交联剂对保护膜用溶剂型丙烯酸酯压敏胶性能的影响
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本文采用改进的溶液聚合工艺 ,研究了交联 剂的品种与用量对胶黏剂的剥离强度和耐热性的 影响 。通过内外交联的方式 ,得到性能较佳的溶 剂型丙烯酸胶黏剂 ,制得的保护膜在不锈钢板的 耐热性检测中无任何残胶和 "暗影 "。剥离强度在 1. 80～2. 00 N /25mm 左右 ,可以适用于中黏保护 膜产品 。
化中的应用研究 [D ]:上海 :东华大学 , 2005.
2009年第 31卷第 1期
化学与黏合 CHEM ISTRY AND ADHESION
·15·
在市场上 ,应用于不锈钢镜面板的表面保护 膜用胶有橡胶型胶黏剂 、溶剂型丙烯酸胶黏剂 、乳 液型丙烯酸胶黏剂 。天然橡胶 [ 4 ] 有很高的内聚 力 ,分子流动性好 ,一般不会产生残胶 ; 橡胶型保 护膜的最大优点是黏性发挥迅速 ,经过压力滚轮 后很快就达到最终黏性 ,但黏性主要由树脂和添 加剂来调节 ,涂布工艺比较复杂 ,需要在薄膜上先 涂底涂剂 ,改善薄膜的表面能后才能将橡胶型胶 黏剂涂布于膜上 ,由于国内该类工艺的研究不成 熟 ,所以很少用橡胶型胶黏剂来涂布 。乳液型丙 烯酸胶黏剂虽然成本低 ,但是存在耐水性 、耐热性 差 、“暗影 ”问题无法彻底解决等缺点 ,有专利提到 在水性胶中使用特殊交联剂 [ 5～8 ]特殊反应型乳化 剂 [ 9 ]来改善其性能 ,但效果不是很明显 。从目前 来看 ,高性能的保护膜用压敏胶产品仍以溶剂型 为主 。
表面保护膜一般有以下几个基本要求 [ 1～2 ] :
粘贴方便 ;能反复撕剥下来 ,而在金属表面不能留 下任何压敏胶的胶痕和“暗影 ”;对金属表面不发 生腐蚀 、锈蚀 ;无任何不良气味 。
根据压敏胶保护膜黏性 (剥离强度 )大小 ,压 敏胶保护膜又可分为超低黏 、低黏 、中黏 、高黏 、及 超高黏等类型 [ 3 ] 。不同黏性压敏胶保护膜的 180° 剥离 强 度 大 致 范 围 如 下 : 超 低 黏 : ﹤ 0. 50 N / 25mm;低黏 : 0. 50 ～1. 25 N /25mm; 中黏 : 1. 25 ～ 3. 00 N /25mm; 高黏 : 3. 00 ～5. 00 N /25mm; 超高 黏 :﹥ 5. 00 N /25mm。
这时的树脂黏度适中 ,涂布效果比较好 。
1. 4 涂布工艺
小试涂布方法 : 用线棒涂布器将胶均匀涂于
电晕后的 PE 膜上 , 然后将膜放入烘箱 , 在 85 ～
90℃烘 3～5 m in,取出后用 PE膜的背面贴上进行
保护 。应尽量避免渗入空气 。
ห้องสมุดไป่ตู้
工业涂布方法 :把调好的胶黏剂倒入胶槽 ,在
卧式烘道涂布机上对电晕处理过的 PE膜进行涂
入烘箱 ,于 80℃下放置 4 h;取出冷却后 ,将胶带剥
离下来 ,观察镜面不锈钢板表面状况 ,评价如表 1:
表 1 保护膜的耐热性评价
Table 1 Evaluation of heat - resistance of p rotective film
评价等级 1 2 3 4 5 6
说明 表面无变化 有少量的保护膜遗留下的“暗影 ” 有明显的保护膜遗留下的“暗影 ” 有少量的胶黏剂残留 有大量的胶黏剂残留 胶黏剂层脱胶 ,完全转移到不锈钢板表面
3 h内滴加完剩余混合单体和剩余引发剂溶液 ,再
继续反应 1 h;接着于 0. 5 h内滴加补加的引发剂
溶液 ,然后保温 1 h,最后降温 ,至 50℃时过滤出
料。
中试合成工艺 :中试在带有夹套的 500 L 不锈
钢反应釜中进行 ,采用循环水加热 。转速控制在
80～100 r/m in (由于前期黏度较小 ,随着反应的进
·14·
杨华新等 ,交联剂对保护膜用溶剂型丙烯酸酯压敏胶性能的影响
Vol. 31. No. 1, 2009
交联剂对保护膜用溶剂型丙烯酸酯压敏胶 性能的影响
杨华新 , 王 鹏 , 林中祥 3
(南京林业大学 化学工程学院 ,江苏 南京 210037)
摘要 :以乙酸乙酯为溶剂 , A IBN为引发剂 ,采用改进的溶液聚合工艺 ,研制了表面保护膜用丙烯酸酯压敏胶 。并研究了 内交联剂 TC,外交联剂氮丙啶 ( SaC - 100)和水性聚异氰酸酯 (Bayhydur3100)对胶黏剂的剥离强度和耐热性的影响 。结果表 明 ,通过引入内外交联剂 ,能够显著增大胶体内聚力 ,消除残胶作用明显 。外交联剂 SaC - 100在提高胶体耐热性和降低剥离 强度方面比 Bayhydur3100的效果好 ,采用单体量 0. 80%的内交联剂 TC,胶液量 1. 0%的外交联剂 SaC - 100,制得的表面保护 膜性能较好 ,在高光洁度不锈钢板的耐热性检测中无任何残胶和“暗影 ”。
关键词 :保护膜 ;交联剂 ;剥离强度 ;耐热性 中图分类号 : TQ 436. 3 文献标识码 : A 文章编号 : 1001 - 0017 (2009) 01 - 0014 - 05
Effect of C rosslinking Agent on Solvent B ased Acrylic Pressure - sensitive Adhesive for Protective Film
前 言
压敏胶保护膜是近年来压敏胶领域的一个极 为重要的产品 。当前 ,我国压敏胶保护膜的产品 质量和国外相比还有着一定的差距 ;随着国内经 济的迅猛发展 ,镜面不锈钢产业正在不断扩大 ,对 高档型压敏胶保护膜产品的需求也日益增多 。因 此 ,研究具有持久 、耐热 、耐紫外线等高档型压敏 胶保护膜产品具有一定的现实意义及应用价值 。
小试合成工艺 :将称量好的部分 EA 加入到四 口烧瓶中 ,搅拌并加热 。当温度达到 50℃时 ,将部 分引发剂溶液 (A IBN 溶解在 EA 中 )一次性加入 到四口烧瓶中 ,继续升温 。当温度达到 60℃时 ,将 部分混合单体 (BA、2 - EHA、MMA、HEA、AA 和 TC)一次性加入到反应器中 ,继续升温至出现回 流 ,控制反应温度在 77～78℃,反应约 2 h;然后在
[ J ]. 安徽农业科学 , 2007, 35 ( 18) : 3552～2553. [ 15 ] 陈文新 ,黄浪欢 ,刘应亮 ,等. 微波法制备纳米 TiO2 [ J ]. 化学
研究与应用 , 2004, 16 (4) : 661～663. [ 16 ] 班燕. TiO2 纳米溶胶的制备及其在缓解芳纶纤维紫外光老
行 ,黏度逐渐变大 ,所以转速按照先慢后快原则 ,
不能让液面扬起过高 ) 。其它合成工艺同小试基
本相同 。
1. 3 调胶工艺
加入胶 量 1. 0% 的 外 交 联 剂 SaC - 100 或
1. 5%的外交联剂 Bayhydur3100,并通过加入乙酸
乙酯稀释胶液 ,把固含量控制在 22% ～24%左右 ,
收稿日期 : 2008 - 07 - 30 3 通讯联系人 : 作者简介 :杨华新 (1986 - ) ,男 ,安徽滁州人 ,硕士在读 ,主要从事胶黏剂 ,胶乳制品的开发研究 。
(上接第 13页 ) [ 13 ] 郭莉 ,赵峭梅 ,王丹军 ,等. 活性炭负载型 TiO2 光催化剂的制
备及其光催化活性研究 [ J ]. 化学与生物工程 , 2006, 23 (2) : 16～18. [ 14 ] 郭莉 , 王丹 军 , 李东升 , 等. TiO2 纳米 对豌豆 萌 发 的 影 响
本文采用溶液聚合工艺 ,通过内外交联的方 式解决了以上问题 。溶液聚合避免了使用小分子 乳化剂 ;引入内交联剂 ,通过自交联方式 ,使线性 分子链适度交联成网络结构 ,使胶黏剂的内聚力 得到了一定的提高 ; 交联程度的进一步提高是解 决保护膜胶层耐高温软化 、耐热老化和耐紫外线 分解的最有效办法 ,但在胶液合成时自交联程度 不可太高 ,否则容易凝胶 。为此在配方设计时考 虑使聚合反应结束后 ,大分子链段中仍保留一定 的活性官能团 ,在胶液涂布前通过外加交联剂 ,使 得胶黏剂交联程度进一步提高 ,并使胶液中剩余 游离的小相对分子质量聚合物进一步参与整体分 子交联 ,从而有效地解决了残胶和“暗影 ”问题 。 2. 1 内交联剂 TC对溶剂型保护膜胶性能的影响
1 实验部分
1. 1 实验原料 丙烯酸丁酯 (BA ) ,丙烯酸异辛酯 ( 2 - EHA ) ,
甲基丙烯 酸 甲 酯 (MMA ) , 丙 烯 酸 - β - 羟 乙 酯 (HEA )均为工业品 ,上海高桥石油化工公司 ;丙烯 酸 (AA ) ,甲基丙烯酸 (MAA )均为化学纯 ,国药集 团化学试剂有限公司 ;乙酸乙酯 ( EA ) ,分析纯 ,国 药集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司 ; 偶 氮 二 异 丁 腈 (A IBN ) ,化学纯 ,上海试四赫维化工有限公司 ;交 联剂 :内交 联剂 TC (未公 开 ) ; 外 交 联 剂 氮 丙 啶 ( SaC - 100) ,上海尤恩化工有限公司 ;外交联剂水 性聚异氰酸酯 (B ayhydur3100) ,德国 bayer公司 。 1. 2 合成工艺
2 结果与讨论
高档保护膜一般要求能够经受夏季高温湿热 气候的变化及强烈紫外线的辐射等 ,保护膜层不
·16·
杨华新等 ,交联剂对保护膜用溶剂型丙烯酸酯压敏胶性能的影响
Vol. 31. No. 1, 2009
软化 、不老化分解 。在镜面不锈钢表面长期粘贴 后无残胶和 "暗影 "遗留 。残胶主要是由于胶黏剂 的相对分子质量较低 、内聚力较小导致少量胶膜 残留 ; "暗影 "则是来源于保护膜胶层中的微量不 挥发小分子 ,如胶液合成时游离的未参与整体分 子交联的小相对分子质量聚合物 ,以及水性压敏 胶液中的小分子乳化剂等 [ 10 ] 。
YANG Hua - xin, WANG Peng and L IN Zhong - xiang ( College of Chem ical Eng ineering, N an jing Forestry U niversity, N an jing 210037, Ch ina) Abstract: Acrylic p ressure - sensitive adhesive for p rotective film was p repared by solution polymerization initiated by A IBN in ethyl acetate solvent. The effects of crosslinking agent TC, crosslinking agent aziridine ( SaC - 100 ) and waterborne polyisocyanate (Bayhydur3100) on peeling strength and heat - resistance were studied. It was found that cohesion of adhesive was imp roved and adhesive residue was elim inated by using crosslinking agents. Ap2 p lying crosslinking agent SaC - 100 shows more significant effects than using Bayhydur3100 on imp roving peeling strength and heat - resistance. Protective film with excellent performance is p repared by using 0. 80% crosslinking agent TC ( based on the total weight of monomers) , 1. 0% crosslinking agent SaC - 100 ( based on the weight of adhesives) . Adhesive residue and shadow are not found on stainless steel p late under these conditions. Key words: Protective film; crosslinking agent; peeling strength; heat - resistance
布 ,控制上胶量 、涂布速度和烘干温度 ,烘干并收
卷后进行检测 。
1. 5 胶液涂层的性能检测与表征
1. 5. 1 剥离强度的检测
按 GB2792 - 1998压敏胶黏带 180°剥离强度
试验方法测定 。
1. 5. 2 耐热性能的检测
用脱脂棉浸取无水乙醇将镜面不锈钢板擦干
净 ,将制得的保护膜均匀贴于镜面不锈钢板上 ,放
化中的应用研究 [D ]:上海 :东华大学 , 2005.
2009年第 31卷第 1期
化学与黏合 CHEM ISTRY AND ADHESION
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在市场上 ,应用于不锈钢镜面板的表面保护 膜用胶有橡胶型胶黏剂 、溶剂型丙烯酸胶黏剂 、乳 液型丙烯酸胶黏剂 。天然橡胶 [ 4 ] 有很高的内聚 力 ,分子流动性好 ,一般不会产生残胶 ; 橡胶型保 护膜的最大优点是黏性发挥迅速 ,经过压力滚轮 后很快就达到最终黏性 ,但黏性主要由树脂和添 加剂来调节 ,涂布工艺比较复杂 ,需要在薄膜上先 涂底涂剂 ,改善薄膜的表面能后才能将橡胶型胶 黏剂涂布于膜上 ,由于国内该类工艺的研究不成 熟 ,所以很少用橡胶型胶黏剂来涂布 。乳液型丙 烯酸胶黏剂虽然成本低 ,但是存在耐水性 、耐热性 差 、“暗影 ”问题无法彻底解决等缺点 ,有专利提到 在水性胶中使用特殊交联剂 [ 5～8 ]特殊反应型乳化 剂 [ 9 ]来改善其性能 ,但效果不是很明显 。从目前 来看 ,高性能的保护膜用压敏胶产品仍以溶剂型 为主 。
表面保护膜一般有以下几个基本要求 [ 1～2 ] :
粘贴方便 ;能反复撕剥下来 ,而在金属表面不能留 下任何压敏胶的胶痕和“暗影 ”;对金属表面不发 生腐蚀 、锈蚀 ;无任何不良气味 。
根据压敏胶保护膜黏性 (剥离强度 )大小 ,压 敏胶保护膜又可分为超低黏 、低黏 、中黏 、高黏 、及 超高黏等类型 [ 3 ] 。不同黏性压敏胶保护膜的 180° 剥离 强 度 大 致 范 围 如 下 : 超 低 黏 : ﹤ 0. 50 N / 25mm;低黏 : 0. 50 ～1. 25 N /25mm; 中黏 : 1. 25 ～ 3. 00 N /25mm; 高黏 : 3. 00 ～5. 00 N /25mm; 超高 黏 :﹥ 5. 00 N /25mm。
这时的树脂黏度适中 ,涂布效果比较好 。
1. 4 涂布工艺
小试涂布方法 : 用线棒涂布器将胶均匀涂于
电晕后的 PE 膜上 , 然后将膜放入烘箱 , 在 85 ～
90℃烘 3～5 m in,取出后用 PE膜的背面贴上进行
保护 。应尽量避免渗入空气 。
ห้องสมุดไป่ตู้
工业涂布方法 :把调好的胶黏剂倒入胶槽 ,在
卧式烘道涂布机上对电晕处理过的 PE膜进行涂
入烘箱 ,于 80℃下放置 4 h;取出冷却后 ,将胶带剥
离下来 ,观察镜面不锈钢板表面状况 ,评价如表 1:
表 1 保护膜的耐热性评价
Table 1 Evaluation of heat - resistance of p rotective film
评价等级 1 2 3 4 5 6
说明 表面无变化 有少量的保护膜遗留下的“暗影 ” 有明显的保护膜遗留下的“暗影 ” 有少量的胶黏剂残留 有大量的胶黏剂残留 胶黏剂层脱胶 ,完全转移到不锈钢板表面
3 h内滴加完剩余混合单体和剩余引发剂溶液 ,再
继续反应 1 h;接着于 0. 5 h内滴加补加的引发剂
溶液 ,然后保温 1 h,最后降温 ,至 50℃时过滤出
料。
中试合成工艺 :中试在带有夹套的 500 L 不锈
钢反应釜中进行 ,采用循环水加热 。转速控制在
80～100 r/m in (由于前期黏度较小 ,随着反应的进
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杨华新等 ,交联剂对保护膜用溶剂型丙烯酸酯压敏胶性能的影响
Vol. 31. No. 1, 2009
交联剂对保护膜用溶剂型丙烯酸酯压敏胶 性能的影响
杨华新 , 王 鹏 , 林中祥 3
(南京林业大学 化学工程学院 ,江苏 南京 210037)
摘要 :以乙酸乙酯为溶剂 , A IBN为引发剂 ,采用改进的溶液聚合工艺 ,研制了表面保护膜用丙烯酸酯压敏胶 。并研究了 内交联剂 TC,外交联剂氮丙啶 ( SaC - 100)和水性聚异氰酸酯 (Bayhydur3100)对胶黏剂的剥离强度和耐热性的影响 。结果表 明 ,通过引入内外交联剂 ,能够显著增大胶体内聚力 ,消除残胶作用明显 。外交联剂 SaC - 100在提高胶体耐热性和降低剥离 强度方面比 Bayhydur3100的效果好 ,采用单体量 0. 80%的内交联剂 TC,胶液量 1. 0%的外交联剂 SaC - 100,制得的表面保护 膜性能较好 ,在高光洁度不锈钢板的耐热性检测中无任何残胶和“暗影 ”。
关键词 :保护膜 ;交联剂 ;剥离强度 ;耐热性 中图分类号 : TQ 436. 3 文献标识码 : A 文章编号 : 1001 - 0017 (2009) 01 - 0014 - 05
Effect of C rosslinking Agent on Solvent B ased Acrylic Pressure - sensitive Adhesive for Protective Film
前 言
压敏胶保护膜是近年来压敏胶领域的一个极 为重要的产品 。当前 ,我国压敏胶保护膜的产品 质量和国外相比还有着一定的差距 ;随着国内经 济的迅猛发展 ,镜面不锈钢产业正在不断扩大 ,对 高档型压敏胶保护膜产品的需求也日益增多 。因 此 ,研究具有持久 、耐热 、耐紫外线等高档型压敏 胶保护膜产品具有一定的现实意义及应用价值 。
小试合成工艺 :将称量好的部分 EA 加入到四 口烧瓶中 ,搅拌并加热 。当温度达到 50℃时 ,将部 分引发剂溶液 (A IBN 溶解在 EA 中 )一次性加入 到四口烧瓶中 ,继续升温 。当温度达到 60℃时 ,将 部分混合单体 (BA、2 - EHA、MMA、HEA、AA 和 TC)一次性加入到反应器中 ,继续升温至出现回 流 ,控制反应温度在 77～78℃,反应约 2 h;然后在
[ J ]. 安徽农业科学 , 2007, 35 ( 18) : 3552～2553. [ 15 ] 陈文新 ,黄浪欢 ,刘应亮 ,等. 微波法制备纳米 TiO2 [ J ]. 化学
研究与应用 , 2004, 16 (4) : 661～663. [ 16 ] 班燕. TiO2 纳米溶胶的制备及其在缓解芳纶纤维紫外光老
行 ,黏度逐渐变大 ,所以转速按照先慢后快原则 ,
不能让液面扬起过高 ) 。其它合成工艺同小试基
本相同 。
1. 3 调胶工艺
加入胶 量 1. 0% 的 外 交 联 剂 SaC - 100 或
1. 5%的外交联剂 Bayhydur3100,并通过加入乙酸
乙酯稀释胶液 ,把固含量控制在 22% ～24%左右 ,
收稿日期 : 2008 - 07 - 30 3 通讯联系人 : 作者简介 :杨华新 (1986 - ) ,男 ,安徽滁州人 ,硕士在读 ,主要从事胶黏剂 ,胶乳制品的开发研究 。
(上接第 13页 ) [ 13 ] 郭莉 ,赵峭梅 ,王丹军 ,等. 活性炭负载型 TiO2 光催化剂的制
备及其光催化活性研究 [ J ]. 化学与生物工程 , 2006, 23 (2) : 16～18. [ 14 ] 郭莉 , 王丹 军 , 李东升 , 等. TiO2 纳米 对豌豆 萌 发 的 影 响
本文采用溶液聚合工艺 ,通过内外交联的方 式解决了以上问题 。溶液聚合避免了使用小分子 乳化剂 ;引入内交联剂 ,通过自交联方式 ,使线性 分子链适度交联成网络结构 ,使胶黏剂的内聚力 得到了一定的提高 ; 交联程度的进一步提高是解 决保护膜胶层耐高温软化 、耐热老化和耐紫外线 分解的最有效办法 ,但在胶液合成时自交联程度 不可太高 ,否则容易凝胶 。为此在配方设计时考 虑使聚合反应结束后 ,大分子链段中仍保留一定 的活性官能团 ,在胶液涂布前通过外加交联剂 ,使 得胶黏剂交联程度进一步提高 ,并使胶液中剩余 游离的小相对分子质量聚合物进一步参与整体分 子交联 ,从而有效地解决了残胶和“暗影 ”问题 。 2. 1 内交联剂 TC对溶剂型保护膜胶性能的影响
1 实验部分
1. 1 实验原料 丙烯酸丁酯 (BA ) ,丙烯酸异辛酯 ( 2 - EHA ) ,
甲基丙烯 酸 甲 酯 (MMA ) , 丙 烯 酸 - β - 羟 乙 酯 (HEA )均为工业品 ,上海高桥石油化工公司 ;丙烯 酸 (AA ) ,甲基丙烯酸 (MAA )均为化学纯 ,国药集 团化学试剂有限公司 ;乙酸乙酯 ( EA ) ,分析纯 ,国 药集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司 ; 偶 氮 二 异 丁 腈 (A IBN ) ,化学纯 ,上海试四赫维化工有限公司 ;交 联剂 :内交 联剂 TC (未公 开 ) ; 外 交 联 剂 氮 丙 啶 ( SaC - 100) ,上海尤恩化工有限公司 ;外交联剂水 性聚异氰酸酯 (B ayhydur3100) ,德国 bayer公司 。 1. 2 合成工艺
2 结果与讨论
高档保护膜一般要求能够经受夏季高温湿热 气候的变化及强烈紫外线的辐射等 ,保护膜层不
·16·
杨华新等 ,交联剂对保护膜用溶剂型丙烯酸酯压敏胶性能的影响
Vol. 31. No. 1, 2009
软化 、不老化分解 。在镜面不锈钢表面长期粘贴 后无残胶和 "暗影 "遗留 。残胶主要是由于胶黏剂 的相对分子质量较低 、内聚力较小导致少量胶膜 残留 ; "暗影 "则是来源于保护膜胶层中的微量不 挥发小分子 ,如胶液合成时游离的未参与整体分 子交联的小相对分子质量聚合物 ,以及水性压敏 胶液中的小分子乳化剂等 [ 10 ] 。
YANG Hua - xin, WANG Peng and L IN Zhong - xiang ( College of Chem ical Eng ineering, N an jing Forestry U niversity, N an jing 210037, Ch ina) Abstract: Acrylic p ressure - sensitive adhesive for p rotective film was p repared by solution polymerization initiated by A IBN in ethyl acetate solvent. The effects of crosslinking agent TC, crosslinking agent aziridine ( SaC - 100 ) and waterborne polyisocyanate (Bayhydur3100) on peeling strength and heat - resistance were studied. It was found that cohesion of adhesive was imp roved and adhesive residue was elim inated by using crosslinking agents. Ap2 p lying crosslinking agent SaC - 100 shows more significant effects than using Bayhydur3100 on imp roving peeling strength and heat - resistance. Protective film with excellent performance is p repared by using 0. 80% crosslinking agent TC ( based on the total weight of monomers) , 1. 0% crosslinking agent SaC - 100 ( based on the weight of adhesives) . Adhesive residue and shadow are not found on stainless steel p late under these conditions. Key words: Protective film; crosslinking agent; peeling strength; heat - resistance
布 ,控制上胶量 、涂布速度和烘干温度 ,烘干并收
卷后进行检测 。
1. 5 胶液涂层的性能检测与表征
1. 5. 1 剥离强度的检测
按 GB2792 - 1998压敏胶黏带 180°剥离强度
试验方法测定 。
1. 5. 2 耐热性能的检测
用脱脂棉浸取无水乙醇将镜面不锈钢板擦干
净 ,将制得的保护膜均匀贴于镜面不锈钢板上 ,放