氢火焰离子化检测
氢火焰离子化检测器的原理
氢火焰离子化检测器的原理
氢火焰离子化检测器（FID）的原理是利用氢气和空气燃烧生成的火焰作为能源，使有机物发生化学电离，并在电场作用下产生信号进行检测。
具体来说，当被测样品分子进入氢火焰时，在火焰的高温作用下发生离子化作用而生成许多离子对。
如果在火焰的上部放上一对电极并施加一定电压，则电离产生的正负离子向两极移动而形成微弱的电流，即离子流。
离子流的大小与被测组分的量成正比，因此，通过对离子流的测量可以实现对被测组分的定量分析。
在FID中，载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出，并在喷嘴周围空气中燃烧。
燃烧用的空气通过不锈钢的碟子，均匀分布于火焰周围。
在火焰附近存在着由收集极和发射极所造成的静电场，被测组分在火焰中被电离成正负离子，在电场作用下作定向移动而形成离子流。
这些微电流经过微电流放大器被记录下来，从而得到色谱图。
总之，氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度、高选择性的检测器，广泛应用于气相色谱分析中。
其原理基于有机物在氢火焰中发生化学电离并在电场作用下产生信号进行检测，具有快速、准确、可靠等优点。
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器的工作原理氢火焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector，简称HFID）是一种常用的气体检测器，常用于对有机化合物、石油化学品等样品中的氢离子（H+）含量进行测定。
其原理是将样品引入反应室内，在高温的氢火焰中使样品中的有机化合物分子被分解成离子及电子，然后使用电子学检测技术测定离子来获得样品中的化合物含量。
HFID的工作原理主要包括以下几个方面：1. 氢火焰反应HFID需要使用氢气和空气混合后产生的氢火焰来进行样品分解。
在氢火焰中，氢气和空气混合并经过点火，形成高温的氢火焰。
当有机化合物被引入氢火焰中时，它们将被热分解成带正电荷的离子和自由电子。
离子间的相互作用和电荷转移会导致离子在火焰内形成“峰”，这些峰用于检测有机化合物中的离子含量。
2. 电子扰动和电流流量当在高温的氢火焰中进行样品分解时，一些分子将被氢离子和氧离子分解，释放出电子（e-）和正离子（H+或0+）。
在氢火焰内，电子受到HFID中所提供的扰动电流的影响，引起了它们传播的变化。
这个过程会导致导致电流流量的变化，即，离子数的变化。
通过检测电流流量的变化，可以得到有机化合物中离子含量的测量结果。
3. 检测器响应离子在HFID中生成的同时，它们在HFID内也会受到一定的电场影响，这将导致离子移动到指定的检测位置。
这种移动会在感应线圈中引起感应电流，从而产生检测器响应信号。
检测器响应和样品中离子数成比例，因而可用来测量样品中离子的浓度。
在HFID中，主要包括火焰、反应室、控制电路以及电子学检测设备等四部分。
火焰是HFID最基本的部分，但也是最容易出问题的部分，需要定期维护和更换。
反应室则是气体样品进行分解和离子生成的关键部分，同时也是测量样品中化合物含量的关键部分。
此外，控制电路和电子学检测设备也是HFID中不可或缺的重要部分，它们分别用于对火焰和离子信号的控制、转换和放大处理。
氢火焰离子化检测器（fid）
氢火焰离子化检测器（FID）1．概述1.1原理将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流电压的电极将离子捕集，同时通过静电计测定这些离子的电流即可将得到相应物质的气相色谱图。
1.2主要组成GC-14B的FID 由下列部分组成A：FID 控制器（静电计）B：FID元件C：高压线注意：FID控制器A、要求分别控制FID池信号B和B、。
为测出FID池信号B和B、的差异，将B和B、信号与FID控制单元A用信号电缆连接。
1.3规格FID池进样汽化室：玻璃衬垫进样法/柱头进样法FID（氢火焰离子化检测器）静电计2.构造2.1FID池顶盖、信号电缆、电极、收集电极、保温材料、高压电源、喷嘴、喷嘴座。
2.2静电计1、零点调节2、ON-OFF开关：OFF不能输入3、基线指示灯：±10mv范围内指示灯亮4、范围指示灯：1，10，100，10005、极性指示灯：INJ（+）样品从进样口1进样时出现正峰INJ（－）样品从进样口2进样时出现正峰6、40P总线接线柱：控制信号7、信号输入：联接FID池收集极8、高压输出：连接FID电压电报，经FID和高压线9、本地方式选择开关：NORM EXT10、放大器平衡3.FID在主机中的安装FID池安装安装步骤1、移开检测器恒温箱盖和保温材料，固定保温套，然后，从顶端插入FID池。
2、通过柱恒温箱一侧的接触套，垫圈，螺母，固定FID池。
3、让空气和氢气管通过保温套的槽口流到恒温箱的后面。
4、从检测器加热块拆下高压电极，用保温材料填充加热块。
5、填充保温材料。
这时如FID电极安装时有灰尘，务必吹掉。
6、装上电极。
7、注意：如果FID安装在检测块左侧的第二个孔，且与TCD对接，请用P/N221-32978CTCD恒温箱标准附件）更换保温套4.1FID控制器1、范围（RANGE）的设定通过键盘操作进行静电计的灵敏度的选择。
谱峰按10倍间隔扩大或缩小0按1－10－100－1000顺序灵敏度逐次降低。
氢火焰离子化检测器
• FID旳敏捷度和稳定性主要取决于 1、怎样提升有机物在火焰中离子化旳效率。 2、怎样提升搜集极对离子搜集旳效率。 离子化旳效率取决于火焰旳温度、形状、喷 嘴旳材料、孔径；载气、氢气、空气旳流量比等。 离子搜集旳效率则与搜集极旳形状、极化电压、 电极性、发射极与搜集极之间距离等参数有关。
氢火焰离子化检测器旳操作条件
动，形成旳离子流被搜集极收、输出，经阻抗转 化，放大器（放大107～1010倍）便取得可测量旳 电信号，FID离子化旳机理近年才明朗化，但对 烃类和非烃类其机理是不同旳。
• 对烃类化合物而言：在火焰内燃烧旳碳氮化合物 中旳每一种碳原子均定里转化成最基本旳、共同 旳响应单位——甲烷，再经过面旳反应过程与空 气中氧反应生成CHO+正离子和电子。
• 火焰温度、离子化程度和搜集效率都与载气、氢 气、空气旳流量和相对比值有关。
• 氢气流速旳影响
氢气作为燃烧气与氮气(载气)预混合后进入 喷嘴当氮气流速固定时，伴随氢气流速旳蹭加， 输出信号也随之增长，并到达一种最大值后迅速 下降。如右图所示。由图可见：一般氢气旳最佳 流速为40～60mL/min。有时是氢气作为载气， 氮气作为补充气，其效果是一样旳。
• 温度
增长FID旳温度会同步增大响应和噪声；相对 其他检测器而言，FID旳温度不是主要旳影响原 因，一般将检测器旳温度设定比柱温稍高某些， 以确保样品在FID内不冷凝；另外 FID温度不可 低于100℃，以免水蒸气在离子室冷凝，造成离 子室内电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停 机时必须在100℃以上灭火（一般是先停H2，后 停FID检测器旳加热电流），这是FID检测器使用 时必须严格遵守旳操作。
• 对非烃类化合物，其响应机理比较复杂，随所含
官能团旳不同而异，基本规律是不与杂原子相连
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器是一种用于测量气体中氢气含量的仪器。
它的工作原理基于氢气在火焰中的电离和电流测量。
该检测器由一个火焰室和两个电极组成。
在火焰室中，氢气通过一个喷嘴进入并与燃烧气体（通常是氢气和空气的混合物）共同燃烧。
在火焰燃烧的过程中，氢气会发生电离，产生带正电荷的离子和自由电子。
其中一个电极是位于火焰室内部的阳极，另一个电极是位于火焰室外部的阴极。
在火焰中，带正电荷的离子会被吸引到阴极上，而自由电子会移动到阴极上形成电流。
这个电流与氢气的含量成正比。
为了提高检测器的灵敏度，通常会在火焰室内部增加一个静电场，以进一步促使离子移动到阴极上。
同时，为了减少其他气体的干扰，可以通过选择适当的火焰燃烧条件、调节阴极电压等方法来优化检测器的性能。
通过测量电流的大小，可以计算出气体中氢气的含量。
由于氢气具有很高的电离能力，因此氢火焰离子化检测器能够非常灵敏地检测低浓度的氢气，通常用于氢气泄漏监测、燃氢气体检测等应用中。
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器的工作原理氢火焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector，简称HID）是一种广泛应用于气相色谱仪的检测器。
它基于氢气的火焰离子化原理，用于检测和测定有机化合物，尤其是含有易离子化的元素（例如碳、氧、氮、硫等）的化合物。
其工作原理如下：1. 柱前预净化：进样气体中的水分、杂质和背景噪声会对检测结果产生干扰，因此在进入HID之前，通常需通过柱前装置进行预净化，以去除这些干扰物。
2. 氢气供应：HID内需要使用高纯度的氢气作为载气和燃烧气体。
它通过一个氢气发生器或氢气压缩瓶供应氢气。
在进入探测器之前，氢气需要经过去水器和去氧器进行处理，以去除水分和氧气。
3. 燃气燃烧：氢气进入探测器后，在一个小型的火焰催化器中与空气混合并燃烧。
这个火焰提供了高温和一个具有良好传导性的平衡离子场。
4. 样品进样：待检测样品通过柱子从柱后进入燃烧区域，其中的化合物在高温的火焰中完全燃烧，生成碳离子和氧化物离子。
5. 离子检测：火焰燃烧产生的离子进入一个电离极，并在极板电场的作用下加速，随后经过一个离子迁移管，进入收集电极。
离子迁移过程中，离子的数量与待测样品中化合物的浓度成正比。
6. 信号放大和转换：收集电极接收到离子后，产生微弱的电信号，接着通过放大器进行放大，然后转换为电压信号输出。
这个信号的强度与待检化合物的浓度成正比。
7. 运算和显示：输出的电压信号经过运算和处理，最终通过色谱仪的数据系统转换为浓度数值，并在屏幕上显示出来。
通过上述过程，氢火焰离子化检测器能够灵敏地检测含有易离子化元素的有机分子。
在燃烧区域，待测样品分子被火焰燃烧产生离子，离子迁移到电离极，并在电极间产生微弱电流。
这个电流经过放大器处理后，最终转换为浓度数值。
因为许多有机化合物都含有易离子化元素，如碳、氧、氮等，所以HID广泛应用于涉及这些化合物的分析和检测中。
HID的优点包括高灵敏度、宽线性范围、快速响应速度、适用于大部分有机化合物、操作简单等。
便携式氢火焰离子化检测器法标准要求
便携式氢火焰离子化检测器法标准要求一、概述便携式氢火焰离子化检测器（PID）是一种用于检测空气中挥发性有机化合物（VOCs）的仪器。
其工作原理是利用氢火焰离子化作用，使有机化合物在高温下离子化，通过检测离子化的电流来定量测定有机化合物的浓度。
为了确保检测结果的准确性和可靠性，需要遵循一定的标准要求。
二、仪器要求1. 仪器应具备国家认证机构出具的合格证书，并符合国家相关法规和标准的规定。
2. 仪器应具备自动校准功能，以保证检测结果的准确性。
3. 仪器应具备低噪音、低零点漂移和高灵敏度的特点，以减小测量误差。
4. 仪器应具备适当的量程范围，以满足不同浓度的检测需求。
5. 仪器应具备简单易用的操作界面和稳定的性能，以确保操作的便捷性和可靠性。
三、操作要求1. 在使用仪器前，应仔细阅读使用说明书，了解仪器的操作步骤和注意事项。
2. 应定期对仪器进行维护和保养，以保证其正常运转和准确测量。
3. 在采样过程中，应注意避免交叉污染和误差传递。
4. 在检测过程中，应保证仪器的稳定性和可靠性，避免外界因素的干扰。
5. 在数据处理过程中，应遵循统计学原理，采用合适的数学方法对数据进行处理和分析。
四、应用要求1. PID适用于检测空气中常见的挥发性有机化合物，如苯、甲苯、二甲苯、甲醛等。
对于其他化合物，应谨慎使用PID进行检测。
2. 在使用PID进行检测时，应注意选择合适的量程范围，以保证测量精度和准确性。
3. 在进行室内空气质量检测时，应遵循相关标准和规定，对室内环境进行全面、客观的评估。
4. PID不适用于检测气体中颗粒物、水蒸气和氧气等物质的含量。
对于这些物质的检测，应采用其他合适的检测方法。
氢火焰离子化检测器的工作原理与特性
化 极 等 密 封 在 内 ，只 留一 个 排 气 口 ，
用 于 排 出 燃 烧 产 物 。 氢 火 焰 离子 化 检 用 ，从 而 得 到 更 加 精 确 的 色 谱 图 ，噪 彼 此 分 开 并 被 有 效 地 收 集 ， 极 化 电 测 器 的 性 能 决 定 于 电离 效 率 和 收 集 效 声也 较小 。
从 喷 嘴 喷 出的 速 度 ，与 空 气 从 四 周 向 过 氢 火 焰离 子 化 检 测 器的 绝 缘 点 还 是
要 与 热 源 保 持 一 定 的距 离 ； 另一 种 是
（） ８ 电信 号 输 出 到 记 录 仪 ，得 到 火 焰 聚 集 的 速 度 可 以 达 到 最 佳 配 合 。
峰 面 积 与 有 机 化 合物 质 量成 正 比 的 色 喷 嘴 内径 越 小 ，氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 高 纯 陶 瓷 绝 缘 电 阻 ， 其 电 阻 值 可 达 谱图。 ０ ０ ，且 可 耐 ３ ０ ｏ ℃的 高 温 。 的 灵敏 度 越 高 ，色 谱 图的 线性 范 围越 ｌ Ｈ～ １ （
所有 的绝 缘表 面 均要 保持 洁 净 。 收集 极 与极 化 极 之 间 的 距离 一 般
喷 嘴 材 料 一 般 为 不 锈 钢 、铂 、 陶
只 要 载 气 流 速 、 柱 温 等 条 件 不 瓷 或 石 英 。其 中 ，不 锈 钢 和 铂 喷 嘴 下 为 ６ ｍｍ 。 如 果 收 集 极 距 离 极 化 极 太
０ 。 气 相 色 谱 检 测 器 可 以 分 为浓 度 型检 测 测 下 限可达 ｌ１ ｇ
（） ３空气 从 四 周 向火 焰 聚集 ，上述
氢火焰离子化检测器(fid)的原理
氢火焰离子化检测器(fid)的原理氢火焰离子化检测器（FID）是一种广泛用于监测大气污染物的仪器。
它可以快速、准确地测量污染物的浓度，为环境保护提供了重要的参考数据。
那么，FID是如何工作的？本文将介绍FID的工作原理。
一、FID的结构FID主要由负极端、正极端和探测器组成，其结构图如下：1. 负极端：负极端是一种热电堆，由于热电堆的热能会产生电子，因此负极端会发出电子束。
2. 正极端：正极端是一种发光管，由于发光管的特殊结构，它可以用电子束来激发发光管内的气体，从而产生火焰。
3. 探测器：探测器由探头、电极和传感器组成，探头可以对火焰进行测量，收集火焰中的离子，将其传输到电极上。
探头上的电极会将离子变成电流，并输送到传感器上，从而测量火焰中的污染物的浓度。
二、FID的原理FID的工作原理是：首先，探测器会将待检测的气体从探头中抽取出来，然后由负极端的电子束将气体中的分子离子化，并将离子激发到正极端的发光管中，产生火焰，同时将污染物的离子也放入火焰中。
当探测器将火焰中的离子收集，转化为电流，传输到传感器上时，就可以根据电流的大小，来计算出污染物的浓度。
三、优点FID具有以下优点：1. 快速：FID可以在瞬间测量出污染物的浓度，这对于环境监测有着重要的意义。
2. 准确：FID采用离子化技术，因此能够更准确、更精确地测量污染物的浓度。
3. 稳定性好：FID的仪器结构简单，使用方便，可以长期稳定地进行环境监测。
四、应用FID在环境污染监测方面有着广泛的应用，如：1. 气体污染监测：FID可以用于监测大气中的有害物质，如二氧化硫、氮氧化物等，以及工业废气，为环境保护提供了重要的数据参考。
2. 水质污染监测：FID可以用于监测水中有害物质，如氨氮、氰化物等，帮助科学家了解水质，维护水质环境。
3. 土壤污染监测：FID还可以用于监测土壤中的污染物，如重金属、有机物等，以便及时发现土壤污染，保护土壤环境。
氢火焰离子检测器的性能测试
最小检测度：又称最小检测量，为产生3倍噪声信号时进入
检测器的物质量。
3RN D St
质量型检测器的最小检测量为：mmin=1.065×W1/2×D
W1/2为半峰宽，单位为min； D为检测度
最小检测浓度：在进样量一定时组分能被检测出的最 低浓度。计算公式为：Cmin=mmin/V
V为进样体积， 单位为g/ml;
仪器与试剂
仪器：GC9790福立气相色谱仪； 色谱柱OV-101填充柱； 氢火焰离子化检测器； 试剂：苯；CS2；0.05%苯-CS2； 苯的密度为0.88g/ml; 二硫化碳的密度为1.26g/ml
实验步骤
1.打开气相色谱仪，使其正常运行； 2.设置如下条件：柱温为100℃；检测器温度 为120 ℃ ；进样器温度为120 ℃； 3.查看基线，待基线平稳后注入待测样品0.5ul 进行分离，重复进样两次； 4.检测完成后，关闭气相色谱。
数据处理
1、计算出氢火焰离子化检测器的灵敏度和检 测度 2、计算出色谱试
（3课时）
实验目的
1、掌握灵敏度、检测度的定义及测试方法； 2、理解色谱体系的最小检测度和最小检测浓 度； 3、了解气相色谱的使用；
实验原理
灵敏度： 氢火焰离子化检测器属于质量型检测器，其灵敏度按下式进行计算： 式中，u2为记录器的灵敏度，mV/cm; A为峰面积，mV· min; 2 mi为进入检测器的组分量，g; t U1为记录器纸速，cm/s;
60u A S mi u1
色谱工作站条件下，u2、u1均可忽略，则公式可变 为：
St的单位：mV· min/g
氢火焰离子化检测
2.检测器点火后基线不能调零 点火后不能调零故障的发生原因有以下几个：离子室积水；极化电压接反； 气路、检测器污染；柱流失严重；气流调节不当；基线补偿无作用。该故障 的诊断、排除方法如下： (1) 判断离子室是否积水：检测器点火后，离子室的温度如果达不到100℃，离子 室内将会累积水分，破坏收集极的绝缘，导致放大器不能调零。若离子室已 出现积水现象，解决方法是首先将氢火焰熄灭，并升高离子室温度，在一段 时间之后，离子室内的积水会被烘干，此时再尝试点火。 (2) 火焰是否太大：火焰的最佳状态应为一个微发蓝光或无光 的小火焰。若可以 直接看到火焰太大、太红，或者火焰已经烧到收集板上，必须使火焰变小， 此时需要调节各气路气体流量，并且设定最佳气流比。助燃气一般可以使用 压缩空气，也可以使用氧气。若用氧气作为助燃气，须补充氮气以适应FID的 线性范围。调好气路流量比例后观察氢火焰是否达到最佳状态。 (3) 柱流失严重：将柱温降低至室温后，基线可以调零，可说明柱流失严重。如 果是这种情况，可尝试割掉一段柱头，或是对色谱柱进行老化处理。在以上 处理后基线仍然不能调零，此时要考虑更换新柱，新柱在使用前也必须进行 老化，或者尝试改变柱箱温度、进样口温度，检测器温度，载气流速等色谱 条件。 (4) 气路、检测器玷污严重：若氢火焰的颜色发红、发黄，说明气路、检测器已 经被污染，可用无水乙醇、甲醇、丙酮的有机溶剂对气路和检测器进行彻底 清洗。并且在使用中，需购买纯度高的燃气和助燃气。气源纯度不够是造成 气路污染的一个重要原因。
六、出峰后突然回到基线以下： a、火焰熄灭：需重新点火。也可能是应为样 品中含氧量比燃烧空气中含氧量大，使火 焰熄灭。这时应使用惰性气体稀释样品， 或用氧气代替空气助燃。 b、样品进样量过大：需减少进样量。 c、喷嘴堵塞：清洗或跟换喷嘴。
氢火焰离子化检测器的操作步骤
氢火焰离子化检测器的操作步骤氢火焰离子化检测器是一种重要的气体检测设备，主要用于分析含有氢分子的气体。
该检测器有如下优势：对氢气检测响应灵敏、对非极性物质响应灵敏、选定性好、检测灵敏度高、稳定性好，且适用于多种不同的样品类型和检测任务。
本文将介绍氢火焰离子化检测器的操作步骤，以供操作人员参考。
步骤一：准备工作在操作氢火焰离子化检测器之前，需要进行准备工作。
首先，需要检查氢气源以确保氢气供应充足。
还需要检查空气泵或真空泵是否正常工作、点火装置是否易于点火、以及其他相关设备是否完好。
此外，准备工作还包括对检测器进行预热。
步骤二：样品处理在进行氢火焰离子化检测之前，需要对样品进行处理。
处理的方法取决于所检测的样品类型，但通常包括将样品升温至恰当的温度及对其进行净化。
所用的净化方法和温度因所检测的样品类型而异。
步骤三：启动系统启动系统之前，需要确保样品进入检测器的通路清洁。
启动系统需要按照特定的顺序进行，包括打开电源、开启空气或真空泵、打开氢气源，等待检测器预热等。
步骤四：校准检测器校准检测器是操作氢火焰离子化检测器必不可少的步骤。
在进行校准之前，需要按照供应商的说明书和操作手册校对仪器的参数。
按照仪器说明书进行校准，通常会校准以下参数：•离子化电压•氢气流量•离子化电流•相对灵敏度这些参数通常需要经过反复测试和调整才能正确设置。
步骤五：开始测试在完成准备工作、样品处理、系统启动和校准检测器之后，就可以开始测试样品了。
在测试之前，需要先将空气或氮气通入通道以清洗样品的通道。
在进行样品测试时，需要将样品输送至检测器，并设定所需的相关参数。
例如，需要设定采样量、离子化电压、氢气流量、离子化电流等。
在测试过程中，操作人员需要时刻关注所得数据的正确性，如需要及时进行修正。
步骤六：结果分析测试完成后，需要对测试结果进行分析。
可以使用计算机软件或其他分析工具进行数据处理和分析，在实际应用中，通常还需要进行质量控制和质量保证。
HFID加热式火焰离子化检测器
- 1 - 加热型氢火焰离子化探测器(HFID)用来检测分析碳氢化合物。
加热型氢火焰离子化分析仪(HFID, Heated Flame Ionization Detector)是测定内燃机排气中未燃碳氢化合物浓度的最有效的方法。
其检测极限的数量级最小可达10-9，有很高的灵敏度，对环境温度及大气压力不敏感。
HFID 的工作原理是根据下述现象，即纯氢气与空气燃烧离子化作用非常小，但如果将有机碳氢化合物(如烃类燃料)导入氢火焰时，在氢火焰高温(2000o C)的作用下，部分分子和原子就会离子化生成大量的自由离子，离子化的程度与烃分子中碳原子数成正比关系。
如果外加适当的电场，使自由离子形成离子电流并产生微电流信号，则通过测量离子电流的大小即可确定试样气中碳氢化合物以及碳原子计量的浓度，如下图所示。
HFID 是由燃烧器，离子收集器和电路等部分组成的。
离子收集器和毛细管的燃烧器喷嘴构成了电路的一部分，气体试样和氢气在毛细管中混合后从喷管喷入。
燃烧器上部形成火焰。
电极化电池在火焰附近形成一个静电场，于是正离子射向离子收集器，电子则射向喷嘴处，由此所形成直流电信号经过调幅器减幅，然后输入交流放大器后送入示波器和记录仪进行测量。
虽然HFID 对水蒸气的灵敏度很低，预防试样系统中水凝聚以避免毛细管堵塞仍然是很重要的。
由于碳氢化合物中各组分的沸点不同，高沸点的碳氢化合物在直接采用过程中会产生吸附和凝缩，为防止HC 的凝缩损失及水蒸气凝结堵塞毛细管(这种堵塞往往造成仪器的不稳定响应)，因此在HFID 中，燃烧装置和采样管加热到190o C 以上。
在此条件下，试样气体中的水将成蒸汽状态通过测试系统。
氢火焰离子FID检测器 气相色谱质谱仪 GC-MS的使用
氢火焰离子化检测器（FID)工作原理：经色谱柱分离的一组含碳有机物，依次在H2-Air火焰中燃烧，产生带电的碎片离子，这些带电的碎片离子，在电场的作用下，顺序形成一系列强弱不同的离子流，检测器收集离子流，送入电路处理系统进行处理，并根据产生离子流的强弱，输出大小不同的电信号。
FID检测器气路流量的设定值FID检测器工作时需要三种气体：载气（氮气），燃气（氢气），助燃气（空气）。
◇载流量■接填充柱时，设定为20ml/min~30ml/min.■接毛细管柱时，载气流量各路气体流量按色谱柱的内径不同分别进行设定。
需要分流时，按分流比设定，调节分流阀并在分流出口测定流量。
■接毛细管柱需加尾吹气时：尾吹气一般设为30ml/min。
◇氢气：30ml/min◇空气：300ml/minFID检测器的准备工作：1首先连接好气源，然后进行仪器检漏。
2填充柱进样口在仪器柱箱内的接口分为M8螺母，而检测器地步的进气接口分为M8螺母和M10螺母，当使用不锈钢填充柱时应为M8螺母，且出口直径为3mm。
当使用玻璃填充柱时接口应为M10螺母且出口直径为6mm（玻璃柱外径为6mm）。
3 FID检测器要求从毛细血管柱入口接头处到检测器插件所有连接处要确保密封不泄露。
4如发现有泄露一定要重新密封，知道不漏为止。
检漏后，进行气体流量测定。
5 测流量的具体方法是将备件箱中的测流量胶皮赛子和皂膜流量计的侧管连接好，塞到检测器筒体上部。
打开要测量的气源，测量流速。
6 测好流量后，将检测器升至工作温度，按下点火按钮（右侧板内）几秒钟，听到“噗”的响声说明火焰点着了，此时，需用一光亮金属或玻璃片表面靠近点火器罩小孔来检验确认，金属或玻璃片表面有冷凝水或水雾出现说明火焰点着了。
如果没有，可再次点火。
如果点不着火，可适当加大氢气流量后，再点火。
火焰点着了之后，再将氢气流量调回原设定值。
FID信号的调零控制旋钮位于顶部右侧板内，基线的位置可通过调零旋钮任意调节。
气相色谱仪氢火焰离子化检测器结构原理
气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种在化学分析中广泛应用的技术，用于分离和识别化合物混合物中的成分。
气相色谱仪的检测器种类繁多，其中氢火焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector, FID）是最常用的一种。
本文将介绍氢火焰离子化检测器的结构和工作原理。
一、氢火焰离子化检测器的结构1. 检测器主体氢火焰离子化检测器的主体由一个金属盖和一个玻璃柱组成，金属盖上有进样口和进氢气管，玻璃柱内有一个喷嘴和一个射出电极。
2. 氢气和空气流动系统氢火焰离子化检测器需要氢气和空气作为燃烧气体，通过气流调节阀和混合器混合后送入喷嘴中。
3. 离子电子产生系统喷嘴将混合后的氢气和空气喷出，形成火焰，化合物在火焰中燃烧产生电子离子。
4. 电子丢失和电离电子在火焰中会发生丢失，这些电子会激发空气中的氧分子，产生离子。
5. 电流检测系统离子在电场作用下被加速向阳极移动，形成电流信号，该信号经过放大和转换后被记录和数据处理。
二、氢火焰离子化检测器的工作原理1. 样品分析待分析的混合物通过气相色谱柱分离后，进入氢火焰离子化检测器进行检测。
2. 燃烧混合物在氢气和空气的作用下在喷嘴中燃烧，产生大量的离子。
3. 电流信号离子在电场作用下向阳极移动，形成电流信号，信号经放大和转换后被记录。
4. 数据处理检测到的电流信号经数据处理后，通过计算机等设备输出相应的峰图和检测结果。
三、氢火焰离子化检测器的应用氢火焰离子化检测器由于其高灵敏度、广线性范围和低检出限，在环境监测、药物分析、化工行业等领域有着广泛的应用。
1. 环境监测氢火焰离子化检测器在大气污染物、水质分析等环境监测中起到了至关重要的作用。
2. 药物分析在药物研发和质量控制中，氢火焰离子化检测器能够对药物成分进行高效、准确的分析。
3. 化工行业在化工生产过程中，氢火焰离子化检测器可以用于监测反应物、产品和中间体的浓度。
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空气流速的影响
• 空气是助燃气，空气流量往往比保证完全燃烧所
需要的量大许多，这是由于大流量的空气在喷嘴 周围形成快速均匀流场。可减少峰的拖尾和记忆 效应。其影响如图所示。空气最佳流速需大于 300mL/min，一般采用空气与氢气该量比为1 300mL/min，一般采用空气与氢气该量比为1∶10 左右。由于不同厂家不同型号的色谱仪配置的FID 左右。由于不同厂家不同型号的色谱仪配置的FID 其喷口的内径不相同，其氢气、氮气和空气的最 佳流量也不相同，可以参考说明书进行调节，但 其原理是相同的。
气体纯度
• 从FID检测器本身性能来讲，在常量分析时， FID检测器本身性能来讲，在常量分析时，
要求氢气、氮气、空气的纯度为99.9％以上 要求氢气、氮气、空气的纯度为99.9％以上 即可，但是在痕量分析时，则要求纯度高 于99.999％，尤其空气的总烃要低于 99.999％，尤其空气的总烃要低于 0.1µL/L，否则会造成FID的噪声和基线漂移， 0.1µL/L，否则会造成FID的噪声和基线漂移， 影响定量分析。
氢火焰离子化检测器的操作条件
• 火焰温度，离子化程度和收集效率都与载
气、氢气、空气的流量和相对比值有关。 其影响如下所述。
氢气流速的影响
• 氢气作为燃烧气与氮气(载气)预混合后进入 氢气作为燃烧气与氮气(载气)
喷嘴当氮气流速固定时，随着氢气流速的 蹭加，输出信号也随之增加，并达到一个 最大值后迅速下降。如图2 10所示。由图 最大值后迅速下降。如图2-10所示。由图 可见：通常氢气的最佳流速为30～ 可见：通常氢气的最佳流速为30～ 60mL/min。有时是氢气作为载气，氮气作 60mL/min。有时是氢气作为载气，氮气作 为补充气，其效果是一样的。
氢火焰离子化检测器注意事项
• 几乎所有挥发性的有机物在FID都有响应，尤其同 几乎所有挥发性的有机物在FID都有响应，尤其同
类化合物的相对喻应值都很接近，一般不用校正 因子就可以直接定量，而含不同杂原子的化合物 彼此相对响应值相差很大，定量时必须采用校正 因子。 与TCD不同的是：FID相对响应值与FID的结构、 TCD不同的是：FID相对响应值与FID的结构、 操作压力、载气、燃气与辅助气的流速都有关， 所以引用文献数据时一定要注意试验条件是否一 致。最可靠的方法是自己测定相应的校正因子。
氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器(FID)
• 氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏 氢火焰离子化检侧器（FID
性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的 火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃 气相色谱分析方法的建立步骤 烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比 基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作 用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～108A）经过高阻（106～1011 ）放大，成为与进入 8A）经过高阻（106～ 火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以 根据信号的大小对有机物进行定量分析。
氢气、空气的流量比等。离子收集的效率则与收集极的形状、极化电 压、电极性、发射极与收集极之间距离等参数有关。一个好的检测器 的结构设计是综合考虑以上各种因素，所以使用者在拆装清洗时必须 按说明书要求，尤其是安装尺寸方面，严禁收集极、极化极、喷嘴与 外壳短路，要求其绝缘电阻值大于1014 外壳短路，要求其绝缘电阻值大于1014 。另外，要求极化极必须在 喷嘴出口平面中心，不适宜在火焰上，否则会造成嗓声增加；也不宜 过低，极化极低于喷嘴，离子收集的效率会降低，检测器的灵敏度相 应也降低。喷嘴通常采用内径0.4～0.6mm的金属或石英制成，但灵 应也降低。喷嘴通常采用内径0.4～0.6mm的金属或石英制成，但灵 敏度高的仪器在喷嘴的选择上也有严格的要求。）。
氮火焰离子化检测器晌应机理
• FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载 FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载
气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴 气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴 进入检侧器，助然气(空气) 进入检侧器，助然气(空气)从四周导人，被侧组 分在火焰中被解离成正负离离子，在极化电压形 成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动， 形成的离子流被收集极收、输出，经阻抗转化， 放大器（放大107～1010倍）便获得可测量的电 放大器（放大107～1010倍）便获得可测量的电 信号，FID离子化的机理近年才明朗化，但对烃类 信号，FID离子化的机理近年才明朗化，但对烃用N2作载气，H2作为柱后吹扫气进入检测器， 在我国多用N2作载气，H2作为柱后吹扫气进入检测器，
对不同k 对不同k值的化合物，氮气流速在一定范围增加时，其响 应值也增加，在30mL/min左右达到一个最大值而后迅速 应值也增加，在30mL/min左右达到一个最大值而后迅速 下降，如图所示。这是由于氮气流量小时，减少了火焰中 的传导作用，导致火焰温度降低，从而减少电离效率，使 响应降低；而氮气流量太大时，火焰因受高线速气流的干 扰而燃烧不稳定，不仅使电离效率和收集效率降低，导致 响应降低，同时噪声也会因火焰不稳定而响应增加。所以 氮气一般采用流量在30mL/min左右，检测器可以得到较 氮气一般采用流量在30mL/min左右，检测器可以得到较 好的灵敏度。在用H2作载气时，N2作为柱后吹扫气与H2 好的灵敏度。在用H2作载气时，N2作为柱后吹扫气与H2 预混合后进入喷嘴，其效果也是一样的。
FID的灵敏度和稳定性主要取决于 FID的灵敏度和稳定性主要取决于
• 1:如何提高有机物在火焰中离子化的效率， 1:如何提高有机物在火焰中离子化的效率， • 2:如何提高收集极对离子收集的效率。 2:如何提高收集极对离子收集的效率。 • 离子化的效率取决于火焰的温度、形状、喷嘴的材料、孔径；载气、
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谢谢各位
氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器(FID)
刘义国
目录
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1.氢火焰离子化检测器(FID) 1.氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(FID) 2.氮火焰离子化检测器晌应机理 2.氮火焰离子化检测器晌应机理 3. FID的灵敏度和稳定性主要取决于 FID的灵敏度和稳定性主要取决于 4.氢火焰离子化检测器的操作条件 4.氢火焰离子化检测器的操作条件 5.氢气流速的影响 5.氢气流速的影响 6.氮气流速的影响 6.氮气流速的影响 7.空气流速的影响 7.空气流速的影响 8.检测器温度的影响 8.检测器温度的影响 9.气体纯度 9.气体纯度 10.氢火焰离子化检测器注意事项 10.氢火焰离子化检测器注意事项
• 例如美国Agilent公司对FID的喷嘴就有六种型号供不同情 例如美国Agilent公司对FID的喷嘴就有六种型号供不同情 •
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况选用。 美国Varian公司近年对FID进行改进、采用加金属帽的陶 美国Varian公司近年对FID进行改进、采用加金属帽的陶 瓷喷嘴代替标准的金属喷嘴。除了能有效消除高温时金属 对化合物的吸附造成色谱峰拖尾改善分辨率外，还能降低 嗓声，提高仪器灵敏度。这项改进已获美国专利 浙江福立分析仪器有限公司目前有三种不同规格型号喷嘴 供客户选择: 供客户选择: 1：常规型: ：常规型: 内径0.4mm 内径0.4mm 2：大口径型： 内径0.6mm 内径0.6mm 3: 毛细管型： 内径0.3mm 内径0.3mm
检测器温度的影响
• 增加FID的温度会同时增大响应和噪声；相对其他 增加FID的温度会同时增大响应和噪声；相对其他
检测器而言，FID的温度不是主要的影响因素，一 检测器而言，FID的温度不是主要的影响因素，一 般将检测器的温度设定比柱温稍高一些，以保证 样品在FID内不冷凝；此外FID温度不可低于 样品在FID内不冷凝；此外FID温度不可低于 100℃ 100℃，以免水蒸气在离子室冷凝，导致离子室内 电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停机时必须 电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停机时必须 在100℃以上灭火（通常是先停H2，后停FID检测 100℃以上灭火（通常是先停H2，后停FID检测 器的加热电流），这是FID检测器使用时必须严格 器的加热电流），这是FID检测器使用时必须严格 遵守的操作。