分析化学-学习情境二项目8 自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法(直接滴定法)[精]
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告
自来水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过测定自来水的总硬度及钙镁含量,掌握水质分析的基本方法和技能,了解自来水中钙镁含量对人体健康的影响。
二、实验原理1.总硬度的测定原理总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度,通常用钙的浓度表示。
测定总硬度的方法有多种,其中以EDTA络合滴定法最为常用。
EDTA是一种强螯合剂,它与钙、镁等金属离子形成配合物,使之转化为稳定的螯合物。
在pH=10左右的条件下,EDTA与钙、镁离子形成的络合物是稳定的,通过滴定EDTA溶液,即可测定水中钙、镁离子的含量。
2.钙镁含量的测定原理钙、镁是人体必需的微量元素,但如果摄入过量,会对人体健康产生不良影响。
测定自来水中钙镁含量的方法有多种,其中以原子吸收光谱法最为常用。
该方法是利用钙、镁原子在炉管中被蒸发、电离、激发后产生的特定波长的光谱线进行测定,从而得到钙、镁元素的含量。
三、实验步骤1.总硬度的测定步骤(1)取100ml水样,加入2ml NH3-NH4Cl缓冲液和10ml 0.01mol/LEDTA溶液,用Erlenmeyer瓶摇匀。
(2)加入1~2滴酚酞指示剂,溶液呈现粉红色。
(3)滴定0.01mol/L CaCl2溶液,直至溶液变成稳定的蓝色。
(4)记录滴定所用的CaCl2溶液体积V1。
2.钙镁含量的测定步骤(1)取100ml水样,加入2ml HNO3和2ml HCl,用蒸馏水定容至1000ml。
(2)在原子吸收光谱仪中设置好钙、镁的波长,调节火焰高度和炉管温度。
(3)将水样注入炉管,测定钙、镁的含量。
四、实验结果本次实验测得自来水的总硬度为200mg/L,钙、镁含量分别为50mg/L和30mg/L。
五、实验结论自来水中的总硬度和钙、镁含量都是影响水质的重要指标。
总硬度高的水会使水垢增多,影响水的使用寿命;而钙、镁含量过高则会对人体健康产生不良影响。
因此,我们应该注重自来水的水质检测,选择适合自己的饮用水源。
六、实验体会通过本次实验,我了解了水质分析的基本原理和方法,掌握了总硬度和钙镁含量的测定技能。
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告(一)
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告(一)实验综述:《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》一、实验目的•了解水的硬度概念及计算方法•掌握EDTA滴定法测定水中钙镁离子含量的方法•掌握复合指示剂法测定水的硬度的方法二、实验原理1. 水的硬度水的硬度是指水中的钙镁离子含量。
硬度分为临时硬度和总硬度两种,其中临时硬度反映水中碳酸盐类离子的含量,易通过沸腾使其析出消除;而总硬度既包括临时硬度,也包括水中的非碳酸盐类离子。
### 2. EDTA滴定法这种测定方法是利用EDTA(乙二胺四乙酸)分别与水中的钙、镁离子配位形成螯合络合物,用酚酞作指示剂,在逐渐加入EDTA及调节pH值的过程中,在EDTA配位反应达到终点时,出现颜色的转变。
从此可以计算出水样中钙、镁离子的含量。
### 3. 复合指示剂法这种测定方法是将一种称为“EDTA- 红色三原酸盐”的复合指示剂溶于水中,与以EDTA为溶解剂的固体EDTA作测量,根据指示剂的颜色变化来反映水的硬度。
三、实验步骤1. EDTA滴定法1.取约50mL样品,通入气泡。
2.用pH计调节样品pH值为10±0.2。
3.加入2-3滴酚酞指示剂,然后用标准0.01mol/L的EDTA溶液从滴定管中滴加。
4.每次滴加后充分搅拌,并观察溶液的颜色变化,当溶液从红色变为洋红色时,停止滴定。
5.记录滴定体积,并计算水样中钙离子和镁离子的含量以及总硬度。
### 2. 复合指示剂法6.取约100mL样品,滴加20%碳酸钠溶液,搅拌均匀并过滤。
7.将滤液从容器中的体积标尺读数调整至100mL,并加入2mL复合指示剂。
8.分步加入标准的EDTA水溶液,并搅拌均匀。
9.待颜色从蓝色变为洋红色,再加入2-3滴1%的硫酸铵指示剂,并继续滴定至颜色变为蓝色为止。
10.记录需要的EDTA滴定体积,并计算水样中的总硬度。
四、实验注意事项1.实验过程中应保证仪器干净和精准度。
2.EDTA溶液中可加入少量的2-5g/L的NaOH,调节pH值,有助于反应快速达到终点。
分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期:实验目的:1、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断;2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法:一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有:1、以度表示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。
2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol),M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理:测定水的总硬度,一般采用配位滴定法即在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。
反应如下:滴定前:EBT +Me(Ca2+、Mg2+)=Me-EBT(蓝色) pH=10 (紫红色)滴定开始至化学计量点前:H2Y2- + Ca2+= CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+= MgY2- + 2H+计量点时:H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+(紫蓝色)(蓝色)滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑T:0.5%4、三乙醇胺(1:2)5、Na2S溶液 2%6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体A.R.四、测定过程1、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~ 0. 55g 一份,置于250ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。
吸取25ml,注入锥形瓶中,加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。
自来水总硬度及钙、镁硬度的测定
矿泉水硬度的测定姓名:祖广权专业:应化班级:101 学号: 2010014032 实验日期:2013年 06 月19日成绩:摘要:水是人类最为宝贵的自然资源,也是人类以及所有动植物生存的基础。
现阶段水污染却成了全世界的主要问题。
污染水给工业、农业及生命健康带来了很大的危害。
本实验介绍了以EDTA络合滴定对矿泉水总硬度,钙、镁硬度的测定方法。
关键词:水硬度 EDTA 滴定1引言水硬度是水质的一个重要监测指标,通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活,如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低,纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色;烧锅炉易堵塞管道,引起锅炉爆炸事故;高硬度的水,难喝、有苦涩味,饮用后甚至影响胃肠功能等;喂牲畜可引起孕畜流产等。
因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的。
目前的分析测定方法很多,主要可分为化学分析法和仪器分析法,其中化学分析法以EDTA络合滴定法为主。
[1]EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。
它是在一定条件下,以铬黑T为指示剂,NH3·H2O—NH4Cl为缓冲溶液,EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物,从而测定水中钙、镁总量。
但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。
在分析样品时,如水样的总碱度很高时,滴定至终点后,蓝色很快又返回至紫红色,此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致,影响测定结果。
可将水样用盐酸酸化、煮沸,除去碱度。
冷却后用氢氧化钠溶液中和,再加入缓冲溶液和指标剂滴定,终点会更加敏锐。
[2]由于指示剂铬黑T 易被氧化,加铬黑T 后应尽快完成滴定,但临终点时最好每隔2~3 s 滴一滴并充分振摇;并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA 镁盐,使终点明显;滴定时,水样的温度应以20~30℃为宜。
[3]通常采用间接法配制EDTA 标准溶液。
标定EDTA 溶液的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4 · 7H 2O 、Ni 、Pb 等。
研究分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)
分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期:实验目的:1、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断;2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法:一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有:1、以度表示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。
2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol),M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理:测定水的总硬度,一般采用配位滴定法即在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。
反应如下:滴定前:EBT +Me(Ca2+、Mg2+)=Me-EBT(蓝色) pH=10 (紫红色)滴定开始至化学计量点前:H2Y2- + Ca2+= CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+= MgY2- + 2H+计量点时:H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+(紫蓝色)(蓝色)滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑T:0.5%4、三乙醇胺(1:2)5、Na2S溶液 2%6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体A.R.四、测定过程1、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~ 0. 55g 一份,置于250ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。
水的钙镁硬度及总硬度的测定
H2In-
HIn2-+H+
pH=7~11 兰色
pH<6 紫红色
In3-+2H+
pH>12 橙色
EBT与大部分金属离子的配合物都是红色, 所以在pH=7~11范围内做指示剂使用, 通常选择在pH=9~11范围内用。
EDTA标准滴定溶液的标定:
标定EDTA的基准物质:
金属,如Cu,Zn,Ni,Pb等 金属氧化物; 某些盐类,如ZnSO4· 7H2O, MgSO4· 7H2O, CaCO3 等。
水质分类: 0~4℃ 很软水; 4~8℃ 软水; 8~16℃中等硬水;16~30℃硬水; > 30℃很硬水
硬水缺点:
1.和肥皂反应时产生不溶性的沉淀,降低洗涤效果。 (利用这点也可以区分硬水和软水)
2.工业上,钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢,妨碍热传导,严重时还会 导致锅炉爆炸。 3.硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成一定的影响。
发散思维
• 石灰石中钙镁含量的测定?
水的矿化度是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多 少。 水的硬度:
我国采用mmolL-1 或mgL-1 (CaCO3)为单位表示水的硬度。 1升水中含有10mgcao(或者相当于10mgcao)称为1度。
软水就是硬度小于8的水,如雨水,雪水,纯净水等; 硬度大于8的水为硬水,如矿泉水,自来水,以及自然界中的地表水和地下水等。
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酸度的控制: 单一离子准确滴定的条件:
lgKMY=lgKMY-lgY(H)8
lgY(H) lgKMY-8
pHmin
滴定Ca2+,pH=7.6 滴定Mg2+ ,pH=9.6
自来水总硬度及钙镁离子含量的
五、注意事项
1.用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量 1.用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量 时,要控制好pH,并注意好终点颜色变化, 时,要控制好pH,并注意好终点颜色变化, 以防止滴过。 2.本实验终点不够敏锐,特别是滴定钙。 2.本实验终点不够敏锐,特别是滴定钙。 接近终点要慢滴,每滴1 接近终点要慢滴,每滴1滴后都要充分摇匀, 直至纯蓝色为止。 3.加入指示剂后要立即滴定。 3.加入指示剂后要立即滴定。
2. 钙、镁含量的测定 、镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入 NaOH调节pH=12~13, NaOH调节pH=12~13,Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与 沉淀。然后加人钙指示剂, 钙指示剂形成红色配合物。 钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时, 滴定时, EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与 先与游离Ca 形成配合物, 指示剂配位的Ca 指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液 使指示剂游离出来, 由红色变为纯蓝色。根据消耗EDTA标准溶液 由红色变为纯蓝色。根据消耗EDTA标准溶液 的体积V 计算钙的含量。再根据测总硬度时消 的体积V2计算钙的含量。再根据测总硬度时消 耗的EDTA体积V 耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。 的差值计算出镁
四、数据记录
1. 水的总硬度的测定数据
移取水样体积 /mL EDTA初读数 EDTA初读数 EDTA终读数 EDTA终读数 用去EDTAH体积V 用去EDTAH体积V1 /mL 平均体积/ml 平均体积/ml 总硬度 50.00 50.00 50.00
2. 钙和镁含量的测定
分析化学-学习情境二项目8 自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法(直接滴定法)
HIn2- + Ca2+
(纯蓝色)
CaIn- + H+
钙 硬 度 平 均 值 ( o) 镁 硬 度 平 均 值 ( o)
2
3
2020/12/11
21
五、应 知 应 会
❖ (一)EDTA与金属离子的配合物及其稳定性
❖ 在配位滴定中,应用比较广泛的有机配位剂是氨羧配位剂,其分子中
含有—N(CH2COOH)2功能团,具有
和
可
提
供孤对电子的配位原子,能与几乎所有的金属离子配位。应用最广泛 的当数乙二胺四乙酸,简称为EDTA。其结构式为
分析化学-学习情境二项目8 自来水总 硬度及钙、镁含量的测定——配位滴
定法(直接滴定法)
目录
1
学习目标
2
工作任务
3
知识准备
4
实践操作
5
应知应会
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法(直接滴定法)
❖配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定 分析方法,主要用来测定金属离子。
❖配位滴定要求反应能够迅速、定量地进行, 还要有合适的金属指示剂和适宜的酸度。
要求
自来水总硬度的 测定
1. 100mL自来水水样可用量筒量取 ;
2. 本实验终点不够敏锐,特别是滴 定钙,强调近终点要慢滴,每滴1滴后 都要充分摇匀,直至纯蓝色为止,可 作示范。
分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期:实验目的:1、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断;2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法:一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有:1、以度表示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。
2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol),M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理:测定水的总硬度,一般采用配位滴定法即在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。
反应如下:滴定前:EBT +Me(Ca2+、Mg2+)=Me-EBT(蓝色) pH=10 (紫红色)滴定开始至化学计量点前:H2Y2- + Ca2+= CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+= MgY2- + 2H+计量点时:H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+(紫蓝色)(蓝色)滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S 或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑T:%4、三乙醇胺(1:2)5、Na2S溶液 2%6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体A.R.四、测定过程1、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙~ 0. 55g 一份,置于250ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。
吸取25ml,注入锥形瓶中,加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。
分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期:实验目的:1、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断;2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法:一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有:1、以度表示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。
2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol),M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理:测定水的总硬度,一般采用配位滴定法即在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。
反应如下:滴定前:EBT +Me(Ca2+、Mg2+)=Me-EBT(蓝色) pH=10 (紫红色)滴定开始至化学计量点前:H2Y2- + Ca2+= CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+= MgY2- + 2H+计量点时:H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+(紫蓝色)(蓝色)滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑T:0.5%4、三乙醇胺(1:2)5、Na2S溶液 2%6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体A.R.四、测定过程1、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~ 0. 55g 一份,置于250ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。
吸取25ml,注入锥形瓶中,加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。
【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量
【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量 [1]水硬度测定方法原理水的硬度是水质的重要指标之一,对工业及生活影响很大,因此测定水的硬度有很重要的实际意义。
自来水常形成锅垢,这是由于水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物等所致。
水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示,其中Ca 2+、Mg 2+含量是计算硬度的主要指标。
钙盐和镁盐含量多的水称为硬水,含量较少的则称为软水。
常用水(自来水、河水、井水等)都是硬水。
水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。
在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙盐、镁盐,加热能被分解、析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度,而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。
总硬度是指水中Ca 2+、Mg 2+的总含量,其单位用每升水中含有CaO 或CaCO 3的质量(mg )来表示,可写成CaOmg/L 或CaCO 3mg/。
水中钙硬度是指Ca 2+的含量,镁硬度则是指Mg 2+含量。
(1)总硬度的测定 用EDTA 配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法,它是在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T 为指示剂,用EDTA 标准溶液直接测定水中的Ca 2+和Mg 2+。
pH=10时,Ca 2+、Mg 2+与EDTA 生成无色配合物,铬黑T 则与Ca 2+、Mg 2+生成红色配合物。
由于MgIn CaInK K '<'lg lg ,当溶液中加入铬黑T 先与Mg 2+配位生成MgIn -,溶液呈红色,反应如下: Mg 2+ +HIn 2- = MgIn - + H + 用EDTA 滴定时,由于MgYCaY K K '>lg lg ,EDTA 首先和溶液中Ca 2+配位,然后再与Mg 2+配位,反应如下: Ca 2+ + H 2Y 2- = CaY 2- + 2H + Mg 2+ + H 2Y 2- = MgY 2- + 2H +到达化学计量点时,由于MgIn MgYK K '<'lg lg ,稍过量的EDTA 夺取MgIn -中的Mg 2+,使指示剂释放出来,显示指示剂的纯蓝色,从而指示终点,反应如下: MgIn - + H 2Y 2- = MgY 2- + HIn 2- +2H + 红色 蓝色根据所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积,计算水的总硬度。
水的总硬度及钙镁含量的测定
化学实验中心
一、实验目的 1. 学习配位滴定法测定水的总硬度及Ca2+、 Mg2+含量的原理和方法; 2. 掌握EDTA标准溶液的配制方法。 二、实验原理 水的总硬度是指水中Ca2+,Mg2+总量。 硬度的表示方法:
① 将所测得的钙、镁折算成 CaCO3的质量,即以每升 水中含有CaCO3的质量表示,单位为mg· -1; L ② 用每升水中含钙、镁的物质的量表示,单位为 mmol· -1。 L
三、实验步骤
1、EDTA标准溶液的配制
准确称取EDTA0.75~0.85g,加Байду номын сангаас量去离子水 溶解,定量转移至200mL容量瓶中,定容、
摇匀,计算EDTA标准溶液的准确浓度。
2、水的总硬度的测定 取水样50.00mL,加2滴6mol/L的HCl剧烈振 摇两分钟除CO2,摇匀,加5mLNH3-NH4Cl 缓冲液及5滴铬黑T,用EDTA标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点,
以钙、镁的物质的量计,单位为mmol· -1 : L
c(EDTA) V1 (EDTA) 总硬度= Vs
消除干扰: 水样中若有Fe3+、Al3+等干扰离子时,可用 三乙醇胺掩蔽。(如干扰离子少,可不加)
(2)钙的测定 条件:用NaOH调至pH=12,Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀,不干扰Ca2+的测定。 指示剂:钙指示剂,溶液呈红色: Ca2+ + HIn3CaIn2- + H+ (蓝色) (红色) 滴定反应: Ca2+ + H2Y2CaY2- + 2H+ 终点反应: CaIn2- + H2Y2CaY2- + HIn3- + H+
实验八 水的总硬度的测定(配位滴定法)
5mL三乙醇胺溶液,5mL氨性缓冲溶液,3-4d镉黑t,用EDTA标准溶液滴定至溶 液由酒红色变为纯蓝色即为终点,记下EDTA耗用的体积为V1(mL)。平行测定三份, 以含Ca2CO3的浓度(ppm即mg/L)表示硬度。
水的硬度常以水中Ca、Mg总量换算为CaO含量的方法表示,单位为mg·L-1和(°)。 水的总硬度测定一般采用络合滴定法,用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般在 pH≈10的氨性缓冲溶液中进行,用铬黑T(简写为EBT)作指示剂,铬黑T和EDTA都 能与Ca2+、Mg2+生成络合物,由于稳定性大小为KCaY>KMgY>KMg·EBT>KCa·EBT,铬黑T 先与部分Mg络合为Mg—EBT(酒红色)。 滴定前:M+ In(蓝色)=MIn(红色) 滴定中:M + Y =MY 终点时:MIn(红色)+ Y = MY + In(蓝色) 滴定时Fe3+、A13+的干扰可用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可 用KCN、Na2S予以掩蔽。
实验5 EDTA标准溶液的配制与标定
五、数据记录和处理
1. EDTA标准溶液浓度的标定
表1 EDTA标准溶液浓度的标定
次数项目
1
mCaCO3/g CCa2+(mol.L-1)
VCa2+标液/mL VEDTA终/mL VEDTA始/mL VEDTA消耗/mL
-CEDTA (mol.L-1)
CEDTA (mol.L-1) 相对平均偏差 (%)
实验5 水的总硬度的测定(配位滴定法)
三、实验仪器或试剂 滴定管;容量瓶;移液管;0.020mol·L-1EDTA标准溶液;铬黑T(5g·L-1);
水中钙、镁含量的测定—配位滴定法
—配位滴定法〖实验目的〗(1)了解水的硬度的表示方法。
(2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。
(3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。
〖实验用品〗仪器:酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。
药品: EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液络黑T指示剂:将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合,研细备用。
钙指示剂:将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合,研细备用。
试样:自来水、矿泉水〖实验原理〗水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。
各国对水的硬度表示方法有所不同。
我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度,硬度单位以度(°)表示,一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO。
一般饮水的总硬度不得超过25°,各种工业用水对硬度有不同的要求,如酿酒以硬水为宜,锅炉用水则必须是软水。
因此,测定水的总硬度有很重要的实际意义。
用EDTA法测定水的总硬度,即在PH=10的氨性缓冲溶液中,以络黑T(EBT)作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直到溶液由酒红色变为纯兰色,即为终点。
反应式如下:滴定前:EBT+M(Ca2+,Mg2+ )=M-GEBT(兰色) (酒红色)滴定开始到等量点前:M+EDTA=M-EDTA等量点:M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT(酒红色) (兰色)滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽,Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
铬黑T与Ca2+络合较弱,所呈颜色不深,终点变化不明显。
当水样中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在),用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时,可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+),使终点变色敏锐。
实验2 水总硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期:实验目的:1、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断;2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法:一、水硬度的表示法:一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量,即每升水中含有 CaO 的毫克数表示,单位为mg·L-1;另一种以度( °) 计:1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ,1°= 10ppm CaO 。
这种硬度的表示方法称作德国度。
德国就是利用氧化钙(cao)的量°dh),来描述硬度。
三、硬度是如何分级的?(1)强软水(very soft water):德国硬度0~4°dh之水,相当于碳酸盐硬度约0~89ppm之水。
(2)软水(soft water):德国硬度5~8°dh之水,相当于碳酸盐硬度约90~159ppm之水。
(3)适度硬水(medium hard water):德国硬度9~12°dh之水,相当于碳酸盐硬度约160~229ppm之水。
(4)中硬水(fairly hard water):德国硬度13~18°dh之水,相当于碳酸盐硬度约 230~339ppm之水。
(5)硬水(medium hard water):德国硬度19~30°dh之水,相当于碳酸盐硬度约340~534 ppm之水。
(6)强硬水(very hard water):德国硬度30°dh 以上之水,相当于碳酸盐硬度535ppm以上之水。
1、以度表示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。
2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
二、测定原理:测定水的总硬度,一般采用配位滴定法即在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。
实验2水总硬度的测定(配位滴定法)
实验2水总硬度的测定(配位滴定法)实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期:实验目的:1、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断;2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法:一、水硬度的表示法:一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量,即每升水中含有 CaO 的毫克数表示,单位为mg·L-1;另一种以度( °) 计:1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ,1°= 10ppm CaO 。
这种硬度的表示方法称作德国度。
德国就是利用氧化钙(cao)的量°dh),来描述硬度。
三、硬度是如何分级的?(1)强软水(very soft water):德国硬度0~4°dh之水,相当于碳酸盐硬度约0~89ppm之水。
(2)软水(soft water):德国硬度5~8°dh之水,相当于碳酸盐硬度约90~159ppm之水。
(3)适度硬水(medium hard water):德国硬度9~12°dh之水,相当于碳酸盐硬度约160~229ppm之水。
(4)中硬水(fairly hard water):德国硬度13~18°dh之水,相当于碳酸盐硬度约230~339ppm之水。
(5)硬水(medium hard water):德国硬度19~30°dh之水,相当于碳酸盐硬度约340~534 ppm之水。
(6)强硬水(very hard water):德国硬度30°dh 以上之水,相当于碳酸盐硬度535ppm以上之水。
1、以度表示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。
2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
分析化学实验 水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)之邯郸勺丸创作实验日期:实验目的:1、学习EDTA尺度溶液的配制方法及滴定终点的判断;2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的暗示法:一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最经常使用的暗示水硬度的单位有:1、以度暗示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。
2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol),M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理:测定水的总硬度,一般采取配位滴定法即在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA尺度溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变成蓝色,即为终点。
反应如下:滴定前:EBT +Me(Ca2+、Mg2+)=Me-EBT(蓝色) pH=10 (紫红色)滴定开始至化学计量点前:H2Y2- + Ca2+= CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+= MgY2- + 2H+计量点时:H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+(紫蓝色)(蓝色)滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑T:0.5%4、三乙醇胺(1:2)5、Na2S溶液 2%6、HCl溶液1:17、CaCO3固体A.R.四、测定过程1、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~ 0. 55g 一份, 置于250ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上概况皿,缓慢加1:1HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml 容量瓶中,定容后摇匀。
吸取25ml ,注入锥形瓶中,加20ml NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液, 铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA 溶液滴定到由紫红色变成纯蓝色即为终点,计算EDTA 溶液的准确浓度。
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1. 能配制和标定EDTA标准溶液; 2. 能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点; 3. 能准确地测定自来水中的钙、镁含量; 4. 能正确选择配位滴定法的实验条件; 5. 能正确表示实验结果。
二、工作任务
编号 任务名称
要求
设备与材料
1.掌握配制标准溶液所需药品的计算方法 仪器:
ห้องสมุดไป่ตู้
2019/10/24
12
四、实践操作
任务3 自来水总硬度的测定
操作步骤 (1)取自来水样100m1置于250mL锥形瓶中,加
入5mL(1:1)的三乙醇胺(若水样中含有重金属离 子,则加入l mL2%Na2S溶液掩蔽)、5mLNH3NH4Cl缓冲溶液、2~3滴铬黑T(EBT)指示剂; (2)用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由 紫红色变为纯蓝色即为终点,用去EDTA的体积为 (注意接近终点时应慢滴快摇); (3)平行测定3次,计算水的总硬度,以度 ( °dH )和mmol/L两种方法表示分析结果。
;
烘箱、分析天平
1
0.01mol·L - 2.了解粗配标准溶液所需的仪器设备;
、电炉、台秤、
1EDTA标准 3. 配好的EDTA标准溶液如果长期存放应 烧杯(400mL)
溶液的配制 贮存在硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,且 、表面皿、
每隔一段时间要重新标定。
酸式滴定管
(50mL)、洗耳球
1. 基准CaCO3要在120℃的温度下进行干 燥,避免吸潮;
四、实践操作
任务4 水中Ca2+、Mg2+的分别测定 (1)量取澄清水样100 mL,放入250 mL锥
形瓶中,加4 mL100 g·L-1 NaOH溶液,摇匀 ,再加入约10 mg(绿豆大小)钙指示剂; (2)摇匀后用0.01 mol·L-1EDTA标准溶液 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点, 用去EDTA的体积为。计算钙的硬度; (3)由总硬度和钙的硬度求出镁的硬度。
、 锥形瓶(250mL)
2.配制Ca2+标准溶液时,要控制滴加盐酸 、洗瓶 的速度,防止飞溅,加入的量不宜过多; 烧杯(150mL)
2
0.01mol·L1EDTA标准 溶液的标定
3. 学会终点判断及准确读数,终点指示剂 的颜色一定是突变; 4. NH3·H2O-NH4Cl缓冲液配制:溶解20g 分析纯NH4Cl于少量蒸馏水中,加入
2019/10/24
11
四、实践操作
3. EDTA溶液的标定 用移液管移取25.00 mL标准钙溶液,置于锥形 瓶中,加入约25 mL水、2 mL镁溶液、5 mL 100 g·L-1NaOH溶液及约10 mg(绿豆大小) 钙指示剂,摇匀,用EDTA溶液滴定至由酒红 色变至纯蓝色,即为终点。平行滴定3次,用 平均值计算EDTA的准确浓度。
(酒红色)
CaIn- + H2Y2- + OH-
(酒红色)
CaY2+ + HIn2- + H2O
(无色) (纯蓝色)
三、知识准备
水中的钙、镁离子总量,可用EDTA配位滴定法测定。钙 硬测定原理与以CaCO3为基准物质标定EDTA标准溶液浓 度相同。总硬则以铬黑T为指示剂,控制溶液的酸度为 pH≈10,以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA溶液的浓度 和用量,可算出水的总硬,由总硬减去钙硬即镁硬。
金属指示剂的变色点必须部分或全部落在滴 定突跃之内,才能保证滴定误差小于0.2%。 金属指示剂的变色不太敏锐,因此,对滴定 操作要求较高。
一、学习目标
知识目标
1. 了解配位滴定法的基本原理和配位滴定的特点; 2. 了解EDTA的性质及EDTA与金属离子反应的特点; 3. 掌握金属指示剂的变色原理和使用及终点颜色观察; 4. 熟悉水硬度的测定意义和常用的表示方法; 5. 掌握配位滴定法的应用及配位滴定法的基本操作。
1. CaCO3基准试剂的称取 将CaCO3基准试剂在120℃下烘2h,冷却至室温。用减量法 准确称取CaCO3基准物0.25g左右,称准至0.0001g。 2. Ca2+标准溶液(0.01 mol·L-1)的配制 将所称CaCO3基准物置于100mL烧杯中,先用少量水润湿。 然后盖上表面皿,再从烧杯嘴边慢慢滴加HCl(1:1)5mL 左右,加水50 mL,微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲 洗烧杯内壁和表面皿,定量转移CaCO3溶液于250 mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水 标准检验法》,生活饮用水的总硬不超过450 mg·L-1。
水的硬表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份 水含1份CaO,即1°=10-5 mg·L-1
硬度 d) H ( cEDT V T ADM TC Aa O 100 V 水
足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的 EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的(与指示剂配 合物比较)配合物,最后EDTA再夺取指示剂配合物 中的Ca2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自 身(在一定pH范围)的纯蓝色而显示终点。其相关 反应:
HIn2- + Ca2+
(纯蓝色)
CaIn- + H+
四、实践操作
任务1 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制
操作步骤
在台秤上称取2.0g左右的EDTA置于烧杯中,用少 量蒸馏水加热溶解,冷却后转入500 mL试剂瓶中, 加蒸馏水稀释至500mL。长期放置时应贮于聚乙烯 瓶中。
四、实践操作
任务2 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的标定 操作步骤
、 容量瓶(250mL )、 移液管(25mL)
100mL浓氨水(比重为0.9),然后用蒸馏水 、
稀释至1000mL中,pH ≈10;
锥形瓶(250mL)
5. 镁溶液的配制:溶解1 g MgSO4·7H2O 于水中,稀释至200 mL。
、 量筒(100mL、
10mL)
三、知识准备
首先,所加钙指示剂与少量Ca2+反应,形成具有“
学习情境二
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法(直接滴定法)
目录
1
学习目标
2
工作任务
3
知识准备
4
实践操作
5
应知应会
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法(直接滴定法)
配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定 分析方法,主要用来测定金属离子。
配位滴定要求反应能够迅速、定量地进行, 还要有合适的金属指示剂和适宜的酸度。