高分子物理实验讲解--实用.doc
高分子物理实验讲义
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实验 2
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
结晶性聚合物随结晶条件不同，可形成多种晶体形态，如：单晶、球晶、树枝晶、纤维 晶、串晶、及伸直链晶体等。在通常条件下，从聚合物浓溶液或溶体冷却结晶时，结晶性聚 合物倾向于生成球晶。研究聚合物结晶结构的方法有 X－射线衍射、小角激光光散射、偏光 显微镜和电子显微镜等。观察几十微米以上的球晶，可用简便的偏光显微镜观察，若在偏光 显微镜上装上热台和快速摄像装置， 还可研究球晶的生长过程。 球晶的完善程度和尺寸大小 对结晶聚合物的实际性能有着很大影响， 因此， 对球晶形态的研究为体讨结晶聚合物制品的 质量有理论和实际意义。
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温度进一步升高至粘流温 Tf，整个高分子链能够在外力作用下发生滑移，聚合物进入 粘流态，成为可以流动的粘液，产生不可逆的永久形变，在温度－形变曲线上表现为形变急 剧增加，曲线向上弯曲。 玻璃态与高弹态之间的转变温度就是玻璃化温度 Tg， 高弹态与粘流态之间的转变温度就 是粘流温度 Tf。前者是塑料的使用温度上限，橡胶类材料的使用温度下限，后者是成型加 工温度的下限。
五、数据处理
1. 从温度形变曲线上求得聚甲基丙烯酸甲酯 Tg、Tf 2. 计算平均升杆触头的截面积计算压杆所受的压缩应力(MPa)
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六、思考题
1. 聚合物的力学模量是怎样随温度改变而改变的？为什么？ 2. 哪些实验条件会影响 Tg 和 Tf 的数值？它们各产生何种影响？ 3. 本实验条件测定的高聚物的玻璃态、 高弹态、 粘流态之间的转变， 为什么并不是相变？ 4. 本实验所测得的 Tg 与膨胀计法所测得的 Tg 是否一致？
高分子物理 实验讲义
天 津 大 学 高 分 子 材 料 考 研 专 用
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实验 1 聚合物温度—形变曲线的测定
河北工业大学高分子物理实验讲义
河北工业大学高分子材料与工程专业 高分子物理实验讲义高分子科学与工程系2012年目 录实验一 稀溶液粘度法测定聚合物的相对分子质量 (3)实验二 凝胶渗透色谱法测定聚合物的相对分子质量及其分布 (19)实验三 聚合物熔融指数的测定 (25)实验四 热塑性塑料聚氯乙烯的塑化、力学性能试样压制、成型实验 (30)实验五-1 聚合物拉伸性能测试 (35)实验五-2 聚合物冲击性能测试 (43)实验五-3 聚合物耐热性能测试 (49)实验六 红外光谱法鉴定聚合物 (51)实验七 差热分析实验 (61)实验八 结晶聚合物的结晶过程及其形态 (64)实验九 动态机械热分析仪（DMA）实验 (66)实验一 稀溶液粘度法测定聚合物的相对分子质量 相对分子质量是聚合物最基本的结构参数之一，与材料性能有着紧密的关系，在理论研究和生产过程中经常需要测定这个参数。
测定聚合物相对分子质量的方法很多，并提供测定方法所得出的统计平均相对分子质量的意义有所不同，其适应的相对分子质量范围也不相同。
各种方法都有它的优缺点和适用的局限性，由不同方法得到的分子量的统计平均意义也不一样（表1-1）。
在高分子工业和研究工作中最常用的测定法是粘（黏）度法，它是一种相对的方法，适用于相对分子质量在104-107范围的聚合物，此法设备简单、操作方便，又有较高的实验精度。
通过聚合物体系黏度的测定，除了提供黏均相对分子质量外，还可得到聚合物的无扰链尺寸和膨胀因子，其应用最为广泛。
表1-1 分子量的测定方法及其大致使用范围一、 实验目的1．加深理解聚合物相对平均分子质量的统计平均的物理意义；2．学习并掌握测定聚合物稀溶液粘度的实验技术和测定聚合物相对分子质量的基本原理；3．学会用“一点法”快速测定黏均相对分子质量；二、实验原理高分子稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，且与高分子的结构、溶液浓度、溶剂的性质、温度以及压力等因素有关。
高分子物理实验解析
高分子物理实验指导书刘艳辉周金华材料科学与工程学院目录实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶 (2)实验二、聚合物熔体流动速率的测定 (4)实验三、聚合物拉伸强度和断裂伸长率的测定 (6)实验四、聚合物材料弯曲强度的测定 (9)实验五、聚合物材料冲击强度的测定 (11)实验六、聚甲基丙烯酸甲酯温度—形变曲线的测定 (13)实验七、介电常数及介电损耗测定 (14)实验八、聚合物电阻的测量 (17)实验九、用旋转黏度计方法测定聚合物浓溶液的流动曲线 (18)实验十、稀溶液粘度法测定聚合物的分子量 (20)实验一偏光显微镜观察聚合物的结晶形态 (28)实验二激光小角散射法测聚合物球晶 (30)实验三相差显微镜法观察共混物的结构形态 (34)实验四粘度法测定高聚物的分子量 (37)实验五高聚物熔融指数的测定 (42)试验六高分子材料的电阻值的测定 (45)实验七应力——应变曲线实验 (52)附：塑料冲击实验 (58)实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶一、实验目的1.熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜的使用方法。
2.观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，估算聚丙烯球晶大小。
3.测定聚丙烯在不同结晶度下晶体的熔点。
4.测定25℃下聚丙烯的球晶生长速度。
二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级．球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形，因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察。
偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm，有效放大倍数超过100—630倍，与电子显微镜、x射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
高分子物理实验
《高分子物理》实验指导实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
本实验是采用乌氏粘度计，用一点法测定苯酚—四氯乙烷溶液中涤纶树脂的分子量。
一．目的要求：通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二．基本原理根据马克—哈温克经验公式：[η]=K Mηα（1）若特性粘度[η]，常数K及α值已知，便可利用上式求出聚合物的粘均分子量M η。
K、α是与聚合物、溶剂及溶液温度等有关的常数，它们可以从手册中查到。
[η]值即用本实验方法求得。
由经验公式：ηSP/C =[η] +kˊ[η]2C （2）和 lnηr/ C =[η] -β[η]2 C （3）Array可知：溶液的浓度C与溶液的比浓粘度η/C或与溶液的比浓对数粘度lnηr/C成直线SP关系（如图1），在给定体系中Kˊ和β均为常数，这样以ηSP/C对C或以lnηr /C对C作图并将其直线外推至C=0处，其截距均为[η]。
所以[η]被定义为溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或比浓对数粘度。
式（3）中ηr称为相对粘度，即为在同温度下溶液的绝对粘度η与溶剂的绝对粘度η0之比：ηr = η /η0（4）分别为t和t0;且t0大于100秒时，则ηr= t / t0 （5）式（2）中ηsp称为增比粘度，它被定义为加入高聚物溶质后引起溶剂粘度增加的百分数，即：ηsp =（η—η0）/η0 =ηr— 1 （6）这样，只需测定不同浓度的溶液流经同一毛细管的同一高度时所需的时间t及纯溶剂的流经时间t0，便可求得各浓度所对应的ηr值进而求得各ηsp，ηsp/C及lnηr/C 值，最后通过作图得到[η]值，这种方法称为外推法。
在许多情况下，由于试样量少或要测定大量同品种的试样，为了简化操作，对于多数线型柔性高分子溶液均符合Kˊ≈1/3；Kˊ+β=1/2，则再将（2）、（3）两式联图2 乌式粘度计 立可得式：[η] = [2（ηsp —ln ηr ）]1/2 / C （7）由方程（2）又可简单推导出：[η] =[（1+4K ˊηsp ）1/2-1] /2 K ˊC （8）所以只要知道一个浓度下的ηr 值，便可通过（7）式求出[η]；若还知道溶液的K ˊ值，便可通过（8）式求得[η]。
高分子物理化学实验
《高分子物理化学》课程实验实验一乳液聚合法合成聚醋酸乙烯酯一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2．掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3．根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比、认证。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物〕乳胶粒，每个M/P乳胶粒仅含1个自由基，因而聚合反应速率主要取决于乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低、固含量高、乳液稳定。
醋酸乙烯酯可进行单体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚，M=646），过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、实验器材1．仪器恒温水浴 1套电动搅拌器 1套温度计(O～100℃) 1支冷凝管 1支四口烧瓶(250ml) 1个滴液漏斗 1个量筒( 10ml、50ml) 各 1支烧杯( 50ml、100ml) 各 1支蒸发皿 1套2．试剂醋酸乙烯酯 40g聚乙烯醇(1799) 4gOP-10 1.5g过硫酸钾(KPS) 0.3g碳酸氢钠溶液(10%) 适量图聚醋酸乙烯酯乳液聚合装置1.四口瓶2.球形冷凝管3.温度计4.漏斗5.搅拌棒四、实验步骤1．实验装置如上图所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。
高分子物理实验的电子版教案
实验9 维卡软化点测定实验一、试验目的1.测定热塑材料的维卡软化点温度，并掌握其实验方法；2.正确使用热变形、维卡软化点测定仪，二、实验原理无定形高聚物在较低温度时，整个分子链和链段只能在平衡位置上振动，此时，聚合物很硬，像玻璃一样，加上外力只能产生较小的变形，除掉外力，又恢复原状。
这时聚合物是处于玻璃态，当温度升高到某一温度，整个分子链相对其他分子来说仍然不能运动，但分子内各个链段可以运动，通过链段运动，分子可以改变形状，这时在外力作用下，高聚物可以发生很大变形，这时高聚物处于高弹态，再继续升温，高聚物整个分子链都可以发生位移，高聚物成为可以流动的粘稠态，称为粘流态。
各种塑料在高温作用下，所发生的变化是不同的，温度在很大的程度上影响着塑料各方面的性质，为了测量塑料随着温度上升而发生的变形，确定塑料的使用温度范围，设计了各种各样的仪器，规定了许多实验方法。
最常用的是“马丁耐热实验方法”、“维卡软化实验方法”、“热变形温度实验方法”。
这些方法所测定的温度，仅仅是该方法规定的载荷大小，施力方式，升温速度下到达规定的变形值的温度，而不是这种材料的使用温度上限。
维卡软化点温度指在特定的均匀的升温速度条件下，施加特定的负载后，横截面积1mm2平头针刺入塑料试样中1mm时的温度。
将被测试样装在顶针下面，载荷杆与其垂直，放入热载体硅油中，装好百分表，然后用选定的升温速度开始升温，用百分表读取针头垂直压入试样的深度，当该深度达到1mm 时，读取此时的温度即为维卡软化点温度。
三、实验设备及条件XWY-300型热变形、维卡软化点温度测定仪。
1.技术参数：（1）.测试范围室温～120 ºC（2）每次测量试样数量3件（3）加热功率3000W/200V（4）保温浴槽等速升温A= 5 ± 0.5 ºC /6 min B = 12 ± 1.0 ºC /6 min(5) 静负载范围A=5000 ± 5.0g B = 5000 ± 5.0g(6) 变形测量精度0.01mm(7) 液体传热介质硅油或变压器油2.结构及工作原理本机为机电一体化结构，主要由测量控制系统与主机两部分组成。
高分子化学与物理实验讲义[2012]
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实验一、脲醛树脂的缩聚一、实验目的1. 加深理解加成缩聚的反应机理2. 了解脲醛树脂的合成方法及一般层压板的加工工艺。
二、实验原理脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂。
产物的结构比较复杂，直接受尿素与甲醛的克分子比、反应体系的pH值、反应温度、时间等条件的影响。
例如：当在酸性条件下反应时，产物是不溶于水和有机溶剂的聚次甲基脲；在碱性条件下发生反应时，则生成水溶性的一羟甲基脲或二羟甲基脲等等。
羟甲基的数目由尿素与甲醛的克分子比决定。
三、仪器及试剂1. 仪器：搅拌电机、调压器、三口瓶、冷凝器、温度计、水浴、电吹风机。
2. 试剂：尿素、甲醛(36％水溶液)、10％NaOH、10％草酸水溶液、NH4C1(固化剂)。
四、实验步骤1．合成树脂：(1)在250ml三口瓶上装置搅拌器、温度计、迥流冷凝器。
(2)称取甲醛水溶液60g，用10％NaOH调节甲醛pH=8.5～9。
称取尿素三份，分别是11.2g；5.6g；5.6g。
(3)三口瓶中先加入11.2g尿素和60g甲醛水溶液。
搅拌至溶解(由于吸热而隆温，可缓慢升温至室温，以利溶解)，升温至60℃再加入5.6g尿素，继续升温到80℃加入最后5.6g尿素，在80℃,反应30分钟。
(4)用少量10％草酸溶液小心调节反应体系的pH值，使PH=4．8左右(注意观察自升温现象)。
继续维持温度在80℃进行缩合反应，并随时取脲醛胶滴入冷水中，观察在冷水中的溶解情况。
当在冷水中出现乳化现象，随时测在40℃水中的乳化情况。
(5)温水中出现乳化后，立即降温终止反应，并用浓氨水调节脲醛胶的PH=7，再用少量10％NaOH 调节Ph=8.5～9。
正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
2．层压板制备：(1)在表皿中称取脲醛胶液40g，加入0.200gNH4Cl，搅拌至全溶解。
注意观察胶液pH值的变化。
(2)滤纸条分段浸渍胶液，为保证浸渍饮和而均匀，每段浸渍一分钟左右，滤纸上余量胶液任其自然流下。
高分子物理实验讲义
实验一偏光显微镜法观察聚合物球晶形态一、实验目的1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。
2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。
3. 用偏光显微镜观察球晶的形态，估算聚乙烯试样球晶的大小。
二、实验原理球晶是高聚物结晶的一种最常见的特征形式。
当结晶性的高聚物从熔体冷却结晶时，在不存在应力或流动的情况下，都倾向于生成球晶。
球晶的生长过程如图1-1所示。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点发生分叉，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分叉形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
图1-1 聚乙烯球晶生长的取向(a)晶片的排列与分子链的取向(其中a、b、c轴表示单位晶胞在各方向上的取向)(b) 球晶生长(c) 长成的球晶用偏光显微镜观察球晶的结构是根据聚合物球晶具有双折射性和对称性。
当一束光线进入各向同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此个方向都具有相同的折射率。
而对于各向异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。
当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射。
晶体的一切光学性质都是和双折射有关。
偏光显微镜是研究晶体形态的有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正交场下进行的，即起偏镜与检偏镜的振动平面相互垂直。
在正交偏光镜间可以观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。
当高聚物处于熔融状态时，呈现光学各向同性，入射光自起偏镜通过熔体时，只有一束与起偏镜振动方向相同的光波，故不能通过与起偏镜成90°的检偏镜，显微镜的视野为暗场。
高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异向体，当结晶体的振动方向与上下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体。
图1-2画出了一轴晶一个平行于它的光轴Z的切面。
高分子物理及化学综合实验讲义.
高分子科学实验讲义（内部教材）高分子教研室目录实验一常见塑料和纤维的简易鉴别 (1)实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (4)实验三丙烯酰胺的溶液聚合 (6)实验四苯乙烯的悬浮聚合 (9)实验五熔融缩聚反应制备尼龙-66 (12)实验六聚氨酯泡沫塑料的制备 (16)实验七热固性脲醛树脂的制备 (19)实验八膨胀计法测定高聚物的玻璃化转变温度 (22)实验九用偏光显微镜研究聚合物结晶形态 (25)实验十粘度法测定聚合物的分子量 (28)实验十一差示扫描量热法(DSC)测定聚合物热性能 (33)实验十二、热失重法（TGA）测定聚合物的热稳定性 (41)实验十三DMA测定高聚物的动态力学性能 (44)实验十四用扫描电子显微镜观察聚合物形态 (48)实验十五高聚物熔融指数的测定 (51)实验十六高聚物熔体流变特性的测定 (54)综合性、设计性实验 (61)实验十七改性苯丙乳液的合成与性能分析 (63)实验十八丙烯酸脂类压敏胶的制备与性能测试 (68)实验一常见塑料和纤维的简易鉴别一、实验目的1．了解聚合物燃烧试验和气味试验的特殊现象，借以初步辨认各种聚合物。
2．利用聚合物溶解的规律及溶剂选择的原则，了解并掌握溶解法对常见聚合物的定性分析。
二、基本原理聚合物的鉴别，特别对未知聚合物试样的鉴别颇为复杂，即使经纯化处理的聚合物也很难用单一的方法进行鉴别。
常见聚合物通常可用红外、质谱、X 光衍射、气相色谱等仪器进行不同程度的定性和定量分析。
而基于聚合物的特性简单地通过外观、在水中的浮沉、燃烧、溶解性和元素分析的方法进行实验室的鉴别则方便易行。
1．根据试样的表观鉴别HDPE、PP、PA 66、PA 6、PA1010质硬，表面光滑。
LDPE、PVF、PA11质较软，表面光滑，有蜡状感觉。
硬PVC、PMMA表面光滑，无蜡状感觉。
PS质硬，敲打会发出清脆的“打铃声”。
2．根据试样的透明程度鉴别透明的聚合物：聚丙烯酸酯类，聚甲基丙烯酸酯类，再生纤维素，纤维素酯类和醚类，聚甲基戊烯类，PC、PS，PVC及其共聚物。
高分子物理虚拟实验讲义
用软件构建全同立构聚丙烯分子、聚乙烯分子并计算它们末端的直线距离一． 实验目的1．了解用计算机软件模拟大分子的“分子模拟”新趋势2． 学会用“分子模拟”软件构造聚乙烯、聚丙烯大分子3． 计算主链含100个碳原子的聚乙烯、聚丙烯分子末端的直线距离二． 实验原理已经知道，C-C 单键是σ键，其电子云分布具有轴对称性。
因此，σ键相连的两个碳原子可以相对旋转而影响电子云的分布。
原子（或与原子基团）围绕单键内旋转的结果将使原子在空间的排布方式不断地变换。
长链分子主链单键的内旋转赋予高分子以柔性，致使高分子链可任取不同的卷曲程度。
高分子链的卷曲程度可以用高分子链两端点间直线距离—末端距 h 来度量。
高分子链曲越厉害，末端距越短。
高分子长链能以不同程度卷曲的特性称为柔性。
高分子链的柔性是高聚物高弹性的根本原因，也是决定高聚物玻璃化转变温度高低的主要因素。
高分子链的末端距是一个统计平均值，通常采用它的平方的平均，叫做均方末端距2h ，通常是用高分子溶液性能的实验来测定的。
我们知道，C-C 单键(σ键)具有轴对称的电子云。
因此，C-C 单键可以以键向为轴相对地内旋转，即在保持键角ϕ (ϕ= 109°28') 不变的情况下，C 3可处于 C 1 - C 2旋转而成的圆锥的底圆边上的任何位置 (自由内旋转)，同样C 4可处在C 2 - C 3旋转而成的圆锥的底圆边上的任何位置，以此类推(图1)。
这种由于围绕单键内旋转而产生的空间排布叫作构象。
高分子链是由成千上万个C-C 单键所组成，•每个单键又都可不同程度地内旋转。
这样，由于分子的热运动，分子中原子在空间的排布可随之不断变化而取不同的构象，表现出高分子链的柔性。
高分子链的柔性是高聚物分子长链结构的产物，是高聚物独特性能——高弹性的依据。
尽管实际高分子链中键角是固定的，内旋转也不是完全自由的，高分子链仍然能够由于内旋转而很大程度地卷曲(图2)。
分子越卷曲，相应的构象数目越多，构象熵就越大。
《高分子物理实验》讲解
实验1 平衡溶胀法测定交联聚合物的溶度参数与交联度溶度参数是与物质的内聚能密度有关的热力学参数，实际上也是表征分子间作用力的物理量。
在高分子溶液性质的研究中以及生产实际中，常常凭借溶度参数来判断非极性体系的互溶性。
例如，溶度参数对聚合物的溶解、油漆和涂料的稀释、胶黏剂的配制、塑料的增塑、聚合物的相容性、纤维的溶液纺丝等等，都有一定的参考价值。
对于交联聚合物，与交联度直接相关的有效链平均分子量 C M 是一个重要的结构参数，C M 的大小对交联聚合物的物理机械性能具有很大的影响。
因此，测定和研究聚合物的溶度参数与交联度十分重要，平衡溶胀法是间接测定交联聚合物的溶度参数与有效链平均分子量 C M 的一种简单易行的方法。
另外还可间接测得高分子-溶剂的相互作用参数1x 。
一、实验目的：（1）了解溶胀法测聚合物溶度参数及 C M 的基本原理。
（2）掌握重量法测交联聚合物溶胀度的实验技术。
（3）粗略地测出交联聚合物的溶度参数、C M 及1x 。
二、实验原理：聚合物的溶度参数不像低分子化合物可直接从汽化热测出，因为聚合物分子间的相互作用能很大，欲使其汽化，势必裂解为小分子，所以只能用间接的方法测定，平衡溶胀法是其中的一种方法。
交联结构的聚合物不能为溶剂所溶解，但能吸收大量的溶剂而溶胀。
溶胀过程中，溶剂分子渗入聚合物内使体积膨胀，以致引起三维分子网的伸展，而分子网受到应力产生了弹性收缩力，阻止溶剂进入网状链。
当这两种相反的倾向相互抵消时，即溶剂分子进入交联网的速度与被排出的速度相等，就达到了溶胀平衡态。
溶胀的凝胶实际上是聚合物的溶解液，能溶胀的条件与线性聚合物形成溶液相同。
根据热力学原理，聚合物能够在液体中溶胀的必要调节是混合自由能m F <0 ，而m m m S T H F ∆-∆=∆ (1)式中m H ∆和 m S ∆分别为混合过程中焓和熵的变化，T 为体系的温度。
因混合过程的m S ∆为正值，故T m S ∆必为正值。
高分子物理实验
实验20 粘度法测定聚合物的分子量一、试验目的1.了解粘度法测定聚合物平均分子量的原理。
2.掌握粘度法测定的实验技术和数据处理方法。
3.掌握一点法测定聚乙烯醇分子量的方法。
二、实验原理本实验采用乌氏粘度计测定聚乙烯醇稀水溶液的粘度, 进而求出聚乙烯醇试样的分子量, 对于浓溶液与聚合物的熔体粘度行为, 因为很难找出准确的分子量, 在此不作讨论。
某一溶剂在一定的温度下溶入聚合物, 其粘度大大增加, 而粘度的增加与聚合物的分子量有密切关系, 从而利用这个性质在适当的条件下测定聚合物的分子量。
试验证明, 许多聚合物溶液不是理想溶液, 称为非牛顿流体, 其流动规律不服从牛顿流体规律, 但对于一般柔性链聚合物在切变速度较低且分子量适中时, 其稀溶液可按牛顿流体处理。
聚合物稀溶液的粘度主要反应了三种内摩擦：○1 溶剂间流动时产生的内摩擦 ○2 高分子间的内摩擦 ○3 高分子与溶剂间的内摩擦 这三者的总和表现为聚合物稀溶液的粘度, 记为η1, 而由溶剂表现的粘度即纯溶剂粘度为η0。
特性粘数[η]是几种粘度中最重要的一种粘度, 其数学式为:ln lim lim []00sp rC C C Cηηη==→→ （20-1）它为无限稀释的高分子溶液的比浓粘度, 这时溶液所呈现的粘度行为主要反映了高分子与溶剂间的内摩擦。
特性粘度已不再与溶液的浓度有关, 它表示单个分子对溶液粘度的贡献。
外推法求特性粘度 是较常用的方法, 即在各种不同的浓度下求得 或 , 然后作—C 图或 —C 图再外推到 时其截距即为 。
测得特性粘度之后, 即可用下式求得分子量：[]KM αη= （20-2） 式中: M 为聚合物的平均分子量； 为特性粘度, 其单位是浓度的倒数； 为与溶液中聚合物分子形态有关的指数项。
K 和 是两个常数, 其数值可以从有关手册查到, 查找时要注意这两个常数的测定条件, 如使用的温度、溶剂、适用的分子量范围、单位以及校正方法。
高分子物理实验讲解实用
实验 1 均衡溶胀法测定交联聚合物的溶度参数与交联度溶度参数是与物质的内聚能密度有关的热力学参数，实质上也是表征分子间作使劲的物理量。
在高分子溶液性质的研究中以及生产实质中，常常依靠溶度参数来判断非极性系统的互溶性。
比如，溶度参数对聚合物的溶解、油漆和涂料的稀释、胶黏剂的配制、塑料的增塑、聚合物的相容性、纤维的溶液纺丝等等，都有必定的参照价值。
对于交联聚合物，与交联度直接有关的有效链均匀分子量M C是一个重要的构造参数， M C的大小对交联聚合物的物理机械性能拥有很大的影响。
所以，测定和研究聚合物的溶度参数与交联度十分重要，均衡溶胀法是间接测定交联聚合物的溶度参数与有效链均匀分子量M C的一种简单易行的方法。
此外还可间接测得高分子-溶剂的互相作用参数x1。
一、实验目的：（1）认识溶胀法测聚合物溶度参数及M C的基来源理。
（2）掌握重量法测交联聚合物溶胀度的实验技术。
（3）大略地测出交联聚合物的溶度参数、M C及x1。
二、实验原理：聚合物的溶度参数不像低分子化合物可直接从汽化热测出，因为聚合物分子间的互相作用能很大，欲使其汽化，必然裂解为小分子，所以只好用间接的方法测定，均衡溶胀法是此中的一种方法。
交联构造的聚合物不可以为溶剂所溶解，但能汲取大批的溶剂而溶胀。
溶胀过程中，溶剂分子渗透聚合物内使体积膨胀，致使惹起三维分子网的伸展，而分子网遇到应力产生了弹性缩短力，阻挡溶剂进入网状链。
当这两种相反的偏向互相抵消时，即溶剂分子进入交联网的速度与被排出的速度相等，就达到了溶胀均衡态。
溶胀的凝胶其实是聚合物的溶解液，能溶胀的条件与线性聚合物形成溶液相同。
依据热力学原理，聚合物能够在液体中溶胀的必需调理是混杂自由能F m<0，而F m H m T S m (1)式中H m和S m分别为混杂过程中焓和熵的变化，T 为系统的温度。
因混杂过程的 S m为正当，故T S m必为正当。
明显，要知足F m，一定使H T S m。
高分子物理课程实验-拉伸和冲击实验
高分子物理课程实验－拉伸和冲击实验1. 实验目的了解高分子材料的拉伸强度、冲击强度及断裂伸长率的意义和测试方法，通过应力－应变曲线，判断不同高分子材料的性能特征。
掌握用悬臂冲击实验机测试高分子材料冲击性能的方法、操作及其实验结果处理。
2. 实验原理将试样夹持在专用夹具上，对试样施加静态拉伸负荷，通过压力传感器、形变测量装置以及计算机处理，测绘出试样在拉伸变形过程中的拉伸应力－应变曲线，计算出曲线上的特征点如试样直至断裂为止所承受的最大拉伸应力（拉伸强度）、试样断裂时的拉伸应力（拉伸断裂应力）、在拉伸应力－应变曲线上屈服点处的应力（拉伸屈服应力）和试样断裂时标线间距离的增加量与初始标距之比（断裂伸长率，以百分数表示）。
本方法用悬臂量冲击试验机对试样施加一次冲击弯曲负荷，以试样破坏断裂时的单位面积所消耗的能量来衡量材料的冲击韧性。
3. 实验材料实验原料：PS，HDPE。
（1）拉伸样条：哑铃型样条，测试标准：ASTM D638。
样条如下：表 1Ⅰ型试样尺寸公差（2）悬梁臂冲击试样根据ASTM D256制备带有缺口冲击样条，样条宽12.7±0.2mm，厚4mm，长64±2 mm。
缺口形状如下图所示：本实验采用A型缺口。
4. 实验设备万能材料实验机及夹具，直尺摆锤式悬臂梁冲击试验机5. 实验条件不同的材料由于尺寸效应不同，故应尽量减少缺陷和结构不均匀性对测定结果的影响，按表2选用国家标准规定的拉伸试样类型以及相应的实验速度。
①Ⅲ试样仅用来测试拉伸强度实验速度为以下九种：A: 1mm/min ±50% B: 2mm/min ±20% C: 5mm/min ±20%D: 10mm/min ±20% E: 20mm/min ±10% F: 50mm/min ±10%G: 100mm/min ±10% H: 200mm/min ±10% I: 500mm/min ±10%6.实验步骤6.1 拉伸实验（1）试样的状态调节和实验环境按GB2918规定进行（2）测量试样中间平行部分的宽度和厚度，精确到0.01mm，每个试样测量三点，取算术平均值。
高分子物理实验
高分子物理实验高分子物理实验李丽陈国文袭建人编写山东大学（南校区）材料工程学院、材料科学系2006、03、01目录实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态 (2)实验二激光小角散射法测聚合物的球晶 (4)实验三相差显微镜法观察共混物的结构形态 (7)实验四粘度法测定高聚物的分子量 (9)实验五高聚物熔融指数的测定 (13)试验六高分子材料的电阻值的测定 (15)实验七应力——应变曲线实验 (17)附：塑料冲击试验 (23)附录一：电位记录仪Y轴负荷值标定的操作 (36)附录二：电位记录仪X轴形变值标定的操作 (37)实验一偏光显微镜观察聚合物的结晶形态用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是一种简便而实用的方法。
众所周知，随着结晶条件的不同，聚合物的结晶，可以具有不同的形态，如：单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等，熔体冷却结晶或浓溶液中析出结晶体时，聚合物倾向于生成球状多晶聚集物，称为球晶，球晶可以长得很大，直径甚至可达厘米数量级，对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜可以进行观察。
结晶高聚物的使用性能，如：光学透明性、冲击强度等，与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切的联系，因此，对于聚合物的结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。
一、目的要求1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；2、学习用熔融法制备高聚合物球晶；3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小；二、原理球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。
许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向图1-2 球晶中双折射示意图图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。
在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。
高分子物理实验的电子版教案2
高分子物理实验的电子版教案2第一篇：高分子物理实验的电子版教案2实验6 偏光显微镜观察聚合物的结构一、目的要求通过偏光显微镜直接观察，了解聚合物的结晶结构或无定形结构二、基本原理聚合物的性能主要决定于它的结构。
高分子聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。
如果高分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为聚合物的结晶态结构；若高分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。
利用普通光学显微镜能直接观察聚合物的外观结构，如均匀性、粒子的大小及分布等。
不含填料和杂质的多数无定形聚合物，在显微镜下都是无色清澈透明的。
但普通光学显微镜只能看到聚合物中的粒子形态，不能鉴别是晶体还是非晶体，而偏光显微镜利用晶体与非晶体对偏振光有不同的反应，可以观察到粒子是晶体还是非晶体。
三、试样与仪器1.偏光显微镜偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。
总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。
不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。
下偏振镜位于光源与聚光镜之间，它的作用是使通过样品前的自然光变成偏振光，而上偏振镜位于目镜与物镜之间，它的物理作用与下偏振镜相同。
当光线通过上偏振镜时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转上偏振镜则视场有明暗之别；如果是没有确定方向的自然光，旋转上偏振镜，光都能通过，则视场始终是明亮的，故上偏振镜又称检偏振镜。
上、下两偏振镜的偏振轴相互平行时，光线能全部通过上偏振镜，视场最亮。
上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直时，光线完全不能通过上偏振镜，视场最暗。
因此，当固定其中一个偏振镜，把另一个偏振镜转动180º，就看到视场有明暗交替出现的现象。
上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直，便组成所谓“正交偏光镜”，用偏光显微镜观察聚合物结晶状态时，通常是在正交偏光镜下观察。
在正交偏光镜下观察非晶态聚合物时，视场是暗的，这种现象叫消光。
高分子物理实验-精选文档
二、基本原理 聚合物晶体像其他晶体一样，也是对光各 向差异性的 ，会产生双折射现象 球晶呈现出特有的黑十字消光图像，黑十 字的两臂分别平行起偏镜和检偏镜的振动 方向。转动工作台，这种消光图像不改变， 其原因在于球晶是由沿半径排列的微晶所 组成，这些微晶均是光的不均匀体，具有 双折射现象
球晶形成过程示意图
高分子物理实验
实验内容 实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 光学显微镜法观察聚合物的结晶形态 黏度法测定聚合物的黏均分子量 聚合物的热谱分析―差示扫描量热法（DSC） 塑料熔体流动速率的测定 聚合物硬度的测定 溶胀法测定天然橡胶的交联度
实验一
光学显微镜法观察聚合物的结晶形态
一、实验目的 掌握偏光显微镜的使用 了解偏光显微镜在聚合物聚集态结构研究 中的应用 学习一般的实验方法，包括单晶和球晶的 培养，并对聚合物的各种结晶形态进行观 察。
三、实验仪器及药品
偏光显微镜：江南XPT-7 Polymer: PEO (MW=4000)
注意事项
切勿在观察时用粗调手轮调节下降，否则物镜有 可能碰到玻片硬物而损坏镜头，特别在高倍时， 被观察面（样品面）距离物镜只有0.2～0.5mm， 一不小心就会损坏镜头。
实验二 黏度法测定聚合物的黏均分子量 一、实验目的
endothermic
Temperature, K
DSC 的影响因素
样品量 Polymer : 10mg 扫描速率（升、降温）
气氛
实验四
塑料熔体流动速率的测定
一、实验目的
1、了解热塑性塑料熔体流动速率与加工性能的关系 2、掌握熔体流动速率的测定方平均质量(g) t为每切割段所需时间(s)
二、基本原理
检测程序升降温过程中为保持样品和参比 物温度始终相等所补偿的热流率dH/dt随温 度或时间的变化。
高分子物理实验 粘度法
实验一 粘度法测定聚合物的粘均分子量线型聚合物溶液的基本特性之一，是粘度比较大，并且其粘度值与分子量有关，因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。
粘度法尽管是一种相对的方法，但因其仪器设备简单，操作方便，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术，在生产和科研中得到广泛的应用。
一、 实验目的掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。
二、基本原理聚合物溶液与小分子溶液不同，甚至在极稀的情况下，仍具有较大的粘度。
粘度是分子运动时内摩擦力的量度，因溶液浓度增加，分子间相互作用力增加，运动时阻力就增大。
表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多，最常用的是哈金斯（Huggins ）公式2[][]spk c cηηη=+ --------------------------------------- (1)在给定的体系中k 是一个常数，它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。
另一个常用的式子是2[][]ln rc cηβηη=--------------------------------------- (2)式中k 与β均为常数，其中k 称为哈金斯参数。
对于柔性链聚合物良溶剂体系，k ＝1/3，k+β= l/2。
如果溶剂变劣，k 变大；如果聚合物有支化，随支化度增高而显著增加。
从（1）式和（2）式看出，如果用sp cη或ln r cη对c 作图并外推到c →0（即无限稀释），两条直线会在纵坐标上交于一点，其共同截距即为特性粘度[η]，如图1-1所示0ln limlim[]sprc c ccηηη→→== ----------------------------------------(3)图1-1通常式（1）和式（2）只是在了r η=1.2~2.0范围内为直线关系。
当溶液浓度太高或分子量太大均得不到直线，如图1-2所示。
此时只能降低浓度再做一次。
特性粘度[η]的大小受下列因素影响： （1）分子量：线型或轻度交联的聚合物分子量增大，[η]增大。
高分子物理实验_2
实验一 粘度法测定聚乳酸的分子量在所有的聚合分子量测定方法中, 粘度法尽管是一种相对的方法, 但因它仪器设备简单, 操作便利, 分子量适用范围大, 又有相当好的实验精确度, 所以成为人们最常用的实验技术。
粘度法除了主要用来测定粘均分子量外, 还可用于测定溶液中的大分子尺寸, 测定聚合物的溶度参数等。
一、实验目的（1）掌握测定聚合物溶液粘度的实验技术。
（2）掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理以及计算方法。
（3）测定聚乳酸溶液的特性粘度, 并计算其平均分子量。
二、实验原理线型高分子溶液的基本特性之一是粘度比较大, 并且其粘度值与平均分子量有关, 因此可利用这一特性测定其分子量。
粘度除与分子量有密切关系外, 对溶液浓度也有很大的依赖性, 故实验中首先要消除浓度对粘度的影响, 常以如下二个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系。
ηSP /c =[η]+k ´[η]²c （1） ln ηr /c =[η]-β[η]²c （2）式中ηSP 叫做增比粘度, ηr 叫做相对粘度, 若以η0表示溶剂的粘度, η表示溶液粘度, 则ηr =η/η0；ηSP =（η-η0）/η0=ηr -1 （3） 式（1）和（2）中的c 为溶液浓度, k ´和β均为常数, 显然lim →c ηSP /c = 0lim →c ㏑ηr /c = [η] (4)[η]即是聚合物溶液的特性粘度, 和浓度无关。
若以ηSP/c 和ln ηr/c 分别对c 作图（如图1）, 则它们外推到c →0的截距应重合于一点, 其值等于[η], 这也可用来检查实验的可靠性。
当聚合物的化学组成、溶剂、温度确定后, [η]值只和聚合物的分子最有关,常用Mark-Houwink方程表达这一关系:[η]=KαηM(5)假定液体流动时没有湍流发生, 即外力P全部用以克服液体对流动的粘滞阻力, 则可将牛顿粘性流动定律应用于液体在毛细管中的流动, 得到泊松义耳定律。
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实验 1 平衡溶胀法测定交联聚合物的溶度参数与交联度溶度参数是与物质的内聚能密度有关的热力学参数，实际上也是表征分子间作用力的物理量。
在高分子溶液性质的研究中以及生产实际中，常常凭借溶度参数来判断非极性体系的互溶性。
例如，溶度参数对聚合物的溶解、油漆和涂料的稀释、胶黏剂的配制、塑料的增塑、聚合物的相容性、纤维的溶液纺丝等等，都有一定的参考价值。
对于交联聚合物，与交联度直接相关的有效链平均分子量M C是一个重要的结构参数， M C的大小对交联聚合物的物理机械性能具有很大的影响。
因此，测定和研究聚合物的溶度参数与交联度十分重要，平衡溶胀法是间接测定交联聚合物的溶度参数与有效链平均分子量M C的一种简单易行的方法。
另外还可间接测得高分子-溶剂的相互作用参数x1。
一、实验目的：（1）了解溶胀法测聚合物溶度参数及M C的基本原理。
（2）掌握重量法测交联聚合物溶胀度的实验技术。
（3）粗略地测出交联聚合物的溶度参数、M C及x1。
二、实验原理：聚合物的溶度参数不像低分子化合物可直接从汽化热测出，因为聚合物分子间的相互作用能很大，欲使其汽化，势必裂解为小分子，所以只能用间接的方法测定，平衡溶胀法是其中的一种方法。
交联结构的聚合物不能为溶剂所溶解，但能吸收大量的溶剂而溶胀。
溶胀过程中，溶剂分子渗入聚合物内使体积膨胀，以致引起三维分子网的伸展，而分子网受到应力产生了弹性收缩力，阻止溶剂进入网状链。
当这两种相反的倾向相互抵消时，即溶剂分子进入交联网的速度与被排出的速度相等，就达到了溶胀平衡态。
溶胀的凝胶实际上是聚合物的溶解液，能溶胀的条件与线性聚合物形成溶液相同。
根据热力学原理，聚合物能够在液体中溶胀的必要调节是混合自由能F m<0，而F m H m T S m (1)式中H m和S m分别为混合过程中焓和熵的变化，T 为体系的温度。
因混合过程的 S m为正值，故T S m必为正值。
显然，要满足F m，必须使H T S m。
对于非极性聚合物与非极性溶剂的混合，若不存在氢键，则H m 总是正值。
假定在混合过程中没有体积变化，H m服从以下关系Hm1 2 1 2 2V (2) 式中 1 和2 分别为溶胀体中溶剂和聚合物的体积分数；1 和 2 分别为溶剂和聚合物的溶胀参数；V 是溶胀体积的总体积。
由式（ 2）可见，1与2愈接近，H m值愈小，愈能满足F m<0。
当1和2相等时， H 0 ，此时交联网的溶胀度可达到极大值。
平衡溶胀法就是根据上述原理，把称量后的交联聚合物放到一系列溶度参数不同的溶剂中去，让它在恒定温度下充分溶胀。
当达到溶胀平衡态时，对溶胀体称重，求出聚合物交联网在各种溶剂中的溶胀度Q，W1 W2Q 1 2 (3)W22式中W1和 W2分别为溶胀体内溶剂和聚合物的重量；1和2分别为溶剂和聚合物溶胀前的密度。
显然，能够使聚合物溶胀度达到最大值的那种溶剂，其溶度参数必定与聚合物的溶度参数最接近。
若将聚合物在一系列不同溶剂中的平衡溶胀度Q 对相应溶剂的溶度参数作图， Q 必出现极大值，用Q m ax表示，那么 Q m ax所对应的值即可视为聚合物的溶度参数，用 2 表示。
图 2-1 交联聚合物Q 与溶剂关系在交联聚合物的溶胀过程中，自有能的变化由两部分组成：一部分是聚合物与溶剂的混合自由能F m，另一部分是分子网的弹性自由能FelF F m Fel （4）溶胀平衡时，F F m Fel 0 （5）根据液体的晶格模型理论和橡胶交联网的高弹性统计理论，可导出溶胀度Q 与有效链平均分子量M C 之间的关系1M C 2V1 23 / ln 1 22x1 22(6)式中2 是聚合物在溶胀体中所占得的体积分数，即溶胀度的导数（1）；2Q2是聚合物溶胀前的密度； V1是溶剂的摩尔体积； x1是表征高分子-溶剂之间相互作用的参数。
如果 x1、2和 V3（或1）是已知的，从测得的Q，由式（6）计算出 M c。
有了 M c值后，又可以由式（ 6）求出交联高分子与其他溶剂的相互作用参数x1。
1 和 2 可以从有关手册中查出，也可用比重瓶法测定。
三、仪器与试剂分析天平称重瓶镊子溶胀管恒温槽交联天然橡胶正庚烷环己烷四氯化碳苯正丁醇四、实验步骤（1）先在分析天平上将洁净的五只空称量瓶称重，然后分别放入一颗交联天然橡胶式样，再称重一次，求得各试样的重量。
（2）将称重后的试样分别置于五支溶胀管内，每管加入一种溶剂 15~30 毫升，盖紧管塞后，放入 25 0.1 恒温槽内让其恒温溶胀。
（3）七至十天后，溶胀基本上接近平衡，取出溶胀体，迅速用滤纸吸干表面吸附的多余溶剂，立即放入称量瓶内使之继续溶胀。
（4）每隔 3 小时，用同样方法再称一次溶胀体的重量，直至溶胀体两次称重结果之差不超过 0.01 克时为止，此时可以认为已达溶胀平衡。
五、数据处理：(1)称重记录溶胀后平衡时溶胀体序号溶剂瓶重干胶重称重 1称重2称重3内溶剂重(2) 从有关手册上查出天然橡胶的密度 2 和各种溶剂的密度 1 及溶度参数1，由式（ 3）计算交联天然橡胶在各溶剂中的溶胀度Q。
(3) 作 Q -图，粗略求出交联天然橡胶Q max所对应的溶度参数。
(4)已知天然橡胶—苯之间的相互作用参数 x1 0.44 ，根据式（6）计算交联天然橡胶的M c值。
(5) 假设所用的天然橡胶试样的 M c 都相同，由式（ 6）计算出天然橡胶与另外几种溶剂之间的相互作用参数。
六、问题与讨论（ 1）溶度参数的意义？（ 2）如何控制交联度？交联度对聚合物性能的影响？[ 附] 比重法测固体和液体的密度比重瓶是一种平底球形玻璃瓶，磨口瓶塞中有一毛细管。
先在分析天平上称的空瓶的重量W 0 ，然后取下瓶塞，灌满被测液体，放入恒温槽内，当温度达到平衡后盖上瓶塞，多余液体从毛细管溢出，用滤纸擦去毛细管外的液滴，从恒温槽中取出并拭净瓶外的液体， 秤得加液体后的重量 W 1 。
倒出瓶中的液体，用蒸馏水洗涤数次后再予装满，同样方法秤得加水后的重量 W 水 ，则液体的密度1 即可求得W 1 W 0（ 7）1W 水 水W 0利用比重瓶侧固体密度，一般用水作为参比，但固体必须与水不发生化学作用，不溶解也不溶胀。
也可采用其他化学性质稳定、易于纯化、挥发度较小、密度已知的液体作为参比。
同上方法，秤得空瓶的重量W 0 、瓶内填装固体（约占瓶体积得 1/5 至 1/3 左右）后的重量 W 2 ，再在填装固体瓶内加满水后称重/W 2 ，最后称得满瓶水的 W 水 重量 ，则被测固体的密度 2为W 2 W 0W 2 W 0 （ 8）2’W 水 W 2 ’ 水[(W 水 W 0）（W 2 W 2 )] / 水 W 0 W 2测定时应注意：（1）毛细管口的液滴必须在比重瓶离开恒温槽之前擦去。
这样，当比重瓶从恒温槽取出后，由于室温较低使毛细管液面下降，就不影响测定结果。
（2）恒温前，必须用真空泵抽去瓶中的液体和固体所溶解的、吸附的气体及气泡，否则使测定结果偏低。
（3）为了消除偶然误差，对装液和称重操作必须重复进行三次以上，取其平均值作为正式数据。
实验 2 膨胀计法测定玻璃化温度聚合物的玻璃化转变，是玻璃态和高弹态之间的转变。
在发生转变的时候，聚合物的许多物理性质发生急剧的变化。
一、实验目的与要求（1）掌握膨胀计法测定聚合物玻璃化温度的方法；（2）了解升温速度对玻璃化温度的影响。
二、实验原理聚合物的比容是一个和高分子链段运动有关的物理量，它在玻璃化温度（T g）范围内有不连续的变化，即利用膨胀计测定聚合物的体积随温度的变化时，在 T g处有一个转折。
图 3-1聚苯乙烯的比容- 温度曲线图3-2降温速度对T g影响众所周知，玻璃化转变不是热力学平衡过程，而是一个松弛过程，因此T g 值的大小和测试条件有关：在降温测量中，降温速度加快，T g向高温方向移动。
根据自由体积理论，在降温过程中，分子通过链段运动进行位置调整，多余的自由体积腾出并逐渐扩散出去，因此在聚合物冷却、体积收缩是，自由体积也在减少。
但是由于粘度因降温而增大，这种位置调整不能及时进行，所以聚合物的实际体积总比该温度下的平衡体积大，表现为比容 -温度曲线上在 T g处发生转折。
降温速度越快，转折得越早，T g就偏高。
反之，降温速度太慢，则所得偏低以至测不到 T g。
一般控制在每分钟1—2℃为宜。
升温速度对 T g的影响，也是如此。
的大小还和外力有关：单向的外力能促使链段运动，外力越大，T g降低越多；外力的频率变化引起玻璃化转变点的移动，频率增加则T g升高，所以膨胀计法比动态法所得的T g要低一些。
除了外界条件以外，显然T g值还受到聚合物本身的化学结构影响，同时也受到其它结构因素的影响，例如共聚、交联、增塑以及分子量等。
三、仪器和试剂膨胀计水浴及加热器温度计（0—250℃）颗粒状聚苯乙烯乙二醇尼龙6颗粒四、实验步骤（1）洗净膨胀计，烘干。
装入聚苯乙烯（尼龙 6）颗粒至膨胀管的 4/5 体积。
（2）在膨胀管内加入乙二醇作为介质，用玻璃棒搅动（或抽气）使膨胀管内没有气泡。
（3）再加入乙二醇至膨胀管口，插入毛细管，使乙二醇的液面在毛细管下部，磨口接头用弹簧固定，如果发现管内留有气泡必须重装。
（为什么？）（4）将装好的膨胀计浸入水浴中，控制水浴升温速度为1℃ / 分。
（ 5）读取水浴温度和毛细管内乙二醇液面的高度（每升高5℃读一次，在55 — 80℃之间每升高 2℃或 1℃读一次），直到 90℃为止。
（6）将已装好样品的膨胀计经充分冷却后，再在升温速度为2℃/ 分钟的加热水浴中读取温度和毛细管内液面高度。
（7）作毛细管内液面高度对温度的图。
从直线外延交点求得两种不同升温速度的聚苯乙烯（尼龙6）的 T g值。
如图 3-3 所示。
图 3-3 h-T图五、思考题（1）T g的主要影响因素有哪些？是怎么影响的？（2）在测定 T g的过程中要注意那些问题？实验 3聚合物拉伸强度和断裂伸长率的测定一、实验目的通过实验了解聚合物拉伸强度及断裂伸长率的意义，熟悉它们的测定方法；并通过测试应力－应变曲线来判断不同聚合物材料的力学性能。
二、实验原理拉伸试验是在规定的试验温度、试验速度和湿度条件下，对标准试样沿其纵轴方向施加拉伸载荷，直到试样被拉断为止。
基本公式：L L0（4－1）L0F（4－2）A0FL 0（ 4－ 3）EA0 (L L0 )式中，伸长率即应变；为应力； L 为样品某时刻的伸长；L0为初始长度；A0为初始横截面积；F 为拉伸力； E 为拉伸模量。
聚合物的拉伸性能可通过其应力－应变曲线来分析，典型的聚合物拉伸应力－应变曲线如图 4－1（左）所示。
在应力－应变曲线上，以屈服点为界划分为两个区域。
屈服点之前是弹性区，即除去应力后材料能恢复原状，并在大部分该区域内符合虎克定律。