硫酸钙含量的测定
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硫酸钙含量测定
概述
钻井液中的硫酸钙含量可以用钙离子测定程序中所描述的EDTA方法测定。首先用此测定钻井液滤液和钻井液中的钙离子含量,而后可计算得到硫酸钙总量和未溶解的硫酸钙含量。
仪器和药品
1、EDTA溶液:0.01mol/L的二水合乙二胺四乙酸钠盐的标准溶液(1cm3=1000mg/LCaCO3, 1cm3=400mg/LCa2+)。
2、测钙离子用缓冲溶液:1mol/L氢氧化钠溶液。
3、钙指示剂:Calver®Ⅱ或羟基苯酚蓝。
4、冰乙酸。
5、滴定瓶:150ml烧杯。
6、刻度移液管:10ml 2支,1ml一支。
7、移液管:1ml,2ml,5ml,10ml各一支。
8、加热板(滤液有颜色时需要)。
9、掩蔽剂:体积比为1:1:2的三乙醇胺、四乙烯基戊胺和去离子水的混
合液。
10、pH试纸。
11、量筒:50ml
12、次氯酸钠溶液:5.25%次氯酸钠的去离子水溶液。注:出售的许多次氯
酸钠中含有次氯酸钙或草酸,不应使用此类药品。要确保所使用的药品
是新鲜的,因为时间久了将会变质。
13、去离子水或蒸馏水。
注:试验前应测定去离子水和次氯酸钠溶液中的钙离子含量,以便在测定样品后减去这一含量。
测定程序
1、将5ml钻井液加入到245ml去离子水中,搅拌15分钟后用标准API滤失仪过滤,只收集澄清的滤液。用10ml移液管移取10ml澄清滤液到50ml烧杯中,然后按钙离子测定程序,用EDTA滴定至终点,记录EDTA体积V1。
2、用EDTA滴定1ml 原始钻井液滤液至终点。此时消耗EDTAD的体积为V2。
3、用蒸馏器蒸馏钻井液。用液相和固相含量测定中所获得的水的体积百分数确定钻井液中水的体积分数F W。
4、计算
以Kg/m3为单位的钻井液中硫酸钙含量:
= 6.80V1
C CaSO
4
以Kg/m3为单位的钻井液中未溶解的硫酸钙含量:
=6.80V1-1.37V2F W
C'CaSO
4