子,而且可以在实验室中实现,不需要复杂的设备和材料。

此外,液相色谱手性分离技术还可以用来分离和分析复杂的混合物,从而提高分析的准确性。

液相色谱手性分离技术的应用非常广泛,它可以用来分离和分析各种手性分子,如药物、香料、香精、香水等,也可以用来分离和分析复杂的混合物,如植物提取物、药物混合物等。

此外,液相色谱手性分离技术还可以用来研究药物的作用机制,以及药物的药效学特性。

液相色谱手性分离技术的缺点是,它的分离效率受到柱材料的影响,而且它的分离效率也受到溶剂的影响。

此外,液相色谱手性分离技术的分离效率也受到温度和压力的影响。

液相色谱手性分离技术是一种非常有效的分离技术,它可以用来分离和分析手性分子,以及它们的绝对和相对手性。

它的应用非常广泛,可以用来分离和分析各种手性分子,以及复杂的混合物,从而提高分析的准确性。

但是,液相色谱手性分离技术的分离效率受到柱材料、溶剂、温度和压力等因素的影响,因此,在使用液相色谱手性分离技术时,应该根据实际情况选择合适的柱材料、溶剂、温度和压力,以获得最佳的分离效果。

手性药物拆分技术及分析

手性药物拆分技术及分析

手性药物拆分技术及分析手性药物(chiral drugs)是指分子内部有一个或多个不对称碳原子的药物,即具有手性结构的药物。

手性药物由于具有左右旋异构体,使得其药理学效应、药效学性质、药代动力学以及安全性能等方面出现差异。

因此,手性药物的拆分技术及分析对于药物的研发、生产和应用具有重要意义。

手性药物的拆分技术主要有下述几种方法:晶体化学方法、酶法、化学拆分、色谱法和光学活性检测。

首先是晶体化学方法,该方法是利用手性药物晶体的对称性差异完成拆分。

通过晶体中的尖、刃、拱等特征差异,将手性药物分离为晶体异构体。

其次是酶法,手性药物的拆分可以通过酶的催化作用实现。

酶是具有高选择性、高催化效率和高效底物转化率的催化剂。

通过选择合适的酶,可以将手性药物转化为对应的手性异构体或原生态精细化靶化合物。

化学拆分是指通过特定的化学反应将手性药物分解为不对称碳原子具有相反手性的产物。

该方法较为常用,但对于存储稳定性较差的手性药物较不适宜。

色谱法是利用不同手性列进行手性分离,如手性HPLC(高效液相色谱)和手性毛细管电泳等。

这些方法主要是利用手性固定相对手性药物进行分离,可达到手性药物的拆分效果。

光学活性检测是通过光学活性的手性试剂或手性染料,以手性化合物的吸光性能差异检测手性药物的拆分效果。

根据手性分析原理,通过手性分析仪器对手性药物进行检测和分析。

手性药物的分析对于药物研发、生产和应用非常重要。

分析手性药物的关键是确保其纯度和药效学性质,并且有助于合理掌握手性药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄的信息。

以下是手性药物分析的一些常用方法。

首先是纳米液相色谱法,该方法是将分离的手性药物样品通过微量泵输送到纳米柱中,在极小的流速和流体容量下进行分离。

该方法对于手性药物样品的需求量很小,因此可以减少手性药物样品的消耗。

其次是循环偏振负压电流法,该方法通过测量手性药物样品对光的旋光性质,直接反应其手性结构。

该方法准确、快速,适用于灵敏度高的手性药物分析。

药物研究中手性分离分析方法及技巧

药物研究中手性分离分析方法及技巧

药物研究中手性分离分析方法及技巧药物研究中手性分离分析是指将手性药物中的手性异构体(也称为对映体)分离出来,并进行定量分析。

由于手性异构体具有不对称的结构,其物理化学性质和药理活性可能差异巨大,因此手性分离分析对于药物研究具有重要意义。

以下将介绍几种常用的手性分离分析方法及技巧。

1.气相色谱法(GC法):GC法是通过在手性固定相柱上进行气相色谱分析,分离手性异构体。

该方法基于手性碳氢化合物在手性固定相上的不同吸附能力来实现手性分离。

同时,通过合适的手性底物和手性固定相的选择,还可以更好地提高手性分离的选择性和灵敏度。

2.液相色谱法(HPLC法):HPLC法是手性分离分析中最常用的方法之一、常见的手性固定相有手性液相、手性离子对和手性硅胶等。

通过在手性固定相上进行液相色谱分析,利用手性化合物在固定相上的差异相互作用,实现手性分离。

此外,还可以结合负载式手性液相色谱法、手性离子对液相色谱法等技术,提高手性分离效果。

3.毛细管电泳法(CE法):CE法是一种高效、快速的分离技术,特别适用于分析手性药物。

通过在毛细管中施加电场,利用手性化合物在毛细管中的迁移速率差异实现分离。

此外,还可以通过改变运行缓冲液的组成、pH值等条件,调节手性分离的选择性和分离效果。

除了上述主要的手性分离分析方法外,还存在一些辅助技巧和方法,可以进一步提高手性分离的效果:1.共处理:将两个手性化合物混合在一起进行共处理,通过比较混合物中手性峰的相对峰度等信息,来判断手性分离的效果。

2.离子对调整:通过调整分析液中离子对的浓度和种类,来改变手性分离的效果。

一般来说,手性离子对可以提高手性分离的分辨率和选择性。

3.pH调控:通过改变液相色谱系统中溶液的pH值,可以影响毛细管电泳法和液相色谱法中手性分离效果。

pH值的改变可以调节化合物分子的电荷状态,从而影响手性分离的选择性。

总之,手性分离分析方法及技巧在药物研究中起着重要的作用。

通过合理选择合适的手性分离方法,并结合辅助技巧和方法,可以实现对手性异构体的高效、准确的分离和定量分析,从而为药物研究提供有价值的数据。

手性化学中的手性分离方法

手性化学中的手性分离方法

手性化学中的手性分离方法手性化学是研究物质的手性结构与性质关系的科学,已经成为化学、生物学和药学等学科研究的重要分支。

手性分离是作为手性化学的核心内容,已经发展成为许多新型的分离方法。

在分离手性分子过程中,常用手性纯的环境或手性固体材料来吸附和选择目标化合物,达到区分化合物对映异构体的效果。

在这篇文章中,我们将讨论手性下的分离方法及其应用。

1. 手性分离的方法种类手性分离的方法种类繁多。

可以分为手性色谱法、手性溶剂萃取法、手性膜分离法、手性电化学分离法等。

1.1 手性色谱法手性色谱法是指依靠手性固体材料吸附分离目标手性分子的分离方法。

手性列(分离柱)是分离手性异构体最广泛和最有效的手段之一。

手性柱材料的溶解度较小,光学活性体被固定在固体表面上,因此只有异构体可以渗透进入手性固体,并且被手性固体捕获体现了手性固体纯度的独有性质。

手性柱的选择也非常灵活,主要有两类:一个是手性固体涂布于惰性的载体上,如硅胶、纤维素等;另一个是手性固体被包裹于柱里的固体质量聚合物中,在分离时因为固体材料干燥而捕捉到手性分子。

该技术应用广泛,可应用于制药、化工、食品和精细化工等领域的手性分离。

1.2 手性溶剂萃取法手性溶剂萃取法也是利用手性特性吸附分离手性化合物的方法之一。

以非对称醇为例,其具有较高的对映选择性,通过调节非对称醇的手性中心不同与合理控制其他物理化学参数可实现手性合成,同时也可以用作溶剂萃取中有机物的选择性萃取。

1.3 手性电化学分离法手性电化学分离法是一种利用电化学工艺技术进行手性富集分离的方法,主要是靠电子转移吸附手性分子,利用双电层效应,在较低电势下吸附手性分子,从而实现性质不同的手性分子之间的分离。

同时,该技术也可用于观察化合物的电化学谱图,对化合物进行质谱分离,为较为有效的手性分离方法之一。

1.4 手性膜分离法手性膜分离法是利用手性膜分离掺杂物分离目标物的方法,是一种新型的手性分离技术。

手性膜的制备过程可通过光学鉴定制成具有较强έ活性的光学材料,是实现手性分离过程中的必要所需手段。

手性分离及其在生物大分子结构研究中的应用

手性分离及其在生物大分子结构研究中的应用

手性分离及其在生物大分子结构研究中的应用手性分离是一项非常基础的化学技术,被广泛应用于药物制备、生物大分子结构研究等领域。

手性分离的原理是基于手性质的不对称性,将混合物中的两种异构体分开,使得每种异构体单独存在。

手性分离技术的广泛应用推动了生物大分子研究的进展,为我们理解生命的分子基础提供了宝贵的工具。

手性分离的基本原理和方法化学反应中常常存在手性异构体,即具有相同分子式和相同化学性质,但空间构型不同的分子。

这些分子的光学活性性质不同,即它们在折射、旋光等光学性质上存在差异。

通常来说,化学反应中会同时得到这些手性异构体。

因此,手性分离技术是将这些异构体分离开来的一种方法。

手性分离的方法有许多种,包括色谱法、逆相液相色谱法、手性酶法、手性配体法、手性表面活性剂法等。

其中,色谱法是最为常用的手性分离方法之一。

色谱法根据分子的物理化学性质,将混合物中的分子分离开来。

在分离手性异构体的过程中,色谱法常常采用手性固定相来实现这一目标。

手性分离的方法和分步骤基本相同,但其实现操作时步骤会相对复杂。

手性分离在生物大分子结构研究中的应用手性分离广泛应用于生物大分子结构研究领域,如核酸、蛋白质、糖类等。

这些分子都是手性分子,它们的空间结构对于它们的生物活性起着重要作用。

于是,通过手性分离将混合物中的两种手性分子分开,研究分子的结构和活性就变得更加精确和准确。

DNA和RNA是生物中重要的核酸分子,它们的空间结构对其生物功能起着重要作用。

因此,手性分离在核酸结构研究中具有重要意义。

手性分离可以将RNA和DNA分成R型和S型异构体,并确立其空间结构。

这种方法已经被用于解析DNA双链的晶体结构,从而推进了人类基因组计划的完成。

手性分离在蛋白质结构研究中也有广泛的应用。

蛋白质的生物活性主要是基于其折叠构型和手性异构体。

手性分离可以帮助研究者有效地分离出蛋白质的手性异构体,并进一步确定其构型和生物活性。

蛋白质药物的研究和制备中,手性分离也被用于分离R型和S型异构体,从而确定其药物效果和安全性。

手性药物分离与分析技术

手性药物分离与分析技术

手性药物分离与分析技术随着人类对疾病认识的不断深入和药物研发技术的不断发展,手性药物的研究逐渐成为了医药领域的一个热点问题。

手性药物是指分子具有手性中心而存在两种互为镜像的构型,即左旋(L)和右旋(D)两种构型。

在人体内,可能只有其中的一种构型具有药理活性,而另一种则可能是无效的,甚至可能产生副作用。

因此,精确区分和分离药物中各种构型,对于评价药物疗效和安全性具有至关重要的意义。

目前,手性药物分离与分析技术已经成为了医药领域中一个重要的研究方向。

下面我们将详细介绍手性药物分离与分析技术的原理、方法及其应用。

一、手性药物的分类手性药物根据其药效,可以分为单一构型型药物和混合型手性药物两类。

单一构型型药物:只含有左旋或右旋构型的药物,如糖尿病药物格列喹酮(Gliquidone)。

混合型手性药物:由两种构型的混合物构成,如马来酸氟桂利嗪(Fluoxetine Hydrochloride Maleic Acid)。

二、手性药物的分离与分析1. 手性分离技术手性分离是指将混合型手性药物中的左右旋分离出来的技术。

常用的手性分离技术主要有晶体分离法、毛细管电泳技术、拆分柱法等等。

晶体分离法是一种通过晶体形成,使手性药物分离的方法。

具体原理为:手性药物在特殊的条件下,在熔融状态下形成晶体,左右旋药物晶体体积不同,因此可以通过手工挑选或静置分离出左右旋药物。

毛细管电泳技术是一种利用毛细管中电场对手性药物进行分离的方法。

具体原理为:毛细管内置两个电极,引入含有手性药物的移动相,通电后药物分子自行向一个方向偏转,实现左右旋药物的分离。

拆分柱法则是是一种通过拆分柱使手性药物分离的方法。

具体原理为:通过将不同机制的拆分剂与手性药物进行反应,制备拆分柱,利用这些拆分柱能够分离纯的左旋或右旋药物分子。

2. 手性分析技术手性分析是指对手性药物中左右旋的含量进行测定的技术。

常用的手性分析技术有气相色谱、液相色谱、质谱等。

气相色谱技术常常用于测定含量较少的手性药物和对应的非手性衍生物。

手性药物的制备和分离技术

手性药物的制备和分离技术

手性药物的制备和分离技术手性药物是指由手性分子构成的药物。

手性分子是指在空间构型上存在镜像对称的分子,即左旋和右旋异构体。

由于手性异构体之间的药物作用差异较大,因此,研究手性药物的制备和分离技术对于药物研发和生产至关重要。

一、手性药物的制备手性药物的制备分为对映选择性合成和手性分离两种方式。

对映选择性合成是指在化学反应过程中,通过调节反应条件,控制反应产物的手性形态,从而选取特定的对映异构体。

手性分离是指将手性混合物中的对映异构体分离出来。

对映选择性合成方法包括:1. 手性诱导剂合成法该方法是利用手性诱导剂将非手性反应物的手性信息“传递”到产物中,控制产物的手性。

目前广泛应用的手性诱导剂有葡萄糖、天然蛋白质等。

2. 催化剂合成法该方法是利用手性催化剂,使催化反应产生手性产物。

手性催化剂包括非对称合成、核磁共振催化等。

手性分离方法包括:1. 液相色谱法液相色谱法是通过改变手性固定相的化学性质或物理性质,控制手性药物在柱子中的分配行为。

常用的手性固定相有环糊精、聚乙烯亚胺等。

2. 粉末衍射分析法粉末衍射分析法是利用衍射图案分辨出手性分子的对映异构体,对于具有晶体结构的手性分子比较有效。

二、手性药物的分离和纯化手性药物的分离和纯化主要涉及手性液体-液体萃取、手性气相色谱和手性无机杂化材料等技术。

这些技术的实现原理基本上是通过利用手性相互作用,将手性分子与其它化合物区分开来。

手性液体-液体萃取法:手性药物在酸性或碱性条件下会形成盐,通过萃取可以实现手性药物的分离。

手性气相色谱法:利用手性固定相的化学性质实现手性药物分离纯化。

手性无机杂化材料:无机杂化材料具有良好的表面静电相互作用,可以用于分离手性药物。

总之,手性药物的制备和分离技术对于药物研发和生产具有重要的意义。

随着手性药物市场前景的不断扩大,手性药物的制备和分离技术也逐渐得到了广泛的应用。

手性物质分离分析方法及其应用-2010

手性物质分离分析方法及其应用-2010
SFC分离对映体常用的手性固定相有环糊精 类、多糖类和氨基酸及酰胺类手性固定相。
37
优点:
具有分析速度快、选择性好、柱效高等优点。 适合于热稳定性差以及低挥发性物质的分析。 由于其具有很好的环境友好性,因而将在药物 及代谢产物、天然产物、油脂及食品、农业与 环境样品分析等诸多领域发挥一定的作用。
28
常用于手性分离的色谱技术包括: 薄层色谱法(TLC) 气相色谱法(GC) 毛细管电泳(CE) 超临界流体色谱法(SFC) 高效液相色谱(HPLC) 模拟移动床色谱技术(SMB) (用于对映体大 规模制备)
29
1、薄层色谱(TLC)拆分法
TLC是最简便的色谱技术之一,具有操作简便、
设备简单、分析速度快、结果直观、能快速更换流 动相系统等特点,已在化学、化工、生化、医药卫 生等各个领域广泛使用。 尽管手性固定相价格、紫外背景、显色剂等原 因使的目前能用于TLC的手性载体和能被TLC分离 的手性化合物很少,但可以预见它将会成为手性拆 分的重要手段之一,在光学异构体的分离、分析及 光学纯度的测定中发挥重要的作用。
5
2、手性及对映异构体的定义
物体与其镜像不能叠合的 现象称为手性(Chirality)。 两种互为镜像关系且不能 重叠的分子称为手性分子,或 对映异构体(Enantiomorph)。
互为对映体的手性分子
6
3、手性分子的特点
手性分子或对映异构体的结构差别很小,具 有相同的熔点、沸点、偶极矩、折光率和光谱性 质等。与非手性试剂作用时,其化学性质也一样, 很难用一般的物理或化学方法区分。
18
虽然这种方法一直被作为重要的拆分方法, 但其局限性也很明显:
(1)拆分剂和溶剂的选择较为盲目; (2)拆分的产率和产品的对映纯度不高; (3)适用于手性拆分的对映体的类型不多。

手性分离技术的发展和应用研究

手性分离技术的发展和应用研究

手性分离技术的发展和应用研究手性分离技术是一种广泛应用于药物研发、精细化学品合成、食品安全监测等领域的技术。

这种技术可以将一种手性分子中的两种对映异构体有效地分离,从而获得高纯度的单一对映异构体,可以避免因手性异构体带来的各种负面影响。

本文将对手性分离技术的发展和应用研究做一些介绍。

手性分离技术包括物理手性分离和化学手性分离两个方面。

物理手性分离物理手性分离是通过分离方法对手性分子进行分离。

最常用的方法包括结晶法、色谱法、电泳法等。

在这些方法中,应用最广泛的是色谱法。

色谱法是一种通过移动相和固定相之间的相互作用分离样品的方法。

有机化合物通常用HPLC(高效液相色谱法)或GC(气相色谱法)进行分离和检测。

在手性分离方面,通常使用手性柱,在手性柱中固定的手性化合物常称为担体,在手性柱表面固定的手性化合物常称为涂层。

通过手性柱,可以根据担体或涂层的手性将手性分子进行分离。

化学手性分离化学手性分离则是通过改变结构或添加分离试剂将手性分子分离。

该方法包括对映选择性反应、对映选择性衍生化等。

对映选择性反应是一种通过手性诱导反应获得单一对映异构体的方法。

在该方法中,通过合成对映具有特异性的酶或光感受剂,使对映异构体在反应中得到分离。

对映选择性衍生化是一种通过改变反应的化学环境获得单一对映异构体的方法。

在该方法中,通过添加手性辅助剂进行分离,例如,以对映异构体反应的手性辅助剂。

通过削弱对映异构体之间的相互作用,使两种对映异构体在反应中得到分离。

手性分离技术的应用研究手性分离技术在化学合成领域中发挥着重要作用。

手性分离技术可以有效地减少合成中对映异构体结构的干扰,在药物研发、精细化学品合成、食品安全监测等领域得到了广泛应用。

药物研发药物合成过程中通常会产生手性异构体。

由于对映异构体的结构差异并不大,但其兴奋、抗炎、抗结核等方面的活性差异却很大。

因此,药物研发人员需要利用手性分离技术获得单一对映异构体,以确保药物的活性性和安全性。

大学有机化学实验中的手性分离技术应用

大学有机化学实验中的手性分离技术应用

大学有机化学实验中的手性分离技术应用引言:有机化学是化学学科中的一个重要分支,研究有机化合物的结构、性质及其反应机理。

在大学有机化学实验中,手性分离技术是一个重要的实验技术,用于分离手性化合物。

本文将探讨手性分离技术在大学有机化学实验中的应用。

一、手性分离技术的概念手性分离技术是指将手性化合物中的两种对映异构体分离开来的技术。

手性化合物是指分子镜像对称但不可重叠的化合物,即左旋体和右旋体。

由于手性化合物的两种对映异构体在物理性质和化学性质上几乎完全相同,因此需要使用手性分离技术来获得纯度较高的对映异构体。

二、手性分离技术的原理1. 手性分离技术的原理之手性固定相法手性固定相法是通过在手性固定相上进行分离,实现对映异构体的分离。

手性固定相是一种具有手性结构的材料,如手性柱剂、手性胶体等。

在分离过程中,对映异构体与手性固定相之间发生吸附作用,根据对映异构体与手性固定相的亲和性差异,可以实现对映异构体的分离。

2. 手性分离技术的原理之液相手性分离法液相手性分离法是通过溶剂中的手性添加剂或手性配体与手性化合物形成络合物或配位物,从而实现对映异构体的分离。

通过改变手性添加剂或手性配体的结构和溶剂的性质,可以调控络合物或配位物的稳定性,进而实现对映异构体的分离。

三、手性分离技术在大学有机化学实验中的应用1. 手性分离技术在手性药物合成中的应用手性药物是指具有手性结构的药物,其对映异构体在药理活性上可能存在差异。

通过手性分离技术可以获得纯度较高的对映异构体,从而研究其药理活性和毒性,为药物设计和合成提供重要依据。

2. 手性分离技术在手性催化反应中的应用手性催化反应是有机合成中的一种重要反应类型,通过手性分离技术可以获得纯度较高的手性催化剂,从而提高反应的选择性和产率。

手性分离技术在手性催化反应中的应用可以为有机合成提供更多的选择和可能性。

3. 手性分离技术在手性分析中的应用手性分析是研究手性化合物的对映异构体比例和绝对构型的方法。

手性分离的原理及其在天然产物制备中的应用

手性分离的原理及其在天然产物制备中的应用

手性分离的原理及其在天然产物制备中的应用手性分离是一种常用的技术,广泛应用于医药、农药、食品和化妆品等领域。

其原理基于手性体的镜像对称性,将其分离成左旋体和右旋体。

手性分离技术的发展并不断更新,下面我们就一同来探究其原理及应用。

一、手性分离的原理1.手性体的定义手性体是指化学物质的分子或离子存在于多种构象(立体异构体),与其二者称为对映异构体,对映异构体之间镜像对称,即一种构象的所有立体中心自身坐标与对应的另一个构象的所有立体中心坐标相互重合,但这两个构象不能通过旋转或平移使重合。

2.手性分离的原理手性分离的原理基于手性体的对映异构体镜像对称性。

将手性分子与手性流体或某种手性固体接触,两种对映异构体取其一定比例分别被吸附。

经过反复处理,可以将目标分子中的两种对映异构体分离出来。

二、手性分离技术的应用手性分离技术已广泛应用于药物、农药、食品和化妆品等领域。

1.药物制备药物的对映异构体往往具有不同的药理学特性。

例如,左旋肾上腺素能缩小支气管,而右旋肾上腺素则不能缩小支气管。

因此,手性分离可以有效地改善药物的疗效和安全性。

一些手性药物,如前列腺素和非甾体消炎药,已经由此技术分离出来。

2.天然产物制备天然产物通常是由复杂的混合物组成,其中包含多种对映异构体。

手性分离技术可以用于分离天然产物中的对映异构体,从而获得具有高纯度和高效力的单一成分。

目前,手性分离技术在植物提取物中的应用已广泛采用。

例如,一些植物提取物中的龙胆苦素是通过手性分离技术得到的。

3.食品制备一些食品成分也包含不同的对映异构体。

通过手性分离技术,可以将有害的对映异构体去除,从而改善食品的质量和安全性。

例如,纯度高的左旋酪氨酸在婴儿配方奶粉中具有重要的作用。

4.化妆品和香料制备某些香料和化妆品成分中,对映异构体具有不同的香气和效果。

通过手性分离技术,可以分离出对映异构体,从而获得更加纯净和高效的产品。

此外,手性分离技术还可以用于修饰化妆品和香料的效果和质量。

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Ø Halo and BEH give similar performance at short t0 (e.g. < 30 s) Ø Halo gives better efficiency as t0 increases
9
Experiment – Fast separation (5 cm)
Response
30
20
1.5 min
0.5 1.0 1.5 Retention time
10 0.0
N % Ratio (Halo/BEH)
10
F(mL/min) 140%
t0 (sec) 61%
N/t0 157%
96%
Experiment – Normal separation (15 cm)
Acquired Tuesday, July 22, 2008 10:09:51 AM
van Deemter metrics: Ø Plate height (h) Ø Mobile phase velocity (ν)
h = A + B /ν + C ⋅ν
Practically meaningful metrics: Ø Plate count (N) Ø Plate count per unit time (N/t0)
Pmax = 400 bar, T = 40 oC, φ = 500, 2.1 mm i.d. A = 1.0, B = 5.0, C = 0.05 , ε e = 0.38, ε i = 0.30 Dm = 1 × 10-5 cm2/sec, η = 6.6 × 10-4 Pa/sec
Poppe plot allows fair comparison under optimized conditions!!!
-1.0 -1.5 log(t0/N) -2.0 -2.5 -3.0 -3.5 2.5 1s 10 s
dp = 3.5 µm
10 s
P < 400 bar t0 = 30 sec L = 17.3 cm F = 0.68 mL/min N = 23,900 P > 400 bar
2
10 s
3

t0 = 104 sec L = 316 cm F = 0.04 mL/min N = 221,500
2
van Deemter optimum 1.8 µ m Point L (cm) ν F (ml/min) ∆P (bar) 1 5 10 0.44 282 13,900 13.4 1037 3.5 µ m 2 5 10 0.23 38 7,100 26.1 272 51% 26%
2
1
N
1.8 µm 3.5 µm
Critical Comparison of Performance of Sub-2 µm Particles and Superficially Porous Particles under Optimized Ultrahigh Pressure Conditions
Xiaoli Wang 1, Yu Zhang 2, Partha Mukherjee 1, Patrik Petersson 1
7
van Deemter flow studies – h vs. ν
6 5 4 3 2 1 0 5 10 15 20 25 Reduced Velocity BEH C18 Halo C18
Acquity UPLC, 40 oC
Reduced plate height
Halo k' A B C hmin 6.22 0.78 5.73 0.049 1.84
t0 = 0.08 min
80 60 40 20 0.0 0.2 0.4 0.6
Halo C18 (F = 1.50 ml/min)
tR = 0.27 min N = 5,800
tR = 0.44 min N = 5,900
tR = 0.77 min N = 6,000
1.0 min
0.8 Retention time
8
Theoretical isocratic Poppe plot
-1.5
102 s
103 s
Limiting efficiency
-2.0 log (t0/N)
a N
* lim

d2 p B
Faster Separation
-2.5
10 s
b T = 21 oC
-3.0
Limiting speed
5
Why compared with Poppe plot?
Poppe optimum
-2.0 -2.2 -2.4 log(t 0/N) -2.6 -2.8 -3.0 -3.2 1 s -3.4 3.0 3.5 4.0 log(N) 10 s 10 s
2
van Deemter optimum 1.8 µ m Point L (cm) ν F (ml/min) 1 5 10 0.44 282 13,900 13.4 1037 3.5 µ m 2 5 10 0.23 38 7,100 26.1 272 51% 26%
BEH 6.32 0.66 10.24 0.095 2.67
In reduced van Deemter plot: Ø Smaller B term on the Halo phase (less longitudinal diffusion) Ø Smaller C term on the Halo phase (better mass transfer???) Ø Smaller hmin on the Halo phase (< 2 on a 2.1 mm)
1 2
Analytical Development, AstraZeneca Pharmaceuticals Department of Chemistry, University of Minnesota
HPLC 2009, Dresden, 1 July 2009
Pharmaceutical and Analytical R&D 1 1 July 2009
t0 2 * ∝ Cd p N lim
-3.5 3.5 4.0 4.5 log N 5.0 5.5
Higher Efficiency
Curve a Curve b
1.7 um BEH at 950 bar 2.7 um Halo at 570 bar
A 0.66 0.78
B C 10.2 0.095 5.73 0.049
4.5 5.0
t0 (sec) N/t0 %N % N/t0
Pmax = 400 bar, T = 40 oC, φ = 500, 2.1 mm i.d. A = 1.0, B = 5.0, C = 0.05 , ε e = 0.38, ε i = 0.30 Dm = 1 × 10-5 cm2/sec, η = 6.6 × 10-4 Pa/sec
Higher Efficiency
Poppe, H., J. Chromatogr. A 1997 , 778, 3-21
Why compared with Poppe plot?
Van Deemter optimum
-2.0 -2.2 -2.4 log(t 0/N) -2.6 -2.8 -3.0 -3.2 1 s -3.4 3.0 3.5 4.0 log(N) 10 s 10 s
Faster Separation
t0 = 1 sec L = 3.2 cm F = 3.72 mL/min N = 1,500
4
3.0
3.5
4.0 log(N)
4.5
5.0
5.5
Pmax = 400 bar, T = 40 oC van Deemter equation A = 1.0, B = 5.0, C = 0.03 Dm = 1 × 10-5 cm2/sec η = 6.6 × 10-4 Pa/sec φ = 500, ε e = 0.38, ε i = 0.30
vs.
Ø Which one performs better under optimized conditions Ø Relative performance as a function of separation goal • Fast separation • Slow separation
DeStefano et al . J. Chromatogr. Sci. 2008 , 46, 254-260
Which one gives better performance?
Fully porous Sub-2 µm 0.5 µm sub-2 µm fully porous particles at 1000 bar 2.7 µm superficially porous particles at 600 bar Superficially porous 2.7 µm
Response
80
t0 = 0.50 min tR = 2.19 min N = 26,500 tR = 3.68 min N = 26,000 tR = 6.63 min N = 25,000
Halo C18 (F = 0.52 ml/min)
3
Isocratic Poppe plot
For any particle size at certain maximum pressure and column dead time, there is optimum column length and flow rate that gives the highest N
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