气相色谱知识
气相色谱知识大全(整理)
气相色谱知识大全（整理）色谱分析法基本原理色谱法，又称层析法。
根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。
吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。
常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。
分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。
其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。
常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。
离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。
常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。
排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。
常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。
色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。
色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。
色谱时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温下操作。
分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。
通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。
纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。
薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。
用纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。
柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。
柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。
柱色谱法所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装有吸附剂。
气相色谱法知识汇总
气相色谱法知识汇总1.气相色谱法(GC)：是以气体为流动相的色谱分析法。
2.气相色谱要求样品：气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%～20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3.气相色谱仪的组成：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4.气路系统：包括气源、净化器和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气。
5.进样系统：包括：进样装置和气化室，气体进样器(六通阀)：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
6.进样方式：分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱；不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。
7.分离系统：色谱柱：填充柱(2～6mm直径，1～5m长)，毛细管柱(0.1～0.5mm直径,几十米长)。
8.温控系统的作用：温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。
9.检测系统：作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号；指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性，通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；检测器类型：浓度型检测器：热导检测器、电子捕获检测器；质量型检测器：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10.热导检测器的主要特点：结构简单，稳定性好；对无机物和有机物都有响应，不破坏样品；灵敏度不高。
11.氢火焰离子化检测器的特点：优点：(1)典型的质量型检测器；(2)通用型检测器(测含C有机物)；(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点；(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1；缺点：(1)对载气要求高；(2)检测时要破坏样品，无法回收样品；(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。
气相色谱基本原理相关知识
气相色谱基本原理相关知识气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的色谱分析技术，它利用气体载气相和固定相之间的相互作用，将混合物中的各种组分分离、检测和定量分析。
GC的基本原理是将待测物质溶解在载气中，通过固定在柱内的固定相或液定相中进行分离。
在载气的作用下，样品进入柱内，固定相将样品分为不同的组分，这些组分根据它们与固定相的亲缘性和扩散系数的不同，以不同的速度通过柱子，从而实现了样品的分离。
随后，通过检测器测量进入检测器的各个组分的峰面积或峰高，根据峰的相对位置和相对大小，可以对待测样品进行定性和定量分析。
在气相色谱中，载气是一个非常重要的环节。
不同的分析目标和需要使用不同的载气。
常见的载气有惰性气体（如氮气、氦气等）、氢气和空气等。
选择载气时需考虑载气的吸附能力、溶解度、成本以及对分析仪器设备的影响等因素。
固定相是气相色谱的另一个关键环节，它决定了样品的分离效果和分离速度。
固定相一般由多孔吸附剂或液体填充剂组成。
常见的固定相有聚硅氧烷、交联聚苯乙烯等。
液定相是一种特殊的固定相，常用于极性物质的分离。
气相色谱主要包括注射口、柱子和检测器。
注射口是将样品进样到柱子的地方，常用的有进样阀、分注器和进样针等。
柱子是GC中非常重要的部分，选择合适的柱子有助于提高分离效果。
常用的GC柱子有毛细管柱、填充柱和开放管道柱等。
检测器则负责对通过柱子的各个组分进行检测和信号输出。
常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
在气相色谱的操作中，需要注意以下几个方面。
首先，要注意样品的制备过程，避免样品中的杂质可能对分析结果产生干扰。
其次，要正确选择和调整分析条件，包括合适的柱子、载气流速、柱温等。
同时还需根据需要选择合适的检测器，并根据检测器的特点调整相应的参数。
最后，需要定期对仪器进行校准和维护，以保证仪器的正常运行和准确的分析结果。
气相色谱广泛应用于食品、环境、医药、化工等领域的分析和质量控制中。
气相色谱法的基本知识
样品组份分离
色谱法发展的历史： 1906年俄国植物学家Tswett命名自己发明的分离植物 色素的新方法为色谱法。因为他并不是一个著名的学 者，因此他发表出来的文章并没有得到重视。 1931年，德国的Kuhn和Lederer重复了Tswett的实验， 得到很好的结果，色谱法因此得到很大的推广。 1940年，Martin和Synge提出了液液分配色谱法，又把 塔板的 概念引入色谱法中，初步建立了塔板理论。
（2）外标法
外标法也称为标准曲线法。 特点及要求： 外标法不使用校正因子，准 确性较高，
操作条件变化对结果准确性
影响较大。 对进样量的准确性控制要求 较高，适用于大批量试样的快 速分析。
（3）内标法
内标物要满足以下要求： （a）试样中不含有该物质； （b）与被测组分性质比较接近； （c）不与试样发生化学反应； （d）出峰位臵应位于被测组分附近，且无组分峰影响。 试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS 计算式： mi f i' Ai f i' Ai ' ; mi m s ' ms f s AS f s AS
2.最低检测限（最小检测量）
噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。
从图中可以看出：如果要把信号从本底噪声中识别出来，
则组分的响应值就一定要高于N。
检测器响应值为2倍噪声水平时载气中的试样浓度（或质量 ），被定义为检测限（或检测度、敏感度）。而对应的进样量 称为该物质的最小检测量。
4.线性度与线性范围
（4）使用方便。
七、检测器特性
specific property of detector
1.检测器类型 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器； 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID； 广普型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；
气相色谱基本知识
气相色谱根本知识气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在别离分析方面，具有如下一些特点：1、高灵敏度：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2、高选择性：可有效地别离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3、高效能：可把组分复杂的样品别离成单组分。
4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
6、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
7、设备和操作比拟简单。
气相色谱法的一些常用术语及根本概念解释：1、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀局部称为相；在色谱别离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。
色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x1／2表示。
5、峰面积：流出曲线〔色谱峰〕与基线构成之面积称峰面积，用A表示。
6、死时间、保存时间及校正保存时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。
从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保存时间，以tr表示。
保存时间与死时间之差称校正保存时间。
以Vd表示。
7、死体积，保存体积与校正保存体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd 表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。
保存时间与载气平均流速的乘积称保存体积，以Vr表示，Vr=trxFc。
8、保存值与相对保存值：保存值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
气相色谱仪基础知识
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6.数据分析• 数据不良时的Fra bibliotek查措施22
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6.数据分析
• 计算方法
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6.数据分析
• 定性参数
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6.数据分析
• 定量方法（一）
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6.数据分析
• 面积归一法
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6.数据分析
• 校准面积归一法
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6.数据分析
• 定量方法（二）
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6.数据分析
• 外标法
气相色谱仪基础知识
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气相色谱仪基础知识
1 色谱原理和基本构成 2 载气部分 3 进样口部分 4 色谱柱 5 检测器 6 数据分析
2
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1.色谱原理和基本构成
• 色谱起源
3
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1.色谱原理和基本构成
• 色谱定义
4
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1.色谱原理和基本构成
• 气相色谱构成示意图
5
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1.色谱原理和基本构成
• 气相色谱基本流路图
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3.进样口部分
• 不分流进样2
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4.色谱柱
• 色谱柱类型
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4.色谱柱
• 载气控制方式
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5.检测器
• 常用检测器
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5.检测器
• FID检测器
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5.检测器
• FID检测器进样过程
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5.检测器
• FID检测器使用事项
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6.数据分析
• 数据可靠性判断
气相色谱基本知识
SSI 分流模式流路图
SSI 不分流模式流路图
ＳＳＩ分流流量计算
隔垫吹扫填充进样口
对于毛细管柱:
1.增加了隔垫吹扫的功能
隔垫吹扫的作用:由于要让进去的液体或固体样品在汽化室汽化, 这里必然 有高温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质出来,同时 由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落,若没有隔垫吹 扫,则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫,这些物质可以从隔垫 吹扫气路吹走.
原理)
二、气相色谱的定义与分类
定义：
气相色谱法是以惰性气体(N2、Ｈe、Ar、H2等)为流动相 的柱色谱分离技术,其应用于化学分析领域,并与适当的检 测手段相结合,就构成了气相色谱分析法。
分类：根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气
液色谱。
３.气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：
3.进样的速度
1)对于有的样品,进样速度要快 2)留针:对于粘滞的样品,先刺入隔垫,进针2/3,推针不马上进
行,待升温使其溶解后再推针.
4. 泄漏：
进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。样品可能从泄 漏处跑掉，空气会扩散入进样口造成柱损伤。定期更换进 样垫并在第一次发生问题时检查柱连接。
５.进样口温度、分流比等设置不正确
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题2
鬼峰：残留或柱污染
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题3
RT 和面积完全不同：用错了柱子
典3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
气相色谱基础知识培训资料(PPT 62页)
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第一部分 GC基础知识
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1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离 。
由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
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4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不
稳 ，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在 同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升 温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？
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4.2.4 色谱柱的选择
根据极性来选择适合的固定相，从来选择适 当的色谱柱。
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4.2.5 气相色谱毛细管柱常用固定相
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4.2.7 内径
内径选择的基本原则： ★ 0.10mm口径柱适用于快速气相色谱分析。 ★ 0.25mm口径柱具有较高的柱效，用于标准的
气相色谱基本原理、相关知识
❖ 固定液的分类:
1)非极性固定液:它们与待测物质分子的作用力以色散力为主. 组分在此类固定相上按沸点由低到高顺序流出, 适用于非 极性和弱极性化合物的分析.
2)中等极性固定液:它们与待测物质分子间的作用力以色散力 和诱导力为主,组分基本上按沸点顺序出峰, 适用于弱极性 和中等极性化合物的分析。
３）强极性固定液：含有较强的极性基团，它们与待测物质 分子间的作用力以静电力和诱导力为主，组分按极性由小 到大的顺序出峰。适用于极性化合物的分析。
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题2
鬼峰：残留或柱污染
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题3
RT 和面积完全不同：用错了柱子
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题4
2.原理
使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动 的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固 定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留
的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法
3.分类
(1)气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱(流动相) (2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相) (3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学分离
气相色谱基本知识
一、概 述
１.起源：色谱分析法是一种分离技术.它是由俄国
物理学家茨维特(Tswett)在1906年创立的,他在研 究植物叶中的色素时,先用石油醚浸提植物中的色 素,然后将浸提液注入到一根填充CaCO3的直立玻 璃管的顶端(图a),再加入纯石油醚进行淋洗,淋洗结 果使玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱 带(图b),他把这种分离方法称为色谱法;玻璃管称为 色谱柱;管内填充物(CaCO3)是固定不动的,称为固 定相;淋洗剂(石油醚)是携带混合物流过固定相的流 体,称为流动相.
气相色谱基础知识介绍
§1 色谱法基础§1.1 色谱法原理§1.2 色谱流出曲线§1.3 色谱术语介绍§2 色谱柱系统§2.1 气固填充色谱柱§2.2 气液填充色谱柱§2.2.1固定液的分类§2.2.2固定液选用原则§2.2.3填充柱的制备§2.3 毛细管气相色谱柱§3 气相色谱检测系统§3.1 热导池检测器§3.2 氢火焰离子化检测器§3.3 电子捕获检测器§3.4 热离子检测器§3.5 火焰光度检测器§4 参考资料§4.1 专著§4.2 杂志§4.3 手册§4.4 学术会议文集§4.5 色谱网站1.色谱与色谱概论2.色谱分类3.色谱结构解释4.色谱仪器特点[Last edit by madprodigy]§1 色谱法基础§1.1色谱法原理在互不相溶的两相——流动相和固定相的体系中，当两相作相对运动时，第三组分（即溶质或吸附质）连续不断地在两相之间进行分配，这种分配过程即为色谱过程。
由于流动相、固定相以及溶质混合物性质的不同，在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为，从而使各组分彼此相互分离，这就是色谱分析法的实质。
也就是说，当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体（例如H2 、N2 、He、Ar 、CO2 等）携带样品中各组分通过装有固定相的色谱柱时，由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换，使试样分子随载气在两相之间反复多次分配，使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离，例如一个试样中含A、B二个组分，已知B组分在固定相中的分配系数大于A，即KB > KA ，如图1-1所示。
当样品进入色谱柱时，组分A、B以一条混合谱带出现，由于组分B在固定相中的溶解能力比A大，因此组分A的移动速度大于B，经过多次反复分配后，分配系数较小的组分A首先被带出色谱柱，而分配系数较大的组分B则迟被带出色谱柱，于是样品中各组分达到分离的目的。
气相色谱仪基础知识培训
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD敏捷度最高，而 且可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统: • 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
气体进口及连接
• 两级旳气体压力调整器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不洁净旳管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
著名旳范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽旳因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height Equivalent to a Theoretical Plate)： HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气旳线流量
低旳 HETP= 高旳色谱柱效率
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱旳流动 相
• 2）检测器旳工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及以便程度来决定 p 采用压力调整器以取得恒定旳仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定旳流速
• 热稳定性 • - 分析时所使用旳温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 • - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物旳影响
p 注意：用色谱级、洁净旳材料。
填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
材质
内径
不锈钢
2 mm
玻璃
气相色谱基本理论知识
气相色谱基本理论知识气相色谱理论可分为热力学和动力学理论两方面。
热力学理论是从相平衡观点来研究分离过程，以塔片理论为代表。
动力学理论是从动力学观点来研究各种动力学因素对柱效的影响，以Van Deemter 方程式为代表。
在叙述这两个理论前先介绍有关基本概念。
一、基本概念l.色谱峰(流出峰) 由电信号强度对时间作图所绘制的曲线称为色谱流出曲线。
流出曲线(图2-2)上的突起部分称为色谱峰。
正常色谱峰为对称形正态分布曲线，曲线有最高点，以此点的横坐标为中心，曲线对称地向两侧快速、单调下降。
不正常色谱峰有两种：拖尾峰及前延峰。
前沿陡峭，后沿拖尾的不对称色谱峰称为拖尾峰(tailing peak)，前沿平缓，后沿陡峭的不对称色峰与不正常色谱峰可用对称因子f s(symmetryfactor)或叫拖尾因子来衡量(图20-3)。
对称因子在0.95～1.05之间为对称峰，小于0.95为前延峰，大于1.05为拖尾峰。
f s = W0.05h/2A = (A+B)/2A (2.1)一个组分的色谱峰可用三项参数即峰高或峰面积(用于定量)、峰位(用保留值表示、用于定性)及峰宽(用于衡量柱效)说明。
2.基线在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线称为基线。
稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。
基线反映仪器(主要是检测器)的噪音随时间的变化。
3.保留值(滞留值) 是色谱定性参数。
(1)保留时间(t R)：从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔称为该组分的保留时间(retention time)，即从进样到柱后某组分出现浓度极大时的时间间隔。
图2-2中t R1及t R2分别为组分l及组分2的保留时间。
(2)死时间(t 0)：分配系数为零的组分的保留时间称为死时间(dead time)。
通常把空气或甲烷视为此种组分，用来测定死时间。
(3)调整保留时间(R t ')：某组分由于溶解(或被吸附)于固定相，比不溶解(或不被吸附)的组分在柱中多停留的时间称为调整保留时间(adjusted retention time)，又称为校正保留时间。
气相色谱知识
氮、磷化 合物、农 药残留
所有化合物 (结构检定)
温控系统
温度控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重
要指标之一，是色谱分离条件的重要选择参数。
气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：使被分离后的组分通过时不在此冷凝；
柱 室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温 度需 要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 控温方式：恒温和程序升温。
热导检测器（TCD）
原理：由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处 于恒温下的热敏元件（如Pt, Au, W, 半导体）时，其电阻将发生变 化，将引起的电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号， 从而实现其检测功能。 适用于常量，半微量分析。有机，无机物均有响应。
火焰离子化检测器（FID）
体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物 样品蒸汽带入柱内分离,然后依次进入检测器。
载气→减压→净化→稳压→进样→分离→一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分 离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。
变压器油裂解产物气相色谱分析 （采用氢焰离子化检测器和热导检 测器，Ni触媒转换器(甲烷转化炉)、六通阀自动切换，无二次分流 系统，使之对变压器油裂解产物（8种组分气体）一次进样全自动 分析，定量准确、灵敏度高 ） 人体血液中的乙醇分析、毒品分析；鉴定各种物证
气相色谱基础知识
气相色谱基本知识1、什么是气相色谱法以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。
涉及的几个术语：固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小；保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间；3、气相色谱法特点3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测1110-～1310-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱水管限流器4.1、载气系统：可控而纯净的载气源。
载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。
载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
气相色谱基础知识
色谱柱
• 色谱柱配置
– 配置色谱柱（柱长，内径，液膜 厚度）。
– 配置载气。 – 设定柱操作模式（恒定流量或压
力，程序变流或变压）。 – 设定初始流量或压力或者线速度。 – 输入其它的进样口参数。 – 输入仪器的其它参数。（检测器
压力或流量设置）。
色谱柱
• 造成色谱柱损坏的原因 • 色谱柱断裂。小小的划痕，高温下可发生段裂。 • 热损坏，超过最高使用温度。 • 氧损坏，安装色谱柱后，先通一段时间的气。 • 化学损坏，无机酸碱。 • 色谱柱被污染，源于样品。 • 必须有气体通过色谱柱才能加热，否则会损坏色
进样口的维护
• 石墨垫 • 石墨垫的作用 色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封．理想的密封垫 提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过 分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。 • 为什么要更换石墨垫 石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱， 样品损失，出鬼峰，污染色谱仪 • 如何避免出现问题 先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧． 保持清洁，避免手印，油的污染． 检查是否有破损，裂纹．
进样口的维护
• 隔垫的注意事项：
•进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度 •定期更换（200次） •安装后用“手紧“ •使用针尖锋利的注射器 •自动进样器
进样口的维护
• 衬管
衬管是进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变
成气相。
如何选择正确的衬管？
– 衬管的容积
如果衬管体积太小，则可能会导致反冲或样品损失 （由于蒸汽膨胀而进入隔垫吹扫或分流出口管线引 起）。较大体积的衬管(如> 800 μl) 的特点是内径(ID) 较大，通常用在进样体积等于或大于1 μL 的情况。小 体积衬管具有较小的内径，一般用在进样体积较小(< 1 μl)、快速分析100 μm 内径色谱柱、气体样品，或使 用外部进样装置（如顶空进样器和吹扫捕集进样器） 时。
气相色谱知识大全
气相色谱知识大全气相色谱系统的基本组成 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。
对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合;4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置;5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;6.色谱工作站7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式;8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。
例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。
气相色谱注意事项 a. 先通载气，后通电;先关电，后关载气。
当连续使用或做精细分析时,•晚上最好不关载气，可适当调低入口压强至0.1MPa，保证系统内的正压状态。
当TCD•高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气，以保护传感器元件不被高温氧化;b. 当第一次使用气瓶减压阀时，请将减压阀原出口接头取下，用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。
用Φ3×0.5软管连接减压阀、净化管及仪器，减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气;c. 开气源时，气瓶开关阀应开足，减压阀开关旋至最松，查看减压阀的压力表应压力足够，然后逐渐调减压阀，仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为：载气在0.5～0.6MPa之间; 氢气、空气在0.3～0.4之间。
若压力过大会损坏仪器内部阀件，甚至引起净化管炸裂;若压强过小，稳压阀不能正常工作，须调至规定范围内;d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa，一般情况下用户不要自己调整，以免流量表不准确，若调动，载气流量需重新校正;e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化，其老化温度低于固定相的最高使用温度，高于分析样品时的温度，老化时间应长于36h，并通以适当的流量,•以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。
气相色谱期末总结
气相色谱期末总结一、气相色谱的原理气相色谱的原理是基于化学物质在固定相（柱填料）和流动相（惰性气体）共同作用下的分离行为。
样品经过气相进样器进入GC柱，被固定相吸附或溶解，然后由流动相推动分离，并逐个通过检测器，最终由信号采集系统得到峰形图。
气相色谱的分离机理主要包括吸附、分配和离子交换等。
在吸附色谱中，样品成分在固定相表面吸附，并根据亲和力大小进行分离。
在分配色谱中，样品成分在流动相和固定相之间按照平衡分配系数的大小进行分离。
在离子交换色谱中，固定相上的离子交换基团与样品成分的带电部分发生离子交换反应，实现分离。
二、气相色谱的仪器气相色谱主要由进样系统、柱箱、检测器和信号采集系统等组成。
进样系统包括进样口、气化室、气道、进样针和进样阀等。
进样量的大小和均匀性对分析结果有很大影响，因此进样系统的设计和使用非常重要。
柱箱是气相色谱的核心部分，用于放置和温控柱子。
根据需要，柱子可以是毛细管柱、开管柱或厚膜柱等。
检测器是气相色谱的核心部分，用于将化学物质转化为可测量的信号。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
信号采集系统用于接收检测器输出的信号，并将信号转换为可读的峰形图或数据。
三、气相色谱的方法气相色谱的方法主要包括站相法和程序升温法。
站相法是最早也是最简单的气相色谱方法，即柱子温度恒定，样品在柱子中各部分达到平衡后即得到分离结果。
该方法适用于样品成分相对简单的情况。
程序升温法则是针对样品成分复杂的情况设计的。
柱子温度会按照一定的升温速度进行升温，使样品成分在不同温度下分离出来。
该方法能够得到更好的分离效果，并且可以通过分析峰的保留时间确定样品成分。
四、气相色谱的应用气相色谱广泛应用于各个领域的化学分析，如环境检测、食品安全、制药和石油化工等。
在环境检测中，气相色谱常用于挥发性有机物（VOCs）的分析，如甲醛、苯系物、多氯联苯等。
通过气相色谱分析，可以对环境中有害物质的浓度进行定量分析，评估环境质量。
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气相色谱法是一种以气体为流动相采用冲 洗法的柱色分离技术。
中文名称：气相色谱
Gas Chromatography GC
样品：
气体样品
气体、液体
液体样品
原理：(样品进样口)通过加热，
使每个成份被汽化。
载气将样品送入色谱柱样品汽化后，被载气代入色谱柱中，
由于试样中各组分在流动相和固定
色谱柱将样品中不同的成分相 柱分中 中离分 运开配 行系 速数 度不不同同进，而各组分分离在，色谱
气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。具有高效能、高选择性、 高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简单、投资小、应用范围广等优点。
目前已广泛用于石油、化工、医药、卫生、有机合成、生物化学、食品、农药及 环境监测等领域。
气相色谱法1906年由俄国植物学家Tsweett创立
1941年Martin和Synge提出了液液色谱法，预见了气液色谱。
定量分析(Quantitative Analysis)
成份的峰面积与成分的浓度成正例。
未知的样品 ？ppm
成份 A
峰面积： 700
Conc. (ppm)
100
70
标准样品1uL (成份 A 100ppm)
成份 A
峰面积： 1000
峰面积
标准样品是定量分析所必需的。
700 1000
可以在气相色谱分析的化合物
| C18
230℃等温分析 高沸点化合物出峰会比较早。 The separation of C12C15 is poor. C12-C15 分离的比较差。
100 ℃ -10 ℃ /min-280 ℃
程序升温分析
正构烷烃出峰间隔相等的
C23
|
低沸点的化合物的分离度较好高沸点
C23
的化合物出峰也较早
五、 检测系统
检测器
按顺序进入检测器，
从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。
定性和定量
保留时间-定性 峰面积—定量。
色谱的工作原理
样品注入口
样品注入 A＋B
色谱柱
A＋B | 一＋ B
检测器 时间
B
|
A
B
|
B
A | 一
峰A
B |
峰B B
气相色谱定性
•一个样品入之后到一个成份到达检测器的时间 (保留时间)
固定液 理论塔板数一般都很小
内径（I.D.）
0.1，0.25，0.32，0.53 毫米
长度 5-100m (30m最常用)
材质 融熔石英
固定相 聚乙二醇
固定液 理论塔板数一般都较大
色谱柱选择： 相似易容原理
新色谱柱： 需老化
四、 控温系统
1.进样口的温度
进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。 (它不需要特别高的温度) 虽然进样口设定的温度通常与检测器相同，但当样品易分解 时会设的低一些。
→ 多长? :定性分析 Qualitative Analysis
•组份的峰面积或峰的高度
？ |？
？？
？
| ？|
？
？
→ 多少? :定量分析 Quantitative Analysis
定性分析
当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间出峰。—
（保留时间相同）
未知 样品
标准 样品
样品注入
因为保留时间是唯一的定性数据，分析时标准的样品在 GC 为性质上的分析被需要。 (基本上)
岛津GC-2014C
岛津GC-2014C
岛津GC-2014C
（2）确定方法 点击菜单中文件-打开方法文件-否-2106 高级工鉴定文件-丙酸钙测试-核对SPL1、 柱箱及DFID1（仪器条件）-点击右侧“下 载”
岛津GC-2014C
岛津GC-2014C
（3）分析 右侧状态点火处于打开状态，仪器准
（4）数据处理 点击“再解析”-确定-数据文件-双击
标曲中任意浓度-查看并记录保留时间 （峰面积最大时）-点击右下方编辑-确定 积分、定量（外标法，峰面积，5）、组 分（名称，浓度）-查看-文件-方法另存 为-创建文件名（如16技检5）-保存。
点击方法文件-打开所存方法-点击数 据文件将测定的标曲点拖入相应级别-记 录方程和R2-文件-保存方法（数据文件）。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间 接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平 衡.
如果接顶空进样的话,那就最好用恒压模式, 用恒流也可以,但不能程序升温,不然温度上升之 后,气流会减小.就导致不能进样
程序升温的情况下
1952年James和Martin提出了气相色谱法。
1954年瑞依把热导检测器用于气液色谱法。
1957年Golay提出了毛细管气相色谱法，也叫作开管柱气相色谱法。
1958年McWilliam报导了氢火焰离子化检测器(FID)。
1979年Dandeneau等拉制出石英弹性毛细管柱，从而促进了毛细管色谱法的大发展。
2.检测器的温度
检测器的温度总是比柱的温度高。 (通常比柱箱的程序升温的最终温度高20-30 ℃)
3.柱箱温度
C15 | C15 C12 | C12
C15
| C18
C12C15 |
|
C18
C12
C23
|
C23
C15
| C15
C18 |
C12
C18
|
C12
170℃等温分析 C12-C15 分离的比较好。 C18 高沸点化合物出峰晚和峰较宽。
正常峰形是对称的正态分布曲线。
不良峰形
拖尾峰
当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。 当极性成分在非极性固定液的色谱柱内 分析的时,也可能出现
前延峰
当色谱柱与样品成份一起过载 当柱箱温度太低 当进样口的温度太低时候，有时也会 发生。
峰宽(Peak Width)
尖峰
毛细管柱：在分析时峰形几乎都 是尖峰 填充柱：在等温分析时越先出的 峰，峰 形越尖锐
FTD ... H2, Air
FPD ... H2, Air
SID ... Air
2、 进样系统
三、 分离系统
填充柱(Packed Column) 管
填料
毛细管柱(Capillary Column)
融熔石英 固定液
内径(I.D.) 2-4 毫米
长度 0.5-5米(2米最常用)
填料 柱材
涂覆有0.5-25%固定液的担体 不锈钢，玻璃
进入80年代以后，微处理计算机在气相色谱仪之应用。气相色谱一质谱联用、气 相色谱一傅利叶变换红外光谱联用、超临界流体色谱的迅速发展，都大大地扩展 了气相色谱科学的内容和应用范围。
进口仪器：安捷伦 岛津
国产仪器：上海舜宇恒平 北京北分
热电 瓦里安
浙江福立 山东鲁南瑞虹
气相色 谱仪组
成
气路系统
进样系统
在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化 合物 在汽化时不会分解的化合物
在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC)
即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析
不可能或很难由 GC 分析化合物的例子
分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐) 活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸 附和活度比较高,在分析要注意。) 难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)
气相色谱 GC（GAS CHROMATOGRAM）
北京轻工技师学院 张祥
色谱法定义：是一种物理分离方法，它具有 两相，一相固定不动，成为固定相；另一相 则按规定的方向流动，称为流动相。混合物 之所以能被分离，是由于它们在两相之间进 行了多次分配。
按流动相所处的状态，色谱法可分为气相色 谱法、液相色谱法和超临界流体色谱法。
宽峰
填充柱：在等温分析时越晚出 的峰， 峰形越宽
日本药典 “ 乙醇中挥发性的污染物测试、程序和装置” 标 准分析
基线漂移
漂移（Drift） 在程序升温分析时，柱子固定液流失增加，
造成基线上升。
载气控制方式
恒压控制
恒流控制
压力控制器
流量控制器
压力 保持 恒定
流量 保持 恒定
用于 毛细柱
用于 填充柱 用于 宽口径柱直接进样方式
备就绪，基线跑平。 点击“单次分析”-样品记录-保存路
径（样品名称：**-1；勾选自动递增；实 际文件：点文件夹，复制样品名称）
岛津GC-2014C
岛津GC-2014C
（3）分析 注射：左侧菜单“开始”-进针-吐液-
按仪器“开始”-拔针
岛津GC-2014C
（4）关机 点击关闭系统-待进样口温度降至50度以 下，柱温箱50度，检测器50度，关闭软件， 气相色谱主电源和计算机-气源及气体
恒流模式的组分的保留时间要相对的小一些， 就是出峰相对早一些。
恒温条件下无明显区别 如果接顶空进样的话,那就最好用恒压模式, 用恒流也可以,但不能程序升温,不然温度上 升之后,气流会减小.就导致不能进样
直接进样无明显区别
基线
气相色谱仪的使用 1、色谱条件 色谱柱：毛细管柱 检测器：氢火焰离子化检测器 2、使用方法 （1）开机 打开氮、氢、空气发生器-仪器开关-打开 软件-开启系统
收集极 石英喷嘴
到数据处理器
几个ppm的有机化合物在氢火焰燃烧变成下列 的离子。
氢火焰
高电极
氧化
CH
CHO+ + e-
(O)
氧化